Introduction
Detaljert karakterisering av krystallinske feil og mikrostruktur er en svært viktig del av halvledermaterialer og enhets forskning siden slike feil kan ha en betydelig, skadelig innvirkning på enhetens ytelse. For tiden, er transmisjonselektronmikroskopi (TEM) den mest aksepterte og brukt teknikk for detaljert karakterisering av utvidede defekter - dislokasjoner, stablefeil, tvillinger, motfase domener, etc. - fordi det muliggjør direkte avbildning av et bredt utvalg av defekter med rikelig romlig oppløsning. Dessverre er TEM et fundamentalt lav gjennomstrømning tilnærming på grunn av lange prøveopparbeidelse ganger, noe som kan føre til store forsinkelser og flaskehalser i forsknings- og utviklingssykluser. I tillegg integriteten av prøven, for eksempel i form av as-stamme dyrket tilstand, kan endres i løpet av prøvepreparering, slik at muligheten for forfalsket resultater.
Electron kanalisering contrast imaging (ECCI) er en komplementær, og i noen tilfeller et potensielt overlegen, teknikk TEM som det gir et alternativ, high-throughput metode for avbilding av samme utvidede defekter. I tilfelle av epitaxial materiale, prøver trenger liten eller ingen bearbeiding, noe som gjør ECCI mye mer tidseffektiv. I tillegg fordelaktig er det faktum at ECCI krever bare en feltemisjons scanning elektronmikroskop (SEM) er utstyrt med en vanlig ringformet pol-brikke montert tilbakespredningselektron (BSE) detektor; forescatter geometri kan også benyttes, men krever noe mer spesialutstyr og er ikke diskutert her. Den ECCI signal er sammensatt av elektroner som er uelastisk spredt ut av i gående kanalisert bjelke (elektron bølge-front), og gjennom flere tilleggs uelastiske spredningshendelser, er i stand til å unnslippe prøven tilbake gjennom overflaten. 1 likhet med to- bjelke TEM, er det mulig å utføre ECCI på bestemte brytningsforholdene i SEM ved orienting prøven slik at hendelsen elektronstråle tilfredsstiller en krystallografisk Bragg tilstand (dvs. kanalisering), som bestemmes ved hjelp av lav-forstørrelse elektron kanalisere mønstre (ECPS), 1,2 se figur 1 for et eksempel. Simply, ECPS gi en orientering-space representasjon av hendelsen elektronstråle diffraksjon / kanalisering. 3 Mørke linjer som følge av lav tilbakesprednings signal indikerer beam-utvalg orienteringer der Bragg vilkår er oppfylt (ie., Kikuchi linjer), noe som gir sterk kanalisering, mens lyse områder indikerer høy tilbakesprednings, ikke-diffraktive betingelser. I motsetning til Kikuchi mønstre som produseres via elektron-tilbakespredning diffraksjon (EBSD) eller TEM, som er dannet via utgående elektrondiffraksjon, ECPS er et resultat av innfall elektrondiffraksjon / kanalisering.
I praksis styres diffraksjon betingelser for ECCI oppnås ved å justere prøven orientering, vIA tilt og / eller rotasjon ved lav forstørrelse, slik at ECP funksjonen representerer veldefinert Bragg tilstand av interesse - for eksempel en [400] og [220] Kikuchi band / linje - er sammenfallende med den optiske aksen til SEM . Overgang til høy forstørrelse da, på grunn av den resulterende begrensning av vinkelområdet av den innfallende elektronstråle, velger effektivt for et BSE signal som ideelt sett svarer bare til spredning fra den valgte diffraksjon tilstand. På denne måte er det mulig å observere feil som gir diffraksjon kontrast, slik som dislokasjoner. På samme måte som i TEM, blir bildekontrast presenteres av slike feil bestemmes ved standardkriteriene usynlighet, g · (b x u) = 0 og g • B = 0, hvor G representerer diffraksjon vektor, b Burgers vektor, og u linjeretningen. 4 Dennefenomenet oppstår fordi bare diffraktert elektroner fra forvrengt av feilen vil inneholde informasjon om flyene sa defekt.
