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Engineering

रैपिड III-V Heteroepitaxial विशेषता के लिए इलेक्ट्रॉन Channeling कंट्रास्ट इमेजिंग

Published: July 17, 2015 doi: 10.3791/52745

Introduction

क्रिस्टलीय दोष और microstructure की विस्तृत लक्षण वर्णन डिवाइस के प्रदर्शन पर एक महत्वपूर्ण, हानिकारक प्रभाव हो सकता है अर्धचालक सामग्री और इस तरह के दोष के बाद से युक्ति अनुसंधान के एक अत्यंत महत्वपूर्ण पहलू है। Dislocations, stacking दोष, जुड़वां, antiphase डोमेन, आदि - - वर्तमान में, संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) बढ़ाया दोषों की विस्तृत लक्षण वर्णन के लिए सबसे व्यापक रूप से स्वीकार कर लिया और तकनीक का उपयोग किया है यह पर्याप्त के साथ दोषों की एक विस्तृत विविधता के प्रत्यक्ष इमेजिंग सक्षम बनाता है क्योंकि स्थानिक संकल्प। दुर्भाग्य से, मंदिर की वजह से अनुसंधान और विकास के चक्र में महत्वपूर्ण देरी और बाधाओं को जन्म दे सकता है, जो लंबा नमूना तैयार टाइम्स, एक मौलिक कम throughput के दृष्टिकोण है। साथ ही, इस तरह के रूप में विकसित तनाव राज्य के मामले में के रूप में नमूना की अखंडता, मिलावटी परिणामों के लिए अवसर छोड़ रहा है, नमूना तैयार करने के दौरान बदला जा सकता है।

इलेक्ट्रॉन channeling में सहntrast इमेजिंग (ECCI) एक पूरक है, और यह एक ही विस्तारित दोष इमेजिंग के लिए एक वैकल्पिक, उच्च throughput दृष्टिकोण प्रदान करता है के रूप में कुछ मामलों में एक संभावित बेहतर, तकनीक मंदिर। Epitaxial सामग्री के मामले में, नमूने ECCI बहुत अधिक समय कुशल बनाने, कोई तैयारी के लिए बहुत कम जरूरत है। इसके साथ ही फायदेमंद ECCI backscatter इलेक्ट्रॉन (बीएसई) डिटेक्टर घुड़सवार एक मानक कुंडलाकार पोल-टुकड़े के साथ सुसज्जित केवल एक क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) की आवश्यकता है कि तथ्य यह है; forescatter ज्यामिति का भी इस्तेमाल किया है, लेकिन थोड़ा अधिक विशेष उपकरणों की आवश्यकता है और यहाँ पर चर्चा नहीं किया जा सकता है। ECCI संकेत inelastically दो के लिए इसी प्रकार, वापस सतह के माध्यम से नमूना सक्षम बच रहे हैं में जा रहा है, और कई अतिरिक्त स्थिर बिखरने की घटनाओं के माध्यम से channeled बीम (इलेक्ट्रॉन लहर-सामने)। 1 के बाहर बिखरे हुए किया गया है कि इलेक्ट्रॉनों से बना है किरण मंदिर, यह आधारित व्यापार वातावरण द्वारा SEM में विशिष्ट विवर्तन शर्तों पर ECCI प्रदर्शन करने के लिए संभव हैपैटर्न (ECPs) channeling कम बढ़ाई इलेक्ट्रॉन का उपयोग करके निर्धारित के रूप में, घटना इलेक्ट्रॉन बीम संतुष्ट एक crystallographic ब्रैग हालत (यानी, channeling) इतना है कि नमूना nting; 1,2 एक उदाहरण के लिए चित्रा 1 देखें। बस, ECPs घटना इलेक्ट्रॉन बीम विवर्तन / channeling की एक अभिविन्यास अंतरिक्ष प्रतिनिधित्व प्रदान करते हैं। कम backscatter संकेत से उत्पन्न 3 अंधेरे लाइनों, जबकि मजबूत channeling में जो पैदावार ब्रैग स्थितियों से मुलाकात कर रहे हैं, जहां (अर्थात।, किकुची लाइनों) बीम नमूना झुकाव का संकेत चमकदार क्षेत्रों के उच्च backscatter, गैर diffractive स्थितियों का संकेत मिलता है। निवर्तमान इलेक्ट्रॉन विवर्तन के माध्यम से गठन कर रहे हैं जो इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) या मंदिर के माध्यम से उत्पादित किकुची पैटर्न, के लिए विरोध के रूप में, ECPs घटना इलेक्ट्रॉन विवर्तन / channeling के परिणाम हैं।

अभ्यास में, ECCI के लिए नियंत्रित विवर्तन शर्तों नमूना अभिविन्यास का समायोजन करके प्राप्त कर रहे हैं, वीकम बढ़ाई तहत आइए झुकाव और / या रोटेशन, इस तरह के ब्याज की अच्छी तरह से परिभाषित ब्रैग हालत का प्रतिनिधित्व ECP विशेषता यह है कि - उदाहरण के लिए, एक [400] या [220] किकुची बैंड / रेखा - Sem के ऑप्टिक अक्ष के साथ संपाती है । क्योंकि घटना इलेक्ट्रॉन बीम की कोणीय रेंज के एवज में प्रतिबंध की, तो उच्च वृद्धि में संक्रमण, प्रभावी रूप से आदर्श रूप से केवल चुने हुए विवर्तन हालत से बिखरने से मेल खाती है कि एक बीएसई संकेत के लिए चुनता है। इस तरीके में यह इस तरह के dislocations के रूप में, विवर्तन विपरीत प्रदान दोष है कि निरीक्षण करने के लिए संभव है। बस मंदिर में, के रूप में इस तरह के दोष से प्रस्तुत इमेजिंग विपरीत मानक अदृश्यता मापदंडों के आधार पर निर्धारित किया जाता है, जी · (यू एक्स ख) = 0 और जी · जी बर्गर वेक्टर बी, विवर्तन वेक्टर का प्रतिनिधित्व करता है, जहां बी = 0, और यू रेखा दिशा। 4 यहके बारे में जानकारी होगी दोष से विकृत विमानों से केवल diffracted इलेक्ट्रॉनों दोष कहा क्योंकि घटना होती है।

