Introduction
Caracterização detalhada de defeitos cristalinos e microestrutura é um aspecto extremamente importante de materiais semicondutores e investigação dispositivo uma vez que tais defeitos podem ter um impacto significativo, prejudicial sobre o desempenho do dispositivo. Atualmente, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) é a técnica mais amplamente aceito e utilizado para a caracterização detalhada dos defeitos estendidos - luxações, falhas de empilhamento, gêmeos, domínios antifase, etc. - porque permite a imagem latente direta de uma ampla variedade de defeitos com amplo resolução espacial. Infelizmente, TEM é uma abordagem fundamentalmente baixo rendimento devido a longos tempos de preparação de amostras, que podem levar a atrasos e gargalos significativos em ciclos de pesquisa e desenvolvimento. Além disso, a integridade da amostra, tal como em termos de tensão como o estado adulto, pode ser alterada durante a preparação da amostra, deixando a oportunidade para resultados adulterados.
Electron canalização coimagiologia ntrast (ECCI) é um complementares, e, em alguns casos, um potencial superior ao MET técnica, uma vez que proporciona uma abordagem alternativa, de alto rendimento para a imagiologia dos mesmos defeitos extensos. No caso de materiais epitaxiais, amostras precisam de pouca ou nenhuma preparação, tornando ECCI muito mais eficiente do tempo. Além disso vantajoso é o facto de ECCI requer apenas um campo de emissão de electrões de varrimento microscópio (SEM) equipada com uma peça de pólo anelar padrão de electrões retroespalhamento (BSE) detector de montado; geometria forescatter também pode ser usado, mas requer equipamento especializado e um pouco mais não é discutida aqui. O sinal ECCI é composta de elétrons que foram inelasticamente espalhados para fora do feixe em curso canalizada (elétron de frente de onda), e através de vários eventos adicionais de espalhamento inelástico, são capazes escapar da amostra de volta através da superfície. 1 Semelhante a dois- feixe de MET, é possível realizar ECCI em condições específicas de difracção no SEM por orieNTING a amostra de forma que os satisfaz feixes electrónicos incidente uma condição Bragg cristalográfica (ou seja, canalizando), conforme determinado usando elétrons de baixa ampliação canalização padrões (PAEs); 1,2 ver Figura 1 para um exemplo. Simplesmente, as PAE oferecem uma representação orientação espaço-de feixe de elétrons incidente difração / canalização. 3 linhas escuras resultantes de sinal de baixa backscatter indicar orientações feixe de amostras, caso estejam preenchidas as condições de Bragg (ie., Linhas de Kikuchi), que produz forte canalização, enquanto o regiões brilhantes indicam alta de retroespalhamento, condições não-difracção. Ao contrário de padrões de Kikuchi produzidos via difração de elétrons retroespalhados (EBSD) ou TEM, que são formados através de difração de elétrons de saída, as PAE são resultado de elétron incidente difração / canalização.
Na prática, as condições controladas para ECCI difracção são obtidos por ajustamento da orientação da amostra, via de inclinação e / ou rotação em pequeno aumento, de tal forma que o recurso ECP representando a condição de Bragg bem definidas de interesse - por exemplo, um [400] ou [220] Kikuchi banda / linha - é coincidente com o eixo óptico do SEM . A transição para alta ampliação, em seguida, devido à restrição resultante da gama angular do feixe de electrões incidente, seleciona eficazmente um sinal para BSE que, idealmente, corresponde apenas à dispersão a partir da condição de difracção escolhido. Desta maneira, é possível observar defeitos que proporcionam contraste de difracção, tal como luxações. Assim como em TEM, o contraste de imagem apresentada por esses defeitos é determinada pelo critério de invisibilidade padrão, g · (b x u) = 0 e g · b = 0, em que G representa o vector de difracção, o vector b Burgers, e u a linha de direção. 4 Estefenômeno ocorre porque os elétrons única difratadas de aviões distorcidas pelo defeito irá conter informações sobre o referido defeito.
