Summary
نحن التقرير إجراءات مفصلة لإجراء تجارب الضغط على الصخور والمجاميع المعدنية داخل جهاز تشوه سندان متعددة مقترنة السنكروتروني السينية. تسمح هذه التجارب والتحديد الكمي لتوزيع الإجهاد داخل عينات، في نهاية المطاف يلقي الضوء على عمليات الضغط في جيوماتيريالس.
Abstract
ونحن التقرير إجراءات مفصلة لإجراء تجارب الضغط على الصخور والمجاميع المعدنية داخل جهاز تشوه سندان متعددة (د-ديا) يقترن السنكروتروني السينية. أعدت جمعية عينة على شكل مكعب ومضغوطة، في درجة حرارة الغرفة، بمجموعة من أربعة أعمدة الإسناد الماس متكلس شفافة بالأشعة السينية، وهما كربيد التنغستن الساندين، الجانبية والطائرات العمودية، على التوالي. يسكن داخل مكابس هيدرولية 250 طناً الساندين الستة كافة ومدفوعا إلى الداخل في وقت واحد باثنين من كتل دليل مثبتة. المتوقعة من خلال شعاع الأشعة سينية المشتتة الطاقة أفقية وديفراكتيد الجمعية عينة. الشعاع عادة في الوضع من الأشعة السينية أما أبيض أو أحادية اللون. في حالة الأشعة السينية الأبيض، يتم الكشف عن الأشعة السينية ديفراكتيد قبل مجموعة كاشف الحالة الصلبة التي يجمعها نمط حيود المشتتة الطاقة الناتجة عن ذلك. في حالة الأشعة السينية أحادية اللون، يتم تسجيل نمط ديفراكتيد استخدام كاشف (2-د) ثنائي الأبعاد، مثل صفيحة تصوير أو جهاز للكشف عن جهاز اقتران (CCD). ويتم تحليل أنماط الحيود 2-د لاشتقاق المباعدة شعرية. سلالات مطاطا العينة مشتقة من التباعد شعرية الذري داخل الحبوب. ويحسب الضغط ثم استخدام معامل مرونة محددة سلفا وسلالة مطاطا. وعلاوة على ذلك، تسمح لتوزيع الإجهاد في أبعاد اثنين لفهم كيف يتم توزيع الإجهاد في اتجاهات مختلفة. وبالإضافة إلى ذلك، سسينتيلاتور في مسار الأشعة السينية غلة صورة ضوء مرئي البيئة عينة، والذي يسمح للقياس الدقيق من عينة طول التغييرات أثناء التجربة، تسفر عن قياس حجم الضغط على العينة مباشرة. ويمكن قياس هذا النوع من التجربة توزيع الإجهاد داخل جيوماتيريالس، التي يمكن في نهاية المطاف إلى تسليط الضوء على هذه الآلية المسؤولة عن الضغط. هذه المعرفة لديه القدرة على تحسن فهمنا للعمليات الرئيسية في ميكانيكا الصخور والهندسة الجيوتقنية، والفيزياء المعدنية، وتطبيقات علوم المواد حيث تكون عمليات كومباكتيفي الهامة.
Introduction
الأساس المنطقي وراء الطريقة التي عرضت في هذه المادة لقياس توزيع الضغط داخل الصخور والعينات المعدنية الإجمالية أثناء ضغط وضغط اللاحقة. فهم انضغاط في الصخور والمجاميع المعدنية لها أهمية كبيرة للخزان والهندسة8،،من1718،،من1920،28 الجيوتقنية ،33. ضغط يعمل على تقليل المسامية، ويؤدي ذلك إلى زيادة الضغوط المسامية. أي زيادة من هذا القبيل في المسام الضغط يؤدي إلى انخفاض في الضغط الفعال35. والنتيجة هي أنه سيضعف إلى حد كبير من الصخور الخازنة، ويمكن إخضاعها لفشل سابق لأوانه في الإجهاد أقل ولذلك. بعض الأمثلة على العواقب الناتجة عن ذلك لتشوه غير مرن في تضمين تحت السطح: سطح الفشل في استدامة إنتاج طويلة الأجل في النفط والغاز الخزانات28،33، هبوط8، 18 , 19 , 20، وتغيير أنماط تدفق السوائل17. ولذلك، معرفة شاملة بضغط عمليات في الصخور والمجاميع المعدنية يمكن أن تساعد في الحد من إمكانية وقوع مثل هذه العواقب السلبية المحتملة.
والميزة الكبرى لاستخدام الأسلوب الذي يبرز هنا أنه يوفر وسيلة لقياس توزيع الإجهاد داخليا ضمن5،جيوماتيريال6 وفيما يتعلق بمتوسط عالمياً خارجياً تطبيق الضغط12 , 22-وعلاوة على ذلك، على سبيل تجربة في الموقع ، تطور توزيع الإجهاد وقت حلها. تعتبر الضغوط تطبيق خارجياً وتتراوح قيم منخفضة نسبيا (عشرات ميجاباسكالس) القيم العليا (عدة جيجاباسكالس). يتم قياس الضغط داخل العينة غير مباشر باستخدام تباعد شعرية الذري داخل الحبوب المعدنية الفردية كمقياس لل5،سلالة مطاطا المحلي6. يتم تحديد التباعد شعرية الذري مع معونة السينية، عادة في أما وضع من الأشعة السينية الأبيض أو أحادية اللون. الأبيض وضع الأشعة السينية (مثلاً، دايا في بيمليني ب 6BM للمتقدم فوتون المصدر (الجزائرية)، مختبر أرغون الوطني)، يتم تحديد كثافة شعاع شعاع ديفراكتيد الأشعة السينية ليس واحدة فقط، بل بمجموعة من أجهزة الكشف عن جنرال الكتريك 10-العنصر ( الشكل 1) وزعت على طول دائرة ثابتة في الزوايا السمتية 0 °، 22.5 °، 45 °، 67.5 °، 90 °، 112.5 °، 135 °، 157.5 °، 180 °، 270 °. لوضع الأشعة السينية أحادية اللون، يتم تسجيل نمط ديفراكتيد استخدام اتفاقية مكافحة التصحر (مثلاً 30 دايا في بيمليني 13-معرف-د جسيكارس، وكالة الأنباء الجزائرية، مختبر أرغون الوطني) للكشف عن18،23. كلا أوضاع الأشعة السينية تسمح للتقدير الكمي على كيف يختلف الضغط في اتجاهات مختلفة. وهذا النهج يختلف اختلافاً جوهريا عن جميع الدراسات السابقة من الضغط في جيوماتيريالس.
في دراسات نموذجية الضغط، يتم ضغط عينة أسطوانية بقوة محورية التي يتم تطبيقها عبر منطقة مستعرضة ب صمام25. في ظل هذه الظروف، يحسب ضخامة حجم الإجهاد المطبقة عموما ببساطة تقسيم القوة المحورية (تقاس بخلية تحميل) بمنطقة مستعرضة الأولية للعينة. تجدر الإشارة إلى أن هذا الحجم الإجهاد المطبق هو مجرد قيمة المتوسط، السائبة، وعلى هذا النحو، لا واقعية تمثل كيف يختلف حالة الإجهاد المحلية، أو توزيع، ضمن مادة معقدة، وغير متجانسة، والحبيبية. تتشكل الصخور الرسوبية ديتريتال، وأمثلة للمواد الحبيبية المعقدة، بتجميع الحبوب المعدنية التي يتم بعد ذلك ضغط وعزز من خلال عمليات ترسبية ودياجينيتيك1،7، 21 , 30 , 31-بطبيعة الحال ترث هذه المجاميع المسام التي تتألف منها الفراغات بين الحبوب، التي جوهرية من هندسة التعبئة الحبوب المعدلة بانحلال الثانوية. ومن ثم يتوقع أن تكون مدعومة بأي إجهاد التطبيقية وتتركز في الاتصالات الحبوب للحبوب، وتتلاشى في واجهات الحبوب-المسامية.
