Introduction
Detaljeret karakterisering af krystallinske fejl og mikrostruktur er et meget vigtigt aspekt af halvledermaterialer og enhedens forskning siden sådanne fejl kan have en betydelig, negativ indvirkning på enhedens ydeevne. Øjeblikket, transmissionselektronmikroskopi (TEM) er den mest udbredte og anvendt teknik til detaljeret karakterisering af udvidede defekter - ledskred, stabling fejl, tvillinger, modfase domæner, etc. - fordi den muliggør direkte afbildning af en bred vifte af defekter med rigelig rumlige opløsning. Desværre TEM er en fundamentalt lav throughput tilgang på grund af lange prøveforberedelse gange, hvilket kan føre til betydelige forsinkelser og flaskehalse i forskning og udvikling cykler. Derudover integritet prøve, såsom i form af as-dyrket stamme tilstand, kan ændres under forberedelsen og efterlod mulighed for forfalskede resultater.
Electron kanalisering contrast billeddannelse (ECCI) er en komplementær, og i nogle tilfælde en potentielt overlegne, teknik til TEM, da det giver en alternativ, high-throughput fremgangsmåde til afbildning af samme udvidede defekter. I tilfælde af epitaksiale materialer, prøver behøver lidt at ingen forberedelse, hvilket gør ECCI meget mere tid effektivt. Desuden fordelagtig er den kendsgerning, at ECCI kræver kun en felt-emission scanning elektron mikroskop (SEM) udstyret med en standard ringformet pol-stykke monteret tilbagekastning elektron (BSE) detektor; forescatter geometri kan også anvendes, men kræver lidt mere specialudstyr og ikke behandles her. Den ECCI signal består af elektroner, der er uelastisk spredte ud af i igangværende kanaliseret bjælke (elektron wave-front), og gennem flere yderligere uelastisk spredning begivenheder, er i stand undslippe prøven tilbage gennem overfladen. 1 Svarende til to- beam TEM, er det muligt at udføre ECCI ved specifikke diffraktion betingelser i SEM af orieningsrettigheder prøven, således at indfaldende elektron beam opfylder en krystallografisk Bragg tilstand (dvs. kanalisering), som bestemt ved hjælp af lav forstørrelse elektron kanalisering mønstre (ECP), 1,2 se figur 1 for et eksempel. Simply, fælleseuropæiske forslag give en orientering-space repræsentation af indfaldende elektronstråle diffraktion / kanalisering. 3 Mørke linjer som følge af lav tilbagekastning signal indikerer stråle-sample orienteringer, hvor Bragg betingelser er opfyldt (dvs.., Kikuchi linjer), hvilket giver en stærk kanalisering, hvorimod lyse regioner indikerer høj tilbagekastning, ikke-diffraktive betingelser. I modsætning til Kikuchi mønstre produceret via elektron tilbagekastning diffraktion (EBSD) eller TEM, som er dannet via udgående elektron diffraktion, ECP'er er et resultat af indfaldende elektron diffraktion / kanalisering.
I praksis kontrolleres diffraktion betingelser for ECCI opnås ved at justere prøvens orientering, via tilt og / eller rotation under lav forstørrelse, således at ECP funktionen repræsenterer veldefineret Bragg tilstand af interesse - for eksempel en [400] eller [220] Kikuchi band / line - er sammenfaldende med den optiske akse af SEM . Overgangen til høj forstørrelse derefter, på grund af den resulterende begrænsning af vinkelområde på den indfaldende elektronstråle, effektivt udvælger en BSE signal, der ideelt set svarer kun til spredning fra den valgte diffraktion tilstand. På denne måde er det muligt at observere defekter, der giver diffraktion kontrast, såsom dislokationer. Ligesom i TEM, er det billeddannende kontrasten præsenteret af sådanne mangler bestemt af standard usynlighed kriterier, g · (b x u) = 0 og g · b = 0, hvor g repræsenterer diffraktion vektor b det Burgers vektor, og u linien retning. 4 DenneFænomenet opstår, fordi kun afbøjede elektroner fra fly fordrejet ved manglen vil indeholde oplysninger om nævnte defekt.
