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सिंक्रोट्रॉन-आधारित एक्स-रे विवर्तन का उपयोग चट्टानों और खनिज समुच्चय के शीत संपीड़न के दौरान तनाव वितरण

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

हम सिंक्रोट्रॉन X-विकिरण के साथ मिलकर एक बहु-निहाई विकृति तंत्र के भीतर चट्टानों और खनिज समुच्चय पर संपीड़न प्रयोगों के लिए विस्तृत प्रक्रियाओं की रिपोर्ट । इस तरह के प्रयोगों के नमूनों के भीतर तनाव वितरण के ठहराव, कि अंततः geomaterials में संपीड़न प्रक्रियाओं पर प्रकाश डालता अनुमति देते हैं ।

Abstract

हम सिंक्रोट्रॉन X-विकिरण के साथ युग्मित एक बहु-निहाई विकृति तंत्र (डी व्यास) के भीतर चट्टानों और खनिज समुच्चय पर संपीड़न प्रयोगों के प्रदर्शन के लिए विस्तृत प्रक्रियाओं की रिपोर्ट । एक घन के आकार का नमूना विधानसभा तैयार है और संकुचित, कमरे के तापमान पर, चार एक्स-रे पारदर्शी sintered डायमंड anvils और दो टंगस्टन कार्बाइड anvils, पार्श्व में और ऊर्ध्वाधर विमानों, क्रमशः का एक सेट द्वारा । सभी छह anvils एक २५०-टन हाइड्रोलिक प्रेस के भीतर स्थित हैं और दो कील गाइड ब्लॉकों द्वारा एक साथ संचालित आवक । एक क्षैतिज ऊर्जा फैलाव एक्स-रे बीम के माध्यम से पेश किया और नमूना विधानसभा द्वारा diffracted है । बीम आमतौर पर या तो सफेद या रंग एक्स-रे के मोड में है । सफेद एक्स-रे के मामले में, diffracted एक्स-रे एक ठोस राज्य डिटेक्टर सरणी है कि परिणामस्वरूप ऊर्जा फैलाव विवर्तन पैटर्न एकत्र द्वारा पता चला रहे हैं । रंग एक्स-रे के मामले में, diffracted पैटर्न एक दो आयामी (2-डी) डिटेक्टर, जैसे एक इमेजिंग प्लेट या एक आरोप युग्मित डिवाइस (सीसीडी) डिटेक्टर का उपयोग कर दर्ज की गई है । 2-डी विवर्तन पैटर्न जाली रिक्ति प्राप्त करने के लिए विश्लेषण कर रहे हैं । नमूने के लोचदार उपभेदों अनाज के भीतर परमाणु जाली रिक्ति से प्राप्त कर रहे हैं । तनाव तो पूर्व निर्धारित लोचदार मापांक और लोचदार तनाव का उपयोग कर की गणना की है । इसके अलावा, दो आयामों में तनाव वितरण कैसे तनाव अलग झुकाव में वितरित किया जाता है समझने के लिए अनुमति देते हैं । इसके अलावा, एक्स-रे पथ में एक उप-नमूना वातावरण है, जो नमूना लंबाई परिवर्तन की सटीक माप के लिए अनुमति देता है की एक दृश्य प्रकाश छवि पैदावार, नमूना पर मात्रा तनाव का सीधा माप उपज । प्रयोग के इस प्रकार geomaterials, जो अंततः संपीड़न के लिए जिंमेदार तंत्र पर प्रकाश डाला जा सकता है के भीतर तनाव वितरण मात्रा में कर सकते हैं । इस तरह के ज्ञान के लिए काफी रॉक यांत्रिकी, geotechnical इंजीनियरिंग, खनिज भौतिकी में महत्वपूर्ण प्रक्रियाओं के बारे में हमारी समझ में सुधार की क्षमता है, और सामग्री विज्ञान अनुप्रयोगों जहां कॉंपैक्ट प्रक्रियाओं महत्वपूर्ण हैं ।

Introduction

इस लेख में प्रस्तुत विधि के पीछे तर्क संपीड़न और बाद में संकुचन के दौरान रॉक और खनिज कुल नमूनों के भीतर तनाव वितरण यों तो है । चट्टानों और खनिज समुच्चय में संकुचन को समझना बहुत महत्व का है जलाशय और geotechnical इंजीनियरिंग8,17,18,19,20,28 ,३३. संकुचन porosity को कम करने के लिए कार्य करता है, और इसलिए, ताकना दबाव में वृद्धि की ओर जाता है । ताकना दबाव में ऐसी कोई वृद्धि प्रभावी दबाव३५में कमी की ओर जाता है । परिणाम यह है कि यह काफी जलाशय चट्टान को कमजोर करेगा, और इसलिए कम तनाव में समय से पहले विफलता के अधीन किया जा सकता है । उपसतह में लोचदार विकृति के परिणामस्वरूप परिणाम के कुछ उदाहरण शामिल हैं: तेल और गैस जलाशयों में दीर्घकालिक उत्पादन को बनाए रखने में विफलता28,३३, भूतल subsidence8, 18 , 19 , 20, और द्रव प्रवाह पैटर्न के परिवर्तन17। इसलिए, चट्टानों और खनिज समुच्चय में संपीड़न प्रक्रियाओं का एक व्यापक ज्ञान इस तरह के संभावित नकारात्मक परिणामों की संभावना को कम करने में सहायता कर सकता है ।

यहां पर प्रकाश डाला विधि का उपयोग कर के महान लाभ यह है कि यह एक geomaterial5के भीतर आंतरिक रूप से तनाव के वितरण को बढ़ाता है एक साधन प्रदान करता है,6 के संबंध में दुनिया भर में औसत बाहरी लागू दबाव12 , 22. इसके अलावा, एक सीटू प्रयोग में , तनाव वितरण के विकास के रूप में समय-हल है । बाहरी लागू दबाव अपेक्षाकृत कम मूल्यों (दसियों megapascals) से उच्च मूल्यों (कई gigapascals) के लिए सीमा माना जाता है । नमूने के भीतर तनाव स्थानीय लोचदार तनाव5,6के एक उपाय के रूप में व्यक्तिगत खनिज अनाज के भीतर परमाणु जाली रिक्ति का उपयोग करके परोक्ष रूप से मापा जाता है । परमाणु जाली रिक्ति x-विकिरण की सहायता से निर्धारित किया जाता है, आमतौर पर या तो सफेद या रंग एक्स-रे के मोड में । सफेद एक्स-रे मोड के लिए (उदा., उंनत फोटॉन स्रोत (ए पी एस), Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला के 6BM-बी beamline में DDIA, diffracted बीम एक्स-रे बीम की तीव्रता सिर्फ एक नहीं द्वारा निर्धारित किया जाता है, लेकिन 10 तत्व जीई डिटेक्टरों की एक सरणी द्वारा ( चित्रा 1) 0 °, २२.५ °, ४५ °, ६७.५ °, ९० °, ११२.५ °, १३५ °, १५७.५ °, १८० °, २७० ° के azimuthal कोण पर एक निश्चित सर्कल के साथ वितरित । रंग एक्स-रे मोड के लिए, diffracted पैटर्न एक सीसीडी डिटेक्टर का उपयोग कर दर्ज किया गया है (उदा, DDIA-30 पर 13-आईडी-डी beamline के GSECARS, ए पी एस, Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला)18,23. दोनों एक्स-रे मोड कैसे तनाव अलग झुकाव में बदलता है पर ठहराव अनुमति देते हैं । इस दृष्टिकोण geomaterials में कॉंपैक्ट के सभी पिछले अध्ययनों से मौलिक रूप से अलग है ।

ठेठ संकुचन अध्ययनों में, एक बेलनाकार नमूना एक अक्षीय बल है कि पार अनुभागीय क्षेत्र में लागू किया जाता है द्वारा25के द्वारा संपीड़ित है । ऐसी स्थितियों के तहत, लागू किया गया तनाव परिमाण की भयावहता आम तौर पर बस अक्षीय बल (एक लोड सेल द्वारा मापा) नमूने के प्रारंभिक पार अनुभागीय क्षेत्र द्वारा विभाजित द्वारा गणना की जाती है । यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि इस लागू तनाव परिमाण केवल एक औसत है, थोक मूल्य और, जैसे, वास्तविक प्रतिनिधित्व नहीं करता है कि कैसे स्थानीय तनाव राज्य बदलता है, या वितरित किया जाता है, एक जटिल, विषम, दानेदार सामग्री के भीतर । Detrital अवसादी चट्टानों, जो जटिल दानेदार सामग्री के उदाहरण हैं, खनिज अनाज के एकत्रीकरण के द्वारा गठित कर रहे है कि बाद में संकुचित और विस्थापित और diagenetic प्रक्रियाओं के माध्यम से सीमेंटेड1,7, 21 , 30 , 31. इन समुच्चय स्वाभाविक रूप से वारिस है कि अनाज है, जो अनाज माध्यमिक विघटन द्वारा संशोधित पैकिंग की ज्यामिति से आंतरिक है के बीच शूंय रिक्त स्थान शामिल हैं । इसलिए, किसी भी लागू तनाव से समर्थित होने की उंमीद है और अनाज पर ध्यान केंद्रित करने वाली अनाज संपर्क, और अनाज ताकना इंटरफेस में गायब हो ।

