Introduction
Gedetailleerde karakterisering van kristallijne gebreken en microstructuur is een vitaal belangrijk aspect van halfgeleidende materialen en apparaten onderzoek sinds dergelijke gebreken kan een aanzienlijke, nadelige invloed op de prestaties van het apparaat hebben. Momenteel is transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) is de meest geaccepteerde en gebruikte techniek voor gedetailleerde karakterisering van verlengde defecten - dislocaties, stapelfouten, tweelingen, antiphase domeinen, etc. - omdat het in staat stelt rechtstreeks afbeelden van een groot aantal defecten met ruime ruimtelijke resolutie. Helaas, TEM is een fundamenteel low-throughput benadering als gevolg van langdurige monstervoorbereiding keer, wat kan leiden tot aanzienlijke vertragingen en knelpunten in onderzoek en ontwikkeling cycli. Bovendien is de integriteit van het monster, bijvoorbeeld in termen van de als volwassen spanningstoestand kan worden tijdens de voorbehandeling veranderd, waardoor de kans versneden resultaten.
Electron channeling contrast imaging (ECCI) is een aanvullend en in sommige gevallen een mogelijk superieur techniek TEM omdat het alternatief high-throughput benadering voor het afbeelden van dezelfde uitgebreide gebreken. Bij epitaxiale materialen, monsters hebben weinig tot geen voorbereiding, waardoor ECCI veel tijd efficiënter. Verder van voordeel is dat ECCI vereist slechts een veld-emissie scanning elektronenmicroscoop (SEM) met een standaard ringvormig pole-piece gemonteerde backscatter electron (BSE) detector; forescatter geometrie kan ook worden gebruikt, maar vereist iets meer gespecialiseerde apparatuur en wordt hier niet besproken. De ECCI signaal bestaat uit elektronen die inelastisch verstrooid uit de ingaande gechannelde beam (electron golffront) en door meerdere bijkomende inelastische verstrooiing events, in staat zijn om het hoogste sample via het oppervlak. 1 vergelijkbaar met twee- beam TEM, kan men ECCI voeren op specifieke diffractie omstandigheden in de SEM van orienting het monster, zodat de invallende elektronenbundel voldoet een kristallografische Bragg voorwaarde (dat wil zeggen, channeling), zoals bepaald met behulp van een lage vergroting electron channeling patronen (ECP's); 1,2 zie figuur 1 voor een voorbeeld. Gewoon, ECP's geven een oriëntatie-ruimte weergave van invallende elektronenbundel diffractie / channeling. 3 Dark lijnen als gevolg van lage backscatter signaal geven beam-sample oriëntaties waarbij Bragg voorwaarden vervuld zijn (dwz., Kikuchi lijnen), die een sterke channeling oplevert, terwijl de heldere gebieden duiden hoge backscatter, non-diffractieve omstandigheden. In tegenstelling tot Kikuchi patronen geproduceerd via electron backscatter diffractie (EBSD) of TEM, die gevormd via uitgaande elektronendiffractie, ECP is een gevolg van invallende elektronen diffractie / channeling.
In de praktijk worden gecontroleerd diffractie voorwaarden ECCI bereikt door het monster oriëntatie, via kantelen en / of draaien bij lage vergroting, zodat de ECP functie die de welomschreven Bragg conditie plaats - bijvoorbeeld een [400] of [220] Kikuchi band / lijn - samenvalt met de optische as van de SEM . Overgang naar hoge vergroting dan, vanwege de resulterende beperking van het hoekgebied van de invallende elektronenbundel, effectief kiest voor een signaal dat BSE ideale geval overeen slechts verstrooiing van het gekozen diffractie aandoening. Op deze wijze is het mogelijk om defecten die diffractie contrast bieden, zoals dislocaties observeren. Net als in TEM, wordt de beeldvorming contrast door dergelijke gebreken bepaald door de standaard onzichtbaarheid criteria, g · (b x u) = 0 en g · b = 0, waarbij g staat voor het diffractie vector, b de Burgers vector, en U de lijn richting. 4 Dezefenomeen treedt op omdat alleen afgebogen elektronen uit vliegtuigen vertekend door het defect informatie over bevatten zei defect.
