Summary
En metode for permanent binding av to silisiumskiver for å realisere et ensartet kabinett er beskrevet. Dette inkluderer wafer forberedelse, rengjøring, RT binding, og annealing prosesser. De resulterende limte wafers (celler) har ensartethet av kabinett ~ 1%1,2. Den resulterende geometrien muliggjør målinger av begrensede væsker og gasser.
Abstract
Målinger av varmekapasiteten og overflødig brøkdel av begrenset 4Han har blitt utført i nærheten av lambdaovergangen ved hjelp av litografisk mønstrede og limte silisiumskiver. I motsetning til inneslutninger i porøse materialer som ofte brukes til disse typer eksperimenter3, gir limte wafere forhåndsdesignede ensartede rom for innesperring. Geometrien til hver celle er velkjent, noe som fjerner en stor kilde til tvetydighet i tolkningen av data.
Eksepsjonelt flat, 5 cm diameter, 375 μm tykke Si-wafere med ca. 1 μm variasjon over hele waferen kan oppnås kommersielt (for eksempel fra Semiconductor Processing Company). Termisk oksid dyrkes på wafers for å definere innesperringsdimensjonen i z-retningen. Et mønster blir deretter etset i oksydet ved hjelp av litografiske teknikker for å skape et ønsket kabinett ved binding. Et hull bores i en av waferne (toppen) for å tillate innføring av væsken som skal måles. Wafers rengjøres2 i RCA-løsninger og legges deretter i et mikrocleankammer hvor de skylles med deionisert vann4. Skivene er bundet ved RT og deretter glødet ved ~ 1100 ° C. Dette danner et sterkt og permanent bånd. Denne prosessen kan brukes til å lage ensartede innkapslinger for måling av termiske og hydrodynamiske egenskaper til begrensede væsker fra nanometeret til mikrometerskalaen.
Introduction
Når rene silisiumskiver bringes i intim kontakt hos RT, blir de tiltrukket av hverandre via van der Waals-krefter og danner svake lokale bindinger. Denne bindingen kan gjøres mye sterkere ved gløding ved høyere temperaturer5,6. Binding kan gjøres vellykket med overflater av enten SiO2 til Si eller SiO2 til SiO2. Binding av Si-wafere brukes oftest til silisium på isolatorenheter, silisiumbaserte sensorer og aktuatorer og optiske enheter7. Arbeidet som er beskrevet her tar wafer direkte binding i en annen retning ved å bruke den til å oppnå veldefinerte ensartede innkapslinger over hele waferområdet8,9. Å ha en veldefinert geometri der væske kan innføres, gjør det mulig å utføre målinger for å bestemme effekten av innesperringen på væskens egenskaper. Hydrodynamiske strømmer kan studeres der den lille dimensjonen kan styres fra titalls nanometer til flere mikrometer.
SiO2 kan dyrkes på Si-wafere ved hjelp av en våt eller tørr termisk oksidprosess i en ovn. SiO2 kan deretter mønstres og etses etter ønske ved hjelp av litografiske teknikker. Mønstre som har blitt brukt i vårt arbeid inkluderer et mønster av bredt fordelte støtteposter som resulterer i binding i en planar eller filmgeometri (se figur 1). Vi har også mønstrede kanaler for endimensjonale egenskaper, og matriser av bokser, enten av (1 μm)3 eller (2 μm)3 dimensjon1 (se figur 2). Når du designer en innesperring med bokser, vanligvis 10-60 millioner på en wafer, må det være en måte å fylle alle de enkelte boksene på. Et eget mønster av toppskiven med et design som skiller de to waferne med 30 nm eller mer gir mulighet for dette. Eller tilsvarende kan grunne kanaler utformes på toppskiven slik at alle boksene er koblet sammen. Tykkelsen på oksydet som vokser på toppskiven er forskjellig fra den på den nederste waferen. Dette gir en annen grad av fleksibilitet og kompleksitet i designet. Å kunne mønstre begge wafers gjør det mulig å realisere et større utvalg av innesperringsgeometrier.