एक दानेदार सामग्री के भीतर तनाव भिन्नता की जटिलता के अलावा, अन्य कारकों आगे इन परिदृश्यों में संकुचन का अध्ययन जटिल. सबसे पहले, स्थानीय तनाव क्षेत्र microstructural कलाकृतियों (जैसे, अनाज आकार, मौजूदा फ्रैक्चर) है कि अनिवार्य रूप से किसी भी detrital अवसादी चट्टान के भीतर मौजूद हैं के कारण किसी भी परिवर्तन की चपेट में है । दूसरा, हालांकि लागू तनाव का परिमाण नमूना सतहों पर अभिनय पूरी तरह से quantified जा सकता है, नमूना शरीर के भीतर तनाव के वितरण के लिए विवश रहे । एक अंत प्रभाव३२ -एक सीमा प्रभाव है जिससे औसत तनाव लोड हो रहा है मेढ़े के बीच संपर्क के पास केंद्रित और घर्षण अंतरफलक के कारण नमूनों-अच्छी तरह से बेलनाकार संपीड़न में लोड नमूनों में प्रदर्शित किया जाता है जाना जाता है । एक उदाहरण के रूप में, पेंग26 uniaxially संकुचित ग्रेनाइट के भीतर तनाव विविधता प्रदर्शन किया अंत शर्तों की एक किस्म के अधीन । इसलिए, दानेदार सामग्री में सही स्थानीय तनाव वितरण की गणना करने के लिए, हम एक्स-रे विवर्तन (XRD) चट्टानों और खनिज समुच्चय पर प्रयोग करने के लिए निंनलिखित विस्तृत प्रोटोकॉल वर्तमान, एक बहु निहाई विकृति तंत्र का उपयोग beamline 6-बीएम-बी के अनुप Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में ।

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Protocol

1. नमूना तैयारी

  1. परीक्षण और/या संदर्भ नमूना चुनें; यह या तो एक रॉक कोर (१.२ कदम) या एक खनिज कुल (१.३ कदम), प्रयोगात्मक अध्ययन के ध्यान के आधार पर हो सकता है ।
    नोट: निम्नलिखित विधि निश्चित रूप से अच्छी गुणवत्ता के नमूने तैयार करने के लिए एकमात्र तरीका नहीं है (उदा, अन्य मशीनों का इस्तेमाल किया जा सकता है). हालांकि, वर्तमान अध्ययन में अपनाया नमूना तैयारी पूरी तरह से सटीक प्रतिकृति के लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए सचित्र है ।
  2. रॉक कोर के नमूने
    1. एक बड़ा नमूना रॉक ब्लॉक से एक छोटे आयताकार स्लैब देखा । फिर सतह नमूना स्लैब इस तरह पीस है कि स्लैब के सभी छह सतहों फ्लैट और सीधा उनके आसंन सतहों के लिए कर रहे हैं ।
    2. कोर ड्रिलिंग के दौरान नमूना स्लैब के किसी भी आंदोलन को कम करने के लिए, एक मशीन उपाध्यक्ष (चित्रा 2a) एक काम की सतह है कि अत्यधिक स्थिर है पर रखकर शुरू करते हैं । सुनिश्चित करें कि सभी संपर्क सतहों ताकि गैर-सीधा सेटअप करने के लिए शुरू नहीं है साफ कर रहे हैं । वाइस जबड़े (चित्रा 2a) के बीच नमूना स्लैब प्लेस और एक साथ जबड़े पेंच यह सुनिश्चित करना है कि वे बस इसे नुकसान पहुंचाए बिना नमूना सुरक्षित करने के लिए पर्याप्त तंग कर रहे हैं ।
    3. सेटअप एक rotatory उपकरण के साथ एक rotatory कार्य केंद्र पैकेज के रूप में एक coring ड्रिल प्रेस (चित्र 2a) । एक 2 मिमी (इनर व्यास) ड्रिल प्रेस के एक समायोज्य चक में coring डायमंड ड्रिल बिट डालें । पेंच और कोर ड्रिल बिट ताला सुनिश्चित करने के लिए विधानसभा ड्रिलिंग के दौरान स्थिर है ।
    4. rotatory उपकरण पर मुड़ें और नमूना स्लैब की ओर ड्रिल विधानसभा कम शुरू करते हैं ।
      नोट: हीट ड्रिल बिट टिप पर उत्पादन के रूप में ड्रिलिंग की प्रगति है । अतिरिक्त गर्मी ड्रिल बिट टिप पर हीरे के कारण एक त्वरित दर से पहनना सकता है । चूंकि rotatory ड्रिल प्रेस एक पानी ठंडा करने की प्रणाली के साथ सुसज्जित नहीं है, और के बाद से हमारे नमूना आकार मिलीमीटर रेंज में है, ड्रिल बिट शीतलक को मैंयुअल रूप से घूर्णन ड्रिल बिट और स्लैब के बीच संपर्क पर इंजेक्शन द्वारा ठंडा किया जा सकता है ।
    5. की गहराई तक ड्रिल करने के लिए ंयूनतम ३.२५ mm (नमूना के आदर्श अंतिम ऊंचाई के डबल) इतना है कि पर्याप्त ऊंचाई अंत सतह की तैयारी के लिए बाद में छोड़ दिया है ।
      1. अगर ड्रिल बिट वापस लेने के बाद, ड्रिल्ड कोर अभी भी नमूना स्लैब से जुड़ा हुआ है, तो कोर के आसपास ड्रिल थोड़ा डालने और यह धीरे से उतारना जब तक कोर स्लैब से अलग है ।
      2. यदि ड्रिल्ड कोर पहले से ही अलग है और कोर ड्रिल बिट के इंटीरियर में फंस गया है, तो विपरीत छोर से व्यास १.८५ mm का एक पिन डालने के लिए बाहर की ओर कोर धक्का है़ ।
    6. पोंछे का उपयोग करने के लिए ठंडा पानी सूख, और फिर हवा से कम 2 ज के लिए प्राप्त नमूनों सूखी या, यदि संभव हो, रातोंरात । यह कम चिपकने वाला टेप का एक टुकड़ा पर रोलिंग द्वारा कोर के चारों ओर जमीन धूल साफ । कोर के व्यास को मापने और 1.9 + मिमी के लिए निकटतम व्यास द्वारा नमूनों को प्राथमिकता ।
    7. अगला सतह पीस के लिए तैयार करने के लिए अंत सतहों.
      नोट: यह अत्यंत महत्वपूर्ण है अंत सतह संपर्क फ्लैट इतना है कि लागू लोड समान रूप से पूरी सतह क्षेत्र में वितरित किया जा सकता है ।
      1. पीस जिग (चित्र b) के अंतर्गत रेत का काग़ज़ रखें । मोटे धैर्य के साथ पीसने शुरू (उदाहरण के लिए, ६०० धैर्य), एक महीन धैर्य की ओर प्रगति, और के साथ खत्म करने के लिए कम से एक १,५०० धैर्य । पीस जिग के छेद के एक छोर में कोर डालें । कोर के चारों ओर टेप प्लेस अगर यह कसकर जिग के छेद में फिट नहीं है ।
        नोट: सुनिश्चित करें कि काम की सतह के लिए सीधा सुनिश्चित करने के लिए साफ रहता है ।
      2. छेद के दूसरे छोर में एक पिन (१.४ mm का व्यास) डालें । पिन धीरे पकड़े रखने के लिए रेत के कागज और संपर्क में कोर (चित्रा बी) रखने के लिए नीचे की और । इस स्थिति को बनाए रखने और धीरे रेत कागज के खिलाफ कोर पीसने शुरू करते हैं । जिग से बाहर कोर ले लो और अक्सर अगर अंतिम ऊंचाई (१.६७ mm) तक पहुंच गया है और अगर सतह भी है देखने के लिए जांच करें ।
      3. समानता के लिए, नमूना आगे पीसने के लिए जिग को वापस डालें, जब तक यह ०.५ ° के भीतर एक परिशुद्धता तक पहुंचता है ।
    8. जिस पर नमूना का उपयोग करने के लिए सबसे अच्छा है निर्णय लेने में सहायता करने के लिए, एक कम आवर्धन (2x-x) माइक्रोस्कोप का उपयोग कर नमूनों की समग्र आकार की जाँच करें. यदि संभव हो, प्रलेखन के लिए नमूनों की कुछ सूक्ष्म तस्वीरें प्राप्त करने के रूप में अच्छी तरह से ।
  3. खनिज कुल नमूने
    1. पहले एक खल और मोर्टार में रॉक या पूर्व मौजूदा पाउडर के एक उपयुक्त आकार का नमूना पीसने से खनिज अनाज तैयार करें ।
      नोट: इस प्रक्रिया को एक पीस सिर के साथ एक rotatory उपकरण का उपयोग करके ऊपर उड़ सकते हैं, के बजाय मूसल ।
    2. अनाज के आकार को मापने के लिए एक कम आवर्धन माइक्रोस्कोप का उपयोग करें । जब तक अनाज का औसत व्यास 4 µm है पीसने जारी रखें ।
      1. इथेनॉल में अनाज निलंबित । फिर एक लंबा खिचड़ी भाषा स्तंभ का उपयोग करके इथेनॉल निलंबन से अनाज अलग (~ 20 ऊंचाई में सेमी) और गुरुत्वाकर्षण द्वारा बसने ।
        नोट: अनाज को हटाने कि छोटे और बड़े 4 µm (± ०.५ µm) से कर रहे हैं, उनके द्रव्यमान पर आधारित है । अनाज पर गुरुत्वाकर्षण बल अभिनय द्वारा दिया जाता है:
        Equation 1
        जहां एम मास है, और जी गुरुत्वाकर्षण के कारण त्वरण है । प्रमोशन का विरोध करने वाली ताकतें उछाल और ड्रैग फोर्स हैं । उछाल बल आर्किमिडीज ' प्रिंसिपल द्वारा दिया जाता है:
        Equation 3
        जहां दर्षाया घनत्व है, और वी विस्थापित द्रव की मात्रा है । ड्रैग फोर्स द्वारा दिया जाता है:
        Equation 4
        जहां u कण-द्रव सापेक्ष वेग है, एकp गति की दिशा में अनुमानित कण का क्षेत्र है, और CD खींचें गुणांक है । बलों के संतुलन से, जिस पर अनाज टर्मिनल वेग तक पहुंच सीमा शर्त निर्धारित करें । लामिना प्रवाह की स्थिति को संभालने, अनाज वीअनाज के वेग में आने वाले समीकरण स्टोक्स कानून के रूप में जाना जाता है में दिया जाता है:
        Equation 5
        जहां d अन्न का व्यास है ।
    3. अलग-अलग ग्लास यूरिन में विभिन्न ऊंचाइयों पर इथेनॉल/अनाज मिश्रण निकालें, उनके अनाज व्यास द्वारा क्रमबद्ध अनाज प्राप्त करने के लिए ।
      नोट: अनाज बसने की दर उसके व्यास और घनत्व पर निर्भर करता है ।
    4. सामग्री को रात भर यूरिन में सुखाकर हवा में छोड़ दें । एक कम आवर्धन माइक्रोस्कोप का उपयोग कर अनाज के अंतिम औसत व्यास को मापने और 4 µm (इष्टतम एक्स-रे संकेतों के लिए) के लिए करीब एक व्यास के साथ अनाज के बैच का चयन करें ।