Tot op heden is ECCI voornamelijk gebruikt voor beeldeigenschappen en defecten nabij of op het monsteroppervlak dergelijke functionele materialen GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 en SiC. 10,11 Deze beperking vloeit voort uit het oppervlak -gevoelige aard van de ECCI signaal zelf, waarbij de BSE die het signaal afkomstig van een diepte van ongeveer 10-100 nm. De belangrijkste bijdrage aan deze limiet diepteresolutie te verkrijgen is die van verbreding en demping van de ingaande electron golffront (gekanaliseerd elektronen), als functie van de diepte in het kristal, door het verlies van elektronen verstrooiing gebeurtenissen, die vermindert maximale potentieel BSE-signaal. 1 Toch is een zekere mate van diepgang resolutie gerapporteerd in eerder werk op Si 1-x Ge x / Si enIn x Ga 1-x As / GaAs heterostructuren, 12,13 evenals meer recent (en hier) door de auteurs op GaP / Si heterostructuren, 14 waarbij ECCI werd gebruikt om het buitenbeentje dislocaties begraven op de rooster-mismatch hetero-interface op diepte van 100 nm (met hogere diepte waarschijnlijk mogelijk).
Voor het werk dat hier beschreven wordt ECCI gebruikt om GaP epitaxiaal gegroeid op Si (001), een complexe materialen systeemintegratie met de toepassing in de richting van gebieden zoals fotovoltaïsche en opto-elektronica te bestuderen. GaP / Si is van bijzonder belang als mogelijke route voor de integratie van metamorfe (lattice-mismatched) III-V halfgeleiders op voordelige Si-substraten. Al vele jaren inspanningen in deze richting zijn geplaagd door de ongecontroleerde generatie van grote aantallen heterovalent nucleatie gerelateerde gebreken, waaronder antiphase domeinen, stapelfouten en microtwins. Dergelijke gebreken zijn schadelijk voor prestaties van het apparaat, especieel fotovoltaïsche, vanwege het feit dat zij elektrisch actief zijn, als carrier recombinatie centra en kunnen belemmeren grensvlak dislocatie glijden, wat leidt tot hogere dichtheden dislocaties. 15 Uit recente inspanningen van de auteurs en anderen hebben geresulteerd in de ontwikkeling van epitaxiale processen die kloof-on-Si films kan produceren vrij zijn van deze nucleatie gerelateerde gebreken, 16-19 waardoor de weg vrij voor verdere vooruitgang bestrating.
Niettemin, vanwege de kleine maar niet verwaarloosbare, rooster mismatch tussen GaP en Si (0.37% bij kamertemperatuur), het genereren van dislocaties misfit onvermijdelijk en zelfs noodzakelijk om volledig ontspannen epilayers produceren. GAP, met zijn FCC-gebaseerde zink blende structuur, neigt tot 60 ° soort dislocaties opleveren (mixed edge en schroef) op de slip systeem, dat glissile zijn en kan verlichten van grote hoeveelheden van de stam door lange net glide lengtes. Aanvullende complexiteit wordt geïntroduceerd door de mismatch inGaP en Si thermische uitzettingscoëfficiënten, hetgeen resulteert in een toenemende lattice mismatch bij toenemende temperatuur (bijv., ≥ 0,5% misfit bij normale groeitemperatuur). 20 Omdat de schroefdraad dislocatie segmenten waaruit de rest van de misfit dislocatie lus (met het grensvlak misfit en het kristaloppervlak) zijn bekend om hun bijbehorende niet-stralende recombinatie carrier eigenschappen en derhalve slechtere prestatie inrichting 21 is het belangrijk te weten de aard en evolutie zodanig dat hun aantal kan worden geminimaliseerd. Gedetailleerde karakterisering van de grensvlak misfit dislocaties kan dus een aanzienlijke hoeveelheid informatie over de dislocatie dynamiek van het systeem.
