Introduction
Caracterización detallada de los defectos cristalinos y microestructura es un aspecto de vital importancia de los materiales semiconductores y la investigación dispositivo ya que tales defectos pueden tener un impacto significativo, negativo en el rendimiento del dispositivo. Actualmente, la microscopía electrónica de transmisión (TEM) es la técnica más ampliamente aceptado y utilizado para la caracterización detallada de los defectos extendidos - luxaciones, fallas de apilamiento, gemelos, dominios antifase, etc. -, ya que permite la proyección de imagen directa de una amplia variedad de defectos con amplia resolución espacial. Desafortunadamente, TEM es un enfoque fundamentalmente de bajo rendimiento debido a largos tiempos de preparación de muestras, que pueden conducir a retrasos y cuellos de botella significativos en los ciclos de investigación y desarrollo. Además, la integridad de la muestra, tal como en términos del estado cepa como adulto, puede ser alterada durante la preparación de la muestra, dejando la oportunidad para que los resultados adulterados.
Electron canalización coformación de imágenes ntrast (ECCI) es un complementaria, y en algunos casos un potencialmente superior, técnica a TEM ya que proporciona un enfoque de alto rendimiento alternativa para obtener imágenes de los mismos defectos prolongados. En el caso de materiales epitaxiales, las muestras necesitan poca o ninguna preparación, haciendo ECCI mucho más eficiente en el tiempo. Adicionalmente ventajoso es el hecho de que ECCI requiere sólo un campo de emisión de microscopio electrónico de barrido (SEM) equipado con un polo anular pieza estándar montado de electrones de retrodispersión detector (EEB); forescatter geometría también se puede usar, pero requiere un equipo ligeramente más especializado y no se discute aquí. La señal CEIC se compone de electrones que han sido esparcidos inelásticamente de la viga en ir canalizada (electrón frente de onda), ya través de múltiples eventos de dispersión inelástica adicionales, son capaces de escapar de la muestra a través de la superficie. 1 Similar a dos- haz TEM, es posible llevar a cabo ECCI en condiciones de difracción específicos en el SEM por orienting la muestra para que los satisface haz de electrones incidente una condición Bragg cristalográfica (es decir, la canalización), según se determina usando electrones de baja magnificación canalizar patrones (PAE); 1,2 ver Figura 1 para un ejemplo. Simplemente, las PAE ofrecen una representación orientación espacial del haz de electrones incidente de difracción / canalización. 3 líneas oscuras que resultan de señal baja retrodispersión indican orientaciones haz de la muestra cuando se cumplan las condiciones de Bragg (es decir, líneas Kikuchi.,), Que produce fuertes canalización, mientras que el regiones brillantes indican alta retrodispersión, condiciones no difractiva. A diferencia de los patrones de Kikuchi producidos mediante difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) o TEM, que se forman a través de difracción de electrones saliente, PAE son un resultado de la difracción de electrones incidente / canalización.
En la práctica, las condiciones de difracción controladas para ECCI se consiguen mediante el ajuste de la orientación de la muestra, via inclinación y / o rotación bajo bajo aumento, de tal manera que la característica de ECP que representa la condición de Bragg bien definido de interés - por ejemplo, un [400] o [220] banda Kikuchi / línea - es coincidente con el eje óptico de la SEM . La transición a alta magnificación entonces, debido a la restricción resultante de la gama angular del haz de electrones incidente, selecciona eficazmente para una señal de EEB que, idealmente, corresponde solamente a la dispersión de la condición de difracción elegido. De esta manera es posible observar defectos que proporcionan contraste de difracción, tales como dislocaciones. Al igual que en TEM, el contraste de imágenes presentado por tales defectos está determinada por los criterios de invisibilidad estándar, g · (b x u) = 0 y g · b = 0, donde g representa el vector de difracción, b el vector de Burgers, y u la línea de dirección. 4 Estefenómeno ocurre porque los electrones solamente difractados de planos distorsionados por el defecto contendrá información sobre dicho defecto.
