Tillverkning av Silica Ultrahöga Microresonators kvalitet Factor

Summary

Vi beskriver användningen av en koldioxid laser reflow teknik för att tillverka kisel resonanta kaviteter, inklusive fristående mikrosfärer och on-chip microtoroids. Den reflow metod tar bort ytdefekter, så lång fotonen livslängd inom båda enheterna. De resulterande enheterna har Ultra High Quality faktorer, vilket gör tillämpningar som sträcker sig från telekommunikation till biodetection.

Protocol

1. Mikrosfär Fabrication

1. Välja en liten mängd (ca 5 inches) av optisk fiber, band ~ 1,5 "beklädnad från en ände och rena med antingen metanol eller etanol (figur 1a, b).
2. Om det finns klyva änden med en optisk fiber cleaver. Om så inte är tillgänglig, klipptes med avbitare eller sax så att ~ 0,5 "som finns kvar. Fördelen med att använda en optisk fiber Cleaver är att den producerar en mycket slät, likformig snitt som i figur 1b. Överdriven ojämnheter eller defekter från en skuren kan orsaka ojämn återflöde, sänka kvalitetsfaktorn hos de resulterande sfärerna.
3. Exponera den rengjorda fibern slut på 3W av CO ₂ lasereffekt fokuseras till en ~ 500 pm diameter plats storlek för ~ 1 sekund (figur 1c, d, e). Detta producerar sfärer ~~~HEAD=NNS 200 pm i diameter, men kan storleken avstämmas genom att öka eller minska diametern hos den optiska fibern. Något att justera lasern intensitet kan också be som krävs för att flödesomformning större eller mindre områden.

