Introduction
توصيف مفصل من العيوب البلورية والمجهرية هو جانب هام حيوية من مواد أشباه الموصلات والأبحاث الجهاز لأن هذه العيوب يمكن أن يكون لها تأثير ضار كبير على أداء الجهاز. حاليا، انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) هو الأسلوب الأكثر قبولا على نطاق واسع وتستخدم لتوصيف مفصل من العيوب بمد - الخلع، أخطاء التراص، التوائم، antiphase المجالات، وما إلى ذلك - لأنه تمكن من التصوير المباشر لمجموعة واسعة من العيوب مع وافرة التحليل المكاني. للأسف، TEM هو نهج منخفضة الإنتاجية بشكل أساسي بسبب مرات إعداد العينات طويلة، والتي يمكن أن تؤدي إلى التأخير والاختناقات كبيرة في دورات البحث والتطوير. بالإضافة إلى ذلك، على سلامة العينة، مثل من حيث حالة الإجهاد كما نمت، يمكن تغييرها أثناء إعداد العينات، وترك الفرصة للحصول على نتائج المغشوشة.
الإلكترون توجيه التعاونالتصوير ntrast (ECCI) هو مكمل، وفي بعض الحالات يمكن أن تكون متفوقة، التقنية لتيم، حيث أنه يوفر بديلا، نهج الإنتاجية العالية لتصوير نفس العيوب طويلة. في حالة المواد الفوقي، وعينات حاجة كبيرة إلى أي إعداد، مما يجعل ECCI وقتا أطول بكثير كفاءة. بالإضافة إلى ذلك من المفيد هو حقيقة أن ECCI يتطلب سوى حقل الانبعاثات مجهر المسح الإلكتروني (SEM) مجهزة القياسية الحلقي القطب قطعة شنت تشتت ارتدادي الإلكترون (جنون البقر) كاشف. ويمكن أيضا أن تستخدم الهندسة forescatter، ولكنها تتطلب معدات قليلا أكثر تخصصا ولم يتم مناقشتها هنا. وتتألف إشارة ECCI الإلكترونات التي تشتتت inelastically من شعاع توجيه (الإلكترون موجة الجبهة)، ومن خلال عدة أحداث نثر غير مرن إضافية لفي الذهاب، وقادرة هربا من عينة مرة أخرى من خلال السطح. 1 على غرار غرفتين شعاع TEM، فمن الممكن أن تؤدي ECCI في ظروف حيود محددة في SEM التي كتبها أوريnting العينة بحيث الحادث الإلكترون شعاع يلبي شرطا براج البلورات (أي، وتوجيه)، كما هو محدد باستخدام منخفضة التكبير الإلكترون توجيه أنماط (اللجنة التنفيذية)؛ 1،2 انظر الشكل 1 على سبيل المثال. ببساطة، اللجنة التنفيذية تقديم تمثيل التوجه في الفضاء من الحادث شعاع الالكترون الحيود / توجيه 3 خطوط الظلام الناتجة من انخفاض إشارة تشتت ارتدادي تشير التوجهات شعاع عينة حيث تم استيفاء الشروط براج (أي.، خطوط كيكوتشي) والتي ينتج عنها توجيه قوي، في حين أن المناطق المشرقة تشير تشتت ارتدادي عالية، والظروف غير إنحرافي. بدلا من أنماط كيكوتشي تنتج عن طريق حيود تشتت ارتدادي الإلكترون (EBSD) أو TEM، التي تتشكل عبر المنتهية ولايته حيود الإلكترون، واللجنة التنفيذية هي نتيجة لحادث حيود الإلكترونات / توجيه.
في الممارسة العملية، وتتحقق الشروط حيود الخاضعة للرقابة لECCI عن طريق ضبط اتجاه عينة، والخامسالميل ألف و / أو دوران تحت التكبير المنخفض، مثل أن ميزة ECP تمثل حالة براج محددة جيدا من الفائدة - على سبيل المثال، [400] أو [220] كيكوتشي الفرقة / خط - هو تتزامن مع المحور البصري للSEM . الانتقال إلى تضخم عالية ثم، ونظرا للقيود الناتجة من مجموعة الزاوي للشعاع الإلكترون الحادث، ويختار بشكل فعال للإشارة مرض جنون البقر الذي يتوافق بشكل مثالي فقط لنثر من حالة الحيود الذي تم اختياره. بهذه الطريقة فمن الممكن أن نلاحظ العيوب التي تقدم الحيود النقيض من ذلك، مثل الاضطرابات. كما هو الحال في TEM، يتم تحديد المقابل التصوير التي قدمها مثل هذه العيوب بالمعايير القياسية الخفي، ز · (ب س ش) = 0 و ز · ب = 0، حيث ز يمثل ناقلات الحيود، ب ناقلات البرغر، وش خط الاتجاه. 4 هذاتحدث هذه الظاهرة بسبب الإلكترونات diffracted فقط من الطائرات تشوهها الخلل سوف تحتوي على معلومات حول وقالت عيب.