2. सेल विधानसभा की तैयारी

  1. एक मानक डी व्यास सेल विधानसभा (चित्रा 3 ए) में तैयार नमूनों लोड ।
    नोट: D-व्यास प्रकोष्ठ विधानसभा के लिए कंसोर्टियम के तहत विकसित किया गया था सामग्री गुण अनुसंधान में पृथ्वी विज्ञान (COMPRES) मल्टी-निहाई सेल विधानसभा विकास परियोजना14. मानक डी-दीया सेल डिजाइन के निंनलिखित विवरण (COMPRES परियोजना के तहत) वृद्धि हुई तापमान के एक अतिरिक्त के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है अगर वांछित ।
    1. किसी कक्ष असेंबली क्यूब (६.१८ mm edge लंबाई के साथ प्रारंभ करें; चित्र 3) एक साफ काम सतह पर ।
    2. एक एल्यूमिना रॉड (१.५ mm का व्यास, १.४६ mm की ऊंचाई) को साफ करें । चित्रा 3ए), एक एल्यूमिना अंगूठी (आंकड़ा 3), और एक ग्रेफाइट अंगूठी (आंकड़ा 3) एक अल्ट्रासोनिक स्नान में । ०.५ डिग्री के भीतर एक परिशुद्धता के लिए फ्लैट और समानांतर एल्यूमिना रॉड के अंत सतहों तैयार (खंड 1.2.7 को देखें) ।
    3. घन के छेद के एक छोर पर टेप का एक टुकड़ा रखो । चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग करने के लिए एल्यूमिना रॉड के चारों ओर दो छल्ले डाल, और उंहें घन के छेद में सभी तरह से नीचे डालें, और इस तरह कि ग्रेफाइट अंगूठी टेप के साथ संपर्क में है ।
      नोट: एल्यूमिना रिंग का उपयोग विभाजक के रूप में किया जाता है; ग्रेफाइट अंगूठी उच्च तापमान आवेदन पर विद्युत चालकता के लिए प्रयोग किया जाता है (इस अध्ययन में प्रस्तुत शीत संपीड़न के लिए लागू नहीं) ।
    4. आने वाली X-ray बीम दिशा (आरेख 4b) के साथ संरेखित होने के लिए क्यूब के कोने को चिह्नित करें ।
      नोट: टैंटलम पंनी प्रयोग (धारा 3) के दौरान रेडियोग्राफी का उपयोग कर नमूना मात्रा को बढ़ाता है के लिए बेहतर कंट्रास्ट प्राप्त करने के लिए उपयोग किया जाता है ।
      1. टैंटलम पंनी का एक आयताकार टुकड़ा काट (१.५ मिमी x 17 मिमी) । पन्ना को एक यू-शेप पीस में मोड़ें (अधिक जानकारी के लिए चित्र बी देखें) और कक्ष असेंबली के बेलनाकार स्थान के अंदर रखें । पंनी और बेलनाकार अंतरिक्ष के किनारों के बीच एक तंग फिट सुनिश्चित करने के लिए, एक पिन का उपयोग करें (१.८३ mm के व्यास) किनारों के खिलाफ पंनी पर धक्का के लिए दोनों के बीच किसी भी अतिरिक्त स्थान को हटा दें ।
      2. एक्स-रे बीम दिशा (चित्रा 4a) के संबंध में इस यू के आकार का पन्ना संरेखित करें, और कम करने और पन्नी और नमूनों के 2-डी प्रक्षेपण को अधिकतम करने के लिए लक्ष्य, क्रमशः.
    5. रॉक कोर के शीर्ष पर आयताकार टैंटलम पंनी (१.७ मिमी x 1 मिमी) का एक टुकड़ा रखना (चित्र 3 बी). सुनिश्चित करें कि पन्नी सपाट है, और पन्ना इस तरह संरेखित करें कि पन्ना की लम्बाई (१.७ mm) सीधा X-ray बीम दिशा (चित्र 4a) हो ।
      नोट: या तो एक रॉक कोर या खनिज कुल एक "संदर्भ नमूना", प्रयोगात्मक अध्ययन के लक्ष्य पर निर्भर करता है हो सकता है । इस विशेष उदाहरण में, धारा १.२ में तैयार रॉक कोर डालें । चित्र बीमें "संदर्भ नमूना" भाग के रूप में । पंनी के इस टुकड़े का उद्देश्य आसंन नमूनों के बीच सीमा के बेहतर विपरीत प्रदान करना है ।
    6. ध्यान से (धारा १.३ में तैयार) एक रंग के साथ बेलनाकार अंतरिक्ष में खनिज कुल पैक ("नमूना" भाग में चित्र बी) ।
      नोट: फिर से, या तो एक रॉक कोर या खनिज कुल एक नमूना "हो सकता है", प्रयोगात्मक अध्ययन के लक्ष्य पर निर्भर करता है ।
    7. यदि आवश्यक हो तो हवा के साथ धीरे बेलनाकार अंतरिक्ष के पार्श्व पक्ष के लिए पालन अतिरिक्त अनाज निकालें । एक पिन का उपयोग करें (१.८३ मिमी का व्यास) और एक कैलिपर अगर अंतिम ऊँचाई तक पहुँच गया है की जाँच करने के लिए; शीर्ष एल्यूमिना रॉड डालने के लिए ऊंचाई में १.४ mm छोड़ दें ।
    8. टैंटलम पंनी का एक और आयताकार टुकड़ा डालें (१.७ mm x 1 mm) । एक एल्यूमिना रॉड (१.५ मिमी का व्यास, १.४६ मिमी की ऊंचाई), एक एल्यूमिना अंगूठी, और अल्ट्रासोनिक स्नान में एक ग्रेफाइट अंगूठी (चित्रा 3) का एक नया सेट साफ करें । एल्यूमिना छड़ी के चारों ओर दो छल्ले डाल करने के लिए चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग करें, और बेलनाकार मात्रा के शेष अंतरिक्ष पूरी तरह शीर्ष पर ग्रेफाइट अंगूठी से भरा है कि उन्हें डालने के लिए ।
    9. घन के दोनों सिरों पर उजागर एल्यूमिना रॉड को सील करने के लिए सीमेंट (zirconium पाउडर उत्प्रेरक के साथ मिश्रित) की एक ंयूनतम राशि का उपयोग करें । सीमेंट सूख जाने के बाद, अभी भी tidiness के लिए घन के बाहर उजागर है कि अतिरिक्त टैंटलम पंनी ट्रिम कर दीजिए ।