Até à data, tem sido predominantemente ECCI usadas para características e defeitos da imagem perto ou na superfície da amostra para tais materiais funcionais como GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, SiC 6-9 e 10,11. Esta limitação é o resultado da superfície sensível a natureza do sinal de ECCI si, em que a BSE que compõem o sinal vindo de um intervalo de profundidade de cerca de 10-100 nm. A contribuição mais importante para esta limite de resolução de profundidade que é de alargamento e de amortecimento do curso em frente de onda de electrões (canalizados electrões), como uma função de profundidade dentro do cristal, devido à perda de electrões para eventos de dispersão, o que reduz o sinal BSE potencial máximo. 1 Contudo, um certo grau de resolução de profundidade tem sido relatada em trabalhos anteriores sobre Si 1-x x Ge / Si eEm Ga x 1-x As heteroestruturas / GaAs, 12,13, bem como, mais recentemente (e aqui) pelos autores em heteroestruturas GaP / Si, 14, onde ECCI foi usada para deslocamentos imagem desajuste enterrado na interface heteroepitaxiais lattice-mismatched em profundidades de até 100 nm (com profundidades superiores provável possíveis).
Para o trabalho detalhado aqui, ECCI é usado para estudar GaP epitaxialmente cultivadas em Si (001), um sistema de integração complexa materiais com aplicação em direção a áreas como a energia fotovoltaica e optoelectrónica. GaP / Si é de particular interesse como uma via potencial para a integração de metamórfica semicondutores III-V (lattice-mismatched) sobre substratos de Si de baixo custo. Por muitos anos os esforços neste sentido foram flagelados pela geração descontrolada de um grande número de defeitos relacionados heterovalent nucleação, incluindo domínios antifase, falhas de empilhamento, e microtwins. Tais defeitos são prejudiciais para o desempenho do dispositivo, espefotovoltaica cialmente, devido ao fato de que eles podem ser eletricamente ativos, agindo como centros de recombinação transportadora, e também pode dificultar interfacial luxação glide, levando a densidades mais altas de deslocamento. 15 No entanto, os recentes esforços por parte dos autores e outros têm levado ao desenvolvimento bem sucedido epitaxiais de processos que podem produzir GAP-em-Si filmes livre desses defeitos de nucleação relacionados, 16-19 preparando assim o caminho para o progresso continuado.
No entanto, por causa da pequena, mas não desprezível, incompatibilidade de rede entre lacuna e Si (0,37% em RT), a geração de deslocamentos desajuste é inevitável, e de fato necessário para produzir epilayers totalmente relaxado. Gap, com sua estrutura de blenda de zinco à base de FCC, tende a produzir 60 ° luxações tipo (borda mista e parafuso) sobre o sistema de deslizamento, que são glissile e pode aliviar grandes quantidades de tensão através de comprimentos de deslizamento líquidas longas. Complexidade adicional é também introduzido por um desequilíbrio naLacuna e Si coeficientes de expansão térmica, o que resulta num aumento da incompatibilidade reticulado com o aumento da temperatura (isto é., ≥ 0,5% desajuste a temperaturas típicas de crescimento). 20 Uma vez que os segmentos de deslocamento de encadeamento que compõem o restante do ciclo desajuste deslocamento (juntamente com o desajuste interfacial ea superfície do cristal) são bem conhecidos por suas propriedades de recombinação transportadora não-radiativos associados, e desempenho do dispositivo, portanto, degradada, 21 é importante para compreender plenamente a sua natureza e evolução de tal modo que os seus números podem ser minimizados. Caracterização detalhada das luxações desajuste interfacial pode, assim, fornecer uma quantidade substancial de informações sobre a dinâmica de deslocamento do sistema.