حتى الآن، وقد استخدمت في الغالب ECCI لملامح الصورة وعيوب بالقرب أو على سطح العينة لهذه المواد وظيفية GaSb، 5 SrTiO 3، 5 الجاليوم و 6-9 و كربيد. 10،11 هذا القيد هو نتيجة للسطح طبيعة -sensitive للإشارة ECCI نفسها، حيث أن مرض جنون البقر التي تشكل إشارة تأتي من مجموعة عمق حوالي 10-100 نانومتر. أهم مساهمة لهذا القرار عمق الحد هو أن توسيع والتخميد من موجة الإلكترون الجبهة (الإلكترونات توجيهها)، بوصفها وظيفة من العمق في وضوح الشمس، وذلك بسبب فقدان الإلكترونات إلى تناثر الأحداث، مما يقلل من مستمرة في أقصى إشارة BSE المحتملة. 1 ومع ذلك، فقد تم الإبلاغ عن بعض درجة من الدقة في عمق العمل السابق في سي 1-X قه س / سي وفي العاشر جا 1-x باسم / heterostructures الغاليوم، 12،13 وكذلك في الآونة الأخيرة (وهنا) من قبل المؤلفين على heterostructures جاب / سي، 14 حيث كانت تستخدم ECCI إلى الاضطرابات صورة كفؤ دفن في واجهة شعرية متطابقة heteroepitaxial في أعماق تصل إلى 100 نانومتر (مع أعماق أعلى المحتملة الأرجح).
لعمل مفصلة هنا، ويستخدم ECCI لدراسة جاب نمت epitaxially على سي (001)، وهي مواد نظام التكامل المعقدة مع تطبيق نحو مجالات مثل الطاقة الكهروضوئية والإلكترونيات الضوئية. جاب / سي غير ذات أهمية خاصة كمسار محتمل لدمج المتحولة أشباه الموصلات III-V (شعرية متطابقة) على ركائز سي فعالة من حيث التكلفة. لسنوات عديدة وقد ابتليت الجهود المبذولة في هذا الاتجاه من خلال الجيل غير المنضبط أعداد كبيرة من العيوب المتعلقة heterovalent التنوي، بما في ذلك المجالات antiphase، أخطاء التراص، وmicrotwins. مثل هذه العيوب تضر أداء الجهاز، ESPEوقد أدت الضوئية السيما، يرجع ذلك إلى حقيقة أنها يمكن أن تكون نشاطا كهربائيا، بوصفها مراكز الناقل إعادة التركيب، ويمكن أيضا أن تعيق بينية خلع أنسل، مما يؤدي إلى كثافة خلع أعلى. 15 ولكن الجهود التي بذلت مؤخرا من قبل المؤلفين وغيرهم في التنمية الناجحة عمليات الفوقي التي يمكن أن تنتج الأفلام جاب على اساس سي خالية من هذه العيوب التنوي ذات الصلة، 16-19 مما يمهد الطريق لمواصلة التقدم.
ومع ذلك، ونظرا للصغير، ولكن لا يستهان به، فمنها شعرية بين الفجوة وسي (0.37٪ عند RT)، وجيل من الاضطرابات كفؤ أمر لا مفر منه، بل ومن الضروري لإنتاج epilayers استرخاء تماما. الفجوة، مع الزنك أساس FCC-هيكلها blende، يميل إلى تسفر عن 60 درجة الاضطرابات نوع (حافة مختلطة والمسمار) على النظام زلة، والتي هي glissile ويمكن تخفيف كميات كبيرة من سلالة من خلال صافي أطوال أنسل طويلة. هو عرض تعقيد إضافي أيضا عدم تطابق فيالفجوة وسي معاملات التمدد الحراري، مما يؤدي إلى زيادة عدم تطابق شعرية مع زيادة درجة الحرارة (أي.، ≥ 0.5٪ كفؤ في درجات حرارة النمو نموذجي). 20 لأن شرائح خلع الترابط التي تشكل ما تبقى من حلقة كفؤ خلع (جنبا إلى جنب مع وكفؤ بينية وسطح الكريستال) معروفة جيدا ليرتبط بها من غير الإشعاعي خصائص الناقل إعادة التركيب، وأداء الجهاز وبالتالي المتدهورة، 21 من المهم أن نفهم تماما طبيعة وتطور مثل أن أعدادهم يمكن التقليل. وبالتالي يمكن توصيف مفصل للاختلالات كفؤ بينية توفر قدرا كبيرا من المعلومات حول ديناميات خلع النظام.