بالإضافة إلى الطابع المعقد لتباين الضغط داخل مواد حبيبية، تعقيد العوامل الأخرى زيادة ضغط الدراسة في هذه السيناريوهات. أولاً، مجال الإجهاد المحلية عرضه لأي تغييرات نظراً للتحف ميكروستروكتورال (مثل الحبوب الشكل، preexisting كسور) حتما الموجودة داخل أي من الصخور الرسوبية ديتريتال. ثانيا، على الرغم من أن حجم الضغط التطبيقية بناء أسطح العينة يمكن قياسها كمياً كاملا، توزيع تشدد داخل الجسم عينة ظلت مقيدة سيئة. أثر انتهاء32 – التأثير حدود حيث يتركز الضغط المتوسط قرب الاتصال بين كباش التحميل والعينات بسبب احتكاك واجهة – معروف جيدا لتكون معروضة في عينات أسطوانية محملة في ضغط. على سبيل مثال، أظهرت بنغ26 سلالة عدم التجانس داخل عينات الجرانيت أونياكسيالي مضغوطة يتعرض لمجموعة متنوعة من الظروف نهاية. ومن ثم، لدقة حساب الضغوط المحلية للتوزيع في المواد الحبيبية، نقدم البروتوكول التفصيلية التالية لإجراء تجارب حيود الأشعة السينية (XRD) على الصخور والخلطات المعدنية، واستخدام جهاز تشوه سندان متعددة في بيمليني 6-بي أم-ب من وكالة الأنباء الجزائرية في "مختبر أرغون الوطني".
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. إعداد نموذج
- اختر نموذج الاختبار و/أو مرجعية؛ وهذا يمكن أن يكون أما صخرة أساسية (الخطوة 1، 2) أو تجميع المعادن (الخطوة 1، 3)، تبعاً لتركيز الدراسة التجريبية.
ملاحظة: الأسلوب التالي غير المؤكد أن السبيل الوحيد لتحضير عينات ذات نوعية جيدة (على سبيل المثال، يمكن استخدام آلات أخرى). ومع ذلك، إعداد العينات المعتمدة في هذه الدراسة هو يتضح تماما تحقيق الهدف للنسخ المتماثل دقيقة. -
عينات من الصخور الأساسية
- شاهد لوح صغيرة مستطيلة من كتلة الصخور عينة أكبر. ثم طحن سطح البلاطة عينة أن جميع الأسطح ستة من لوح مسطح وعمودي على الأسطح المجاورة.
- للتقليل إلى أدنى حد من أي حركة للوح عينة أثناء الحفر الأساسية، ابدأ بوضع جهاز نائب (الشكل 2a) على سطح عامل مستقر جداً. ضمان أن جميع الأسطح الاتصال تكون نظيفة ما غير بيربينديكولاريتي هو عدم عرض الإعداد. ضع لوح العينة بين الفكين نائب (الشكل 2a) والمسمار الفكين معا ضمان أن تكون مجرد ضيق ما يكفي لتأمين العينة دون الأضرار بها.
- إعداد أداة الدنمارك مع مجموعة ستتولى محطة عمل كصحفي الحفر المستخدمة (الشكل 2a). إدراج 2 مم (القطر الداخلي) الحفر الماس مثقاب إلى تشاك قابل لتعديل للصحافة الحفر. المسمار وقفل صلب حفر بت لضمان أن الجمعية مستقرة أثناء الحفر.
- قم بتشغيل الأداة الدنمارك وبدء تخفيض الجمعية الحفر نحو لوح العينة.
ملاحظة: يتم إنتاج الحرارة في تلميح بت الحفر كما تقدم الحفر. يمكن أن تسبب الحرارة الزائدة الماس في تلميح بت الحفر ارتداء بمعدل متسارع. حيث ستتولى الصحافة الحفر غير مجهز بنظام تبريد مياه، ونظرا لأن حجم العينة في حدود ملليمتر، يمكن تبريده مثقاب عن طريق حقن سائل التبريد يدوياً إلى جهة الاتصال بين مثقاب الدورية والبلاطة. - حفر بعمق على الأقل 3.25 ملم (مزدوج الارتفاع النهائي المثالي للعينة) حيث أن يترك الارتفاع الكبير للغاية إعداد السطح بعد ذلك.
- إذا كانت بعد تراجعه مثقاب، لا تزال متصلة لوح العينة الأساسية حفر، ثم إدراج مثقاب حول جوهر وتذبذب ببطء حتى يتم فصل الأساسية من البلاطة.
- إذا كان الفعل صلب حفر منفصلة وعالقة في المناطق داخلية مثقاب الأساسية، ثم إدراج pin قطر 1.85 مم من الجهة المقابلة لدفع الأساسية نحو الخارج لاسترجاعها.
- استخدام مناديل تجفيف مياه التبريد، وثم الهواء الجاف للعينات التي تم استردادها على الأقل 2 ح، أو إذا كان ذلك ممكناً، بين عشية وضحاها. تنظيف الغبار الأرض حول لب من قبل المتداول على قطعة من الشريط اللاصق منخفضة. قياس قطر صلب، وإعطاء الأولوية للعينات التي يبلغ قطرها أقرب إلى 1.9 + مم.
- الإعداد التالية لطحن سطح من السطوح نهاية.
ملاحظة: أنها بالغة الأهمية إلى نهاية اتصالات سطح مسطح حتى الحمولة المطبقة يمكن أن تكون موزعة بالتساوي عبر المنطقة السطحية بأكملها.- مكان الرمل ورقة إطار الرقصة طحن (الشكل 2). ابدأ طحن مع الحصباء الخشنة (مثلاً 600 الحصباء)، التقدم المحرز الحصباء الدقيقة، والانتهاء من الحصباء 1,500 على الأقل. إدراج الأساسية في نهاية واحدة من حفرة الرقصة الطحن. ضع الشريط حول لب إذا لا يصلح محكم في الحفرة للرقصة.
ملاحظة: تأكد من سطح العمل تظل نظيفة لضمان بيربينديكولاريتي. - إدراج pin (قطرها 1.4 مم) في الجانب الآخر من الحفرة. الاحتفاظ بعقد دبوس أسفل برفق للحفاظ على ورق الرمل والأساسية في الاتصال (الشكل 2). الحفاظ على هذا الموقف والبدء ببطء طحن الأساسية ضد الرمل ورقة. أن جوهر الرقصة والاختيار غالباً لمشاهدة إذا تم التوصل إلى الارتفاع النهائي (1.67 ملم)، وإذا كان السطح حتى.
