Introduction
אפיון מפורט של פגמי גבישים ומייקרו הוא היבט חשוב ביותר של חומרים מוליכים למחצה ומחקר מכשיר מאז פגמים כאלה יכולים להשפיע באופן משמעותי, מזיק על ביצועי מכשיר. נכון לעכשיו, במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) הוא הטכניקה המקובלת והנפוצה ביותר לאפיון מפורט של ליקויים מורחבים - נקעים, תקלות לערום, תאומים, תחומים antiphase, וכו '- משום שהוא מאפשר הדמיה הישירה של מגוון רחב של פגמים בשפע רזולוציה מרחבית. למרבה הצער, TEM הוא גישה ביסוד נמוכה תפוקה בשל זמני הכנת מדגם ארוכים, מה שעלול להוביל לעיכובים משמעותיים וצווארי בקבוק במחזורי מחקר ופיתוח. בנוסף, השלמות של המדגם, כגון במונחים של מדינת המתח כמבוגרת, ניתן לשנות במהלך הכנת מדגם, שעזבה את ההזדמנות לתוצאות מהולה.
שיתוף תקשור אלקטרוניםההדמיה ntrast (ECCI) היא משלימה, ובמקרים מסוימים עלולים להיות מעולה, טכניקה לTEM כפי שהוא מספק אלטרנטיבה, גישת תפוקה גבוהה להדמיה אותו פגמים מורחבים. במקרה של חומרי epitaxial, דגימות צריכה לא מעט הכנה, מה שהופך את הזמן יעיל הרבה יותר ECCI. בנוסף יתרון היא העובדה שECCI דורש רק מיקרוסקופ פליטת שדה אלקטרונים סורקים (SEM) מצוידים במוט חלקים טבעתיים סטנדרטיים רכוב אלקטרונים backscatter גלאי (BSE); יכולה לשמש גם גיאומטריה forescatter, אבל דורשת ציוד מעט יותר מיוחד ולא נדונה כאן. אות ECCI מורכבת מאלקטרונים שהיו פזורים מחוץ לאלומה מתוקשרת (אלקטרון גל-קדמי), ובאמצעות אירועי פיזור מרובים נוספים קשיחים הולך-ב, הם יוכלו לברוח המדגם בחזרה דרך פני השטח. 1 דומה inelastically לבני שניים קרן TEM, ניתן לבצע ECCI בתנאים ספציפיים בעקיפת SEM ידי orienting המדגם כך שמספק אלומת האלקטרונים תקרית מצב ראג קריסטלוגרפיים (כלומר, תקשור), כפי שנקבע באמצעות אלקטרונים נמוך הגדלת תקשור תבניות (ECPs); 1,2 ראה איור 1 לדוגמא. כל שעליך לעשות, ECPs לספק ייצוג נטייה-שטח של עקיפה / תקשור אלומת אלקטרונים אירוע. 3 קווים כהים שנוצר באות backscatter נמוכה מצביעים על כיווני קרן-מדגם שבו תנאים בראג הם נפגשו (כלומר., קווי קיקוצ'י), אשר מניב תקשור חזק, ואילו אזורים בהירים מצביעים הגבוה backscatter, תנאים שאינן תנאי דיפרקטיבית. בניגוד לדפוסי Kikuchi הופקו באמצעות backscatter אלקטרון השתברות (EBSD) או TEM, אשר נוצרים באמצעות התאבכות אלקטרונים יוצאת, ECPs היא תוצאה של התאבכות / תקשור אלקטרון אירוע.
בפועל, תנאי עקיפה מבוקרות לECCI מושגות על ידי התאמת כיוון המדגם, נ 'הטיה IA ו / או סיבוב בהגדלה נמוכה, כך שתכונת ECP המייצגת את המצב המוגדר היטב בראג של עניין - לדוגמא, [400] או [220] להקת Kikuchi / קו - היא ביחד עם הציר האופטי של SEM . מעבר להגדלה גבוהה אז, בגלל ההגבלה כתוצאה מהמגוון זוויתי של קרן האלקטרונים אירוע, ביעילות בוחר לאות BSE שבאופן אידיאלי מתאים רק לפיזור מהמצב העקיפה בחר. באופן זה ניתן לצפות בפגמים המספקים ניגוד עקיפה, כגון נקעים. בדיוק כמו בTEM, לעומת זאת ההדמיה שהוצגה על ידי פגמים כאלה נקבעים על ידי קריטריוני היעלמות סטנדרטיים, ז · (ב x u) = 0 וז · ב = 0, שבו גרם מייצג את הווקטור העקיפה, ב הווקטור בורגרס, וu קו כיוון. 4 זהתופעה מתרחשת משום שאלקטרונים מתפזרים רק ממטוסים מעוותים על ידי הפגם יכיל מידע על אמר פגם.