هنا، نحن تصف بروتوكول لاستخدام SEM لأداء ECCI وتقديم أمثلة من قدراتها وقوتها. ثمة فارق مهم هنا هو استخدام ECCI لأداء characteri المجهريةzation من النوع يؤديها عادة عن طريق TEM، في حين ECCI توفر بيانات تعادل ولكن في فترة زمنية أقصر بكثير نظرا لاحتياجات إعداد العينات انخفاضا كبيرا. في حالة لعينات الفوقي مع الأسطح الملساء نسبيا، هي في الواقع هناك إعداد العينات المطلوبة على الإطلاق. يوصف استخدام ECCI لتوصيف العام للعيوب واختلالات كفؤ، مع بعض الأمثلة على العيوب البلورية لوحظ المقدمة. ثم يوصف تأثير معايير الخفي على النقيض من التصوير الملحوظ من مجموعة من الاضطرابات كفؤ بينية. ويعقب ذلك دليلا على كيفية ECCI يمكن استخدامها لأداء وسائل هامة لتوصيف - في هذه الحالة دراسة لتحديد سماكة حاسما لخلع التنوي فجوة في سي - توفير البيانات مثل TEM، ولكن من الراحة ل SEM وانخفاض كبير في الإطار الزمني.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
وقد كتب هذا البروتوكول مع افتراض أن القارئ سوف يكون لدينا فهم عمل عملية SEM القياسية. وهذا يتوقف على الصانع، نموذج، وحتى إصدار البرنامج، ويمكن كل SEM ديك الأجهزة و / أو البرامج المختلفة بشكل كبير الواجهات. ويمكن قول الشيء نفسه فيما يتعلق التكوين الداخلي للأداة. يجب أن يكون المشغل الحذر وملاحظ عند اتباع هذا البروتوكول، وحتى التغيرات الصغيرة نسبيا في حجم العينة / الهندسة، والتوجه العينة (الميل والدوران)، والعمل عن بعد، يمكن أن تشكل خطرا لإجراء اتصالات مع قطعة القطب، وخاصة إذا ليس في ارتفاع eucentric. الإرشادات المتوفرة هنا هي لالأداة المستخدمة لأداء هذا العمل، وسيريون SEM الاتحاد الدولي للفروسية مجهزة بندقية الانبعاثات الميدان ومعيار، القطب قطعة شنت الدائري سي تشتت ارتدادي كاشف. وبالتالي، فمن الضروري أن القارئ على فهم كيفية تنفيذ الإجراءات تعادل على المعدات الخاصة بها. التحضير 1. عينة
- عينة يلتصق، جاب / سي لهذه الدراسة، إلى حجم مناسب وفقا لحجم العينة SEM الجبل الذي لاستخدامها. ملاحظة: يمكن أن تكون العينة صغيرة مثل 5 مم × 5 مم أو كبيرة مثل رقاقة كامل (4 بوصات طويلة)، اعتمادا على هندسة الداخلية للSEM المستخدمة والمتوفرة سطح حجرة العينة space.The يجب أن تكون نظيفة جدا و خالية من التلوث التي يمكن أن تعكر صفو توجيه (على سبيل المثال، بلورية أو أكاسيد الأم غير متبلور).
- ضع العينة على عينة SEM جبل. ملاحظة: طريقة التركيب قد تتغير تبعا لنوع من SEM كعب استخدامها، وعادة إما نمط مقطع أو عن طريق بعض المواد اللاصقة (على سبيل المثال، شريط الكربون، والطلاء الفضة). طريقة وضع يجب أن تكفل فإن العينة لا تتحرك وأن يرتكز عليه كهربائيا لمنع عينة الشحن.
2. تحميل نموذج
- تنفيس SEM بالضغط على زر "تنفيس" فيواجهة البرنامج وادخال العينة بعد التوصل الضغط الجوي.