2. Microtoroid Fabrication

1. Designa och göra en fotomask med mörka, fasta kretsar, i avståndet och diameter som du väljer. Det är viktigt att notera att de producerade toroider att vara 25-30% mindre än cirklar på masken. Till exempel kommer en heldragen cirkel med en diameter av 100 mikron producera en toroid med en diameter av ca 75 mikron. Det är också rekommenderat att lämna åtminstone en-2 mm mellanrum mellan varje ring och minst 5 mm i utrymmet mellan grupper av cirklar och runt kanterna av masken. Eftersom provet skivorna måste hanteras med försiktighet med pincett, är det viktigt att lämna utrymme för pincetten till grepp utan att skada toroider. Det extra utrymmet åstadkommer också utrymme för en avsmalnande optisk fiber för att koppla ljus in i de färdiga anordningarna, och tillåter prov som skall skäras till mindre grupperingar lättare. För detta förfarande, använde vi en mask med rader av 160 m diameter kretsar ~ 1 mm isär, med ~ 5mm mellanrum mellan varje rad av cirklar. De färdiga toroider är ungefär 110 pm i diameter.
2. Börjar med kiselskivor med en 2 ^ m tjockt skikt av termiskt tillväxt kiseloxid. Klyver skivorna för att passa det önskade diskettens mönstret på fotolitografi mask, lämnar utrymme för fotoresist kanten pärla. Observera att i början av tillverkningen, är det oftast mest praktiskt att etsa flera grupper av cirklar på större bitar av kiselskivor (~ flera cm x flera cm). Större wafers att fotolitografi och BOE etsning av fler prover i taget, och är mer lätthanterliga med pincett. Senare innan XEF ₂ etsningssteget, rekommenderas att klyva de större skivorna i mindre grupper för att möjliggöra snabbare och mer enhetlig XEF ₂ etsning.
3. I en fumehood, rengör de tunna skivorna av sköljning med aceton, metanol, isopropanol, och avjoniserat vatten. Blås proverna torka med en kväve eller filtreras compressed luftpistol, och placera dem på en varm platta inställd på 120 ° C under minst 2 minuter för att torka.
4. Efter låta skivorna svalt, placera dem i en brandfarlig / lösningsmedel fumehood och utsättas för HMDS i 2 minuter med ångutfällning metoden. En enkel förångningsdeposition sätt: Droppa några droppar av HMDS i en liten 10 ml bägare och täck sedan skivorna och liten bägare med en större glasbehållare att hålla ångan.
5. Placera ett prov på en spinnanordning med en lämplig storlek fäste. Användning av en droppflaska eller spruta och filtret tillämpas fotoresist till provet. Spin päls S1813 fotoresist på varje prov i 5 sekunder vid 500 rpm, följt av 45 sekunder vid 3000rpm. Kantvulst avlägsnande behövs inte om den tunna skivan är tillräckligt stor så att kanten vulsten inte stör mönstringsviran.
6. Mjuk baka fotoresisten på en värmeplatta vid 95 ° C under 2 minuter.
7. Användning av en UV maskuppriktare och den önskade fotomasken, exponera fotoresisten täckta proverna till enTotalt 80mJ/cm ² av UV-strålning.
8. Doppa proverna i MF-321 framkallare för att avlägsna den fotoresist som hade exponerats för UV-ljus. Och samtidigt utveckla, nära titta på fotoresisten tas bort från plattan och upplöstes. Det är viktigt att omröras / sus behållaren konstant under denna process för att säkerställa att fotoresisten avlägsnas likformigt. För de givna parametrarna, tar det fotoresistenta ungefär 30 sekunder för att utvecklas.
9. När de flesta av de oönskade fotoresisten har upplöst i byggherren, skölj proverna noga under rinnande vatten, blås försiktigt torka proverna med hjälp av en kväve eller luft pistol, och inspektera proverna med ett mikroskop för att säkerställa att alla oönskade fotoresist har tagits bort. Om det behövs kan proverna ned igen i framkallare, men bör man vara noga med att inte ÖVERUTVECKLAS proverna som de önskade fotoresist mönstren kan också skadas. (Om de önskade mönstren är skadad eller defekt kan fotoresisten varabort med aceton och steg 2,1-2,9 kan upprepas igen).
10. Efter framkallning Skölj prover i rinnande vatten, blås försiktigt torka proverna, och hård baka dem på en varm platta vid 110 ° C i 2 minuter. Detta steg värmer fotoresisten över dess glastemperatur, omsmältning av fotoresist och delvis reparera grovhet som inträffade under framkallningsprocessen.
11. Med Teflon behållare och nödvändig skyddsutrustning, sänk ned proven i förbättrad buffrad oxid etsmedel (BOE). BOE innehåller HF, som etsar kisel som inte täcks av fotoresist för att bilda cirkulära kiseldioxid dynor på kiselskivan (figur 2a-c). Förbättrad buffrad HF ger en jämnare etch, vilket minimerar ojämnheter i de resulterande kiseldioxid cirklar. Även om det är möjligt att blanda buffrad HF som börjar med 49% HF, kan detta leda till mycket varierande resultat som typiskt endast små mängder är tillverkade av.
12. Efter ca 15-20 minuter (dBeroende på om de mönster, urvalsstorlekar och antal prov), ta bort prov från BOE med Teflon pincett. Försiktigt skölja proven i rinnande vatten. Den kiseldioxid har tagits bort när proven blir hydrofoba.
13. Efter etsning, sköljning och torkning av proverna, inspektera dem med användning av ett optiskt mikroskop. Kontrollera att de önskade mönstren har etsats helt och alla oönskade kiseldioxid har tagits bort. Om det behövs, återgår proven till BOE för ytterligare etsning. Man bör vara noga med att inte överetsning proven, eller cirkulära mönstren undertill fotoresisten kan skadas.
14. När BOE etsning är klar Skölj proven i avjoniserat vatten och blås torrt. Om proverna är på stora bitar av kiselskiva är det också rekommenderat att klippa dem (med hjälp av en tärningsgaller såg eller diamant skrivare) i mindre bitar med enskilda rader av kiseldioxid cirklar. Enskilda rader av cirklar etsas snabbare och enhetligt inom XEF₂ etsningssteget (2,16). Kisel damm som bildas genom skärningen avlägsnas under rengöringen i nästa steg.
15. Avlägsna den fotoresist genom sköljning med aceton, metanol, isopropanol, och avjoniserat vatten, och torka proverna med användning av en kväve pistol och värmning på en 120 ° C het platta under minst 2 minuter.
16. Med hjälp av en XEF ₂ etsningsanordning underskred kisel under de cirkulära kiseldioxid kuddar att bilda kiseldioxid tumsdisketter (figur 2d-f). Mängden etsas bör vara ungefär 1/3 av kiseldioxiden cirkelns storlek, så att den resulterande diskettsektorn s pelare är ungefär 1/3-1/2 av det totala fasta diskutrymmet diameter, såsom bestämdes genom inspektion med ett optiskt mikroskop. Antalet XEF ₂ pulser och varaktigheten av varje puls beror på mängden av kisel i kammaren och typen av XEF används ₂ etsningsanordning.
17. Efter XEF ₂ etsning, utsätta proverna till en fokuserad CO ₂ laserstråle på ungefär 12W intensitet under ca 3 sekunder eller tills en jämn toroid bildas (Figur 2G-i). Beroende på den exakta storleken av skivan och storleken på XEF ₂ underskärning, en något högre eller lägre intensitet och exponeringstid kan behövas för att bilda en microtoroid. Det är viktigt att centrum av laserstrålen och centrum av diskettsektorn är inriktade, så att den kiseldioxid diskettsektorn bildar en jämn, rund microtoroid.