Til dato har ECCI overvejende blevet anvendt til at afbilde funktioner og defekter i nærheden af eller på prøveoverfladen for sådanne funktionelle materialer som GASB, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 og SiC. 10,11 Denne begrænsning er resultatet af overfladen -følsom karakter af ECCI selve signalet, hvorved BSE, der udgør signalet kommer fra en dybde vifte af cirka 10 - 100 nm. Det vigtigste bidrag til denne dybde opløsningsgrænse er at udvide og dæmpning af i igangværende elektron bølgefront (kanaliserede elektroner), som en funktion af dybde i krystallen, på grund af tabet af elektroner til spredningshændelser, hvilket reducerer maksimale potentielle BSE-signal. 1 Ikke desto mindre er der rapporteret en vis grad af dybde opløsning i tidligere arbejde på Si 1-x Ge x / Si ogIx Ga 1-x Som / GaAs heterostrukturer, 12,13 samt mere nylig (og heri) af forfatterne på GaP / Si heterostrukturer, 14 hvor ECCI blev brugt til at afbilde utilpassede forskydninger begravet ved gitter-uoverensstemmende heteroepitaxial grænseflade på dybder på op til 100 nm (med højere dybder sandsynligvis muligt).
For arbejdet detaljeret her, er ECCI bruges til at studere GaP epitaksialt dyrket på Si (001), et komplekst materiale integrationssystem med ansøgning mod områder som solceller og optoelektronik. GaP / Si er af særlig interesse som en mulig vej til integration af metamorfe (gitter-uoverensstemmende) III-V halvledere på omkostningseffektive Si substrater. I mange år bestræbelser i denne retning er blevet plaget af ukontrolleret generation af et stort antal heterovalent partikeldannende relaterede defekter, herunder modfase domæner, stabling fejl og microtwins. Sådanne defekter er skadelige for enhedens ydeevne, ESPEcielt solceller, på grund af det faktum, at de kan være elektrisk aktiv, som bærer rekombinations centre, og kan også hindre interfacial dislokation glide, hvilket fører til højere dislokation tætheder. 15 De seneste bestræbelser forfatterne og andre har ført til en vellykket udvikling af epitaksiale processer, der kan producere GaP-on-Si film fri for disse kernedannende relaterede defekter, 16-19 og banede dermed vejen for fortsat fremgang.
Ikke desto mindre, på grund af den lille, men ikke ubetydelig, gitter-mismatch mellem GaP og Si (0,37% ved stuetemperatur), frembringelsen af utilpassede forskydninger er uundgåelig, og faktisk nødvendig for at producere fuldt afslappet epilayers. GAP, med sin FCC-baserede zink blende struktur, har en tendens til at give 60 ° typen forskydninger (blandet kant og skrue) på slip-system, som er glissile og kan lindre store mængder stammen gennem lange netto glide længder. Yderligere kompleksitet er også indført af misforhold iGaP og Si varmeudvidelse koefficienter, hvilket resulterer i en stigende gitter-mismatch med stigende temperatur (dvs.., ≥ 0,5% misfit ved typiske væksttemperaturer). 20 Da trådning dislokation segmenter, der udgør den resterende del af misfit dislokation loop (sammen med grænseflademidlet utilpassede og krystal overflade) er kendt for deres tilknyttede ikke-radiative luftfartsselskab rekombination egenskaber, og dermed forringet ydelse, 21 er det vigtigt fuldt ud at forstå deres art og udviklingen således, at deres numre kan minimeres. Detaljeret karakterisering af grænsefladespændinger utilpassede forskydninger kan således give en betydelig mængde information om forstyrrelser dynamik i systemet.