3. प्रायोगिक प्रक्रिया

नोट: निम्नलिखित प्रयोग beamline 6 पर किया जाता है-बीएम-बी (चित्रा 4a) Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में एपीएस के. 6-बीएम-बी पर प्रदर्शन किया प्रयोग सफेद एक्स-रे मोड के तहत है । यह beamline एक खुला beamline है और वैज्ञानिकों, शोधकर्ताओं से प्रस्तावों का स्वागत करता है, और दुनिया भर में छात्रों को अपने सामान्य उपयोगकर्ता कार्यक्रम के तहत प्रयोग करने के लिए.

  1. एक एल्यूमिना मानक के लिए एक विवर्तन पैटर्न इकट्ठा करके प्रणाली की ऊर्जा अंशांकन प्रदर्शन ।
    1. "12 तत्व डिटेक्टर नियंत्रण पंप" पैनल पर "प्रारंभ" बटन पर क्लिक करके एक विवर्तन पैटर्न लीजिए ।
    2. विभिन्न डिटेक्टरों पर औसत चोटी की स्थिति (Horiz एक्स, त्मक Y, और बीम जेड आयाम) की गणना करके, निर्मित कोबाल्ट-५७ (Co-५७) प्रतिदीप्ति चोटियों, शामिल है जो एल्यूमिना XRD पैटर्न का विश्लेषण करें ।
    3. "6motors. adl" कक्ष में नए आसन पदों के रूप में औसत मान दर्ज करें । एक विवर्तन पैटर्न reकलेक्ट और एक ऊर्जा फैलाव विवर्तन फ़ाइल (ईडीएफ) है, जो 2-थीटा कोण और डिटेक्टर चैनल और एक्स-रे ऊर्जा के बीच सहसंबंध समारोह 10 डिटेक्टरों में से प्रत्येक के लिए विवश के रूप में बचाने के लिए ।
  2. एल्यूमिना मानक निकालें और "12 तत्व डिटेक्टर नियंत्रण पंप" पैनल पर "start" बटन पर क्लिक करके एक खुली प्रेस एक्स-रे स्पेक्ट्रम इकट्ठा (५०० एस के एक जोखिम के समय के साथ, संकेत करने के लिए शोर अनुपात का अनुकूलन करने के लिए) पृष्ठभूमि के विवर्तन को मापने के लिए किसी भी नमूना विधानसभा के बिना ।
  3. एसीटोन के साथ anvils (4 मिमी की जनचेतना एज लंबाई) साफ और पिछले प्रयोगों से सभी मलबे को दूर करने के लिए एक पोर्टेबल वैक्यूम क्लीनर का उपयोग करें । चार, एक्स-रे पारदर्शी, sintered डायमंड और दो टंगस्टन कार्बाइड (ऊपर/नीचे) anvils (चित्रा 4b) के होते हैं कि प्रयोग सेटअप के केंद्र में खंड 2 में तैयार नमूना विधानसभा डालें ।
  4. धीरे पार्श्व anvils के एक साथ विरोध जोड़े कम । यदि anvils स्तरित हैं, तो जांच करने के लिए एक स्तर का उपयोग करें । धीरे निहाई पुश करने के लिए संरेखण समायोजित जब तक यह सब leveld है । नीचे और चार पार्श्व anvils अब सभी नमूना विधानसभा के साथ संपर्क में होना चाहिए । सुरक्षा कुंडी रिलीज और स्पेसर डालने (चित्रा 4a).
  5. हच को बंद कर दें और एक्स-रे बीम को हच में डालने के लिए शटर को सक्षम करें ।
  6. "कम दबाव पंप पैनल में" ( चित्रा 5में पंप मोटर नियंत्रक मॉड्यूल के रूप में लेबल), चालू "कम दबाव पंप" बटन पर और पुश "ऊपर" बटन "ऊपर रैम" के बगल में शीर्ष करने के लिए शीर्ष रैम ले जाने के लिए, स्पेसर के खिलाफ (चित्रा 4a) । वास्तविक समय एक्स-रेडियोग्राफिक इमेजिंग (चित्रा 5) की सहायता के साथ, धीरे और ध्यान से anvils रेडियोग्राफ़ में प्रकट करने के लिए शुरू जब तक नीचे रैम आगे बढ़ शुरू. "एक बहुत अच्छा अंतर छोड़ दो" ऐसी है कि नमूना शुरू में प्रयोग से पहले अतिभारित नहीं है ।
  7. कम दबाव पंप नियंत्रक मॉड्यूल (चित्रा 5) पर सभी नियंत्रण बंद करें और उच्च दबाव हाइड्रोलिक पंप के साथ सेक करने के लिए शुरू करने से पहले "दबाव" वाल्व बंद करो ।
    नोट: उच्च दबाव पंप महाकाव्यों आधारित सॉफ्टवेयर (चित्रा 5) का उपयोग कर नियंत्रित किया जाता है । महाकाव्यों खुला स्रोत सॉफ्टवेयर उपकरण, पुस्तकालयों, और Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विकसित अनुप्रयोगों के एक गैर वाणिज्यिक सेट है ।
    1. Z दिशा में नमूना स्थिति (बीम के समानांतर) हटो "6motors. adl" पैनल में "जोग" बटन का उपयोग कर इस तरह कि ImageJ महाकाव्यों क्षेत्र डिटेक्टर प्लगइन सॉफ्टवेयर पैनल में नमूने का केंद्र स्क्रीन पर विवर्तन ध्यान चिह्न के साथ संरेखित करता है. यह परजीवी विवर्तन को कम करता है और सिग्नल-टू-शोर अनुपात को ऑप्टिमाइज़ करता है ।
  8. कोर और कुल के लिए "12 तत्व डिटेक्टर नियंत्रण पंप" पैनल पर "प्रारंभ" बटन पर क्लिक करके विवर्तन स्पेक्ट्रा ले लीजिए ("जोग" के नमूने के बीच ले जाने के लिए जेड के साथ बटन) अलग, ५०० एस की एक जोखिम समय के साथ प्रत्येक, परिवेश स्थितियों पर. पर "NDFileTIFF. adl" पैनल, क्लिक करें "कैप्चर-प्रारंभ" बटन पर कब्जा करने के लिए एक रेडियोग्राफ़ (चित्रा 5) इन नमूनों की एक जोखिम समय के साथ ~ 6 ms.
  9. कील गाइड ब्लॉक द्वारा anvils आवक ड्राइव मोटर शुरू करके चाला पंप पर चल रहा है । "सैम-८५ प्रेस लोड नियंत्रण" विंडो (चित्रा 6), ५० टन करने के लिए लक्ष्य लोड निर्धारित किया है । 7 (धीमी संपीड़न संभव) के लिए सेट गति नियंत्रण की ऊपरी सीमा के साथ, पर प्रतिक्रिया चालू करें ।
    नोट: प्रेस लोड और गति लक्ष्य दबाव और संपीड़न की गति के आधार पर बदला जा सकता है । anvils के टूटना से बचने के लिए अधिकतम प्रेस लोड १०० टन है ।
  10. का प्रयोग करें "विवर्तन-इमेजिंग-स्कैन-सिलिका" पैनल (चित्रा 7) कोर के वांछित स्थानों को परिभाषित करके एक स्वचालित डेटा संग्रह स्थापित करने के लिए (उदा., प्रेस x = २०.७३८ mm, प्रेस Y = ४.३ mm) और कुल (उदा., प्रेस x = २०.७३८ मिमी, प्रेस Y = ४.८ मिमी) विवर्तन के लिए (के साथ पूर्व निर्धारित एक्सपोज़र बार ५०० s) और एक्स-रेडियोग्राफिक इमेजिंग. 0 के लिए आवश्यक चक्र सेट करें, जिससे यह डेटा संग्रह लगातार दोहराया जाएगा । डेटा संग्रह प्रारंभ करने के लिए "प्रारंभ" क्लिक करें ।
    नोट: के रूप में संपीड़न प्रगति, नमूना ऊपर की ओर ले जाएगा, इसलिए नए वांछित स्थानों तदनुसार अद्यतन किया जाना चाहिए ।
  11. ५० टन का लक्ष्य लोड तक पहुंचने के बाद, "विवर्तन-इमेजिंग-स्कैन-सिलिका" पैनल (चित्रा 7) में स्वचालित डेटा संग्रह को रोकने के लिए stop बटन पर क्लिक करें. "सैम-८५ प्रेस लोड नियंत्रण" विंडो में, के लिए गति नियंत्रण की कम सीमा-10 सेट करके नमूना दबाव हटाना और लक्ष्य लोड 0 टन करने के लिए बदल जाते हैं ।
  12. अनलोडिंग के बाद, कोर और कुल के लिए विवर्तन स्पेक्ट्रा एकत्र अलग से, "12 तत्व डिटेक्टर नियंत्रण पंप" पैनल पर "start" बटन पर क्लिक करके; कोर और कुल दोनों के लिए ५०० s के एक जोखिम समय का उपयोग करें । पर "NDFileTIFF. adl" पैनल, क्लिक करें "कैप्चर-प्रारंभ" बटन पर कब्जा करने के लिए एक रेडियोग्राफ़ (चित्रा 5) इन नमूनों की एक जोखिम समय के साथ ~ 6 ms.
  13. कम दबाव पंप पैनल में ( चित्रा 5में पंप मोटर नियंत्रक मॉड्यूल के रूप में लेबल), "दबाव वाल्व खोलो." पुश "कम दबाव पंप-पर" बटन । प्रेस "नीचे" बटन दोनों के बगल में "ऊपर रैम" और "नीचे रैम" लेबल दोनों ऊपर और नीचे की ओर ले जाने के लिए नीचे राम जब तक हरी "नीचे" प्रकाश प्रबुद्ध हो जाता है, तो दोनों मेढ़े ड्राइविंग बंद करो ।
  14. "कम दबाव पंप" पैनल में, "स्पेसर ब्लॉक" लेबल के पास आउट बटन दबाएँ करने के लिए स्पेसर हाथ "बाहर" स्थिति के लिए कदम है, और फिर सुरक्षा ताला संलग्न जब तक शीर्ष रैम ड्राइव करने के लिए "ऊपर रैम" लेबल के पास "ऊपर" बटन दबाएँ. पंप मोटर नियंत्रक इकाई में बंद सभी नियंत्रण बारी (चित्रा 5) बाद में । धीरे और मैंयुअल रूप से पार्श्व anvils बाहर ले जाएं और नमूना विधानसभा को हटा दें ।