Aqui, descrevemos o protocolo de utilização de SEM para executar ECCI e dar exemplos de suas capacidades e pontos fortes. Uma distinção importante aqui é a utilização de ECCI para executar caracteri microestruturalzação do tipo normalmente realizado através TEM, enquanto ECCI fornece os dados equivalentes, mas em um período de tempo significativamente menor devido às suas reduzidas significativamente as necessidades de preparação de amostras; no caso de amostras epitaxiais com superfícies lisas relativamente, há efetivamente nenhuma preparação da amostra necessário em tudo. O uso de ECCI para caracterização geral de defeitos e deslocações desajuste é descrita, com alguns exemplos de defeitos cristalinos observados prestados. O impacto dos critérios de invisibilidade sobre o contraste de imagem observado de uma série de deslocamentos de desajuste interfacial, é em seguida descrito. Isto é seguido por uma demonstração de como ECCI pode ser utilizado para realizar os modos importantes de caracterização - neste caso, um estudo para determinar a espessura de espaço-de-Si crítico para a deslocação nucleação - fornecimento de dados de MET semelhante, mas com a conveniência de um SEM e em significativamente reduzido período de tempo.
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Protocol
Este protocolo foi escrito com a suposição de que o leitor terá um entendimento de trabalho de operação padrão SEM. Dependendo do fabricante, modelo e versão de software até mesmo, cada SEM pode ter significativamente diferentes interfaces de hardware e / ou software. O mesmo pode ser dito em relação à configuração interna do instrumento; o operador deve ser cauteloso e atento ao seguir este protocolo, como até mesmo mudanças relativamente pequenas no tamanho da amostra / geometria, a orientação da amostra (inclinação, rotação), e distância de trabalho, pode apresentar um risco para fazer contato com a peça de pólo, especialmente se não à altura eucentric. As instruções fornecidas aqui são para o instrumento utilizado para realizar este trabalho, a FEI Sirion SEM equipado com um canhão de emissão de campo e um padrão, pólo peça montada, anular detector Si backscatter. Portanto, é imperativo que o leitor a compreender como executar as acções equivalentes no seu próprio equipamento específico. Preparação 1. Amostra
- Amostra Cleave, gap / Si para este estudo, para um tamanho adequado, dependendo do tamanho da amostra SEM de montagem que é para ser usado. Nota: A amostra pode ser tão pequena quanto 5 mm x 5 mm ou tão grande como uma bolacha completo (4 polegadas de comprimento), de acordo com a geometria interna do SEM usado e a superfície da câmara das amostras space.The disponível deve ser muito limpo e livre de contaminação que poderia perturbar a canalização (ex., cristalino ou óxidos nativos amorfos).
- Colocar a amostra para a amostra SEM montagem. Nota: O método de montagem pode mudar, dependendo do tipo de topo utilizados SEM, tipicamente quer um estilo de clipe ou através de algum adesiva (por exemplo, fita de carbono, tinta de prata.). O método de colocação tem de assegurar que a amostra não se move e que está electricamente ligado à terra para evitar o carregamento de amostra.
2. Coloque Amostra
- Ventile o SEM, clicando no botão 'vent' nainterface de software e insira a amostra depois de atingir a pressão atmosférica.
- Antes de fechar a porta SEM, garantir que a amostra é a uma altura adequada, de modo a não atingir o detector BSE ao mudar-se para o SEM.
- Pump down a SEM, clicando no botão 'bomba' na interface do software. Espere até que o sistema indica que a pressão é suficientemente baixa para iniciar as medições.
3. Definir condições de trabalho adequadas
- Ligue o feixe de elétrons através do botão de controle na área de controle 'feixe' e definir a tensão de aceleração via menu drop-down o 'feixe' na interface do software. Para o trabalho aqui apresentado, foi utilizado 25 kV.
- Ajuste a corrente de feixe para um valor adequado através do menu drop-down 'feixe'. Isso é determinado dentro do sistema utilizado aqui por meio da definição do tamanho do local, que foi definido como 5 (cerca de 2,4 nA). Nota: atual alta do feixe é tipicamente necessário because o sinal ECCI é geralmente fraco e maior corrente permite uma imagem mais distinguíveis.
- Usando o detector de electrões secundário, ajustar o foco da imagem e stigmation através da interface de software. Nota: Este é realizada aqui por-clique direito e arrastando o mouse na interface do software; verticais para foco, horizontal para stigmation. Além disso, é geralmente útil para encontrar uma partícula pequena ou característica de superfície sobre a amostra para proporcionar um assunto claro para o ajuste do foco / stigmation.
