Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Распределение напряжений во время холодного сжатия пород и минеральных агрегатов с использованием рентгеновской дифракции на базе синхротронного

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Мы сообщают подробные процедуры для сжатия экспериментов на скалах и минеральных агрегатов в рамках многолетних наковальня деформации аппарат, в сочетании с синхротрона рентгеновского излучения. Такие эксперименты позволяют количественная оценка распределения напряжения в пределах образцы, что в конечном итоге проливает свет на уплотнение процессы в geomaterials.

Abstract

Мы сообщают подробные процедуры для выполнения сжатия эксперименты на скалах и минеральных агрегатов в рамках многолетних наковальня деформации аппарат (D-диа), в сочетании с синхротрона рентгеновского излучения. Куб образный пример Ассамблея готовится и сжатые, при комнатной температуре, набор четырех рентгеновского прозрачный алмаз спеченные наковальни и два карбида вольфрама наковальни, в горизонтальных и вертикальных плоскостей, соответственно. Все шесть наковальни размещается в пределах 250-тонный гидравлический пресс и обусловлен внутрь одновременно двух блоков вклинивается руководство. Горизонтальные энергии дисперсионных рентгеновского пучка проектируется через и дифрагированных Ассамблеей образца. Луч находится обычно в режиме белый или монохромные рентгеновского. В случае белых рентген дифрагированных рентген обнаруживаются массив полупроводниковый детектор, который собирает результате энергии дисперсионных дифракционной картины. В случае монохромные рентген дифрагированных шаблон записывается с помощью двумерные (2-D) детектор, например изображений пластины или детектор зарядовой (связью ПЗС). 2-D дифракционные текстуры анализируются для получения расстояния решетки. Эластичные штаммов образца являются производными от атомная решетка расстояние в пределах зерна. Стресс, затем вычисляется с использованием заранее упругости и упругой деформации. Кроме того распределение напряжений в двух измерениях позволяют понять, как стресс распределяется в разных направлениях. Кроме того сцинтиллятор рентгеновского пути дает видимом свете изображение образца окружающей среды, которая позволяет для точного измерения изменения длины образца во время эксперимента, дают прямое измерение объема нагрузки на образец. Этот тип эксперимента можно количественно определить распределение напряжений в geomaterials, который в конечном счете может пролить свет на механизма, ответственного за уплотнения. Такие знания имеет потенциал, чтобы значительно улучшить наше понимание ключевых процессов в геомеханики, геотехнической инженерии, минеральные физики и материаловедения приложений где compactive процессы имеют важное значение.

Introduction

Метод, представленный в этой статье объясняется количественно оценить распределение напряжений в рок и минеральных совокупных образцов во время сжатия и последующего уплотнения. Понимание уплотнения в скалах и минеральных агрегатов имеет большое значение для водохранилища и геотехническое проектирование8,,1718,19,20,28 ,33. Уплотнение действует уменьшить пористость и таким образом, приводит к увеличению порового давления. Такое увеличение порового давления приводит к снижению давления35. Следствием этого является, что она значительно ослабит коллекторной породе и поэтому может подвергаться преждевременный выход из строя на меньше стресса. Некоторые примеры вытекающими последствиями неупругого деформирования в недрах включают: неудача в устойчивой долгосрочной перспективе производство в нефтяных и газовых резервуаров28,33, поверхность просадка8, 18 , 19 , 20и изменения потока жидкости шаблоны17. Таким образом всеобъемлющее знание уплотнения процессов в скалах и минеральных агрегатов может помочь в снижении возможность таких потенциально негативных последствий.

Большим преимуществом использования метода подчеркнул здесь является, что она обеспечивает средства для количественного определения распределения напряжения внутри5,geomaterial6 в отношении глобально усредненного внешне применяется давление12 , 22. Кроме того, как эксперимент в situ , эволюция распределение напряжений, время решена. Внешне прикладной давление считается варьируются от относительно низких значений (десятки мегапаскалях) до высоких значений (несколько gigapascals). Стресс в образце косвенно измеряется с помощью атомная решетка расстояние в пределах отдельных минеральных зерен как мера местных упругой деформации5,6. Атомная решетка интервал определяется с помощью рентгеновского излучения, обычно в любом режиме белого или монохромные рентгеновского. Для белых рентгеновского режима (например, DDIA в 6BM-B излучение от Advanced Фотон источник (APS), Аргоннская национальная лаборатория) интенсивность дифрагированных луча рентгеновского луча определяется не только один, но массив 10-элемент Ge детекторов ( Рисунок 1) распределены вдоль фиксированной круга в азимутальные углы 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °. Для монохроматического режиме рентгеновского дифрагированных шаблон записывается с помощью CCD детектор (например, DDIA-30 на излучение 13-ID-D GSECARS, APS, Аргоннская национальная лаборатория)18,23. Обе рентгеновского режимы позволяют количественная оценка на как стресс варьируется в разных направлениях. Этот подход принципиально отличается от всех предыдущих исследований уплотнения в geomaterials.

В типичных уплотнения исследований цилиндрического образца сжимается осевой силой, которая применяется по всей площади поперечного сечения головки25. В таких условиях масштабы величины приложенного напряжения, как правило, рассчитывается путем простого деления осевой силы (измеряется нагрузки ячейки), первоначальная площадь поперечного сечения образца. Следует отметить, что этой величины приложенного напряжения значение просто средний, насыпных и, таким образом, не представляют собой реально как местные напряженное состояние меняется, или распространяется, в рамках комплекса, гетерогенных, гранулированный материал. Обломочные осадочных пород, которые являются примерами сложных сыпучих материалов, формируются путем агрегирования минеральных зерен, которые впоследствии уплотняется и укрепил через процессы осадконакопления и диагенетических1,7, 21 , 30 , 31. Эти агрегаты естественно наследуют поры, которые составляют пустоты между зернами, которые являются неотъемлемыми от геометрии Упаковка зерна, изменена вторичного распада. Следовательно любой приложенного напряжения ожидается быть поддержаны и сосредоточены на зерно к зерно контактов и исчезают на зерно поры интерфейсов.