Til dags dato har ECCI hovedsakelig blitt brukt til bilde egenskaper og defekter i nærheten av eller ved prøvens overflate for slike funksjonelle materialer som GASB, 5 SrTiO 3, 5 Gan, 6-9 og SiC. 10,11 Denne begrensningen er et resultat av overflate -sensitive natur av ECCI signal i seg selv, karakterisert ved at BSE som utgjør signalet kommer fra et dybdeområde på ca 10 - 100 nm. Det mest betydningsfulle bidrag til denne grensen dybdeoppløsning er det av bredere og demping av den i gående elektronbølgefront (kanalisert elektroner), som en funksjon av dybden i krystall, på grunn av tap av elektroner til spredningshendelser, noe som reduserer maksimale potensiale BSE signal. 1 Likevel har en viss grad av dybde oppløsning er rapportert i tidligere arbeid på Si 1-x Ge x / Si ogI x Ga 1-x As / GaAs hetero, 12,13 samt mer nylig (og heri) av forfatterne på gap / Si hetero, 14 hvor ECCI ble brukt til bilde mislykkede dislocations begravd på gitter-umake heteroepitaxial grensesnittet på dybder på opp til 100 nm (med større dybder sannsynlig mulig).
For arbeidet beskrevet her, er ECCI brukes til å studere GAP epitaxially dyrket på Si (001), et komplekst materiale integrasjon system med søknaden mot slike områder som solceller og optoelektronikk. GAP / Si er av spesiell interesse som en potensiell vei for integrering av metamorfe (gitter-feilaktige) III-V halvledere på kostnadseffektive Si underlag. For mange år innsats i denne retningen har vært plaget av ukontrollert generering av et stort antall heterovalent kjernerelaterte defekter, inkludert motfase domener, stabling feil, og microtwins. Slike feil er skadelig for ytelse fra enheten, spesielt solceller, på grunn av det faktum at de kan være elektrisk aktiv, fungerer som bære rekombinasjon sentre, og kan også hindre grense forvridning glid, noe som fører til høyere forvridning tettheter. 15 Men nyere innsats fra forfattere og andre har ført til en vellykket utvikling av epitaxial prosesser som kan produsere GAP-on-Si filmer fri for disse kjernerelaterte defekter, 16-19 og dermed banet vei for fortsatt fremgang.
Likevel, på grunn av den lille, men ikke-neglisjerbar, gitter mismatch mellom gapet og Si (0,37% ved romtemperatur), er genereringen av mistilpassede dislokasjoner uunngåelig, og faktisk er nødvendig for å fremstille fullstendig avslappet epilayers. GAP, med sin FCC-baserte sinkblende struktur, har en tendens til å gi 60 ° typen dislokasjoner (blandet kant og skruen) på slip-systemet, som er glissile og kan lindre store mengder av belastning gjennom lange net glide lengder. Tilleggs kompleksitet er også innført av mismatch iGap og Si varmeutvidelseskoeffisienter, noe som resulterer i en økende gitter mismatch med økende temperatur (f.eks., ≥ 0,5% mistilpasning ved typiske veksttemperaturer). 20 På grunn av at gjeng forvridning segmentene som utgjør resten av mistilpasning forvridning sløyfe (sammen med grenseflate mistilpasset og krystalloverflaten) er godt kjent for de tilhørende ikke-strålings bærer rekombinasjon egenskaper, og dermed forringet ytelse fra enheten, 21 er det viktig å forstå deres natur og utvikling slik at deres antall kan minimeres. Detaljert karakterisering av de grenseflate mislykkede dislokasjoner kan således gi en betydelig mengde informasjon om forvridning dynamikken i systemet.