- على التوازي، إدراج العينة مرة أخرى إلى الرقصة لطحن المزيد، حتى يصل بدقة حدود 0.5°.
- مكان الرمل ورقة إطار الرقصة طحن (الشكل 2). ابدأ طحن مع الحصباء الخشنة (مثلاً 600 الحصباء)، التقدم المحرز الحصباء الدقيقة، والانتهاء من الحصباء 1,500 على الأقل. إدراج الأساسية في نهاية واحدة من حفرة الرقصة الطحن. ضع الشريط حول لب إذا لا يصلح محكم في الحفرة للرقصة.
- للمساعدة في اتخاذ قرار بشأن الذي عينة هو الأفضل لاستخدام، التحقق من الشكل العام للعينات باستخدام مجهر تكبير منخفضة (2 X-8 X). إذا أمكن الحصول على بعض الصور المجهرية للعينات للوثائق، وكذلك.
-
العينات المعدنية التجميعية
- تحضير الحبوب المعدنية بأول طحن عينة مناسب حجم من الصخور أو مسحوق في المدقة والهاون الموجودة مسبقاً.
ملاحظة: يمكن أن تسرع هذه العملية باستخدام أداة الدنمارك مع رئيس طحن، بدلاً من المدقة. - استخدام مجهر تكبير منخفض لقياس حجم الحبوب. يستمر الطحن حتى يصبح القطر متوسط الحبوب 4 ميكرومتر.
- تعليق الحبوب في الإيثانول. ثم فصل الحبوب عن تعليق الإيثانول باستخدام عمود طويل القامة والصفق (~ 20 سم في الطول) وتسوية بالجاذبية.
ملاحظة: إزالة الحبوب التي أصغر وأكبر من 4 ميكرومتر (± 0.5 ميكرومتر)، تستند إلى كتلتها. القوة التجاذبية المؤثرة على الحبوب ترد عليه:
حيث m هو الكتلة، وهو g التسارع الجاذبية. القوى المعارضة للاقتراح الطفو وسحب القوة. تعطي قوة الطفو بمبدأ أرخميدس:
حيث ρ هي الكثافة، والخامس هو حجم السائل المشردين. تمنحها قوة السحب:
حيث u هو السرعة النسبية الموائع والجسيمات،ف مجال الجسيمات المسقطة في اتجاه الحركة، وهو جد معامل السحب. بتوازن القوى، تعيين الشرط الحدود التي تصل الحبوب إلى محطة السرعة. بافتراض ظروف التدفق الصفحي، سرعة v الحبوبالحبوب تعطي في المعادلة الناتجة المعروف باسم قانون ستوكس:
حيث d هو القطر الحبوب.
- تعليق الحبوب في الإيثانول. ثم فصل الحبوب عن تعليق الإيثانول باستخدام عمود طويل القامة والصفق (~ 20 سم في الطول) وتسوية بالجاذبية.
- استخراج مزيج الإيثانول/الحبوب على ارتفاعات مختلفة في العمود في قنينة زجاج منفصلة للحصول على الحبوب مفروزة حسب قطرها الحبوب.
ملاحظة: يعتمد معدل تسوية الحبوب على القطر والكثافة. - ترك المحتوى في قنينة بين عشية وضحاها إلى الهواء الجاف. قياس القطر المتوسط النهائي من الحبوب استخدام مجهر تكبير منخفض وحدد دفعة الحبوب يبلغ قطرها أقرب إلى 4 ميكرومتر (للأمثل إشارات الأشعة السينية).
- تحضير الحبوب المعدنية بأول طحن عينة مناسب حجم من الصخور أو مسحوق في المدقة والهاون الموجودة مسبقاً.
2-خلية الجمعية إعداد
-
تحميل عينات المعدة إلى جمعية خلية د-ديا قياسية (الشكل 3a).
ملاحظة: وضعت الجمعية الخلية د-ديا تحت الكونسورتيوم "المواد خصائص البحث" في "علوم الأرض" (كومبريس) خلية متعددة سندان الجمعية تطوير المشروع14. الوصف التالي لتصميم الخلية د-ديا القياسية (في إطار المشروع كومبريس) يمكن استخدامها لإضافة لزيادة درجة الحرارة إذا رغبت في ذلك.- بدء تشغيل مع خلية الجمعية مكعب (طول حافة 6.18 مم؛ الرقم 3) تعمل على تنظيف سطح.
- تنظيف قضيب ألومينا (قطرها 1.5 مم، ارتفاع 1.46 مم؛ الشكل 3 ألف)، حلقة ألومينا (الشكل 3 ألف)، وخاتم جرافيت (الشكل 3a) في حمام الموجات فوق الصوتية. إعداد أسطح نهاية قضيب الألومينا مسطحة وموازية بدقة حدود 0.5° (راجع قسم 1.2.7).
- وضع قطعة من الشريط في نهاية واحدة من الحفرة المكعب. استخدام زوج من ملاقط لوضع اثنين من الحلقات حول قضيب الألومينا، وإدراج لهم كل الطريق في الحفرة من المكعب، وهذه الحلقة الجرافيت هو على اتصال بالشريط.
ملاحظة: يتم استخدام الحلبة الألومينا كفاصل؛ يتم استخدام الحلبة الجرافيت الموصلية الكهربائية عند أعلى درجة حرارة التطبيق (لا تطبق لضغط الباردة المقدمة في هذه الدراسة). - وضع علامة على زاوية المكعب لتكون متوائمة مع اتجاه شعاع الأشعة السينية الواردة (الشكل 4 باء).
ملاحظة: يستخدم التنتالوم إحباط للحصول على أفضل على النقيض للتحديد الكمي لحجم العينة باستخدام التصوير الشعاعي أثناء التجربة (الفرع 3).- قص قطعة مستطيلة من رقائق التنتالوم (1.5 ملم × 17 ملم). أمثال إحباط إلى قطعة شكل U (انظر الشكل 3 (ب) لمزيد من التفاصيل) ومكان داخل الفضاء أسطواني الجمعية الخلية. لضمان تناسب ضيق بين إحباط وحواف المساحة أسطواني، استخدام pin (قطر 1.83 مم) لدفع إلى إحباط ضد الحواف لإزالة أي مسافة زائدة بين البلدين.
- قم بمحاذاة هذا إحباط على شكل U فيما يتعلق باتجاه شعاع الأشعة السينية (الشكل 4 أ)، وتهدف إلى التقليل إلى أدنى حد، وتعظيم الإسقاط 2-د من إحباط والعينات، على التوالي.
- وضع قطعة من رقائق مستطيلة التنتالوم (1.7 مم × 1 مم) على رأس لب روك (الشكل 3b). تأكد من إحباط شقة، ومحاذاة إحباط أن الطول (1.7 ملم) من إحباط عمودي على اتجاه شعاع الأشعة السينية (الشكل 4 أ).
ملاحظة: أما الصخور الأساسية أو المعدنية الإجمالية يمكن أن تكون "عينة مرجعية"، اعتماداً على أن الهدف من هذه الدراسة التجريبية. في هذا المثال خاصة، إدراج لب روك أعدت في القسم 1-2. كجزء "عينة مرجعية" في الشكل 3b. والغرض من هذا القطعة من رقائق توفير تباين أفضل للحدود بين العينات المتجاورة. - عناية حزمة الإجمالية المعدنية (أعدت في الفرع 1-3) في الفضاء أسطواني مع ملعقة (الجزء "العينة" في الشكل 3).