עד כה, ECCI יש בעיקר שימש לתכונות תמונה ופגמים שנמצאו בקרבת פני השטח המדגם לחומרים תפקודיים כגון GaSb, 5 SrTiO 3, 5 גן, 6-9 וSiC. 10,11 מגבלה זו היא התוצאה של המשטח טבע -sensitive של אות ECCI עצמו, שבו BSE שמרכיבים את האות מגיע ממגוון עומק של כ 10 - 100 ננומטר. התרומה המשמעותית ביותר לגבול רזולוציה עומק זה היא זו של הרחבת ודעיכה של חזית גל אלקטרון (אלקטרונים מתועלים), כפונקציה של עומק לגביש, עקב האובדן של אלקטרונים לאירועי פיזור, אשר מפחית את הולך-ב אות מקסימלי פוטנציאלית BSE. 1 עם זאת, מידה מסוימת של רזולוציה עומק דווחה בעבודה קודמת על Si 1-x גה x / סי ובx Ga 1-X כheterostructures / GaAs, 12,13, כמו גם לאחרונה (ולהלן) על ידי המחברים בheterostructures הפער / סי, 14 שבו ECCI שימש לנקעי יוצלח התמונה נקברו בממשק heteroepitaxial סריג-תואם ב עומק של עד 100 ננומטר (עם עומקים גבוהים יותר סביר אפשריים).
לעבודה המפורטת כאן, ECCI משמש ללמוד פער גדל epitaxially על Si (001), מערכת אינטגרציה חומרים מורכבת עם יישום לתחומים כגון photovoltaics ואופטו. פער / Si הוא עניין מיוחד כמסלול פוטנציאל לשילוב של מותמרים (סריג-תואם) מוליכים למחצה III-V על גבי מצעי Si חסכוניים. במשך שנים רבות את המאמצים בכיוון זה כבר סובלים מדור בלתי מבוקר של מספר הגדול של פגמים הקשורים התגרענות heterovalent, כוללים תחומים antiphase, תקלות לערום, וmicrotwins. פגמים כאלה מזיקים לביצועי מכשיר, ESPEphotovoltaics cially, בשל העובדה שהם יכולים להיות חשמליים פעילים, הפועלים כמרכזי רקומבינציה ספק, וגם יכולים לעכב גלישת נקע interfacial, שהוביל לצפיפות גבוהה יותר נקע. 15 עם זאת, המאמצים אחרונים על ידי הסופרים ואחרים הובילו לפיתוח המוצלח תהליכי epitaxial שיכול לייצר סרטי פער-על-סי ללא פגמי התגרענות קשורה אלה, 16-19 ובכך סלל את הדרך להתקדמות המשיכה.
עם זאת, בשל חוסר ההתאמה בין הפער וסי (0.37% ב RT) הקטן, אך אינה זניח, הסריג, הדור של נקעי יוצלח הוא בלתי נמנע, ואכן יש צורך לייצר epilayers רגוע לחלוטין. פער, עם מבנה blende האבץ מבוסס FCC, נוטה להניב 60 ° נקעי סוג (מעורב קצה ובורג) במערכת פליטת, אשר glissile ויכול להקל על כמויות גדולות של מתח באמצעות אורכי גלישת נטו ארוכים. מורכבות נוספות היא גם הוצגו על ידי חוסר ההתאמה בפער ומקדמי התפשטות תרמית סי, וכתוצאה מכך חוסר התאמת סריג גדל עם הגדלת טמפרטורה (כלומר., יוצלח ≥ 0.5% בטמפרטורות צמיחה אופייניות). 20 בגלל נקע במגזרי השחלה המרכיבים את שארית נקע יוצלח הלולאה (יחד עם יוצלח interfacial ומשטח הקריסטל) ידוע למאפיינים הקשורים בם רקומבינציה ספק לא מקרינים, ואת ביצועי מכשיר ובכך מושפלים, 21 חשוב להבין את טבעם וההתפתחות כזו שניתן למזער את מספרם באופן מלא. אפיון מפורט של נקעי יוצלח interfacial יכול כך לספק כמות משמעותית של מידע על דינמיקת פריקה של המערכת.