Her beskriver vi protokollen for å bruke en SEM å utføre ECCI og gi eksempler på sine evner og styrker. En viktig forskjell her er bruken av ECCI å utføre mikro karakteristiske gjestgzation av den typen vanligvis utføres via TEM, mens ECCI gir tilsvarende data, men i en betydelig kortere tidsramme på grunn av betydelig reduserte prøveopparbeidelse behov; i tilfelle for epitaxial prøver med relativt glatte flater, er det effektivt ingen prøve nødvendig i det hele tatt forberedelse. Bruken av ECCI for generell karakterisering av feil og mislykkede dislokasjoner er beskrevet, med noen eksempler på observerte krystallinske defekter som tilbys. Virkningen av usynlighet kriterier på observert bildekontrast av en rekke grense mislykkede dislocations blir deretter beskrevet. Dette etterfølges av en demonstrasjon av hvordan ECCI kan brukes til å utføre viktige måter karakterisering - i dette tilfellet en studie for å fastslå GAP-on-Si kritisk tykkelse for forvridning nucleation - gi TEM-lignende data, men fra en praktisk SEM og på betydelig redusert tidsramme.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Denne protokollen ble skrevet med en forutsetning om at leseren vil ha en fungerende forståelse av standard SEM drift. Avhengig av produsent, modell, og selv programvareversjon, kan hver SEM ha vesentlig forskjellige maskinvare og / eller programvare grensesnitt. Det samme kan sies med hensyn til den indre konfigurasjon av instrumentet; operatøren må være forsiktig og observant når du følger denne protokollen, som selv relativt små endringer i utvalgsstørrelse / geometri, prøve orientering (tilt, rotasjon), og arbeider avstand, kan utgjøre en risiko for å komme i kontakt med pol-brikke, spesielt hvis ikke i eucentric høyde. Instruksjonene som følger her er for instrumentet brukes til å utføre dette arbeidet, et FEI Sirion SEM utstyrt med et felt utslipp pistol og en standard, pole-brikke montert, ring Si backscatter detektor. Derfor er det viktig at leseren forstår hvordan du skal utføre tilsvarende handlinger på sine egne spesifikke utstyret. 1. Prøvepreparering
- Henge fast prøve, GAP / Si for denne studien, inn i en egnet størrelse, avhengig av størrelsen på SEM prøven berg som skal benyttes. Merk: Prøven kan være så liten som 5 mm x 5 mm eller så stor som en hel skive (4 inches lange), avhengig av den indre geometri av SEM som brukes og den tilgjengelige kammeret space.The prøveFlaten må være meget rent, og fri for forurensning som kan forstyrre kanalisering (f.eks., krystallinsk eller amorf innfødte oksider).
- Plasser prøven på SEM prøven mount. Merk: Monteringsmetoden kan endres avhengig av hvilken type SEM stub brukes, vanligvis enten et klipp stil eller via noen lim (f.eks carbon tape, sølv maling.). Fremgangsmåten for plassering må påse at prøven ikke vil bevege seg, og at det er elektrisk jordet for å hindre at prøvelading.
2. Legg Sample
- Vent SEM ved å klikke "Vent" -knappen iprogramvaregrensesnitt og sett prøven etter å ha nådd atmosfærisk trykk.
- Før du lukker SEM døren, sørge for at prøven er ved en passende høyde slik at det ikke streik BSE detektoren på vei inn i SEM.
- Pumpe ned SEM ved å klikke på "Pump" -knappen i programvaren grensesnittet. Vent til systemet indikerer at trykket er lavt nok til å starte målingene.
3. Sett Passende arbeidsvilkår
- Slå på elektronstråle via kontrollknappen i "Beam 'kontrollområde og sette den akselererende spenning via" Beam "drop-down menyen i programvaren grensesnittet. For arbeidet som presenteres her, ble 25 kV brukt.
- Sett strålestrømmen til en passende verdi via "Beam" drop-down menyen. Dette bestemmes i systemet som er brukt her i form av punktstørrelsen innstillingen, som ble satt til 5 (ca. 2,4 nA). Merk: Fjernlys Strømmen er vanligvis nødvendig because den ECCI signalet er generelt svak og større strøm åpner for en mer gjenkjennelig bilde.
- Bruke sekundærelektrondetektor, justere bildet fokus og stigmation via programvaren grensesnittet. Merk: Dette er utført her ved å høyreklikke og dra musen på programvare-grensesnitt; vertikal for fokus, horisontal for stigmation. Dessuten er det vanligvis nyttig å finne en liten partikkel eller overflatestruktur på prøven for å gi et klart tema for fokus / stigmation justering.