Størrelsen på de geometriske egenskapene i disse limte wafers, eller cellene, kan variere. Celler med planarfilmer så små som 30 nm har blitt gjort vellykket10,11. Ved tykkelser under dette kan overbonding finne sted der wafers bøyer seg rundt støttestolpene og dermed "forsegler" cellen. Nylig, en rekke målinger på væske 4Han har blitt utført med en rekke (2 μm)3 bokser med varierende separasjonsavstand mellom dem10,12. Funksjoner mye større i dybden enn 2 μm er ikke veldig praktiske på grunn av den økende tiden som kreves for å dyrke oksydet. Det er imidlertid gjort målinger med et oksid så tykt som 3,9 μm9. Grensene for den laterale dimensjonens litenhet oppstår fra grensene for litografiens evner. Grensen for den store sidedimensjonen bestemmes av størrelsen på skiven. Vi har med hell laget planarceller der sidedimensjonen strakte seg nesten hele waferdiameteren, men man kunne like gjerne forestille seg å mønstre flere mindre strukturer på størrelse med titalls nanometer i bredde. Imidlertid ville slike strukturer kreve e-stråle litografi. Vi har ikke gjort dette nå.
I alt vårt arbeid dannet de limte waferne et vakuumtett kabinett. Dette oppnås ved å holde i det mønstrede oksydet en solid ring av SiO2 på 3-4 mm i bredde ved omkretsen av skiven, se figur 1. Dette, ved binding, danner en tett segl. Dette designet kunne enkelt endres hvis man var interessert i hydrodynamiske studier som krever inngang og utgang.
Sprengningstrykket til de limte cellene er også testet. Vi fant ut at med 375 μm tykke wafere kunne trykk opp til omtrent ni atmosfærer påføres. Vi har imidlertid ikke studert hvordan dette kan forbedres ved å binde seg over større oksidområder eller kanskje for tykkere wafere.
Prosedyren for å interfacing silisiumcellene til en fyllingslinje og teknikkene for å måle egenskapene til det begrensede helium ved lav temperatur er gitt i Mehta et al. 2 og Gasparini et al. 13 Vi merker at endringer i lineær dimensjon for silisium bare er 0,02% ved kjøling av cellene14. Dette er ubetydelig for mønstrene som dannes ved RT.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Før binding, Wafer Forberedelse
Dette trinnet bortsett fra 1.8 er gjort i Cornell Nanoscale Facility cleanroom.
- Dyrk oksider i en standard termisk oksidasjonsovn ved hjelp av en våtoksidprosess for tykke oksider, og for å oppnå bedre tykkelseskontroll, en tørroksidprosess for svært tynne oksider. Kontroller tykkelsen for ensartethet over hele waferen med ellipsometry.
- Lag en maske for geometrien du vil etse.
- Spinn fotoresist på wafers blir etset.
- Eksponere, utvikle og bake en testskive og undersøk med et passende mikroskop.
- Hvis testskiven blir eksponert etter ønske, ets testskiven. Forholdet mellom oksidtykkelse og sidefunksjonsdimensjon vil avgjøre om en våt eller tørr etsning er hensiktsmessig. Siden de våte etsene er isotrope, vil de ikke produsere vertikale vegger i oksydet. I mange tilfeller spiller dette ingen rolle. Hvis vertikale vegger er ønsket, kan man bruke reaksjonsetning. Hvis etsingen er vellykket, fortsett med de andre wafers. Ofte kan de hydrofobe / hydrofile egenskapene til Si og SiO2 brukes til å se om etsningsprosessen har vært vellykket.
- Fjern fotoresisten fra wafers. For de fleste fotoresister kan dette gjøres i utgangspunktet med isopropylalkohol og aceton. Imidlertid vil en liten mengde motstand fortsatt forbli på wafers. Dette motstandet må fjernes helt for å oppnå god binding.
- Bruk en kort 20 min oksygendescummingsprosess i en reaktiv ioneter. Dette vil fjerne det fotoresist forblir på wafers. Dette vil imidlertid også legge til noen oksidlag til den eksponerte silisium. Dette er vanligvis 1-4 nm15.