3. Representativa resultat

Till mikrosfärer och microtoroid anordningar kan förses med bild med användning av både optisk mikroskopi och svepelektronmikroskopi (Figur 1d, e och figur 2h, I). I alla bilder är likformigheten hos anordningens yta tydligt.

För att verifiera att detaljerade synsätt skapar ultra-high-Q enheter, präglas vi också Q-faktor flera enheter genom att utföra en linjebredd (Δλ) mätning och beräkning av laddadeQ från den enkla uttrycket: Q = λ / Δλ = ωτ, där λ = resonansvåglängden, ω = frekvens och τ = foton livstid. Representativ spektra för varje anordning tillverkas med användning av de tidigare detaljerade förfarandena ^{ca 1,9} och ett jämförande diagram av flera anordningar visas i figur 3. De kvalitetsfaktorer för alla enheter är över 10 miljoner där flertalet är över 100 miljoner.

Spektrumet av mikrosfären var en enda resonans, vilket indikerar att ljus, som kopplas in i antingen medurs eller moturs utbredande optiska moden. Emellertid uppvisade den spektrum av toroiden en delad resonans, vilket indikerar att ljus, som kopplas in i både medurs och moturs lägen samtidigt. Detta fenomen uppstår när det finns en liten brist på koppling platsen. Genom montering av spektrumet till en dual-Lorentz, kan Q-faktorn i båda lägena bestämmas. Uppdelningen resonans fenomenna kan förekomma i både område och resonatorer toroid, men mer frekvent hos toroider eftersom de är mer mottagliga för brister och har färre optiska lägen jämfört med sfärer.

Figur 1. Flödesschema av mikrosfären kaviteten tillverkningsprocessen. a) Rendering och b) optisk mikrograf av en rengjord och klyvs optisk fiber. c) Rendering, d) optisk mikrograf och e) svepelektronmikroskopbild av en microspere resonatorn.

Figur 2. Flödesschema för microtoroid kaviteten tillverkningsprocessen. a) Rendering, b) vy ovanifrån optiskt mikrofotografi och c) sidovy svepelektronmikroskopbild av den cirkulära oxid dynan, såsom definieras genom fotolitografi och etsning BOE. Notera den svaga kilform av oxid som bildas genom den BOE. d) Rendering, e) top-viewoptisk mikrograf och f) sidovy svepelektronmikroskopbild av oxiden dynan efter XEF ₂ etsningssteg. Notera att oxiden skivan bibehåller den kilformade periferi. g) Rendering, h) toppvy optiskt mikrofotografi och i) sidovy svepelektronmikroskopbild av den microtoroid kaviteten.

Figur 3. Representativa kvalitetsfaktor spektra för en) mikrosfär och b) microtoroid resonanskaviteter såsom bestäms med användning av linjebredden mätmetod. I mycket höga Q-enheter, kan man observera läget-delning eller en dubbel topp, där ljuset reflekteras på en liten defekt och cirkulerar i både medurs och moturs riktningar. c) Jämförelse graf som visar Q-faktorerna för flera mikrosfären och microtoroid resonanskaviteter. Klicka här för större bild .