तिथि करने के लिए, ECCI मुख्य रूप से पास या GaSb, 5 SrTiO 3, 5 गण मन, 6-9 और इस प्रकार के रूप में इस तरह के कार्यात्मक सामग्री के लिए नमूना की सतह पर छवि सुविधाओं और दोष करने के लिए इस्तेमाल किया गया है। 10,11 इस सीमा सतह का परिणाम है 100 एनएम - संकेत है कि मेकअप बीएसई के बारे में 10 की गहराई श्रृंखला से आते हैं जिसमें ECCI संकेत ही है, की -sensitive प्रकृति। इस गहराई संकल्प सीमित करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण योगदान है कि विस्तृत बनाने और की भिगोना की में जा रहा है की वजह से कम कर देता है जो बिखरने की घटनाओं के लिए इलेक्ट्रॉनों की हानि करने के लिए, क्रिस्टल में गहराई के एक समारोह के रूप में, इलेक्ट्रॉन की लहर फ्रंट (मोड़ा इलेक्ट्रॉनों) अधिकतम क्षमता बीएसई संकेत। 1 बहरहाल, गहराई संकल्प के कुछ डिग्री सी 1-एक्स जीई एक्स / सी और पर पिछले काम में सूचित किया गया हैएक्स गा 1-एक्स में अधिक हाल ही में (और इस के साथ साथ) ECCI जाली बेमेल heteroepitaxial इंटरफेस में दफन छवि मिसफिट dislocations करने के लिए इस्तेमाल किया गया था 14 जहां गैप / सी heterostructures, पर लेखकों द्वारा / GaAs heterostructures, 12,13 और साथ ही के रूप में 100 एनएम अप करने के लिए (संभावना संभव के साथ उच्च गहराई) की गहराई।

यहाँ विस्तृत काम के लिए, ECCI epitaxially सी (001) पर हो गैप, photovoltaics और Optoelectronics रूप में ऐसे क्षेत्रों की ओर आवेदन के साथ एक जटिल सामग्री एकीकरण प्रणाली का अध्ययन करने के लिए प्रयोग किया जाता है। गैप / सी रूपांतरित के एकीकरण के लिए एक संभावित मार्ग के रूप में विशेष रुचि का है (जाली बेमेल) तृतीय-वी अर्धचालकों लागत प्रभावी सी substrates पर। कई वर्षों से इस दिशा में प्रयास antiphase डोमेन के सहित heterovalent न्यूक्लिएशन संबंधित दोषों की बड़ी संख्या, stacking दोष, और microtwins के अनियंत्रित पीढ़ी से ग्रस्त किया गया है। इस तरह के दोष डिवाइस प्रदर्शन के लिए हानिकारक हैं, खासकरकारण वे वाहक पुनर्संयोजन केन्द्रों के रूप में अभिनय, विद्युत सक्रिय किया जा सकता है, और भी अधिक अव्यवस्था घनत्व के लिए अग्रणी इंटरफेसियल अव्यवस्था ग्लाइड बाधा कर सकते हैं तथ्य यह है कि खासकर फोटोवोल्टिक,। 15 हालांकि, हाल के लेखकों द्वारा प्रयासों और दूसरों के सफल विकास के लिए मार्ग प्रशस्त किया है इन न्यूक्लिएशन संबंधित दोषों से मुक्त गैप-ऑन-सी फिल्मों का निर्माण कर सकते हैं कि epitaxial प्रक्रियाओं की, 16-19, जिससे निरंतर प्रगति के लिए जिस तरह फ़र्श।

फिर भी, क्योंकि गैप और सी (आरटी पर 0.37%) के बीच छोटा है, लेकिन गैर नगण्य, जाली बेमेल की, मिसफिट dislocations की पीढ़ी अपरिहार्य है, और पूरी तरह से आराम epilayers निर्माण करने के लिए वास्तव में आवश्यक है। गैप, अपने एफसीसी आधारित जस्ता blende संरचना के साथ, glissile हैं और लंबे समय से शुद्ध ग्लाइड लंबाई के माध्यम से तनाव की बड़ी मात्रा में दूर कर सकती है जो पर्ची सिस्टम, पर 60 डिग्री प्रकार के dislocations उपज (मिश्रित बढ़त और पेंच) के लिए जाता है। अतिरिक्त जटिलता भी बेमेल में द्वारा शुरू की है(ठेठ विकास तापमान पर अर्थात्।, ≥ 0.5% मिसफिट) तापमान में वृद्धि के साथ एक बढ़ती हुई जाली बेमेल में जो परिणाम गैप और सी थर्मल विस्तार गुणांक। 20 क्योंकि के साथ (मिसफिट अव्यवस्था पाश के शेष बनाने कि सूत्रण अव्यवस्था खंडों इंटरफेसियल मिसफिट और क्रिस्टल सतह) अच्छी तरह से उनके जुड़े गैर विकिरणवाला वाहक पुनर्संयोजन गुणों के लिए जाना जाता है, और इस तरह अपमानित डिवाइस प्रदर्शन, 21 यह पूरी तरह से उनकी संख्या कम किया जा सकता है कि इस तरह उनके स्वभाव और विकास को समझने के लिए महत्वपूर्ण है। इंटरफेसियल मिसफिट dislocations की विस्तृत लक्षण वर्णन इस प्रकार प्रणाली की अव्यवस्था गतिशीलता के बारे में जानकारी की एक पर्याप्त राशि प्रदान कर सकते हैं।