- Bor påfyllingshullet i den øverste skiven. Dette kan gjøres med diamantspissede bor og smart smøring (se Materialer for produsentdetaljer). Skyll av smartkuttet umiddelbart etter boring med deionisert vann. Boring kan også gjøres ved hjelp av en diamantpasta med 3-9 μm grit for å fylle hull større enn ~ 0,124 cm i diameter. Smart-cut kan igjen brukes til smøring. Vi bruker en liten presisjonsborepresse ved 1000-2000 rpm.
2. Forberedelse av binding
- For å binde wafers er renslighet avgjørende. Det er noen få trinn som bør tas for å rengjøre wafers. Rengjør først med RCA-bad.
- Skyll skivene i deionisert (DI) vann.
- Rengjør i "RCA" syrebad. RCA syrebad er H2O: H2O2: HCl med forholdet 5: 1: 1. Legg skivene i 80 °C RCA-syre i 15 minutter med de mønstrede sidene vendt opp. Dette trinnet vil eliminere metallforurensning.
- Fjern wafers fra syren og skyll i DI vannbad i 5 min.
- Rengjør i "RCA" basen neste. RCA base er H2O: H2O2: NH4OH med forholdet 10: 2 : 1. Plasser skivene i 80 °C RCA-sokkelen i 15 minutter med de mønstrede sidene vendt opp. Dette trinnet vil eliminere organisk forurensning.
- Skyll skivene i DI-vannbadet i ca. 15 min.
- Skivene må fjernes fra DI-vannbadet og forbli rene for at riktig binding skal skje. Dette gjøres i to trinn:
- Først plasserer du waferne med sine mønstrede etsede sider vendt mot hverandre på en Teflon chuck i en ren mikrokammer som vist i figur 3B. De er skilt med ~ 1 mm Teflon-faner. Spray deionisert vann mellom wafers mens de spinner sakte (~ 10-60 rpm) i ~ 2 min for å fjerne partikkelforurensning. En film av vann vil bli igjen mellom wafers på dette tidspunktet. Dette forhindrer støvforurensning før neste trinn.
- Dekk skivene med det klare akryllokket og spinnskivene tørre i ~ 30 min ved 3000 rpm. Bruk en 250 W infrarød varmelampe for å hjelpe tørkeprosessen. Den raske spinningen vil omskolere eventuelle partikkelforurensninger med utkastelse av vannfilmen, som i figur 3C.
- Før du fjerner lokket over skivene, må du fjerne tappene som skiller skivene ved å rotere lokket. Dette vil bringe wafers i lett lokal kontakt mens du fortsatt er i mikroclean kammeret. Nå kan wafers trygt fjernes fra mikroclean kammeret på bæreren. Det svært lille gapet på ca. 1 μm mellom skivene vil minimere støvforurensningen i dette trinnet. Ikke plukk opp wafers med pinsett på dette tidspunktet siden dette ville initiere asymmetrisk binding. Transporter i stedet waferne ved bruk av den avtakbare bæreren på arborpressen.
3. Wafer Bonding
- Trykk de to waferne sammen ved hjelp av en arborpresse og en ganske stiv og glatt (Nerf) ball. Nerf ballen brukes til å påføre trykk på wafers fra midten utover. Trykk påført på denne måten gjør at fanget luft kan skyves ut når bindingsbølgen sprer seg fra midten og ut. Å starte bindingen i midten minimerer belastningene som er bygget opp som wafers kontur til hverandre. Wafers har en fri-state flathet på ca 1 μm, mens hullene oppnådd i bindingen er ensartet i løpet av noen få nm. Dermed må wafers forvrenge fra sin frie tilstand for å oppnå dette.
- Kontroller bindingen ved å se etter interferenskanter ved hjelp av en infrarød lyskilde og detektor med et 1 μm høypassfilter. Eksempelbilder vises i figur 4 og 5. Interferens frynser (Newton ringer) vil vises hvis det er dårlig binding. Hvis bindingen er god, kan man gå videre til trinn 3.3. Hvis bindingen er dårlig og det er avvik, fortsett som følger.