В дополнение к сложности стресс вариацию гранулированный материал другие факторы далее усложнить изучение уплотнения в этих сценариях. Во-первых поле местных напряжений является уязвимым для любых изменений, благодаря микроструктурных артефакты (например, в форме зерна, существующий переломов), неизбежно присутствующие в любой обломочным осадочных пород. Во-вторых хотя величины приложенного напряжения, действуя по поверхности образца могут быть полностью количественно, распределение напряжений в организме образца по-прежнему плохо ограничением. Конец эффект32 — граница эффект которой средняя стресс сконцентрированы вблизи контакт между Рамс загрузки и образцы из-за трения интерфейс — хорошо известно, будут выставлены в цилиндрических образцов, загруженной в сжатия. В качестве примера Пэн26 продемонстрировал штамм гетерогенность в пределах uniaxially сжатого гранит образцы подвергали различных конечных условий. Таким образом чтобы точно вычислить распределение местных напряжений в гранулированный материал, мы представляем следующий подробный протокол для выполнения рентгеновских дифракции (XRD) эксперименты на скалах и минеральных агрегатов, с помощью нескольких наковальня деформации аппарат на излучение 6-BM-B APS в Аргоннской национальной лаборатории.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Пробоподготовка

  1. Выберите тест и/или образца; Это может быть либо рок ядра (шаг 1.2) или минеральных агрегат (шаг 1.3), в зависимости от фокус экспериментальное исследование.
    Примечание: Следующий метод, конечно, не единственный способ подготовить образцы хорошего качества (например, могут использоваться другими машинами). Однако для достижения цели точной репликации полностью иллюстрируется пробоподготовки, принятой в настоящем исследовании.
  2. Рок керна
    1. Увидел небольшой прямоугольной плиты из большего блока рок образца. Затем поверхность шлифуют плиты образца таким образом, чтобы все шесть поверхности плиты плоские и перпендикулярно их прилегающих поверхностей.
    2. Чтобы свести к минимуму любое движение плиты образца при колонковом бурении, начните с размещения машины тиски (Рисунок 2a) на рабочей поверхности, что является очень стабильной. Убедитесь, что все контактные поверхности являются чистыми, так что не перпендикулярности не вводится для установки. Поместите образец плиты между вице челюсти (Рисунок 2a) и винт челюсти вместе, обеспечение того, что они достаточно плотно, обеспечить образца не повреждая его.
    3. Установка вращательное инструмент с пакетом вращательное станции как керна пресс сверла (рис. 2a). Вставьте 2 мм (внутренний диаметр) сверлильные алмазной коронки в регулируемый патрон сверлильный станок. Винт и блокировки основного сверла чтобы убедиться, что Ассамблея является стабильным во время бурения.
    4. Включите инструмент вращательное и начать снижение дрель Ассамблее к плите образца.
      Примечание: Тепла производится на кончик сверла бит в процессе бурения. Избыток тепла может вызвать алмазы на кончик сверла бит носить ускоренными темпами. Так как не вращательное сверлильный станок оснащен системой водяного охлаждения, и так как наш размер выборки в миллиметрового диапазона, сверло может быть охлаждена путем инъекций охлаждающей жидкости вручную на контакт между вращающимися сверло и плиты.
    5. Сверлить на глубину по крайней мере 3,25 мм (двойной идеальной окончательной высоты образца) так, что существенные высота оставлена для подготовки поверхности конца потом.
      1. Если после втягивания сверла, просверленные ядро по-прежнему подключен к плиты образца, затем вставьте сверло вокруг ядра и покачиваться его медленно до тех пор, пока ядро отделяется от плиты.
      2. Если просверленные ядро уже отсоединяется и застрял в интерьере основного сверла, затем вставьте штифт диаметром 1,85 мм с противоположного конца нажать ядро к снаружи для извлечения.
    6. Использование салфетки для сухой охлаждающей воды, а затем воздуха сухой проверено образцы для по крайней мере 2 h или, если это возможно, в одночасье. Очистите от пыли земли вокруг сердечника путем прокатки на кусок низкой клейкой ленты. Измерьте диаметр сердечника и приоритеты образцов диаметром ближе к 1.9 + мм.
    7. Следующая подготовиться плоскошлифовальные торцевые поверхности.
      Примечание: Это чрезвычайно важно иметь плоские контакты конце поверхности так, что применяемые нагрузки могут быть равномерно распределены по всей поверхности.
      1. Место песок бумаги под шлифовальных джиг (рис. 2b). Начать шлифовальный с грубой зернистости (например, 600 Грит), прогресс в деле тонкой зернистости и закончить с по крайней мере 1500 зернистости. Вставьте один конец в отверстие шлифовального джиг ядро. Место ленты вокруг ядра, если она не плотно в отверстие джиг.
        Примечание: Убедитесь, что Рабочая поверхность остается чистым для обеспечения перпендикулярности.
      2. Вставьте другой конец отверстия ПИН (диаметром 1,4 мм). Держите держать pin вниз нежно держать наждачной бумагой и ядро в контакте (Рисунок 2Б). Сохранить эту позицию и начать медленно шлифование core против наждачной бумагой. Принять основные из джиг и проверить почаще, чтобы увидеть, если достигнуто окончательного высоту (1,67 мм) и если поверхность даже.
      3. Для параллелизма вставьте образец обратно к кондуктор для дальнейшего измельчения, пока он не достигнет точность в пределах 0,5 °.
    8. Для оказания помощи в решении, на котором образец лучше всего использовать, Проверьте общую форму образцов с помощью микроскопа малое увеличение (2 X-8 X). Если возможно получите некоторые микроскопические фотографии образцов для документации, а также.
  3. Минеральные совокупных образцов
    1. Подготовьте минеральных зерен, первого помола подходящего размера выборки рок или существующие порошок в пестик и минометов.
      Примечание: Этот процесс можно ускорить с помощью инструмента вращательное с шлифовальной головкой, вместо толкателем.
    2. Используйте малое увеличение микроскопа для измерения размера зерна. Далее, измельчение до тех пор, пока средний диаметр зерна составляет 4 мкм.
      1. Приостановите зерна в этиловом спирте. Затем отделить зерна от этанола подвеска с помощью столбца высотой декантации (~ 20 см в высоту) и урегулирования под действием силы тяжести.
        Примечание: Удаление зерна, которые меньше и больше чем 4 μm (± 0,5 мкм), основана на их массы. Гравитационная сила, действующая на зерно задаётся формулой:
        Equation 1
        где m — масса, и g — ускорение свободного падения. Силам, выступающим против предложения, плавучесть и перетащите силы. Выталкивающая сила дается Архимед основные:
        Equation 3
        где ρ — плотность, а V — объем жидкости, перемещенных лиц. Силы сопротивления задаётся формулой:
        Equation 4
        где u — относительной скорости частицы жидкости,p — области прогнозируется в направлении движения частицы, и CD является коэффициент сопротивления. Соотношения сил, установите граничные условия, при котором зерна достичь предельная скорость. Предполагая, что условия ламинарного потока, скорость v зерназерна приводится в результате уравнение, известный как закон Стокса:
        Equation 5
        где d-диаметр зерна.
    3. Экстракт смеси этанола/зерно на разных высотах в столбце в отдельные стекла мензурки, для получения зерна, отсортированных по их диаметр зерна.
      Примечание: Стоимость зерна урегулирования зависит от его диаметр и плотности.
    4. Оставьте содержание в стаканы на ночь воздух сухой. Измерить окончательного средний диаметр зерна с помощью микроскопа низкий масштаб и выберите партии зерна с диаметром ближе к 4 мкм (для оптимального рентгеновского сигналов).