- Mover a amostra para a distância de trabalho vertical, de forma incremental alterando a posição Z da fase e ajustar o foco e stigmation conforme necessário. A posição Z é alterada através do menu drop-down 'Z' na área de controle do "palco" da interface do software. Para o trabalho descrito aqui, uma distância de trabalho de cinco milímetros colocou a mesma na altura eucentric e previa um sinal ECCI forte.
4. Visualize Amostra ECP
<ol>5. defeitos de imagem / caraterísticas
- Ajustar a inclinação e rotação da amostra, tal como descrito na etapa 4.5, para definir a condição de difracção desejado. Conseguir isso através da tradução e / ou girar o ECP para alinhar o limite de banda de Kikuchi-alvo (ou seja, ponto de inflexão entre a banda Kikuchi brilhante e seus associados escuro linha Kikuchi) com o eixo óptico SEM. Enquanto canalização máxima realmente ocorre na linha de Kikuchi, alinhando no método descrito aqui fornece contraste para visualização defeitos com ambos os níveis de contraste escuras e brilhantes (ver Figuras 4 e 5).
- Uma vez que o estado de difracção desejado seja alcançado, aumentar a ampliação, aqui feito através do teclado tecla mais (+).
- Recentrar imagem e para ajustar stigmation, tal como descrito na etapa 3.2. Nota: Aqui, o focus e stigmation é melhor ajustado em relação ao defeito / característica específica que está sendo trabalhada.
- Porque pequenos desvios em relação à extremidade da banda pode fazer grandes diferenças na aparência do defeito alvo ou característica, optimizar a condição de difracção, fazendo pequena (não mais do que ajustamentos para a inclinação da amostra ortogonalmente para a banda Kikuchi / linha de interesse, enquanto assistir a um recurso específico para o contraste máximo. Note-se que se deslocam para o interior da banda Kikuchi vai tipicamente reduzir o contraste relativa de características "brilhante", enquanto se move para o lado de fora da banda (para a linha de Kikuchi) será tipicamente reduzir o contraste relativo de recursos de "dark".
- Uma vez que o contraste desejado é obtido, diminuir a ampliação para verificar que a mesma banda ainda está no ou muito perto do eixo óptico; demasiada inclinação pode mudar completamente a condição de difração.
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Representative Results
The Gap / amostras de Si para este estudo foram cultivadas por deposição de vapor químico metal-orgânico (MOCVD) em um Aixtron 3 × 2 close-acoplado reactor ducha seguinte processo heteroepitaxiais dos anteriormente relatados autores. 17 Todos os crescimentos foram realizados em 4 polegadas Si ( 001) substratos com misorientation intencional (offcut) de 6 ° na direção [110]. Todos ECCI imagiologia foi realizada em amostras como cultivados sem mais preparação de amostras de qualquer natureza (além de clivagem para produzir cerca de 1 cm x 1 centímetro peças para carregar para o SEM).
Imagens da rede desajustado no intervalo / amostra Si capturado sob diferentes condições de difracção são mostrados na Figura 4. Tal como indicado na Figura 4A, a posição no mapa ECP irá determinar o contraste observado dos defeitos, tal como determinado pelos critérios de invisibilidade.
A Figura 5 apresenta imagens capturadas a partir de vários GaP / Si amostras com caixa de espessuras diferentes, a fim de determinar a espessura crítica. Estas amostras foram crescidos a 550 ° C, o que produz uma incompatibilidade de rede de aproximadamente 0,47%. Usando uma condição g = imagiologia, luxações desajuste não são observados a 30 nm, mas são observados a 50 nm, o que indica que a espessura crítica está algures no intervalo de 30 - 50 nm.
Finalmente, ECCI é utilizado para deslocamentos imagem de roscar e uma falha de empilhamento (ver Figura 6) = g condição de difracção para demonstrar a aplicabilidade dos ECCI para outros tipos de caracterização do defeito.