- Plasser cellen på en optisk flat, dekk med filterpapir for å beskytte og dempe toppskiven, og trykk wafers sammen med wafer tang. Skyv debonded "bobler" til enten midten (der det er påfyllingshullet) eller til kantene. Vær forsiktig når du bruker kraft nær kantene, da waferne kan være litt forskjøvet fra midten til midten. Trykk nær kantene kan derfor føre til at toppskiven sprekker hvis den overhenger bunnskiven.
- Hvis bindings uregelmessighetene vedvarer eller en støvpartikkel er tydelig, del wafers ved å luke et barberblad mellom dem. Gjenta prosessen fra begynnelsen (trinn 2.1.1). Frem til dette punktet er bindingen reversibel. Wafers kan rebonded på RT mange ganger mens du prøver å få akseptabel binding.
- Etter å ha oppnådd akseptabel RT-binding, fortsetter man å annealskivene. Temperaturer over 900 °C må nås for å være sikker på riktig gløding5,6.
- Sett cellen på en kvartsvakuumchuck slik at påfyllingshullet er sentrert over pumpehullet i chucken. Chucken er koblet til et kvartspumperør som brukes til å evakuere cellen før og under glødeprosessen. Dette røret strekker seg utenfor ovnen. Evakuering av cellen fører til at et trykk på en atmosfære påføres cellen. Dette vil hjelpe med bindingen. Pumping er også nødvendig for å forhindre trykkoppbygging hvis ovnstemperaturen økes for raskt. Tiden det tar å senke trykket i cellen betydelig, vil avhenge av geometrien i cellen.
- For å unngå vekst av oksid på utsiden av cellen, rense ovnskammeret med en ikke-gjenstående gass, vanligvis 4Han, slik at ingen oksid dyrkes.
- For å tillate belastninger å ha tid til å slappe av, er det viktig å rampe temperaturer fra 250-1200 °C i løpet av ~ 4 timer. Etter å ha bodd ved 1200 °C i minst 4 timer, slå av ovnen.
- La systemet avkjøles til RT.
- Analyser cellen igjen ved hjelp av den infrarøde lyskilden og detektoren, som vist i figur 6. Hvis annealing gikk bra, vil cellen se like bra ut som, eller ofte bedre enn, når den først legges i ovnen. Hvis det er uakseptable frynser som indikerer dårlig binding, må hele prosessen gjentas fra begynnelsen; Dette må imidlertid gjøres med nye wafers. Når annealed, båndet mellom wafers er permanent og det er ingen splitting mulig.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Riktig bundet wafers vil ikke ha noen unbonded regioner. Forsøk på å dele wafers etter annealing vil føre til at cellen bryter i stykker på grunn av styrken på båndet. Infrarøde bilder av riktig bundet wafer vises i figur 5 og 6. Ofte forbedrer annealing ensartetheten til cellen, spesielt hvis lokale unbonded regioner skyldes mangel på flathet i wafers. I figur 5 er lyspunktene og grensen limte områder. Det midterste lyspunktet er hullet for å fylle cellen. I de mørke områdene er skiven på en 0,321 μm separasjon. Det eneste området som ikke er i bruk i figur 5, er nær kantlinjen øverst til venstre i bildet. Siden den ligger utenfor kanten av oksidgrensen, og dermed ikke kunne fylles med væske, ville dette ikke påvirke bruken av denne cellen.
Det er flere symptomer på dårlig binding som kan manifestere seg, men det vanligste er å ha en fanget partikkel mellom wafers. Dette vil føre til lokalisert mangel på binding og er synlig via utseendet av interferens Newton ringer i det infrarøde bildet, som i figur 4A. Denne cellen har en bred oksidring på utsiden, og innenfor denne regionen kan vi se flere små ringer som indikerer unbonded regioner. Også i nærheten av midten, hvor et firkantet mønster av kanaler dannes (ikke synlig), er det et mønster av flere Newton-ringer. Disse cellene vil ikke være egnet for bruk. I figur 4B har vi forsøkt å stenge den ubebodde regionen ved å legge press lokalt. Dette er delvis effektivt, og det er færre ringer, men det er fortsatt små inhomogeneiteter. Disse wafers ble deretter delt og bindingsprosessen ble startet på nytt.