Her beskriver vi protokollen for at bruge en SEM at udføre ECCI og give eksempler på sine evner og styrker. En vigtig forskel her er anvendelsen af ECCI at udføre mikrostrukturelle træk enning af den slags typisk via TEM, mens ECCI giver de tilsvarende data, men i en betydeligt kortere tidshorisont på grund af de væsentligt reducerede prøveforberedelse behov; i tilfældet for epitaksiale prøver med relativt glatte overflader, er der reelt ingen prøveforberedelse nødvendig på alle. Brugen af ECCI til generel karakterisering af fejl og utilpassede forskydninger er beskrevet, med nogle eksempler på observeret krystallinske defekter forudsat. Virkningen af usynlighed kriterier for observerede imaging kontrasten af en vifte af grænsefladespændinger utilpassede forskydninger derefter beskrevet. Dette efterfølges af en demonstration af, hvordan ECCI kan bruges til at udføre vigtige former for karakterisering - i dette tilfælde en undersøgelse for at fastslå GAP-on-Si kritisk tykkelse for dislokation nukleation - at give TEM-lignende data, men fra den bekvemmelighed i en SEM og i væsentligt reduceret tidsramme.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Denne protokol blev skrevet med en antagelse, at læseren får et praktisk kendskab til standard SEM operation. Afhængig af producent, model og endda software version, kan hver SEM har betydeligt forskellige hardware og / eller software grænseflader. Det samme kan siges med hensyn til den interne konfiguration af instrumentet; skal operatøren være forsigtige og opmærksomme, når du følger denne protokol, som selv relativt små ændringer i prøvestørrelse / geometri, prøve orientering (hældning, rotation), og arbejder afstand, kan udgøre en risiko for at komme i kontakt med pol-stykket, især hvis ikke eucentric højde. Vejledningen her, er for instrumentet anvendes til at udføre dette arbejde, en FEI Sirion SEM udstyret med et felt emission pistol og en standard, pol-stykke monteret, ringformede Si backscatter detektor. Derfor er det bydende nødvendigt, at læseren forstår, hvordan du udfører de tilsvarende handlinger på deres egne specifikke udstyr. 1. Prøvefremstilling
- Cleave prøve, GaP / Si til denne undersøgelse, i en passende størrelse afhængigt af størrelsen af SEM prøven mount, der skal anvendes. Bemærk: Prøven kan være så lille som 5 mm x 5 mm eller så stor som en fuld wafer (4 inches lang), afhængigt af den interne geometri af SEM anvendte og den tilgængelige kammer space.The prøve Overfladen skal være meget ren og fri for forurening, der kan forstyrre kanaliseringen (f.eks., krystallinsk eller amorfe indfødte oxider).
- Placer prøven på SEM prøve mount. Bemærk: monteringsmetode kan ændre sig afhængigt af typen af SEM-stub anvendes, typisk enten et klip stil eller via en eller anden klæbemiddel (fx carbon tape, sølv maling.). Metoden til placering skal sikre, at prøven ikke vil bevæge sig, og at det er elektrisk jordet for at forhindre prøven opladning.
2. Læg Sample
- Vent SEM ved at klikke på 'Vent' knappen isoftware interface og sæt prøven efter at have nået det atmosfæriske tryk.
- Før du lukker SEM døren, sikres, at prøven er i en passende højde, så ikke finde den BSE detektor ved at flytte ind i SEM.
- Pump ned SEM ved at klikke på 'Pump' knappen i software interface. Vent, indtil systemet angiver, at trykket er lavt nok til at starte målingerne.
3. Set Passende Arbejdsvilkårene
- Tænd for elektronstråle via kontrolknappen i "Beam" kontrolområde og sæt den accelererende spænding via "Beam" drop-down menuen i software interface. For det arbejde, der præsenteres her, blev 25 kV brugt.
- Indstil strålestrømmen til en passende værdi via 'Beam "drop-down menuen. Dette bestemmes i systemet anvendes her ved hjælp af indstillingen pletstørrelse, som blev indstillet til 5 (ca. 2,4 nA). Bemærk: Fjernlys nuværende er typisk nødvendig because den ECCI signalet er generelt svag og større strøm giver mulighed for en mere skelnes billede.
- Brug af sekundære elektron detektor, justere billedet fokus og stigmation via software interface. Bemærk: Dette udføres her ved at højreklikke og trække musen på software interface; lodret for fokus, vandret for stigmation. Også, er det normalt nyttigt at finde en lille partikel eller overfladetræk på prøven for at tilvejebringe et klart emne for fokus / stigmation justering.