यहाँ, हम ECCI प्रदर्शन करते हैं और अपनी क्षमताओं को और ताकत के उदाहरण प्रदान करने के लिए एक SEM का उपयोग करने के लिए प्रोटोकॉल का वर्णन। यहां एक महत्वपूर्ण अंतर ECCI का उपयोग microstructural characteri प्रदर्शन करने के लिए हैकी तरह zation के कारण आम तौर पर काफी कम नमूना तैयार करने की जरूरत के लिए एक काफी कम समय सीमा में ECCI समकक्ष डेटा प्रदान करता है, जबकि मंदिर के माध्यम से प्रदर्शन किया, लेकिन; अपेक्षाकृत चिकनी सतहों के साथ epitaxial के नमूने लिए, के मामले में प्रभावी रूप से सभी पर कोई आवश्यक नमूना तैयार नहीं है। दोषों और मिसफिट dislocations की सामान्य लक्षण वर्णन के लिए ECCI का उपयोग प्रदान की मनाया क्रिस्टलीय दोषों के कुछ उदाहरणों के साथ, वर्णित है। इंटरफेसियल मिसफिट dislocations की एक सरणी का मनाया इमेजिंग विपरीत पर अदृश्यता मापदंड के प्रभाव तो वर्णन किया गया है। मंदिर की तरह डाटा उपलब्ध कराने, लेकिन एक की सुविधा से - अव्यवस्था न्यूक्लिएशन के लिए अंतर-पर-सी महत्वपूर्ण मोटाई निर्धारित करने के लिए इस मामले में एक अध्ययन - यह ECCI लक्षण वर्णन के महत्वपूर्ण मोड प्रदर्शन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है की एक प्रदर्शन के द्वारा पीछा किया जाता है SEM और काफी कम समय सीमा में।

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Protocol

इस प्रोटोकॉल पाठक मानक SEM के आपरेशन के एक काम समझ होगा कि एक धारणा के साथ लिखा गया था। निर्माता, मॉडल, और यहां तक ​​कि सॉफ्टवेयर संस्करण पर निर्भर करता है, हर SEM के काफी अलग हार्डवेयर और / या सॉफ्टवेयर इंटरफेस हो सकता है। एक ही साधन के आंतरिक विन्यास के लिए सम्मान के साथ कहा जा सकता है; पोल-टुकड़ा के साथ संपर्क बनाने के लिए एक जोखिम पेश कर सकते हैं, नमूना आकार / ज्यामिति, नमूना अभिविन्यास (झुकाव, रोटेशन) में भी अपेक्षाकृत छोटे परिवर्तन के रूप में, इस प्रोटोकॉल के बाद, और दूरी से काम कर रहा है जब ऑपरेटर है, खासकर अगर सतर्क और चौकस होना चाहिए नहीं eucentric ऊंचाई पर। यहां दिए गए निर्देशों का इस काम को करने के लिए इस्तेमाल किया उपकरण के लिए कर रहे हैं, एक क्षेत्र उत्सर्जन बंदूक और एक मानक के साथ सुसज्जित एक फी Sirion SEM, ध्रुव टुकड़ा कुंडलाकार सी backscatter डिटेक्टर, मुहिम शुरू की। इसलिए, यह पाठक अपनी विशिष्ट उपकरणों पर बराबर कार्रवाई करने के लिए कैसे समझ जरूरी है। 1. नमूना तैयार

  1. कि माउंट SEM के नमूने के आकार के आधार पर एक उपयुक्त आकार में फोड़ना नमूना, इस अध्ययन के लिए गैप / सी, इस्तेमाल किया जा रहा है। नोट: नमूना 5 मिमी एक्स 5 मिमी के रूप में के रूप में छोटे या बहुत साफ किया जाना चाहिए इस्तेमाल किया SEM और उपलब्ध चैम्बर अंतरिक्ष नमूना की सतह के आंतरिक ज्यामिति पर निर्भर करता है, (4 इंच लंबी) एक पूर्ण वेफर के रूप में के रूप में बड़ा हो सकता है और channeling को परेशान कर सकता है कि संदूषण (उदाहरण के लिए।, स्फटिक या अनाकार देशी आक्साइड) से मुक्त।
  2. SEM के नमूना पर्वत पर नमूना रखें। नोट: बढ़ते विधि आम तौर पर इस्तेमाल किया, SEM के ठूंठ के प्रकार पर निर्भर करता है एक क्लिप शैली या कुछ चिपकने के माध्यम से या तो बदल सकती है (जैसे, कार्बन टेप, चांदी के रंग।)। नियुक्ति की विधि नमूना कदम नहीं होगा कि और यह विद्युत नमूना चार्ज करने से रोकने के लिए आधारित है कि यह सुनिश्चित करना चाहिए।

2. लोड नमूना

  1. में 'वेंट' बटन पर क्लिक करके SEM के वेंटसॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस और वायुमंडलीय दबाव पहुँचने के बाद नमूना डालें।
  2. SEM के दरवाजे बंद करने से पहले, SEM में चल रहा है पर बीएसई डिटेक्टर हड़ताल नहीं करने के लिए इतनी के रूप में नमूना एक उपयुक्त ऊंचाई पर है कि सुनिश्चित करते हैं।
  3. सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस में 'पंप' बटन पर क्लिक करके SEM के नीचे पम्प। प्रणाली दबाव मापन शुरू करने के लिए काफी कम है इंगित करता है कि जब तक प्रतीक्षा करें।

