シリカ超高品質ファクターMicroresonatorsの作製

Summary

私たちは、自立ミクロスフェアおよびオンチップmicrotoroids含むシリカ共振空洞を作製する二酸化炭素レーザーリフロー技術の使用について説明します。リフロー法は、両方のデバイス内の長い光子寿命をできるように、表面欠陥を除去します。結果としてデバイスは、通信からbiodetectionに至るまでのアプリケーションを可能にする、超高品質因子を持っています。

Protocol

1。ミクロスフェア作製

1. 一端から光ファイバは、ストリップ〜1.5 "クラッドの少量（約5インチ）を選択し、メタノール又はエタノール（ 図1a、b）のいずれかで清掃してください。
2. 光ファイバカッタで利用可能な場合、切断するには、エンド。利用できない場合は、ワイヤカッターまたは〜0.5 "が残されているようにハサミでカット。光ファイバカッタを使用する利点は、 図1bのように非常に滑らかで、均一なカットを生成することです。カットから過度の粗さや欠陥が原因となりますその結果、球の品質係数を下げるムラリフロー、。
3. 〜1秒（ 図1c、D、E）のために〜500μmの直径のスポットサイズに焦点を当て、CO ₂レーザ3Wの電力をクリーンファイバ端を公開します。これは、直径200μmの球〜を生成しますが、サイズは、光ファイバの直径を増加または減少させることによって調整することができます。ややBにもレーザー強度を調整することがありますリフロー大きくしたり小さくしたり球に必要な電子。