Figur 4. Schematisk av CO ₂ laser reflow set-up. CO ₂ laserstråle (solid blå linje) reflekteras och sedan fokuserat på provet. Den passerar genom 10,6 m / 633 nm strålkombinerare, som överför 10,6 m och reflekterar 633 nm. De optiska kolonnvolymer bilder reflektionen hos provet bort från balken kombineraren, och därför är bilden något röd. En lista över de nödvändiga delar för denna inställning finns i tabell 4.

Figur 5. Återströmmas felaktigt a) mikrosfär och b) microtoroid resonanta håligheter. På grund av felaktig placering i balken, är den enhet mal-bildas. c) Som en följd av en dålig fotomask eller dålig litografi, är toroid moon-formad.

Discussion

Som med alla optiska strukturen, upprätthålla renlighet i varje steg av tillverkningsprocessen är av avgörande betydelse. Eftersom det finns många läroböcker skrivna på temat litografi och tillverkning, är förslagen nedan inte avsedd att vara fullständig, men belyser några av de vanligaste frågorna forskarna har stått inför. ^19-20

Eftersom likformigheten hos microtoroid periferi bestäms av likformigheten hos den initiala skivan, är det mycket viktigt att mönstret mycket cirkulära skivor. Vanliga problem som är specifika för microtoroid är: 1) pixillationen av fotomasker, 2) Dåligt fotolitografi (under eller över exponering under eller över att utveckla, och grov eller ojämn etsning), och 3) dålig vidhäftning av fotoresisten till kiseldioxid; Här har vi itu varje nummer för sig.

Det är mycket viktigt att skaffa hög upplösning fotomasker. Medan låga upplösning fotomasker eller bläckstråle fotomasker är readily tillgängliga kommer dessa resultera i "vimsig" eller taggiga kretsar som kommer att omformas inte korrekt, vilket resulterar i icke-cirkulära toroider. De nuvarande protokollen ger UV-exponering gånger för mycket specifik fotoresistfilm tjocklekar på särskilda UV-intensiteter. Om olika filmtjocklekar används eller om fotoresisten har löpt ut, sedan en annan exponering tid kommer att krävas. Det är också lämpligt att kalibrera sin photoaligner att säkerställa en korrekt UV-exponering ges. På samma sätt kan den tid som krävs för utvecklare varierar eftersom det är specifikt för fotoresisten film tjocklek och förutsätter att fotoresisten helt exponerad. Slutligen, om kiseldioxid inte utsätts för HMDS omedelbart före fotoresist appliceras, kommer det fotoresistenta vidhäfta dåligt till skivan. Som ett resultat, när provet etsas med användning BOE, kommer det att få en allvarlig och icke-likformig underskärning.

Det finns en annan fråga som också ofta uppstår med toroid tillverkningsprocessen ochrelaterad till XEF ₂ underskärning steg. Grund av den höga graden av selektivitet för XEF ₂ för kisel över kiseldioxid, varvid XEF ₂ kommer inte direkt etsa den nativa oxiden, som är inneboende närvarande på kiselskivan. Därför är det viktigt att se till att minimera potentiella tillväxt av en sådan oxid och för att ytterligare eliminera ytterligare oxid tillväxt genom att grundligt rensa XEF ₂ etch kammare med kväve. Om detta inte görs, kommer XeF2 etch vara extremt grov eller fickor.

Dessutom, för att bilda en cirkulär struktur, är det mycket viktigt att använda en isotrop kisel etsmedel. Medan XEF ₂ är den vanligast använda etsmedlet vid microtoroid tillverkningsprocessen, finns det andra, såsom HNA som är en blandning av fluorvätesyra, salpetersyra och ättiksyra. ²⁰ Emellertid, eftersom den innehåller HF, är det inte lika selektiv för kisel som XEF ₂ är, och etsningen av kiseldioxiden mum beaktas.