- Flytt prøven inn i den vertikale arbeidsavstanden ved trinnvis endring av Z-posisjonen av scenen, og justering av fokus og stigmation etter behov. Z posisjon endres gjennom 'Z' rullegardinmenyen i "Stage" kontrollområde av programvaren grensesnittet. For arbeidet som er beskrevet her, en arbeidsavstand på 5 mm plassert det samme på eucentric høyde og sørget for en sterk ECCI signal.
4. Visualiser Sample ECP
<ol>5. Bilde Defekter / Features
- Juster sample tilt og rotasjon, som beskrevet i trinn 4.5, for å stille inn ønsket diffraksjon tilstand. Oppnå dette ved å oversette og / eller rotere ECP å justere målet Kikuchi bandet kanten (dvs. vendepunkt mellom den lyse Kikuchi band og tilhørende mørke Kikuchi linje) med SEM optiske aksen. Mens maksimal kanalisering faktisk skjer på Kikuchi linje, samkjøre i metoden beskrevet her gir visualisering kontrast for defekter med både mørke og lyse kontrast nivå (se figur 4 og 5).
- Når ønsket diffraksjon tilstanden er oppnådd, øke forstørrelsen, gjort her via tastaturet pluss (+) tasten.
- Refokusere bilde og justere for stigmation, som beskrevet i trinn 3.2. Merk: Her, i focus og stigmation er best justeres med hensyn til den bestemte defekten / funksjonen som avbildes.
- Fordi små avvik fra kanten av bandet kan gjøre store forskjeller i forekomsten av målet defekt eller funksjon, optimalisere diffraksjon tilstand ved å gjøre små (ikke mer enn justeringer av prøven tilt orthogonally til Kikuchi band / linje av interesse, mens ser på en bestemt funksjon for maksimal kontrast. Merk at beveger seg mot innsiden av Kikuchi bandet vil typisk redusere den relative kontrasten på "lyse" funksjoner, mens de beveger seg mot utsiden av bandet (mot Kikuchi linje) vil typisk redusere den relative kontrasten av "mørke" funksjoner.
- Når ønsket kontrast oppnås, redusere forstørrelsen for å bekrefte at det samme bandet er fortsatt på eller svært nær den optiske aksen; for mye tilt endre diffraksjon tilstand helt.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Gapet / Si prøver for denne studien ble dyrket av metall-organiske kjemiske damp nedfall (MOCVD) i et Aixtron 3 × 2 close-kombinert dusj reaktoren etter forfatternes tidligere rapportert heteroepitaxial prosessen. 17 Alle vekster ble utført på fire tommer Si ( 001) substrater med tilsiktet feilorientering (offcut) 6 ° mot [110]. All ECCI bildebehandling ble utført på som dyrket prøvene uten videre prøvehodet forberedelse (bortsett fra å spalte å gi ca 1 cm x 1 cm biter for å laste inn i SEM).
Bilder av mistilpasningen nettverket i gapet / Si prøven tatt under forskjellige diffraksjon betingelser er vist i figur 4. Som vist i figur 4A, den posisjon på kartet ECP vil bestemme den observerte kontrasten av feilene, som bestemmes av ikke synbarhet kriterier.
Figur 5 viser bilder tatt fra ulike GaP / Si prøver med annet GAP tykkelser for å bestemme den kritiske tykkelse. Disse prøver ble alle dyrket ved 550 ° C, noe som gir et gitter mismatch på omtrent 0,47%. Ved hjelp av en g = avbildning tilstand, er mislykkede dislokasjoner ikke observert ved 30 nm, men er observert på 50 nm, noe som indikerer at den kritiske tykkelse er et eller annet sted i området 30 - 50 nm.
Til slutt blir ECCI brukes til å bildegjeng forskyvninger og en stablefeil (se figur 6) g = diffraksjon betingelse for å demonstrere anvendeligheten av ECCI til andre typer av defekter karakterisering.