- Flytte prøven i den vertikale arbejdsafstand ved trinvis at ændre Z position af scenen og justere fokus og stigmation efter behov. Z position ændres gennem "Z" drop-down menuen i "Stage" kontrolområdet af software interface. For arbejdet er beskrevet her, en arbejdsgruppe afstand af 5 mm placeret det samme på eucentric højde og fastsatte et stærkt ECCI signal.
4. Visualiser Sample ECP
<ol>5. billede Mangler / Funktioner
- Juster prøve tilt og rotation, som beskrevet i trin 4.5, at indstille den ønskede diffraktion tilstand. Opnå dette ved at oversætte og / eller dreje ECP at tilpasse mål Kikuchi band kant (dvs. vendepunktet mellem den lyse Kikuchi band med tilhørende mørke Kikuchi linje) med SEM optiske akse. Mens maksimal kanalisering faktisk sker på Kikuchi linje, tilpasse i den her beskrevne metode giver visualisering kontrast for mangler med både mørke og lyse kontrast niveauer (se figur 4 og 5).
- Når den ønskede diffraktion tilstand er opnået, øge forstørrelsen, gjort her via tastaturet plus (+) tasten.
- Koncentrere billedet og justere for stigmation, som beskrevet i trin 3.2. Bemærk: Her focus og stigmation er bedst tilpasset i forhold til den specifikke defekt / funktion, der afbildes.
- Fordi små afvigelser fra kanten af bandet kan gøre store forskelle i forekomsten af målet defekt eller funktion, optimere diffraktion tilstand ved at gøre små (ikke mere end justeringer af prøven tilt vinkelret til Kikuchi band / linje af interesse, mens ser en bestemt funktion for maksimal kontrast. Bemærk, at bevæge sig mod indersiden af Kikuchi-båndet typisk vil reducere den relative kontrast af "lyse" funktioner, mens bevæger sig mod ydersiden af båndet (mod Kikuchi) vil typisk reducere den relative kontrast af "mørke" funktioner.
- Når den ønskede kontrast er opnået, mindske forstørrelsen at kontrollere, at det samme bånd er stadig på eller meget tæt på de optiske akse; for meget tilt kan ændre diffraktion betingelse helt.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
GAP / Si prøver til denne undersøgelse blev dyrket ved metal-organisk kemisk dampudfældning (MOCVD) i en Aixtron 3 × 2 tæt koblede brusehoved reaktor efter forfatternes tidligere rapporterede heteroepitaxial proces. 17 Alle vækster blev udført på 4 tommer Si ( 001) substrater med forsætlig misorientation (offcut) på 6 ° mod [110]. Alle ECCI imaging blev udført på som dyrkede prøver uden yderligere prøveforberedelse overhovedet (bortset fra spalte til at give ca. 1 cm x 1 cm stykker til lastning i SEM).
Billeder af utilpassede netværk i GAP / Si prøve fanget under forskellige diffraktion betingelser er vist i figur 4. Som angivet i figur 4A, positionen på ECP kort vil bestemme den observerede kontrast af manglerne, som bestemt af usynlighed kriterier.
Figur 5 viser billeder taget fra forskellige GaP / Si prøver med forskellig GaP tykkelser for at bestemme den kritiske tykkelse. Disse prøver blev alle dyrket ved 550 ° C, hvilket giver en gitter-mismatch på ca. 0,47%. Ved anvendelse af en g = billeddannelse betingelse er utilpassede dislokationer ikke observeret ved 30 nm, men observeres ved 50 nm, hvilket indikerer, at den kritiske tykkelse er et sted i intervallet på 30 - 50 nm.
Endelig ECCI anvendes til at afbilde threading dislokationer og en stabling fejl (se figur 6) g = diffraktion betingelse at demonstrere anvendeligheden af ECCI til andre typer af defekt karakterisering.