2。 Microtoroid作製

1. デザインとお好みの間隔および直径、暗い、黒丸でフォトマスクを作成します。生産トロイドは、マスク上の円に比べ25から30パーセント小さくなることに注意することが重要です。たとえば、100ミクロンの直径を有する固体の円は、約75ミクロンの直径を持つトロイダルコアを生成します。また、それはそれぞれの円の間で、円の、マスクのエッジの周りの配列の間のスペースの5mm以上の空き領域以上で1-2mmを残すことをお勧めします。サンプルウェーハを慎重にピンセットで処理する必要がありますので、トロイドを損なうことなく、グリップにピンセットのためのスペースを残すことが重要です。余分なスペースも完成したデバイスに光を結合するテーパ光ファイバのための部屋を提供し、サンプルをより簡単に小さな配列にカットすることができます。この手順では、我々は、160μmのジ行でマスクを使用サークルの各行の間のスペースの〜5ミリメ​​ートルと離れてameterサークルは〜1mmの、。終了したトロイドは、直径約110μmである。
2. 熱的に成長したシリカの厚さ2μmの層を有するシリコンウェーハで始まります。を切断し、ウ​​ェーハのフォトリソグラフィマスク上に所望のマイクロディスクパターンに合うように、フォトレジストエッジビードの余地を残す。製造の開始時に、それは通常のシリコンウエハのより大きな部分（〜数センチ×数センチ）の円のエッチングいくつかの配列に最も便利であることに注意してください。大きいウェーハは、同時に複数のサンプルのフォトリソグラフィーとBOEエッチングを可能にし、より簡単にピンセットで処理されます。その後、XeF ₂エッチング工程の前に、それはより速く、より均一なXeF ₂エッチングを可能にする小さな配列に開裂する大口径をお勧めします。
3. fumehoodでは、アセトン、メタノール、イソプロパノール、及び脱イオン水ですすぐことによりウェーハを徹底的に清掃してください。サンプルは、窒素またはフィルタリングするカンプデータを用いてブロードライressed空気銃、ホットプレートの上に置きますが乾​​燥するには、少なくとも2分間120℃に設定されています。
4. ウェーハはクールせた後、溶媒引火性/ fumehoodに置き、蒸着法を用いて2分間HMDSに公開します。単純な蒸着法：小さな10mlのビーカーにHMDSの数滴を入れ、その蒸気を保持するために大規模なガラス容器を有するウェーハと小さなビーカーをカバーしています。
5. 適切なサイズのマウント付きスピナーにサンプルを置きます。スポイトボトルや注射器とフィルタを使用して、サンプルのフォトレジストに適用されます。 3000RPMで45秒、続いて500rpmで5秒間、各サンプルの上にコートS1813フォトレジストをスピン。ウェハは、エッジビーズは、パターニングに干渉しないように十分に大きい場合、エッジビード除去は必要ありません。
6. ソフトベーク95℃のホットプレート上にフォトレジスト℃で2分間。
7. UVマスクアライナ、目的のフォトマスクを用いて、フォトレジストに覆われたサンプルを公開紫外線80mJ/cm ²の合計。
8. 紫外光にさらされたフォトレジストを除去するMF-321の開発者にサンプルを浸します。開発中にフォトレジストをウェハから除去し、溶解させたとして、密接に監視します。それは、フォトレジストを均一に除去されていることを確認するために、このプロセスの間に常に棒/容器を攪拌することが重要です。与えられたパラメータについては、フォトレジストは、約30秒の開発に時間がかかります。
9. ほとんどの不要なフォトレジストの開発者に溶解させたとき、流水の下で徹底的にサンプルをすすぎ、軽く窒素または空気銃を使用してサンプルを乾燥打撃、すべての不要なフォトレジストが除去されていることを確認するために顕微鏡でサンプルを検査します。必要に応じて、サンプルは、開発者に再度浸漬することができるが、所望のフォトレジストパターンも破損する可能性があるため、サンプルを発達させ過ぎるしないように注意しなければなりません。 （所望のパターンが損傷または破損している場合は、フォトレジストすることができますアセトンと手順2.1から2.9で削除）を再び繰り返すことができます。
10. 開発した後、完全に乾いた試料を吹き、ハードディスク110ホットプレート℃で2分間にそれらを焼いたり、流水でサンプルをリンス。このステップでは、開発プロセス中に発生したフォトレジストと部分的に修理粗さをリフローは、そのガラス転移温度以上のフォトレジストを加熱する。
11. テフロン容器と必要な保護具を使用して、改良された緩衝酸化物エッチング（BOE）にサンプルを浸す。 BOEは、シリコンウェーハ（ 図2a-c）に円形のシリカパッドを形成するフォトレジストによって覆われていないシリカをエッチングするHFが含まれています。改善緩衝HFが得られたシリカ界でスムーズなエッチング、最小限に粗さを生成します。それはHFが49％HFで始まるバッファ混在させることは可能ですが、これは通常のようにごく少量が行われた非常に変数の結果につながることができます。
12. （D約15-20分後にパターン、サンプルサイズやサンプルの数）にepending、テフロンピンセットを使用してBOEからサンプルを削除します。慎重に水を実行してサンプルをリンス。サンプルが疎水性になったときにシリカが削除されました。
13. 、エッチング洗浄、サンプルを乾燥した後、光学顕微鏡を使用してそれらを点検してください。所望のパターンが完全にエッチングされており、すべての不要なシリカが除去されたことを確認します。必要に応じて、さらにエッチングのBOEにサンプルを返します。一つは、サンプルをオーバーエッチングしないように注意しなければならない、またはフォトレジストの下に円形のパターンが破損する恐れがあります。
14. 一度BOEエッチングが完了したら、徹底的に脱イオン水でサンプルを洗浄し、乾燥した打撃。サンプルはシリコンウェーハの大部分にある場合、それはまた、それら（ダイシングソーやダイヤモンドスクライブを使用して）シリカサークルの個々の行を持つ小さな断片に切断することをお勧めします。サークルの個々の行は、XeF、より迅速かつ均一にエッチングされ₂エッチング工程（2.16）。カットによって生成されたシリコンダストは、次の手順で清掃中に削除されます。
15. アセトン、メタノール、イソプロパノール、及び脱イオン水でリンスしてフォトレジストを除去し、少なくとも2分間、120℃のホットプレート上で窒素銃や暖房を使用してサンプルを乾燥させます。
16. XeF ₂エッチング装置を用いて、シリカマイクロディスク（ 図2d-f）を形成するために円形のシリカパッドの下にシリコンを弱める。エッチング量は、結果として得られるマイクロディスクの柱として、光学顕微鏡での検査によって決定される合計ディスクの直径の約1/3-1/2になるように、約1/3、シリカ、円の大きさでなければなりません。 XeF ₂パルスの数と、各パルスの持続時間は、チャンバおよび使用XeF ₂エッチングのタイプのシリコンの量に依存します。
17. XeF ₂エッチングした後、約1に焦点を当て、CO ₂レーザビームにサンプルを公開〜3秒間、または滑らかなトロイドまで2Wの強度（ 図2G-I）が形成されている。ディスクの正確なサイズとXeF ₂の量に応じてわずかに高いか低い強度と露光時間がmicrotoroidを形成するために必要になることがあり、アンダーカット。それは、シリカマイクロディスクがスムーズに、円形のmicrotoroidを形成するように、レーザービームとマイクロディスクの中心の中心が合っていることが重要です。