Hier beschrijven we het protocol voor het gebruik van een SEM te ECCI presteren en voorbeelden van de mogelijkheden en sterke punten. Een belangrijk onderscheid is het gebruik van ECCI microstructurele karakterisering voerensatie van het soort meestal uitgevoerd via TEM, terwijl ECCI biedt het equivalent van gegevens, maar in een veel korter tijdsbestek te wijten aan de sterk verminderde behoeften monster voorbereiding; in het geval epitaxiale monsters met relatief gladde oppervlakken, is er effectief geen monstervoorbereiding nodig helemaal. Het gebruik van ECCI algemene karakterisering van defecten en misfit dislocaties wordt beschreven, enkele voorbeelden van kristallijne waargenomen afwijkingen. De impact van onzichtbaarheid criteria op de waargenomen beeldvorming contrast van een array van grensvlak misfit dislocaties wordt vervolgens beschreven. Daarna volgt een demonstratie van hoe ECCI kan worden gebruikt om belangrijke vormen van karakterisering uitvoeren - in dit geval een studie om de GaP-on-Si kritische dikte dislocatienucleatie bepalen - verschaffen TEM-achtige data, maar het gemak van een SEM en aanzienlijk verminderd tijdsbestek.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Dit protocol werd met een veronderstelling dat de lezer een werkende begrip van standaard SEM operatie is geschreven. Afhankelijk van de fabrikant, model, en zelfs softwareversie kan elke SEM significant verschillende hardware en / of software interfaces. Hetzelfde kan worden gezegd ten opzichte van de inwendige configuratie van het instrument; de operator moet voorzichtig en oplettend te zijn bij het volgen van dit protocol, zoals zelfs relatief kleine veranderingen in de steekproef / geometrie, sample oriëntatie (tilt, rotatie), en werkafstand kan een risico vormen voor het maken van contact met de pole-stuk, vooral als niet eucentrische hoogte. De instructies die hier zijn voor het instrument gebruikt om dit werk uit te voeren, een FEI Sirion SEM uitgerust met een veld emissie pistool en een standaard, pole-stuk gemonteerd, ringvormige Si backscatter detector. Daarom is het noodzakelijk dat de lezer begrijpen hoe de overeenkomstige acties op hun specifieke uitrusting. 1. Monstervoorbereiding
- Cleave monster GaP / Si voor deze studie, in een geschikte grootte, afhankelijk van de grootte van de SEM monster mount die moet worden gebruikt. Opmerking: Het monster kan zo klein zijn als 5 mm x 5 mm of zo groot als een volledige wafer (4 inches lang), afhankelijk van de inwendige geometrie van de gebruikte SEM en de beschikbare ruimte space.The monsteroppervlak moet zeer schoon zijn en vrij van besmetting die de channeling kunnen verstoren (bv., kristallijn of amorf inheemse oxides).
- Plaats het monster op de SEM monster mount. Opmerking: De montagemethode kunnen veranderen afhankelijk van het type SEM stub gebruikt, typisch ofwel een clip stijl of via enig hechtmiddel (bijvoorbeeld carbon tape, zilververf.). De methode van plaatsing moet ervoor zorgen dat het monster niet zal bewegen en dat het elektrisch geaard is om het monster opladen voorkomen.
2. Load Sample
- Vent de SEM door te klikken op de knop 'Vent' in desoftware-interface en plaats het monster na het bereiken van atmosferische druk.
- Vóór het sluiten van de SEM deur, ervoor te zorgen dat het monster op een geschikte hoogte om zo de BSE-detector niet staking bij bewegen in de SEM.
- Pomp onderaan de SEM door te klikken op de 'Pump' knop in de software-interface. Wacht tot de slotsom dat de druk laag genoeg is om de metingen te starten.
3. Stel Passende arbeidsomstandigheden
- Zet de elektronenbundel via de knop in het 'Beam "meetgebied en stel de versnellende spanning via de' Beam 'drop-down menu in de software-interface. Voor het werk dat hier wordt gepresenteerd, werd 25 kV gebruikt.
- Stel de straalstroom op een geschikte waarde via 'Beam' drop-down menu. Dit wordt bepaald binnen de hier gebruikte via de stipafmeting, die was ingesteld op 5 (ongeveer 2,4 nA) systeem. Opmerking: High straalstroom is meestal noodzakelijk bmdat de ECCI signaal is over het algemeen zwak en grotere stroom zorgt voor een meer onderscheiden afbeelding.
- Met behulp van de secundaire elektronen detector, pas het beeld aan focus en stigmation via de software-interface. Opmerking: Dit wordt hier uitgevoerd door rechts te klikken en de muis op de software-interface te slepen; verticaal voor focus, horizontaal voor stigmation. Ook is het vaak nuttig om een kleine deeltje of oppervlakte kenmerk van het monster een duidelijke onderwerp voor scherpstelling / stigmation verstellen van voorbeeld.