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Representative Results

हम एक यौगिक क्वार्ट्ज कुल5,6 और नोवाक्यूलाइट कोर नमूना6पर 6BM-B पर मल्टी-निहाई प्रेस में चलाने के एक XRD प्रयोग (प्रयोग SIO2_55) से एक प्रतिनिधि परिणाम उदाहरण दिखाते हैं । क्वार्ट्ज कुल और नोवाक्यूलाइट के अनाज आकार ~ 4 µm और ~ 6-9 µm, क्रमशः5,6रहे हैं । चयनित विवर्तन स्पेक्ट्रा इस प्रयोग के दौरान एकत्र चित्रा 8में सचित्र हैं । परिवेश दबाव में, क्वार्ट्ज कुल से विवर्तन स्पेक्ट्रा और नोवाक्यूलाइट अनिवार्य रूप से (प्रयोग SIO2_55peak2-Set1 चित्रा 8) भेद कर रहे हैं । विशेष रूप से, सापेक्षिक तीव्रता के साथ-साथ सभी विवर्तन चोटियों की चौड़ाई और स्थिति दोनों भू-सामग्रियों के बीच अंतरित होती है । क्रमिक संपीड़न के दौरान, पीक चौड़ाई बढ़ते दबाव के साथ नोवाक्यूलाइट के लिए अपरिवर्तित रहती है । इसके विपरीत, हालांकि, पीक चौड़ाई काफी क्वार्ट्ज कुल के लिए व्यापक । चित्रा 8 बढ़ते दबाव के साथ क्वार्ट्ज कुल चोटियों के विकास पर प्रकाश डाला गया; दोनों के अक्षीय और अनुप्रस्थ चोटियों को बढ़ाने के दबाव के साथ काफी व्यापक । जीरो प्रेशर पर नोवाक्यूलाइट पीक की तुलना के लिए चित्रा 8 में भी साजिश रची जाती है । के रूप में दबाव बढ़ जाता है, चोटी की स्थिति (यानी, चोटी के केन्द्रक) क्वार्ट्ज कुल के लिए उच्च ऊर्जा के लिए पाली (एक साथ, उच्च ऊर्जा के लिए नोवाक्यूलाइट शिखर बदलाव, हालांकि, सादगी के लिए, यह इस आंकड़े में नहीं दिखाया गया है) । उच्च ऊर्जा कम d-रिक्ति के बराबर है, लेकिन स्थिरता के लिए, कम d-रिक्ति के शिखर के किनारे उच्च ऊर्जा या उच्च दबाव पक्ष इस आलेख में के रूप में संदर्भित किया जाता है । पर दबाव अधिक से अधिक P = ~ ०.९ gigapascals (GPa) (प्रयोग SIO2_55peak2-Set9 चित्रा 8में), चोटी उच्च ऊर्जा की ओर क्वार्ट्ज कुल के लिए बढ़ते दबाव के साथ उल्लेखनीय व्यापक है, जबकि अनिवार्य रूप से कम ऊर्जा की ओर नहीं बदल रहा है ; एक असममित शिखर विकास में यह परिणाम है । क्वार्ट्ज कुल पीक का विस्तार जारी रखने के लिए, दोनों अक्षीय और अनुप्रस्थ दिशाओं में भी सबसे अधिक दबाव पी के इस प्रयोग में हासिल की = ~ ५.६ GPa (प्रयोग SIO2_55peak2-Set15 चित्रा 8में) । इसके विपरीत, नोवाक्यूलाइट चोटी अनिवार्य रूप से एक ही आकार भर में शूंय दबाव पर है कि (ध्यान दें कि शूंय दबाव में नोवाक्यूलाइट शिखर सादगी के लिए 8 चित्रा भर में दिखाया गया है) ।