ملاحظة: مرة أخرى، تجميع المعادن أو الصخور الأساسية يمكن أن تكون "عينة"، اعتماداً على أن الهدف من هذه الدراسة التجريبية. - إزالة الحبوب الزائدة انضمت إلى الجانب الأفقي للفضاء أسطواني بلطف مع الهواء إذا لزم الأمر. استخدام pin (قطر 1.83 مم) وقدمه ذات الورنيّة للتحقق إذا كان قد تم التوصل إلى الارتفاع النهائي؛ اترك 1.4 مم في الارتفاع لإدراج قضيب الألومينا أعلى.
- إدراج آخر قطعة مستطيلة من إحباط التنتالوم (1.7 مم × 1 مم). تنظيف مجموعة جديدة قضيب ألومينا (قطرها 1.5 مم، ارتفاع 1.46 مم)، وعصابة ألومينا، وخاتم جرافيت (الشكل 3a) في الحمام بالموجات فوق الصوتية. استخدام زوج من ملاقط لوضع اثنين من الحلقات حول قضيب الألومينا، وإدراجها أن المساحة المتبقية من حجم أسطواني مليء تماما مع عصابة الجرافيت في الأعلى.
- استخدام الحد أدنى من الأسمنت (الزركونيوم مسحوق مختلطة مع المنشط) لختم قضيب الألومينا مكشوف على طرفي المكعب. بعد الأسمنت هو المجففة، تقليم إحباط التنتالوم الزائدة التي يتعرض لها لا تزال خارج المكعب لحبكة.
3-الإجراء تجريبي
ملاحظة: يتم إجراء التجربة التالية في بيمليني 6-بي أم-ب (الشكل 4 أ) وكالة الأنباء الجزائرية في "مختبر أرغون الوطني". ويجري هذه التجربة التي أجريت في 6-بي أم-ب أبيض الأشعة السينية الوضع. هذا بيمليني بيمليني مفتوحة وترحب بالمقترحات المقدمة من العلماء والباحثين والطلاب في جميع أنحاء العالم القيام بتجارب في إطار برنامجها العام المستخدم.
-
إجراء معايرة الطاقة للنظام عن طريق جمع نمط حيود ألومينا قياسية.
- جمع نمط حيود عن طريق النقر فوق الزر "ابدأ" في لوحة "للكشف عن عنصر التحكم مضخة 12 عنصر".
- تحليل نمط زرد الألومينا، الذي يتضمن المدمج قمم fluorescence الكوبالت-57 (Co-57)، عن طريق حساب الموقف ذروة متوسط (أبعاد أفقي X و Y ير و Z شعاع) عبر الكشف عن مختلف.
- أدخل متوسط القيم كمواقع رمي جديدة في لوحة "6motors.adl". يتذكر نمط حيود وحفظ كملف حيود المشتتة الطاقة (EDF)، الذي يقيد الزاوية ثيتا 2 ووظيفة الارتباط بين قناة الكاشف والطاقة الأشعة السينية لكل 10 أجهزة الكشف.
- إزالة معيار الألومينا وجمع طيف الأشعة سينية الصحافة مفتوحة عن طريق النقر فوق الزر "ابدأ" على لوحة "للكشف عن عنصر التحكم مضخة 12 عنصر" (مع وقت تعرض من 500 s، لتحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء) لقياس الحيود للخلفية دون أي تجميع العينة.
- تنظيف الساندين (طول حافة الاقتطاع من 4 مم) مع الأسيتون واستخدام مكنسة كهربائية محمولة لإزالة جميع الأنقاض من التجارب السابقة. إدراج نموذج الجمعية إعداد في المقطع 2 في مركز الإعداد التجربة التي تتكون من أربعة والماس متكلس شفافة، والأشعة السينية واثنين من أعمدة الإسناد كربيد التنغستن (أعلى/أسفل) (الشكل 4 باء).
- انخفاض ببطء أزواج معارضة من الساندين الجانبية في وقت واحد. استخدام مستوى للتحقق إذا الساندين تتم تسوية. ادفع برفق السندان ضبط المحاذاة حتى هو أنها جميعا بالأرض. الأسفل وأربعة أعمدة الإسناد الجانبية ينبغي الآن جميعا أن تكون على اتصال بالجمعية عينة. الإفراج عن قفل الأمان وإدراج فاصل (الشكل 4 أ).
- أغلق في القفص وتمكين مصراع للسماح لشعاع الأشعة السينية للدخول القفص.
- في مضخة الضغط المنخفض الفريق (المسمى كوحدة تحكم محرك المضخة في الشكل 5)، تشغيل الزر "مضخة الضغط المنخفض" وتضغط على الزر "إعداد" بجوار التسمية "أعلى ذاكرة الوصول العشوائي" لنقل ذاكرة الوصول العشوائي العلوي إلى الأعلى، وضد المباعدة (الشكل 4 أ). مع معونة التصوير الشعاعي س في الوقت الحقيقي (الشكل 5)، بدء ارتقاء ذاكرة الوصول العشوائي أسفل ببطء وعناية حتى الساندين تبدأ في الظهور في الأشعة. "يترك فجوة جيد جداً" أن العينة غير مثقل في البداية قبل التجربة.
-
إيقاف تشغيل كافة عناصر التحكم في وحدة تحكم مضخة الضغط المنخفض (الشكل 5) وإغلاق صمام "الضغط" قبل البدء في ضغط مع المضخة الهيدروليكية ذات الضغط العالي.
ملاحظة: يتم التحكم بالمضخة ذات الضغط العالي استخدام البرامج المستندة إلى الملاحم (الشكل 5). الملاحم مجموعة غير التجارية من أدوات البرمجيات المفتوحة المصدر، والمكتبات، والتطبيقات التي تم تطويرها من قبل "مختبر أرغون الوطني".- نقل موقف العينة في اتجاه (الموازية للشعاع) Z باستخدام الزر "هرول" في "6motors.adl" لوحة بمحاذاة وسط العينة في لوحة البرامج المساعد للكشف عن منطقة الملاحم ImageJ مع علامة حيود التركيز على الشاشة. وهذا يقلل من حيود الطفيلية ويحسن نسبة الإشارة إلى الضجيج.
- حيود جمع الأطياف بواسطة النقر فوق "ابدأ" الزر على لوحة "للكشف عن عنصر التحكم مضخة 12 عنصر" للقلب والكلية ("هرول" زر على طول التمثال Z للانتقال بين العينات) بشكل منفصل، كل مع وقت تعرض من 500 s، في الظروف المحيطة. في لوحة "NDFileTIFF.adl"، انقر فوق الزر "بدء الالتقاط" لالتقاط الأشعة (الشكل 5) هذه العينات مع وقت تعرض ~ 6 مللي ثانية.
- محرك الساندين مثبتة الداخل بكتل دليل تشغيل المضخة الهيدروليكية قبل بدء تشغيل المحرك. في الإطار "سام-85 الصحافة تحميل عنصر التحكم" (الشكل 6)، تعيين تحميل الهدف إلى 50 طناً. دورة التغذية المرتدة، مع الحد الأعلى لمراقبة سرعة تعيين إلى 7 (ضغط أبطأ ممكنة).
ملاحظة: يمكن تغيير تحميل الصحافة والسرعة تبعاً لهدف الضغط وسرعة الضغط. تحميل الصحافة الحد الأقصى لتجنب كسر الساندين 100 طن. - استخدم لوحة "الحيود-التصوير--المسح الضوئي--بروسيليكا" (الشكل 7) لإعداد مجموعة بيانات تلقائياً عن طريق تحديد المواقع المطلوب الأساسية (مثلاً، اضغط X = 20.738 ملم، اضغط Y = 4.3 ملم) والكلية (مثلاً، اضغط X = 20.738 مم، اضغط Y = 4.8 ملم) الحيود (مع أوقات التعرض مسبقاً من 500 s) والتصوير الشعاعي X. مجموعة الدورات المطلوبة إلى 0 أن جمع هذه البيانات سيتم تكرار بشكل مستمر. انقر فوق "ابدأ" لبدء عملية جمع البيانات.
ملاحظة: كما تقدم ضغط، العينة سوف تتحرك صعودا، حيث ينبغي تحديث المواقع الجديدة المطلوب تبعاً لذلك. - بعد بلوغ الهدف حمولة 50 طن، انقر فوق الزر "إيقاف" لإيقاف عملية جمع البيانات التلقائي في لوحة "الحيود-التصوير--المسح الضوئي--بروسيليكا" (الشكل 7). في إطار "التحكم تحميل الصحافة سام-85"، ضغط العينة بتحديد الحد الأدنى للتحكم في سرعة إلى-10 وتغيير الحمولة المستهدفة للطن 0.
- وبعد التفريغ، جمع الأطياف الحيود للقلب والكلية كل على حدة، بواسطة النقر فوق الزر "ابدأ" على لوحة "للكشف عن عنصر التحكم مضخة 12 عنصر"؛ استخدام وقت تعرض من 500 s للقلب والكلية. في لوحة "NDFileTIFF.adl"، انقر فوق الزر "بدء الالتقاط" لالتقاط الأشعة (الشكل 5) هذه العينات مع وقت تعرض ~ 6 مللي ثانية.
- في لوحة مضخة الضغط المنخفض (المسمى كوحدة تحكم محرك المضخة في الشكل 5)، قم بفتح "صمام الضغط". دفع "الضغط المنخفض مضخة – على" زر. الصحافة "من أسفل" أزرار على حد سواء إلى جانب "ذاكرة الوصول العشوائي الأعلى" والتسميات "أسفل ذاكرة الوصول العشوائي" للتحرك الأعلى والأسفل ذاكرة الوصول العشوائي أسفل حتى تصبح مضيئة الخضراء "إلى أسفل" الضوء، ثم التوقف عن القيادة كل كباش.
- في لوحة "مضخة الضغط المنخفض"، اضغط على زر قرب التسمية "فاصل كتلة" تحريك الذراع مباعدة لموقف "خارج" ومن ثم اضغط على الزر "إعداد" قرب التسمية "أعلى ذاكرة الوصول العشوائي" محرك أقراص ذاكرة الوصول العشوائي الأعلى حتى يشارك تأمين سلامة. إيقاف تشغيل كافة عناصر التحكم في وحدة تحكم المحرك مضخة (الشكل 5) بعد ذلك. تتحرك ببطء ويدويًا الساندين الأفقي إلى الخارج وإزالة الجمعية عينة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
علينا إظهار مثال النتيجة ممثل واحد من تجربة زرد (تجربة SIO2_55) تشغيل في الصحافة سندان متعددة في 6BM-ب على الكوارتز المركبة الإجمالية5،6 و العينة الأساسية نوفاكوليتي6. أحجام الحبوب الكوارتز التجميعية ونوفاكوليتي وميكرومتر ~ 4 ~ 6-9 ميكرون، على التوالي5،6. تحديد حيود الأطياف التي جمعت خلال هذه التجربة موضحة في الشكل 8. في الضغط المحيط، الأطياف الحيود من مجموع الكوارتز ونوفاكوليتي أساسا لا يمكن تمييزها (تجربة SIO2_55peak2-Set1 الشكل 8). على وجه التحديد، كثافة نسبية، فضلا عن عرض والمواقف من جميع قمم الحيود تمييزه بين اثنين جيو-المواد. أثناء ضغط اللاحقة، يتغير عرض الذروة نوفاكوليتي مع زيادة الضغط. على النقيض من ذلك، ومع ذلك، عرض ذروة يوسع إلى حد كبير لتجميع مرو. الشكل 8 يسلط الضوء على تطور الكوارتز قمم التجميعية مع زيادة الضغط؛ توسيع قمم المحوري وعرضية على حد سواء إلى حد كبير مع زيادة الضغط. ذروة نوفاكوليتي عند ضغط الصفر أيضا المرسومة في الشكل 8 للمقارنة. كما هو زيادة الضغط، موقف الذروة (أي، centroid الذروة) يتحول إلى طاقة أعلى لتجميع مرو (في وقت واحد، ذروة نوفاكوليتي يتحول إلى الطاقة العالية، ومع ذلك، ببساطة، أنه لا يظهر في هذا الرقم). أعلى من الطاقة ما يعادل انخفاض د-المباعدة بين الولادات، ولكن للاتساق، يشار على حافة د-المباعدة بين الولادات منخفضة للذروة الجانب الطاقة العالية أو الضغط العالي في هذه المقالة. عند ضغوط أعلى من P = ~0.9 جيجاباسكالس (GPa) (تجربة SIO2_55peak2-Set9 في الشكل 8)، الذروة توسع ملحوظ مع تزايد الضغوط الكوارتز الكلي من ناحية الطاقة العالية، في حين لم تتغير أساسا على الجانب منخفضة الطاقة ; ينتج عن هذا تطور غير المتناظر ذروة. الكوارتز تظهر الذروة الإجمالية لمواصلة توسيع نطاق، في كلا الاتجاهين المحوري وعرضية، حتى عند ضغوط أعلى التي حققت في هذه التجربة ف = ~5.6 برنامج العمل العالمي (تجربة SIO2_55peak2-Set15 في الشكل 8). وفي المقابل، يظل ذروة نوفاكوليتي أساسا نفس الشكل كالتي عند ضغط الصفر طوال (علما بأن تظهر ذروة نوفاكوليتي عند ضغط الصفر طوال الرقم 8 للبساطة).
نظراً لموقف الذروة مؤشر على كيفية إغلاق هذه الطائرات شعرية إلى بعضها البعض، مواد التي تحتوي على الحبوب مع المباعدة شعرية الموزعة على نطاق واسع سوف تنتج ذروة حيود موسعة، والعكس بالعكس. في جوهرها، ذروة توسيع إشارة ملتوية للتوزيع للمباعدة شعرية في العينة و رد صك13. بعد deconvolution، يعني توزيع واسع للمباعدة شعرية أساسا انحرفت تباين ضغطاً أكبر من سلالة يعني ضمن العينة. هذا التغاير سلالة داخل العينة نتيجة لتغاير الإجهاد؛ ومن ثم توسيع قمم الحيود يمكن استخدامها للكشف عن توزيع ميكروستريس (الضغط التفاضلي) في نموذج41. ويقدر الصغرى-الإجهاد بالتحديد الكمي لعرض ذروة تقاس بنصف ذروة أقصى الارتفاع، يشار إلى "عرض كامل نصف الحد الأقصى" (فوم) ذروة الحيود. كمثال على ذلك، تم وضع علامة فوم كخط أفقي أخضر بين اثنين من خطوط عمودية تقييد حدود الطاقة العلوية والسفلية للتجربة SIO2_55peak2-Set1 في الشكل 8. هو كمياً FWHM بالفارق بين حدود الطاقة هما (أي، ~0.4 كيلويليكترون فولت (كيلو إلكترون فولط) في هذا المثال معينة). إذا لم يكن هناك لا ذروة الكشف توسيع بسبب التغير في حجم الحبوب (ثد2 = 0؛ انظر مناقشة لمزيد من التفاصيل)، توسيع نطاق الذروة بسبب الإجهاد (ثق2) هو طرح فوم لاحظ المجموع (WO2 ) ورد بسبب الأجهزة (Wأنا2). ويمكن حساب الاستجابة بسبب الأجهزة من الأطياف الصحافة مفتوحة (قسم 3.1.1). توسيع بسبب الإجهاد (ث2) يمكن قياسها بوحدة طول المسافات شعرية،
حيث d هو التباعد المشبك الهيدروليكي. ويرد الضغط التفاضلي،
حيث E هي معامل للشباب (المعامل في فويت-رويس-هيل "متوسط للشباب" الكوارتز هو المعتمد في هذا الحساب34). لحالة خاصة، إذا كان الإجهاد في الحبوب العينة يمكن أن يمثله توزيع غاوسي، ثم نصف الحبوب ضمن العينة ستكون في إجهاد تفاضلية تتجاوز هذه القيمة يعني41،42. النصف المتبقي من الحبوب سيكون في إجهاد تفاضلية أدناه هذه القيمة الوسطية.
الضغط التفاضلي، كما هو موضح في الشكل 9، تتحدد باستخدام الذروة توسيع الأسلوب (ه × WS&/d)41، لتجميع مرو ونوفاكوليتي كدالة للضغط. على الرغم من أن يتم حساب القيم المرسومة من الذروة [101] فقط (وهو ذروة حيود تناظر انعكاس لطائرات بلورية [101])، تجدر الإشارة إلى أن قمم أخرى نتائج مماثلة. قمم نوفاكوليتي إظهار تقريبا لا توسيع ومن ثم يعكس تلك نوفاكوليتي التي تراكمت لديها سوى مبلغ متواضع من الضغط التفاضلي. من ناحية أخرى، يظهر إجمالي الكوارتز تؤكد فرق كبير للغاية في كلا الاتجاهين المحوري وعرضية. وعلاوة على ذلك، هناك ضعف مقدار الضغط التفاضلي في اتجاه عرضية من ذلك في اتجاه محوري. وبعبارة أخرى، هو دعم اتجاه عرضية حمولة أعلى بكثير مقارنة باتجاه محوري، منذ الحمل هو القوة الدافعة للضغط التفاضلي. تجدر الإشارة إلى أن الضغط التفاضلي ('ميكروستريس')، محسوبة باستخدام الذروة أعلاه توسيع أسلوب41، يعكس التفاعلات الحبوب للحبوب المحلية ولا يتأثر بالهندسة عينة. هذه المزايا مفيدة على مدى الإجهاد ('ماكروستريس') محسوبة باستخدام المشبك المباعدة35.
وكما ذكر آنفا، عند ضغط منخفض نسبيا، قمم الحيود الكوارتز التجميعية وبدأ توسيع دون تناسق. كما يزيد من الضغط، عدم التماثل هذا يصبح أكثر أهمية متزايدة. فعالية، كيف تتطور الشكل ذروة يوضح التشابه الكبير للإبلاغ عنها لمسحوق الماس تحت ضغط الباردة40. يمكن دعم المواد الحبيبية قوة عالية حمولة كبيرة على جزء من الحبوب، في حين بقية الحبوب دعم عدد صغير نسبيا من الأحمال، أو على أي دعم معدل أقل تشدد العادي في اتجاهات معينة. ميزة واضحة هو موضح في الشكل 8 هو أن الجانبين الطاقة المنخفضة على السواء الكوارتز المحوري وعرضية قمم التجميعية إزاحة بمقدار صغير جداً بالنسبة إلى التحولات الكبيرة لاحظ الجانبين الجسيمات ذات الطاقة العالية. وهذا يعني أن قدرا كبيرا من بقايا الحبوب خالية من الإجهاد في كلا الاتجاهين. يمكن أن يحدث هذا إلا إذا كان هناك عدد كبير من الحبوب مع جزء على الأقل من مساحة السطح المحاط بالفراغات دعم ضغط الصفر، حتى في أعلى ضغط المطبقة في هذه التجربة.
رقم 1: شعاع الأشعة سينية بيضاء أفقية ومن المتوقع خلال الجمعية نموذج عمودي على محور أسطواني الخلية. تتحدد كثافة شعاع شعاع ديفراكتيد الأشعة السينية ليس واحداً فقط، ولكن مجموعة من 10 كاشفات الموزعة على طول دائرة ثابتة في الزوايا السمتية 0° و 22.5°، 45°، 67.5°، 90°، 112.5°، 135°، 157.5°، 180° و 270° (فقط للكشف عن 1, 5 و 9 و 10 المشار إليها في هذا المخطط، وهي أجهزة الكشف التي يستند إليها تحليلنا على). تسمح هذه كاشفات التحديد الكمي لكيف يختلف الضغط في اتجاهات مختلفة. وقد تم تعديل هذا الرقم من برنلي وتشانغ2وبرنلي3وتشيونغ et al. 6 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 2: نموذج إعداد- () الأساسية الحفر باستخدام أداة الدنمارك مع إعداد حزمة محطة الدنمارك كصحفي الحفر المستخدمة. (ب) سطح طحن نهاية سطح العينة الأساسية مع رقصة طحن (اسطوانة معدنية مع حفر ثقب). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3: أجزاء الجمعية الخلية د-ديا ورسم تخطيطي لخلية الجمعية. () بمجموعة من الجمعية الخلية د-ديا مع المكونات الفردية: خلية الجمعية مكعب (طول حافة 6.18 مم) والاكمام نتريت البورون واثنين من قضبان الألومينا (قطرها 1.5 مم، ارتفاع 1.46 مم)، واثنين من حلقات الألومينا واثنين من حلقات الجرافيت. ملاحظة: العملة 25 في المائة للمقياس. (ب) الرسم التخطيطي داخل مكعب الجمعية خلية. علما بأن إحباط التنتالوم يظهر بلون أزرق. وهو يتألف من قطعة واحدة مطوية في شكل "يو" وآخر قطعتين الخطية التي تفصل بين مكونات الخلية. وقد تم تعديل هذا الرقم من تشيونغ et al. 6 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4: نموذج الجمعية وضعت في مركز الساندين مدفوعا إلى الداخل في وقت واحد باثنين من كتل دليل مثبتة داخل صحافة هيدرولية 250 طن في القفص 6-بي أم-ب. () العينة الجمعية مضغوط من الساندين يقودها دليل مثبتة كتلة مضغوطة بالصحافة الهيدروليكية في وقت واحد. يتم إدراج فاصل لملء الثغرات في الصحافة بعد إزالة قفل الأمان. (ب) الرسم التخطيطي يظهر عرض جانب جمعية العينة على شكل مكعب (مظللة باللون الرمادي)، وهو مركز، وتكون مضغوطة بمجموعة من أربعة، الأشعة السينية شفافة، الماس متكلس، واثنين من أعمدة الإسناد كربيد التنغستن (أعلى/أسفل). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 5: تخطيط وحدة تحكم محرك مضخة وحزمة البرمجيات التجارية، ورموز لاقتناء أداة التحكم والبيانات، والتصوير الإشعاعي في محطة نهاية 6-بي أم-باء خلال التجربة بالضغط، أولاً استخدام وحدة تحكم المحرك مضخة لسد أي فجوات كبيرة بين أعمدة الإسناد والصحافة. قم بالتبديل إلى واجهة البرنامج للتحكم في استخدام المضخة الهيدروليكية. كلاهما يمكن أن يساعد ذلك بصريا رصد الأشعة استولت عليها كاميرا. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 6: إطار "سام-85 الصحافة تحميل عنصر التحكم" [سكرينشوت]- بعد التحول إلى واجهة البرنامج، تعيين تحميل الهدف إلى 50 طن في إطار "سام-85 الصحافة تحميل التحكم". دورة التغذية المرتدة، مع الحد الأقصى للسرعة التحكم تعيين إلى 7 (ممكن أبطأ ضغط) (المميزة باللون البرتقالي). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 7: "الحيود-التصوير--المسح الضوئي--بروسيليكا" نافذة الصورة. إعداد مجموعة بيانات تلقائياً عن طريق تحديد المواقع المطلوب الأساسية (مثلاً، اضغط X = 20.738 ملم، اضغط Y = 4.3 مم) والكلية (مثلاً، اضغط X = 20.738 ملم، اضغط Y = 4.8 ملم) الحيود (مع أوقات التعرض مسبقاً من 500 s) و التصوير الشعاعي X. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 8: تطور الذروة [101] للحبوب الصلبة داخل تجميع مرو ("الكوارتز agg.") قمم (الأزرق) في الضغوط المحددة ضد بذر بلوري في ذروة نوفاكوليتي (أحمر) في صفر الضغط. يتم إظهار المحورية (العمود الأيمن) واتجاهات عرضية (العمود الأيمن) (تجربة SIO2_55) للمقارنة. وقد تم تعديل هذا الرقم من تشيونغ et al. 6 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 9: الضغط التفاضلي. الإجهاد التفاضلي، يحددها ذروة توسيع الأسلوب (/d ه × WS)، باستخدام كلا الحبوب الصلبة داخل تجميع مرو وبذر بلوري في داخل نوفاكوليتي كدالة للضغط. كما يتم رسمها أشرطة الخطأ، محسوبة باستخدام الانحراف المعياري، كمرجع. كل نقطة بيانات هو نتيجة لما متوسطة بين [101] وقمم [112]. وقد تم تعديل هذا الرقم من تشيونغ et al. 6 الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
نقدم الإجراءات المفصلة للقيام بتجارب زرد باستخدام الخلية سندان متعددة في 6-بي أم-باء. وربما تشمل الخطوات الأكثر أهمية والأكثر تحديا حتى الآن، في البروتوكول أعلاه تحسين نوعية العينة. مثل هذه الأهمية في جودة عينة ينطبق على تقريبا جميع الصخور وتجارب تشوه المعدنية. أولاً، من المهم لسطح نهاية النوى صخرة تكون مسطحة، مع طرفي موازية لبعضها البعض، وفي الوقت نفسه، عمودي على سطح أسطواني. وسيضمن القوة الخارجية المطبقة من خلال أعمدة الإسناد توزع بالتساوي من خلال نهاية كامل سطح العينة. غيرها من السطوح نهاية، الخطوط العريضة لسطح أسطواني حققته العينة مهم أيضا بسبب افتراض هندسية في حساب حجم العينة.
كما أبرز في مذكرة في القسم 1، من المهم أن اعترافنا أن الطريقة المعروضة هي بالتأكيد ليست البروتوكول فقط تحضير عينات ذات نوعية جيدة، ومعدات أخرى يمكن استخدامها للحصول على نوعية مماثلة. هذه المرونة في البروتوكول ينطبق أيضا على إعداد الجمعية الخلية (القسم 2). وفي الواقع، يمكن تطبيق العديد من التعديلات العملية أو الإبداعية. على سبيل المثال، يمكن أن يكون محل العديد من المكونات داخل الجمعية الخلية (مثل التنتالوم) مواد مماثلة لخفض التكلفة. وعلاوة على ذلك، يمكن إجراء التعديل تبعاً للهدف من هذه التجربة. على سبيل المثال، يمكن توسيع أسلوب عرضها دمج زيادة درجة الحرارة. يمكن تعديل الإجراء التجريبي (الفرع 3) اعتماداً على نوعية الفرضية والمعلمة (مثل الموجات نشر44،45)، والبيانات المطلوبة (مثلاً وقت جمع زرد). بشكل عام، الإجراء التجريبي مباشرة؛ ومع ذلك، تناقش مذكرة بشأن استكشاف الأخطاء وإصلاحها هنا للتجارب الناجحة. على الرغم من أن جمع البيانات آليا أثناء ضغط، ينصح برسم البيانات زرد بانتظام لضمان حدوث عملية جمع البيانات في الموقع الذي تريده. توضيح لماذا يتغير مرحلة البيانات زرد فجأة، أن تقدم ضغط، العينة قد تحولت صعودا (قسم 3.1.10) وبعيدا عن الموقع الأصلي. بدلاً من العينة نفسها، هي ديفراكتيد إكسرد التي تم جمعها من إحباط أو مكونات أخرى من الجمعيات الخلية. وفي هذه الحالة، يجب تحديث المواقع الجديدة المطلوبة لجمع البيانات زرد تبعاً لذلك (انظر الفرع 3.1.10). إذا كان هذا ليس هو الحال، فمن المحتمل أنه قد تم عبور مرحلة العينة.
القيد الرئيسي للطريقة المعروضة هنا أن الإشارات زرد الأمثل للعينات مع أحجام الحبوب غرامة. يحد حجم الأشعة السينية الشقوق الأمامية، وهي عادة ما تكون 100 × 100 ميكرومتر2. عندما يكون حجم حبة كبيرة مثل 100 ميكرومتر، نمط حيود قد تصبح حيود بلورة الأحادية، التي ستظهر كذروة واحدة في جمع البيانات: وهذا يفقد الدقة المطلوبة للتجربة. وقد العديد من الصخور الرسوبية detrital الطبيعية أحجام الحبوب التي أكبر بكثير من هذا النطاق الضيق. على سبيل المثال، الحجر الرملي، بحكم التعريف، يبلغ حجم الحبوب تتراوح 62.5 ميكرون 2,000: ومن ثم يحيل إشارة زرد فقيرة فقط، وإلى جانب محدودية حجم الخلية القياس يعني أنه قد يكون من المستحيل استيعاب عينة ممثلة الحجم من هذا القبيل المواد. ما لم يكن بطبيعة الحال قد عينة اهتمام حجم متوسط الحبوب ضمن النطاق الأمثل (علىسبيل المثال، سيلتستوني)، قد يكون خيار الاختبار فقط لطحن مواد الاختبار في إجمالي معدنية، بعد البروتوكول، المذكورة في الفرع 1-2، وبدلاً من الحفر أساسية روك. وبهذه الطريقة، إشارة زرد الناتجة يتم حلها على النحو الأمثل، ولكن يتم تقليل مواد الاختبار لتجميع غير متماسكة ويتم تقليل حجم الحبوب. قيد آخر على هذا البروتوكول يرتبط أيضا بحجم الحبوب للعينة. لتحديد توزيع ميكروستريس (الضغط التفاضلي) في نموذج استخدام فوهم ذروة الحيود، جيروارد et al. وأفادت 11 التقيد بالمجموع فوم (WO) مركب من توسيع نطاق الذروة بسبب سلالة وحجم الحبيبات والصك:
حيث s المنخفض يشير إلى السلالة، د لحجم الحبوب، وفي الصك. بعد الطرح توسيع الذروة بسبب الصك (Wأنا2)، المعروف من الطيف الخلفية التي تم الحصول عليها في قسم 3.1.1، يساوي ذروة توسيع بسبب الإجهاد (ثق2) من توسيع ذروة المشاهدة (WO 2) ناقص ذروة توسيع بسبب حجم الحبوب (ثد2). ومع ذلك، لاحظ Weidner41 إلا إذا كان جزءا كبيرا من الحبوب أصغر من 100 نانومتر، تأثير حجم الحبيبات أن عدم الكشف عنها بواسطة كاشف المشتتة الطاقة. ومن ثم فإنها جديرة بالاهتمام لقياس حجم الحبوب تشريح الجثة باستخدام المسح الإلكتروني المجهري. بدلاً من ذلك، قد أكد بمقارنة العرض ذروة XRD قبل وبعد التحميل أيضا.
الاستفادة من استخدام الأسلوب أعلاه على المنهجيات الأخرى أنها يمكن أن توفر التحديد الكمي لكيفية توزيع الإجهاد في توجهات مختلفة داخل جيوماتيريال. يتم قياس الضغط داخل العينة غير مباشر باستخدام تباعد شعرية الذري داخل الحبوب الفردية كمقياس لسلالة مطاطا المحلية. وهذا نهج يختلف اختلافاً جوهريا عن الدراسات السابقة في الضغط. في دراسات الضغط التقليدية، يتم ضغط عينة أسطوانية بقوة محورية عبر منطقة مستعرضة. ويقدر حجم الإجهاد المطبق ثم ببساطة بقسمة القوة المحورية (تقاس بخلية تحميل) بمنطقة مستعرضة الأولية. ومع ذلك، من الجدير أن حجم الضغط التطبيقية تقاس بهذه الطريقة هو مجرد قيمة متوسط، والجملة، وعلى هذا النحو، لا واقعية تمثل كيف تختلف حالة الإجهاد المحلية داخل مجمع، غير متجانسة، المواد الحبيبية.
دراسة الضغط باستخدام الأسلوب المعروضة أعلاه يسمح النجاح الكمي لتوزيع الإجهاد داخل جيوماتيريالس، الذي في نهاية المطاف يكشف عن تفاصيل حول عملية الضغط. هذه المعرفة له أهمية كبيرة في تطبيق لميكانيكا الصخور والهندسة الجيوتقنية والمعادن الفيزياء وعلوم المواد. للاتجاهات المستقبلية وتطبيقات على الصخور المعدنية والميكانيكا والفيزياء التحقيق التجريبية، سيكون مفيداً للغاية لتطوير ودمج نظام الموائع المسامية في الإعداد الحالي. وهناك تقارير سابقة لوجود المياه مجاناً الترشيح في القشرة الأرضية وصولاً إلى أعماق أكثر من 20 كيلومترا في عمق10،24. وجود السائل المضغوط المسامية في عينات مسامية سوف تمكين محاكاة أفضل من ظروف واقعية في العمق في القشرة، وذلك تمكين تنبؤات أفضل للخصائص الميكانيكية والاستقرار. وعلاوة على ذلك، أشارت البحوث الأخيرة29 إلى أن تدفق السائل في وسائل الإعلام المسامية غير مستقرة كما اقترحه سابقا القانون لدارسي. وهذا يفتح باتجاه جديدة مثيرة في التحقيق كيف تتخلل مسام السوائل من خلال المواد الجغرافية بطرق متباينة ومتنافرة. وعلاوة على ذلك، سيتيح إدماج الضغوط المسامية، في الإعداد محاكاة لتجارب كسر الهيدروليكية باستخدام زرد؛ تطبيق مهم وفي الوقت المناسب إلى زيادة الاهتمام الحالي بإنتاج الغاز الصخري. بدلاً من التصوير الشعاعي 2-د، مساعدة هذه التطبيقات المستقبلية أفضل مع تصور صورة استخدام التصوير المقطعي بالأشعة السينية ثلاثية الأبعاد. يتم تغليف هذه التوجهات المستقبلية المقترحة ضمن خطط لخلية سندان متعددة جديدة قيد التثبيت في بيامليني "الثاني مصدر الضوء السنكروتروني الوطنية" (نسلس-ثانيا) الأشعة السينية السلطة الحيود (XPD) في بروكهافن الوطني المختبرات (BNL).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب يعلن لا تضارب في المصالح.
Acknowledgments
المؤلفون يود أن يعترف امتنان اثنين من المراجعين المجهولين واستعراض جوف كبار محرر ديسوزا إليشا الدكتور على تعليقاتهم لا تقدر بثمن. تم إجراء هذا البحث في 6-بي أم-ب للمتقدم فوتون المصدر (الجزائرية) في "مختبر أرغون الوطني". استخدام هذا المرفق قد دعمت الكونسورتيوم "المواد خصائص البحث" في "علوم الأرض" (كومبريس) تحت مؤسسة العلوم الوطنية (NSF) اتفاق تعاوني الإذن 11-57758، 1661511 الإذن، ومعهد الفيزياء المعدنية، ستوني بروك جامعة. الكتاب الإقرار NSF لتمويل الأبحاث الخاصة بهذا البرنامج من خلال 1361463 الإذن والإذن 1045629 الإذن 1141895. هذه البحوث تستخدم الموارد المصدر فوتون متقدمة، إدارة الولايات المتحدة للطاقة (DOE) مكتب للعلم المستخدم تشغيل مرفق لمكتب وزارة الطاقة "بالعلم" "مختبر أرغون الوطني" وبموجب العقد DEAC02-06CH11357. التجميعات الخلية تحت كومبريس خلية متعددة سندان الجمعية مشروع التنمية. وتتوفر كافة ملفات البيانات من المؤلفين عند الطلب (scheung9@wisc.edu). يتم أرشفة نماذج وبيانات في معهد الفيزياء المعدنية في جامعة ستوني بروك.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
| MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
| Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
| Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
| Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
| commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
| CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |
References
- Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
- Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
- Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
- Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
- Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
- Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
- Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
- Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
- Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
- Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
- Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
- Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
- Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
- Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
- Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
- Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
- Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
- Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
- Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
- Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
- Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
- Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
- Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
- Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
- Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
- Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
- Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
- Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
- Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
- Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
- Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
- Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
- Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
- Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
- Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
- Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
- Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
- Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
- Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
- Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
- Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
- Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
- Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
- Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
- Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).