Et annet mulig dårlig bindingsscenario er overbelåning. Dette skjer når det ikke er nok støttestolper mellom wafers for å opprettholde jevn separasjon, eller stolpene er ikke store nok, og dermed får cellen til å kollapse,16dvs. Buing av wafers skjer mellom stolper til det punktet hvor det ikke lenger er noe gap mellom wafers. Dette observeres ikke lett via infrarød avbildning og oppdages vanligvis bare når cellen ikke kan fylles. Overbonding er en betydelig bekymring hovedsakelig når man arbeider med svært små hull (titalls nanometer) der van der Waals-kreftene er størst.
Et tredje potensielt problem med å binde wafere er at noen ganger wafers, uansett hvor rene, rett og slett ikke er flate nok til å binde. Selv om det er sjeldent, på grunn av de eksepsjonelt flate wafers som brukes, vil noen ganger dårlig binding mellom wafers vedvare. Bindingsprosessen innebærer at to wafere overvinner sin fristats flathet og konturerer til hverandre ved en jevn separasjon. Dette krever et betydelig stress på begge wafers og kan føre til mangel på binding på grunn av overflødig stress. Jo tykkere wafer, jo vanskeligere binding er siden wafers mister fleksibilitet6. Når vedvarende mangel på binding oppstår, bør man bruke en ny wafer og forsøke å binde seg igjen. Hvis bindingen igjen er dårlig på de samme generelle stedene av skiven, er den gjenbrukte skiven ikke flat nok til binding og må byttes ut.
For å oppnå ensartede cellestrukturer studeres waferne ved RT både før og etter binding. Før binding måles tykkelsen på oksydet som vokser på silisiumet før mønster, ved hjelp av ellipsometry. Etter mønster kan et atomkraftmikroskop brukes til å bekrefte dimensjoner. Mer kompliserte eller mindre mønstre krever bruk av et elektronmikroskop for å analysere mønsteret. Etter å ha bundet wafers ved ønsket separasjon, kan Fabry-Perot interferometri brukes til å bestemme den lokale separasjonen av den limte strukturen. Med flere målinger langs forsiden av de limte skivene, kan separasjonen mellom dem tilordnes som vist i figur 7. Fabry-Perot-metoden bruker interferensen av overført lys ettersom den multipliseres med de parallelle overflatene i cellen. Dette kan imidlertid bare brukes hvis avstanden er større enn halvparten av cutoff absorpsjon bølgelengden for Si. Dermed er den nedre grensen for å verifisere binding med Fabry-Perot interferometri ca. 0,57 μm9. Disse metodene, kombinert med infrarød avbildning av cellen, bekrefter ensartetheten til cellestrukturen.