2. ячейки Ассамблеи подготовка

  1. Загрузите образцы подготовленной в сборку стандарта D-диаметр ячейки (рис. 3a).
    Примечание: D-Диа cell Ассамблеи был разработан под консорциум для исследования свойств материалов в наук о земле (ко) мульти наковальня клеток Ассамблеи развития проекта14. Следующее описание стандартного дизайна D-диаметр ячейки (в рамках проекта ко) может использоваться для того, повышенной температуры, при желании.
    1. Начните с кубом Ассамблеи клетки (6.18 мм длина кромки; Рис. 3) на чистой рабочей поверхности.
    2. Очистить глинозема стержня (диаметр 1,5 мм, высота 1,46 мм; Рисунок 3А), глинозема кольцо (рис. 3a) и кольцо графит (Рисунок 3А) в ультразвуковой ванне. Подготовка поверхности конце стержня глинозема плоские и параллельно с точностью в пределах 0,5 ° (обратитесь к разделу 1.2.7).
    3. Положите кусок ленты на одном конце отверстие куб. Использовать пинцет поставить два кольца вокруг стержня глинозема и вставьте их весь путь вниз в отверстие куб, и такие, что кольцо графит находится в контакте с ленты.
      Примечание: Глинозем кольцо используется как разделитель; кольцо графит используется для электрической проводимости ходатайству более высокой температуры (для холодного сжатия, представленные в настоящем исследовании не применяется).
    4. Марк в углу куб, чтобы привести в соответствие с входящих рентгеновского пучка направлении (рис. 4В).
      Примечание: Тантал фольга используется для получения лучшей контрастности для количественной оценки объема образца с помощью рентгенографии во время эксперимента (раздел 3).
      1. Вырежьте прямоугольный кусок танталовой фольги (1,5 мм х 17 мм). Сложите в U-образной формы кусок фольги (см. Рисунок 3b для получения более подробной информации) и место внутри цилиндрических пространства cell Ассамблеи. Чтобы обеспечить плотную посадку между краями цилиндрических пространства и фольга, используйте ПИН-код (диаметр 1,83 мм) выдвинуть на фольге вплотную к краям, чтобы удалить все лишнее пространство между двумя.
      2. Выравнивание Этот U-образный фольги в отношении направления луча рентгеновского (рис. 4a) и стремиться свести к минимуму и максимально 2-D проекция фольги и образцы, соответственно.
    5. Положите кусок прямоугольной тантал фольги (1.7 мм x 1 мм) на вершине скалы ядро (Рисунок 3b). Убедитесь, что фольга является плоской и выровняйте фольгу таким образом, что длина (1.7 мм) фольги перпендикулярно оси луча рентгеновского (рис. 4a).
      Примечание: Либо рок ядро или минеральной совокупных может быть «контрольный образец», в зависимости от цели экспериментального исследования. В данном конкретном примере вставьте основные рок, подготовленный в разделе 1.2. как часть «эталонный образец» на рисунке 3b. Этот кусок фольги призвана обеспечить лучшую контрастность границы между соседними образцами.
    6. Тщательно упакуйте минеральные статистическая (подготовлен в разделе 1.3) в цилиндрической пространство с помощью шпателя (часть «образец» в Рисунок 3b).
      Примечание: Опять же, рок ядро или минеральные агрегат может быть «образец», в зависимости от цели экспериментального исследования.
    7. Удалить излишки зерна придерживаться боковой цилиндрической пространства нежно с воздухом при необходимости. Использовать PIN-код (диаметр 1,83 мм) и суппорт для проверки, если достигнут окончательного высоту; Оставьте 1,4 мм в высоту для вставки стержня верхней глинозема.
    8. Вставьте еще один прямоугольный кусок танталовой фольги (1.7 мм x 1 мм). Чистить новый набор глинозема стержня (диаметр 1,5 мм, высота 1,46 мм), кольцо глинозема и кольцо графит (Рисунок 3А) в ультразвуковой ванне. Использовать пинцет поставить два кольца вокруг стержня глинозема и вставьте их, таким образом, что оставшееся пространство цилиндрической тома полностью заполнены кольцо графит на вершине.
    9. Используйте минимальное количество цемента (циркония порошка, смешанного с активатором) для уплотнения стержня глинозема, выставленные на обоих концах Куба. После высыхания цементной, обрежьте избыток тантал фольги, которая по-прежнему подвергаются вне куба для опрятность.