के बाद से चोटी की स्थिति कैसे बंद जाली विमानों एक दूसरे के लिए कर रहे हैं, एक सामग्री है कि व्यापक रूप से वितरित जाली रिक्ति के साथ अनाज शामिल है की एक संकेतक है एक विस्तृत विवर्तन चोटी का उत्पादन होगा, और इसके विपरीत । संक्षेप में, एक विस्तृत चोटी नमूना और साधन प्रतिक्रिया13में जाली रिक्ति के वितरण का एक जटिल संकेत है । deconvolution के बाद, जाली रिक्ति का एक व्यापक वितरण अनिवार्य रूप से एक बड़ा तनाव नमूना भीतर मतलब तनाव से भटक विचरण का तात्पर्य है । नमूना के भीतर यह तनाव विविधता एक दबाव विविधता का एक परिणाम है; इसलिए, विवर्तन चोटियों का विस्तार नमूना४१में microstress वितरण (अंतर तनाव) प्रकट करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । माइक्रो तनाव अधिकतम पीक ऊंचाई के आधे पर मापा चोटी की चौड़ाई को बढ़ाता द्वारा अनुमानित है, सामांयतः "पूर्ण चौड़ाई आधा अधिकतम" (FWHM) विवर्तन चोटी के रूप में भेजा । एक उदाहरण के रूप में, FWHM दो ऊर्ध्वाधर लाइनों के बीच एक हरे रंग की क्षैतिज रेखा के रूप में चिह्नित है प्रयोग SIO2_55peak2-Set1 में चित्रा 8के लिए ऊपरी और निंन ऊर्जा सीमा को विवश । FWHM दो ऊर्जा सीमा के बीच अंतर से quantified है (यानी, ~ ०.४ kiloelectron वाल्ट (कीव) इस विशेष उदाहरण में) । यदि कोई जासूसी पीक के लिए अनाज के आकार में परिवर्तन के कारण व्यापक है (डब्ल्यूडी2 = 0; अधिक जानकारी के लिए चर्चा देखें), पीक तनाव की वजह से व्यापक (डब्ल्यूएस2) कुल मनाया FWHM (डब्ल्यूओ2 के घटाव है ) और इंस्ट्रूमेंटेशन (डब्ल्यूआई2) के कारण प्रतिक्रिया. इंस्ट्रूमेंटेशन के कारण प्रतिसाद को ओपन प्रेस स्पेक्ट्रा (Section 3.1.1) से परिकलित किया जा सकता है. व्यापक तनाव के कारण (डब्ल्यू2) जाली रिक्ति की लंबाई की इकाई में मापा जा सकता है,
Equation 6
जहां d हीड्रास्टाटिक जाली रिक्ति है । विभेदक तनाव द्वारा दिया जाता है,
Equation 7
जहां ई है जवान है मापांक (क्वार्ट्ज के लिए युवा मापांक के वॉइट-Reuss-पहाड़ी औसत इस गणना३४में अपनाया जाता है) । विशेष मामले के लिए, यदि नमूने के अनाज में तनाव एक गाऊसी वितरण के द्वारा प्रतिनिधित्व किया जा सकता है, तो नमूने के भीतर अनाज के आधे से अधिक यह मतलब है कि मूल्य४१,४२से अधिक तनाव पर होगा । अनाज का शेष आधा इस अर्थ मूल्य के नीचे एक अंतर तनाव में होगा ।

अंतर तनाव, के रूप में चित्रा 9में सचित्र, पीक व्यापक विधि (ई × डब्ल्यूएस/d)४१का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है, दोनों क्वार्ट्ज कुल और दबाव के एक समारोह के रूप में नोवाक्यूलाइट के लिए । हालांकि प्लॉट किए गए मानों की गणना केवल [१०१] चोटी से की जाती है (जो [१०१] crystallographic विमानों के प्रतिबिंब के अनुरूप विवर्तन शिखर है), यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अन्य चोटियों के समान परिणाम निकलेगा । नोवाक्यूलाइट चोटियों शो वस्तुतः कोई विस्तार और इसलिए दर्शाता है कि नोवाक्यूलाइट अंतर तनाव का केवल एक मामूली राशि जमा है । दूसरी ओर, क्वार्ट्ज सकल दोनों अक्षीय और अनुप्रस्थ दिशाओं में बहुत बड़े अंतर तनाव से पता चलता है । इसके अलावा, वहां दो बार अनुप्रस्थ दिशा में अंतर है कि अक्षीय दिशा में तनाव की मात्रा है । दूसरे शब्दों में, अनुप्रस्थ दिशा के रूप में एक काफी उच्च लोड समर्थन कर रहा है अक्षीय दिशा की तुलना में, के बाद से लोड अंतर तनाव के लिए ड्राइविंग बल है । यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अंतर तनाव (' microstress '), ऊपर के शिखर को विस्तृत करने की विधि४१का उपयोग करते हुए परिकलित, स्थानीय अनाज को अनाज बातचीत को दर्शाता है और नमूना ज्यामिति से प्रभावित नहीं है । ऐसे लाभ तनाव से अधिक लाभकारी हैं (' macrostress ') जाली रिक्ति३५का उपयोग करके परिकलित ।

जैसा कि पहले उल्लेख किया है, एक अपेक्षाकृत कम दबाव में, क्वार्ट्ज कुल के लिए विवर्तन चोटियों को असममित व्यापक शुरू कर दिया । जैसे-जैसे दबाव बढ़ता है, ऐसे विषमता तेजी से अधिक महत्वपूर्ण हो जाती है. प्रभावी ढंग से, कैसे शिखर आकार विकसित महान समानता दर्शाता है कि शीत संपीड़न४०के अंतर्गत डायमंड पाउडर के लिए रिपोर्ट । उच्च शक्ति दानेदार सामग्री अनाज के एक हिस्से पर एक बड़े लोड का समर्थन कर सकते हैं, जबकि अनाज के बाकी भार का एक अपेक्षाकृत छोटी संख्या का समर्थन, या किसी भी दर पर समर्थन कम सामांय तनाव कुछ दिशाओं में । चित्रा 8 में दिखाया गया एक विशिष्ट विशेषता यह है कि उच्च ऊर्जा पक्षों के लिए मनाया बड़े बदलाव के सापेक्ष एक बहुत छोटी राशि से दोनों के अक्षीय और अनुप्रस्थ क्वार्ट्ज कुल चोटियों के कम ऊर्जा पक्षों में बदलाव । तात्पर्य यह है कि अनाज की काफी मात्रा दोनों दिशाओं में तनाव मुक्त बनी हुई है. यह तभी हो सकता है अगर वहां के साथ अनाज की महत्वपूर्ण संख्या में कम से कम उनकी सतह शूंय दबाव का समर्थन शूंय से घिरा क्षेत्र का एक हिस्सा है, यहां तक कि इस प्रयोग में उच्चतम लागू दबाव में ।