כאן, אנו מתארים את הפרוטוקול לשימוש SEM לבצע ECCI ולספק דוגמאות של היכולות ונקודתי החוזק שלה. הבחנה חשובה כאן היא השימוש בECCI לבצע characteri microstructuralאופנה של ראיית מין מבוצעת בדרך כלל באמצעות TEM, ואילו ECCI מספק את הנתונים המקבילים אבל במסגרת זמן קצרה יותר באופן משמעותי בשל צרכי הכנת מדגם המופחת באופן משמעותי; במקרה של דגימות epitaxial עם משטחים חלקים יחסית, יש ביעילות ללא הכנת מדגם הנדרשת בכל. השימוש בECCI לאפיון כללי של פגמים ונקעי יוצלח מתואר, עם כמה דוגמאות של פגמי גבישים נצפו סיפקו. ההשפעה של קריטריוני היעלמות בניגוד ההדמיה הנצפה של מערך של נקעי יוצלח interfacial לאחר מכן תיארה. זה ואחריו הפגנה של כמה ECCI ניתן להשתמש כדי לבצע מצבים חשובים של אפיון - במקרה זה מחקר כדי לקבוע את העובי הקריטי פער-על-סי להתגרענות נקע - מתן נתונים כמו TEM-, אבל מהנוחות של SEM ובמסגרת זמן מופחת באופן משמעותי.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
פרוטוקול זה נכתב עם הנחה שהקורא יהיה הבנת עבודה של ניתוח SEM הסטנדרטי. בהתאם ליצרן, דגם, ואפילו גרסת תוכנה, כל SEM יכול להיות ממשקי חומרה ו / או תוכנה שונה באופן משמעותי. ניתן לומר את אותו הדבר עם כבוד לתצורה הפנימית של המכשיר; המפעיל חייב להיות זהיר ומצוות כאשר בעקבות פרוטוקול זה, כמו גם שינויים קטנים יחסית בגודל מדגם / גיאומטריה, נטייה מדגם (הטיה, סיבוב), ועובד מרחוק, יכול להוות סיכון ליצירת קשר עם המוט-החתיכה, במיוחד אם לא בגובה eucentric. ההוראות הניתנות כאן הן עבור המכשיר המשמש לביצוע עבודה זו, סיריון SEM פיי מצויד באקדח פליטת שדה וסטנדרטי, מוט-חתיכה רכובה, טבעתי גלאי Si backscatter. לכן, זוהי החובה של הקורא להבין כיצד לבצע את הפעולות המקבילות בציוד הספציפי שלהם. הכנת 1. לדוגמא
- מדגם קליב, פער / סי למחקר זה, לגודל מתאים בהתאם לגודל של מדגם SEM הר שהוא לשמש. הערה: המדגם יכול להיות קטן כמו 5 מ"מ x 5 מ"מ או גדול כמו רקיק מלא (ארוך 4 אינץ '), בהתאם לגיאומטריה הפנימית של SEM משמש ומשטח מדגם space.The קאמרי הזמינים צריך להיות מאוד נקי ו ללא זיהום שעלול להפריע לתקשור (למשל., גבישים או אמורפי תחמוצות ילידים).
- מניחים את המדגם על מדגם SEM ההר. הערה: שיטת ההרכבה עשויה להשתנות בהתאם לסוג של בדל SEM משמש, בדרך כלל גם בסגנון קליפ או באמצעות כמה דבק (למשל, קלטת פחמן, צבע כסף.). השיטה של מיקום חייבת להבטיח שהמדגם לא יזוז ושהוא מבוסס חשמלי כדי למנוע טעינת מדגם.