3。代表的な結果

ミクロスフェアとmicrotoroidデバイスは、光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡（ 図1D、E及び図2Hは、i）の両方を用いて画像化することができます。すべての画像では、デバイス表面の均一性が明らかである。

詳細なアプローチは、超高Qデバイスを作成していることを確認するには、我々はまた、線幅（Δλ）測定を実行し、ロードさを計算することによって、複数のデバイスのQ値の特徴を単純な式からQ：Q =λ/Δλ=ωτ、ここでλ=共振波長、ω=周波数、τ=光子寿命。以前に詳細な手順^1,9と、複数のデバイスの比較グラフを用いて作製した各デバイスの代表的なスペクトルを図3に示します。すべてのデバイスの品質要因は、大半が億を超えていると、千万を超えています。

ミクロスフェアのスペクトルは、光が時計回りまたは反時計回りに伝播する光モードのいずれかに結合されていることを示す、単一の共鳴した。しかし、トロイドのスペクトルを同時に時計回りと反時計回りモードの両方に結合する光を示す、分割共振を示した。カップリングサイトでのわずかな欠陥がある場合にこの現象が発生します。デュアルローレンツにスペクトルをフィッティングすることにより、両方のモードのQ値を決定することができます。分割共振現象解明NAは球とトロイド共振器の両方で発生する可能性がありますが、それらは不完全に影響されやすいと球に比べて少ない光学モードを持っているとして、より頻繁にトロイドで観察される。

マイクロキャビティの作製プロセスの図1のフローチャート。 1）レンダリングと洗浄し、切断された光ファイバのb）の光学顕微鏡写真。 c）のレンダリング、d）の光学顕微鏡写真およびe）は共振器microspereの電子顕微鏡写真をスキャンします。

図2。microtoroid空洞製造プロセスのフロー· ​​チャート。 ）レンダリング、b）は、トップビュー光学顕微鏡写真およびc）のようなフォトリソグラフィーとBOEエッチングによって定義される円形の酸化パッドの電子顕微鏡写真をスキャンするサイドビュー。 BOEによって形成される酸化物のわずかなくさび形に注意してください。 d）のレンダリングは、e）トップビュー光学顕微鏡写真およびf）XeF ₂エッチング工程後の酸化物パッドの電子顕微鏡写真をスキャンするサイドビュー。酸化ディスクがくさび形の外周部を保持していることに注意してください。 microtoroid空洞の電子顕微鏡写真をスキャンg）のレンダリング、h）は、トップビュー光学顕微鏡写真とi）のサイドビュー。

図3）。微小線幅測定法を用いて決定されるb）のmicrotoroid共振空洞の代表的な品質係数スペクトルを示す。非常に高いQのデバイスでは、一方の光が小さな欠陥をオフに反映しており、右回りと左回りの両方向で循環させるには、モード分割または二重ピークを観察することが可能です。 c）は、いくつかのフェアとmicrotoroid共振空洞のQ値を示す比較グラフは拡大図はここをクリック 。