- قبل أن يغلق الباب SEM، وضمان أن تكون العينة على ارتفاع مناسب حتى لا تضرب كشف عن مرض جنون البقر على الانتقال إلى SEM.
- ضخ أسفل SEM بالضغط على زر "مضخة" في واجهة البرنامج. انتظر حتى يشير نظام ضغط منخفض بما فيه الكفاية لبدء القياسات.
3. تعيين ظروف العمل المناسبة
- بدوره على شعاع الالكترون عبر زر التحكم في منطقة السيطرة "شعاع" وتعيين الجهد تسريع عن طريق القائمة المنسدلة "شعاع" في واجهة البرنامج. للعمل المعروضة هنا، تم استخدام 25 كيلو فولت.
- تعيين شعاع التيار إلى قيمة مناسبة عن طريق القائمة المنسدلة "شعاع". ويتحدد ذلك في إطار منظومة المستخدمة هنا عن طريق إعداد حجم البقعة، والتي كان من المقرر أن 5 (حوالي 2.4 غ). ملاحظة: ارتفاع شعاع الحالي هو عادة ضرورية بecause إشارة ECCI ضعيفة عموما وأكبر الحالي يسمح للحصول على صورة أكثر تمييزها.
- باستخدام كاشف الإلكترون الثانوية، وضبط تركيز الصورة وstigmation عبر واجهة البرنامج. ملاحظة: يتم تنفيذ هذا هنا بالنقر بزر الماوس الأيمن وسحب الماوس على واجهة البرنامج. الرأسي للتركيز الأفقية لstigmation. أيضا، فإنه من المفيد عادة لإيجاد الجسيمات الصغيرة أو ميزة على سطح العينة لتقديم موضوع واضح لتعديل التركيز / stigmation.
- نقل العينة إلى العمل لمسافات رأسية عن طريق تغيير تدريجي في موقف Z المرحلة وضبط التركيز وstigmation حسب الحاجة. تم تغيير موقف Z من خلال 'Z' القائمة المنسدلة في منطقة سيطرة "المرحلة" من واجهة البرنامج. للعمل الموصوفة هنا، على مسافة العمل من 5 ملم وضعت نفسها في ذروة eucentric وقدمت إشارة ECCI قوية.
4. تصور نموذج ECP
<رأ>5. صورة العيوب / الميزات
- ضبط الميل عينة والتناوب، كما هو موضح في الخطوة 4.5، لتعيين حالة الحيود المطلوب. إنجاز ذلك من خلال ترجمة و / أو الدورية للECP لتحقيق المواءمة بين الهدف كيكوتشي حافة الفرقة (أي نقطة انعطاف بين مشرق كيكوتشي الفرقة وما يرتبط بها من خط كيكوتشي غامق) مع المحور البصري SEM. بينما الحد الأقصى لتوجيه يحدث في الواقع عند خط كيكوتشي، محاذاة في الطريقة الموصوفة هنا يوفر المقابل التصور للعيوب مع كل مستويات التباين مظلمة ومشرقة (انظر الشكلين 4 و 5).
- مرة واحدة ويتحقق الشرط حيود المطلوب، وزيادة التكبير، وفعلت هنا عن طريق لوحة المفاتيح بالإضافة إلى مفتاح (+).
- إعادة تركيز الصورة وضبط stigmation، كما هو موضح في الخطوة 3.2. ملاحظة: هنا، وFOيتم ضبط سلطات الجمارك وstigmation أفضل فيما يتعلق عيب / ميزة معينة يجري تصويره.
- بسبب الانحرافات الصغيرة من على حافة الفرقة يمكن أن تجعل اختلافات كبيرة في ظهور الخلل الهدف أو ميزة، وتحسين حالة الحيود بجعل صغيرة (أي أكثر من التعديلات على الميل عينة متعامد إلى كيكوتشي الفرقة / خط الفائدة، في حين سوف يراقب ميزة معينة لأقصى قدر من التباين. لاحظ أن تتحرك باتجاه الداخل من الفرقة كيكوتشي سوف يقلل عادة التباين النسبي للملامح "مشرق"، في الوقت الذي يتجه نحو الخارج من الفرقة (نحو خط كيكوتشي) الحد من عادة التباين النسبي من ميزات "المظلمة".
- حالما يتم الحصول على النقيض من المطلوب، تقليل التكبير للتحقق من أن نفس الفرقة لا تزال في أو قريبة جدا من المحور البصري. أيضا الميل الكثير يمكن تغيير حالة الحيود تماما.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
وقد اتسعت الفجوة / عينات سي لهذه الدراسة من خلال ترسيب الأبخرة الكيميائية المعدنية العضوية (MOCVD) في AIXTRON 3 × 2 مفاعل دش قريبة جانب التالية عملية heteroepitaxial المؤلفين عنها سابقا. وأجريت 17 جميع زوائد على 4 بوصة سي ( 001) ركائز مع misorientation مقصود (offcut) من 6 ° نحو [110]. تم إجراء كافة التصوير ECCI على عينات كما هو ونمت مع عدم وجود مزيد من إعداد العينات على الإطلاق (بغض النظر عن الشق لانتاج ما يقرب من 1 سم × 1CM قطع للتحميل في SEM).
وتظهر الصور لشبكة كفؤ في الفجوة / عينة سي القبض في ظل ظروف حيود مختلفة في الشكل (4). وكما هو مبين في الشكل 4A، والموقف على خريطة ECP ستحدد التباين الملحوظ في العيوب، على النحو الذي تحدده المعايير الخفي.
ويبين الشكل 5 الصور التي تم التقاطها من مختلف الجاP / عينات سي مع جاب مختلف السماكات من أجل تحديد سماكة حرجة. وقد نمت كل هذه العينات في 550 ° C والتي ينتج عنها عدم تطابق شعرية ما يقرب من 0.47٪. باستخدام شرط ز = التصوير، لا تراعى الاضطرابات كفؤ في 30 نانومتر، ولكن لوحظ في 50 نانومتر، مشيرا إلى أن سمك الحاسم هو في مكان ما في نطاق 30-50 نانومتر.
أخيرا، ويستخدم ECCI إلى الاضطرابات صورة خيوط وخطأ التراص (انظر الشكل 6) حالة ز = حيود لإثبات انطباق ECCI إلى أنواع أخرى من توصيف عيب.
الشكل 1. التجريبية وتوضيحات من الكترون توجيه نمط (ECP). (A) مونتاج الصور ECP القبض على (الذي اتخذ في 27X التكبير) من فجوة / سي العينة، وهومنذ فترة طويلة مع (B) مثال مفهرسة واصفا خطوط كيكوتشي يمكن ملاحظتها. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2. دوران الإلكترون توجيه نمط (ECP). تصوير للتأثير في الطائرة عينة دوران (أي، عن [001] سطح عادي) على ظهور الفجوة / سي ECP. تناوب (A) -20 درجة مئوية، (B) 0 درجة مئوية، و (C) يتم عرض 20 درجة. الرجاء النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 3. الميل للالكترون توجيه نمط (ECP). تصوير من تأثير الميل العينة خارج الطائرة (أي عن في الطائرة [110]) على ظهور الفجوة / سي ECP. يميل من (A) -4 °، (B) 0 درجة مئوية، و (C) يتم عرض 4 درجات. الرجاء النقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 4. المشروح الكترون توجيه نمط (ECP) مع النسبية نتائج الصورة. (A) مونتاج الصور ECP القبض على (27X التكبير) و (B) فهرسة التوضيح مما يدل على المواقع النسبية للمحور البصرية المستخدمة لإنتاج ظروف التصوير من ECCI الصور المعروضة في (C) - (F أونج>)، والتي تظهر الاضطرابات كفؤ في واجهة شعرية متطابقة من 50 نانومتر جاب سميكة / سي العينة. يشار إلى ز ناقلات منها عن كل صورة. مقتبس بإذن من [14]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 5. جاب / الميكروسكوب سي سمك السلسلة. ECCI من فجوة / سي سلسلة سمك، بما في ذلك (A) 30 نانومتر، (B) 50 نانومتر، (C) 100 نانومتر، و (D) 250 نانومتر سمك جاب epilayer. الاضطرابات كفؤ هي بداية ملاحظتها مع العينة 50 نانومتر، مشيرا إلى أن سمك الحاسم هو ما بين 30 نانومتر و 50 نانومتر. مقتبس بإذن من [14].e.jpg من "الهدف =" _ فارغة "> اضغط هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 6. العيوب الإضافية التي اتخذت الكترون توجيه التباين التصوير (ECCI). الصور ECCI من أنواع الخلل إضافية في مختلف جاب / عينات سي، بما في ذلك (A) سطح اختراق الاضطرابات خيوط و (ب) خطأ التراص. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
تم استخدام الجهد المتسارع لل25 كيلو فولت لهذه الدراسة. فإن الجهد تسريع تحديد عمق الاختراق شعاع الالكترون. مع الجهد العالي المتسارع، سيكون هناك إشارة مرض جنون البقر القادمة من أعماق أكبر في العينة. وقد تم اختيار الجهد المتسارع عالية لهذا النظام لأنه يسمح لتسليط الضوء على الاضطرابات التي هي بعيدة كل البعد عن سطح العينة، ودفن في واجهة. أنواع أخرى من العيوب / الميزات قد تكون أكثر أو أقل وضوحا في الفولتية تسريع مختلفة اعتمادا على نوع العينة.