3. सेट उपयुक्त काम करने की स्थितियां

  1. 'किरण' नियंत्रण के क्षेत्र में नियंत्रण बटन के माध्यम से इलेक्ट्रॉन बीम पर मुड़ें और सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस में 'किरण' ड्रॉप-डाउन मेनू के माध्यम से बढ़ाने वोल्टेज निर्धारित किया है। यहाँ प्रस्तुत काम के लिए, 25 केवी इस्तेमाल किया गया था।
  2. 'किरण' ड्रॉप-डाउन मेनू के माध्यम से एक उचित मूल्य के लिए बीम वर्तमान सेट। यह 5 (लगभग 2.4 एनए) के लिए स्थापित किया गया था जो स्थान आकार की स्थापना, के माध्यम से यहां इस्तेमाल किया प्रणाली के भीतर निर्धारित किया जाता है। नोट: हाई बीम वर्तमान आम तौर पर आवश्यक है खecause ECCI संकेत आम तौर पर कमजोर और एक और अधिक अलग पहचाना छवि के लिए अनुमति देता है वर्तमान बड़ा है।
  3. माध्यमिक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर का उपयोग, सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस के माध्यम से छवि ध्यान केंद्रित करने और stigmation समायोजित करें। नोट: यह सही क्लिक और सॉफ्टवेयर इंटरफेस पर माउस खींचकर यहां किया जाता है; ध्यान देने के लिए खड़ी, stigmation के लिए क्षैतिज। इसके अलावा, यह ध्यान केंद्रित / stigmation समायोजन के लिए एक स्पष्ट विषय उपलब्ध कराने के लिए नमूना पर एक छोटे से कण या सतह सुविधा खोजने के लिए आम तौर पर उपयोगी है।
  4. संवर्द्धित चरण के Z स्थिति बदल रही है और जरूरत के रूप में ध्यान केंद्रित करने और stigmation का समायोजन करके खड़ी काम दूरी में नमूना ले जाएँ। Z स्थिति सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस का 'मंच' नियंत्रण के क्षेत्र में 'जेड' ड्रॉप-डाउन मेनू के माध्यम से बदल रहा है। यहाँ वर्णित काम के लिए, 5 मिमी की एक काम दूरी eucentric ऊंचाई पर ही रखा जाता है और एक मजबूत ECCI संकेत के लिए प्रदान की है।

4. कल्पना नमूना ECP

<राजभाषा>
  • सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस में 'डिटेक्टरों' ड्रॉप-डाउन मेनू के माध्यम से बीएसई मोड में स्विच करें।
  • ECP कल्पना करने के लिए, कुंजी (-) कंप्यूटर कीबोर्ड ऋण के माध्यम से यहां किया जाता है जो इसकी सबसे कम सेटिंग (27x), के लिए बढ़ाई घटाएं।
  • पर्याप्त संकेत करने वाली शोर (उदा।, धीमी गति से स्कैन करने के बजाय टीवी मोड) के साथ एक छवि प्रदान करने के लिए, 'स्कैन' ड्रॉप-डाउन मेनू के माध्यम से यहाँ किया स्कैन दर, समायोजित करें। नोट: औसत या छवि को एकीकृत एक स्पष्ट, अधिक से discernable छवि प्राप्त करने के लिए आवश्यक हो सकता है।
  • Oversaturate के लिए सावधान नहीं किया जा रहा है, ECP की दृश्यता को बढ़ाने में मदद करने के लिए, 'कंट्रास्ट' और 'चमक' स्लाइडर्स के माध्यम से यहां से पूरा छवि के विपरीत और चमक समायोजित करें।
  • Channeling पैटर्न की सुविधाओं को और अधिक पारदर्शी बनाने में मदद करने के लिए, 'आर' और सॉफ्टवेयर इंटरफ़ेस में 'मंच' नियंत्रण के क्षेत्र में 'टी' प्रविष्टियों का उपयोग करते हुए, नमूना रोटेशन समायोजित करें और झुकाव। नमूना rotat के(चित्रा 2 में दिखाया गया है) आयन की ECP एक रोटेशन में परिणाम होगा और (3 चित्र में दिखाया गया है) झुकने की ECP एक अनुवाद में परिणाम होगा।
  • 5. छवि दोष / सुविधाएँ

    1. कदम 4.5 में वर्णित के रूप में वांछित विवर्तन हालत सेट करने के लिए, नमूना झुकाव और रोटेशन को समायोजित करें। लक्ष्य किकुची बैंड बढ़त के लिए पंक्ति में ECP अनुवाद और / या घूर्णन द्वारा यह पूरा (यानी, उज्ज्वल किकुची बैंड और उसके संबंधित अंधेरे किकुची लाइन के बीच मोड़ बिंदु) SEM के ऑप्टिक अक्ष के साथ। अधिकतम channeling वास्तव में किकुची रेखा पर होता है, यहाँ वर्णित विधि में aligning दृश्य काले और चमकदार विपरीत स्तर दोनों के साथ दोष के लिए इसके विपरीत (देखें आंकड़े 4 और 5)। प्रदान करता है
    2. वांछित विवर्तन हालत हासिल की है एक बार, कीबोर्ड प्लस (+) कुंजी के माध्यम से यहाँ किया बढ़ाई, वृद्धि हुई है।
    3. छवि refocus और 3.2 कदम के रूप में वर्णित, stigmation के लिए समायोजित करें। नोट: यहाँ, के लिएग्राहकों और stigmation सबसे अच्छा विशिष्ट दोष / सुविधा imaged किया जा रहा करने के लिए सम्मान के साथ निकाला जाता है।
    4. बैंड के किनारे से छोटे विचलन लक्ष्य दोष या सुविधा की उपस्थिति में बड़े मतभेद बना सकते हैं, जबकि, (orthogonally ब्याज की किकुची बैंड / लाइन के लिए नमूना झुकाव के लिए समायोजन नहीं की तुलना में अधिक छोटे बनाकर विवर्तन हालत का अनुकूलन अधिकतम विपरीत के लिए एक विशिष्ट सुविधा देख रहे हैं। (किकुची लाइन की ओर) बैंड के बाहर की ओर बढ़ रहा है, जबकि किकुची बैंड के अंदर की ओर बढ़ आम तौर पर, "उज्ज्वल" सुविधाओं के सापेक्ष इसके विपरीत कम हो जाएगा ध्यान दें कि आम तौर पर रिश्तेदार विपरीत कम हो जाएगा "अंधेरे" सुविधाओं की।
    5. वांछित विपरीत प्राप्त हो जाने के बाद ही बैंड पर अभी भी या बहुत ऑप्टिक अक्ष के पास है, यह सत्यापित करने के लिए बढ़ाई कमी; बहुत ज्यादा झुकाव पूरी तरह विवर्तन हालत बदल सकते हैं।