- Beweeg het monster in de verticale werkafstand door stapsgewijs veranderen van de Z-positie van het podium en de scherpstelling en stigmation indien nodig. De Z-positie wordt gewijzigd via de 'Z' drop-down menu in het 'Stage' controlegebied van de software-interface. Voor de hier beschreven werk, hetzelfde een werkafstand van 5 mm geplaatst op eucentrische hoogte en voorzien van een sterke ECCI signaal.
4. Visualiseer Sample ECP
<ol>5. Afbeelding Gebreken / Kenmerken
- Pas monster kantelen en draaien, zoals beschreven in stap 4.5, om de gewenste diffractie voorwaarde te stellen. Dit te bereiken door het vertalen en / of draaien van de ECP om het doel Kikuchi band rand lijn (dat wil zeggen, buigpunt tussen de heldere Kikuchi band en de bijbehorende donkere Kikuchi lijn) met de SEM optische as. Terwijl de maximale channeling daadwerkelijk optreedt bij het Kikuchi lijn, uitlijnen in de hier beschreven methode levert visualisatie- contrast voor gebreken met zowel donkere en heldere contrast niveaus (zie figuren 4 en 5).
- Zodra de gewenste diffraktie toestand is bereikt, verhoogt vergroting, hier uitgevoerd via het toetsenbord plus (+) toets.
- Heroriënteren imago en aan te passen voor stigmation, zoals beschreven in stap 3.2. Opmerking: Hier, de focus en stigmation het best aangepast in het specifieke defect / functie af te beelden.
- Omdat kleine afwijkingen van de rand van de band grote verschillen in de verschijning van de beoogde gebrek of functie kan maken, dan dient de diffractie toestand door kleine (maximaal aanpassingen van de sample tilt loodrecht op de Kikuchi band / lijn plaats, terwijl kijken naar een specifiek kenmerk voor maximale contrast. Merk op dat het verplaatsen naar de binnenkant van de band Kikuchi zal kenmerkend verminderen de relatieve contrast van "lichte" features, tijdens het verplaatsen naar de buitenzijde van de band (naar de Kikuchi lijn) zullen kenmerkend de relatieve contrast verlagen van de "donkere" features.
- Zodra het gewenste contrast wordt verkregen, verminderen de vergroting te controleren of dezelfde band nog op of zeer nabij de optische as; te veel tilt u de diffractie conditie helemaal veranderen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De kloof / Si samples voor deze studie werden gekweekt door metaal-organische chemische damp depositie (MOCVD) in een Aixtron 3 × 2 kortgekoppelde douchekop reactor na de auteurs eerder gemeld hetero proces. 17 All gezwellen werden uitgevoerd op 4 inch Si ( 001) substraten met opzettelijke misoriëntatie (afgezaagd stuk) van 6 ° in de richting van [110]. Alle ECCI beeldvorming werd uitgevoerd op as-gekweekt monsters zonder verdere monstervoorbereiding ook (afgezien van splitsen tot ongeveer 1 cm x 1 cm stukken op te laden in de SEM).
Beelden van de misfit netwerk in de GaP / Si monster gevangen onder verschillende diffraktie-omstandigheden zijn weergegeven in figuur 4. Zoals aangegeven in figuur 4A, de positie op de kaart ECP zal het waargenomen contrast van de gebreken te bepalen, zoals bepaald door de onzichtbaarheid criteria.
Figuur 5 toont beelden die vanuit verschillende GaP / Si monsters met verschillende diktes GaP om de kritische dikte bepalen. Deze monsters werden allemaal gekweekt bij 550 ° C, waarbij een rooster mismatch van ongeveer 0,47% oplevert. Met behulp van een g = imaging staat zijn misfit dislocaties niet waargenomen bij 30 nm, maar zijn waargenomen bij 50 nm, wat aangeeft dat de kritische dikte ergens in het traject van 30 - 50 nm.
Tenslotte wordt ECCI gebruikt om beelden threading dislocaties en stapelfouten (zie figuur 6) g = diffractie voorwaarde toepasbaarheid van ECCI aantonen andere voorkomende gebreken karakterisatie.