كما نوقش سابقا، فإن معايير الخفي تحديد ما هي الميزات ديك تباين قوي في حالة الحيود محددة في الاستخدام والتباين التصوير الناتجة من تلك الميزات. كما هو الحال في TEM، وهذا يمكن أن تستخدم لتوفير التوجيه للمشغل لأي ظروف التصوير سيكون ضروريا لمراقبة عيوب معينة من الفائدة، أو في حالة وجود بعض الخلل غير معروف، لركضجنرال الكتريك الظروف حيود مختلفة يمكن استخدامها لتوفير مزيد من المعلومات للمساعدة في توضيح طبيعة هذا العيب. على سبيل المثال، إلى صورة واضحة مجموعة من الاضطرابات كفؤ (حركة الديمقراطيين الاشتراكيين) التي هي متعامدة مع بعضها البعض، عددا من الشروط حيود مختلفة يمكن استخدامها، وهذا يتوقف على الهدف من المشغل. وقد تجلى ذلك في السابق من قبل المؤلفين لECCI توصيف حركة الديمقراطيين الاشتراكيين في جاب / سي و 14 و يظهر هنا في الشكل 4 حيث أربع صور للشبكة MD نفسها، مأخوذة من 50 نانومتر جاب سميكة / سي عينة، تم القبض على استخدام حيود مختلف الظروف.
ويعرض الشكل 4A خريطة ECP تشير إلى حالة الحيود، ز، وتستخدم في كل من الصور المعروضة في الشكل 4B-E. الشكل 4B هو صورة من شبكة MD كما تصويرها تحت ز = [̅220] حالة. كما نوقش سابقا، يتم تحديد خلع النقيض من invisibilitمعايير ذ، ز · ب = 0) و (ز · (BXU) = 0. في (001) الزنك المنحى بلورات blende، يخلص سلالة الضغط بواسطة الخلع مع ش = [̅110] و [̅1̅10] الاتجاهات خط - الرأسي والأفقي، على التوالي، في إحداثيات الشكل 4 - مع أربعة لحوم متميزة ناقلات ممكن لكل منها. لز = [̅220] حالة الحيود عن أربعة البرغر ناقلات المحتملة المرتبطة ش الأفقي = اتجاه خط [1̅1̅0] إعطاء قيم غير الصفر لكل من معايير الخفي، وبالتالي توفير تباين قوي. تلك التي على رأسي ش = [̅110] الاتجاه العائد ز · (ب × ش) = 0، ولكن أيضا ز · ب ≠ 0، وبالتالي يجب أن توفر سوى ضعيفة التباين، كما يمكن أن يرى في الشكل 4B. لاحظ أن الميل خارج المحور من الاضطرابات في الاتجاه الأفقي هو نتيجة لاستخدام وسيلة سي (001) الركيزة misoriented عمدا (أي.، offcut 6 ° نحو [110]). 22 </ sup> في مستويات النقيض المعاكس عرضها من قبل حركة الديمقراطيين الاشتراكيين الأفقي (أي.، مظلمة ومشرقة) ترتبط علامة ز · (ب × ش)، وبالتالي توفير مستوى إضافي من التمييز بين الاضطرابات المختلفة. العمل السابق من قبل المؤلفين مقارنة offcut التجريبية ومحاكاة جاب / أشارت بيانات سي ECCI أن من أربعة البرغر ناقلات الممكنة لش = [1̅1̅0] (الأفقي) خط الاتجاه، وهما فقط لوحظ في الواقع، يمكن أن تكون نتيجة لخلع التنوي تفضيلية و أنسل آلية الناجمة عن الركيزة offcut (23)؛ ما إذا كان يحدث الشيء نفسه في يو = [̅110] (العمودي) الاتجاه هو الصعب التأكد من ذلك بسبب عدم وجود offcut الناجم عن التفكك الانحراف.