Figur 1. Eksperimentel og Illustration af Electron Kanalisering Mønster (ECP). (A) Montage af tilfangetagne ECP billeder (taget ved 27x forstørrelse) fra en GAP / Si prøve, enlang med (B) en indekseret illustration beskriver de observerbare Kikuchi linjer. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2. Rotation af Electron Kanalisering Mønster (ECP). Afbildning af effekten af in-plane prøve rotation (dvs.., Om [001] overflade normal) på udseendet af kløften / Si ECP. Rotationer af (A) -20 °, (B) 0 °, og (C) 20 ° er vist. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3. Tilt af Electron Kanalisering Mønster (ECP). Afbildning af effekten af out-of-plane prøve tilt (dvs. omkring i plan [110]) på udseendet af kløften / Si ECP. Vipper af (A) -4 °, (B) 0 °, og (C) 4 ° er vist. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4. kommenteret Electron Kanalisering Pattern (ECP) med Relative billedresultater. (A) Montage af tilfangetagne ECP billeder (27x forstørrelse) og (B) indekseret illustration angiver de relative positioner af de optiske akse anvendes til fremstilling af de billeddannende betingelserne i ECCI billeder vist i (C) - (F ong>), som viser utilpassede forskydninger i gitter-uoverensstemmende grænseflade af en 50 nm tyk GaP / Si prøve. Respektive g vektorer er angivet for hvert billede. Tilpasset med tilladelse fra [14]. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5. GaP / Si Tykkelse Series. ECCI mikrografier fra en GAP / Si tykkelse serier, herunder (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, og (D) 250 nm GaP epilayer tykkelser. Utilpassede forskydninger er observerbare begyndelse med 50 nm prøven, hvilket indikerer, at den kritiske tykkelse er et sted mellem 30 nm og 50 nm. Tilpasset med tilladelse fra [14].e.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6. Yderligere Mangler taget med Electron Kanalisering Contrast Imaging (ECCI). ECCI billeder af ekstra defekt typer i forskellige GAP / Si prøver, herunder (A) overflade gennemtrængende threading forskydninger og (B) en stacking fejl. Venligst klik her for et større udgave af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
En accelererende spænding på 25 kV blev anvendt til denne undersøgelse. Den accelererende spænding vil bestemme elektronstrålen indtrængningsdybde; med højere accelerationsspænding, vil der være BSE signal, der kommer fra større dybder i prøven. Den høje accelerationsspænding blev valgt til dette system, fordi det giver mulighed for synlighed af dislokationer, der ligger langt fra overfladen af prøven, begravet ved grænsefladen. Andre typer af defekter / funktioner kan være mere eller mindre synlige ved forskellige accelererende spændinger afhængigt af typen af prøven.
Som tidligere beskrevet vil de usynlighed kriterier afgør hvilke funktioner har stærk kontrast på det pågældende diffraktion tilstand i brug, og den resulterende billeddannende kontrasten af disse funktioner. Ligesom i TEM, kan det bruges til at give vejledning til operatøren, hvad billeddiagnostiske betingelser vil være nødvendigt at overholde de særlige defekter af interesse, eller i tilfælde af en eller anden ukendt defekt, en range forskellige diffraktion betingelser kan bruges til at give yderligere oplysninger til at hjælpe belyse karakteren af denne mangel. For eksempel, klart billede et array af utilpassede dislokationer (MDS), der er vinkelret på hinanden, et antal forskellige diffraktion betingelser kan anvendes afhængigt af målet for operatøren. Dette er tidligere blevet demonstreret af forfatterne til ECCI karakterisering af MD'er i GaP / Si, 14 og er her vist i figur 4, hvor fire billeder af det samme MD netværk, taget fra en 50 nm tyk GaP / Si prøve blev taget med forskellige diffraktion forhold.