図4：CO ₂レーザリフローの模式セットアップ。 CO ₂レーザビーム（青の実線）が反映し、サンプルに焦点を当てています。それは10.6ミクロン/ 10.6ミクロンを送信し、633 nmのを反映して633 nmのビームコンバイナ、通過します。ビームコンバイナのオフサンプルの光学カラムの画像は反射するので、イメージがやや赤です。このセットアップのために必要な部品のリストが表4である。

図5は誤って）ミクロスフェアおよびb）microtoroid共振空洞をリフロー。ビーム内の誤った配置のために、デバイスが形成されたMALです。 c）に不良マスクまたは貧しいリソグラフィーの結果として、トロイドは月形である。

Discussion

すべての光学構造と同様に、製造プロセスのあらゆる段階で清浄度を維持することは非常に重要です。リソグラフィおよび製造のトピックに書かれた多数の教科書があるので、以下の提案は包括的であるが、研究者が直面している多くの一般的な問題のいくつかを強調するものではありません^{。19から20}

microtoroidの外周部の均一性は、初期ディスクの均一性によって決定されるので、パターンが非常に円形のディスクへの非常に重要です。 microtoroidに固有の一般的な問題は次のとおりである：1）フォトマスクのピクシレーション、2）貧困層フォトリソグラフィ（露光下または上、開発、ラフや不均一なエッチングの下または上）と、シリカにフォトレジストの3）接着不良。ここでは個別にそれぞれの問題に対処します。

高解像度のフォトマスクを取得することは非常に重要です。低解像度のフォトマスクまたはインクジェットフォトマスクは、readilですが利用可能なyが、これらは非円形トロイド、その結果、どの正しくリフローません "画素化"やギザギザの円になります。現在のプロトコルは非常に特定のフォトレジスト膜のUV露光時間を与える特定のUV強度で厚さ。異なる膜厚の場合は、使用されている、またはフォトレジストの有効期限が切れている場合は、異なる露光時間が必要になります。また、正しい紫外線露光が与えられていることを確認する1つのphotoalignerを較正することをお勧めします。それは、フォトレジストの膜厚に固有のものであり、フォトレジストが完全に露出されていることを前提と同様に、開発者に必要な時間は変わる場合があります。フォトレジストが適用される前に最後に、シリカはすぐにHMDSにさらされていない場合は、フォトレジストをウェハによく付着しません。その結果、サンプルはBOEを用いてエッチングされたとき、それは重度の非一様アンダーカットが発生します。

また、頻繁にトロイド製造工程で発生すると1つの他の問題がありますXeF ₂アンダーカットの手順に関連しています。ので、シリカ上のシリコンのXeF ₂の選択度の高い、XeF _2は、シリコンウェハ上に本質的に存在している直接etchのネイティブの酸化物はないでしょう。したがって、このような酸化物の潜在的な成長を最小限に抑えるために、さらに徹底的に窒素とXeF ₂エッチングチャンバをパージすることによって、任意のさらなる酸化物の成長を排除することを確認することが重要です。これが行われていない場合は、XeF2でエッチングは非常にラフやポケットになります。

さらに、環状構造を形成するためには、等方性シリコンエッチング液を使用することは非常に重要です。 XeF _2は microtoroid製造プロセスの中で最も一般的に使用されるエッチング液であるが、フッ化水素酸、硝酸および酢酸の混合物であるようにHNAとして他の人が、ある²⁰しかし、HFが含まれているため、それがためのような選択ではありませんXeF ₂のようなシリコンであり、シリカムーのエッチングSTは、考慮される。