Figur 1. Experimental og Illustrasjon Electron Kanalisering Pattern (ECP). (A) Montasje av fanget ECP bilder (tatt på 27x forstørrelse) fra et gap / Si prøve, enlang med (B) en indeksert illustrasjon beskriver observer Kikuchi linjer. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2. Rotasjon av elektron Kanalisering mønster (ECP). Visning av virkningen av i-planet sample rotasjon (ie., Om det [001] flate normal) på utseendet av gapet / Si ECP. Rotasjoner av (A) -20 °, (B) 0 °, og (C) 20 ° vises. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3. Tilt av elektron Kanalisering mønster (ECP). Visning av virkningen av out-of-plane prøve tilt (dvs. om den i planet [110]) på utseendet av gapet / Si ECP. Vipper av (A) -4 °, (B) 0 °, og (C) 4 ° vises. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4. Annotated Electron Kanalisering Pattern (ECP) med Relative Bilde resultater. (A) Montasje av fanget ECP bilder (27x forstørrelse) og (B) indeksert illustrasjon som viser de relative posisjonene til de optiske aksen som brukes til å produsere bilde forholdene i ECCI bilder som vises på (C) - (F ong>), som viser mislykkede dislocations på gitter-feilaktige grensesnittet til en 50 nm tykk GAP / Si prøven. Respektive g vektorer er angitt for hvert bilde. Tilpasset med tillatelse fra [14]. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5. GAP / Si Tykkelse Series. ECCI mikrografer fra et gap / Si tykkelse serien, inkludert (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, og (D) 250 nm GAP epilayer tykkelser. Mistilpasset dislokasjoner er observer begynner med 50 nm prøven, noe som indikerer at den kritiske tykkelsen er et sted mellom 30 nm og 50 nm. Tilpasset med tillatelse fra [14].e.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6. Andre Defekter Tatt med Electron Kanalisering Contrast Imaging (ECCI). ECCI bilder av flere feiltyper i forskjellige GAP / Si prøver, inkludert (A) overflate trengende threading dislocations og (B) en stabling feil. Klikk her for å vise en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
En akselererende spenning på 25 kV ble anvendt for denne studien. Den akselererende spenning vil avgjøre elektronstrålen inntrengningsdybde; med høyere akselererende spenning, vil det være BSE-signal som kommer fra større dyp i prøven. Den høye akselerasjonsspenning ble valgt for dette systemet fordi den muliggjør synliggjøring av dislokasjoner som er langt fra overflaten av prøven, begravet i grenseflaten. Andre typer av defekter / funksjoner kan være mer eller mindre synlige ved forskjellige akselerasjonsspenninger, avhengig av type prøve.
Som tidligere omtalt, vil usynlighet kriteriene bestemme hvilke funksjoner som har sterk kontrast til den spesifikke diffraksjon tilstanden i bruk, og den resulterende bildekontrast av disse funksjonene. På samme måte som i TEM, kan dette brukes til å gi veiledning til operatøren med hensyn til hva avbildnings forhold vil det være nødvendig å overholde de spesielle defekter av interesse, eller i tilfelle av en ukjent feil, en kjørtege forskjellige diffraksjon betingelser kan benyttes for å gi ytterligere informasjon for å belyse naturen av det defekt. For eksempel vil klart bilde en rekke mislykkede dislokasjoner (MDS) som er ortogonale til hverandre, et antall forskjellige diffraksjon betingelser kan benyttes, avhengig av målet for operatøren. Dette ble tidligere demonstrert av forfatterne for ECCI karakterisering av MDS i Gap / Si, 14 og er her vist i figur 4, hvor fire bilder av det samme nettverket MD, tatt fra en 50 nm tykk GAP / Si prøven ble tatt med forskjellige diffraksjon forhold.