Figuur 1. Experimentele en Illustratie van Electron Channeling Pattern (ECP). (A) Montage van vastgelegde beelden ECP (genomen op 27x vergroting) van een gat / Si monster, eenlang met (B) een geïndexeerde afbeelding beschrijft de waarneembare Kikuchi lijnen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2. Rotatie van Electron Channeling Pattern (ECP). Weergave van het effect van in-plane sample rotatie (bijv., De [001] oppervlak normaal) op het optreden van de GaP / Si ECP. Rotaties van (A) -20 °, (B) 0 °, en (C) 20 ° worden getoond. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3. Tilt van Electron Channeling Pattern (ECP). Afbeelding van het effect van de out-of-plane sample tilt (dat wil zeggen, over de in-plane [110]) op het uiterlijk van de kloof / Si ECP. Kantelingen van (A) -4 °, (B) 0 °, en (C) 4 ° worden getoond. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4. Geannoteerde Electron Channeling Pattern (ECP) met Relatieve Image Results. (A) Montage van vastgelegde beelden ECP (27x vergroting) en (B) geïndexeerd illustratie aangeeft de relatieve posities van de optische as wordt gebruikt om de beeldvorming voorwaarden van de ECCI produceren afbeeldingen weergegeven in (C) - (F ong>), die buitenbeentje dislocaties show in het rooster-mismatch-interface van een 50 nm dik GaP / Si monster. Respectieve g vectoren zijn geïndiceerd voor elk beeld. Aangepast met toestemming van [14]. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5. GaP / Si dikte Series. ECCI microfoto van een GaP / Si dikte series, bevattende (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, en (D) 250 nm GaP epilaag diktes. Misfit dislocaties waarneembaar begin met de 50 nm monster, wat aangeeft dat de kritische dikte ligt tussen 30 nm en 50 nm. Aangepast met toestemming van [14].e.jpg "target =" _ blank "> Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 6. Extra Gebreken Genomen met Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI). ECCI beelden van aanvullende soorten defect in verschillende GaP / Si monsters, met inbegrip van (A) oppervlak indringende threading dislocaties en (B) een stapelen fout. Klik hier om te bekijken grotere versie van deze figuur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Een versnellingsspanning van 25 kV werd gebruikt voor deze studie. De versnellingsspanning de elektronenbundel penetratiediepte te bepalen; met hogere versnellingsspanning wordt BSE signaal van grotere diepte in het monster. De hoge versnellingsspanning gekozen voor dit systeem, omdat het zorgt voor zichtbaarheid van dislocaties die ver van het oppervlak van het monster, begraven in de interface. Andere types defecten / functies kunnen meer of minder zichtbaar zijn op verschillende versnellingsspanning afhankelijk van het type monster.
Zoals eerder besproken, wordt de onzichtbaarheid criteria bepalen welke functies sterk contrast op een specifieke diffractie toestand gebruikt en de resulterende imaging contrast van deze kenmerken. Evenals in TEM, kan deze worden gebruikt als richtsnoer voor de operator wat beeldvormingsomstandigheden nodig is om de specifieke punten van belang acht, of bij een onbekende defect, een RANge van de verschillende diffraktie-omstandigheden kunnen worden gebruikt om verdere informatie te verschaffen ophelderen van de aard van dit gebrek. Zo duidelijk beeld een reeks misfit dislocaties (MD) die loodrecht op elkaar zijn verschillende diffraktie-omstandigheden kunnen worden toegepast, afhankelijk van het doel van de operator. Dit werd eerder aangetoond door de auteurs ECCI karakterisering van MD in GaP / Si, 14 en wordt hier getoond in figuur 4 waar vier beelden van dezelfde MD netwerk uit een 50 nm dikke GaP / Si monster, werden gevangen met behulp van verschillende diffraktie omstandigheden.