Figura 1. Experimental e Ilustração de Electron Canalização Padrão (ECP). (A) Montagem de imagens capturadas ECP (tomada em 27x de ampliação) de uma lacuna / sample Si, umcomprimento com (B) uma ilustração indexada descrevendo as linhas Kikuchi observáveis. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2. A rotação do elétron Canalização Padrão (ECP). Representação do efeito da rotação da amostra no plano (ie., Sobre a [001] superfície normal) sobre o aparecimento de The Gap / Si ECP. Rotações de (A) -20 °, (B) 0 °, e (C) 20 ° são apresentados. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3. Tilt de Electron Canalização Padrão (ECP). Representação do efeito de inclinação amostra out-of-plano (ou seja, sobre a in-plane [110]) na apresentação do hiato / Si ECP. De toldo de (A) -4 °, (B) 0 °, e (C) 4 ° são apresentados. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4. Annotated Electron Canalização Padrão (ECP) com resultados de imagem relativo. (A) Montagem de imagens capturadas ECP (27x ampliação) e (B) indexados ilustração indica as posições relativas dos eixos ópticos utilizados para produzir as condições de imagem do ECCI imagens exibidas em (C) - (F ong>), que mostram deslocamentos desajuste na interface lattice-mismatched de 50 nm de espessura GaP / sample Si. Respectivos vectores de g são indicados para cada imagem. Adaptado com permissão de [14]. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5. lAcunA / micrografias Si Espessura série. ECCI de um / série espessura Si GAP, incluindo (a) de 30 nm, (B) de 50 nm, (C) 100 nm e (D) 250 nm espessuras lAcunA epilayer. Luxações desajuste início são observáveis com a amostra de 50 nm, o que indica que a espessura crítica está algures entre 30 nm e 50 nm. Adaptado com permissão de [14]."target =" _ blank E.jpg "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6. Defeitos adicionais tomadas com Electron Canalização Contrast Imaging (ECCI). Imagens ECCI de tipos de defeitos adicionais em amostras de diferentes GAP / SI, incluindo (A) superfície penetrante deslocamentos de segmentação e (B) uma falha de empilhamento. Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Uma voltagem de aceleração de 25 kV foi utilizada para este estudo. A voltagem de aceleração irá determinar a profundidade de penetração do feixe de electrões; com maior tensão de aceleração, haverá sinal BSE proveniente de profundidades maiores presentes na amostra. A alta tensão de aceleração foi escolhido para este sistema, uma vez que permite a visibilidade de deslocamentos que estão longe da superfície da amostra, enterrado na interface. Outros tipos de defeitos / características podem ser mais ou menos visíveis em diferentes voltagens de aceleração em função do tipo de amostra.
Como discutido anteriormente, os critérios de invisibilidade vai determinar que características têm forte contraste com a condição de difração específico em uso e o contraste de imagem resultante desses recursos. Assim como em TEM, este pode ser utilizado para proporcionar orientação para o operador, como o que será necessário condições de imagens para observar os defeitos em particular, de interesse, ou, no caso de algum defeito desconhecido, um range de diferentes condições de difração pode ser usada para fornecer mais informações para ajudar a elucidar a natureza desse defeito. Por exemplo, a imagem claramente um conjunto de deslocamentos desajuste (MDS) que são ortogonais entre si, um certo número de diferentes condições de difracção podem ser usadas, dependendo do objetivo do operador. Isto foi demonstrado anteriormente pelos autores para ECCI caracterização de MDs em Gap / Si, 14 e é mostrado aqui na Figura 4, onde quatro imagens da mesma rede MD, tirada de um 50 nm GaP espessura / amostra de Si, foram capturados por difração diferente condições.