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    Representative Results

    गैप / इस अध्ययन के लिए सी नमूने लेखक 'जैसा कि पहले बताया heteroepitaxial प्रक्रिया के बाद एक Aixtron 3 × 2 करीब-युग्मित showerhead रिएक्टर में धातु कार्बनिक रासायनिक वाष्प जमाव (MOCVD) द्वारा बड़े हो रहे थे। 17 सभी वृद्धि 4 इंच सी (पर प्रदर्शन किया गया [110] की ओर से 6 डिग्री की जानबूझकर misorientation (offcut) के साथ 001) substrates के। सभी ECCI इमेजिंग (एक तरफ SEM के में लोड करने के लिए लगभग 1 सेमी एक्स 1 सेमी टुकड़े उपज के लिए cleaving से) जो भी कोई आगे नमूना तैयार करने के साथ के रूप में विकसित नमूने पर प्रदर्शन किया गया था।

    अलग विवर्तन शर्तों के तहत कब्जा कर लिया गैप / सी नमूने में मिसफिट नेटवर्क की छवियाँ चित्रा 4 में दिखाया गया है। चित्रा -4 ए, दोषों का मनाया विपरीत निर्धारण करेगा ECP के मानचित्र पर स्थिति में संकेत दिया है, अदृश्यता मापदंड द्वारा निर्धारित की।

    चित्रा 5 विभिन्न गा से कब्जा कर लिया छवियों को प्रस्तुत करता हैपी / अलग अंतराल के साथ सी नमूने महत्वपूर्ण मोटाई निर्धारित करने के लिए मोटाई। इन नमूनों सब लगभग 0.47% की एक जाली बेमेल जो पैदावार 550 डिग्री सेल्सियस, पर बड़े हो रहे थे। एक = इमेजिंग हालत का प्रयोग, मिसफिट dislocations 30 एनएम पर नहीं मनाया जाता है, लेकिन महत्वपूर्ण मोटाई 30 की रेंज में कहीं न कहीं यह दर्शाता है कि 50 एनएम पर मनाया जाता है - 50 एनएम।

    अंत में, ECCI दोष लक्षण वर्णन के अन्य प्रकार की ECCI की प्रयोज्यता प्रदर्शित करने के लिए छवि सूत्रण dislocations और एक स्टैकिंग गलती (6 चित्रा देखें) जी = विवर्तन हालत के लिए प्रयोग किया जाता है।

    चित्र 1
    चित्रा 1. प्रायोगिक और इलेक्ट्रॉन Channeling पैटर्न का चित्रण (ECP)। कब्जा कर लिया ECP छवियों के (ए) असेंबल एक गैप / सी नमूना से (27x बढ़ाई लिया गया), एक(बी) नमूदार किकुची लाइनों का वर्णन एक अनुक्रमित चित्रण के साथ लंबे समय। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्र 2
    इलेक्ट्रॉन Channeling पैटर्न (ECP) चित्रा 2. रोटेशन। गैप / सी की ECP उपस्थिति पर में विमान नमूना रोटेशन (अर्थात।, [001] की सतह के बारे में सामान्य) के प्रभाव का चित्रण। का घुमाव (ए) -20 डिग्री, (बी) 0 डिग्री, और (सी) 20 डिग्री दिखाए जाते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्र तीन इलेक्ट्रॉन Channeling पैटर्न (ECP) की चित्रा 3. झुकाव। गैप / सी की ECP उपस्थिति पर (में विमान [110] के बारे में, यानी) के बाहर के विमान नमूना झुकाव के प्रभाव का चित्रण। के झुकाता है (ए) -4 °, (बी) 0 डिग्री, और (सी) 4 डिग्री दिखाए जाते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्रा 4
    चित्रा 4. एनोटेटड इलेक्ट्रॉन Channeling सापेक्ष छवि परिणाम के साथ पैटर्न (ECP)। कब्जा कर लिया ECP छवियों के (ए) असेंबल (27x बढ़ाई) और (बी) ECCI की इमेजिंग शर्तों का उत्पादन किया जाता ऑप्टिक अक्ष के सापेक्ष पदों का संकेत चित्रण अनुक्रमित (सी) में प्रदर्शित चित्र - (एफ ओंग>), एक 50 एनएम मोटी गैप / सी नमूने की जाली बेमेल इंटरफेस में मिसफिट dislocations जो बताते हैं। संबंधित वैक्टर प्रत्येक छवि के लिए संकेत कर रहे हैं। [14] से अनुमति के साथ अनुकूलित। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्रा 5
    चित्रा 5. गैप / (ए) 30 एनएम, (बी) 50 एनएम, (सी) 100 एनएम, और (डी) 250 एनएम गैप epilayer मोटाई सहित एक गैप / सी मोटाई श्रृंखला से सी मोटाई श्रृंखला। ECCI micrographs। मिसफिट dislocations महत्वपूर्ण मोटाई कहीं 30 एनएम और 50 एनएम के बीच यह दर्शाता है कि 50 एनएम नमूने के साथ नमूदार शुरुआत कर रहे हैं। [14] से अनुमति के साथ अनुकूलित।e.jpg "लक्ष्य =" _blank "> इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्रा 6
    इलेक्ट्रॉन Channeling कंट्रास्ट इमेजिंग (ECCI) के साथ में ले ली चित्रा 6. अतिरिक्त दोष। (ए) सतह सूत्रण dislocations मर्मज्ञ और (ख) एक स्टैकिंग गलती सहित विभिन्न गैप / सी नमूनों में अतिरिक्त दोष प्रकार के ECCI छवियों। एक देखने के लिए यहां क्लिक करें इस आंकड़े का बड़ा संस्करण।