3. Экспериментальная процедура

Примечание: Следующий эксперимент проводится на излучение 6-BM-B (рис. 4a) APS в Аргоннской национальной лаборатории. Эксперимент, выступила на 6-BM-B находится под белый режим X-ray. Это излучение является открытым излучение и приветствует предложения от ученых, исследователей и студентов во всем мире для выполнения экспериментов в рамках его общего пользователя программы.

  1. Калибровки энергии системы, собирая дифракционный рисунок для глинозема стандартных.
    1. Собирайте дифракционный рисунок, нажав кнопку «Пуск» на панели «12 элемент детектор управления насоса».
    2. Анализ XRD шаблон глинозема, который содержит встроенный вершины флуоресценции кобальта-57 (Co-57), путем расчета средняя Пиковая позиция (горизонт X, Vert Y и Z луч размеры) над различных детекторов.
    3. Введите средние значения как новый пьедестал позиции в панели «6motors.adl». Вспоминаю дифракционный рисунок и сохранить как файл дисперсионные дифракции энергии (EDF), который ограничивает угол 2-тета и функции корреляции между детектор канала и рентгеновского энергии для каждого из 10 детекторов.
  2. Удаление глинозема стандартом и собирать рентгеновский спектр открытой печати, нажав кнопку «Пуск» на панели «12 элемент детектор управления насоса» (с временем экспозиции 500 s, чтобы оптимизировать соотношение сигнал шум) для измерения дифракции фона без каких-либо пример сборки.
  3. Очистить наковальни (длина кромки усечения 4 мм) с помощью ацетона и использовать портативный пылесос для удаления всех мусор из предыдущих экспериментов. Вставьте образец подготовлен в разделе 2 в центр настройки эксперимента, который состоит из четырех, рентгеновские прозрачный, спеченные алмазов и два карбида вольфрама (сверху/снизу) наковальни (рис. 4В).
  4. Медленно опустите противоположных пар боковых наковальни одновременно. Используйте уровень, чтобы проверить, если наковальни нивелируются. Аккуратно вставьте опоры для настройки выравнивания до тех пор, пока он все выравнивается. Теперь все быть в контакте с сборку примера должны нижней и четыре боковых наковальни. Защелка безопасности и вставить прокладку (рис. 4a).
  5. Закрыть загон и включить затвор, чтобы позволить рентгеновского пучка войти загон.
  6. В «низкого давления насоса группа» (помечены как модуль контроллера двигателя насоса на рис. 5) Включите кнопку «низкого давления насоса» и нажмите кнопку «вверх» рядом с меткой «Топ ОЗУ» для перемещения верхнего ОЗУ на вершину, против распорку (рис. 4a). С помощью реального времени X-радиографические изображения (рис. 5), начать движение нижней памяти медленно и тщательно до тех пор, пока наковальни начинают появляться в рентгенограмме. «Оставить очень тонкой разрыв» таким образом, что образец не перегружен первоначально до эксперимента.
  7. Отключить все элементы управления модуля контроллер низкого давления насоса (рис. 5) и закройте клапан «надуть» перед началом для сжатия с гидравлический насос высокого давления.
    Примечание: Высоконапорный насос управляется с помощью программного обеспечения на основе эпоса (рис. 5). ЭПОС является некоммерческой набор инструментов открытым исходным кодом программного обеспечения, библиотек и приложений, разработанных Аргоннской национальной лаборатории.
    1. Перемещение образцов положение в направлении (параллельно луч) Z с помощью кнопку «толкать» в «6motors.adl» панели таким образом, чтобы в центре образца в панели программного обеспечения ImageJ эпос области детектор плагин выравнивает с Марк фокус дифракции на экране. Это минимизирует паразитарные дифракции и оптимизирует отношение сигнал шум.
  8. Собирать дифракционные спектры, нажав кнопку «Пуск» кнопку на панели «12 элемент детектор управления насоса» для ядра и совокупности («толкать» кнопки вдоль пьедестал Z для перемещения между образцов) отдельно, каждый с Выдержка 500 s, в условиях окружающей среды. На панели «NDFileTIFF.adl» нажмите кнопку «захват старт» для захвата рентгенограмме (рис. 5) этих образцов с временем экспозиции ~ 6 мс.
  9. Привод наковальни, внутрь, зажатый Блоки направляющие, запустив на насос гидравлики для запуска двигателя. В окне «SAM-85 пресс нагрузки управления» (рис. 6) установите целевой нагрузки до 50 тонн. Включение обратной связи, с верхнего предела скорости, равным 7 (медленный сжатие возможно).
    Примечание: Пресс нагрузки и скорости могут быть изменены в зависимости от целевого давления и скорость сжатия. Максимальная пресс нагрузки, чтобы избежать поломки наковальни составляет 100 тонн.