A Figura 4A apresenta um mapa de ECP, indicando a condição de difracção, g, usado em cada uma das imagens exibidas na Figura 4B-E. A Figura 4B é uma imagem de rede MD como trabalhada sob a g = [̅220] condição. Como discutido anteriormente, o contraste é determinada pelo deslocamento do invisibilitcritérios y, g · b = 0 e g · (BXU) = 0. Em (001) de zinco -oriented cristais blende, tensão de compressão é aliviada por luxações com u = [̅110] e [̅1̅10] instruções de linha - verticais e horizontais, respectivamente, nas coordenadas da Figura 4 - com quatro Burgers vectores distintos para cada possível. Para o g = [̅220] condição de difração de todos os quatro possíveis vetores Burgers associados à horizontal u = [1̅1̅0] linha de direção dar valores diferentes de zero para ambos os critérios de invisibilidade e, assim, fornecer um forte contraste. Os que estão na vertical, u = [̅110] direcção rendimento · g (b × u) = 0, mas também g · b ≠ 0, e devem, portanto, fornecer apenas contraste fraca, como pode ser visto na Figura 4B. Note-se que a inclinação fora do eixo dos deslocamentos na direcção horizontal é um resultado do uso de um de Si (001) do substrato intencionalmente orientação incorrecta (isto é., De sobras de 6 ° em direcção a [110]). 22 </ Sup> Os níveis de contraste opostos exibidos pelo MDS horizontais (ie., Escuro e brilhante) estão relacionados com o sinal de g · (b × u), proporcionando assim um nível adicional de distinção entre os diferentes deslocamentos. Trabalhos anteriores pelos autores compararam offcut experimental e simulado GaP / Si ECCI dados indicaram que um dos quatro possíveis Burgers vetores para a u = [1̅1̅0] (horizontal) direção de linha, apenas duas são realmente observado, potencialmente devido a um deslocamento de nucleação preferencial e deslizar mecanismo resultante a partir do substrato de sobras; 23 se o mesmo ocorre na u = [̅110] direcção (vertical) é difícil de determinar devido à falta de offcut induzida deslocamento de inclinação.
A Figura 4C mostra a mesma rede MD com a condição de difracção antiparalelo ao da Figura 4B, g = [2̅20]. Uma vez que os deslocamentos que são perpendiculares g = [&# 773; 220] também são perpendiculares g = [2̅20], que ainda possuem alto contraste, mas com polaridade oposta, devido à alteração no sinal da condição de difracção. Isto significa que a inversão de contraste pode ser utilizado em combinação com os critérios de invisibilidade padrão utilizando um conjunto de vectores conhecidos de g para determinar o sinal do vector hambúrgueres de um determinado defeito. Com efeito, a Figura 4B e 4C imagens foram feitas usando a mesma banda de Kikuchi, mas em lados opostos. Na Fig. 4 (d), o MDS orientado vertical, que são ortogonais para os destacados na Figura 4B-C agora exibem forte contraste, devido à utilização de um vector de difracção ortogonal, g = [220], enquanto que os deslocamentos horizontais exibem muito fraco contraste. Finalmente, na Figura 4E, ambos os conjuntos de SMD são visíveis quando se utiliza a condição de difracção g = [400], o qual é não-paralela a definir e, portanto, produz-zero não invisibilidade Critérios de valores para todos os possíveis vectores de um Burgersdireções ª linha.
Para além de fornecer dados de MET-como dentro de um SEM, uma força específica de ECCI é a capacidade de realizar algumas de tais análises de uma maneira rápida, significativamente mais rápido e mais simples do que normalmente seria possível através de TEM. Um exemplo disto é apresentado na Figura 5, onde ECCI foi utilizado para realizar uma análise de multi-amostra de evolução desajuste deslocamento ao longo de um intervalo de espessuras de GAP-Si-película (30 nm a 250 nm), com o objectivo de determinar com precisão a espessura crítica (a espessura necessária para o relaxamento de tensão induzida através da formação de deslocamentos) para deslocamento de nucleação, h C, bem como o desenvolvimento de uma melhor compreensão da dinâmica do deslocamento de deslizamento. A Figura 5A mostra uma imagem ECCI de uma amostra de espessura 30 nm, a qual apresenta nenhuma característica MD observáveis. Esta espessura é, portanto, muito provavelmente suficientemente abaixo h c tal que nenhum evento de nucleação ter ainda ocorrido. Este é consistenda com estudos baseados TEM anteriores sugerindo que a GAP-on-Si h c está em algum lugar na faixa de 45nm -. 90nm 24,25 No entanto, é possível que alguns eventos de nucleação realmente ocorreu, mas ainda não produziu qualquer desajuste observável comprimento. Neste caso, apenas os deslocamentos-nucleadas ainda deve ser observável - na verdade, existem um número de características de contraste na imagem que possam estar relacionadas com esta, ou de uma ligeira rugosidade da superfície - mas pode ser difícil de resolver adequadamente devido a um falta de expansão de loop-driven tensão.