Figure 1
चित्रा 1: एक क्षैतिज सफेद एक्स-रे बीम नमूना विधानसभा के माध्यम से, सीधा सेल के बेलनाकार अक्ष पर पेश है । diffracted बीम एक्स-रे बीम की तीव्रता सिर्फ एक नहीं द्वारा निर्धारित किया जाता है, लेकिन 10 डिटेक्टरों की एक सरणी azimuthal कोण पर एक निश्चित चक्र के साथ वितरित 0 °, २२.५ °, ४५ °, ६७.५ °, ९० °, ११२.५ °, १३५ °, १५७.५ °, १८० °, और २७० ° (केवल डिटेक्टरों 1, 5, 9, और 10 है इस आरेख में संकेत दिया गया है, जो डिटेक्टरों है जिस पर हमारे विश्लेषण पर आधारित है) । इन डिटेक्टरों कैसे तनाव अलग झुकाव में बदलता है की ठहराव की अनुमति देते हैं । यह आंकड़ा Burnley और झांग2, Burnley3, और Cheung एट अल से संशोधित किया गया है । ६ कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2: नमूना तैयारी. (a) कोर ड्रिलिंग एक coring ड्रिल प्रेस के रूप में rotatory कार्य केंद्र पैकेज सेटअप के साथ एक rotatory उपकरण का उपयोग कर । (ख) एक पीस जिग के साथ कोर नमूना के अंत सतह की सतह पीस (एक धातु सिलेंडर के साथ एक ड्रिल्ड छेद) । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3: D-व्यास कक्ष असेंबली पार्ट्स और कक्ष असेंबली के योजनाबद्ध आरेख. (a) व्यक्तिगत घटकों के साथ D-व्यास कक्ष असेंबली का एक सेट: सेल असेंबली क्यूब (६.१८ mm edge लंबाई), बोरान नाइट्राइट लीव, दो एल्यूमिना छड़ (१.५ mm का व्यास, १.४६ mm की ऊंचाई), दो एल्यूमिना रिंग्स, और दो ग्रेफाइट रिंग्स । नोट: स्केल के लिए 25 प्रतिशत का सिक्का । (b) किसी कक्ष असेंबली क्यूब के अंदर एक योजनाबद्ध आरेख । ध्यान रहे कि टैंटलम पन्ना को नीले रंग में दिखाया गया है । यह एक एक "U" आकार और एक और दो रैखिक टुकड़े सेल घटकों को अलग करने में जोड़ टुकड़ा के होते हैं । यह आंकड़ा Cheung एट अल से संशोधित किया गया है । ६ कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्रा 4: नमूना विधानसभा 6 पर एक २५० टन हाइड्रोलिक प्रेस के भीतर दो कील गाइड ब्लॉक द्वारा एक साथ आवक संचालित anvils के केंद्र में रखा-बी. एम. हच । (क) नमूना विधानसभा एक कील गाइड हाइड्रोलिक प्रेस द्वारा दबाव ब्लॉक द्वारा एक साथ संचालित anvils द्वारा संकुचित है । एक स्पेसर सुरक्षा कुंड निकाल दिया जाता है के बाद प्रेस में अंतराल को भरने के लिए डाला जाता है । (b) योजनाबद्ध आरेख एक घन के आकार का नमूना असेंबली (धूसर में छायांकित), जो केंद्र पर है, चार, X-रे पारदर्शी, sintered डायमंड, और दो टंगस्टन कार्बाइड (ऊपर/anvils) के एक सेट से संकुचित होने का एक ओर दृश्य दिखाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5: एक पंप मोटर नियंत्रक मॉड्यूल, वाणिज्यिक सॉफ्टवेयर पैकेज, और साधन नियंत्रण और डेटा अधिग्रहण के लिए कोड के लेआउट, और 6 के अंत स्टेशन पर रेडियोग्राफी-बीएम-बी. संपीड़न प्रयोग के दौरान, पहले anvils और प्रेस के बीच किसी भी बड़े अंतराल को बंद करने के लिए पंप मोटर नियंत्रक मॉड्यूल का उपयोग करें । तो हाइड्रोलिक पंप का उपयोग नियंत्रित करने के लिए सॉफ्टवेयर अंतरफलक के लिए स्विच । दोनों नेत्रहीन एक कैमरे द्वारा कब्जा कर लिया रेडियोग्राफ़ देख द्वारा सहायता प्राप्त किया जा सकता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्रा 6: "सैम-८५ प्रेस लोड नियंत्रण" विंडो [स्क्रीनशॉट]. सॉफ्टवेयर इंटरफेस करने के लिए स्विचन के बाद, "सैम-८५ प्रेस लोड नियंत्रण" विंडो में ५० टन करने के लिए लक्ष्य लोड सेट. 7 (धीमी संपीड़न संभव) (नारंगी में हाइलाइट) करने के लिए सेट गति नियंत्रण की ऊपरी सीमा के साथ, पर प्रतिक्रिया चालू करें । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्र 7: "विवर्तन-इमेजिंग-स्कैन-सिलिका" विंडो स्क्रीनशॉट. कोर के इच्छित स्थानों को परिभाषित करके एक स्वचालित डेटा संग्रह सेट करें (उदा., प्रेस x = २०.७३८ mm, प्रेस y = ४.३ mm) और कुल (उदा, प्रेस x = २०.७३८ mm, प्रेस y = ४.८ mm) विवर्तन के लिए (के साथ पूर्व निर्धारित जोखिम के समय ५०० एस) और एक्स-रेडियोग्राफिक इमेजिंग । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8: [१०१] के विकास क्वार्ट्ज कुल के भीतर ठोस अनाज के लिए चोटी ("क्वार्ट्ज agg.") (नीले) शूंय दबाव में नोवाक्यूलाइट चोटी (लाल) के भीतर crystallites के खिलाफ चयनित दबाव में चोटियों । दोनों के सलए (बायां कॉलम) और अनुप्रस्थ (दायां कॉलम) दिशा-निर्देश (प्रयोग SIO2_55) तुलना के लिए दर्शाए गए हैं । यह आंकड़ा Cheung एट अल से संशोधित किया गया है । ६ कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्र 9: विभेदक तनाव । विभेदक तनाव, पीक व्यापक विधि का उपयोग करके निर्धारित (ई × डब्ल्यूएस/d), दोनों के लिए ठोस अनाज क्वार्ट्ज कुल के भीतर और दबाव के एक समारोह के रूप में नोवाक्यूलाइट भीतर crystallites । त्रुटि पट्टियां, मानक विचलन का उपयोग करके परिकलित की जाती हैं, संदर्भ के रूप में भी प्लॉट किए जाते हैं । प्रत्येक डेटा बिंदु [१०१] और [११२] चोटियों के बीच एक औसत का परिणाम है । यह आंकड़ा Cheung एट अल से संशोधित किया गया है । ६ कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

हम 6-बीएम-बी पर मल्टी निहाई सेल का उपयोग कर XRD प्रयोगों बाहर ले जाने के लिए विस्तृत प्रक्रिया प्रस्तुत करते हैं । शायद सबसे महत्वपूर्ण है, और अभी तक सबसे चुनौतीपूर्ण, इसके बाद के संस्करण प्रोटोकॉल में कदम नमूने की गुणवत्ता का अनुकूलन शामिल है । नमूना गुणवत्ता पर इस तरह के महत्व लगभग सभी रॉक और खनिज विकृति प्रयोगों पर लागू होता है । सबसे पहले, यह चट्टान कोर के अंत सतह के लिए महत्वपूर्ण है फ्लैट हो, दोनों के साथ एक दूसरे के समानांतर समाप्त होता है और एक ही समय में, सीधा बेलनाकार सतह के लिए । यह सुनिश्चित करेगा बाहरी anvils के माध्यम से लागू बल नमूना के पूरे अंत सतह के माध्यम से और अधिक समान रूप से वितरित किया जाता है । अंत सतहों के अलावा, नमूना द्वारा प्राप्त बेलनाकार सतह की रूपरेखा भी नमूना मात्रा गणना में ज्यामितीय धारणा की वजह से महत्वपूर्ण है ।

के रूप में खंड 1 में एक नोट में प्रकाश डाला, यह महत्वपूर्ण है कि प्रस्तुत विधि निश्चित रूप से अच्छी गुणवत्ता के नमूनों और अंय उपकरणों को तैयार करने के लिए केवल प्रोटोकॉल नहीं है कि समान गुणवत्ता प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । प्रोटोकॉल में इस तरह की लचीलापन भी सेल विधानसभा की तैयारी (धारा 2) के लिए लागू है । वास्तव में, कई व्यावहारिक या रचनात्मक संशोधनों को लागू किया जा सकता है । उदाहरण के लिए, सेल असेंबली के भीतर कई घटकों (उदा., टैंटलम) को कम लागत की समान सामग्रियों से प्रतिस्थापित किया जा सकता है । इसके अलावा, प्रयोग के उद्देश्य के आधार पर संशोधन किया जा सकता है । उदाहरण के लिए, प्रस्तुत विधि बढ़ाकर तापमान को शामिल करने के लिए बढ़ाया जा सकता है । प्रयोगात्मक प्रक्रिया (धारा 3) वांछित परिकल्पना, पैरामीटर (जैसे, अल्ट्रासोनिक तरंग प्रचार४४,४५), और डेटा गुणवत्ता (जैसे, XRD संग्रह समय) के आधार पर संशोधित किया जा सकता है । सामांय में, प्रयोगात्मक प्रक्रिया सीधी है; हालांकि, समस्या निवारण पर एक नोट यहां सफल प्रयोग के लिए चर्चा की है । हालांकि डेटा संग्रह संपीड़न के दौरान स्वचालित है, यह सुनिश्चित करने के लिए कि डेटा संग्रह इच्छित स्थान पर हो रहा है XRD डेटा नियमित रूप से प्लॉट करने के लिए सलाह दी जाती है । क्यों XRD डेटा के चरण अचानक बदलता है के लिए एक स्पष्टीकरण है, कि संपीड़न के रूप में प्रगति, नमूना ऊपर की ओर (धारा 3.1.10) और मूल स्थान से दूर स्थानांतरित कर दिया है हो सकता है । नमूना स्वयं के बजाय, एकत्रित XRD या कक्ष असेंबली के अन्य घटकों से diffracted है । इस मामले में, XRD डेटा संग्रह के लिए नए वांछित स्थानों तदनुसार अद्यतन किया जाना चाहिए (अनुभाग 3.1.10 देखें) । यदि यह स्थिति नहीं है, तो संभावना है कि नमूने के चरण पारगमन किया गया है ।