Figur 1. Skjematisk tegning av to wafere klar til å bindes sammen (øvre). Den blå representerer Si mens den er rød representerer SiO2. Venstre wafer har blitt mønstret litografisk med støtteposter. Riktig wafer har ikke blitt mønstret i dette eksemplet, selv om det ofte vil bli mønstret. Kombinere de to wafers som indikert skaper en planar geometri av jevn separasjon avbrutt av støttestolpene. Wafers er bundet sammen ved RT (lavere). Dette båndet er svakt, og waferne må annealeres for å styrke båndet. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 2. En tverrsnittstegning av to mønstrede wafere bundet sammen. Den nederste waferen har bokser som har blitt etset i oksydet ved hjelp av ionstrålelitografi (dette er de mørke lilla rutene). Den øverste waferen har støttestolper, vist av de røde rutene, som holder den øverste waver 33 nm over den nederste waferen. Disse funksjonene skal ikke skaleres i denne tegningen. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 3. Skjematisk diagram over RT skylle- og tørkeprosessen i mikrorenskammeret. A) viser de to waferne. B) skivene er plassert på spinneren og er separert en avstand på ca. 1 mm x tre avstandstabulatorer. En stråle av deionisert vann sprøytes mellom wafers som de spinner sakte. C) wafers har blitt dekket og er spunnet på 3000 rpm for å tørke dem under en infrarød varmelampe. Etter denne prosessen flyttes separasjonsfanene ut av veien ved å rotere dekselet før eksponering for laboratoriemiljøet. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 4. A) Infrarøde bilder av en celle etter første RT-binding. Det er noen tydelig unbonded områder (lysringer) i grensen som ikke er store nok til å kompromittere bruken av cellen. Men nær midten indikerer flere ringer at det er et ubeboet område der separasjonen er ~ 3 μm. B) Etter å ha forsøkt å tvinge binding i denne regionen ved å bruke et trykk lokalt, er det klart at det er en partikkel fanget mellom wafers nær midten forårsaker mangel på binding. Disse wafers må deles og prosessen startes på nytt. Legg merke til at gjennom bildene er det en svak bølgete sett tydeligst langs den limte mørke brede grensen. Dette skyldes variasjonene av tykkelsen på silisiumskivene selv og ikke deres separasjon. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 5. Et infrarødt bilde på nært hold av en inndeling i en celle. På grunn av tykkelsen på oksydet som vokser for denne cellen, 0,321 μm, kan støttepostene tydelig ses i dette bildet som de vanlige lyspunktene i hele cellen. Det lyse stedet i midten er fyllingshullet. En liten mangel på binding kan ses på kantene av bildet på venstre side. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 6. Infrarødt bilde av en celle like før (A) og etter (B) annealing. Det er to steder hvor det er mangel på binding, som det fremgår av lysringene. Annealing førte til at plasseringen og størrelsen på de ubeboelige områdene endret seg. Den "squarish" patter som dekker det meste av waferen er det aktive området for eksperimentell bruk. Dette er helt ensartet. Det mørke området rundt det lyse senterhullet er sannsynligvis en kjemisk reaksjon på grunn av tilbakestrøms fra den mekaniske pumpen. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 7. Typisk ensartethet av avstand for godt limte wafere. Denne tomten ble oppnådd ved hjelp av Fabry-Perot interferometri i en rekke målinger over et område ~ 20 mm x 20 mm på de limte wafers. Cellen ble designet for en separasjon på 0,989 μm. Målt er den limte waferen enig godt med dette til bedre enn en prosent. Klikk her for å vise større bilde.
Figur 8. En tverrsnittstegning av wafere mønstret med en Corbino 17-ringgeometri. To regioner er isolert fra hverandre av en ring. En tynn film på 30 nm vil bli dannet på toppen av denne ringen ved mønsteret på toppskiven. Den resulterende geometrien vil ha to relativt store kamre skilt av en nanofilm. Klikk her for å vise større bilde.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Utviklingen av egnet silisiumlitografi i kombinasjon med direkte waferbinding har gjort det mulig for oss å lage vakuumtette kabinetter med svært ensartede små dimensjoner over hele området av en silisiumskive med 5 cm diameter. Disse innhegningene har gjort det mulig for oss å studere oppførselen til væske 4Han i nabolaget av faseovergangene fra en normal væske til en overflødig. Disse studiene har verifisert spådommer om begrenset størrelse skalering, samt påpekt feil som gjenstår å bli utforsket. Verket har også for første gang identifisert en veldig sterk kobling som eksisterer mellom to væskeregioner når den er separert av en veldig tynn, ~ 30 nm film. Studier langs disse linjene fortsetter med celler designet i Corbino-geometrien, som vist i figur 8. Denne geometrien har to regioner isolert fra hverandre med en ring og bare forbundet med en film 30 nm tykk.