לדוגמא 2. טען
- Vent SEM על ידי לחיצה על הכפתור "פתח האוורור" בממשק תוכנה והכנס את המדגם לאחר שהגיע בלחץ אטמוספרי.
- לפני סגירת דלת SEM, להבטיח כי המדגם הוא בגובה מתאים, כדי לא לפגוע בגלאי BSE על המעבר לSEM.
- לשאוב את SEM על ידי לחיצה על הכפתור "המשאבה" בממשק התוכנה. חכה עד שהמערכת עולה כי הלחץ הוא נמוך מספיק כדי להתחיל את המדידות.
תנאי עבודה הולמים 3. סט
- הפעל את אלומת אלקטרונים באמצעות כפתור השליטה באזור השליטה "Beam" ולהגדיר את המתח המאיץ באמצעות התפריט הנפתח 'הקרן' בממשק התוכנה. לעבודה שהוצגה כאן, היה בשימוש 25 ק.
- הגדר את הקרן הנוכחית לערך מתאים באמצעות התפריט הנפתח 'הקרן'. זה נקבע במערכת משמשת כאן בדרך של הגדרת גודל נקודה, שהוקמה עד 5 (כ 2.4 NA). הערה: קרן הנוכחית גבוהה היא בדרך כלל ב דרושecause אות ECCI היא בדרך כלל חלשה וגדולה נוכחי מאפשר לתמונה להבחין יותר.
- שימוש בגלאי האלקטרונים משניים, להתאים את מיקוד התמונה וstigmation דרך ממשק התוכנה. הערה: זו מבוצעת כאן על ידי לחיצה ימנית וגרירת העכבר על ממשק התוכנה; אנכי למוקד, אופקי לstigmation. כמו כן, זה בדרך כלל מועיל למצוא חלקיק קטן או תכונת משטח על המדגם לספק נושא ברור להתאמת המוקד / stigmation.
- הזז את המדגם למרחק העבודה האנכי על ידי באופן הדרגתי לשנות את מיקום Z של הבמה והתאמת המיקוד וstigmation לפי צורך. עמדת Z משתנה דרך התפריט הנפתח 'Z' באזור השליטה של השלב 'של ממשק התוכנה. לעבודה תיארה כאן, מרחק עבודה של 5 מ"מ להציב את אותו בגובה eucentric וסיפק לאות ECCI חזקה.
4. ECP לדוגמא דמיין
<ol>5. פגמים תמונה / תכונות
- התאם הטיה וסיבוב מדגם, כפי שמתואר בשלב 4.5, כדי להגדיר את המצב הרצוי העקיפה. להשיג זאת על ידי תרגום ו / או החלפה של ECP כדי ליישר את קצה להקת יעד קיקוצ'י (כלומר, נקודת פיתול בין להקת Kikuchi הבהיר והפס הכהה הקשורים אליו קיקוצ'י) עם הציר האופטי SEM. בעוד תקשור מרבי למעשה מתרחש בקו קיקוצ'י, יישור בשיטה המתוארת כאן מספק ניגוד להדמיה לפגמים בשתי רמות ניגוד כהות ובהירות (ראה איורים 4 ו -5).
- ברגע שהמצב העקיפה הרצוי מושגת, להגדיל הגדלה, נעשתה כאן באמצעות המקלדת בתוספת מפתח (+).
- ולמקד את התמונה ולהתאים לstigmation, כפי שמתואר בשלב 3.2. שים לב: כאן, FOcus וstigmation מותאם הטוב ביותר ביחס שלצלמה את הפגם / תכונה מסוימת.
- בגלל סטיות קטנות מהקצה של הלהקה יכולות לעשות הבדלים גדולים במראה של פגם היעד או תכונה, לייעל את המצב העקיפה על ידי הפיכת קטנה (לא יותר מהתאמות להטית מדגם orthogonally ללהקה / קו Kikuchi של עניין, תוך צופה תכונה ספציפית לניגוד מרבי. שים לב שנע לכיוון חלק הפנימי של להקת Kikuchi יהיה בדרך כלל להפחית את הניגוד היחסי של תכונות "בהירות", תוך כדי תנועה לכיוון החיצוני של הלהקה (לכיוון קו קיקוצ'י) בדרך כלל יהיה להפחית את הניגוד היחסי תכונות "אפלות".
- ברגע הניגוד הרצוי מתקבל, להקטין את ההגדלה כדי לוודא שאותה הלהקה היא עדיין באו קרוב מאוד לציר האופטי; יותר מדי הטיה יכולה לשנות את המצב העקיפה לגמרי.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
הפער / דגימות סי למחקר זה גדלו בתצהיר מתכת אורגנית אדים כימיים (MOCVD) בAixtron 3 × 2 כור מקלחת קרובה מצמידים הבאים תהליך heteroepitaxial 'שדווח בעבר המחברים. 17 כל הגידולים בוצעו על 4 אינץ' סי ( 001) מצעים עם misorientation המכוון (מוסרת) של 6 מעלות לכיוון [110]. כל ההדמיה ECCI בוצעה על דגימות גדלו כמו-ללא הכנת מדגם נוספת כלשהי (מלבד ביקוע להניב כ 1 סנטימטר חתיכות 1 ס"מ x לטעינה לSEM).
תמונות של רשת יוצלח בפער / מדגם סי נתפס בתנאי עקיפה שונים מוצגות באיור 4. כפי שצוינו באיור 4 א, העמדה על מפת ECP יקבע את הניגוד הנצפה של הפגמים, כפי שנקבעו על ידי קריטריוני ההיעלמות.
איור 5 מציג תמונות שנתפסו מGa השוניםP / דגימות Si עם פער שונה עוביים כדי לקבוע את העובי הקריטי. דגימות אלה כל גדלו ב 550 מעלות צלזיוס, אשר מניבה חוסר התאמת סריג של כ 0.47%. שימוש במצב G = הדמיה, נקעי יוצלח לא נצפו 30 ננומטר, אבל הם נצפו ב 50 ננומטר, המצביעים על כך העובי הקריטי הוא איפשהו בטווח של 30 - 50 ננומטר.
לבסוף, ECCI משמש לנקעי השחלה תמונה ואשמה לערום (ראה איור 6) מצב G = עקיפה להפגין תחולת ECCI לסוגים אחרים של אפיון פגם.
איור 1. ניסיוני ואיור של תבנית אלקטרונים תקשור (ECP). () מונטאז 'של תמונות שנתפסו ECP (צולמו ב27x הגדלה) מפער / מדגם סי,ארוך עם איור אינדקס המתאר את קווי Kikuchi לצפייה (B). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2. סיבוב של תבנית אלקטרונים תקשור (ECP). תיאור של ההשפעה של סיבוב מדגם במטוס (כלומר., על [001] משטח רגיל) על הופעתו של הפער / סי ECP. סיבובים של (א) -20 °, (ב) 0 °, ו- (ג) 20 ° מוצגים. אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3. הטיה של תבנית אלקטרונים תקשור (ECP). תיאור של השפעת ההטיה מחוץ למטוס מדגם (כלומר, על [110] במטוס) על הופעתו של הפער / סי ECP. מטה של () -4 °, (ב) 0 °, ו- (ג) 4 מעלות מוצגים. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4. תבנית מוערת אלקטרונים תקשור (ECP) עם תוצאות תמונה יחסית. () מונטאז 'של תמונות שנתפסו ECP (27x הגדלה) ו- (ב') באינדקס איור מציינים את מיקומם היחסי של הציר האופטי המשמש לייצור תנאי ההדמיה של ECCI תמונות המוצגות ב( ג) - (F אונג>), אשר מראים נקעי יוצלח בממשק הסריג-תואם של 50 ננומטר פער עבה / מדגם סי. וקטורים גרם בהתאמה מצוינים עבור כל תמונה. מותאם באישור [14]. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5. פער / micrographs Si עובי סדרה. ECCI מפער / סדרת עובי סי, כוללים () 30 ננומטר, (ב) 50 ננומטר, (ג) 100 ננומטר, ו( D) 250 עוביי epilayer פער ננומטר. נקעי יוצלח מתחילים נצפים עם המדגם של 50 ננומטר, המצביע על כך העובי הקריטי הוא איפשהו בין 30 ננומטר ו -50 ננומטר. מותאם באישור [14]."Target =" _ e.jpg blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
6. פגמים איור נוספים שנלקחו עם הדמיה ניגודיות אלקטרונים תקשור (ECCI). תמונות ECCI של סוגי פגם נוספים בפער / דגימות Si שונות, כוללים משטח () חודר לנקעים השחלה ואשמה לערום (B). אנא לחצו כאן לצפייה גרסה גדולה יותר של דמות זו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
מתח מאיץ של 25 קילו וולט שימש למחקר זה. המתח המאיץ יקבע את עומק חדירת קרן אלקטרונים; עם מתח מאיץ גבוה יותר, תהיה אות BSE מגיעה ממעמקים גדולים יותר במדגם. המתח המאיץ הגבוה נבחר למערכת זו משום שהיא מאפשרת לנראות של נקעים כי הם רחוקים מפני שטח של המדגם, נקברו בממשק. סוגים אחרים של פגמים / תכונות יכולות להיות יותר או פחות גלוי במתח ההאצה שונה בהתאם לסוג של מדגם.
כפי שנאמר קודם לכן, קריטריוני ההיעלמות יקבעו מה תכונות יש לי ניגוד חזק במצב הספציפי העקיפה בשימוש ואת ניגוד ההדמיה התוצאה של תכונות אלה. בדיוק כמו בTEM, זה יכול לשמש כדי לספק הדרכה למפעיל על מה תנאי הדמיה יהיו צורך לבחון את פגמים מסוימים של עניין, או במקרה של פגם כלשהו לא ידוע, רןGE של תנאי עקיפה שונים יכול לשמש כדי לספק מידע נוסף כדי לעזור להבהיר את טבעו של הפגם ש. לדוגמא, לבבירור תמונת מערך של נקעי יוצלח (MDS), כי הם מאונך זה לזה, ניתן להשתמש במספר התנאים עקיפה שונים, בהתאם למטרה של המפעיל. זה הודגם בעבר על ידי המחברים לאפיון ECCI של רופאים בפער / סי, 14 ומוצג כאן באיור 4 שבו ארבע תמונות של אותה הרשת MD, נלקחה מפער 50 ננומטר העבה / מדגם סי, שנתפסו באמצעות עקיפה שונה תנאים.
איור 4 א [̅220] מציג מפת ECP מציינת את המצב העקיפה, ז, המשמש בכל אחת מהתמונות מוצגות באיור 4 ב-E. איור 4 הוא תמונה של רשת MD כצלם מתחת לG = מצב. כפי שנאמר בעבר, לעומת זאת נקע נקבע על ידי invisibilitקריטריוני y, ז · ב = 0 וז · (bxu) = 0. בגבישי blende (001) אבץ -oriented, מתח דחיסה הוא הקלה על ידי נקעים עם u = [̅110] ו [̅1̅10] כיווני קו - אנכיים ואופקיים, בהתאמה, בקואורדינטות של איור 4 - עם ארבעה בורגרס השונה וקטורים אפשריים עבור כל אחד. לז = מצב עקיפה [̅220] כל ארבעת וקטורים בורגרס האפשריים הקשורים לu האופקי = כיוון קו [1̅1̅0] לתת ערכים שאינם אפס עבור שני קריטריוני ההיעלמות ובכך מספק ניגוד חזק. אלה על u = g התשואה האנכי [̅110] כיוון · (ב × u) = 0, אבל גם גרם · ב ≠ 0, וצריך כך לספק רק ניגוד חלש, כפי שניתן לראות באיור 4. שים לב שלהטות את הציר של הנקעים בכיוון האופקי היא תוצאה של השימוש במצע misoriented בכוונה Si (001) (כלומר., מוסרות 6 מעלות לכיוון [110]). 22 </ Sup> רמות הניגוד ההפוכה מוצגות על ידי הרופאים אופקיים (כלומר., כהה ובהיר) הקשורים לסימן ז · (ב × u), ובכך לספק רמה נוספת של הבחנה בין הנקעים השונים. העבודה קודמת של המחברים השוואת פער מוסר ניסיונית ומדומה / נתונים Si ECCI ציינו כי מארבעת הווקטורים בורגרס האפשריים עבור u = כיוון הקו [1̅1̅0] (האופקי), רק שתי בעצם נצפו, שעלול להיות כתוצאה מהתגרענות נקע מועדפת ו להחליק מנגנון הנובע מהמצע המוסר; 23 אם אותו מתרחש בu כיוון = [̅110] (אנכי) קשה לקבוע בשל חוסר ההטיה נקע מוסר מושרה.
איור 4C מראה את אותה רשת MD עם המצב העקיפה antiparallel לזה של איור 4, ז [2̅20] =. בגלל הנקעים שניצב G = [ו# 773; 220] גם בניצב לG = [2̅20], הם עדיין בעלי ניגודיות גבוהה, אבל עם קוטביות הפוכה עקב השינוי בסימן של המצב העקיפה. משמעות הדבר היא כי היפוך ניגוד ניתן להשתמש בשילוב עם קריטריוני היעלמות סטנדרטיים באמצעות סדרה של וקטורי ז ידועים כדי לקבוע את הסימן של הווקטור בורגרס של פגם מסוים. ואכן, איור 4 ו4C תמונות צולמו תוך שימוש באותה הלהקה קיקוצ'י, אבל בקצוות מנוגדים. באיור. 4 (ד), הרופאים האנכיים המכוון, שהם מאונך לאלה מודגשים באיור 4-C עכשיו להפגין ניגוד חזק עקב השימוש של וקטור עקיפה מאונך, G = [220], ואילו תערוכת הנקעים אופקי ניגוד חלש מאוד. לבסוף, באיור 4E, שתי הקבוצות של רופאים נראות בעת שימוש במצב העקיפה גרם = [400], שהוא אינו מקביל לאו להגדיר ובכך מניב ערכים שאינם אפס היעלמות קריטריונים לכל את ההמבורגרים האפשריים וקטוריםכיווני קו nd.
בנוסף לאספקת נתונים כמו TEM-בתוך SEM, כוח מיוחד של ECCI הוא היכולת לבצע כמה ניתוחים כאלה באופן מהיר, באופן משמעותי מהר יותר ופשוט יותר מאשר היה אפשרי בדרך כלל באמצעות TEM. אחת דוגמאות לכך מוצגת באיור 5, שבו ECCI שימש לביצוע ניתוח רב-מדגם של אבולוציה נקע יוצלח על פני טווח של עוביי פער-על-סי סרט (30 ננומטר ל -250 ננומטר), במטרה בצורה מדויקת קביעה העובי הקריטי (העובי דרוש להרפיה מתח מושרה דרך היווצרות נקעים) להתגרענות נקע, ח ג, כמו גם בפיתוח הבנה טובה יותר של דינמיקת גלישת עקירה. איור 5 א 'מציג תמונת ECCI של מדגם עבה ננומטר 30, ש מציג שום תכונות MD נצפות. עובי זה כך סביר ביותר מספיק להלן ח ג כך שאין אירועי נוקלאציה עדיין התרחשו. זה consisאוהל עם מחקרים מבוססי TEM קודמים המצביעים על כך ש ג פער-על-סי הוא איפשהו בטווח של 45 ננומטר -. 90nm 24,25 עם זאת, ייתכן כי חלק מאירועי נוקלאציה שהתרחשו בפועל אך עדיין לא הניבו כל יוצלח הנצפה אורך. במקרה זה, לנקעים רק-גרעיני עדיין צריכים להיות נצפים - אכן, יש מספר תכונות ניגוד בתמונה שיכולה להיות קשור לזה, או לחספוס פני השטח קל - אבל ייתכן שיהיה קשה לפתור כראוי בשל חוסר התרחבות לולאה מונע מתח.