Figuur 4A toont een ECP kaart met daarop het afbuigende voorwaarde g, in elk van de beelden in Figuur 4B-E. Figuur 4B is een afbeelding van de MD netwerk afgebeeld onder g = [̅220] staat. Zoals eerder besproken, is dislocatie contrast bepaald door de invisibility criteria, g · b = 0 en g · (BXU) = 0. In (001) -georiënteerde zinkblende kristallen, stuik wordt verlicht door dislocaties met u = [̅110] en [̅1̅10] lijn richtingen - verticaal en horizontaal, respectievelijk de coördinaten van figuur 4 - met vier verschillende Burgers vectoren mogelijk voor elke. Voor de g = [̅220] diffractie voorwaarde alle vier mogelijke Burgers vectoren in verband met de horizontale u = [1̅1̅0] lijn richting te geven niet-nul waarden voor zowel onzichtbaarheid criteria en leveren daarmee een sterk contrast. Die op de verticale u = [̅110] richting opbrengst g * (b x u) = 0, maar ook g · b ≠ 0 en dient te voorzien zwak contrast, zoals te zien is in figuur 4B. Merk op dat de off-as kanteling van de dislocaties in de horizontale richting is een gevolg van het gebruik van een opzettelijk misoriented Si (001) substraat (bijv., Afgezaagd stuk 6 ° naar [110]). 22 </ Sup> Omgekeerd contrastniveaus weergegeven door de horizontale MD (bijv., Donkere en lichte) zijn gerelateerd aan het teken van g * (b x u), waardoor een extra niveau van onderscheid tussen de verschillende dislocaties. Vorige werk door de auteurs vergelijken experimentele en gesimuleerde afgezaagd stuk GAP / Si ECCI gegevens blijkt dat van de vier mogelijke Burgers vectoren voor de u = [1̅1̅0] (horizontale) lijn richting, slechts twee daadwerkelijk worden nageleefd, mogelijk als gevolg van een preferentiële dislocatienucleatie en glijden mechanisme gevolg van de afgezaagd stuk substraat, 23 of hetzelfde gebeurt in de u = [̅110] (verticaal) is moeilijk te bepalen vanwege het gebrek aan afgezaagd stuk geïnduceerde dislocatie scheef.
Figuur 4C toont dezelfde MD netwerk met de diffractie voorwaarde antiparallel met figuur 4B, g = [2̅20]. Omdat de dislocaties die loodrecht g = [& zijn# 773, 220] Ook loodrecht g = [2̅20] Zij bezitten nog steeds hoog contrast, maar met tegengestelde polariteit door de verandering van teken van de diffractie aandoening. Dit betekent dat contrastomkering kan worden gebruikt in combinatie met de standaard onzichtbaarheid criteria met een verzameling bekende G vectoren om het teken van de Burgers vector van een bepaald defect te bepalen. Inderdaad, de figuur 4B en 4C afbeeldingen zijn genomen met behulp van dezelfde Kikuchi band, maar aan tegenovergestelde randen. In Fig. 4 (d), de verticale georiënteerde MD's die orthogonaal zijn aan die uit figuur 4B-C now vertonen sterk contrast worden door het gebruik van een orthogonale diffractie vector, g = [220], terwijl de horizontale verschuivingen vertonen zeer zwak contrast. Tenslotte in figuur 4E, beide MD's zichtbaar bij gebruik van de diffractie aandoening g = [400], die niet-parallel ofwel stellen en levert dus niet nul onzichtbaarheid criteria waarden voor alle mogelijke Burgers vectoren and lijn richtingen.
Naast het leveren van TEM-achtige data in een SEM, een specifieke sterkte van ECCI is de mogelijkheid om sommige van dergelijke analyses op een snelle wijze, aanzienlijk sneller en eenvoudiger dan zou typisch kunnen worden via TEM. Een voorbeeld hiervan is weergegeven in figuur 5, waarbij ECCI werd gebruikt om een multi-monsteranalyse misfit van dislocatie ontwikkeling uitgevoerd over een bereik van GaP-on-Si laagdikten (30 nm tot 250 nm), met als doel het nauwkeurig bepalen de kritische dikte (de dikte noodzakelijk geïnduceerde spanning relaxatie via de vorming van dislocaties) voor dislocatienucleatie, h c, evenals de ontwikkeling van een beter begrip van dislocatie glide dynamiek ECCI een beeld van een 30 nm dikke monster. Figuur 5A toont waarin vertoont geen waarneembare MD functies. Deze dikte is derhalve waarschijnlijk voldoende onder c h staan dat nucleatie gebeurtenissen nog plaatsgevonden. Dit is Consistent met eerdere TEM-gebaseerde studies suggereren dat de GaP-on-Si h c ergens in het traject van 45 nm -. 90nm 24,25 Het is echter mogelijk dat nucleatie gebeurtenissen daadwerkelijk hebben plaatsgevonden maar die nog niet tot waarneembare misfit length. In dit geval moet het net kernhoudende dislocaties nog waarneembaar - er inderdaad een aantal contrastfuncties in de afbeelding die kan worden gerelateerd aan deze of in geringe oppervlakteruwheid - maar kunnen moeilijk voldoende te lossen door een gebrek aan-stam gedreven loop expansie.