CO ₂ laser omsmältningsprocessen används måste göras mycket noggrant för att framgångsrikt tillverka mikrosfärer och microtoroids. En standard och enkel reflow installation visas i figur 4 med en förteckning över delar i tabell 4. Det finns många möjliga sätt att bygga en sådan inställning, och layouten och delar som används kan variera. Emellertid måste utformningen uppfylla två väsentliga kriterier. Första måste avståndet mellan provet och CO ₂ laserns fokuseringslinsen vara lika med linsens brännvidd, så att provet är belägen i fokus för laserstrålen. Andra, likformigheten hos _CO2 laser över fläcken och placeringen av anordningen i mitten av den fläck är ytterst viktiga. Detta kräver att alla av det fria utrymmet optik är i linje, och naturligtvis kan fritt utrymme optik driva med temperatur och luftfuktighet svängningar. Exempel anordningar som framställdes med felaktigtupplinjerade optik är i figur 5. Att hjälpa till att undvika dessa inriktningsproblem, kameror och stadier kan användas för att tillåta enklare och mer exakt positionering av ett prov under strålen. Under användning av en optisk tabell och vibrationer inte krävs, kan ha de omsmältning komponenterna integrerades och säkras i en kopplingsdäck förbättra anpassningen.

Om en CO ₂ laser inte är tillgänglig, kan alternativa flödesomformning metoder användas. För mikrosfären kan en väte pistol användas som en alternativ metod. Om denna metod används, är det mycket viktigt att följa alla nödvändiga säkerhetsåtgärder protokoll under uppbyggnaden av den reflow set-up, som innehåller en tillbakablick hangarfartyg på vätgas tanken och med hjälp av en vätgas fackla, för att eliminera den potentiella risken för en explosion. Typiskt det som beskrivits för den _CO2-laser uppställning när denna metod används en liknande avbildningssystem används för att övervaka omsmältningsprocessen. Emellertid kommer en väteflamma W inteORK för microtoroid, som smälttemperaturen för kisel är mindre än det för kiseldioxid. CO ₂ lasern övervinner detta problem, eftersom silika starkt absorberar laserljus samtidigt kisel inte gör det. Därför har vi funnit att flöda med en väl överens CO ₂ laserstrålen gör att vi kan få den mest konsekventa reflow behövs för hög kvalitetsfaktor mikrosfären och resonatorer microtoroid.

Paret metoder som presenteras här möjliggör tillverkning av ultra-high-Q kiseldioxid resonanta håligheter. Som ett resultat av deras långa fotonen livstid, dessa enheter har många viktiga tillämpningar, särskilt inom de biologiska vetenskaperna.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Fiber scribe	Newport	F-RFS	Optional
Optical fiber	Newport	F-SMF-28	Any type of optical fiber can be used.
Fiber coating stripper	Newport	F-STR-175	Wire strippers can also be used
Ethanol	Any vendor	Solvent-level purity	Methanol or Isopropanol are substitutes
Table 1. Microsphere Fabrication Materials.
Silicon wafers with 2μm thermally grown silica	WRS Materials	n/a	We use intrinsic8, <100>, 4" diameter
HMDS (Hexamethyldisilazane)	Aldrich	440191
Photoresist	Shipley	S1813
Developer	Shipley	MF-321
Buffered HF - Improved	Transene	n/a	The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF
Acetone, Methanol, Isopropanol	Any vendor	99.8% purity
Table 2. Microtoroid Fabrication Materials.
Spinner	Solitec	5110-ND	Any spinner can be used.
Aligner	Suss Microtec	MJB 3	Any aligner can be used.
XeF2 etcher	Advanced Communication Devices, Inc.	#ADCETCH2007
Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment.
CO2 Laser	Synrad	Series 48
3-Axis stage	OptoSigma	120-0770	Available from other vendors as well.
Si Reflector 1" diameter)	II-VI	308325	Available from other vendors as well.
Kinematic gimbal mount (for Si reflector)	Thor Labs	KX1G	Available from other vendors as well.
Beam combiner (1" diameter)	Meller Optics	L19100008-B0	Available from other vendors as well.
4" Focal length Lens (1" diameter)	Meller Optics or II-VI		Available from other vendors as well
Assorted posts, lens mounts	Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma
Zoom 6000 machine vision system	Navitar	n/a	Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit.
Focuser for Zoom 6000 system	Edmund Optics	54-792	Available from other vendors as well.
X-Z Axis Positioners for Zoom 6000	Parker Daedal	CR4457, CR4452, 4499	CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket.
Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up.