  10. Используйте панель «Дифракции-Imaging-Сканирование-Prosilica» (рис. 7) чтобы настроить автоматический сбор данных путем определения желаемого места ядра (например, нажмите X = 20.738 мм, нажмите Y = 4,3 мм) и агрегатной функции (например, нажмите X = 20.738 мм, нажмите Y = 4,8 мм) для дифракции (с заданной экспозиции раз 500 s) и X-радиографические изображения. Установите циклов, необходимых для 0, таким образом, что этот сбор данных будет непрерывно повторяться. Нажмите кнопку «начать» для начала сбора данных.
    Примечание: В процессе сжатия образец будет двигаться вверх, так что новые желаемые места должны быть обновлены соответственно.
  11. После достижения целевой нагрузки 50 тонн, нажмите кнопку Стоп, чтобы остановить автоматический сбор данных в панели «Дифракции-Imaging-Сканирование-Prosilica» (рис. 7). В окне «SAM-85 пресс нагрузки управления» распаковать образца, установив нижний предел скорости-10 и изменить целевой нагрузки до 0 тонн.
  12. После разгрузки, собирают дифракционные спектры для ядра и агрегата отдельно, нажав кнопку «Пуск» на панели «12 элемент детектор управления насоса»; Используйте время экспозиции 500 s как ядро, так и агрегатной функции. На панели «NDFileTIFF.adl» нажмите кнопку «захват старт» для захвата рентгенограмме (рис. 5) этих образцов с временем экспозиции ~ 6 мс.
  13. Откройте в панели низкого давления насоса (помечены как модуль контроллера двигателя насоса на рис. 5), «давление клапан». Нажмите «низкого давления насоса – на» кнопку. Нажмите «вниз» кнопки оба рядом с «топ оперативка» и «нижней рам» этикетки для перемещения в верхней и нижней рам вниз до тех пор, пока зеленый «Вниз» свет становится освещенные, а затем остановить вождения оба Рамс.
  14. В панели «низкого давления насоса», нажмите вне кнопки рядом с подписью «распорного блока» переместить заполнитель руку в положение «вне», и затем нажмите кнопку «вверх» рядом с подписью «Топ ОЗУ» диск топ ОЗУ до замка безопасности занимается. Отключите все элементы управления в группе контроллер двигателя насоса (рис. 5) потом. Медленно и вручную переместить боковых наковальни наружу и удалить сборку примера.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Мы покажем один пример представителя результат от XRD эксперимент (эксперимент SIO2_55) запускать в прессе мульти наковальней в 6BM-B на составные кварц совокупных5,6 и novaculite основной пример6. Размерами зерен кварца совокупных и novaculite, ~ 4 мкм и ~ 6 – 9 мкм, соответственно5,6. Выбран дифракционные спектры, собранные в ходе этого эксперимента приведены на рисунке 8. При атмосферном давлении дифракционные спектры агрегат кварца и novaculite являются по существу неотличимы (эксперимент SIO2_55peak2-Set1 Рисунок 8). В частности относительной интенсивности, а также ширина и позиции всех вершин дифракции неразличимы между двумя гео материалами. Во время последующего сжатия ширина пик остается неизменным для novaculite с увеличением давления. В отличие от этого однако, ширина пик существенно расширяет для агрегатной кварц. Рисунок 8 освещается эволюция кварц совокупных пиков с увеличением давления; как осевой, так и поперечной вершин существенно расширить с увеличением давления. Пик novaculite при нулевом давлении также изобразить на рисунке 8 для сравнения. Как давление увеличивается, пик позиции (то есть, центроида пик) переходит на более высокой энергии для агрегатной кварц (одновременно, пик novaculite переносит высокой энергии, однако, для простоты, это не показано на этом рисунке). Более высокие энергии эквивалентен нижней d расстояние, но для обеспечения согласованности, низкий d-расстояние между краем пик называется стороне высокоэнергетических или высокого давления в этой статье. При давлениях, которые выше, чем P = ~0.9 gigapascals (ГПД) (эксперимент SIO2_55peak2-Set9 на рис. 8), пик расширяет удивительно с увеличением давления для кварца совокупных на стороне высоких энергий, хотя по существу не меняется на стороне низкой энергии ; Это приводит к асимметричной пик эволюции. Кварц, совокупных пик, по-видимому, продолжать расширение, в осевом и поперечном направлениях, даже при высоких давлениях, достигнутые в этом эксперименте P = ~5.6 ГПД (эксперимент SIO2_55peak2-наборе15 на рис. 8). В противоположность этому пик novaculite остается по существу ту же форму, что и при нулевом давлении во всем (Обратите внимание, что novaculite пик при нулевом давлении показано в рисунке 8 для простоты).