Figur 4A viser en ECP kart som viser diffraksjon tilstand, g, anvendes i hver av de bilder som vises på figur 4B-E. 4B er et bilde av MD nettverket som avbildes under g = [̅220] tilstand. Som tidligere diskutert, er forvridning kontrast bestemmes av invisibility kriterier, g · b = 0 og g · (BXU) = 0. I (001) -orientert sinkblende krystaller, kompresjons belastningen blir lindret av dislokasjoner med u = [̅110] og [̅1̅10] linje retninger - vertikale og horisontale, henholdsvis i koordinatene til figur 4 - med fire distinkte Burgers vektorer mulig for hver. For G = [̅220] diffraksjon tilstand alle fire mulige Burgers vektorer er forbundet med den horisontale u = [1̅1̅0] linjeretningen gi ikke-null-verdier for både usynlighet kriteriene og således gi sterk kontrast. De på den vertikale u = [̅110] retningen utbytte g · (b x u) = 0, men også g • B ≠ 0, og burde derfor gi bare svak kontrast, som det kan ses i figur 4B. Legg merke til at off-axis vippe av dislokasjoner i horisontalretningen er et resultat av bruken av et tilsiktet misoriented Si (001) substrat (f.eks., Offcut 6 ° mot [110]). 22 </ Sup> De motsatte kontrast nivå som vises av de horisontale MDS (f.eks., Mørke og lyse) er knyttet til tegnet på g · (b x U), for derved å tilveiebringe en ytterligere grad av forskjell mellom de forskjellige dislokasjoner. Tidligere arbeid av forfatterne sammenligne eksperimentelle og simulerte offcut GAP / Si ECCI data indikerte at av de fire mulige Burgers vektorer for u = [1̅1̅0] (horisontal) linje retning, bare to er faktisk observert, potensielt på grunn av en fortrinnsrett forvridning nucleation og glir mekanisme som resulterer fra offcut substratet, 23 hvorvidt det samme skjer i u = [̅110] (vertikal) retning er vanskelig å fastslå på grunn av mangel på offcut indusert forvridning forskyvning.
Figur 4C viser den samme MD nettverket med diffraksjon tilstand antiparallelt til den i figur 4B, g = [2̅20]. Fordi dislokasjoner som er vinkelrett på g = [&# 773; 220] er også vinkelrett på g = [2̅20], har de fortsatt har høy kontrast, men med motsatt polaritet på grunn av endringen i tegn diffraksjon tilstand. Dette betyr at reversering kontrast kan anvendes i kombinasjon med standard usynlighet kriterier ved hjelp av et sett av kjente g vektorer for å bestemme fortegnet til Burgers vektor av et gitt defekt. Faktisk ble det 4B og 4C bilder tatt med det samme Kikuchi band, men på hver sin kant. På fig. 4 (d), den vertikale orientert MDS, som er ortogonale til de som fremhevet i figur 4B-C nå utviser sterk kontrast på grunn av bruk av et ortogonalt diffraksjon vektor, g = [220], mens de horisontale dislokasjoner oppviser meget svak kontrast. Til slutt, i figur 4E, begge sett av MDS er synlige ved bruk av diffraksjon tilstanden g = [400], som er ikke-parallell til enten å angi og således gir ikke-null usynlighet kriterier verdier for alle mulige Burgers vektorer ennd linje retninger.
I tillegg til å gi TEM-like data i en SEM, er en særlig styrke ECCI evnen til å utføre noen slike analyser på en rask måte, betydelig raskere og enklere enn det ville typisk være mulig via TEM. Et eksempel på dette er vist i figur 5, hvor ECCI ble brukt til å utføre en multi-analyse av prøver av mistilpasning forvridning utviklingen over et område av filmtykkelser GAP-on-Si (30 nm til 250 nm), med mål om nøyaktig bestemmelse den kritiske tykkelse (tykkelsen er nødvendig for å indusert belastning avslapning via dannelsen av dislokasjoner) for forskyvning kimdannelse, h c, samt utvikle en bedre forståelse av forvridning glideegenskaper. Figur 5A viser et ECCI bilde av en 30 nm tykk prøve, hvilken viser ingen observer MD funksjoner. Denne tykkelsen er dermed mest sannsynlig tilstrekkelig under h c slik at ingen kjerne hendelser har likevel skjedd. Dette er Consistelt med tidligere TEM-baserte studier tyder på at gapet-on-Si h c er et sted i området 45nm -. 90nm 24,25 Det er imidlertid mulig at noen kjerne hendelser har faktisk skjedd, men har ennå ikke produsert noen observerbar mistilpasset lengde. I dette tilfellet, bør de bare-nukleerte dislocations fortsatt være observerbar - ja, det er en rekke funksjoner kontrast i bildet som kan være knyttet til dette, eller til en svak overflateruhet - men kan være vanskelig å tilstrekkelig løse på grunn av en manglende strekk drevet sløyfe ekspansjon.