ويبين الشكل 4C شبكة MD نفسها مع حالة حيود التوازي إلى أن من الشكل 4B، ز = [2̅20]. بسبب الاضطرابات التي هي عمودي على ز = [&# 773؛ 220] أيضا عمودي ز = [2̅20]، فإنها لا تزال تمتلك التباين العالي، ولكن مع قطبية المعاكس بسبب التغير في مؤشر على حالة الحيود. هذا يعني أنه على النقيض انعكاس يمكن استخدامها في تركيبة مع معايير الخفي القياسية باستخدام مجموعة من ز ناقلات معروفة لتحديد علامة ناقلات البرغر من عيب معين. في الواقع، تم نقل 4B الشكل و4C الصور باستخدام نفس كيكوتشي الفرقة، ولكن على حواف المعاكس. في الشكل. 4 (د)، وحركة الديمقراطيين الاشتراكيين الموجهة الرأسي، والتي هي متعامد لتلك سلط عليها الضوء في الشكل 4B-C الآن تظهر تباين قوي نتيجة لاستخدام لحيود ناقلات المتعامد، ز = [220]، في حين أن الاضطرابات الأفقية المعرض المقابل ضعيف جدا. أخيرا، في الشكل 4E، سواء مجموعات من حركة الديمقراطيين الاشتراكيين مرئية عند استخدام حالة الحيود ز = [400]، والذي هو غير متواز إلى إما تعيين وبالتالي ينتج الصفر غير الخفي معايير القيم لجميع البرغر الممكنة ناقلات لالاتجاهات خط الثاني.
بالإضافة إلى توفير البيانات مثل TEM ضمن SEM، وهي قوة خاصة من ECCI هي القدرة على أداء بعض هذه التحليلات بطريقة سريعة، بشكل أسرع وأبسط مما يمكن أن يكون عادة ممكن عن طريق TEM. وقدم أحد الأمثلة على ذلك في الشكل (5)، حيث تم استخدام ECCI لإجراء تحليل عينة متعددة من تطور كفؤ خلع على مجموعة من سمك الفيلم جاب على اساس سي (30 نانومتر إلى 250 نانومتر)، وذلك بهدف تحديد بدقة سمك النقدي (سمك الضروري الناجم عن استرخاء سلالة عبر تشكيل الخلع) لالتنوي التفكك، ح ج، وكذلك التوصل إلى فهم أفضل للديناميات التفكك أنسل. ويبين الشكل 5A صورة ECCI من 30 عينة سميكة نانومتر، التي يسلك أي ميزات MD يمكن ملاحظتها. هذا سماكة وبالتالي أكثر عرضة أدناه بما فيه الكفاية ح ج بحيث لم يحدث أي أحداث التنوي. هذا هو consisخيمة مع الدراسات القائمة على TEM السابقة مما يشير إلى أن الفجوة على اساس سي ح ج في مكان ما في نطاق المصنعة بتقنية 45nm - 90nm 24،25 ومع ذلك، فمن الممكن أن بعض الأحداث التنوي وقعت فعلا ولكن لم تسفر حتى الآن أي كفؤ يمكن ملاحظتها طول. في هذه الحالة، يجب أن تكون الاضطرابات توها الأنوية لا يزال يمكن ملاحظتها - في الواقع، هناك عدد من الميزات التباين في الصورة التي يمكن أن تكون ذات صلة إلى ذلك، أو إلى خشونة سطح طفيفة - ولكن قد يكون من الصعب حل كاف نظرا ل عدم التوسع حلقة يحركها سلالة.