Поскольку Пиковая позиция является показателем того, насколько близки друг к другу плоскости решетки, материал, который содержит зерна с широко распространены решетки расстояния будет производить расширить дифракционного пика и наоборот. По существу запутанные сигнал распределения решетки расстояния в образце и инструмент ответ13расширить пик. После деконволюции широкое распространение решетки расстояния по существу означает, что больше отклонение напряжения отклонился от среднего напряжения в образце. Этот штамм гетерогенность в образце является результатом стресса гетерогенности; Следовательно расширение вершины дифракции может использоваться раскрыть microstress распределения (дифференциальный стресс) в образце41. Микро стресс оценивается путем количественного определения ширины пик, измеренные на половину максимального пика высоты, часто называют «полная ширина полтора максимум» (FWHM) дифракционного пика. В качестве иллюстрации FWHM помечен как зеленая горизонтальная линия между двумя вертикальными линиями, сдерживая энергии верхняя и нижняя границы для эксперимента SIO2_55peak2-Set1 на рисунке 8. FWHM количественно разницей между двумя границы энергии (т.е., ~0.4 kiloelectron вольт (кэВ) в данном конкретном примере). Если есть нет обнаружению пик расширения из-за изменения в размер зерна (Wd2 = 0; см. обсуждение для получения более подробной информации), расширение пик из-за деформации (Ws2) является вычитание всего наблюдаемые FWHM (WO2 ) и ответ вследствие инструментирования (Wя2). Ответ вследствие инструментирования можно рассчитать спектры открытой печати (раздел 3.1.1). Расширение из-за деформации (2Вт) может быть измерена на единицу длины дистанционирование решетки,
Equation 6
где d является гидростатическое решетки интервалов. Дифференциальные стресс дается,
Equation 7
где E является модуль Юнга (Войт-Ройс-Хилл средняя из Юнга для кварца принят в этот расчет34). Для особого случая если напряжение в зерно образец может быть представлено распределение Гаусса, то половина зерна в образце будет в дифференциальной стресса, превышающей это среднее значение41,42. Остальная половина зерна будет дифференциального напряжения ниже этого среднего значения.

Дифференциальный стресс, как показано на рисунке 9, определяется с помощью пик, расширение метода (E × WS/d)41, агрегат кварца и novaculite в зависимости от давления. Хотя диаграмме значения рассчитываются от только [101] пик (который является дифракционного пика, соответствующего отражения [101] кристаллографических плоскостей), следует отметить, что другие вершины дают аналогичные результаты. Novaculite пики показывают практически не расширение и следовательно отражает что что novaculite накопил только скромное количество дифференциальных стресса. С другой стороны агрегат кварца показывает очень большие дифференциальных напряжений в осевом и поперечном направлениях. Кроме того есть два раза количество дифференциальных напряжений в поперечном направлении, чем в осевом направлении. Другими словами поперечном направлении оказывает значительно более высокие нагрузки по сравнению с осевом направлении, так как нагрузка является движущей силой для дифференциальной стресс. Следует отметить, что дифференциального стресс («microstress»), рассчитанные с использованием выше пика, расширение метода41, отражает местные к крупинке взаимодействия и не зависит от геометрии образца. Такие преимущества выгодны более стресс («macrostress») рассчитывается с использованием решетки расстояния35.

Как отмечалось ранее, при относительно низком давлении, дифракции пики для кварца совокупных начал расширять несимметрично. Как давление увеличивается, Такая асимметрия становится все более значимой. Фактически как развивается пик формы демонстрирует большое сходство, сообщил для алмазного порошка под холодной сжатие40. Высокая прочность сыпучих материалов может поддерживать большой нагрузки на часть зерна, в то время как остальная часть зерна поддержки относительно небольшое число нагрузок, или на любой курс поддержки ниже нормальных напряжений в определенных направлениях. Заметной особенностью показано на рисунке 8 является низкой энергии стороны обоих осевой и поперечной кварц, совокупный пиков сдвига очень небольшим количеством относительно крупных сдвигов соблюдения для высоких энергий сторон. Это означает, что значительное количество зерна остатки стресса в обоих направлениях. Это может произойти, только если есть значительное количество зерна с по крайней мере часть их площадь, окруженная пустот, поддерживая нулевого давления, даже при высоком приложенное давление в этом эксперименте.