使用されるCO ₂レーザリフロープロセスが正常にミクロスフェアとmicrotoroidsを製造するために非常に正確に行わなければなりません。つの標準とシンプルなリフロー設定は、 表4の部品のリストを図4に示します。そこにそのようなセットアップを構築するために多くの可能な方法があり、使用されるレイアウトと部品が異なる場合があります。ただし、デザインは2つの重要な基準を満たす必要があります。最初に、サンプルおよびCO ₂レーザの集光レンズ間の距離は、試料がレーザービームの焦点に位置していますので、レンズの焦点距離に等しくなければなりません。第二に、スポットとスポットの中心にあるデバイスの配置全体のCO ₂レーザ光 ​​の均一性が非常に重要です。これはフリースペース光学系の全てが整合されていることが必要であり、もちろん、自由空間光学系は、温度と湿度変動にドリフトすることができます。誤って作製した例では、デバイス整列光学系は、 図5である。これらのアライメントの問題を避けるために、カメラとステージは梁下のサンプルを容易に、より正確な位置決めを可能にするために使用することができます。光学テーブルや振動絶縁を使用しながら、ブレッドボード上に集積化して固定リフローコンポーネントが配置を改善することができなく、必須ではありません。

CO ₂レーザーが利用できない場合は、別のリフロー方法を使用することができます。フェアでは、水素トーチは、代替方法として使用することができます。このアプローチが使用されている場合は、そのような水素タンクでフラッシュバック·避雷器を組み込んだ、爆発の潜在的なリスクを排除するために、水素トーチを使用するなど、リフローのセットアップを構築するときにすべての必要な安全なプロトコルに従うことが非常に重要です。通常、このアプローチが使用されている場合、CO ₂レーザーのセットアップのために説明するために類似した撮像システムは、リフロープロセスを監視するために使用されています。しかし、水素トーチでは、wをしませんシリコンの溶融温度は石英のそれより小さいとしてmicrotoroidためにORK。シリコンはありませんが、シリカが強く、レーザー光を吸収するので、CO ₂レーザーは、この問題を克服しています。したがって、我々は適切に整列し、CO ₂レーザビームのリフローは、私たちは高品質因子とマイクロmicrotoroid共振器に必要な最も一貫性のリフローを得ることができることを発見した。

メソッドのペアは、超高Qシリカ共振空洞の製造を可能にするここで提示した。彼らの長い光子寿命の結果として、これらのデバイスは、特に生物科学の中で、数多くの重要なアプリケーションを持っています。

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Fiber scribe	Newport	F-RFS	Optional
Optical fiber	Newport	F-SMF-28	Any type of optical fiber can be used.
Fiber coating stripper	Newport	F-STR-175	Wire strippers can also be used
Ethanol	Any vendor	Solvent-level purity	Methanol or Isopropanol are substitutes
Table 1. Microsphere Fabrication Materials.
Silicon wafers with 2μm thermally grown silica	WRS Materials	n/a	We use intrinsic8, <100>, 4" diameter
HMDS (Hexamethyldisilazane)	Aldrich	440191
Photoresist	Shipley	S1813
Developer	Shipley	MF-321
Buffered HF - Improved	Transene	n/a	The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF
Acetone, Methanol, Isopropanol	Any vendor	99.8% purity
Table 2. Microtoroid Fabrication Materials.
Spinner	Solitec	5110-ND	Any spinner can be used.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Any aligner can be used.
XeF2 etcher	Advanced Communication Devices, Inc.	#ADCETCH2007
Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment.
CO2 Laser	Synrad	Series 48
3-Axis stage	OptoSigma	120-0770	Available from other vendors as well.
Si Reflector 1" diameter)	II-VI	308325	Available from other vendors as well.
Kinematic gimbal mount (for Si reflector)	Thor Labs	KX1G	Available from other vendors as well.
Beam combiner (1" diameter)	Meller Optics	L19100008-B0	Available from other vendors as well.
4" Focal length Lens (1" diameter)	Meller Optics or II-VI		Available from other vendors as well
Assorted posts, lens mounts	Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma
Zoom 6000 machine vision system	Navitar	n/a	Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit.
Focuser for Zoom 6000 system	Edmund Optics	54-792	Available from other vendors as well.
X-Z Axis Positioners for Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket.
Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up.