Figur 4A viser en ECP kort angiver diffraktion tilstand, g, anvendt i hvert af de billeder, der vises i figur 4B-E. Figur 4B er et billede af MD netværket som afbildet under g = [̅220] tilstand. Som tidligere diskuteret er dislokation kontrast bestemmes af invisibility kriterier, g · b = 0 og g · (BXU) = 0. I (001) -orienteret zink blende krystaller, komprimerende belastning er lettet ved forskydninger med u = [̅110] og [̅1̅10] line retninger - lodret og vandret, henholdsvis koordinaterne for Figur 4 - med fire forskellige Burgers vektorer muligt for hver. For g = [̅220] diffraktion tilstand alle fire mulige Burgers vektorer der er forbundet med den horisontale u = [1̅1̅0] line retning giver nul værdier for både usynlighed kriterier, og dermed yde stor kontrast. Dem på den lodrette U = [̅110] retning udbytte g · (b × u) = 0, men også g · b ≠ 0, og bør således give kun svag kontrast, som det kan ses i figur 4B. Bemærk, at off-akse tilt af forskydninger i den horisontale retning er et resultat af anvendelsen af et forsætligt misoriented Si (001) substrat (dvs.., Offcut 6 ° mod [110]). 22 </ Sup> De modsatte kontrast niveauer vises af de vandrette læger (dvs.., Mørke og lyse) er relateret til tegn på g · (b × u), hvilket giver et ekstra niveau af sondring mellem de forskellige forskydninger. Tidligere arbejde af forfatterne sammenligner eksperimenterende og simuleret offcut GaP / Si ECCI data viste, at af de fire mulige Burgers vektorer for u = [1̅1̅0] (vandret) linje retning, kun to faktisk observerede, potentielt grund af en privilegeret dislokation nukleær og glide mekanisme følge af offcut substrat; 23, om det samme sker i u = [̅110] (lodret) retning er vanskeligt at fastslå på grund af manglen på offcut induceret dislokation skew.
Figur 4C viser den samme MD netværk med diffraktion betingelse antiparallelle til den i figur 4B, g = [2̅20]. Fordi forskydninger, der er vinkelret på g = [&# 773; 220], er også vinkelret på g = [2̅20], de stadig besidder høj kontrast, men med modsat polaritet på grund af ændringen i fortegnet for diffraktion tilstand. Det betyder, at kontrastskift kan anvendes i kombination med standard usynlighed kriterier ved hjælp af et sæt af kendte g vektorer til at bestemme fortegnet for Burgers vektor af en given fejl. Faktisk blev den figur 4B og 4C billeder taget med det samme Kikuchi band, men på modsatte kanter. I fig. 4 (d), den lodrette orienterede MDS, som er ortogonale til dem fremhævet i Figur 4B-C nu udviser stærk kontrast på grund af anvendelsen af en ortogonal diffraktion vektor, g = [220], mens de horisontale forskydninger udviser meget svag kontrast. Endelig, i figur 4E, begge sæt af MDS er synlige ved brug af diffraktion tilstand g = [400], som er ikke-parallel med enten indstille og giver således ikke-nul usynlighed kriterier værdier for alle de mulige burgere vektorer ennd line retninger.
Ud over at give TEM-lignende data i et SEM, en særlig styrke ved ECCI er evnen til at udføre nogle sådanne analyser på en hurtig måde, betydeligt hurtigere og enklere end vil typisk være mulig via TEM. Et eksempel på dette er vist i figur 5, hvor ECCI blev anvendt til at udføre en analyse multi-prøve af misfit dislokation evolution over et område af lagtykkelser GaP-on-Si (30 nm til 250 nm), med det mål at nøjagtig bestemmelse den kritiske tykkelse (tykkelsen nødvendigt at induceret stamme afslapning via dannelse af dislokationer) for dislokation kimdannelse, Hc, samt at udvikle en bedre forståelse af dislokation glide dynamik. Figur 5A viser et ECCI billede af en 30 nm tyk prøve, hvilken udviser ingen observerbare MD funktioner. Denne tykkelse er således mest sandsynligt tilstrækkeligt under hc sådan at ingen nukleeringsbegivenheder endnu fundet sted. Dette er der beståtelt med tidligere TEM-baserede undersøgelser tyder på, at GAP-on-Si h c er et eller andet sted i intervallet 45nm -. 90nm 24,25 Det er dog muligt, at nogle nukleeringsbegivenheder rent faktisk har fundet sted, men som endnu ikke har produceret nogen observerbar misfit længde. I dette tilfælde bør de netop kerneholdige dislokationer stadig være observerbar - ja, er der en række af kontrastmidler funktioner i billedet, som kunne være knyttet til denne eller til en lille overfladeruhed - men kan være vanskeligt i tilstrækkelig grad løse på grund af en manglende stamme-drevet loop ekspansion.