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    Discussion

    25 केवी का एक त्वरक वोल्टेज इस अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया गया था। को तेज वोल्टेज इलेक्ट्रॉन बीम प्रवेश गहराई का निर्धारण करेगा; उच्च बढ़ाने वोल्टेज के साथ, नमूने में अधिक से अधिक गहराई से आ रही बीएसई संकेत नहीं होगा। यह इंटरफेस में दफन नमूना की सतह से दूर कर रहे हैं कि dislocations, की दृश्यता के लिए अनुमति देता है क्योंकि बढ़ाने उच्च वोल्टेज इस प्रणाली के लिए चुना गया था। दोष के अन्य प्रकार / सुविधाओं नमूना के प्रकार के आधार पर भिन्न को तेज वोल्टेज पर कम या ज्यादा दिखाई दे सकता है।

    पहले चर्चा की, अदृश्यता मापदंड उपयोग में विशिष्ट विवर्तन हालत और उन सुविधाओं के एवज में इमेजिंग विपरीत पर मजबूत विपरीत है क्या सुविधाओं का निर्धारण करेगा। बस मंदिर के रूप में, इस इमेजिंग शर्तों ब्याज की विशेष दोषों का निरीक्षण, या कुछ अज्ञात दोष के मामले में एक बार चलने के लिए आवश्यक हो जाएगा के रूप में ऑपरेटर के लिए मार्गदर्शन प्रदान करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता हैअलग विवर्तन शर्तों के जीई कि दोष की प्रकृति को स्पष्ट करने में मदद करने के लिए आगे की जानकारी प्रदान करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, स्पष्ट रूप से छवि एक दूसरे के orthogonal हैं कि मिसफिट dislocations (एमडीएस) की एक सरणी के लिए, अलग विवर्तन शर्तों के एक नंबर ऑपरेटर के लक्ष्य के आधार पर किया जा सकता है। यह पहले से गैप / सी, 14 में एमडीएस की ECCI लक्षण वर्णन के लिए लेखकों द्वारा प्रदर्शन किया गया था और एक 50 एनएम मोटी गैप / सी नमूना से लिया वही एमडी नेटवर्क के चार छवियों, अलग विवर्तन का उपयोग कर लिया गया है, जहां 4 चित्र में यहाँ दिखाया गया है शर्तेँ।

    चित्रा -4 ए [̅220] = हालत 4B चित्रा-ई। 4B चित्रा में प्रदर्शित चित्रों में से प्रत्येक में इस्तेमाल किया विवर्तन हालत, जी, यह दर्शाता है कि एक ECP नक्शा प्रस्तुत करता है जी के तहत imaged के रूप में एमडी नेटवर्क की एक छवि है। पहले चर्चा की, अव्यवस्था विपरीत invisibilit द्वारा निर्धारित किया जाता हैY मापदंड, जी ·, दबाने तनाव यू के साथ dislocations से राहत मिली है (001) उन्मुख जस्ता blende क्रिस्टल में बी 0 = और जी · (bxu) = 0 = [̅110] और [̅1̅10] लाइन दिशाओं - क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर, क्रमशः, चित्रा 4 के समन्वय में - चार अलग बर्गर के साथ प्रत्येक के लिए संभव वैक्टर। जी के लिए = [̅220] विवर्तन हालत क्षैतिज यू = [1̅1̅0] लाइन दिशा दोनों अदृश्यता मापदंड के लिए गैर शून्य मान दे और इस तरह मजबूत विपरीत प्रदान से जुड़े सभी चार संभव बर्गर वैक्टर। (U × ख) खड़ी यू = [̅110] दिशा उपज जी पर उन · = 0, लेकिन यह भी जी · ख ≠ 0, और 4B चित्रा में देखा जा सकता है के रूप में इस प्रकार, केवल कमजोर विपरीत प्रदान करना चाहिए। <(यानी। [110] की ओर offcut 6 °) क्षैतिज दिशा में dislocations की बंद अक्ष झुकाव एक जानबूझकर misoriented सी (001) सब्सट्रेट के उपयोग का एक परिणाम है। 22 नोट/ Sup> क्षैतिज एमडीएस द्वारा प्रदर्शित विपरीत विपरीत स्तर (अर्थात।, काले और चमकदार) जिससे विभिन्न dislocations के बीच के अंतर का एक अतिरिक्त स्तर प्रदान करने, (यू × ख) · जी के हस्ताक्षर से संबंधित हैं। प्रयोगात्मक और नकली offcut गैप की तुलना लेखकों द्वारा पिछले काम / सी ECCI डेटा यू = [1̅1̅0] (क्षैतिज) लाइन दिशा के लिए चार संभव बर्गर वैक्टर, केवल दो वास्तव में संभावित कारण एक तरजीही अव्यवस्था न्यूक्लिएशन करने के लिए मनाया जाता है कि संकेत दिया है और offcut सब्सट्रेट से उत्पन्न तंत्र सरकना, एक ही कारण offcut प्रेरित अव्यवस्था तिरछा की कमी के = [̅110] (ऊर्ध्वाधर) दिशा का पता लगाना मुश्किल है कि यू में होता है 23 या नहीं।