كما يزيد سمك الفيلم، قدم في الشكل 5B (50 نانومتر) والشكل 5C (100 نانومتر)، وينظر قطاعات كفؤ بينية لتظهر وتمتد، والتخفيف من سلالة كفؤ الزائد عن طريق الانزلاق. وأثخن في epilayer على أطول أطوال كفؤ الناتجة عنها وكلما زاد عدد من حركة الديمقراطيين الاشتراكيين وضوحا. ظهور الاضطرابات كفؤ يمكن ملاحظتها في نانومتر 50عينة، الشكل 5B، يشير إلى أن سمك بالغ الأهمية تم التوصل (على الأقل في درجة حرارة النمو)، وإعطاء تقدير سمك بالغ الأهمية من مكان ما في مجموعة من حوالي 30 نانومتر - 50 نانومتر، وهو ما يمثل تضييقا كبيرا، وربما طفيف التحول من مجموعة ذكرت سابقا. تم العثور على إضافية درجات حرارة عالية (725 درجة مئوية) التجارب الصلب (غير مبينة هنا) لانتاج ملاحظتها، على الرغم من القصير، كفؤ أطوال في 30 نانومتر التنوي، 14 مما يشير إلى أن قيمة سمك حرجة قد فعلا أقرب إلى الحد الأدنى أو المتوسط -نطاق. في أعلى بكثير سمك الفجوة، مثل نموذج 250 نانومتر هو مبين في الشكل 5D، وحركة الديمقراطيين الاشتراكيين أنفسهم لم تعد ملاحظتها مباشرة بسبب المذكورة سابقا تعتمد على عمق توسيع / التخميد من جبهة الموجة ingoing الإلكترون. بدلا من ذلك، يرتبط القريبة من السطح شرائح خيوط واضحة، فضلا عن تباين واسع يتميز المحتمل أن يكون متصلا كفؤالتفكك المستحث المجالات سلالة غير المتجانسة. هذه القدرة على غير المدمر مراقبة والاعتماد الاضطرابات خيوط في مثل هذه الأفلام في القرارات المكانية TEM الشبيهة، الأمر الذي يتطلب عادة خطة رأي إعداد TEM احباط تستغرق وقتا طويلا وعوائد مناطق صغيرة نسبيا من التحليل، هو قوة هامة أخرى للتقنية ECCI.
في حين أن التركيز الرئيسي في هذه الورقة هو استخدام ECCI لوصف الاضطرابات كفؤ في جاب / سي، فمن المهم أن نلاحظ أنه يمكن أن تطبق أيضا على توصيف المواد البلورية الأخرى، وأنواع أخرى من عيوب الشكل 6 يعرض أمثلة ل وهذا الأخير. الشكل 5A يعرض صورة مجهرية ECCI من الاضطرابات خيوط اختراق السطح في 250 نانومتر سميكة فجوة في سي (001) عينة، التي اتخذت في دقة أعلى من ذلك في الشكل 5D. وتجدر الإشارة هنا إلى أنه حتى في ذيل مهدب من موضوع يمكن أن ينظر إليه، وهي ميزة لوحظ بشكل منتظم عن طريق الهندسة خطة الرأيTEM (PV-TEM). وبالمثل، يعرض الشكل 6B صورة مجهرية ECCI من خطأ التراص في نفس العينة - علامة المنذرة هاما من غير الأمثل جاب التنوي لهذا الهيكل اختبار خاص - الذي يعرض أيضا هامش الانقراض يمكن ملاحظتها. كما لوحظ هذا التهديب عبر ECCI في عينات المعادن من قبل باحثين آخرين. 1،26 هذه الأنواع من الميكروسكوب يمكن الحصول عليها عن طريق ECCI بسرعة أكبر بكثير من عبر TEM منذ العينة لا يتطلب أي تحضير أو تجهيز. كل حين، وقرار محتمل للتحقيق مع ECCI هو مشابه لذلك من التقليدية PV-TEM، مما يجعل ECCI أداة فعالة لتوصيف السريع لكثافة وتوزيع عيوب الموسعة، مثل الاضطرابات والعيوب التراص، كما هو موضح أعلاه.
في هذا العمل وقد وصفت إجراءات ECCI. لأن إشارة ECCI هو القائم على الحيود، فإنه لا يمكن أن يؤديها في إطار مختلف، وظروف محددة حيود كبيرة في رانه بنفس الطريقة التي يعمل بها TEM، مما يجعل من الممكن صورة أنواع مختلفة من العيوب. هذا يجعل ECCI بديل ممتاز للتيم لتوصيف مفصل المجهرية في الحالات التي تكون فيها سرعة دورانها و / أو هناك حاجة إلى أعداد كبيرة من العينات، أو حيث هو المطلوب غير مدمرة، وتوصيف منطقة واسعة. هنا، وقد تجلى ECCI من خلال توصيف الاضطرابات كفؤ في واجهة شعرية متطابقة من عينات heteroepitaxial فجوة في سي، ولكن لديها مجموعة واسعة من تطبيق ويمكن استخدامها لأنواع أخرى من العيوب والهياكل البلورية.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