Aangezien de laagdikte toeneemt, weergegeven in figuur 5B (50 nm) en Figuur 5C (100 nm), worden grensvlak misfit segmenten zien verschijnen en breiden, verlichten overmaat misfit-stam via glide; hoe dikker de epilaag hoe langer de resulterende misfit lengten en hoe groter het aantal MD zichtbaar. Het uiterlijk van waarneembare misfit dislocaties in de 50 nmmonster Figuur 5B toont dat de kritische dikte is bereikt (ten minste op de groeitemperatuur), wat een kritische schatting dikte van ergens in het traject van ongeveer 30 nm - 50 nm, die een aanzienlijke vermindering voorstelt, en misschien een geringe verschuiven van de eerder gerapporteerde reeks. Extra hoge temperatuur (725 ° C) annealing experimenten (niet afgebeeld) bleken op waarneembare echter kort misfit lengten in de 30 nm kiemvorming, 14 suggereert dat de kritische dikte waarde kan dus eerder de ondergrens of mid -bereik. Bij aanzienlijk hogere GaP dikte, zoals 250 nm monster is getoond in figuur 5D, de MD zelf niet meer direct waarneembaar door de eerder genoemde diepteafhankelijke verbreding / dempen van de ingaande electron golffront. In plaats daarvan, de bijbehorende nabije oppervlak threading segmenten zichtbaar, evenals uitgebreide contrastfuncties waarschijnlijk gerelateerd aan misfitdislocatie geïnduceerde heterogene stam velden. Dit vermogen om niet-destructief te observeren en tel threading dislocaties in dergelijke films op TEM-achtige ruimtelijke resoluties, die doorgaans vereist tijdrovende bovenaanzicht TEM folie voorbereiding en de opbrengsten relatief kleine gebieden van de analyse, is een andere belangrijke kracht van de ECCI techniek.
Terwijl de belangrijkste nadruk in dit document is het gebruik van ECCI te misfit dislocaties in GaP / Si karakteriseren, is het belangrijk op te merken dat deze ook kan worden toegepast voor het karakteriseren van andere kristallijne materialen en andere defecten. Figuur 6 toont voorbeelden van de laatste. Figuur 5A toont een ECCI microfoto van oppervlakte doordringende threading dislocaties in een 250 nm dik GaP-on-Si (001) monster, genomen op een hogere resolutie dan die van figuur 5D. Van de nota is dat zelfs de omzoomde staart van de draad kan worden gezien, een functie regelmatig waargenomen via bovenaanzicht geometrieTEM (PV-TEM). Ook figuur 6B toont een ECCI microfoto van een stapelen fout in hetzelfde monster - een belangrijke verklikker teken van niet-optimale GaP nucleatie voor deze test structuur - die ook toont waarneembare uitsterven franjes. Deze randen is ook waargenomen via ECCI in metalen monsters door andere onderzoekers. 1,26 Dit soort microfoto veel sneller worden verkregen via ECCI dan via TEM omdat het monster niet bereiding of verwerking vereist. Al die tijd, de mogelijke resolutie bereikt met ECCI is vergelijkbaar met die van conventionele PV-TEM, waardoor ECCI een effectief hulpmiddel voor het snel karakteriseren van dichtheid en verdeling van verlengde defecten zoals dislocaties en stapelfouten, zoals hierboven aangetoond.
In dit werk de procedure voor ECCI werd beschreven. Omdat het ECCI signaal-diffractie gebaseerde, kan onder verschillende specifieke diffractie omstandigheden veel t worden uitgevoerdhij net de TEM werking, waardoor het mogelijk beeld verschillende soorten fouten. Dit maakt ECCI een uitstekend alternatief voor TEM gedetailleerde microstructurele karakterisering in gevallen waarin snelle turn-around en / of grote aantallen monsters nodig of wanneer niet-destructieve, tweedimensionale karakterisering gewenst. Hier, ECCI werd aangetoond door de karakterisering van misfit dislocaties in het rooster-mismatch interface heteroepitaxiale GaP-on-Si monsters, maar het heeft een groot aantal toepasbaarheid en kunnen worden gebruikt op andere types defecten en kristallijne structuren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