Som film tykkelse stiger, præsenteret i figur 5B (50 nm) og figur 5C (100 nm), der grænsefladespændinger utilpassede segmenter ses at blive vist og udvide, lindre overskydende utilpasset stammen via glide; Jo tykkere epilayer de længere de resulterende utilpassede længder og jo større antallet af MDS synlige. Fremkomsten af observerbare utilpassede forskydninger i 50 nmprøve, figur 5B, viser, at den kritiske tykkelse er nået (i det mindste ved temperaturen vækst), hvilket giver en kritisk vurdering af et sted tykkelse i området fra omkring 30 nm - 50 nm, hvilket er en betydelig indsnævring, og måske en lille skift, af de tidligere rapporterede interval. Yderligere høj temperatur (725 ° C) annealing eksperimenter (ikke vist her) viste sig at give observerbar, selv korte, utilpasset længder i 30 nm kernedannelse, 14, antyder, at tykkelsen værdi kritisk kan faktisk tættere på den nedre grænse eller midten -range. Ved betydeligt højere GaP tykkelse, såsom 250 nm viste prøve i figur 5D, MDS selv ikke længere er direkte observerbar på grund af den tidligere nævnte dybde-afhængige udvidelse / dæmpning af den indgående elektron bølgefront. I stedet, de associerede nær-overflade threading segmenter er synlige, samt bredt kontrast funktioner sandsynligvis relateret til misfitdislokation induceret heterogene strain felter. Denne evne til ikke-destruktivt observere og tælle threading forskydninger i sådanne film på TEM-lignende rumlige resolutioner, som typisk kræver tidskrævende plan-view TEM folie forberedelse og udbytter forholdsvis små områder i analysen, er en anden vigtig styrke ECCI teknik.
Mens hovedfokus i dette papir er brugen af ECCI at karakterisere utilpassede forskydninger i Gap / Si, er det vigtigt at bemærke, at det også kan anvendes til karakterisering af andre krystallinske materialer og andre typer af fejl. Figur 6 viser eksempler på sidstnævnte. Figur 5A viser en ECCI mikrograf af overfladeaktive gennemtrængende threading forskydninger i en 250 nm tyk GaP-on-Si (001) prøve, taget ved højere opløsning end den i fig 5D. At bemærke her er, at selv den frynsede hale af tråden kan ses, en funktion regelmæssigt observeret via plangengivelse geometriTEM (PV-TEM). Tilsvarende viser figur 6B en ECCI mikrograf af en stabling fejl i den samme prøve - en vigtig kontrollampe tegn på ikke-optimal GaP nukleation for denne særlige test struktur - som også viser observerbare udryddelse frynser. Denne sløring er også blevet observeret via ECCI i metaller prøver af andre forskere. 1,26 Disse typer af mikrografer kan fås via ECCI meget hurtigere end via TEM siden prøven kræver ingen forberedelse eller forarbejdning. Alt imens den potentielle opløsning opnås med ECCI er sammenlignelig med konventionelle PV-TEM, hvilket gør ECCI et effektivt værktøj til hurtig karakterisering af tætheden og fordelingen af udvidede defekter, såsom forskydninger og stabling fejl, som påvist ovenfor.
I dette arbejde proceduren for ECCI blev beskrevet. Fordi ECCI signalet er diffraktion-baseret, kan den udføres under forskellige specifikke betingelser diffraktion meget i than samme måde TEM fungerer, gør det muligt at billedet forskellige defekter. Det gør ECCI et glimrende alternativ til TEM til detaljeret mikrostrukturelle karakterisering i tilfælde, hvor hurtig turn-around og / eller et stort antal prøver er nødvendige, eller hvor ikke-destruktiv, wide-area karakterisering ønskes. Her blev ECCI påvises ved karakteriseringen af utilpassede forskydninger på gitteret-uoverensstemmende interface heteroepitaxial GaP-on-Si prøver, men det har en stor vifte af anvendelighed og kan anvendes til andre typer af fejl og krystallinske strukturer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