यहां प्रस्तुत विधि की मुख्य सीमा है कि XRD संकेत ठीक अनाज आकार के साथ नमूनों के लिए इष्टतम हैं । एक्स-रे आकार सामने से अंत slits, जो आम तौर पर १०० X १०० µm2है द्वारा सीमित है । जब अनाज का आकार १०० µm के रूप में बड़ा है, विवर्तन पैटर्न एक एकल क्रिस्टल विवर्तन, जो डेटा संग्रह में एक चोटी के रूप में दिखाई देगा हो सकता है: इस प्रयोग के लिए वांछित संकल्प खो देता है । कई प्राकृतिक detrital अवसादी चट्टानों अनाज आकार है कि इस संकीर्ण सीमा से काफी बड़ा कर रहे हैं । उदाहरण के लिए, बलुआ पत्थर, परिभाषा द्वारा, एक अनाज का आकार ६२.५ से २,००० µm को लेकर है: इसलिए, केवल एक गरीब XRD संकेत हस्तांतरित करने के अलावा, माप कोशिका की सीमित मात्रा का मतलब है कि यह एक प्रतिनिधि के आकार के नमूने को समायोजित करने के लिए असंभव हो सकता है सामग्री. जब तक ब्याज का नमूना स्वाभाविक रूप से इष्टतम श्रेणी के भीतर एक औसत अनाज आकार (जैसे, siltstone) है, केवल परीक्षण के विकल्प के लिए एक खनिज कुल में परीक्षण सामग्री पीसने के लिए हो सकता है, खंड १.२ में वर्णित प्रोटोकॉल का पालन, बजाय एक रॉक कोर ड्रिलिंग । इस तरह, परिणामी XRD संकेत इष्टतम रूप से हल हो जाती है, लेकिन परीक्षण सामग्री एक गैर-एकजुट कुल करने के लिए कम है और इसके अनाज का आकार कम हो गया है । इस प्रोटोकॉल के लिए एक और सीमा भी बारीकी से नमूने के अनाज के आकार से संबंधित है । विवर्तन चोटी, Gerward एट अल के FWHM का उपयोग नमूना में microstress (अंतर तनाव) वितरण का निर्धारण करने के लिए । 11 ने बताया कि कुल मनाया FWHM (डब्ल्यूओ) चरम तनाव, अनाज के आकार, और साधन के कारण विस्तार की एक समग्र है:
Equation 8
जहां उपलिपि एस तनाव को संदर्भित करता है, अनाज के आकार के लिए डी, और मैं साधन के लिए । शिखर के उपकर्षण के बाद साधन के कारण विस्तार (डब्ल्यूमैं2), पृष्ठभूमि धारा 3.1.1 में प्राप्त स्पेक्ट्रम से जाना जाता है, पीक तनाव के कारण व्यापक (डब्ल्यूएस2) के बराबर है मनाया पीक विस्तृत (डब्ल्यूओ 2) शूंय से अनाज आकार (डब्ल्यूडी2) के कारण चौड़ी चोटी । हालांकि, Weidner४१ नोट किया कि जब तक अनाज का एक महत्वपूर्ण अंश १०० एनएम से छोटा है, अनाज के आकार का प्रभाव ऊर्जा फैलाव डिटेक्टर से पता नहीं होता । इसलिए, यह स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप का उपयोग कर गुजाइश अनाज आकार को मापने के लिए सार्थक है । वैकल्पिक रूप से, यह भी पहले और लोड होने के बाद XRD पीक चौड़ाई की तुलना द्वारा पुष्टि की जा सकती है ।

अंय तरीकों से अधिक ऊपर विधि का उपयोग करने का लाभ यह है कि यह कैसे तनाव एक geomaterial भीतर अलग झुकाव में वितरित किया जाता है की ठहराव प्रदान कर सकते हैं । नमूने के भीतर तनाव स्थानीय लोचदार तनाव का एक उपाय के रूप में व्यक्तिगत अनाज के भीतर परमाणु जाली रिक्ति का उपयोग करके परोक्ष रूप से मापा जाता है । इस तरह के एक दृष्टिकोण मौलिक पिछले कॉंपैक्ट अध्ययन से अलग है । पारंपरिक संकुचन अध्ययनों में, एक बेलनाकार नमूना पार अनुभागीय क्षेत्र भर में एक अक्षीय बल द्वारा संकुचित है । एप्लाइड तनाव परिमाण तो बस अक्षीय बल (एक लोड सेल द्वारा मापा) प्रारंभिक पार अनुभागीय क्षेत्र द्वारा विभाजित करके अनुमान है । यह ध्यान दिया जाना चाहिए, तथापि, कि लागू किया गया तनाव इस तरह से मापा परिमाण केवल एक औसत है, थोक मूल्य और, जैसे, वास्तविक प्रतिनिधित्व नहीं करता है कि कैसे स्थानीय तनाव राज्य एक जटिल, विषम, दानेदार सामग्री के भीतर बदलता है ।

इसके बाद के संस्करण प्रस्तुत विधि का उपयोग कर कॉंपैक्ट अध्ययन geomaterials है, जो अंततः कॉंपैक्ट की प्रक्रिया के बारे में विवरण से पता चलता है भीतर तनाव वितरण के सफल ठहराव की अनुमति देता है । इस तरह के ज्ञान रॉक यांत्रिकी, geotechnical इंजीनियरिंग, खनिज भौतिकी, और सामग्री विज्ञान के लिए आवेदन में बहुत महत्व है । भविष्य के निर्देशों और रॉक यांत्रिकी और खनिज भौतिकी प्रयोगात्मक जांच पर अनुप्रयोगों के लिए, यह बहुत विकसित और वर्तमान सेटअप में एक ताकना द्रव प्रणाली को शामिल करने के लिए उपयोगी हो जाएगा । वहां मुक्त पृथ्वी की पपड़ी में अधिक से अधिक 20 गहराई में10,24किमी की गहराई के नीचे पानी चूना की उपस्थिति के पिछले रिपोर्ट कर रहे हैं । छिद्रित नमूनों में एक दबाव ताकना द्रव की उपस्थिति पपड़ी में गहराई पर यथार्थवादी परिस्थितियों के बेहतर अनुकरण सक्षम होगा, और इसलिए यांत्रिक गुणों और स्थिरता के बेहतर पूर्वानुमान सक्षम करें । इसके अलावा, हाल ही में अनुसंधान29 संकेत दिया कि छिद्रित मीडिया में द्रव प्रवाह के रूप में पहले से है Darcy कानून द्वारा सुझाव के रूप में स्थिर नहीं है । इस अनिसोट्रोपिक और सजातीय तरीके में भू सामग्री के माध्यम से कैसे ताकना तरल पदार्थ रिस की जांच में एक रोमांचक नई दिशा को खोलता है । इसके अलावा, ताकना दबाव शामिल सेटअप में, XRD का उपयोग कर हाइड्रोलिक fracturing प्रयोगों के अनुकरण की अनुमति होगी; शेल गैस उत्पादन में वर्तमान में बढ़ी हुई रुचि के लिए एक महत्वपूर्ण और समय पर आवेदन । के बजाय 2-d रेडियोग्राफी, इन भविष्य अनुप्रयोगों के सबसे अच्छा एक छवि 3-डी एक्स-रे टोमोग्राफी का उपयोग दृश्य के साथ सहायता प्राप्त होगा । ये सुझाए गए भविष्य के दिशा-निर्देशों के अंतर्गत वर्तमान में स्थापना के अंतर्गत एक नई मल्टी-निहाई सेल के लिए राष्ट्रीय सिंक्रोट्रॉन प्रकाश स्रोत द्वितीय (NSLS-II) X-ray पावर विवर्तन (XPD) beamline पर Brookhaven राष्ट्रीय प्रयोगशाला (मास्टर्स) में समझाया गया है ।

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Disclosures

लेखक हितों के टकराव की घोषणा नहीं की ।

Acknowledgments

लेखकों को अपनी अमूल्य टिप्पणी के लिए दो गुमनाम सहकर्मी समीक्षक और जौव वरिष्ठ समीक्षा संपादक डॉ अलीशा डीसूजा स्वीकार करने के लिए आभार चाहूंगा । यह शोध Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में एडवांस्ड फोटॉन सोर्स (एपीएस) के 6-बीएम-बी पर किया गया था । इस सुविधा का उपयोग राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (NSF) सहकारी समझौते कान 11-57758, कान १६६१५११ और खनिज भौतिकी संस्थान, पथरीले ब्रूक के तहत पृथ्वी विज्ञान (COMPRES) में सामग्री संपत्तियों अनुसंधान के लिए कंसोर्टियम द्वारा समर्थित किया गया है विश्वविद्यालय. लेखक कान १३६१४६३, कान १०४५६२९, और कान ११४१८९५ के माध्यम से इस कार्यक्रम के लिए अनुसंधान के वित्तपोषण के लिए NSF स्वीकार करते हैं । इस शोध के संसाधनों का इस्तेमाल किया उंनत फोटॉन स्रोत, एक अमेरिकी ऊर्जा विभाग के (डो) कार्यालय विज्ञान प्रयोक्ता सुविधा के लिए Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विज्ञान के डो कार्यालय के लिए संचालित अनुबंध DEAC02-06CH11357 के अंतर्गत । सेल असेंबलीज़ COMPRES मल्टी-निहाई सेल असेंबली डेवलपमेंट प्रोजेक्ट के अंतर्गत हैं । सभी डेटा फ़ाइलें अनुरोध (scheung9@wisc.edu) पर लेखकों से उपलब्ध हैं । नमूनों और डेटा पथरीले ब्रूक विश्वविद्यालय में खनिज भौतिकी संस्थान में संग्रहीत कर रहे हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

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Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

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