Hasta la fecha, ECCI predominantemente se ha utilizado para características y defectos de imagen cerca o en la superficie de la muestra para los materiales funcionales tales como GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 y SiC. 10,11 Esta limitación es el resultado de la superficie -sensible naturaleza de la señal ECCI sí mismo, en el que la EEB que componen la señal proviene de un rango de profundidad de aproximadamente 10 a 100 nm. La contribución más significativa a este límite de resolución de profundidad es el de ampliar y de amortiguación del-en ir frente de onda de electrones (electrones canalizados), como una función de la profundidad en el cristal, debido a la pérdida de electrones a los eventos de dispersión, lo que reduce la máxima de la señal de la EEB potencial. 1 No obstante, un cierto grado de resolución de profundidad ha sido reportado en el trabajo previo sobre el Si 1-x x Ge / Si yEn x Ga 1-x / Como heteroestructuras de GaAs, 12,13, así como, más recientemente (y en este documento) por los autores en heteroestructuras GAP / SI, 14 donde se utilizó CEIC de dislocaciones imagen inadaptados enterrados en la interfaz heteroepitaxial-celosía coincidentes en profundidades de hasta 100 nm (con profundidades mayores probabilidades posibles).
Para el trabajo se detalla aquí, CEIC se utiliza para estudiar GAP crecimiento epitaxial de Si (001), un material complejo sistema de integración con la aplicación hacia áreas como la energía fotovoltaica y la optoelectrónica. GAP / Si es de particular interés como vía potencial para la integración de metamórfica (celosía coincidentes) semiconductores III-V sobre sustratos de Si rentables. Durante muchos años los esfuerzos en este sentido han sido plagado por la generación incontrolada de un gran número de defectos relacionados nucleación heterovalente, incluyendo dominios antifase, fallas de apilamiento y microtwins. Tales defectos son perjudiciales para el rendimiento del dispositivo, espefotovoltaica cialmente, debido al hecho de que pueden ser eléctricamente activo, actuando como centros de recombinación portador, y también pueden obstaculizar deslizamiento dislocación interfacial, dando lugar a densidades de dislocaciones superiores. 15 Sin embargo, los recientes esfuerzos de los autores y otros han llevado al desarrollo exitoso de los procesos epitaxiales que pueden producir películas GAP-en-Si libre de estos defectos de nucleación relacionados, 16-19 allanando así el camino para el progreso continuado.
Sin embargo, debido al pequeño, pero no despreciable, desajuste reticular entre Gap y Si (0,37% a temperatura ambiente), la generación de dislocaciones de desajuste es inevitable, e incluso necesario para producir epicapas totalmente relajados. GAP, con su estructura de blenda de zinc a base de FCC, tiende a producir 60 ° dislocaciones de tipo borde (mixta y tornillo) en el sistema de deslizamiento, que son glissile y puede aliviar una gran cantidad de tensión a través de largas longitudes netas de deslizamiento. Complejidad adicional también se introduce por la falta de coincidencia enGAP y Si los coeficientes de expansión térmica, lo que resulta en una falta de coincidencia de celosía creciente con el aumento de temperatura (es decir., ≥ 0,5% inadaptado a temperaturas de crecimiento típicas). Debido a que los segmentos 20 de dislocación de roscado que componen el resto del bucle dislocación inadaptado (junto con el desajuste interfacial y la superficie de cristal) son bien conocidos por sus propiedades no-radiativos recombinación portadora asociadas, y el rendimiento del dispositivo de este modo degradado, 21 es importante para entender completamente su naturaleza y evolución de tal manera que sus números se pueden minimizar. Caracterización detallada de las dislocaciones de desajuste interfacial puede pues proporcionar una cantidad sustancial de información sobre la dinámica de dislocación del sistema.
Aquí se describe el protocolo para el uso de un SEM para realizar CEIC y dar ejemplos de sus capacidades y fortalezas. Una distinción importante aquí es el uso del CEIC para realizar caracterís microestructuralzación de la clase normalmente realiza a través de TEM, mientras CEIC proporciona los datos equivalentes, pero en un marco de tiempo mucho más corto debido a las necesidades de preparación de muestras reducidas de manera significativa; en el caso de muestras epitaxiales con superficies relativamente lisas, hay efectivamente hay una preparación de muestra necesario en absoluto. El uso de ECCI para la caracterización general de defectos y dislocaciones de desajuste se describe, con algunos ejemplos de defectos cristalinos observados proporcionados. Se describe entonces el impacto de los criterios de invisibilidad en el contraste de imagen observada de una serie de dislocaciones interfaciales. Esto es seguido por una demostración de cómo ECCI se puede utilizar para llevar a cabo modos importantes de caracterización - en este caso un estudio para determinar el espesor crítico GAP-en-Si para la nucleación dislocación - proporcionar datos-TEM como, pero desde la comodidad de una SEM y en reducido significativamente marco de tiempo.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Este protocolo fue escrito con la presunción de que el lector tendrá una comprensión de trabajo de operación estándar SEM. Dependiendo del fabricante, modelo e incluso la versión de software, cada SEM puede tener significativamente diferentes interfaces de hardware y / o software. El mismo puede decirse con respecto a la configuración interna del instrumento; el operador debe ser cauteloso y atento al seguir este protocolo, ya que incluso cambios relativamente pequeños en tamaño de la muestra / la geometría, la orientación de la muestra (inclinación, rotación), y la distancia de trabajo, pueden presentar un riesgo para la toma de contacto con el polo pieza, especialmente si No a la altura del eucéntrica. Las instrucciones dadas aquí son para el instrumento utilizado para llevar a cabo este trabajo, un FEI Sirion SEM equipado con un arma de emisión de campo y un estándar, polo pieza montada, anular detector de Si retrodispersión. Por lo tanto, es imperativo que el lector a comprender cómo llevar a cabo las acciones equivalentes en su propio equipo específico. Preparación 1. Muestra
- Muestra Cleave, GAP / Si para este estudio, en un tamaño adecuado dependiendo del tamaño de la muestra SEM montaje que se va a utilizar. Nota: La muestra puede ser tan pequeño como 5 mm x 5 mm o tan grandes como una oblea completa (4 pulgadas de largo), dependiendo de la geometría interna de la SEM utilizado y de la superficie de la muestra space.The cámara disponible debe ser muy limpio y libre de contaminación que podrían perturbar la canalización (por ejemplo., cristalinos o amorfos óxidos nativos).
- Coloque la muestra en la muestra SEM montura. Nota: El método de montaje puede cambiar dependiendo del tipo de SEM stub utilizado, típicamente un estilo clip o a través de algún adhesivo (por ejemplo, cinta de carbono, pintura de plata.). El método de colocación debe asegurar que la muestra no se mueve y que está conectado a tierra eléctricamente para evitar la carga de la muestra.
2. Cargue la muestra
- Ventile el SEM haciendo clic en el botón 'Vent' en elinterfaz de software e inserte la muestra después de alcanzar la presión atmosférica.
- Antes de cerrar la puerta SEM, asegúrese de que la muestra está a una altura adecuada para no golpear el detector BSE al moverse en el SEM.
- Bomba por el SEM haciendo clic en el botón 'Bomba' en la interfaz del software. Esperar hasta que el sistema indica que la presión es lo suficientemente bajo para iniciar las mediciones.
3. Establecer las condiciones de trabajo adecuadas
- Encienda el haz de electrones a través del botón de control en el área de control 'Beam' y establecer el voltaje de aceleración a través del menú desplegable de la 'viga' en la interfaz del software. Para el trabajo que aquí se presenta, se utilizó 25 kV.
- Ajuste la corriente de haz a un valor apropiado a través del menú desplegable 'Beam'. Esto se determina en el sistema utilizado aquí por medio de la configuración de tamaño de punto, que se establece en 5 (aproximadamente 2.4 nA). Nota: La corriente de carretera suele ser necesaria bebido a la señal CEIC es generalmente débil y más grande actual permite una imagen más distinguibles.
- Utilizando el detector de electrones secundarios, ajustar el enfoque de la imagen y stigmation a través de la interfaz del software. Nota: Esto se realiza aquí con un clic derecho y arrastrar el ratón en la interfaz de software; vertical para el enfoque, para stigmation horizontal. También, es generalmente útil para encontrar una partícula pequeña o característica de la superficie sobre la muestra para proporcionar un sujeto clara para el ajuste de enfoque / stigmation.
- Mueva la muestra en la distancia de trabajo vertical cambiando incrementalmente la posición Z de la etapa y ajustar el enfoque y stigmation según sea necesario. La posición Z se cambia a través del menú desplegable 'Z' en el área de control de la 'etapa' de la interfaz del software. Para el trabajo que se describe aquí, una distancia de trabajo de 5 mm colocado la misma a la altura del eucéntrica y preveía una fuerte señal CEIC.
4. Visualizar ECP Muestra
<ol>5. Los defectos de imagen / características
- Ajustar la inclinación y la rotación de la muestra, como se describe en el paso 4.5, para establecer la condición de difracción deseado. Lograr esto mediante la traducción y / o girar el ECP para alinear el objetivo Kikuchi borde de la banda (es decir, el punto de inflexión entre la banda brillante Kikuchi y su asociada línea Kikuchi oscuro) con el eje óptico SEM. Mientras máxima canalización que realmente ocurre en la línea de Kikuchi, alineando en el método descrito aquí proporciona contraste visualización de los defectos con los dos niveles de contraste oscuras y brillantes (ver Figuras 4 y 5).
- Una vez que se logra la condición de difracción deseado, aumentar la ampliación, hecho aquí a través del teclado tecla más (+).
- Centrar imagen y ajustar stigmation, tal como se describe en el paso 3.2. Nota: Aquí, la focus y stigmation se ajustan mejor con respecto al defecto / característica específica de ser fotografiada.
- Debido a las pequeñas desviaciones del borde de la banda pueden hacer grandes diferencias en la aparición del defecto objetivo o función, optimizar la condición de difracción haciendo pequeñas (no más ajustes a la inclinación de la muestra de forma ortogonal a la banda / línea de interés Kikuchi, mientras que viendo una característica específica para el máximo contraste. Tenga en cuenta que se mueve hacia el interior de la banda de Kikuchi típicamente reducir el contraste relativo de características "brillante", mientras se mueve hacia el exterior de la banda (hacia la línea de Kikuchi) típicamente reducirá el contraste relativo de características "oscuros".
- Una vez que se obtiene el contraste deseado, reducir la ampliación para verificar que la misma banda todavía está en o muy cerca del eje óptico; demasiada inclinación puede cambiar la condición de difracción por completo.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
El GAP / muestras de Si para este estudio fueron cultivadas por deposición de vapor químico metálico-orgánico (MOCVD) en un Aixtron 3 × 2 reactor ducha monobloc siguiente proceso heteroepitaxial de los autores informó anteriormente. 17 Todos los crecimientos se realizaron en 4 pulgadas Si ( 001) sustratos con misorientation intencional (sobrante) de 6 ° hacia [110]. Todas las imágenes ECCI se realizó en muestras AS-cultivadas sin preparación de la muestra adicional alguno (aparte de escisión para producir aproximadamente 1 cm x 1 cm para la carga de piezas en el SEM).
Imágenes de la red inadaptado en el GAP / muestra de Si capturado en diferentes condiciones de difracción se muestran en la Figura 4. Como se indica en la figura 4A, la posición en el mapa ECP determinará el contraste observado de los defectos, según lo determinado por los criterios de invisibilidad.
Figura 5 presenta las imágenes capturadas de varias GaP / muestras de Si con diferentes espesores de brecha con el fin de determinar el espesor crítico. Estas muestras fueron cultivadas a 550 ° C, que produce un desajuste reticular de aproximadamente 0,47%. Usando una condición g = formación de imágenes, dislocaciones no se observan a 30 nm, pero se observan a 50 nm, lo que indica que el espesor crítico está en algún lugar en el rango de 30 - 50 nm.
Finalmente, ECCI se utiliza para dislocaciones imagen de roscado y una falla de apilamiento (ver Figura 6) g = condición de difracción para demostrar la aplicabilidad de ECCI a otros tipos de caracterización defecto.
Figura 1. Experimental y la ilustración del modelo Electron Canalización (ECP). (A) Montaje de imágenes capturadas ECP (tomadas a 27x aumentos) de un / muestra GAP Si, unade largo con (B) una ilustración indexada describir los observables líneas Kikuchi. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2. La rotación del patrón Electron Canalización (ECP). Representación del efecto de la rotación de la muestra en el plano (es decir., Sobre el [001] superficie normal) en el aspecto de la brecha / Si ECP. Rotaciones de (A) -20 °, (B) 0 °, y (C) 20 ° se muestran. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3. Inclinación del Patrón Electron Canalización (ECP). Representación del efecto de la inclinación de la muestra fuera de plano (es decir, sobre el en el plano [110]) en la aparición de la brecha / Si ECP. Inclina de (A) -4 °, (B) 0 °, y (C) 4 ° se muestran. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4. Anotado Electron Canalización Patrón (ECP) con relativa Resultados de imagen. (A) Montaje de imágenes capturadas ECP (27x aumentos) y (B) en un índice que indica la ilustración de las posiciones relativas de los ejes ópticos utilizados para producir las condiciones de formación de imágenes del CEIC imágenes que se muestran en (C) - (F ong>), que muestran las dislocaciones de desajuste en la interfase de celosía coincidentes de un / muestra de 50 nm de espesor GAP Si. Vectores respectivos g se indican para cada imagen. Adaptado con permiso de [14]. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5. GAP / micrografías Si Espesor Series. CEIC de una relación Si / serie espesor de cámara, incluyendo (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, y (D) 250 nm espesores epicapa Gap. Dislocaciones Misfit son observables comienzo con la muestra de 50 nm, lo que indica que el espesor crítico es en algún lugar entre 30 nm y 50 nm. Adaptado con permiso de [14].e.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6. Defectos adicionales Realizada con Electron Canalización de contraste de imagen (CEIC). CEIC imágenes de los tipos de defectos adicionales en diferentes muestras de Si / GAP, incluyendo (A) superficie penetrante dislocaciones penetrantes y (B) una falla de apilamiento. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta cifra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Un voltaje de aceleración de 25 kV se utilizó para este estudio. El voltaje de aceleración determinará la profundidad de penetración del haz de electrones; con mayor voltaje de aceleración, habrá señal procedente de la EEB mayores profundidades en la muestra. El alto voltaje de aceleración fue elegido para este sistema, ya que permite la visibilidad de las dislocaciones que están lejos de la superficie de la muestra, enterrados en la interfase. Otros tipos de defectos / características pueden ser más o menos visible a diferentes voltajes de aceleración en función del tipo de muestra.
Como se mencionó anteriormente, los criterios de invisibilidad determinarán qué características tiene un fuerte contraste en la condición de difracción específico en el uso y el contraste de imagen resultante de esas características. Al igual que en TEM, esto se puede utilizar para proporcionar orientación al operador sobre lo que serán necesarias condiciones de formación de imágenes para observar los defectos particulares de interés, o en el caso de algún defecto desconocido, una range de las diferentes condiciones de difracción se puede utilizar para proporcionar información adicional para ayudar a dilucidar la naturaleza de ese defecto. Por ejemplo, para imagen claramente una serie de dislocaciones inadaptadas (MDS) que son ortogonales entre sí, un número de diferentes condiciones de difracción se puede utilizar, dependiendo del objetivo del operador. Esto fue demostrado previamente por los autores para el CEIC caracterización de MDs en Gap / Si, 14 y aquí se muestra en la Figura 4, donde cuatro imágenes de la misma red MD, tomada de un / muestra de 50 nm de espesor GAP Si, fueron capturados utilizando diferentes difracción condiciones.
La Figura 4A presenta un mapa de ECP indicando la condición de difracción, g, utilizado en cada una de las imágenes mostradas en la Figura 4B-E. Figura 4B es una imagen de la red MD como fotografiado bajo la g = [̅220] condición. Como se discutió previamente, el contraste dislocación se determina por la invisibilitcriterios de y, g · b = 0 y g · (BXU) = 0. En los cristales blenda (001) -orientados zinc, tensión de compresión se alivia con dislocaciones con u = [̅110] y [̅1̅10] las direcciones de línea - vertical y horizontal, respectivamente, en las coordenadas de la Figura 4 - con cuatro hamburguesas distintas posibles vectores para cada uno. Para el g = [̅220] condición de difracción de los cuatro posibles vectores de Burgers asociados con el u horizontal = [1̅1̅0] dirección de la línea dar valores distintos de cero para ambos criterios de invisibilidad y por lo tanto proporcionar un fuerte contraste. Aquellos en la vertical u = [̅110] dirección rendimiento g · (b × u) = 0, pero también g · b ≠ 0, y por lo tanto debe proporcionar único contraste débil, como puede verse en la Figura 4B. Tenga en cuenta que la inclinación fuera del eje de las dislocaciones en la dirección horizontal es el resultado de la utilización de un Si (001) de sustrato intencionalmente poco orientadas, (es decir., Offcut 6 ° hacia [110]). 22 </ Sup> Los niveles de contraste opuestos mostradas por los MDs horizontales (es decir., Oscuro y brillante) están relacionadas con el signo de g · (b × u), proporcionando así un nivel adicional de distinción entre los diferentes trastornos. Anteriores trabajos de los autores que comparan Gap sobrante experimental y simulada / datos Si CEIC indicó que una de las cuatro posibles vectores de Burgers para el u = [1̅1̅0] (horizontal) dirección de la línea, sólo dos son realmente observada, posiblemente debido a una luxación de la nucleación preferencial y deslizarse mecanismo resultante del sustrato sobrante; 23 si la misma se produce en el u = [̅110] dirección (vertical) es difícil de determinar debido a la falta de inducido offcut dislocación de inclinación.
La Figura 4C muestra la misma red MD con la condición de difracción antiparalela a la de la Figura 4B, g = [2̅20]. Debido a que las dislocaciones que son perpendiculares a g = [&# 773; 220] también son perpendiculares a g = [2̅20], que todavía poseen alto contraste, pero con polaridad opuesta debido al cambio en la señal de la condición de difracción. Esto significa que el contraste reversión se puede utilizar en combinación con los criterios de invisibilidad estándar utilizando un conjunto de vectores conocidos g para determinar el signo del vector de hamburguesas de un defecto dado. De hecho, la Figura 4B y 4C imágenes fueron tomadas utilizando la misma banda de Kikuchi, pero en los bordes opuestos. En la Fig. 4 (d), el orientado MDs vertical, que son ortogonales a los que se destacan en la Figura 4B-C ahora exhibir fuerte contraste debido a la utilización de un vector de difracción ortogonal, g = [220], mientras que las dislocaciones horizontales exposición muy débil contraste. Finalmente, en la Figura 4E, ambos conjuntos de MDs son visibles cuando se utiliza la condición de difracción g = [400], que no es paralelo a alguno de los conjuntos y por lo tanto los rendimientos de los valores de los criterios distintos de cero de invisibilidad para todos los posibles vectores de hamburguesas unadirecciones línea nd.
Además de proporcionar datos-TEM como dentro de un SEM, una fuerza particular de ECCI es la capacidad de realizar algunas de tales análisis de una manera rápida, significativamente más rápido y más simple que sería típicamente posible a través de TEM. Un ejemplo de esto se presenta en la Figura 5, donde se utilizó ECCI para llevar a cabo un análisis multi-muestra de la evolución dislocación inadaptado en un rango de espesores de película GAP-en-Si (30 nm a 250 nm), con el objetivo de determinar con precisión el espesor crítico (el espesor necesario para la relajación inducida por la cepa a través de la formación de dislocaciones) para la nucleación de dislocación, h c, así como el desarrollo de una mejor comprensión de la dinámica de deslizamiento dislocación. La Figura 5A muestra una imagen ECCI de una muestra de espesor 30 nm, la cual presenta ninguna característica MD observables. Este espesor es, pues, muy probablemente suficientemente por debajo h c tal que todavía no han ocurrido hechos de nucleación. Esto es consistienda de campaña con los estudios basados en TEM anteriores que sugieren que la h GAP-en-Si c está en algún lugar en el rango de 45 nm -. 90nm 24,25 Sin embargo, es posible que algunos eventos de nucleación han ocurrido realmente, pero todavía no han producido ningún desajuste observable longitud. En este caso, las dislocaciones just-nucleadas todavía deben ser observable - de hecho, hay una serie de características de contraste en la imagen que podrían estar relacionados con esta, o a una rugosidad superficial ligera - pero pueden ser difíciles de resolver adecuadamente debido a una falta de expansión de bucle cepa impulsada.
Como el espesor de película aumenta, presentados en la Figura 5B (50 nm) y la Figura 5C (100 nm), los segmentos inadaptados interfaciales son vistos a aparecer y extenderse, aliviar el exceso de tensión inadaptado a través de deslizamiento; la más gruesa es la capa epitaxial las más largas de las longitudes inadaptados resultantes y mayor el número de MDs visible. La aparición de las dislocaciones de desajuste observables en los 50 nmmuestra, la Figura 5B, indica que se ha alcanzado el espesor crítico (al menos en la temperatura de crecimiento), dando una estimación de espesor crítico en algún lugar en el intervalo de aproximadamente 30 nm - 50 nm, lo que representa una reducción significativa, y tal vez una ligera cambiar, de la gama se informó anteriormente. Se encontraron altas temperaturas adicional (725 ° C) experimentos de recocido (no se muestra aquí) para producir observable, aunque corta, inadaptado longitudes en el 30 nm la nucleación, 14 lo que sugiere que el valor crítico de espesor puede en realidad más cerca del límite inferior o media -rango. En significativamente mayor espesor Gap, tal como la muestra de 250 nm se muestra en la Figura 5D, los propios MDs ya no son directamente observables debido a la ampliación dependiente de la profundidad se ha mencionado anteriormente / amortiguación del frente de onda de electrones entrante. En lugar de ello, los segmentos de roscado asociados cerca de la superficie son visibles, así como amplio contraste características probablemente relacionado con inadaptadodislocación inducida campos de deformación heterogéneos. Esta capacidad de forma no destructiva observar y contar dislocaciones penetrantes en películas a resoluciones espaciales TEM-como, que normalmente requiere plan de vista preparación y rendimientos comparativamente pequeñas áreas de análisis lámina TEM consume tiempo, es otra fuerza importante de la técnica CEIC.
Mientras que el enfoque principal en este documento es el uso de ECCI para caracterizar dislocaciones en Gap / Si, es importante tener en cuenta que también se puede aplicar a la caracterización de otros materiales cristalinos y otros tipos de defectos. La Figura 6 presenta ejemplos de este último. Figura 5A muestra una micrografía CEIC de dislocaciones penetrantes de penetración de superficie en un (001) de la muestra de espesor 250 nm GAP-en-Si, tomada en una resolución más alta que la de la figura 5D. Cabe destacar aquí es que incluso la cola de flecos de la rosca se puede ver, una característica observada regularmente a través de plan de la vista geometríaTEM (PV-TEM). Del mismo modo, la figura 6B muestra una micrografía CEIC de una falla de apilamiento en la misma muestra - un importante signo revelador de la nucleación no óptima GAP para esta estructura prueba en particular - que también muestra franjas de extinción observables. Esta franja también se ha observado a través de ECCI en muestras de metales por otros investigadores. 1,26 Estos tipos de micrografías se pueden obtener a través de ECCI mucho más rápidamente que a través de TEM ya que la muestra no requiere ninguna preparación o procesamiento. Todo el tiempo, la resolución alcanzable con potencial ECCI es comparable a la de PV-TEM convencional, haciendo ECCI una herramienta eficaz para la caracterización rápida de la densidad y distribución de defectos extendidos, tales como dislocaciones y defectos de apilamiento, como se ha demostrado anteriormente.
En este trabajo se describe el procedimiento para CEIC. Debido a que la señal es ECCI basado difracción de, que se puede realizar bajo diferentes condiciones de difracción específicos, tanto en tél mismo modo, la TEM opera, por lo que es posible imagen Varios tipos de defectos. Esto hace CEIC una excelente alternativa a TEM para la caracterización microestructural detallada en los casos donde el rápido vuelco y / o se necesitan grandes cantidades de muestras, o cuando se desea no destructivos, caracterización de área amplia. Aquí, CEIC fue demostrado a través de la caracterización de las dislocaciones de desajuste en la interfase de celosía coincidentes de muestras heteroepitaxiales GAP-en-Si, pero tiene un gran rango de aplicabilidad y puede ser utilizado para otros tipos de defectos y estructuras cristalinas.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