    चित्रा 4C 4B चित्रा, छ = [2̅20] की है कि antiparallel विवर्तन शर्त के साथ एक ही एमडी नेटवर्क से पता चलता है। क्योंकि छ = [और सीधा करने के लिए कर रहे हैं कि dislocations# 773; 220] [2̅20], वे अभी भी कारण विवर्तन हालत के हस्ताक्षर में परिवर्तन करने के लिए उच्च विपरीत के अधिकारी, लेकिन विपरीत polarity के साथ भी जी = सीधा करने के लिए कर रहे हैं। इस विपरीत उलट एक दिया दोष का बर्गर वेक्टर के हस्ताक्षर निर्धारित करने के लिए जाना जाता है जी वैक्टर का एक सेट का उपयोग कर मानक अदृश्यता मानदंडों के साथ संयोजन में उपयोग किया जा सकता है कि इसका मतलब है। दरअसल, 4B चित्रा और 4C छवियों को एक ही किकुची बैंड का उपयोग कर लिया, लेकिन विपरीत किनारों पर थे। छवि में। 4 (घ) के कारण एक orthogonal विवर्तन वेक्टर, जी = [220] का उपयोग करने के लिए मजबूत विपरीत दिखा रहे हैं अब 4B चित्रा-सी में प्रकाश डाला उन लोगों के लिए orthogonal हैं जो खड़ी उन्मुख एमडीएस, जबकि क्षैतिज dislocations प्रदर्शनी बहुत कमजोर इसके विपरीत। सभी संभव बर्गर के लिए गैर-शून्य अदृश्यता मापदंड मान वैक्टर या तो सेट करने के लिए गैर समानांतर है जो विवर्तन हालत जी = [400], का उपयोग करते हुए अंत में, जब चित्रा 4E में, एमडीएस के दोनों सेट दिखाई दे रहे हैं और इस तरह की पैदावारएन डी लाइन दिशाओं।

    एक SEM के भीतर मंदिर की तरह डाटा उपलब्ध कराने के अलावा, ECCI की एक विशेष शक्ति काफी तेज और सरल आम तौर पर मंदिर के माध्यम से संभव हो जाएगा की तुलना में एक तेजी से तरीके में कुछ इस तरह के विश्लेषण प्रदर्शन करने की क्षमता है। इस का एक उदाहरण सही-सही निर्धारण करने के लक्ष्य के साथ, ECCI गैप-ऑन-सी फिल्म मोटाई (30 एनएम एनएम से 250) की एक सीमा से अधिक मिसफिट अव्यवस्था के विकास के लिए एक बहु नमूना विश्लेषण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था, जहां चित्रा 5, में प्रस्तुत किया है महत्वपूर्ण मोटाई अव्यवस्था न्यूक्लिएशन, एच सी, के लिए (dislocations के गठन के माध्यम से प्रेरित तनाव तनाव कम करने के लिए आवश्यक मोटाई) के रूप में अच्छी तरह से अव्यवस्था ग्लाइड गतिशीलता का एक बेहतर समझ विकसित। चित्रा 5A एक 30 एनएम मोटी नमूना, के एक ECCI छवि से पता चलता है जो कोई नमूदार एमडी सुविधाओं दर्शाती है। इस मोटाई ऐसी कोई न्यूक्लिएशन घटनाओं अभी तक हुआ है कि इस प्रकार पर्याप्त एच सी नीचे की संभावना सबसे अधिक है। इस निरंतरता हैगैप-ऑन-सी एच सी 45nm की सीमा में कहीं सुझाव है कि पिछले मंदिर-आधारित अध्ययन के साथ तम्बू -। 90nm 24,25 हालांकि, यह कुछ न्यूक्लिएशन घटनाओं वास्तव में हुआ है, लेकिन अभी तक कोई भी नमूदार मिसफिट उत्पादन नहीं किया है कि संभव है लंबाई। दरअसल, इस से संबंधित है, या एक मामूली सतह खुरदरापन करने के लिए किया जा सकता है कि छवि के विपरीत सुविधाओं के एक नंबर रहे हैं - - इस मामले में, बस-केन्द्रक dislocations अभी भी नमूदार होना चाहिए, लेकिन वजह से एक करने के लिए पर्याप्त रूप से हल करने के लिए मुश्किल हो सकता है तनाव संचालित पाश विस्तार की कमी है।