Som filmtykkelsen øker, presentert i figur 5B (50 nm) og figur 5C (100 nm), er grense mislykkede segmenter sett på nett og utvide, lindrende overflødig mistilpasset belastning via gli; jo tykkere epilayer de lengre de resulterende mislykkede lengder og større antall MDs synlig. Utseendet til observer mislykkede dislokasjoner i 50 nmprøve, Figur 5B viser at den kritiske tykkelse er nådd (i det minste på veksttemperatur), noe som gir en kritisk tykkelse estimat på et eller annet sted i området fra omtrent 30 nm - 50 nm, noe som representerer en betydelig innsnevring, og kanskje en liten skift, av den tidligere rapporterte området. Ytterligere høy temperatur (725 ° C) annealing eksperimenter (ikke vist her) ble funnet å gi observerbar, men korte, ikke passe lengder på 30 nm kjernedannelses, 14 noe som tyder på at den kritiske tykkelsen verdien kan faktisk nærmere den nedre grense eller mid -område. Ved vesentlig høyere GAP tykkelse, for eksempel 250 nm prøven vist i figur 5D, MDS seg selv ikke lenger er direkte observerbare på grunn av den tidligere nevnte dybdeavhengig utvidelse / damping av den inngående elektronbølgefronten. I stedet, de tilhørende nær overflaten gjengesegmenter er synlige, samt bred kontrast funksjoner sannsynligvis relatert til ikke passeforvridning indusert heterogene belastnings felt. Denne evnen til ikke-destruktivt observere og telle tråder dislocations i slike filmer på TEM-lignende romlig oppløsning, noe som vanligvis krever tidkrevende plan-view TEM folie forberedelse og gir forholdsvis små områder av analysen, er en annen viktig styrke ECCI teknikk.
Mens fokus i dette papir er bruken av ECCI å karakter mislykkede dislokasjoner i Gap / Si, er det viktig å merke seg at den også kan anvendes til karakterisering av andre krystallinske materialer og andre typer feil. Figur 6 viser eksempler den sistnevnte. Figur 5A viser et mikrofotografi av ECCI overflategjennomtrengende gjenge dislokasjoner i en 250 nm tykk GAP-on-Si (001) prøve, tatt ved høyere oppløsning enn det i figur 5D. Av notatet her er at selv fringed halen av tråden kan sees, en funksjon regelmessig observert via plan-view geometriTEM (PV-TEM). Tilsvarende viser figur 6B en ECCI mikrografi av en stabling feil i den samme prøven - et viktig avslørende tegn på ikke-optimal GAP nucleation for denne testen struktur - som også viser observer utryddelse frynser. Dette fringing har også blitt observert via ECCI i metaller prøver av andre forskere. 1,26 Slike mikrografer kan fås via ECCI mye raskere enn via TEM ettersom prøven krever ingen forberedelse eller foredling. Hele tiden, er den potensielle oppløsning oppnåelig med ECCI sammenlignes med konvensjonelle PV-TEM, noe som gjør ECCI et effektivt verktøy for hurtig karakterisering av tetthet og fordeling av utvidede defekter, slik som dislokasjoner og stabling forkastninger, som vist ovenfor.
I dette arbeidet fremgangsmåten for ECCI ble beskrevet. Fordi ECCI signal er basert på diffraksjon, kan den bli utført under forskjellige spesifikke brytningsforhold mye i tHan samme måte TEM fungerer, noe som gjør det mulig å avbilde ulike typer defekter. Dette gjør ECCI et utmerket alternativ til TEM for detaljert mikrostruktur karakterisering i tilfeller hvor rask turn-around og / eller et stort antall prøver er nødvendig, eller hvor ikke-destruktiv, wide-området karakterisering er ønsket. Her ble ECCI demonstrert gjennom karakterisering av mislykkede dislocations på gitter-umake grensesnittet til heteroepitaxial GAP-on-Si prøver, men den har et stort utvalg av anvendbarhet, og kan brukes til andre typer feil og krystallinske strukturer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