ככל שעולה עובי סרט, שהוצג באיור 5 (50 ננומטר) ואיור 5 ג (100 ננומטר), מגזרי יוצלח interfacial נראים להופיע ולהרחיב, להקלה על מתח חריג עודף באמצעות גלישה; עבה epilayer אורכי יוצלח תוצאה יותר ויותר את מספר הרופאים גלוי. המראה של נקעי יוצלח נצפים בננומטר 50מדגם, איור 5, מצביע על כך שכבר הגיע לעובי הקריטי (לפחות בטמפרטורת הצמיחה), נותן הערכת עובי קריטית של אי שם בטווח של כ -30 ננומטר - 50 ננומטר, המייצג צמצום משמעותי, ואולי קל משמרת, של מגוון שדווח בעבר. ניסויים בטמפרטורה גבוהה נוסף (725 מעלות צלזיוס) חישול (לא מוצג כאן) נמצאו להניב נצפים, אם כי קצר, יוצלח אורכים בננומטר 30 ההתגרענות, 14 מצביעים על כך שערך העובי הקריטי עשויות למעשה קרוב יותר לגבול התחתון או באמצע -range. בעובי פער גבוה יותר באופן משמעותי, כגון מדגם 250 ננומטר מוצג באיור 5D, הרופאים עצמם כבר לא ישירות נצפים בשל הרחבת העומק תלוי האמורה / דעיכת של חזית גל האלקטרון הנכנס. במקום זאת, המגזרים קרובים לפני שטח קשור השחלה גלויים, כמו גם ניגוד רחב תכונות סבירה הקשורים ליוצלחנקע מושרה שדות מתח הטרוגנית. זו יכולת שאינה הרסני להתבונן ולספור נקעי השחלה בסרטים ברזולוציות מרחבית כמו-TEM, אשר בדרך כלל דורשים הכנה גוזל זמן תכנית-נוף רדיד TEM ותשואות אזורים קטנים יחסית של ניתוח, הוא כוח חשוב נוסף של טכניקת ECCI.
למרות ההתמקדות העיקרית במאמר זה הוא השימוש בECCI לאפיין נקעי יוצלח בפער / סי, חשוב לשים לב כי זה גם יכול להיות מיושם על האפיון של חומרים גבישיים אחרים וסוגים אחרים של פגמים. איור 6 מציג דוגמאות של האחרון. איור 5 א 'מציג מיקרוסקופ ECCI של נקעי השחלה חודר-פני השטח במדגם של 250 ננומטר עבה פער-על-סי (001), שצולם ברזולוציה גבוהה יותר מזה של איור 5D. ראוי לציין כאן הוא שגם הזנב המצויץ של החוט ניתן לראות, תכונה שנצפתה באופן קבוע באמצעות גיאומטריה תכנית-נוףTEM (PV-TEM). באופן דומה, איור 6 מציג מיקרוסקופ ECCI של אשמה לערום במדגם זהה - סימן מסגיר חשוב של התגרענות פער שאינו אופטימלית למבנה המסוים הזה מבחן - שמציג גם שוליים הכחדה נצפים. שוליים זה גם נצפה באמצעות ECCI בדגימות מתכות על ידי חוקרים אחרים. ניתן להשיג בmicrographs 1,26 סוגים אלה באמצעות ECCI הרבה יותר מהר מאשר באמצעות TEM מאז המדגם לא דורש הכנה או לעיבוד. כל אותו הזמן, ברזולוציה פוטנציאל השגה עם ECCI דומה לזו של PV-TEM הקונבנציונלי, מה שהופך את ECCI כלי יעיל לאפיון מהיר של צפיפות והפצה של פגמים מורחבים, כגון נקעים ופגמים לערום, כפי שהודגם לעיל.
בעבודה זו את ההליך לECCI תואר. בגלל אות ECCI היא מבוסס עקיפה, זה יכול להתבצע בתנאים שונים, ספציפיים עקיפה הרבה בtהוא אותה דרך TEM פועל, מה שמאפשר לסוגים שונים של פגמי תמונה. זה עושה ECCI חלופה מצוינת לTEM לאפיון מפורט microstructural במקרים בהם מהירים ו / או מספרים גדולים של דגימות דרושות סיבוב סביב, או שבו אפיון שאינו הרסני, שטח רחב הוא רצוי. כאן, ECCI הודגם באמצעות האפיון של נקעי יוצלח בממשק הסריג-תואם של דגימות פער-על-סי heteroepitaxial, אבל יש לו מגוון רחב של תחולה ויכול לשמש לסוגים אחרים של פגמים ומבנים גבישיים.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