    चित्रा 5 ब (50 एनएम) और चित्रा 5C (100 एनएम) में प्रस्तुत फिल्म मोटाई बढ़ जाती है, के रूप में, इंटरफेसियल मिसफिट खंडों ग्लाइड के माध्यम से अतिरिक्त मिसफिट तनाव से राहत दिखाई देते हैं, और विस्तार करने के लिए देखा जाता है; अब उसके एवज में मिसफिट लंबाई epilayer मोटा और अधिक से अधिक एमडीएस की संख्या दिखाई देता है। 50 एनएम में नमूदार मिसफिट dislocations की उपस्थितिशायद एक मामूली एक महत्वपूर्ण संकुचन का प्रतिनिधित्व करता है जो 50 समुद्री मील दूर है, और - नमूना, चित्रा 5 ब, महत्वपूर्ण मोटाई के बारे में 30 एनएम की सीमा में कहीं का एक महत्वपूर्ण मोटाई का अनुमान दे रही है (कम से कम वृद्धि के तापमान पर) पर पहुँच गया है कि इंगित करता है जैसा कि पहले बताया रेंज की, पाली। संक्षेप में, मिसफिट न्यूक्लिएशन 30 एनएम में लंबाई हालांकि अतिरिक्त उच्च तापमान (725 डिग्री सेल्सियस) annealing के प्रयोगों (यहाँ नहीं दिखाया गया है) 14, सुझाव, नमूदार उपज के लिए पाया गया है कि महत्वपूर्ण मोटाई मूल्य कम सीमा या मध्य करने के लिए करीब वास्तव में हो सकता है -range। ऐसे चित्रा 5D में दिखाया गया 250 एनएम नमूना के रूप में काफी अधिक गैप मोटाई, पर, एमडीएस खुद को दाखिला इलेक्ट्रॉन लहर सामने की भिगोना / वजह से पहले उल्लेख किया गहराई पर निर्भर व्यापक बनाने के लिए अब सीधे प्रत्यक्ष कर रहे हैं। इसके बजाय, जुड़े सतह के पास सूत्रण खंडों दिखाई दे, के रूप में अच्छी तरह से व्यापक विपरीत के रूप में होने की संभावना मिसफिट से संबंधित विशेषताएं इस प्रकार हैंअव्यवस्था विषम तनाव क्षेत्रों प्रेरित किया। इस क्षमता को गैर विध्वंस का निरीक्षण करने और आम तौर पर समय लेने वाली योजना पर-व्यू मंदिर पन्नी तैयारी और पैदावार विश्लेषण के अपेक्षाकृत छोटे क्षेत्रों की आवश्यकता है, जो मंदिर की तरह स्थानिक प्रस्तावों पर इस तरह की फिल्मों में सूत्रण dislocations गिनती, ECCI तकनीक का एक अन्य महत्वपूर्ण ताकत है।

    इस पत्र में मुख्य ध्यान गैप / सी में मिसफिट dislocations चिह्नित करने के लिए ECCI का इस्तेमाल होता है, वहीं यह भी अन्य क्रिस्टलीय सामग्री और दोष के अन्य प्रकार के लक्षण वर्णन करने के लिए लागू किया जा सकता है कि नोट के लिए महत्वपूर्ण है। 6 के उदाहरण प्रस्तुत करता है चित्रा उत्तरार्द्ध। चित्रा 5 ए चित्रा 5D की तुलना में अधिक के प्रस्ताव पर लिया एक 250 एनएम मोटी गैप-ऑन-सी (001) नमूना, में सतह मर्मज्ञ सूत्रण dislocations की एक ECCI माइक्रोग्राफ प्रदर्शित करता है। नोट के यहां धागे की भी झालरदार पूंछ एक सुविधा नियमित रूप से योजना-व्यू ज्यामिति के माध्यम से मनाया, देखा जा सकता हैमंदिर (पीवी-मंदिर)। इसी तरह, चित्रा 6B एक ही नमूने में एक स्टैकिंग गलती की एक ECCI माइक्रोग्राफ प्रदर्शित करता है - यह भी नमूदार विलुप्त होने के किनारे है जो दिखाता है - इस विशेष परीक्षण संरचना के लिए गैर-इष्टतम गैप न्यूक्लिएशन का एक महत्वपूर्ण बताना कहानी संकेत है। इस रंग के होते भी अन्य शोधकर्ताओं द्वारा धातुओं के नमूनों में ECCI के माध्यम से देखा गया है। नमूना कोई तैयारी या संसाधन की आवश्यकता के बाद से micrographs की 1,26 इन प्रकार के मंदिर के माध्यम से अधिक से अधिक जल्दी ECCI के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है। प्रदर्शन के ऊपर के रूप में सभी जबकि, ECCI के साथ प्राप्त संभावित संकल्प, ECCI तेजी घनत्व के लक्षण वर्णन और इस तरह के dislocations और स्टैकिंग दोष के रूप में विस्तारित दोष, के वितरण के लिए एक प्रभावी उपकरण है, जिससे पारंपरिक पी.वी. मंदिर के बराबर है।

    इस काम में ECCI के लिए प्रक्रिया को वर्णित किया गया था। ECCI संकेत विवर्तन आधारित है, क्योंकि यह टी में बहुत अलग, विशिष्ट विवर्तन शर्तों के तहत किया जा सकता हैवह उसी तरह मंदिर दोषों की छवि विभिन्न प्रकार के लिए संभव बना यह चल रही है। इस ECCI गैर विनाशकारी, चौड़े क्षेत्र लक्षण वर्णन वांछित है जहां विस्तृत microstructural तेजी से बारी के आसपास और / या नमूनों की बड़ी संख्या की आवश्यकता है जिन मामलों में लक्षण, या के लिए मंदिर के लिए एक शानदार विकल्प बनाता है। इधर, ECCI heteroepitaxial गैप-ऑन-सी नमूनों की जाली बेमेल इंटरफेस में मिसफिट dislocations के लक्षण वर्णन के माध्यम से प्रदर्शित किया गया है, लेकिन यह प्रयोज्यता की एक बड़ी श्रृंखला है और दोषों और क्रिस्टलीय संरचना के अन्य प्रकार के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Sirion Field Emission SEM FEI/Phillips 516113 Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
    Sample of Interest Internally produced Synthesized/grown in-house via MOCVD
    PELCO SEMClip Ted Pella, Inc. 16119-10 Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)

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    References

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    इंजीनियरिंग अंक 101 इलेक्ट्रॉन channeling विपरीत इमेजिंग ECCI इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी जाली बेमेल मिसफिट dislocations अर्धचालक heterostructures तीव्र लक्षण वर्णन
    रैपिड III-V Heteroepitaxial विशेषता के लिए इलेक्ट्रॉन Channeling कंट्रास्ट इमेजिंग
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    Deitz, J. I., Carnevale, S. D.,More

    Deitz, J. I., Carnevale, S. D., Ringel, S. A., McComb, D. W., Grassman, T. J. Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization. J. Vis. Exp. (101), e52745, doi:10.3791/52745 (2015).

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