Figure 1
Рисунок 1: горизонтальные белые рентгеновского пучка проектируется через сборку примера, перпендикулярно оси цилиндрической клетки. Интенсивность луча рентгеновского дифрагированных луча определяется не только один, но массив 10 извещателей, распределены вдоль фиксированной круга в азимутальные углы 0°, 22,5 °, 180°, 270°, 67,5 °, 90°, 112.5°, 157.5°, 45° и 135° (только детекторы 1, 5, 9 и 10 являются указано в этой схеме, которые являются детекторы, на которые наш анализ основан на). Эти датчики позволяют количественная оценка как стресс варьируется в разных направлениях. Эта цифра была изменена от Барнли и Чжан2, Burnley3и Cheung et al. 6 Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2: пробоподготовка. () Основные Бурение с помощью инструмента вращательное с установки пакета вращательное станции как керна пресс дрель. (b) поверхности шлифование торцевой поверхности основной выборки с измельчения jig (металлический цилиндр с просверленное отверстие). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3: D-диаметр ячейки монтажных частей и схема cell Ассамблеи. () A набор D-Диа cell Ассамблеи с отдельными компонентами: сотовый Ассамблеи куб (6.18 мм длина кромки), бора нитрита рукав, два глиноземных стержней (диаметр 1,5 мм, высота 1,46 мм), два кольца глинозема и два кольца графита. Примечание: 25 центов монета для масштаба. (b) принципиальная схема внутри ячейки куба Ассамблеи. Обратите внимание, что танталовой фольги отображается синим цветом. Он состоит из одного куска, сложить в форму «U» и еще две линейной части разделения компонентов клеток. Эта цифра была изменена от Ченг и др. 6 Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4: образец помещен в центре наковальни, движимый внутрь одновременно двух блоков вклинивается руководство в течение 250 тонн гидравлический пресс в клетке 6-BM-B Ассамблея. (a) образца Ассамблея сжимается, наковальни, одновременно обусловлен давлением, Пресс гидравлический блок вклинивается руководство. Spacer вставляется заполнить пробелы в прессе после того, как защелки безопасности удаляется. (b) схема показывает вид сбоку кубические образца Ассамблеи (затемнение серым цветом), которая находится в центре, чтобы быть сжатый набор четырех, рентгеновские прозрачным, спеченных алмазов и два наковальни карбида вольфрама (сверху/снизу). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 5
Рисунок 5: макет модуля контроллер двигателя насоса, коммерческого пакета программного обеспечения и коды для инструмента контроля и сбора данных и рентгенография на конечной станции 6-BM-б. В ходе эксперимента сжатия сначала используйте модуль контроллера двигателя насоса для любого большого разрыва между наковальни и прессы. Затем переключиться на программный интерфейс для управления с помощью гидравлического насоса. Оба могут помогали визуального наблюдения рентгенограмме, захваченные камерой. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 6
Рисунок 6: окно «SAM-85 пресс нагрузки управления» [скриншот]. После переключения на интерфейс программного обеспечения, установите целевой нагрузки до 50 тонн в окне «SAM-85 пресс нагрузки управления». Включение обратной связи, с верхнего предела скорости, равным 7 (медленный сжатие возможно) (выделенный в оранжевый). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 7
Рисунок 7: «Дифракционный-Imaging-Сканирование-Prosilica» скриншот окна. Настроить автоматический сбор данных путем определения желаемого расположения основной (например, нажмите кнопку X = 20.738 мм, нажмите Y = 4,3 мм) и сводные (например, нажмите кнопку X = 20.738 мм, нажмите Y = 4,8 мм) для дифракции (с заданной экспозиции раз 500 s) и X-радиографические изображения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 8
Рисунок 8: Эволюция [101] пик для твердого зерна внутри кварца агрегатные («кварц общ.») (синий) пики в отдельных давления против кристаллитов в пик novaculite (красный) при нулевом давлении. Для сравнения показаны осевые (левая колонка) и поперечные (правая колонка) направления (эксперимент SIO2_55). Эта цифра была изменена от Ченг и др. 6 Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 9
Рисунок 9: дифференциальные стресса. Дифференциальные стресс, определяется с помощью расширения метода (E × WS/d), пик для твердого зерна в агрегат кварца и кристаллитов в novaculite в зависимости от давления. Планки погрешностей, вычисляется стандартное отклонение, также выводятся как ссылки. Каждая точка данных является результатом в среднем [101] и [112] пиков. Эта цифра была изменена от Ченг и др. 6 Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Мы представляем подробные процедуры для проведения XRD экспериментов с использованием мульти наковальня клеток в 6-BM-B. Возможно наиболее важных и все же наиболее сложных, шаги в протоколе выше включают, оптимизируя качество образца. Такое значение на качество выборки относится к почти все рок и минеральных деформации экспериментов. Во-первых крайне важно для торцевой поверхности рок ядер плоский, с обоих концов параллельно друг другу и в то же время, перпендикулярно к цилиндрической поверхности. Это позволит обеспечить, что внешнее усилие через наковальни распределяется более равномерно через весь торцевой поверхности образца. Другой чем торцевые поверхности, наброски цилиндрической поверхности достигается образца также имеет важное значение ввиду геометрических предположение в расчет объема выборки.

Как отмечается в примечании в разделе 1 важно вновь подчеркнуть, что представленный метод, конечно, не единственный протокол подготовить образцы хорошего качества и другое оборудование может использоваться для получения аналогичного качества. Такая гибкость в Протокол применяется также к Ассамблее подготовка клетки (раздел 2). В самом деле многочисленные практические или творческие изменения могут применяться. Например многие компоненты сборки клеток (например, тантала) могут быть заменены аналогичными материалами низкой стоимости. Кроме того изменения могут быть сделаны в зависимости от цели эксперимента. Например представленным методом может быть продлен для включения повышенной температуры. Экспериментальная процедура (раздел 3) могут быть изменены в зависимости от желаемого качества гипотеза, параметр (например, ультразвуковой волны распространения44,45) и данные (например, время сбора XRD). В общем экспериментальная процедура проста; Однако записку о устранение неполадок обсуждается здесь для успешных экспериментов. Хотя сбор данных автоматизирован во время сжатия, рекомендуется для построения данных XRD регулярно, чтобы обеспечить, что сбор данных происходит в нужное место. Объяснение почему фаза XRD данных меняется внезапно, является, что в процессе сжатия, образец может перешли вверх (раздел 3.1.10) и от исходного местоположения. Вместо самого образца собранные XRD преломляется из фольги или других компонентов сборки клеток. В этом случае новые желаемые места для XRD сбора данных должны обновляться соответственно (см. раздел 3.1.10). Если это не так, вполне вероятно, что на стадии образца был транзитом.