Vår metode for cellekonstruksjon er begrenset fordi SiO2 tykkelse mye større enn 2 μm er vanskelig å oppnå. Dette er på grunn av den lange ovnsveksttiden. I den andre grensen er store planare strukturer med separasjon mindre enn ~ 30 nm vanskelig å oppnå, samtidig som de unngår overbelasting. Overbonding skjer når de to waferne bøyer seg over støttestolpene og berører. En måte å unngå dette på er å bruke tykkere skiver og/eller fordele støttepostene nærmere hverandre. Vi har ikke utforsket alle disse variablene fullt ut. Spesielt en tykkere skive kan forhindre overbonding, men det kan også være for stivt og ikke binde seg for å gi en jevn separasjon. Vi har oppnådd separasjon så lite som 10 nm i en struktur der det ble gjort studier i breddekanal fra 2-20 μm18. I denne grensen må man bekymre seg for de korte variasjonene i overflaten av silisiumet som kan kartlegges med et Atomkraftmikroskop18.
Det finnes andre bindingsmetoder som kan vurderes. Elektrostatisk binding kan brukes til glassbinding til silisium. Denne prosessen er mer egnet for binding over et lite område siden man initierer binding med en elektrode ved høy spenning og bindingsbølgen starter der overflatene er nærmest hverandre. Dermed er bindingsbølgen ikke symmetrisk over overflaten av wafers. En annen bindingsteknikk som vi eksperimenterte med, hadde et lignende problem. I våre tidligere bindingsprosedyrer initierte vi binding ved å bruke pinsett for å plukke opp wafers fra mikroclean kammeret. Dette var ikke tilfredsstillende. Dermed, som beskrevet, gikk vi til bruk av en holder og initiering av binding ved hjelp av en ballpresse. Dette trinnet kan også forbedres siden vi ikke har utforsket parametrene for optimal kulestivhet og pressearrangement.
Samlet vellykket binding av silisium må starte med eksepsjonelt flate wafers. Våre er spesifisert til å være flate med 1 μm over hele 5 cm størrelse. Siden vi har fordelt to wafere så nær som 30 nm, kan man se at det må være betydelig deformasjon av wafers som de bøyer for å oppnå denne separasjonen. Dette antyder at wafers ikke kan være for tykke. Vi har ikke utforsket variasjoner i wafer tykkelse siden vi har vært vellykket med 375 μm.
Små hulrom kan også oppnås ved hjelp av en prosess med anodisk binding, ved hjelp av enten glass på glass19 eller glass på silisium20. Disse teknikkene har gitt planarhuler i området 30 nm til 11 μm. Disse strukturene har et mindre tverrsnitt enn cellene vi lager med mer enn en størrelsesorden, 0,2-0,7 cm2 vs 12 cm2 for cellene våre. De kan også gjøres uten støttestolper fordi mye tykkere glass og silisium brukes. Således, mens teknikkene deres representerer en annen levedyktig måte å oppnå mikro- til nanofluidiske kamre, ser det ut til at direkte waferbinding med mulighet for å mønstre begge wafers er en mer variabel teknikk som har tillatt dannelsen av todimensjonale, endimensjonale og nulldimensjonale strukturer. Cellene fra Dimov et al. 19 og Duh et al. 20 vil ikke være egnet for våre egne målinger.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Vi har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Dette arbeidet ble finansiert av NSF tilskudd DMR-0605716 og DMR-1101189. Cornell NanoScale Science and Technology Center ble også brukt til å dyrke og mønstre oksider. Vi takker dem for deres hjelp. En av oss FMG er takknemlig for støtten fra Moti Lal Rustgi Professorship.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
| Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
| Deionized Water | General Availability | ||
| Peroxide | General Availability | ||
| Hydrochloric Acid | General Availability | ||
| Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
| Nitrogen Gas | General Availability | ||
| Helium Gas | General Availability | ||
| Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
| Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
| Pyrex Dishes | General Availability | ||
| Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
| Acetone | General Availability | ||
| Methanol | General Availability | ||
| Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
| Rubber vacuum hose | General Availability |
References
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
- Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
- Reppy, J. D.
- Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
- Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
- Gosele, U., Tong, Q. Y.
- Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
- Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
- Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
- Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
- Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
- Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
- Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
- Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
- Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
- Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
- Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
- Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
- Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).