Com o aumento da espessura da película, apresentados na Figura 5B (50 nm) e Figura 5C (100 nm), segmentos desajuste interfacial são vistos para aparecer e se estendem, aliviando a tensão excessiva desajuste via deslize; quanto mais espessa a epilayer Quanto mais tempo os comprimentos desajuste resultantes e quanto maior for o número de médicos visível. O aparecimento de luxações desajuste observáveis nos 50 nmamostra, Figura 5B, indica que a espessura crítica foi atingido (pelo menos a temperatura de crescimento), que dá uma estimativa da espessura crítica algures no intervalo de cerca de 30 nm - 50 nm, que representa um estreitamento significativo, e talvez uma ligeira deslocar, da gama anteriormente relatado. De alta temperatura adicional (725 ° C) experiências de recozimento (não representado aqui) foram encontrados para produzir observável, embora curta, desajuste comprimentos na 30 nm a nucleação, 14 sugerindo que o valor de espessura crítica pode realmente mais perto do limite inferior ou médio -range. No significativamente maior espessura de espaço, tal como a amostra de 250 nm mostrado na Figura 5D, o MDS-se já não são directamente observável devido ao alargamento dependente da profundidade anteriormente mencionado / amortecimento de frente de onda a de elétrons ingoing. Em vez disso, os próximos da superfície segmentos de threading associados são visíveis, bem como amplo contraste características provavelmente relacionado com desajusteluxação induzida campos de deformação heterogêneos. Esta capacidade de não-destrutiva observar e contar deslocamentos de threading em filmes na TEM-como resoluções espaciais, que normalmente requer plano-view preparação e rendimentos relativamente pequenas áreas de análise de folha TEM demorado, é outra força importante da técnica ECCI.
Embora o foco principal deste trabalho é a utilização de ECCI para caracterizar luxações desajuste em Gap / Si, é importante notar que também pode ser aplicado para a caracterização de outros materiais cristalinos e outros tipos de defeitos. A Figura 6 apresenta exemplos de o último. A Figura 5A mostra uma micrografia ECCI de luxações de segmentação de penetração de superfície em um (001) amostra de 250 nm de espessura GAP-on-Si, tomada em resolução maior do que a da Figura 5D. De nota aqui é que mesmo a cauda franjada do segmento pode ser visto, uma característica observada regularmente através de plano de vista da geometriaTEM (PV-TEM). Da mesma forma, figura 6B mostra uma micrografia ECCI de uma falha de empilhamento na mesma amostra - um importante sinal diga-conto de nucleação GaP não ideal para essa estrutura de teste particular - que também exibe franjas extinção observáveis. Esta margem de dispersão também foi observada em amostras através ECCI metais por outros investigadores. 1,26 Estes tipos de micrografias pode ser obtido através da ECCI muito mais rapidamente do que através de TEM uma vez que a amostra não requer nenhuma preparação ou de transformação. Durante todo o tempo, o potencial resolução alcançável com ECCI é comparável à de pv-MET convencional, fazendo ECCI uma ferramenta eficaz para caracterização rápida de densidade e distribuição de defeitos estendidos, tais como deslocações e defeitos de empilhamento, como demonstrado acima.
Neste trabalho foi descrito o procedimento para ECCI. Como o sinal é ECCI à base de difracção, que pode ser realizada sob condições de difração diferentes, específicos tanto em tmesma maneira que opera o MET, tornando possível a imagem vários tipos de defeitos. Isso faz com que ECCI uma excelente alternativa ao MET para caracterização detalhada microestrutural em casos onde o rápido de rotação e / ou um grande número de amostras são necessários, ou onde não destrutivo, caracterização de uma área ampla for desejado. Aqui, ECCI foi demonstrada através da caracterização das deslocações desajuste na interface rede-incompatível de amostras heteroepitaxiais GAP-on-Si, mas isto tem uma grande gama de aplicabilidade e pode ser utilizado para outros tipos de defeitos e as estruturas cristalinas.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
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