Основным ограничением метода, представленные здесь являются оптимальными для образцов с тонкой зернистости XRD сигналы. X-ray размер ограничен интерфейсных щелей, который обычно составляет 100 x 100 мкм2. Когда размер зерна как большой как 100 мкм, дифракционный рисунок может стать монокристаллов дифракции, который будет отображаться как один пик сбора данных: это теряет нужное разрешение для эксперимента. Многие природные обломочным осадочных пород имеют размеры зерна, которые значительно больше, чем этот узкий диапазон. К примеру, песчаника, по определению, имеет размер зерна от 62,5 до 2000 мкм: следовательно, помимо передачи только плохой сигнал XRD, ограниченный объем ячейки измерения означает, что это может быть невозможно вместить образец представитель размера таких материалы. Если образец интереса, естественно, имеет средняя зернистость в пределах оптимального диапазона (например, алевролит), единственный вариант тестирования может быть молоть тестовый материал в минеральных агрегат, следуя протоколу, описанные в разделе Section 1.2, а не Бурение основных рок. Таким образом результирующий сигнал XRD разрешается оптимально, но испытания материала сводится к не целостной совокупности и уменьшается его размер зерна. Еще одним ограничением в этот протокол также тесно связана с размером зерна образца. Чтобы определить распределение microstress (дифференциальный стресс) в образце с помощью FWHM дифракционного пика, Gerward и др. 11 сообщили, что всего наблюдаемые FWHM (WO) представляет собой совокупность пик расширения за счет деформации, размер зерна и инструмент:
Equation 8
где индекс s относится к деформации, d размер зерна, и я к этому документу. После вычитания расширения пик из-за этого документа (Wя2), известный от фонового спектра, полученные в разделе 3.1.1 пик, расширение за счет деформации (2WS) равен наблюдается пик расширения (WO 2) минус пик расширения из-за размера зерна (Wd2). Однако, Weidner41 отметил, что, если значительная часть зерна меньше 100 Нм, влияние размера зерна не будет обнаружен энергии дисперсионных детектором. Следовательно стоит измерять размер посмертных зерна, с помощью сканирующего электронного микроскопа. Кроме того он также может подтверждаться путем сравнения XRD пик ширина до и после погрузки.

Преимущество использования метода выше над другими методологиями является, что она может обеспечить количественную оценку как стресс распространяется в различных направлениях в течение geomaterial. Стресс в образце косвенно измеряется с помощью атомная решетка расстояние в пределах отдельных зерен как мера местных упругих деформаций. Такой подход принципиально отличается от предыдущих исследований уплотнения. В обычных уплотнения исследований цилиндрического образца сжатых осевой силой через площадь поперечного сечения. Величины приложенного напряжения затем оценивается путем простого деления осевой силы (измеряется нагрузки ячейки), первоначальная площадь поперечного сечения. Следует отметить, однако, что величины приложенного напряжения, измеряется таким образом значение просто средний, насыпных и, таким образом, не представляют собой реально как местные напряженное состояние изменяется в пределах комплекса, гетерогенных, зернистый материал.

Уплотнение исследования с использованием метода выше представленных позволяет успешно количественная оценка распределения напряжения в geomaterials, который в конечном итоге показывает подробные сведения о процессе уплотнения. Такие знания имеет большое значение в применение геомеханики, геотехнической инженерии, минеральные физики и материаловедения. Для будущих направлений и приложений на рок механики и минеральных физики экспериментальное исследование он будет чрезвычайно полезным для разработки и поровой жидкости системы учета текущей установки. Есть предыдущие сообщения о присутствии свободной воды, просачиваясь в земной коре до глубины более чем на 20 км в глубину10,24. Наличие жидкости под давлением поры в пористые образцы будут позволяют лучше моделирование реалистичных условиях на глубине в земной коре, а поэтому лучше прогнозов механических свойств и стабильности. Кроме того недавние исследования29 указывается, что поток жидкости в пористых средах не является стабильным, как ранее предложил закон Дарси. Это открывает захватывающие новое направление в расследовании как поровой жидкости проникать через geo материалы в анизотропных и неоднородных способами. Кроме того включение порового давления, установки позволит моделирования гидравлического разрыва экспериментов с использованием XRD; важным и своевременным применение текущего возросший интерес к добычи сланцевого газа. Вместо 2-D рентгенография эти будущие приложения будет лучше всего помог с визуализацией изображения, используя 3-D рентгеновская томография. Эти предлагаемые будущие направления, инкапсулируются в планы для новой ячейки мульти наковальней в настоящее время под установку на национальном синхротрона света источник II (ЗАПРОСАХ-II) рентгеновского питания дифракции (XPD) излучение в Брукхейвенской национальной лаборатории (BNL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы заявляют никакого конфликта интересов.

Acknowledgments

Авторы хотели бы с благодарностью отметить два анонимных рецензенты и обзор JoVE старший редактор доктор Alisha DSouza за их бесценную комментарии. Это исследование проводилось в 6-BM-B Расширенный Фотон источник (APS) в Аргоннской национальной лаборатории. Использование этого механизма поддерживала консорциумом для исследования свойств материалов в наук о земле (ко) в рамках соглашения о сотрудничестве Национального фонда науки (NSF) уха 11-57758, 1661511 ухо и Институтом физики минерал, Стони Брук Университет. Авторы признают NSF для финансирования научных исследований для этой программы через 1361463 уха, уха 1045629 и 1141895 ухо. Это исследование использовали ресурсы исходного фотона Advanced, Департамента энергетики США (DOE) управление науки пользователя объекта действуют для Доу отделение науки Аргоннской национальной лаборатории по контракту DEAC02-06CH11357. Клетки сборки, в рамках проекта развития Ассамблея мульти наковальня клетки СЖАТИЯ. От авторов по запросу (scheung9@wisc.edu) доступны все файлы данных. Образцы и данные архивируются в Институте физики минерал в Университет Стоуни-Брук.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

Экологических наук выпуск 135 геомеханики уплотнения стресс штамм высокого давления дифракции рентгеновских лучей синхротронного излучения мульти наковальня клеток кристаллография минералогии геофизика минеральные физики
Распределение напряжений во время холодного сжатия пород и минеральных агрегатов с использованием рентгеновской дифракции на базе синхротронного
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter