Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Distributie van de stress tijdens koude compressie van gesteenten en minerale aggregaten met behulp van röntgendiffractie Synchrotron gebaseerde

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Wij rapporteren gedetailleerde procedures voor compressie experimenten over rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat synchrotron straling wordt gekoppeld. Dergelijke experimenten kunnen de kwantificering van de stress-distributie binnen monsters, die uiteindelijk licht op verdichting processen in geomaterials werpt.

Abstract

We melden de gedetailleerde procedures voor het uitvoeren van compressie experimenten op rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat (D-DIA) synchrotron straling wordt gekoppeld. Een kubus-vormige monster vergadering voorbereid en gecomprimeerd, bij kamertemperatuur, door een reeks van vier X-ray transparante gesinterd diamant aambeelden en twee wolfraamcarbide aambeelden, in de dwarskrachten en de verticale vlakken, respectievelijk. Alle zes aambeelden zijn gehuisvest binnen een 250-tons hydraulische pers en tegelijkertijd naar binnen gedreven door twee steken gids blokken. Een horizontale dispersive X-ray energiestraal is geprojecteerd via en eiwitkristallen door de vergadering van de steekproef. De balk wordt over het algemeen in de modus van witte of monochromatisch X-ray. In het geval van witte X-ray, worden de eiwitkristallen x-stralen gedetecteerd door een solid-state detector-matrix die het resulterende energie dispersieve diffractie patroon verzamelt. In het geval van monochromatisch X-ray, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een tweedimensionale (2D) detector, zoals een imaging plaat of een detector charge - coupled apparaat (CCD). De 2D-diffractie patronen worden geanalyseerd om te ontlenen lattice spaties. De elastische stammen van het monster zijn afgeleid van de atomic rooster afstand binnen korrels. De stress wordt dan berekend met behulp van de vooraf bepaalde elasticiteitsmodulus en de elastische stam. Bovendien kunnen de verdeling in twee dimensies begrijpen hoe stress is verdeeld in verschillende richtingen. Daarnaast levert een scintillator in de X-ray pad een zichtbaar licht beeld van de voorbeeldomgeving, dat voorziet in de nauwkeurige meting van monster lengte veranderingen tijdens het experiment, levert een rechtstreekse meting van volume overbelasting van het monster. Dit type experiment kan de stress verdeling binnen de geomaterials, die uiteindelijk licht op het mechanisme dat verantwoordelijk is voor de verdichting werpen kan kwantificeren. Deze kennis heeft het potentieel om aanzienlijk te verbeteren ons begrip van belangrijke processen in rock mechanica, geotechnische engineering, minerale fysica en materiaalkunde toepassingen waar compactive processen zijn belangrijk.

Introduction

De grondgedachte achter de methode die in dit artikel is te kwantificeren van de spreiding van de stress in rock en minerale verzamelmonsters tijdens compressie en latere verdichting. Inzicht in de verdichting in gesteenten en minerale aggregaten is van groot belang voor reservoir en geotechnische engineering8,17,18,19,20,28 ,33. Verdichting fungeert om porositeit, en dus leidt tot een toename van de druk van de porie. Een dergelijke verhoging van porie druk leidt tot een afname van de effectieve druk35. Het gevolg is dat het een aanzienlijke verzwakking de reservoir rots betekenen zal, en kan daarom worden onderworpen aan voortijdige falen op lagere spanning. Enkele voorbeelden van de daaruit voortvloeiende gevolgen van inelastisch vervorming in de ondergrond opnemen: storing in onderhoudende lange termijn productie in olie en gas reservoirs28,33, oppervlakte verzakking8, 18 , 19 , 20, en wijziging van vloeistofstromen patronen17. Daarom een uitgebreide kennis van verdichting verwerkt in gesteenten en minerale aggregaten zou helpen bij het verminderen van de mogelijkheid van dergelijke potentieel negatieve gevolgen.

Het grote voordeel van het gebruik van de methode gemarkeerd hier is dat het een middel om te kwantificeren stress distributie binnen een geomaterial5,6 met betrekking tot de wereldwijd gemiddeld extern toegepast druk12 , 22. de evolutie van de verdeling van spanning is bovendien als een experiment in situ , time-resolved. De extern toegepaste druk beschouwd variëren van relatief lage waarden (tientallen megapascals) tot hoge waarden (verschillende gigapascals). De stress in het monster wordt niet indirect gemeten met behulp van de atomic rooster afstand binnen individuele minerale korrels als een maatregel van de lokale elastische stam5,6. De afstand van de atomic rooster wordt bepaald met behulp van straling, meestal in beide de modus van witte of monochromatisch X-ray. Voor de witte X-ray modus (bijvoorbeeld, DDIA op 6BM-B beamline van de geavanceerde Photon bron (JBS), Argonne National Laboratory), wordt de intensiteit van een bundel van de X-ray eiwitkristallen lichtbundel bepaald door niet één, maar door een array van 10-element Ge detectoren ( Figuur 1) verspreid langs een vaste cirkel azimutale hoek van 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 ° en 270 °. Voor de monochromatische X-ray-modus, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een CCD detector (bijvoorbeeld DDIA-30 op 13-ID-D beamline van de GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Beide modi X-ray kunt kwantificering op hoe de stress in verschillende richtingen varieert. Deze aanpak is fundamenteel verschilt van alle eerdere studies van verdichting in geomaterials.

In typische verdichting studies, wordt een cilindrische monster gecomprimeerd door een axiale kracht die is toegepast op de oppervlakte van de dwarsdoorsnede van de bedieningssleutel25. Onder dergelijke omstandigheden, wordt de omvang van de omvang van de toegepaste spanning doorgaans berekend door gewoon de axiale kracht (gemeten door een belasting-cel) door de oorspronkelijke oppervlakte van de dwarsdoorsnede van het monster. Opgemerkt moet worden dat deze omvang van de toegepaste spanning slechts een gemiddelde, bulk waarde is en, als zodanig niet realistisch vertegenwoordigt hoe de lokale stress staat varieert, of is gedistribueerd, binnen een complexe, heterogene, granulair materiaal. Geërodeerde sedimentaire gesteenten, die voorbeelden van complexe granulaire materialen zijn, worden gevormd door samenvoeging van minerale korrels die later worden gecomprimeerd en gecementeerd t/m energetisch en diagenetic processen1,7, 21 , 30 , 31. deze aggregaten natuurlijk erven poriën waaruit de nietig ruimtes tussen korrels, intrinsieke uit de geometrie van graan verpakking gewijzigd door secundaire ontbinding. Vandaar, is elke toegepaste spanning verwacht worden ondersteund door en geconcentreerd op graan-naar-grain contacten, en verdwijnen op graan-porie interfaces.

Naast de complexiteit van stress variatie binnen een korrelig materiaal compliceren andere factoren verder studeren verdichting in deze scenario's. Ten eerste, het lokale stress veld is kwetsbaar voor eventuele wijzigingen als gevolg van de microstructurele artefacten (bijvoorbeeld graan vorm, kader van onderzoekopleiding fracturen) die op elke geërodeerde sedimentair gesteente onvermijdelijk aanwezig zijn. Ten tweede, hoewel de omvang van de toegepaste spanning treden bij de monster oppervlakken kan volledig worden gekwantificeerd, de verdeling van de spanningen in het lichaam van de steekproef bleef slecht gebonden. Een einde effect32 — een grens effect waarbij de gemiddelde stress is geconcentreerd in de buurt van het contact tussen de rammen van de laden en de monsters als gevolg van interface wrijving — is bekend om te worden tentoongesteld in cilindrische monsters geladen in compressie. Als voorbeeld, Peng26 aangetoond stam heterogeniteit binnen uniaxially gecomprimeerde graniet monsters onderworpen aan allerlei einde voorwaarden. Vandaar, om nauwkeurig de lokale stress verdeling in korrelig materiaal, presenteren we het volgende gedetailleerd protocol voor het uitvoeren van röntgendiffractie (XRD) experimenten op rotsen en minerale aggregaten, met behulp van een multi aambeeld vervorming apparatuur op 6-BM-B van de beamline van de APS bij het Argonne National Laboratory.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. de monstervoorbereiding

  1. Kies het monster test en/of referentie; Dit kan ofwel een rots kern (stap 1.2) of een minerale aggregaat (stap 1.3), afhankelijk van de focus van de experimentele studie.
    Opmerking: De volgende methode is zeker niet de enige manier om goede kwaliteit monsters te bereiden (b.v., andere machines kunnen worden gebruikt). De bereiding van de monsters die in de huidige studie is echter volledig geïllustreerd om het doel van nauwkeurige replicatie te bereiken.
  2. Rock kern monsters
    1. Zag een kleine rechthoekige plaat uit een grotere steekproef rock blok. Vervolgens slijpen oppervlak de slab monster zodanig dat alle zes oppervlakken van de plaat zijn vlak en loodrecht op de aangrenzende oppervlakken.
    2. U wilt minimaliseren elke beweging van de monster-plak tijdens het core boren, start door het plaatsen van een machine vice (Figuur 2a) op een plateau dat is zeer stabiel. Zorg ervoor dat alle contactvlakken schoon zijn, zodat niet-perpendicularity is niet ingevoerd om de setup. Plaats de monster plaat tussen de vice kaken (Figuur 2a) en schroef de kaken samen ervoor te zorgen dat zij gewoon strak genoeg om het monster zonder deze te beschadigen.
    3. Opstelling een hiervoor tool met een pakket hiervoor werkstation als een grondonderzoek boor pers (Figuur 2a). Voeg een 2 mm (binnendiameter) ontkernen diamant boor in een verstelbare chuck de boor persvrijheid. Schroef en vergrendelen de kern boor bits om ervoor te zorgen dat de vergadering is stabiel tijdens het boren.
    4. Zet op de hiervoor tool en start de boor vergadering naar de monster-tegel te verlagen.
      Opmerking: Warmte wordt geproduceerd op het puntje van boor bits gaandeweg de boren. Overtollige warmte kan ervoor zorgen dat de diamanten op de boor bits puntje te dragen aan een versneld tarief. Aangezien de hiervoor boor pers is niet uitgerust met een waterkoeling systeem, en de grootte van onze steekproef is in het bereik van de millimeter, kan de boor worden gekoeld door het injecteren van koelvloeistof handmatig op het contact tussen de draaiende boor en de plaat.
    5. Boren naar de diepte van minstens 3,25 mm (dubbel van de ideale definitieve hoogte van het monster), zodat er aanzienlijke hoogte voor einde oppervlaktevoorbereiding daarna overblijft.
      1. Als na het intrekken van de boor, de geboorde kern nog steeds met de monster-tegel verbonden is, dan plaatst u de boor rond de kern en wiggle het langzaam totdat de kern is losgekoppeld van de plaat.
      2. Als de geboorde kern is al los en vast te in het interieur van de kern-boor zitten, invoegen een pin van diameter 1.85 mm vanaf de andere kant te duwen de kern naar buiten voor de ophalen.
    6. Gebruik veegt om het koelwater te drogen, en dan lucht drogen de opgehaalde monsters gedurende ten minste 2 uur of, indien mogelijk, 's nachts. Reinig het stof van de grond rond de kern door het walsen van het op een stuk van laag plakband. Meet de diameter van de kern en prioriteren van de monsters door een dichtst bij 1.9 + mm diameter.
    7. Daarna bereiden voor het slijpen van de oppervlakte van de oppervlakken van de einde.
      Opmerking: Het is uiterst belangrijk dat de einde oppervlakte contacten plat zodat de toegepaste belasting gelijkmatig kan worden verdeeld over de gehele oppervlakte.
      1. Plaats zand papier onder de schuurmachine mal (Figuur 2b). Start slijpen met grof grit (bijvoorbeeld 600 grit), vooruit naar een fijnere korrel, en eindig met ten minste een 1500 grit. Plaats de kern in één uiteinde van het gat van de schuurmachine mal. Schakel tape rond de kern als het past niet strak in het gat van de mal.
        Opmerking: Zorg ervoor dat het werkoppervlak schoon om ervoor te zorgen perpendicularity blijft.
      2. Plaats een pin (diameter van 1.4 mm) in de andere kant van het gat. Houd de pin zachtjes naar beneden te houden om te houden van het schuurpapier en de kern in contact (Figuur 2b). Deze positie handhaven en begin langzaam het slijpen van de kern tegen het schuurpapier. De kern uit de mal en controleer vaak te zien als de definitieve hoogte (1.67 mm) is bereikt en indien de oppervlakte zelfs te nemen.
      3. Parallellisme, plaatst het monster terug naar de mal voor het slijpen van de verdere, totdat een precisie binnen 0,5 ° is bereikt.
    8. Om te helpen bij het beslissen van welke steekproef is het beste te gebruiken, controleert u de algehele vorm van de monsters met een lage vergroting (2 X X-8)-Microscoop. Indien mogelijk, krijgen sommige microscopische foto's van de monsters voor documentatie ook.
  3. Minerale verzamelmonsters
    1. Bereiden minerale korrels door eerste slijpen van een voldoende grote steekproef van rock of bestaande poeder in een stamper en vijzel.
      Opmerking: Dit proces kan worden versneld door een hiervoor tool gebruiken met een schuurmachine hoofd, in plaats van de stamper.
    2. Gebruik een lage vergroting Microscoop voor het meten van de korrelgrootte. Blijven totdat de gemiddelde diameter van de korrels 4 µm is slijpen.
      1. Schorten de korrels in ethanol. Dan de korrels van de opschorting van ethanol met behulp van een hoog decanteren kolom (~ 20 cm hoogte) en regelen door de zwaartekracht te scheiden.
        Opmerking: Het verwijderen van korrels die zijn kleiner en groter dan 4 µm (± 0,5 µm), is gebaseerd op hun massa. De zwaartekracht op de korrel wordt gegeven door:
        Equation 1
        m = de massa, waarbij g de versnelling als gevolg van de zwaartekracht is. De krachten die zich tegen de motie zijn drijfvermogen en sleep van kracht. De kracht van het drijfvermogen wordt gegeven door Archimedes hoofdsom:
        Equation 3
        waarin ρ is de dichtheid, en V = het volume van de verplaatste vloeistof. De kracht van het slepen wordt gegeven door:
        Equation 4
        waar u de relatieve snelheid van deeltje-vloeistof, eenp is het gebied van het deeltje geprojecteerd in de bewegingsrichting en CD is de sleep coëfficiënt. Door het evenwicht van de krachten, stelt u de voorwaarde van de grens waartegen de korrels de eindsnelheid bereiken. Uitgaande van laminaire flow condities, de snelheid van de korrel vgraan wordt gegeven in de resulterende vergelijking bekend als de wet van Stokes:
        Equation 5
        waar is d de diameter van het graan.
    3. Het uitpakken van de ethanol/graan mix op verschillende hoogtes in de kolom naar afzonderlijke glazen bekers, verkrijgen van korrels gesorteerd op hun graan-diameter.
      Opmerking: Het tarief van de beslechting van graan afhankelijk van de diameter en de dichtheid.
    4. Laat de inhoud in de bekers 's nachts in de lucht droog. Meten van het definitieve gemiddelde diameter van de korrels met een lage vergroting Microscoop en selecteer de batch van korrels met een diameter dichtst bij 4 µm (voor optimale X-ray signalen).

2. cel vergadering voorbereiding

  1. Laad de bereide monsters in een standaard D-DIA cel vergadering (Figuur 3a).
    Opmerking: De vergadering van de cel van de D-DIA werd ontwikkeld onder het Consortium voor Materiaalonderzoek eigenschappen in Aardwetenschappen (COMPRES) multi aambeeld cel vergadering ontwikkeling project14. De volgende beschrijving van de standaarduitvoering van de cel D-DIA (in het kader van het project van de COMPRES) kan worden gebruikt voor een toevoeging van verhoogde temperatuur, indien gewenst.
    1. Begin met een cel vergadering kubus (6.18 mm rand lengte; Figuur 3) werken op een schoon oppervlak.
    2. Reinigen van een staaf van aluminiumoxide (diameter van 1.5 mm, hoogte van 1,46 mm; Figuur 3a), een ring van aluminiumoxide (Figuur 3a), en een grafiet ring (Figuur 3a) in een ultrasoonbad. Voorbereiden van de oppervlakken van de einde van de staaf van aluminiumoxide plat en parallel aan een precisie binnen 0,5 ° (Raadpleeg sectie 1.2.7).
    3. Leg een stuk tape aan de ene kant van het gat van de kubus. Gebruik een paar pincet te zetten de twee ringen rond de staaf aluminiumoxide en steek ze helemaal naar beneden in het gat van de kubus, en zodanig dat het grafiet-ring is in contact met de tape.
      Opmerking: De ring van aluminiumoxide wordt gebruikt als scheidingsteken; de ring van grafiet wordt gebruikt voor elektrische geleidbaarheid op hogere temperatuur verzoek (niet toegepast voor de koude compressie gepresenteerd in deze studie).
    4. Mark de hoek van de kubus worden afgestemd op de binnenkomende X-ray lichtbundel richting (figuur 4b).
      Opmerking: De tantalium-folie wordt gebruikt voor het verkrijgen van beter contrast voor het kwantificeren van het monstervolume radiografie gebruiken tijdens het experiment (sectie 3).
      1. Knip een rechthoekige stukje van tantaal folie (1,5 x 17 mm). Vouw de folie in een U-vormige stukje (Zie Figuur 3b voor meer details) en plaats binnen de cilindrische ruimte van de vergadering van de cel. Gebruik een pin (diameter van 1,83 mm) te duwen op de folie tegen de randen om eventuele overtollige ruimte tussen de twee te verwijderen om een strakke pasvorm tussen de folie en de randen van de cilindrische ruimte.
      2. Deze U-vormige folie met betrekking tot de X-ray lichtbundel richting (figuur 4a) uitlijnen en willen minimaliseren en maximaliseren van de 2D-projectie van de folie en de monsters, respectievelijk.
    5. Leg een stuk rechthoekig tantaal folie (1,7 mm x 1 mm) op de top van de kern van de rots (Figuur 3b). Zorg ervoor dat de folie is plat en uitlijnen van de folie zodat de lengte (1,7 mm) van de folie loodrecht op de X-ray lichtbundel (figuur 4a is).
      Opmerking: Beide een rots core of minerale statistische kunnen een "referentiemonster", afhankelijk van het doel van de experimentele studie. In dit specifieke voorbeeld, voegt u de kern van de rots die in punt 1.2 worden bereid. Als het gedeelte "referentiemonster" in Figuur 3b. Het doel van dit stuk van folie is om beter contrast van de grens tussen aangrenzende monsters.
    6. Pak zorgvuldig de minerale aggregaat (bereid in punt 1.3) in de cilindrische ruimte met een spatel (het "monster" gedeelte in Figuur 3b).
      Opmerking: Nogmaals, een rots kern of minerale aggregaat kunnen een "monster", afhankelijk van het doel van de experimentele studie.
    7. Verwijder die de overtollige korrels vastgehouden aan de laterale kant van de cilindrische ruimte zachtjes met lucht indien nodig. Gebruik een pin (diameter van 1,83 mm) en een remklauw om te controleren als de definitieve hoogte heeft bereikt; Laat 1.4 mm in de hoogte voor het invoegen van de staaf van top aluminiumoxide.
    8. Voeg een ander rechthoekig stuk van tantaal folie (1,7 mm x 1 mm). Een nieuwe reeks van een aluminiumoxide rod (diameter van 1.5 mm, hoogte van 1,46 mm), een ring van aluminiumoxide, en een grafiet ring (Figuur 3a) in het ultrasoonbad reinigen. Gebruik van een paar pincet te zetten de twee ringen rond de staaf aluminiumoxide, en deze invoegen zodat de resterende ruimte van het cilindrische volume is volledig gevuld met de grafiet ring bovenop.
    9. Een minimale hoeveelheid cement (zirkonium poeder gemengd met activator) gebruikt voor het afdichten van de staaf van de aluminiumoxide blootgesteld aan beide uiteinden van de kubus. Nadat de cement wordt gedroogd, trim de overtollige tantaal-folie die nog buiten de kubus voor netheid is blootgesteld.

3. experimentele Procedure

Opmerking: Het volgende experiment wordt uitgevoerd met beamline 6-BM-B (figuur 4a) van het APS in Argonne National Laboratory. Het experiment uitgevoerd op 6-BM-B is onder witte X-ray modus. Deze beamline is een open beamline en verwelkomt de voorstellen van wetenschappers, onderzoekers en studenten wereldwijd uit te voeren onder haar algemene gebruikersprogramma experimenten.

  1. De kalibratie van de energie van het systeem uitvoeren door het verzamelen van een diffractie-patroon voor een standaard aluminiumoxide.
    1. Het verzamelen van een patroon van diffractie door te klikken op de knop "start" op de "12 Element Detector controle pomp" paneel.
    2. Analyseer het aluminiumoxide XRD patroon, waarin de ingebouwde Cobalt-57 (Co-57) fluorescentie pieken, door berekening van de gemiddelde piek positie (Horiz X, Vert Y, en Z van de Beam afmetingen) over de verschillende detectoren.
    3. Voer de gemiddelde waarden als nieuwe sokkel posities in het "6motors.adl"-paneel. Een patroon van diffractie herinneren en opslaan als een energie dispersieve diffractie bestand (EOF), dat de hoek 2-theta en de correlatiefunctie tussen de detector kanaal en X-ray energie voor elk van de 10 detectoren beperkt.
  2. Verwijder de standaard aluminiumoxide en verzamelen een open pers X-ray spectrum door te klikken op de knop "start" op de "12 Element Detector controle pomp"-paneel (met een belichtingstijd van 500 s, voor het optimaliseren van signal-to-noise verhouding) voor het meten van de diffractie van de achtergrond zonder een vergadering van de steekproef.
  3. Reinig de aambeelden (truncatie rand lengte van 4 mm) met aceton en gebruik maken van een draagbare stofzuiger voor het verwijderen van alle vuil uit eerdere experimenten. Plaats van de vergadering van de steekproef bereid in sectie 2 in het midden van de instellingen van het experiment dat uit vier, X-ray transparant, gesinterd diamant en twee wolfraamcarbide (boven/onder) aambeelden (figuur 4b bestaat).
  4. Langzaam lager de tegengestelde paren van laterale aambeelden gelijktijdig. Gebruik een niveau om te controleren als de aambeelden worden herverdeeld. Duw voorzichtig het aambeeld de uitlijning aanpassen totdat het is alle herverdeeld. De bodem en vier laterale aambeelden moeten nu alle zijn in contact met de vergadering van de steekproef. Laat de veiligheid hendel en plaatst het tussenstuk (figuur 4a).
  5. Sluit het hok en inschakelen van de sluitertijd zodat de X-ray-balk om het hok.
  6. In het "lagedruk pomp panel" (aangeduid als de pomp motorcontroller module in Figuur 5), zet de "lagedruk pomp"-knop en druk op de "omhoog"-knop naast de label "top ram" om de bovenste ram naar de top, tegen het tussenstuk (figuur 4a). Met de hulp van real-time X-radiografische beeldvorming (Figuur 5), start de onderkant ram omhoog te bewegen, langzaam en zorgvuldig tot de aambeelden beginnen te verschijnen in de radiografie. "Laat een zeer fijne kloof" zodanig dat het monster niet in eerste instantie voordat het experiment overbelast is.
  7. Schakel alle besturingselementen op de lagedruk pomp controllermodule (figuur 5) en de "oefenen" klep sluiten voordat u begint met het comprimeren met de Hogedruk hydraulische pomp.
    Opmerking: De hoge drukpomp wordt gecontroleerd met behulp van Epen gebaseerde software (Figuur 5). Epen is een niet-commerciële set van open source softwaretools, Bibliotheken, en toepassingen die zijn ontwikkeld door Argonne National Laboratory.
    1. Zet de positie van de steekproef in het Z richting (parallel aan de lichtbundel) met behulp van de knop "jog" in de "6motors.adl" paneel zodanig dat het midden van het monster in het deelvenster ImageJ HELDENDICHTEN gebied detector plugin software wordt uitgelijnd met het diffractie-focus-merkteken op het scherm. Dit minimaliseert parasitaire diffractie en optimaliseert de signal-to-noise verhouding.
  8. Verzamelen diffractie spectra door te klikken op de "start" knop op de "12 Element Detector controle pomp"-paneel voor de kern en de totale ("aanstoten" knop langs de sokkel Z te verplaatsen tussen de monsters) afzonderlijk, elk met een belichtingstijd van 500 s, bij de omgevingsomstandigheden. Op het paneel van de "NDFileTIFF.adl", klikt u op de knop "opname-start" te vangen een radiografie (Figuur 5) van deze monsters met een belichtingstijd van ~ 6 ms.
  9. Rijden de aambeelden naar binnen door ingeklemd gids blokken waarop de hydrauliek pomp door de motor te starten. Ingesteld in het venster 'SAM-85 Press Load Control' (Figuur 6) de belasting van de doelgroep tot 50 ton. Zet de feedback aan, met de bovengrens van de controle van de snelheid ingesteld op 7 (de langzaamste compressie mogelijk).
    Opmerking: De pers belasting en snelheid kunnen afhankelijk van het doel druk en de snelheid van de compressie worden gewijzigd. De maximale druk op laden om te voorkomen dat de breuk van aambeelden is 100 ton.
  10. "Diffractie-Imaging-scannen-Prosilica" hettoezichtpanel (Figuur 7) kunt met het instellen van een automatische gegevensverzameling door het definiëren van de gewenste locaties van de kern (b.v., druk op X = 20.738 mm, druk op Y = 4.3 mm) en de totale (b.v., druk op X = 20.738 mm, druk op Y = 4,8 mm) voor diffractie (met vooraf ingestelde belichtingstijden van 500 s) en X-radiografische beeldvorming. Stel de cycli 0 moet zodanig zijn dat het verzamelen van deze gegevens zal keer op keer herhaald. Klik op "start" om te beginnen met het verzamelen van gegevens.
    Opmerking: als de compressie vordert, het monster gaan omhoog, dus nieuwe gewenste locaties moeten dienovereenkomstig worden bijgesteld.
  11. Na het bereiken van de doel-belasting van 50 ton, klikt u op de stopknop om te stoppen met de automatische gegevensverzameling in het "Diffractie-Imaging-scannen-Prosilica" paneel (Figuur 7). In het venster 'SAM-85 Press Load Control' decomprimeren van het monster door de ondergrens van de controle van de snelheid op -10 en de doel-belasting wijzigen in 0 ton.
  12. Na het lossen, verzamelen de diffractie spectra voor de core en het totaal apart door te klikken op de knop "start" op de "12 Element Detector controle pomp" paneel; Gebruik een belichtingstijd van 500 s voor zowel de core en het totaal. Op het paneel van de "NDFileTIFF.adl", klikt u op de knop "opname-start" te vangen een radiografie (Figuur 5) van deze monsters met een belichtingstijd van ~ 6 ms.
  13. Open de "druk ventiel"uitoefenen in de lagedruk pomp Configuratiescherm (aangeduid als de pomp motorcontroller module in Figuur 5). Druk op de "lagedruk pomp – aan" knop. Druk op de "down" knoppen beide naast de "top ram" en "onder ram" etiketten om te gaan zowel de boven- en onderkant ram naar beneden totdat het groen "Down" licht wordt verlicht, dan stoppen met rijden beide rammen.
  14. In het deelvenster "lagedruk pomp" druk op de uit knop in de buurt van het "spacer block"-label te bewegen van de arm van de spacer om het standpunt "uit", drukt u op de knop "omhoog" in de buurt van het "top ram"-label te rijden van de bovenste ram omhoog totdat het veiligheidsslot zich bezighoudt. Uitschakelen alle besturingselementen in de pomp motorcontroller eenheid (Figuur 5) daarna. Langzaam en handmatig verplaatsen de laterale aambeelden naar buiten en verwijderen de monster-vergadering.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Laten we een representatief resultaat voorbeeld van een experiment met XRD (experiment SIO2_55) uitgevoerd in de multi aambeeld druk op 6BM-B op een samengestelde kwarts statistische5,6 en de novaculite kern monster6. De korrelgroottes van de kwarts statistische en novaculite zijn ~ 4 µm en ~ 6 – 9 µm, respectievelijk5,6. Geselecteerde diffractie spectra verzameld tijdens dit experiment worden geïllustreerd in Figuur 8. Op de omgevingsdruk zijn de spectra van de diffractie van de quartz-aggregaat en de novaculite in wezen niet te onderscheiden (experiment SIO2_55peak2-Set1 Figuur 8). In het bijzonder zijn de relatieve intensiteiten evenals de breedten en de standpunten van alle de diffractie pieken te onderscheiden tussen de twee geo-materialen. Tijdens het daaropvolgende comprimeren ongewijzigd de piekbreedte voor de novaculite met de toenemende druk. In tegenstelling echter verbreedt de piekbreedte aanzienlijk voor de quartz-aggregaat. Figuur 8 wijst op de evolutie van de statistische pieken van kwarts met toenemende druk; zowel axiaal als transversale pieken verbreden aanzienlijk met toenemende druk. De piek van de novaculite op nul druk wordt het ook getekend in Figuur 8 voor vergelijking. Als de druk is toegenomen, de piek positie (dat wil zeggen, het zwaartepunt van de piek) verschuift naar hogere energie voor de quartz-aggregaat (gelijktijdig, de novaculite piek verschuift naar hoge energie, echter voor eenvoud, wordt het niet weergegeven in deze figuur). Hogere energie is gelijk aan lagere d-spacing, maar voor de consistentie, de lage rand van d-afstand van de piek de hoog-energetische of hogedruk zijde in dit artikel wordt genoemd. Bij druk hoger dan P = ~0.9 gigapascals (GPa) (SIO2_55peak2-Set9 experiment in Figuur 8), de piek verbreedt opmerkelijk met de toenemende druk voor kwarts statistische aan de hoog-energetische kant, terwijl het in wezen niet te veranderen aan de lage-energie-kant ; Dit resulteert in een asymmetrische piek evolutie. De quartz statistische piek lijkt te blijven verbreden, in zowel de axiaal- en dwarswapening richtingen, zelfs bij de hoogste druk bereikt in dit experiment van P = ~5.6 GPa (experiment SIO2_55peak2-Set15 in Figuur 8). In tegenstelling, blijft de novaculite piek in wezen dezelfde vorm heeft als dat bij nul druk gedurende (merk op dat de piek van de novaculite op nul druk is getoond in Figuur 8 voor de eenvoud).

Omdat de piek-positie een indicator is van hoe dicht de lattice vliegtuigen aan elkaar zijn, een materiaal dat granen met verspreide lattice spaties bevat een verruimde diffractie piek, zal produceren en vice versa. Kortom, is een verruimde piek een ingewikkelde signaal van de verdeling van lattice spaties in de steekproef en het instrument antwoord13. Na deconvolutie impliceert een ruime verspreiding van lattice spaties in wezen dat een grotere afwijking van de stam is afgeweken van de gemiddelde spanning binnen het monster. Deze stam heterogeniteit binnen het monster is een gevolg van de heterogeniteit van een stress; Vandaar, de verbreding van de pieken van de diffractie kan worden gebruikt om te onthullen van de verdeling van de microstress (differentiaalspanning) in het monster41. De micro-stress wordt geschat door het kwantificeren van de breedte van de piek gemeten op de helft van de maximale piekhoogte, gewoonlijk aangeduid als "volle breedte half maximale" (FWHM) van de piek van diffractie. Als een illustratie, is FWHM gemarkeerd als een groene horizontale lijn tussen twee verticale lijnen, het beperken van de energie van de bovenste en onderste grenzen voor experiment SIO2_55peak2-Set1 in Figuur 8. De FWHM wordt gekwantificeerd door het verschil tussen de twee grenzen voor energie (IE, ~0.4 kiloelectron volt (keV) in dit specifieke voorbeeld). Als er geen aantoonbaar piek verbreding als gevolg van verandering in de korrelgrootte (Wd2 = 0; Zie het onderwerp voor meer informatie), de verbreding van de piek als gevolg van de stam (Ws2) is het aftrekken van het totale waargenomen FWHM (WO2 ) en de reactie als gevolg van de instrumentatie (Wi2). De respons als gevolg van de instrumentatie kan worden berekend uit de open pers spectra (punt 3.1.1). De verbreding als gevolg van de stam (W2) kan worden gemeten in de eenheid van lengte rooster afstand,
Equation 6
waar d de afstand van de hydrostatische lattice is. Differentiaalspanning wordt gegeven door,
Equation 7
waarbij E de Youngs modulus (de Voight-Reuss-Hill gemiddelde van Youngs modulus voor kwarts is aangenomen in deze berekening34). Voor speciale geval, als de spanning in de korrels van het monster kan worden vertegenwoordigd door een Gaussiaanse distributie, zullen dan de helft van de korrels in het monster op een differentiaalspanning meer dan deze gemiddelde waarde41,42. De resterende helft van de korrels zullen een differentiaalspanning onder deze gemiddelde waarde.

De differentiaalspanning, wordt zoals geïllustreerd in Figuur 9, bepaald met behulp van de piek verbreding methode (E × WS/d)41, voor zowel de quartz-aggregaat en de novaculite als functie van de druk. Hoewel de uitgezette waarden worden berekend op basis van alleen de [101] piek (dat is het hoogtepunt van de diffractie overeenkomt met de reflectie van de [101] kristallografische vliegtuigen), opgemerkt moet worden dat de andere pieken vergelijkbare resultaten opleveren. De toppen van de novaculite weergeven bijna geen verbreding en vandaar weerspiegelt dat novaculite slechts een bescheiden bedrag van de differentiaalspanning heeft opgelopen. Aan de andere kant, toont het kwarts aggregaat extreem grote differentiële benadrukt in beide de axiaal- en dwarswapening richtingen. Bovendien is er tweemaal het bedrag van de differentiaalspanning in de dwarsrichting dan die in de axiale richting. Met andere woorden, steunt de dwarsrichting een aanzienlijk hogere belasting ten opzichte van de axiale richting, aangezien de lading de drijvende kracht voor de differentiaalspanning is. Opgemerkt moet worden dat de differentiaalspanning ('microstress'), berekend aan de hand van de bovenstaande piek verbreding methode41, de lokale graan-naar-grain interacties weerspiegelt en wordt niet beïnvloed door monster geometrie. Dergelijke voordelen zijn voordelig over stress ('macrostress') berekend op basis van lattice spaties35.

Zoals eerder opgemerkt, bij een relatief lage druk, pieken de diffractie voor de quartz statistische begon te verbreden asymmetrisch. Als de druk toeneemt, wordt dergelijke asymmetrie steeds belangrijker. Effectief, toont hoe de piek vorm evolueert grote gelijkenis met die gemeld voor diamant poeder onder koude compressie40. Hoge sterkte granulaire materialen kunnen steunen een grote belasting op een gedeelte van de korrels, terwijl de rest van de korrels ondersteunen een relatief beperkt aantal ladingen of op elk tarief steun lagere gewone stress in bepaalde richtingen. Een opvallende functie weergegeven in Figuur 8 is dat de lage-energie-zijkanten van beide de axiaal- en dwarswapening quartz statistische pieken door een zeer kleine hoeveelheid ten opzichte van de grotere verschuivingen verschuiven voor de hoog-energetische zijden waargenomen. Dit betekent dat veel van de overblijfselen van de korrels stress-vrij in beide richtingen. Dit kan alleen als er significante aantal korrels met ten minste een deel van hun oppervlakte begrensd door leegtes nul druk, zelfs bij de hoogste toegepaste druk in dit experiment steunen gebeuren.

Figure 1
Figuur 1: een horizontale witte X-ray-balk wordt geprojecteerd door middel van de assemblage van de steekproef, loodrecht op de cilindrische as van de cel. De intensiteit van een bundel van de X-ray eiwitkristallen lichtbundel wordt bepaald door niet alleen een, maar een array van 10 detectoren verspreid langs een vaste cirkel azimutale hoek van 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180° en 270° (alleen detectoren 1, 5, 9 en 10 zijn in dit diagram aangegeven, die de detectoren waarop onze analyse is gebaseerd op). Deze detectoren toestaan de kwantificering van hoe stress in verschillende richtingen varieert. Dit cijfer is gewijzigd van Burnley en Zhang2, Burnley3en Cheung et al. 6 Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 2
Figuur 2: voorbeeld van voorbereiding. (een) Core boren gereedschap hiervoor met de hiervoor werkstation pakket setup als een grondonderzoek boor-pers. (b) oppervlak slijpen van het oppervlak van het einde van de kern monster met een schuurmachine mal (een metalen cilinder met een geboord gat). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 3
Figuur 3: D-DIA cel onderdelenlijst en schematisch diagram van cel vergadering. (een) A set van D-DIA cel vergadering met afzonderlijke onderdelen: cel vergadering kubus (lengte van de rand van de 6.18 mm), boor nitriet mouw, twee staven van aluminiumoxide (diameter van 1.5 mm, hoogte van 1,46 mm), twee ringen van aluminiumoxide en twee grafiet ringen. Opmerking: de munt van de 25 cent voor schaal. (b) een schematisch diagram binnen een cel vergadering kubus. Merk op dat de tantalium-folie wordt weergegeven in een blauwe kleur. Het bestaat uit één stuk gevouwen in de vorm van een "U" en een andere twee lineaire stukken scheiden de celbestanddelen. Dit cijfer is gewijzigd van Cheung et al. 6 Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 4
Figuur 4: proeven van de vergadering in het midden van de aambeelden gelijktijdig naar binnen gedreven door twee steken gids blokken binnen een hydraulische pers van 250 ton op 6-BM-B hok geplaatst. (een) het monster vergadering wordt gecomprimeerd door de aambeelden gelijktijdig aangestuurd door een drukkend door de hydraulische pers steken gids-blok. Een spacer is ingevoegd om het opvullen van de lacunes in de pers na de veiligheid hendel wordt verwijderd. (b) het schematische diagram ziet u een zijaanzicht van een kubus-vormige monster vergadering (grijs gearceerd), die in het midden, worden gecomprimeerd door een reeks van vier, X-ray transparant, is gesinterd diamond, en twee aambeelden van wolfraamcarbide (boven/onder). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 5
Figuur 5: de indeling van een pomp motorcontroller module, commerciële softwarepakket en codes voor instrument controle- en data-acquisitie en radiografie op het eindstation van 6-BM-B. Tijdens het experiment van compressie, eerst via de pomp motorcontroller module sluit een grote kloof tussen de aambeelden en de pers. Schakel over naar de software-interface voor de controle met behulp van de hydraulische pomp. Beide kunnen worden geholpen door het visueel waarnemen de radiografie gevangen genomen door een camera. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 6
Figuur 6: "SAM-85 Press Load Control" venster [screenshot]. Instellen nadat u bent overgeschakeld naar de interface van de software, de belasting van de doelgroep tot 50 ton in het venster 'SAM-85 Press Load Control'. Draai de feedback op, met de bovengrens van de controle van de snelheid ingesteld op 7 (langzaamste compressie mogelijk) (gemarkeerd in oranje). Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 7
Figuur 7: "Diffractie-Imaging-scannen-Prosilica" venster screenshot. Instellen van een automatische gegevensverzameling door het definiëren van de gewenste locaties van de kern (b.v., druk op X = 20.738 mm, druk op Y 4.3 mm =) en statistische (b.v., druk op X = 20.738 mm, druk op Y = 4,8 mm) voor diffractie (met vooraf ingestelde belichtingstijden van 500 s) en X-radiografische beeldvorming. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 8
Figuur 8: evolutie van de [101] piek voor solide korrels binnen kwarts statistische ("quartz agg.") (blauwe) pieken bij geselecteerde druk tegen de kristalaggregaten binnen de novaculite piek (rood) op nul druk. Zowel axiaal (linker kolom) en gekanteld (rechter kolom) richtingen (experimenteren SIO2_55) worden getoond ter vergelijking. Dit cijfer is gewijzigd van Cheung et al. 6 Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Figure 9
Figuur 9: differentiaalspanning. Differentiaalspanning, bepaald met behulp van de piek verbreding methode (E × WS/d), voor zowel de stevige korrels binnen het kwarts aggregaat en de kristalaggregaten binnen de novaculite als functie van de druk. De foutbalken, berekend aan de hand van de standaardafwijking, worden ook uitgezet als referentie. Elk gegevenspunt is het resultaat van een gemiddelde tussen [101] en [112] pieken. Dit cijfer is gewijzigd van Cheung et al. 6 Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

We presenteren de gedetailleerde procedure voor de uitvoering van XRD experimenten met behulp van de multi aambeeld cel bij 6-BM-B. Misschien is de meest kritische en nog meest uitdagende, stappen in het bovenstaande protocol betrekken optimaliseren van de kwaliteit van het monster. Zo belangrijk op monster kwaliteit geldt voor bijna alle rock en minerale vervorming experimenten. In de eerste plaats is het essentieel voor de oppervlakte van het einde van de kernen van de rots plat, met beide uiteinden parallel aan elkaar en op hetzelfde moment, loodrecht op het cilindrische oppervlak. Dat zal ervoor zorgen de externe kracht toegepast via de aambeelden meer gelijkmatig wordt verspreid via het oppervlak van de gehele einde van het monster. Andere dan de einde-oppervlakken, de omtrek van het cilindrische oppervlak bereikt door het monster is ook belangrijk vanwege de geometrische veronderstelling in de berekening van de steekproef volume.

Zoals benadrukt in een notitie in sectie 1 is het belangrijk om reemphasize dat de onderhavige methode is zeker niet het enige protocol op te stellen van goede kwaliteit monsters en andere apparatuur kan worden gebruikt voor het verkrijgen van vergelijkbare kwaliteit. Een dergelijke flexibiliteit in protocol geldt ook voor cel vergadering voorbereiding (sectie 2). In feite, kunnen talloze praktische of creatieve wijzigingen worden toegepast. Veel componenten binnen de vergadering van de cel (bijvoorbeeld tantaal) kunnen bijvoorbeeld worden vervangen met soortgelijke materialen uit de lagere kosten. Bovendien kan de wijziging worden gemaakt afhankelijk van het doel van het experiment. Bijvoorbeeld, kan de onderhavige methode worden uitgebreid om op te nemen van de verhoogde temperatuur. De experimentele procedure (sectie 3) kan worden aangepast afhankelijk van de gewenste kwaliteit in hypothese, parameter (bijvoorbeeld ultrasone wave propagation44,45) en gegevens (bijvoorbeeld XRD afhaaltijd). In het algemeen, is de experimentele procedure eenvoudig; een opmerking over het oplossen van problemen is echter hier besproken voor succesvolle experimenten. Hoewel gegevensverzameling is geautomatiseerd tijdens compressie, is het aangeraden om het plot van de XRD gegevens regelmatig om ervoor te zorgen dat het verzamelen van gegevens op de gewenste locatie plaatsvindt. Een verklaring voor waarom de fase van de XRD gegevens verandert abrupt, is dat als de compressie vordert, het monster kan zijn verschoven naar boven (sectie 3.1.10) en weg van de oorspronkelijke locatie. In plaats van het monster zelf, de XRD verzameld is eiwitkristallen uit de folie of andere onderdelen van de celverzamelingen. In dit geval nieuwe gewenste locaties voor XRD gegevensverzameling moeten dienovereenkomstig worden bijgesteld (zie sectie 3.1.10). Als dit niet het geval, is het waarschijnlijk dat de fase van het monster heeft geweest passeerde.

De belangrijkste beperking van de methode die hier gepresenteerd is dat XRD signalen optimaal voor monsters met een fijne korrel grootte zijn. De X-ray-grootte is beperkt door de front-end-slits, die is meestal 100 x 100 µm2. Wanneer de korrelgrootte is zo groot als 100 µm, de diffractie-patroon kan worden een enkele kristal diffractie, die zal worden weergegeven als een enkele piek in de gegevensverzameling: dit verliest de gewenste resolutie voor het experiment. Veel natuurlijke geërodeerde sedimentaire gesteenten hebben korrelgroottes die aanzienlijk groter dan dit smalle assortiment zijn. Bijvoorbeeld, zandsteen, per definitie, is een korrelgrootte variërend van 62,5 tot 2.000 µm: dus, naast de overdracht slechts een arme XRD signaal, de beperkte omvang van de meting-cel betekent dat het wellicht onmogelijk om een monster van de vertegenwoordiger en kleinbedrijf van dergelijke materialen. Tenzij het monster van belang heeft natuurlijk een gemiddelde korrelgrootte binnen het optimale bereik (bijvoorbeeld siltsteen), de enige testen optie kan zijn om het testmateriaal vermalen in een minerale aggregaat, volgens het protocol beschreven in punt 1.2, eerder dan boren van een rock-kern. Op deze manier het resulterende XRD signaal optimaal, is opgelost maar het testmateriaal wordt gereduceerd tot een niet-samenhangende aggregaat en haar graan wordt verkleind. Een andere beperking bij dit protocol is ook nauw verbonden met de korrelgrootte van het monster. Om te bepalen van de verdeling van de microstress (differentiaalspanning) in het monster met behulp van de FWHM van de diffractie piek, Gerward et al. 11 gemeld dat de totale dat FWHM (WO) is een composiet waargenomen van piek verbreding als gevolg van spanning, korrelgrootte, en het instrument:
Equation 8
waar de subscript s verwijst naar stam, d de korrelgrootte, en ik naar het instrument. Na het aftrekken van de piek verbreding als gevolg van het instrument (Wi2), bekend uit het spectrum van de achtergrond verkregen in afdeling 3.1.1, is de piek verbreding als gevolg van de stam (WS2) gelijk aan de waargenomen piek verbreding (WO 2) minus de piek verbreding als gevolg van de korrelgrootte (Wd2). Echter Weidner41 opgemerkt dat tenzij een belangrijke fractie van granen kleiner dan 100 is nm, het effect van korrelgrootte zou niet worden gedetecteerd door de energie dispersieve detector. Vandaar, is het de moeite waard om het postmortem korrelgrootte met behulp van de scannende elektronen microscoop te meten. Anderzijds kan het ook worden bevestigd door het vergelijken van de piekbreedte XRD vóór en na het laden.

Het voordeel van het gebruik van de methode hierboven over andere methoden is dat het de kwantificering van hoe stress is verdeeld in verschillende richtingen in een geomaterial kan bieden. De stress in het monster wordt niet indirect gemeten met behulp van de atomic rooster afstand binnen individuele korrels als een maatregel van de lokale elastische stam. Een dergelijke aanpak is fundamenteel verschilt van eerdere studies van de verdichting. In conventionele verdichting studies, wordt een cilindrische monster gecomprimeerd door een axiale kracht over de oppervlakte van de dwarsdoorsnede. De omvang van de toegepaste spanning is dan geschat door simpelweg verdelen van de axiale kracht (gemeten door een belasting-cel) door de oorspronkelijke oppervlakte van de dwarsdoorsnede. Opgemerkt moet worden, maar dat de omvang van de toegepaste spanning op deze manier gemeten slechts een gemiddelde, bulk waarde is en, als zodanig niet realistisch vertegenwoordigt hoe de lokale stress staat varieert binnen een complexe, heterogene, granulair materiaal.

Verdichting studie met behulp van de hierboven gepresenteerde methode kunt succesvolle kwantificering van de verdeling van de spanning binnen de geomaterials, die uiteindelijk details over het proces van verdichting onthult. Deze kennis is groot belang in toepassing op rock mechanica, geotechnische engineering, minerale fysica en materiaalkunde. Voor toekomstige richtingen en toepassingen op rock mechanica en minerale natuurkunde experimenteel onderzoek, zal het zeer nuttig zijn te ontwikkelen en een vloeistof porie-systeem te integreren in de huidige setup. Er zijn eerdere verslagen van de aanwezigheid van gratis water sijpelt in de aardkorst tot diepten van meer dan 20 km diepte10,24. De aanwezigheid van een vloeistof onder druk staande porie in poreuze monsters zou stellen betere simulatie van realistische omstandigheden op diepte in de aardkorst, en daarom in staat stellen betere voorspellingen van de mechanische eigenschappen en stabiliteit. Bovendien, recente onderzoek29 aangegeven dat de vloeistof stroming in poreuze media niet zo stabiel als eerder voorgesteld door de wet van Darcy is. Dit opent een spannende nieuwe richting in het onderzoek naar hoe de porie vloeistoffen door geo-materialen in anisotrope en inhomogene manieren doordringen. Integratie van porie druk in de installatie bovendien zou simulatie van hydraulische breken experimenten met behulp van XRD; een belangrijke en tijdige toepassing op de huidige toegenomen belangstelling leisteen gasproductie. In plaats van 2-D radiografie, zou deze toekomstige toepassingen best geholpen worden met een visualisatie van de afbeelding met behulp van 3D-X-ray tomografie. Deze voorgestelde toekomstige richtingen zijn ingekapseld in de plannen voor een nieuwe multi aambeeld cel die momenteel in de National Synchrotron Light Source II (NSLS II) X-ray Power diffractie (XPD) beamline in Brookhaven National Laboratory (BNL) te installeren.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

De auteurs verklaren geen belangenconflict.

Acknowledgments

De auteurs wil graag mijn dankbaarheid uitspreken twee anonieme peer reviewers en JoVE senior redacteur Dr. Alisha DSouza voor hun waardevolle opmerkingen bekijken. Dit onderzoek werd uitgevoerd in 6-BM-B van de geavanceerde Photon bron (APS) bij het Argonne National Laboratory. Het gebruik van deze faciliteit heeft ondersteund door Consortium voor eigenschappen materiaalonderzoek in Aardwetenschappen (COMPRES) onder de samenwerkingsovereenkomst van de National Science Foundation (NSF) oor 11-57758, oor 1661511 en door het mineraal natuurkunde Instituut, Stony Brook Universiteit. De auteurs erkennen NSF voor de financiering van onderzoek voor dit programma via het oor 1361463, 1045629 van het oor en oor 1141895. Dit onderzoek gebruikte bronnen van de geavanceerde Photon bron, een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office van wetenschap gebruiker faciliteit geëxploiteerd voor de DAMHINDE Office of Science door Argonne National Laboratory onder contract DEAC02-06CH11357. De celverzamelingen zijn onder COMPRES multi aambeeld cel vergadering ontwikkelingsproject. Alle de gegevensbestanden zijn verkrijgbaar bij de auteurs op verzoek (scheung9@wisc.edu). De monsters en de gegevens worden gearchiveerd op minerale natuurkunde Institute at Stony Brook University.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

Milieuwetenschappen kwestie 135 Rock mechanica verdichting stress spanning hogedruk X-ray diffractie synchrotronstraling multi aambeeld cel kristallografie mineralogie geofysica minerale natuurkunde
Distributie van de stress tijdens koude compressie van gesteenten en minerale aggregaten met behulp van röntgendiffractie Synchrotron gebaseerde
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter