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바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 기반 x 선 회절을 사용 하 여 차가운 압축 하는 동안 스트레스 배포

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555

Summary

우리는 바위와 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 내에서 미네랄 집계에 압축 실험에 대 한 자세한 절차를 보고 합니다. 이러한 실험 궁극적으로 geomaterials에서 압축 프로세스에 빛이 나 고는 샘플 내에서 스트레스 분산의 정량화를 허용 합니다.

Abstract

우리는 바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 (D-디 아) 내에 압축 실험을 수행 하기 위한 자세한 절차를 보고 합니다. 큐브 모양의 샘플 어셈블리를 준비 하 고 압축, 실내 온도에, 4 개의 x 선 투명 소 결된 다이아몬드 모와는 측면 및 수직 비행기에 2 개의 텅스텐 카바 이드 모 집합에 의해 각각. 모든 6 추 250 톤 유압 프레스 내에서 지 내게 되며 동시에 두 개의 근육된 가이드 블록에 의해 안쪽으로 구동. 수평 에너지 분산 x-선 빔 예상 이며 샘플 어셈블리에서 diffracted. 빔을은 일반적으로 백색 또는 단색 엑스레이의 모드입니다. 화이트 x 선 경우 diffracted 엑스레이 결과 에너지 분산 회절 패턴을 수집 하는 고체 검출기 배열에 의해 검색 됩니다. 단색 x 선 경우 diffracted 패턴 이미징 접시 또는 전 하 결합 소자 (CCD) 검출기 같은 2 차원 (2 차원) 검출기를 사용 하 여 기록 됩니다. 2 차원 회절 패턴 격자 간격을 파생 하기 위하여 분석 된다. 샘플의 탄성 종자 곡물 내의 원자 격자 간격에서 파생 됩니다. 스트레스 다음 미리 결정 된 탄성 계수 및 탄성 변형 사용 하 여 계산 됩니다. 또한, 2 차원에서 스트레스 배포 스트레스 다른 방향에서 배포 되는 방법을 이해 하기 위한 수 있습니다. 또한, x-선 경로에 선과 저조한 샘플 볼륨 스트레인의 직접 측정 하는 실험 기간 동안 샘플 길이 변경의 정확한 측정을 위해 수 있습니다 샘플 환경에서의 보이는 가벼운 이미지를 생성 합니다. 이 유형의 실험 geomaterials, 압축에 대 한 책임 메커니즘에 궁극적으로 주실 수 내에서 스트레스 분산을 계량 수 있습니다. 이러한 지식은 compactive 프로세스는 중요 한 크게 바위 역학, 지 반 공학, 광물 물리학 및 재료 과학 응용 프로그램에서 핵심 프로세스에 대 한 우리의 이해를 향상 시킬 가능성이 있다.

Introduction

이 문서에서 제공 하는 방법 뒤에 근거 압축 및 다음 압축 하는 동안 바위와 무기물 집계 샘플 내에서 스트레스 분산을 정할 것입니다. 저수지와 지 반 공학8,17,,1819,20,28에 중요성의 이다 바위와 무기물 집계에서 압축을 이해 ,33. 압축을 줄이기 위해 다공성, 그리고 그러므로, 숨 구멍 압력 증가를 리드. 기 공 압력에 있는 같은 증가 효과적인 압력35감소에 지도 한다. 결과 그것은 크게 저수지 록 약하게 하 고 따라서 낮은 스트레스에 조기 실패를 받게 될 수 있습니다. 표면 포함에서 탄성이 변형 결과 결과의 몇 가지 예: 석유와 가스 저수지28,33, 유지 장기 생산에 실패 표면 침하8, 18 , 19 , 20, 그리고 유체 흐름 패턴17의 변경. 따라서, 압축에 대 한 포괄적인 지식을 바위에서 처리 하 고 미네랄 집계는 이러한 잠재적으로 부정적인 결과의 가능성을 감소에 도움.

강조 표시 하는 메서드를 사용 하 여 여기의 큰 장점은 외부 내부에서 세계적으로 평균에 관하여 geomaterial5,6 스트레스 배포를 계량 하는 수단 적용 압력12 제공 , 22. 또한, 현장에서 실험, 응력 분포의 진화는 시간이 해결. 외부에서 인가 되 압력 범위 상대적으로 낮은 값 (megapascals의 수만)에서 높은 값 (여러 gigapascals) 간주 됩니다. 샘플 내에서 스트레스는 지역 탄성 변형5,6의 측정으로 개별 무기물 곡물 안에 원자 격자 간격을 사용 하 여 직접 측정 됩니다. 일반적으로 흰색 또는 단색 x 선 모드에서 X-radiation의 원조로 원자 격자 간격 결정 됩니다. (예를 들어, 6BM B beamline의 고급 광자 소스 (AP), Argonne 국립 연구소에서 DDIA)의 백색 x 선 모드, diffracted 빔 x 선 광선의 강도 하나씩 뿐 아니라, 하지만 10 요소 Ge 검출기 ( 의 배열에 의해 결정 됩니다. 그림 1) 0 °, 22.5 °, 45 °, 67.5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °의 방위 각에 고정된 원을 따라 분산. 단색 x 선 모드 diffracted 패턴은 CCD 검출기 (예: DDIA-30 GSECARS, APS, Argonne 국립 연구소의 13-ID-D beamline에)18,23을 사용 하 여 기록 됩니다. 모두 x 선 모드 스트레스 다른 방향에서 변화 하는 어떻게에 정량화를 허용 합니다. 이 방법은 geomaterials에서 압축의 모든 이전 연구에서 근본적으로 다르다.

일반적인 압축 연구에서 원통형 샘플 액추에이터25단면적에 걸쳐 적용 되는 축 힘으로 압축 됩니다. 이러한 조건 하에서 적용된 스트레스 규모의 크기는 일반적으로 단순히 축 힘 (로드 셀으로 측정) 샘플의 초기 단면적으로 나누어 계산 됩니다. 이 적용 된 스트레스 규모 단지 평균, 대량 값 이며, 따라서, 현실적으로 대 변하지 않습니다 어떻게 로컬 스트레스 상태 변화, 또는 복잡 한, 이기종, 세분화 된 재료 내에서 배포 주목 한다. 복잡 한 세분화 된 자료의 예는 detrital 퇴적암을 이후에 압축 depositional diagenetic 프로세스1,7, 를 통해 이루어 무기물 곡물의 집계에 의해 형성 된다 21 , 30 , 31. 이러한 집계 자연스럽 게 상속 곡물 곡물 포장 보조 해산에 의해 수정 된의 형상에서 내장을 사이 무효 공간을 구성 하는 모. 따라서, 어떤 적용된 스트레스에 의해 지원 될 것으로 예상 이며 곡물 곡물 연락처와 곡물 공 인터페이스에서 사라져 집중.

세부적인 재료 내에서 스트레스 변화의 복잡성 뿐만 아니라 다른 요인 더 이러한 시나리오에서 공부 압축을 복잡 하 게. 첫째, 로컬 스트레스 필드는 필연적으로 어떤 detrital 퇴적암 내에서 존재 하는 microstructural 아티팩트 (예: 곡물 모양, 기존 골절) 때문에 어떤 변화에 취약 합니다. 둘째, 샘플 표면에 따라 행동 하는 적용 된 스트레스의 크기를 완벽 하 게 정해질 수, 하지만 샘플 본문 내에서 응력의 분포 제대로 제한 된 남아. 끝 효과32 -경계 효과 평균 스트레스 로드 숫 양과 인터페이스 마찰로 인해 샘플 사이의 접촉 근처 집중 된다 그것에 의하여-원통형 샘플 압축에 로드에 전시를 잘 알려져 있다. 예를 들어, 펭26 uniaxially 압축된 화강암 샘플 다양 한 최종 조건에 복종에서 스트레인이 시연. 따라서, 정확 하 게 세분화 된 소재에 국부 스트레스 분포 계산, 선물이 바위와 무기물 집계에 x 선 회절 (XRD) 실험을 수행 하기 위한 다음과 같은 상세한 프로토콜에 다 모 루 변형 기구를 사용 하 여 beamline 6-BM-B 아르곤 국립 연구소에서 APS의.

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Protocol

1. 샘플 준비

  1. 선택 시험 및/또는 참조 샘플; 록 코어 (1.2 단계) 될 수 있습니다 또는 미네랄 집계 (1.3 단계) 실험 연구의 초점을 따라.
    참고: 다음 방법을 확실히 아니다 좋은 품질 샘플을 준비 하는 유일한 방법은 (예를 들어, 다른 컴퓨터를 사용할 수 있습니다). 그러나, 현재 연구에서 채택 샘플 준비 완벽 하 게 정확한 복제의 목표를 달성 하기 위해 그림입니다.
  2. 록 코어 샘플
    1. 큰 샘플 록 블록에서 작은 직사각형 석판을 보았다. 그런 다음 표면 슬 래 브의 모든 6 개의 표면 평평 하 고 그들의 인접 한 표면에 수직이 되도록 샘플 슬 래 브를 갈기.
    2. 코어를 시추 하는 동안 샘플 슬 래 브의 모든 움직임을 최소화 하는 기계를 배치 하 여 시작은 매우 안정적인 작업 면에 (그림 2a) 부회장. 비-수직 설정에 도입 하지 있도록 모든 연락처 표면 깨끗 한 있는지 확인 하십시오. 함께 그들은 그냥 꽉 충분히 그것을 손상 하지 않고 샘플을 확보 하는 것을 확인 하는 턱 부 턱 (그림 2a)와 나사 사이 샘플 슬 래 브를 놓습니다.
    3. Coring 드릴 프레스 (그림 2a)으로 회전 도구와 워크스테이션 패키지 설치. 2 mm (내경) 다이아몬드 드릴 비트 드릴 프레스의 조정 가능한 척으로 응어리를 삽입 합니다. 나사와 잠금 코어 드릴 비트를 시추 하는 동안 어셈블리는 안정 보장 합니다.
    4. 회전 도구를 켜고 샘플 슬 래 브를 향해 드릴 어셈블리를 낮추기 시작.
      참고: 열은 드릴링 진행 드릴 비트 팁에서 생산 됩니다. 과잉 열을 빠른 속도로 착용 드릴 비트 팁에 다이아몬드를 발생할 수 있습니다. 때문에 회전 드릴 프레스 물 냉각 시스템을 갖춘 되지 않습니다 그리고 우리의 샘플 크기 밀리미터 범위에, 드릴 비트 회전 드릴 비트와 슬 래 브 사이의 접촉에 수동으로 냉각수를 주입 하 여 냉각 수 있습니다.
    5. 상당한 높이 끝 표면 준비 이후에 대 한 남아 (샘플의 이상적인 최종 높이의 두 배) 이상 3.25 m m의 깊이를 드릴.
      1. 드릴 비트를 제거 후 뚫고 코어 샘플 슬 래 브에 여전히 연결, 주위에 코어 드릴 비트를 삽입 하 고 핵심 석판에서 분리 될 때까지 천천히 흔들기.
      2. 뚫고 코어 이미 분리 하 고 코어 드릴 비트의 내부에 갇혀, 다음 검색에 대 한 외부 쪽으로 코어를 밀어 반대쪽에서 직경 1.85 m m의 핀을 삽입 합니다.
    6. 냉각수, 건조 하 고 공기를 사용 하 여 잎사귀 적어도 2 시간에 대 한 검색된 샘플을 건조 나, 가능 하다 면, 밤새. 낮은 접착 테이프의 조각에 그것을 압 연 하 여 핵심 주위 지상 먼지를 청소. 코어의 직경을 측정 하 고 지름 1.9 + m m에 가장 가까운 샘플을 우선 순위.
    7. 다음 끝 서피스. 의 표면 연마에 대 한 준비
      참고: 그것은 매우 중요 한 적용된 부하 분산 될 수 있습니다 동등 하 게 전체 표면 영역 평면 끝 표면 연락처를가지고.
      1. 연마 지 그 (그림 2b) 아래 장소 모래 종이. 시작 (예를 들어, 600 모래), 조 악한 모래와 연 삭 미세한 입 경으로 진행 하 고 적어도 1500 그 릿으로 마무리. 연 삭 지 그의 구멍의 1 개의 끝에 코어를 삽입 합니다. 그것은 지 그의 구멍으로 단단히 맞지 않으면 코어 주위에 테이프를 배치 합니다.
        참고: 수직 되도록 깨끗 한 작업 표면 유지할.
      2. 구멍의 다른 쪽 끝에 핀 (1.4 m m의 직경)를 삽입 합니다. 부드럽게 아래쪽으로 핀 접촉 (그림 2b)에 모래 종이 코어를 계속 들고 계속. 이 위치를 유지 하 고 천천히 모래 종이 대 한 코어를 연마 시작. 지 그와 확인 자주 최종 높이 (1.67 m m)에 도달 하 고 표면도 이면 코어를 가져가 라.
      3. 병렬 처리, 0.5 ° 이내 정밀도 도달할 때까지 더 연 삭, 지 그 등을 맞댄 샘플을 삽입.
    8. 사용 하는 샘플은 최고의 결정을 돕기 위해, 낮은 배율 (X-8 X 2) 현미경을 사용 하 여 샘플의 전반적인 모양을 확인 합니다. 가능 하면, 뿐만 아니라 문서에 대 한 샘플의 미세한 일부 사진의 얻을.
  3. 미네랄 집계 샘플
    1. 첫 번째 바위의 적절 한 크기의 샘플을 연마 또는 파우더는 유 봉과 박격포에 기존 무기물 곡물을 준비 합니다.
      참고:이 프로세스 수 수 가속화는 유 봉 대신가 하는 머리와 함께 회전 도구를 사용 하 여.
    2. 낮은 확대 현미경을 사용 하 여 입자 크기를 측정. 곡물의 평균 직경은 4 µ m까지 연마를 계속 합니다.
      1. 에탄올에는 곡물을 일시 중단 합니다. 다음 키 이동 열 (~ 20 cm 높이)를 사용 하 여 중력에 의해 침전 에탄올 정지에서 곡물을 분리 합니다.
        참고: 작고 4 µ m (± 0.5 µ m), 그들의 질량에 따라 보다 더 큰 곡물의 제거. 곡물에 작용 하는 중력 힘에 의해 주어진 다:
        Equation 1
        여기서 m은 질량, 고 g는 중력 때문에 가속도. 움직임을 반대 하는 세력은 부 력 하 고 힘을 드래그 합니다. 부 력 힘은 Archimedes의 교장에 의해 주어진 다:
        Equation 3
        여기서 ρ는 밀도, 고 V 전치 된 액체의 볼륨입니다. 드래그 힘에 의해 주어진 다:
        Equation 4
        여기서 u는 입자-액체 상대 속도,p 는, 움직임의 방향으로 투영 하는 입자의 위치 그리고 CD 는 끌기 계수. 세력 균형으로 곡물 터미널 속도 도달 하는 경계 조건 설정. 층 류 흐름 조건, 곡물 v입자 의 속도 가정 스토크스의 법칙으로 알려져 결과 방정식에서 주어진 다:
        Equation 5
        여기서 d는 입자의 직경입니다.
    3. 그들의 곡물 직경으로 정렬 하는 곡물을 얻기 위해 별도 유리 비 커에 열에 서로 다른 높이에서 에탄올/곡물 믹스를 추출 합니다.
      참고: 곡물 정착 속도 직경 및 밀도에 따라 달라 집니다.
    4. 둡니다 콘텐츠는 비 커에 하룻밤 공기 건조. 낮은 확대 현미경을 사용 하 여 곡물의 최종 평균 직경을 측정 하 고 직경 4 µ m (최적의 x 선 신호)에 대 한 가장 가까운 곡물의 배치를 선택 합니다.

2. 셀 조립 준비

  1. D-디 아 셀 어셈블리 (그림 3a)를 표준으로 준비 된 샘플을 로드 합니다.
    참고: D-디 아 셀 어셈블리 개발 컨소시엄에서 재료 속성 연구 지구 과학 (음질이) 다 모 루 셀 어셈블리 개발 프로젝트14. (음질이 프로젝트) 아래 표준 D-디 아 셀 디자인의 다음 설명은 원하는 경우 증가 온도의 추가 대 한 사용할 수 있습니다.
    1. 시작 셀 어셈블리 큐브 (6.18 m m 가장자리 길이; 그림 3) 에 깨끗 한 작업 표면.
    2. 알루미늄 막대 (1.5 m m의 직경, 높이 1.46 m m;의 청소 그림 3a)는 알 루미나 반지 (그림 3a), 그리고 초음파 목욕에 흑연 반지 (그림 3a). 알 루미나 봉 평면과 평행 0.5 ° 이내 정밀 하 게의 끝 표면 준비 (1.2.7 섹션 참조).
    3. 큐브의 구멍의 한쪽 끝에 테이프의 조각을 넣어. 핀셋의 쌍을 사용 하 여 알 루미나 막대 주위에 두 개의 고리를 넣어 고와, 흑연 반지 테이프 접촉 하는 등의 구멍에 아래로 그들을 삽입 합니다.
      참고: 알 루미나 반지;를 구분자로 사용 됩니다. 흑연 반지 전기 전도도 (이 연구에서 제시 하는 감기 압축 적용 되지) 더 높은 온도 응용 프로그램에 사용 됩니다.
    4. 들어오는 x 선 광선 방향 (그림 4b)와 정렬 정육면체의 모서리를 표시 합니다.
      참고: 탄탈륨 포 일 측정 실험 (제 3) 동안 방사선을 사용 하 여 샘플 볼륨에 대 한 더 나은 대비를 얻기 위해 사용 됩니다.
      1. 탄탈륨 포 일 (1.5 m m x 17 m m)의 직사각형 조각 잘라. U 모양 조각으로 호 일을 접어 (자세한 내용은 그림 3b 참조) 셀 어셈블리의 원통형 공간 안에 배치. 호 일와 원통형 공간의 가장자리 사이 꽉 맞는 보장 하기 위해 사용 하는 표준 핀 (1.83 m m의 직경) 둘 사이의 어떤 초과 공간을 제거 가장자리에 포 일에 하.
      2. X 선 광선 방향 (그림 4a),이 U 자 모양의 포 일을 정렬 하 고 최소화 하 고 각각의 호 일 및 샘플, 2 차원 투영을 극대화 목표로.
    5. (그림 3b) 록 코어 위에 직사각형 탄탈륨 포 일 (1.7 m m x 1 m m)의 조각을 하다. 호 일은 플랫, 다는 것을 확인 하 고 호 한 일 (1.7 m m) 길이의 x 선 광선 방향 (그림 4a)에 수직으로 되도록 정렬.
      참고: 어느 바위 코어 또는 미네랄 집계 "참조 샘플", 실험 연구의 목표에 따라 될 수 있습니다. 이 예제에서는 섹션 1.2에 바위 중 핵을 삽입 합니다. 로 그림 3b에서 "참조 샘플" 부분. 호 일의이 작품의 목적은 인접 한 샘플 사이의 경계 더 나은 대비를 제공 것입니다.
    6. 조심 스럽게 주걱 ( 그림 3b에 있는 "예제" 부분)으로 원통형 공간에 (섹션 1.3에서 준비) 미네랄 집계 팩.
      참고: 다시, 록 코어 또는 미네랄 집계 될 수 있습니다 "샘플", 실험 연구의 목표에 따라.
    7. 제거 필요한 경우 과잉 곡물 공기와 함께 부드럽게 원통형 공간의 측면 측면을 준수 합니다. 핀 (1.83 m m의 직경) 및 캘리퍼스를 사용 하 여 확인 경우 최종 높이 도달 했습니다. 최고의 알 루미나 막대 삽입 높이 1.4 m m를 남겨 주세요.
    8. 탄탈륨 포 일 (1.7 m m x 1 m m)의 다른 사각형 조각을 삽입 합니다. 초음파 목욕에는 알 루미나 막대 (1.5 m m의 직경, 높이 1.46 m m), 알 루미나 반지, 흑연 반지 (그림 3a)의 새로운 세트를 청소. 핀셋의 쌍을 사용 하 여 알 루미나 막대 주위에 두 개의 고리를 넣어 하 고 원통형 볼륨의 나머지 공간 완전히 채워집니다 위에 흑연 반지는 그들을 삽입 합니다.
    9. 시멘트 (지르코늄 분말 활성 제와 혼합)의 최소 금액을 사용 하 여 큐브의 양쪽 끝에 노출 알 루미나 막대를 밀봉 하기 위하여. 시멘트, 건조 후 트림 조 촐 함에 대 한 큐브 외부 노출 여전히 초과 탄탈륨 포 일.

3. 실험 절차

참고: 다음 실험 beamline 6-BM-B (그림 4a) 아르곤 국립 연구소에서 ap에서 수행 됩니다. 화이트 x 선 모드 6-BM-B에서 수행 하는 실험이 이다. 이 beamline 오픈 beamline 이며 일반 사용자 프로그램에서 실험을 수행 하는 전세계 과학자, 연구원, 및 학생의 제안을 환영 합니다.

  1. 알 루미나 표준에 대 한 회절 패턴을 수집 하 여 시스템의 에너지 보정을 수행 합니다.
    1. "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 있는 "시작" 버튼을 클릭 하 여 회절 패턴을 수집 합니다.
    2. 다른 감지기를 통해 평균 피크 위치 (Horiz X, Vert Y, 및 Z 빔 크기)를 계산 하 여 내장 코발트-57 (Co-57) 형광 봉우리를 포함 하는 알 루미나 XRD 패턴을 분석 합니다.
    3. "6motors.adl" 패널에 새로운 받침대 위치도 평균 값을 입력 합니다. 회절 패턴을 채취해 고 10 감지기의 각각에 대 한 2-세타 각도 검출기 채널 및 x 선 에너지 사이 상관 함수를 제한 하는 에너지 분산 회절 파일 (EDF)으로 저장 합니다.
  2. 알 루미나 표준 제거 하 고 "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 있는 "시작" 버튼을 클릭 하 여 오픈 프레스 x 선 스펙트럼을 수집 (500의 노출 시간 s, 신호 대 잡음 비율을 최적화 하기 위해) 백그라운드의 회절 측정 하 없이 어떤 샘플 어셈블리입니다.
  3. 아세톤과 추 (자르기 가장자리의 길이 4 m m)을 청소 하 고 휴대용 진공 청소기를 사용 하 여 이전 실험에서 모든 파편을 제거. 4, x-선 투명 하 고, 소 결 다이아몬드와 두 개의 텅스텐 카바 이드 (위/아래) 모 (그림 4b)으로 구성 된 실험 설정의 센터에 제 2에서 준비 샘플 어셈블리를 삽입 합니다.
  4. 낮은 측면 추의 반대 쌍을 동시에 천천히. 모 평준화 하는 경우 확인 하는 수준을 사용 합니다. 가볍게 눌러 모든 뻗 었 때까지 맞춤을 조정 하려면 모 루. 아래와 4 개의 측면 추 이제 모두 샘플 어셈블리 접촉 해야 합니다. 안전 래치를 해제 하 고 스페이서 (그림 4a)를 삽입 합니다.
  5. 허 치 닫고 허 치 입력을 x 선 빔 수 있도록 셔터를 사용 합니다.
  6. "저압 펌프 패널에서" ( 그림 5의 펌프 모터 컨트롤러 모듈으로 표시), "저압 펌프" 버튼 켜고 스페이서 (그림 4a)에 대 한 위로 가기 ram 이동 "최고 ram" 레이블 옆 "위로" 버튼을 눌러. 실시간 X 방사선 영상 (그림 5)의 도움으로 천천히, 그리고 신중 하 게 하단 ram 이동 하는 것을 시작은 추 방사선 사진에 나타나기 시작 될 때까지. "떠나 아주 정밀한 간격" 샘플 오버 로드 되지 처음 실험 전에.
  7. 저압 펌프 컨트롤러 모듈 (그림 5)에 있는 모든 컨트롤 끄고 고압 유압 펌프와 압축 하기 시작 하기 전에 "압력솥" 밸브를 닫습니다.
    참고: 고압 펌프 서사시 기반 소프트웨어 (그림 5)를 사용 하 여 제어 됩니다. 서사시는 오픈 소스 소프트웨어 툴, 라이브러리, 그리고 Argonne 국립 연구소에 의해 개발 된 응용 프로그램의 비 상업적 집합입니다.
    1. 샘플 위치는 Z 방향 (평행한 광속)를 사용 하 여 "6motors.adl"에서 "조깅" 버튼 패널 ImageJ 서사시 지역 탐지기 플러그인 소프트웨어 패널에서 샘플의 센터 화면에 회절 초점 마크 정렬 같은 이동 합니다. 이 기생 회절을 최소화 하 고 신호 대 잡음 비율을 최적화 합니다.
  8. "시작"을 클릭 하 여 수집 회절 스펙트럼 버튼 핵심 및 집계 ("조깅" 따라 샘플 사이 이동 받침대 Z 버튼), "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 각각 500의 노출 시간 주변 조건에서 s. "NDFileTIFF.adl" 패널에서 ~ 6 ms의 노출 시간과 함께이 샘플의 방사선 사진 (그림 5)을 잡으려고 "캡쳐 시작" 버튼을 클릭 합니다.
  9. 안쪽으로 끼여 가이드 블록 유압 펌프 모터를 시작 하 여 실행 하는 추를 드라이브. "샘-85 보도 로드 컨트롤" 창 (그림 6)에서 50 톤을 대상 부하를 설정 합니다. 의견 7 (느린 압축 가능)로 설정 하는 속도 제어의 상한에, 켜십시오.
    참고: 언론 부하 및 속도 대상 압력과 압축의 속도 따라 변경할 수 있습니다. 추의 파손을 피하기 위해 최대 언론 짐은 100 톤 이다.
  10. "회절-이미징-검사-Prosilica" 패널 (그림 7)를 사용 하 여 코어의 원하는 위치를 정의 하 여 자동 데이터 컬렉션을 설정 (예를 들어, 보도 X 20.738 m m, 프레스 Y = = 4.3 m m) 및 집계 (예: 프레스 X = 20.738 m m, 프레스 Y = 4.8 m m) 회절에 대 한 (500의 미리 설정 된 노출 시간 s) X 방사선 이미징. 0는 데이터 수집이 지속적으로 반복 해야 하는 주기를 설정 합니다. 데이터 수집을 시작 하려면 "시작"을 클릭 합니다.
    참고: 압축 진행으로 새로운 원하는 위치를 적절 하 게 업데이트 해야 한다 그래서 샘플 위쪽으로 이동 합니다.
  11. 50 톤의 대상 부하에 도달, "회절-이미징-검사-Prosilica" 패널 (그림 7)에서 자동으로 데이터 수집을 중지 하려면 중지 단추를 클릭 합니다. "샘-85 보도 로드 컨트롤" 창에서-10을 속도 제어의 하한값을 설정 하 여 샘플을 압축 하 고 0 톤에 대상 부하를 변경 합니다.
  12. 후 수집 핵심 및 집계에 대 한 회절 스펙트럼 별도로; "12 요소 검출기 제어 펌프" 패널에 있는 "시작" 버튼을 클릭 하 여 500의 노출 시간을 사용 하 여 핵심 및 집계에 대 한 s. "NDFileTIFF.adl" 패널에서 ~ 6 ms의 노출 시간과 함께이 샘플의 방사선 사진 (그림 5)을 잡으려고 "캡쳐 시작" 버튼을 클릭 합니다.
  13. 저압 펌프 패널 ( 그림 5의 펌프 모터 컨트롤러 모듈으로 표시)에서 "기 압 밸브"를 엽니다. 밀어는 "저압 펌프-에" 단추. 보도 "아래" 모두 "최고 ram" 옆 버튼 그리고 상단 및 하단 이동 "하단 ram" 레이블 "다운" 라이트 녹색 조명 된다, 될 때까지 아래쪽으로 ram 다음 두 램 운전을 중지.
  14. "저압 펌프" 패널에서 밖으로 눌러 "공백 블록" 레이블 "밖 으로" 위치에 스페이서 팔을 이동 하 고 종사 하는 안전 장치까지 가기 ram 드라이브에 "최고 ram" 라벨 근처 "위로" 버튼을 누릅니다 단추. 모든 컨트롤에서에서 해제 펌프 모터 컨트롤러 단위 (그림 5) 이후에. 천천히 그리고 수동으로 이동 측면 추 바깥쪽 및 제거 샘플 어셈블리.

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Representative Results

우리는 합성 석 영 집계5,6 , novaculite 코어 샘플6에 6BM b 멀티 모 루 압박에서 실행 XRD 실험 (실험 SIO2_55)에서 하나의 대표적인 결과 예제를 보여줍니다. 석 영 집계 및 novaculite의 입자 크기는 ~ 4 µ m와 ~ 6-9 µ m, 각각5,6. 그림 8에서 회절이이 실험 기간 동안 수집 된 스펙트럼은 그림을 선택 합니다. 주위 압력, 석 영 집계는 novaculite에서 회절 스펙트럼은 본질적으로 구별 (실험 SIO2_55peak2 Set1 그림 8). 특히, 상대 농도 뿐만 아니라 너비와 모든 회절 피크의 위치 두 지리적 자료 사이 구별 되지 않습니다. 이후의 압축 동안 피크 폭 압력 증가 함께 novaculite에 대 한 변경 되지 않습니다. 그러나 대조적으로,, 최대 폭 높 혔 습니다 실질적으로 석 영 집계에 대 한. 그림 8 하이라이트; 압력 증가 함께 석 영 집계 봉우리의 진화 축 및 횡축 봉우리는 압력 증가 함께 실질적으로 확대. Novaculite 피크 제로 압력에 또한 비교를 위해 그림 8 에 플롯 됩니다. 그러나 압력은 증가 하 고, 피크 위치 (즉, 피크의 중심) 석 영 집계에 대 한 높은 에너지 교대 (novaculite 피크 높은 에너지를 이동 하는 동시에,, 간단 하 게, 표시 되지 않습니다이 그림에). 높은 에너지 낮은 d-간격에 해당 하지만, 일관성, 피크의 낮은 d 간격 가장자리 이라고이 기사에서 고 에너지 또는 고압 측. P 보다 높은 압력에서 ~0.9 gigapascals (GPa) ( 그림 8의 SIO2_55peak2 Set9 실험) = 피크 본질적으로 낮은 에너지 측면에서 변경 되지 동안 석 영 고 에너지에, 집계에 대 한 압력 증가 함께 눈에 띄게 높 혔 습니다 ; 비대칭 피크 진화 결과. 집계 피크 나타납니다 계속 확대, 석 영 모두 축 및 가로 방향, P의이 실험에서 가장 높은 압력 에서도 = ~5.6 GPa ( 그림 8에서 실험 SIO2_55peak2-Set15). 대조적으로, novaculite 피크 제로 압력 (압력 0에서 novaculite 피크 편의상 그림 8 에 걸쳐 표시 되는 참고)에 걸쳐는 기본적으로 같은 모양에 남아 있다.

피크 위치 격자 비행기 서로 게 얼마나 가까이의 지표 이기 때문에, 넓게 분배 된 격자 간격으로 곡물을 포함 하는 자료 확대 회절 피크를 생산할 예정 이다과 반대로. 본질적으로, 확대 피크 샘플 및 악기 응답13에 격자 간격의 분포의 복잡 한 신호입니다. Deconvolution, 후 격자 간격의 넓은 분포는 본질적으로 더 큰 변형 차이 샘플 내 평균 긴장에서 이탈 의미 합니다. 이 스트레인이 샘플 내에서 스트레스가;의 결과 이다 따라서, 회절 피크의 확대 샘플41의 microstress 분포 (차동 스트레스)을 사용할 수 있습니다. 마이크로-스트레스는 최대 피크 높이의 일반적으로 "전체 폭 절반 최대" 라고 (FWHM) 회절 피크의 절반에서 측정 하는 피크의 폭을 측정 하 여 추정 된다. 그림으로 FWHM 실험 SIO2_55peak2 Set1 그림 8에 대 한 위와 더 낮은 에너지 범위를 제한 하는 두 개의 수직 라인 사이 녹색 가로 선으로 표시 됩니다. FWHM 두 에너지 범위 (즉, ~0.4 kiloelectron 볼트 (케빈)이 특정 예제에서)의 차이 의해 정량 이다. 경우에 없는 감지 최대 입자 크기에 변화로 인해 확대 (Wd2 = 0; 대 한 자세한 내용은 설명을 참조 하십시오), 총 관찰된 FWHM (WO2의 빼기는 스트레인 (W의2) 인 피크 확대 ) 및 계측 (W2) 인 응답. 때문에 계측 응답 오픈 프레스 스펙트럼 (단원 3.1.1)에서 계산할 수 있습니다. 스트레인 (W2)으로 인해 확대의 격자 간격의 길이 단위로 측정 될 수 있다
Equation 6
d 는 정수 격자 간격. 차동 스트레스에 의해 주어진 다
Equation 7
곳에 E 이다 젊음의 계수 (석 영에 대 한 보 이트-로이스-힐 평균의 젊음의 계수를이 계산34채택). 특별 한 경우에 대 한 샘플의 곡물에 스트레스는 가우시안 분포에 의해 표현할 수 있는 경우 다음 샘플 내에서 곡물의 있을 것입니다이 평균 값41,42를 초과 차동 스트레스. 나머지 절반은 곡물의 평균 값이 아래 차동 스트레스에 있을 것입니다.

차동 스트레스 그림 9에서 볼 수 있듯이 메서드 (E × WS/d)41, 석 영 집계 및 압력의 기능으로 novaculite를 확대 하는 피크를 사용 하 여 결정 됩니다. (이 해당 하는 [101] 결정학 비행기의 반사 회절 피크) [101] 피크만에서 그려진된 값 계산, 비록 다른 봉우리와 비슷한 결과가 주목 해야한다. Novaculite 봉우리 거의 아무 확대 표시 하 고 따라서 그 novaculite 겸손 한 양의 차동 스트레스 축적을 반영 한다. 다른 한편으로, 석 영 집계 축방향 및 횡 방향에 매우 큰 차동 스트레스를 보여줍니다. 또한, 두 번 축 방향에서 보다 가로 방향으로 차동 스트레스의 금액이입니다. 즉, 횡 방향 부하 이기 때문에 차동 스트레스에 대 한 원동력 축 방향에 비해 상당히 높은 로드를 지원 합니다. 확대 방법41, 위의 피크를 사용 하 여 계산 차동 스트레스 ('microstress'), 지역 곡물 곡물 상호 작용을 반영 하 고 샘플 형상에 의해 영향을 받지 않습니다 주목 해야한다. 이러한 장점은 스트레스 ('macrostress') 격자 간격35를 사용 하 여 계산에 도움이 됩니다.

설명 했 듯이 이전, 상대적으로 낮은 압력에는 회절 비대칭으로 확대 하기 시작 했다 석 영 집계에 대 한 봉우리. 압력 증가, 이러한 비대칭성은 점점 더 중요 한 된다. 효과적으로, 어떻게 피크 모양 진화 감기 압축40에서 다이아몬드 분말에 대 한 보고에 큰 유사성을 보여 줍니다. 곡물의 나머지 특정 방향에서 상대적으로 적은 수의 부하, 또는 어떤 속도 지원 낮은 정상적인 스트레스에서 지원 고 강도 세분화 된 재료는 곡물의 부분에 큰 부하를 지원할 수 있습니다. 그림 8 과 같이 눈에 띄는 기능은 둘 다의 낮은 에너지 측 집계 봉우리 큰 교대에 상대적으로 매우 작은 금액으로 이동 축 가로 석 영 에너지 측면에 대 한 관찰입니다. 이 두 방향에서 스트레스 없는 곡물 남아의 상당한 금액을 의미합니다. 이 수 빈이이 실험에 적용 되는 가장 높은 압력 에서도 0 압력을 지 원하는 의해 제한 그들의 표면적의 적어도 부분으로 곡물의 경우에 발생할 수 있습니다.

Figure 1
그림 1: 수평 백색 x 선 빔 샘플 어셈블리, 셀의 원통형 축에 수직 투영은. Diffracted 빔 x 선 광선의 강도 뿐 아니라, 하지만 0 °, 22.5 °, 45 °, 67.5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °의 방위 각에 고정된 원을 따라 배포 10 감지기의 배열에 의해 결정 됩니다 (1, 5, 9, 및 10만 검출기는 표시이 다이어그램에는 감지기는 우리의 분석은에 근거한 다). 이러한 검출기 스트레스 다른 방향에서 변화 하는 어떻게의 정량화를 허용 합니다. 이 그림 리와 장2, 리3및 청 에서 수정 되었습니다. 6 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 샘플 준비. (a) 코어 드릴링 coring 드릴 프레스로와 워크스테이션 패키지 설치와 함께 회전 도구를 사용 하 여. (b) 표면 연마 지 그 (드릴된 된 구멍을 가진 금속 실린더)와 코어 샘플의 끝 표면 연 삭. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3: D-디 아 셀 조립 부품, 셀 어셈블리의 회로도. 개별 구성 요소와 D-디 아 셀 어셈블리의 (a) A 세트: 어셈블리 큐브 (6.18 m m 가장자리 길이), 붕 소 아 질산염 슬리브, 두 알 루미나 봉 (1.5 m m의 직경, 높이 1.46 m m), 두 알 루미나 반지, 그리고 두 개의 흑연 링 셀. 규모에 대 한 참고: 25 센트 동전입니다. (b) A 셀 어셈블리 큐브 내부 회로도. 탄탈륨 포 일 블루 색상에 표시 되는 참고. 한 조각 "U" 모양 및 다른 두 개의 선형 조각 셀 구성 요소를 분리에 접혀 그것에 의하여 이루어져 있다. 이 그림에서 청 외. 수정 되었습니다. 6 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4: 샘플 어셈블리에 힘입어 안쪽으로 동시에 두 근육된 가이드 블록 6-BM-B 허 치에서 250 톤 유압 프레스에서 추의 중심에 배치. () 샘플 어셈블리 유압 프레스에 의해 가압 근육된 가이드 블록에 의해 동시에 구동 하는 모에 의해 압축 됩니다. 스페이서는 안전 래치를 분리 한 후 언론에 격차를 채우기 위해 삽입 됩니다. (b)는 회로도 큐브 모양의 샘플 어셈블리 (회색에서 음영), 센터, 투명, 4, x-레이의 세트에 의해 압축 소 결된 다이아몬드와 두 개의 텅스텐 카바 이드 (위/아래) 추의 측면 보기를 보여 줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5: 펌프 모터 컨트롤러 모듈, 상용 소프트웨어 패키지 및 인스트루먼트 컨트롤 및 데이터 수집, 6-BM-나의 끝 역에 방사선에 대 한 코드의 레이아웃 압축 실험 기간 동안 먼저 사용 하 여 펌프 모터 컨트롤러 모듈은 모와 언론 사이 큰 간격을 닫습니다. 다음 스위치는 유압 펌프를 사용 하 여 제어 하기 위한 소프트웨어 인터페이스를 합니다. 둘 다 카메라에 의해 촬영 된 방사선 사진을 시각적으로 관찰 하 여 주 었 될 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6: "샘-85 보도 부하 제어" 창 [스크린샷]. 소프트웨어 인터페이스 전환 후 "샘-85 보도 로드 컨트롤" 창에서 50 톤을 대상 부하를 설정 합니다. 속도 제어 7 (느린 압축 가능)로 설정 (에서 강조 표시 된 오렌지)의 위 제한에, 피드백을 설정 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 7
그림 7: "회절-이미징-검사-Prosilica" 창 스크린샷. 코어의 원하는 위치를 정의 하 여 자동 데이터 컬렉션을 설정 (예를 들어, 보도 X = 20.738 mm, 보도 Y = 4.3 m m) 및 집계 (예: 프레스 X = 20.738 mm, 보도 Y = 4.8 m m) 회절에 대 한 (500의 미리 설정 된 노출 시간 s) 및 X 방사선 이미지입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 8
그림 8: 석 영 집계 ("석 영 agg.") 내에서 단단한 곡물에 대 한 [101] 피크의 진화 제로 압력 (적색) novaculite 피크 내에서 정자에 대 한 선택 된 압력에서 (파란색) 봉우리. 축 (왼쪽된 열) 및 가로 (오른쪽 열) 방향 (실험 SIO2_55) 비교에 대 한 표시 됩니다. 이 그림에서 청 외. 수정 되었습니다. 6 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 9
그림 9: 차동 스트레스. 차동 스트레스, 석 영 집계 내에서 모두 고체 알갱이 압력의 함수로 novaculite 내 정자에 대 한 방법 (E × WS/d)를 확대 하는 피크를 사용 하 여 결정. 표준 편차를 사용 하 여 계산 된 오차 막대도 참조로 구성 됩니다. 각 데이터 요소는 [101] 사이 평균의 결과 [112] 봉우리. 이 그림에서 청 외. 수정 되었습니다. 6 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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Discussion

우리 6-BM-b.에서 다 모 루 셀을 사용 하 여 XRD 실험 수행에 대 한 자세한 절차를 제시 아마도 위의 프로토콜의 가장 중요 한, 그리고 아직 가장 어려운 단계는 샘플의 품질을 최적화 포함. 이러한 중요성 샘플 품질에 거의 모든 바위와 무기물 변형 실험에 적용 됩니다. 첫째, 그것은 양쪽 끝을 서로 평행 하는 동시에, 원통형 표면에 수직으로 평면 수 록 코어의 끝 표면 중요 합니다. 그는 추를 통해 적용 되는 외부 힘 보다 균등 하 게 샘플의 전체 끝 표면을 통해 배포 됩니다 보장 합니다. 끝 서피스, 원통형 표면 샘플에 의해 달성의 개요 보다 다른이 샘플 볼륨 계산에서 기하학적 가정 때문에 중요 합니다.

제 1에서 주에 강조, 재강조한 제시 방법은 확실히 아니다 좋은 품질 샘플을 준비 하는 유일한 프로토콜 및 다른 장비는 비슷한 품질을 얻기 위해 사용할 수 있습니다 중요 하다. 프로토콜에서 이러한 유연성 또한 셀 조립 준비 (2)에 적용 됩니다. 사실, 수많은 실용적인 또는 창조적인 수정 적용할 수 있습니다. 예를 들어 많은 구성 요소 어셈블리 내에서 셀 (예를 들어, 탄탈) 저렴 한 비용의 유사한 물자로 교체하실 수 있습니다. 또한, 수정 실험의 목표에 따라 만들 수 있습니다. 예를 들어, 제시 방법 통합 증가 온도를 확장할 수 있습니다. 실험 절차 (제 3) 원하는 가설, 매개 변수 (예: 초음파 전파44,45), 및 데이터 품질 (예, XRD 컬렉션 시간)에 따라 수정할 수 있습니다. 일반적으로, 실험 절차는 간단 합니다. 그러나, 문제 해결에 참고는 성공적인 실험을 위해 여기 설명 합니다. 압축 하는 동안 데이터 수집 자동화 된다, 비록 XRD 데이터 데이터 컬렉션 원하는 위치에 발생 되도록 정기적으로 두는 것이 좋습니다. 왜 XRD 데이터의 단계 갑자기, 변경에 대 한 설명을 그 압축 진행 샘플 수 있습니다 이동 위쪽 (섹션 3.1.10)는 원래 위치에서. 샘플 자체 대신 수집 XRD 호 일 또는 셀 어셈블리의 다른 구성 요소에서 diffracted 이다. XRD 데이터 컬렉션에 대 한 새로운 원하는 위치를 적절 하 게 업데이트 해야 합니다이 경우에, (3.1.10 섹션 참조). 이 경우가 아니라, 샘플의 단계 통과할 되었습니다 가능성이 높습니다.

여기에 제시 된 방법의 주요 제한 XRD 신호 미세 입자 크기와 샘플에 대 한 최적입니다. X 선 크기는 100 x 100 µ m2보통 프런트 엔드 틈새에 의해 제한 됩니다. 입자 크기는 100 µ m로, 회절 패턴 데이터 컬렉션에서 하나의 피크로 나타나는 단 결정 회절 될 수 있습니다:이 실험에 대 한 원하는 해상도 잃는다. 많은 자연 detrital 퇴적암이 좁은 범위 보다 훨씬 큰 그레인 크기 있다. 예, 사암, 정의는 62.5에서 2000 µ m에 이르는 입자 크기: 따라서,만 불 쌍 한 XRD 신호 전송, 게다가 제한 된 양의 측정 셀 의미 그것의 크기의 대표 샘플을 수용할 수 수 재료입니다. 관심의 샘플은 자연스럽 게 최적의 범위 (예: siltstone) 평균 입자 크기에, 유일한 테스트 옵션 섹션 1.2에 설명 된 프로토콜에 따라 미네랄 집계로 테스트 자료를 갈기 수 있습니다 보다는 록 코어 드릴링. 이 방법에서는, 결과 XRD 신호를 최적으로, 해결 하지만 테스트 자료 비 응집 집계에 감소 하 고 그 입자 크기 감소. 이 프로토콜에 또 다른 한계는 샘플의 입자 크기 또한 밀접 하 게 관련이 있습니다. Gerward 외. 회절 피크의 FWHM를 사용 하 여 샘플에서 microstress (차동 스트레스) 배포를 확인 하려면 11 총 FWHM (WO) 피크 확대 긴장, 입자 크기, 및 계기의 합성은 관찰 보고:
Equation 8
여기서 첨자 s _ 스트레인, 계측기에 입자 크기와 d입니다. 피크 확대 때문에 악기 (W2), 섹션, 3.1.1에서에서 얻은 배경 스펙트럼에서 알려진의 빼기 후 스트레인 (WS2)으로 확대 하는 피크가 관찰 된 피크 확대 (WO 2) 입자 크기 (Wd2)으로 확대 하는 피크 마이너스. 그러나, Weidner41 지적을 하지 않는 곡물의 중요 한 일부분은 100 보다 작은 nm의 입자 크기의 효과 에너지 분산 검출기에 의해 감지 되지 않을 것 이다. 그러므로, 스캐닝 전자 현미경을 사용 하 여 사후 입자 크기를 측정 하는 가치 이다. 또는, 그것은 또한 전과 후 XRD 피크 폭을 비교 하 여 확인 될 수 없었다.

위에 방법을 다른 방법론 사용의 장점은 스트레스는 geomaterial 내에서 서로 다른 방향에서 배포 되는 방법의 정량화를 제공할 수 있습니다. 샘플 내에서 스트레스는 지역 탄성 변형의 측정으로 개별 곡물 내의 원자 격자 간격을 사용 하 여 직접 측정 됩니다. 이러한 접근 방식은 이전 압축 연구에서 근본적으로 다르다. 기존의 압축 연구에서 원통형 샘플 단면적에 걸쳐 축 힘으로 압축 됩니다. 적용 된 스트레스 크기 다음 단순히 축 힘 (로드 셀으로 측정) 초기 단면적으로 나누어 추정 된다. 그러나 그것은 주목 해야한다,, 그이 방법으로 측정 적용된 스트레스 규모 단지 평균, 대량 값 이며, 같은, 대표 하지 않는다 현실적으로 어떻게 로컬 스트레스 상태 변화 내 한, 이기종, 세부적인 자료.

위의 제시 방법을 사용 하 여 압축 연구 geomaterials, 궁극적으로 압축 하는 과정에 대 한 정보를 밝혀 내 응력 분포의 성공적인 정량화를 허용 한다. 이러한 기술에는 암석 역학, 지 반 공학, 광물 물리학 및 재료 과학에 대 한 응용 프로그램에서 중요성이 있다. 미래 방향 및 암석 역학 및 광물 물리학 실험 조사에 응용 프로그램, 그것은 유용할 것 이다 매우 개발 하 고 현재 설정으로 기 공 유체 시스템을 통합. 무료 물 깊이10,24에 20 킬로미터의 깊이까지 지구의 지 각에서 관류의 존재의 이전 보고가 있다. 다공성 샘플에 가압된 기 공 액체의 존재는 표면에서 깊이에서 현실적인 조건의 더 나은 시뮬레이션을 사용 하 고 따라서 기계적 성질 및 안정성의 더 나은 예측을 가능 하 게 것. 또한, 최근 연구29 표시 다공성 매체에 있는 유체 흐름은 Darcy의 법률에 의해 제안 된 이전으로 안정 하지. 이 이방성 및 휘도가 방식 공 체액 지리적 자료를 통해 침투 하는 어떻게 조사에서 흥미로운 새로운 방향으로 열립니다. 또한, XRD;를 사용 하 여 유압 골절 실험 시뮬레이션 허용 설치 공 압력 통합 셰 일 가스 생산에 현재 관심 증가에 중요 하 고 적절 한 응용 프로그램. 2 차원 방사선, 대신 이러한 미래의 응용 프로그램 것 될 가장 주 었 3 차원 x 선 단층 촬영을 사용 하 여 이미지를 시각화. 이러한 제안 된 미래의 방향 현재 국가 싱크 로트 론 빛 소스 II (NSLS-II) x 선 전원 회절 (XPD) beamline Brookhaven 국립 연구소 (BNL)에서 설치 중인 새로운 멀티 모 루 셀에 대 한 계획 내에서 캡슐화 됩니다.

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Disclosures

저자는 충돌의 관심을 선언합니다.

Acknowledgments

저자 두 익명 피어 리뷰어를 기꺼이 인정 하 고 정돈 수석 에디터 박사 Alisha 니 그들의 귀중 한 의견에 대 한 검토. 이 연구는 6-BM-b의 고급 광자 소스 (AP) 아르곤 국립 연구소에서 수행 되었다. 이 설비를 사용 하 여 속성 연구 지구 과학 (음질이) 국립 과학 재단 (NSF) 협력 계약 귀 귀 1661511 11 57758 컨소시엄 및 광물 물리학 연구소, 스토 니 브 룩에 의해 지원 되었습니다. 대학입니다. 저자는 귀 1361463, 귀 1045629, 및 귀 1141895를 통해이 프로그램에 대 한 연구 자금에 대 한 NSF 인정 합니다. 이 연구는 고급 광자 소스의 리소스를 사용, 계약 DEAC02 06CH11357 아르곤 국립 연구소에 의해 과학의 암컷 사무실 운영 하는 과학 사용자 시설의 미국 부서의 에너지 (도우) 사무실. 셀 어셈블리는 음질이 다 모 루 셀 어셈블리 개발 프로젝트. 모든 데이터 파일 (scheung9@wisc.edu) 요청 시 저자에서 사용할 수 있습니다. 샘플 및 데이터 스토 니 브 룩 대학에서 광 물리학 연구소에 보관 됩니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

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