Summary
Segnaliamo le procedure dettagliate per esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all'interno di un apparato di deformazione multi-incudine accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Tali esperimenti consentono di quantificazione della distribuzione dello stress all'interno di campioni, che in ultima analisi, getta luce sui processi di compattazione in geomateriali.
Abstract
Segnaliamo le procedure dettagliate per l'esecuzione di esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all'interno di un apparato di deformazione multi-incudine (D-DIA) accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Un assembly di esempio a forma di cubo è preparato e compresso, a temperatura ambiente, da un insieme di quattro incudini di diamante sinterizzato trasparente ai raggi x e due incudini di carburo di tungsteno, in laterale e i piani verticali, rispettivamente. Tutti i sei incudini sono ospitati all'interno di una pressa idraulica 250 tonnellate e guidati verso l'interno contemporaneamente da due blocchi di guida incastrato. Un fascio di raggi x dispersivo di energia orizzontale è proiettato attraverso e diffratte da parte dell'Assemblea di campione. Il fascio è comunemente nella modalità di bianchi o monocromatico raggi x. Nel caso di bianco ai raggi x, diffrazione raggi x vengono rilevati da una matrice di rivelatore a stato solido che raccoglie il pattern di diffrazione dispersiva di energia risultante. Nel caso di raggi x monocromatici, il pattern di diffrazione viene registrato mediante un rivelatore di bidimensionale (2D), come una piastra di imaging o un rivelatore di charge coupled device (CCD). I 2-D di diffrazione sono analizzati per derivare i giochi della grata. Le deformazioni elastiche del campione sono derivati dalla spaziatura atomico grata all'interno di grani. La sollecitazione viene quindi calcolata utilizzando il modulo elastico predeterminato e la deformazione elastica. Inoltre, la distribuzione delle sollecitazioni in due dimensioni consentono comprendere come lo stress è distribuito in diversi orientamenti. Inoltre, uno scintillatore nel percorso dei raggi x produce una luce visibile l'immagine dell'ambiente del campione, che permette per la misura precisa della variazione di lunghezza del campione durante l'esperimento, producendo una misura diretta della deformazione di volume sul campione. Questo tipo di esperimento può quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all'interno di geomateriali, che in definitiva possono far luce sul meccanismo responsabile per la compattazione. Tale conoscenza ha il potenziale per migliorare significativamente la nostra comprensione dei processi chiave nella meccanica delle rocce, ingegneria geotecnica, minerali fisica e scienza dei materiali applicazioni dove compactive processi sono importanti.
Introduction
La spiegazione razionale dietro il metodo presentato in questo articolo è quello di quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all'interno di rock e campioni aggregati di minerali durante la compressione e successiva compattazione. Comprendere la compattazione nelle rocce e inerti minerali è di grande importanza per serbatoio e8,17,18,19,20,28 di ingegneria geotecnica ,33. Compattazione agisce per ridurre la porosità e quindi, conduce ad un aumento della pressione interstiziale. Qualsiasi tale aumento della pressione interstiziale conduce ad una diminuzione nella pressione efficace35. La conseguenza è che indebolirà notevolmente la roccia serbatoio e pertanto possono essere soggette a guasti prematuri alle abbassare lo stress. Alcuni esempi delle conseguenze risultanti di deformazione anelastica del sottosuolo include: insufficienza nella produzione di sostenere a lungo termine in petrolio e gas serbatoi28,33, superficie subsidenza8, 18 , 19 , 20e alterazione del flusso del fluido modelli17. Di conseguenza, una conoscenza completa di compattazione elabora in rocce e inerti minerali potrebbe aiutare a ridurre la possibilità di tali conseguenze potenzialmente negative.
Il grande vantaggio dell'utilizzo del metodo evidenziato qui è che esso fornisce un mezzo per quantificare la distribuzione delle sollecitazioni interne nell'ambito di un geomaterial5,6 rispetto a livello mondiale-mediata esternamente applicato pressione12 , 22. Inoltre, come un esperimento in situ , l'evoluzione della distribuzione dello stress è risolta nel tempo. Le pressioni applicate esternamente considerato variano da valori relativamente bassi (decine di megapascals) a valori elevati (diversi gigapascals). Lo stress all'interno del campione viene misurato indirettamente utilizzando la spaziatura del reticolo atomico all'interno di singoli grani minerali come una misura della deformazione elastica locale5,6. La spaziatura di reticolo atomico è determinata con l'ausilio di raggi x, comunemente in entrambi la modalità dell'esame radiografico del bianco o monocromatico. Per la modalità raggi x bianco (ad es., DDIA presso 6BM-B beamline di Advanced Photon fonte (APS), Argonne National Laboratory), l'intensità del fascio di raggi x del fascio diffratto è determinato non solo uno, ma da una serie di rivelatori di Ge 10-elemento ( Figura 1) distribuiti lungo un cerchio fisso a angoli azimutali di 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Per la modalità monocromatica di raggi x, il pattern di diffrazione viene registrato utilizzando un CCD rivelatore (ad es., DDIA-30 presso beamline 13-ID-D del GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Entrambe le modalità raggi x consentono quantificazione su come lo stress varia in diversi orientamenti. Questo approccio è fondamentalmente diverso da tutti gli studi precedenti di compattazione in geomateriali.
Negli studi di compattazione tipico, un campione cilindrico è compresso da una forza assiale che viene applicata in tutta l'area della sezione trasversale per l' attuatore25. In tali condizioni, la grandezza della grandezza sollecitazione applicata è generalmente calcolata dividendo semplicemente la forza assiale (misurata da una cella di carico) per l'area della sezione trasversale iniziale del campione. Dovrebbe essere notato che questa grandezza di sollecitazione applicata è semplicemente un valore medio, alla rinfusa e, come tale, non realisticamente rappresenta come lo stato di sollecitazione locale varia o è distribuito, all'interno di un materiale granulare, eterogeneo e complesso. Detritiche roccie sedimentarie, che sono esempi di materiali granulari complessi, sono formate dall'aggregazione di grani minerali che sono successivamente compattato e cementato attraverso processi deposizionale e diagenetica1,7, 21 , 30 , 31. questi aggregati naturalmente ereditano i pori che compongono gli spazi vuoti tra i grani, che sono intrinseci dalla geometria dell'imballaggio di grano per volta dalla dissoluzione secondario. Quindi, qualsiasi sollecitazione applicata è dovrebbe essere sostenuto da e concentrato al grano per grano contatti e a sparire alle interfacce di grano-poro.
Oltre alla complessità di variazione di sforzo all'interno di un materiale granulare, altri fattori ulteriormente complicano la compattazione studiando in questi scenari. In primo luogo, il campo di stress locali è vulnerabile a eventuali modifiche a causa di artefatti microstrutturali (ad es., forma del grano, fratture di preesistenza) che sono inevitabilmente presenti all'interno di qualsiasi roccia sedimentaria detritica. In secondo luogo, sebbene la grandezza della sollecitazione applicata che agiscono sulle superfici campione possa essere completamente quantificata, la distribuzione delle tensioni all'interno del corpo del campione è rimasto poco vincolata. Un effetto di fine32 — un contorno di effetto per cui la sollecitazione media è concentrata vicino il contatto fra i rams di caricamento ed i campioni a causa di attrito interfaccia — è noto per essere esposta in un carico di compressione di provini cilindrici. Ad esempio, Peng26 dimostrato ceppo eterogeneità all'interno di campioni di granito uniassiale compressi sottoposti ad una varietà di condizioni finali. Quindi, per calcolare con precisione la distribuzione delle sollecitazioni locali in materiale granulare, presentiamo il seguente protocollo dettagliato per l'esecuzione di esperimenti di diffrazione di raggi x (XRD) su rocce e inerti minerali, utilizzando un apparato di multi-incudine deformazione alle 6-BM-B della beamline di APS all'Argonne National Laboratory.
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Protocol
1. preparazione del campione
- Scegliere il campione di prova e/o di riferimento; può trattarsi di un nucleo di roccia (punto 1.2) o un aggregato minerale (punto 1.3), a seconda della messa a fuoco dello studio sperimentale.
Nota: Il seguente metodo certamente non è l'unico modo per preparare campioni di buona qualità (ad es., altre macchine possono essere utilizzate). Tuttavia, la preparazione del campione adottata nel presente studio è completamente illustrata per raggiungere l'obiettivo di accurata replica. -
Campioni di carote di roccia
- Ha visto una piccola lastra rettangolare da un più grande blocco di roccia di campione. Poi la superficie macinare la lastra campione tale che tutte le sei facce della lastra sono piane e perpendicolari alle loro superfici adiacenti.
- Per ridurre al minimo qualsiasi movimento della lastra campione durante il carotaggio, iniziare posizionando una macchina vice (Figura 2a) su una superficie di lavoro che è altamente stabile. Garantire che tutte le superfici di contatto siano pulite affinché non perpendicolarità non è stato introdotto per il setup. Posizionare la lastra campione tra le ganasce della morsa (Figura 2a) e la vite le ganasce insieme assicurando che queste siano solo abbastanza strette per garantire il campione senza danneggiarlo.
- Impostare uno strumento rotatorio con un pacchetto di workstation rotatorio come una pressa di trivello carotaggio (Figura 2a). Inserire un 2 mm (diametro interno) punta diamantata di carotaggio in un mandrino regolabile della pressa di trivello. Vite e bloccare il nucleo per trapano per garantire che l'assembly è stabile durante la perforazione.
- Accendere l'utensile rotatorio e avviare abbassando l'assieme del trapano verso la lastra campione.
Nota: Il calore viene prodotto alla punta di trapano bit col progredire della perforazione. Calore in eccesso potrebbe causare i diamanti sulla punta di trapano bit da indossare ad un tasso accelerato. Poiché la pressa di trivello rotatoria non è dotata di un sistema di raffreddamento ad acqua, e poiché la nostra dimensione del campione è nella gamma di millimetro, la punta del trapano può essere raffreddato iniettando refrigerante manualmente sul contatto tra la punta del trapano rotante e la soletta. - Trapano per la profondità di almeno 3,25 mm (doppio dell'altezza finale ideale del campione) affinché notevole altezza è lasciato per la preparazione superficiale fine in seguito.
- Se dopo la punta del trapano di retrazione, il nucleo forato è ancora attaccato alla lastra campione, quindi inserire la punta del trapano attorno al nucleo e muovere lentamente fino a quando il nucleo è staccato dalla lastra.
- Se il nucleo forato è già staccato e bloccato all'interno del trapano core, quindi inserire un perno di diametro 1,85 mm dalla parte opposta per spingere il nucleo verso l'esterno per il recupero.
- Uso salviettine per asciugare l'acqua di raffreddamento e poi l'aria a secco i campioni estratto per almeno 2 h o, se possibile, durante la notte. Pulire la polvere della terra intorno al nucleo di rotolare su un pezzo di nastro adesivo basso. Misurare il diametro del nucleo e prioritizzare i campioni da una più vicina alla 1.9 + mm di diametro.
- Successivamente preparare per rettifica delle superfici fine.
Nota: È estremamente importante avere i contatti di fine superficie piani in modo che il carico applicato può essere distribuito uniformemente su tutta la superficie.- Carta di sabbia posto sotto il jig macinazione (Figura 2b). Inizio rettifica con grana grossa (ad es., 600 grana), progredire verso una grana più fine e finire con almeno una grana 1.500. Inserire il nucleo in una delle estremità del foro del jig macinazione. Posizionare il nastro intorno al nucleo se esso non si adatta saldamente nel foro del jig.
Nota: Accertarsi che la superficie di lavoro resti pulita per garantire la perpendicolarità. - Inserire l'altra estremità del foro di un pin (diametro di 1.4 mm). Tenere premuto il perno delicatamente verso il basso per mantenere la carta vetrata e core in contatto (Figura 2b). Mantenere questa posizione e avviare la macinatura lentamente il nucleo contro la carta vetrata. Prendere il nucleo fuori il jig e controllare spesso che se viene raggiunta l'altezza finale (1,67 mm) e se la superficie è ancora.
- Per il parallelismo, è necessario inserire il campione indietro il jig per ulteriore rettifica, finché raggiunge una precisione entro 0,5 °.
- Carta di sabbia posto sotto il jig macinazione (Figura 2b). Inizio rettifica con grana grossa (ad es., 600 grana), progredire verso una grana più fine e finire con almeno una grana 1.500. Inserire il nucleo in una delle estremità del foro del jig macinazione. Posizionare il nastro intorno al nucleo se esso non si adatta saldamente nel foro del jig.
- Per aiutare a decidere su quale campione è il migliore da utilizzare, controllare la forma complessiva dei campioni usando un microscopio a basso ingrandimento (2 X X-8). Se possibile, ottenere alcune fotografie al microscopio dei campioni per documentazione pure.
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Campioni di aggregati minerali
- Prepari grani minerali prima rettifica un campione opportunamente dimensionato di roccia o pre-esistenti in polvere in un mortaio e un pestello.
Nota: Questo processo può essere velocizzato utilizzando uno strumento rotatorio con una testa di levigatura, invece il pestello. - Utilizzare un microscopio a basso ingrandimento per misurare la dimensione del grano. Continuare fino a quando il diametro medio dei grani è 4 µm di macinazione.
- Sospendere i grani in etanolo. Quindi separare i chicchi dalla sospensione etanolo utilizzando una colonna di decantazione alto (~ 20 cm di altezza) e sedimentazione per gravità.
Nota: La rimozione di grani che sono più piccoli e più grandi di 4 µm (± 0,5 µm), si basa sulla loro massa. La forza gravitazionale che agisce sul grano è data da:
dove m è la massa e g è l'accelerazione dovuto gravità. Le forze che si oppongono al movimento sono galleggiabilità e forza di resistenza. La forza di galleggiamento è dato da principal Archimedes':
dove ρ è la densità, e V è il volume del liquido spostato. La forza di trascinamento è dato da:
dove u è la velocità relativa delle particelle-fluido, unp è l'area della particella proiettata nella direzione del moto, e CD è il coefficiente di resistenza aerodinamica. Bilanciando le forze, impostare la condizione di confine in cui i grani di raggiungono la velocità terminale. Assumendo condizioni di flusso laminare, la velocità del grano v delgrano è dato nell'equazione risultante, noto come legge di Stokes:
dove d è il diametro del grano.
- Sospendere i grani in etanolo. Quindi separare i chicchi dalla sospensione etanolo utilizzando una colonna di decantazione alto (~ 20 cm di altezza) e sedimentazione per gravità.
- Estrarre il mix di etanolo/grano a diverse altezze nella colonna in bicchieri di vetro separati, per ottenere grani filtrati il loro diametro di grano.
Nota: Il tasso di sedimentazione di grano dipende dal suo diametro e la densità. - Lasciare il contenuto in bicchieri durante la notte all'aria secca. Misurare il diametro medio finale dei grani usando un microscopio a basso ingrandimento e selezionare il batch dei grani con un diametro più vicino a 4 µm (per segnali ottimali di raggi x).
- Prepari grani minerali prima rettifica un campione opportunamente dimensionato di roccia o pre-esistenti in polvere in un mortaio e un pestello.
2. cell Assembly preparazione
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Caricare i campioni preparati in un assemblaggio di cella standard D-DIA (figura 3a).
Nota: Il gruppo della cella D-DIA è stato sviluppato sotto il Consorzio per la ricerca di proprietà di materiali in Scienze della terra (com) multi-incudine cella Assemblea sviluppo progetto14. La seguente descrizione del disegno o modello cellulare D-diametro standard (nell'ambito del progetto COMPRES) utilizzabile per un'aggiunta di aumento della temperatura se lo si desidera.- Iniziare con un cubo di assemblaggio delle cellule (lunghezza del bordo di 6,18 mm; Figura 3) superficie di lavoro in un ambiente pulito.
- Pulire un'allumina rod (diametro di 1,5 mm, altezza di 1,46 mm; Figura 3a), un anello di allumina (Figura 3a) e un anello di grafite (Figura 3a) in un bagno ad ultrasuoni. Preparare le superfici di fine di allumina rod piane e parallele a una precisione entro 0,5 ° (fare riferimento alla sezione 1.2.7).
- Mettere un pezzo di nastro ad una estremità del foro del cubo. Utilizzare un paio di pinzette per mettere i due anelli intorno all'asta di allumina e li inserisce fino in fondo nel buco del cubo e tale che l'anello di grafite è a contatto con il nastro.
Nota: L'anello di allumina viene utilizzato come un separatore; l'anello di grafite è usato per conduttività elettrica richiesta più alta temperatura (non applicato per la compressione a freddo ha presentata in questo studio). - Contrassegnare l'angolo del cubo per essere allineati con la direzione di fascio di raggi x in ingresso (Figura 4b).
Nota: La pellicola di tantalio viene utilizzata per ottenere un contrasto migliore per quantificare il volume del campione usando la radiografia durante l'esperimento (sezione 3).- Tagliare un pezzo rettangolare di lamina di tantalio (1,5 x 17 mm). Piegare il foglio in un pezzo di ferro di cavallo (per maggiori dettagli, vedere Figura 3b ) e posto all'interno dello spazio cilindrico dell'Assemblea delle cellule. Per garantire una perfetta aderenza tra la pellicola e i bordi dello spazio cilindrico, utilizzare un pin (diametro di mm 1,83) per spingere l'estruso contro i bordi per rimuovere qualsiasi spazio in eccesso tra i due.
- Allineare la lamina a forma di U rispetto alla direzione del fascio di raggi x (Figura 4a) e mirano a minimizzare e massimizzare la proiezione 2D della lamina e dei campioni, rispettivamente.
- Posare un pezzo di stagnola rettangolare tantalio (1,7 x 1 mm) sulla parte superiore del nucleo della roccia (Figura 3b). Assicurarsi che la pellicola è piatta e allineare il foglio in modo tale che la lunghezza (1.7 mm) della lamina è perpendicolare alla direzione del fascio di raggi x (Figura 4a).
Nota: Entrambi una roccia core o inerte minerale può essere un "campione di riferimento", a seconda l'obiettivo dello studio sperimentale. In questo particolare esempio, inserire il nucleo di roccia preparato nella sezione 1.2. come parte del "campione di riferimento" nella Figura 3b. Lo scopo di questo pezzo di stagnola è di fornire la migliore contrasto del confine tra campioni adiacenti. - Imballare accuratamente l'aggregato minerale (preparato in sezione 1.3) nello spazio cilindrico con una spatola (la parte di "sample" in Figura 3b).
Nota: Ancora una volta, un nucleo della roccia o un aggregato minerale può essere un "campione", a seconda l'obiettivo dello studio sperimentale. - Rimuovi che i grani in eccesso aderiti alla parte laterale dello spazio cilindrico delicatamente con aria se necessario. Utilizzare un pin (diametro di 1,83 mm) e una pinza per controllare se è stata raggiunta l'altezza finale; lasciare 1,4 mm in altezza per inserire l'asta di allumina superiore.
- Inserire un altro pezzo rettangolare di lamina di tantalio (1,7 x 1 mm). Pulire una nuova serie di un'allumina rod (diametro di 1,5 mm, altezza di 1,46 mm), un anello di allumina e un anello di grafite (Figura 3a) in bagno ad ultrasuoni. Utilizzare un paio di pinzette per mettere i due anelli intorno all'asta di allumina e inserirli in modo tale che lo spazio rimanente del volume cilindrico è completamente riempito con l'anello di grafite in cima.
- Utilizzare una minima quantità di cemento (polvere di zirconio mescolato con attivatore) per sigillare l'allumina rod esposti su entrambi i lati del cubo. Dopo che il cemento si è asciugato, tagliare il foglio di tantalio in eccesso che è ancora esposto di fuori del cubo per pulizia.
3. procedura sperimentale
Nota: Il seguente esperimento viene eseguito alle beamline 6-BM-B (Figura 4a) di APS all'Argonne National Laboratory. L'esperimento effettuato alle 6-BM-B è sotto bianca modalità raggi x. Questo beamline è una beamline aperta e accoglie con favore proposte da scienziati, ricercatori e studenti in tutto il mondo per eseguire esperimenti nell'ambito del programma generale utente.
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Eseguire la calibrazione di energia del sistema attraverso la raccolta di un pattern di diffrazione per un'allumina standard.
- Raccogliere un pattern di diffrazione facendo clic sul pulsante "start" sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa".
- Analizzare il modello XRD di allumina, che contiene built-in picchi di fluorescenza di cobalto-57 (Co-57), calcolando la posizione di punta media (dimensioni X Horiz, Vert Y e Z di fascio) sopra i diversi rivelatori.
- Immettere i valori medi come nuove posizioni di piedistallo nel pannello "6motors.adl". Ricordare un pattern di diffrazione e salvare come un file di diffrazione dispersiva di energia (EDF), che vincola l'angolo 2-theta e la funzione di correlazione tra il canale di rivelatore e l'energia dei raggi x per ciascuno dei 10 rivelatori.
- Rimuovere lo standard di allumina e raccogliere un spettro di raggi x pressa aperta facendo clic sul pulsante "start" sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa" (con un tempo di esposizione di 500 s, per ottimizzare il rapporto segnale-rumore) per misurare la diffrazione dello sfondo senza qualsiasi assembly di esempio.
- Pulire le incudini (lunghezza del bordo troncamento di 4 mm) con acetone e utilizzare un aspirapolvere portatile per rimuovere tutti i detriti da precedenti esperimenti. Inserire il gruppo campione preparato nella sezione 2 nel centro della configurazione dell'esperimento che consiste di quattro, diamante sinterizzato, trasparente ai raggi x e due incudini di carburo di tungsteno (superiore/inferiore) (Figura 4b).
- Abbassare lentamente le coppie opposte di incudini laterale contemporaneamente. Utilizzare un livello per controllare se le incudini sono livellate. Spingere delicatamente l'incudine per regolare l'allineamento fino a quando tutti si è livellato. La parte inferiore e laterale quattro incudini dovrebbero ora tutti essere a contatto con l'assembly di esempio. Rilasciare il fermo di sicurezza e inserire il distanziale (Figura 4a).
- Chiudere il hutch e attivare il pulsante di scatto consentire il fascio di raggi x entrare hutch.
- Nel "pannello pompa a bassa pressione" (etichettato con il modulo del regolatore del motore pompa nella Figura 5), accendere il pulsante di "pompa a bassa pressione" e premere il tasto "up" accanto all'etichetta "top ram" per spostare la ram superiore verso l'alto, contro il distanziale (Figura 4a). Con l'aiuto di formazione immagine X-radiografica in tempo reale (Figura 5), iniziare a spostare la ram inferiore lentamente e con attenzione fino a quando le incudini iniziano a comparire nella radiografia. "Lasciare un divario molto fine" tale che il campione non è sovraccaricato inizialmente prima dell'esperimento.
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Disattivare tutti i controlli sul modulo regolatore bassa pressione pompa (Figura 5) e chiudere la valvola "pressurizzare" prima di iniziare a comprimere con la pompa idraulica ad alta pressione.
Nota: La pompa ad alta pressione è controllata usando software basato su EPICS (Figura 5). Poemi epici è un insieme non-commerciale di strumenti software open source, librerie e applicazioni sviluppate da Argonne National Laboratory.- Sposta la posizione del campione nel Z direzione (parallela alla trave) utilizzando il pulsante "jog" in "6motors.adl" tale che il centro del campione nel pannello di software plugin di ImageJ EPICS zona rivelatore si allinea con il marchio di messa a fuoco di diffrazione sullo schermo del pannello. Questo riduce al minimo la diffrazione parassitarie e ottimizza il rapporto segnale-rumore.
- Spettri di diffrazione raccogliere facendo clic su "start" pulsante sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa" per il nucleo e l'aggregato (pulsante lungo piedistallo Z per spostarsi tra i campioni "jog") separatamente, ciascuno con un tempo di esposizione di 500 s, alle condizioni ambientali. Sul pannello di "NDFileTIFF.adl", fare clic sul pulsante "capture-start" per catturare una radiografia (Figura 5) di questi campioni con un tempo di esposizione di ~ 6 ms.
- Guidare le incudini incunea verso l'interno di blocchi di guida in esecuzione sulla pompa idraulica avviando il motore. Nella finestra "SAM-85 premere Load Control" (Figura 6), è necessario impostare il carico di destinazione a 50 tonnellate. Attivare il feedback, con il limite superiore del controllo velocità impostata a 7 (la compressione più lenta possibile).
Nota: Il carico di stampa e la velocità può essere modificati a seconda della pressione di destinazione e la velocità di compressione. Il carico massimo premere per evitare la rottura delle incudini è di 100 tonnellate. - Utilizzare il pannello "Diffrazione-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7) per impostare una raccolta automatica dei dati definendo la località desiderata del nucleo (ad esempio, premere X = 20,738 mm, premere Y = 4,3 mm) e la funzione di aggregazione (ad esempio, premere X = 20,738 mm, premere Y = 4,8 mm) per diffrazione (con tempi di esposizione preimpostati di 500 s) e formazione immagine radiografica-X. Impostare i cicli necessari per 0 tale che questa collezione di dati verrà ripetuta continuamente. Fare clic su "start" per avviare la raccolta dei dati.
Nota: col progredire della compressione, il campione si sposta verso l'alto, in modo nuovo nelle posizioni desiderate devono essere opportunamente aggiornate. - Dopo aver raggiunto il carico di destinazione di 50 ton, fare clic sul pulsante stop per interrompere la raccolta automatica dei dati nel pannello "Diffrazione-Imaging-Scan-Prosilica" (Figura 7). Nella finestra "SAM-85 premere Load Control", decomprimere l'esempio impostando il limite inferiore del variatore a -10 e modificare il carico di destinazione a 0 ton.
- Dopo lo scarico, raccogliere gli spettri di diffrazione per il nucleo e l'aggregato separatamente, facendo clic sul pulsante "start" sul pannello "12 elemento rivelatore controllo pompa"; utilizzare un tempo di esposizione di 500 s per sia il nucleo e l'aggregazione. Sul pannello di "NDFileTIFF.adl", fare clic sul pulsante "capture-start" per catturare una radiografia (Figura 5) di questi campioni con un tempo di esposizione di ~ 6 ms.
- Nel pannello pompa a bassa pressione (etichettato come il modulo di controllo del motore pompa nella Figura 5), aprire la "valvola di pressurizzazione". Spingere il "a bassa pressione della pompa – su" pulsante. Premere il "down" pulsanti entrambi accanto a "ram superiore" e "ram inferiore" etichette per spostare sia la parte superiore e parte inferiore di ram verso il basso fino a quando la "Giù" luce verde diventa illuminata, quindi smettere di guidare due arieti.
- Nel pannello "pompa a bassa pressione", premere il out pulsante accanto all'etichetta "distanziatore" per spostare il braccio spaziatore in posizione "out" e quindi premere il tasto "su" accanto all'etichetta "top ram" per guidare la ram superiore fino a quando non scatta il bloccaggio di sicurezza. Disattiva tutti i controlli in seguito dopo l'unità di controllo motore pompa (Figura 5). Lentamente e manualmente spostare le incudini laterale verso l'esterno e rimuovere l'assembly di esempio.
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Representative Results
Vi mostriamo un esempio di risultato rappresentativo da un esperimento XRD (esperimento SIO2_55) eseguito la stampa multi-incudine 6BM-B su un composto quarzo aggregazione5,6 e novaculite core campione6. Le granulometrie del quarzo aggregato ed novaculite sono ~ 4 µm e ~ 6-9 µm, rispettivamente5,6. Selezionato diffrazione spettri raccolti durante questo esperimento sono illustrati nella Figura 8. A pressione ambiente, gli spettri di diffrazione dall'aggregato di quarzo e la novaculite sono essenzialmente indistinguibile (esperimento SIO2_55peak2-Set1 Figura 8). In particolare, le intensità relative così come le larghezze e le posizioni di tutti i picchi di diffrazione sono indistinguibili tra i due materiali di geo. Durante la successiva compressione, la larghezza del picco rimane invariata per la novaculite con l'aumento di pressione. Al contrario, tuttavia, la larghezza del picco amplia sostanzialmente per l'aggregazione di quarzo. Figura 8 mette in evidenza l'evoluzione delle cime aggregata al quarzo con l'aumento di pressione; picchi sia assiale e trasversale ampliano sostanzialmente con l'aumento di pressione. Il picco di novaculite a zero la pressione viene anche tracciato nella Figura 8 per il confronto. Mentre la pressione è aumentata, la posizione di picco (cioè, il baricentro del picco) si sposta a più alta energia per l'aggregazione di quarzo (contemporaneamente, il picco di novaculite sposta ad alta energia, tuttavia, per semplicità, esso non è mostrato in questa figura). Maggiore energia è equivalente a d-a distanze minori ma, per coerenza, il bordo basso d-spaziatura del picco viene definito come il lato ad alta pressione o ad alta energia in questo articolo. A pressioni superiori a P = ~0.9 gigapascals (GPa) (esperimento SIO2_55peak2-Set9 nella Figura 8), il picco allarga notevolmente con l'aumento della pressione per il quarzo aggregato sul lato ad alta energia, mentre essenzialmente non cambia sul lato di bassa energia ; in questo modo un'evoluzione di picco asimmetrico. Il quarzo picco aggregata sembra continuare ad ampliare, in entrambe le direzioni assiale e trasversale, anche alle pressioni più alte raggiunta in questo esperimento di P = ~5.6 GPa (esperimento SIO2_55peak2-Serie15 nella Figura 8). Al contrario, il picco di novaculite rimane essenzialmente la stessa forma di quella a pressione zero in tutto (si noti che il picco di novaculite a pressione zero è mostrato in tutta Figura 8 per semplicità).
Poiché la posizione del picco è un indicatore di come chiudere i piani reticolari sono a vicenda, un materiale che contiene grani con giochi ampiamente distribuita della grata produrrà un picco di diffrazione ampliato e viceversa. In sostanza, un picco allargato è un segnale contorto della distribuzione dei giochi della grata nel campione e la risposta dello strumento13. Dopo deconvoluzione, una vasta distribuzione di giochi della grata implica essenzialmente che una maggiore varianza di ceppo ha deviato dal ceppo medio all'interno del campione. Questa eterogeneità di ceppo all'interno del campione è il risultato di un'eterogeneità di stress; quindi, l'ampliamento dei picchi di diffrazione può essere utilizzato per rivelare la distribuzione microstress (stress differenziale) nel campione41. Il micro-stress stima quantificando la larghezza del picco misurata a metà della punta massima altezza, comunemente indicato come "metà massima ampiezza" (FWHM) del picco di diffrazione. Come un'illustrazione, FWHM è contrassegnato come una linea orizzontale verde tra due linee verticali, vincolando i limiti superiore e inferiore di energia per esperimento SIO2_55peak2-Set1 nella Figura 8. La FWHM è quantificata mediante la differenza tra i due limiti di energia (cioè, ~0.4 kiloelectron volt (keV) in questo particolare esempio). Se non c'è alcun picco rilevabile allargando a causa della modifica della dimensione del grano (Wd2 = 0; veda la discussione per maggiori dettagli), l'ampliamento di picco a causa di ceppo (Ws2) è la sottrazione del totale osservata FWHM (WO2 ) e la risposta a causa della strumentazione (Wi2). La risposta a causa della strumentazione può essere calcolata dagli spettri pressa aperta (sezione 3.1.1). L'ampliamento a causa di ceppo (W2) può essere misurata in unità di lunghezza del reticolo intervallato,
dove d è la spaziatura idrostatica della grata. Lo stress differenziale è data da,
dove E è il modulo di Young (il Voight-Reuss-Hill medio del modulo di Young per il quarzo è adottato in questo calcolo34). Per il caso speciale, se lo stress in grani del campione può essere rappresentato da una distribuzione gaussiana, quindi metà dei grani all'interno del campione sarà a uno stress differenziale superiore a questo valore medio41,42. La restante metà dei grani sarà a uno stress differenziale sotto questo valore medio.
Lo stress differenziale, come illustrato nella Figura 9, è determinato usando il picco ampliamento (E × WS/d) metodo41, sia per l'aggregato di quarzo e la novaculite in funzione della pressione. Sebbene i valori tracciati sono calcolati da solo il picco [101] (che è il picco di diffrazione corrispondente alla riflessione dei piani cristallografici [101]), si deve osservare che le altre cime producono risultati simili. Le cime di novaculite non mostrano praticamente nessun ampliamento e quindi riflette quel novaculite ha accumulato solo una modesta quantità di stress differenziale. D'altra parte, l'aggregato di quarzo Mostra estremamente grandi tensioni differenziali in entrambe le direzioni assiale e trasversale. Inoltre, non c'è due volte la quantità di stress differenziale in direzione trasversale di quella in direzione assiale. In altre parole, il senso trasversale è sostenere un carico significativamente più alto rispetto alla direzione assiale, poiché il carico è la forza trainante per lo stress differenziale. Dovrebbe essere notato che lo stress differenziale ('microstress'), calcolato utilizzando il picco sopra ampliando metodo41, riflette le interazioni di grano per grano locale e non è influenzato dalla geometria del campione. Tali vantaggi sono benefici sopra sforzo ('macrostress'), calcolato utilizzando il reticolo spaziature35.
Come osservato in precedenza, ad una pressione relativamente bassa, picchi di diffrazione per l'aggregazione al quarzo ha iniziato ad ampliare in modo asimmetrico. Come aumenta la pressione, tale asimmetria diventa sempre più significativo. Efficacemente, come si evolve la forma di picco dimostra grande somiglianza a quello segnalato per polvere di diamante sotto compressione a freddo40. Materiali granulari ad alta resistenza in grado di supportare un carico di grandi dimensioni su una porzione dei grani, mentre il resto dei grani supportano un numero relativamente piccolo di carichi, o alle eventuali sollecitazioni di tasso supporto inferiore normale in determinate direzioni. Una caratteristica cospicua illustrata nella Figura 8 è che i lati di bassa energia di entrambi il quarzo assiale e trasversa, picchi di aggregazione spostano di una quantità molto piccola rispetto i più grandi cambiamenti osservati per i lati ad alta energia. Ciò implica quella notevole quantità di grani resti privo di stress in entrambe le direzioni. Ciò può verificarsi solo se ci sono un numero significativo di grani con almeno una parte della loro area delimitata da vuoti sostegno pressione zero, anche a più alta pressione applicata in questo esperimento.
Figura 1: un fascio di raggi x bianco orizzontale è proiettato attraverso l'assemblaggio di campione, perpendicolare all'asse cilindrico della cellula. L'intensità del fascio di raggi x del fascio diffratto è determinata dalla non solo uno, ma una matrice di 10 rivelatori distribuiti lungo un cerchio fisso a angoli azimutali di 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90°, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180° e 270° (solo rivelatori 1, 5, 9 e 10 sono indicati in questo diagramma, che sono i rivelatori su cui si basa la nostra analisi). Questi rivelatori permettono la quantificazione di come lo stress varia in diversi orientamenti. Questa figura è stata modificata da Burnley e Zhang2, Burnley3e Cheung et al. 6 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: preparazione del campione. (un) Core utilizzando uno strumento rotatorio con l'installazione di pacchetto di workstation rotatorio come una pressa di trivello carotaggio di perforazione. (b) superficie rettifica della superficie fine del campione core con un jig macinazione (un cilindro metallico con un foro). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: parti di assemblaggio delle cellule D-DIA e diagramma schematico dell'Assemblea cellulare. (un) A set di montaggio cella D-DIA con singoli componenti: cella di assemblaggio cube (lunghezza del bordo di 6,18 mm), manica di nitrito di boro, due aste di allumina (diametro di 1,5 mm, altezza di 1,46 mm), due anelli di allumina e due anelli in grafite. Nota: moneta da 25 cent per scala. (b) un diagramma schematico all'interno di un cubo di assemblaggio delle cellule. Nota che la lamina di tantalio viene visualizzata in un colore blu. Si compone di un unico pezzo piegato a forma di "U" e un altro due pezzi lineari che separa le componenti delle cellule. Questa figura è stata modificata da Cheung et al. 6 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: esempio assemblaggio posizionata al centro delle incudini guidato verso l'interno contemporaneamente da due blocchi di guida incastrato all'interno di una pressa idraulica 250 ton a hutch 6-BM-B. (un) l'esempio assembly è compresso dalle incudini pilotate contemporaneamente da un blocco incastrato guida pressurizzato dalla pressa idraulica. Un distanziatore è inserito per riempire le lacune nella stampa dopo la chiusura di sicurezza è stato rimosso. (b) diagramma schematico mostra una vista laterale di un'Assemblea di campione a forma di cubo (ombreggiata in grigio), che è al centro, per essere compresso da un insieme di quattro, x-ray trasparente, in diamante sinterizzato e due incudini di carburo di tungsteno (alto/basso). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: il layout di un modulo di controllo del motore pompa, pacchetto software commerciale e codici per acquisizione dati e controllo dello strumento e la radiografia alla stazione finale di 6-BM-B. Durante l'esperimento di compressione, prima di utilizzare il modulo del regolatore del motore pompa di colmare eventuali lacune grandi tra le incudini e la stampa. Quindi passare all'interfaccia software per il controllo utilizzando la pompa idraulica. Entrambi può essere aiutate da visivamente osservando la radiografia catturata da una telecamera. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: finestra "SAM-85 premere Load Control" [screenshot]. Dopo il passaggio all'interfaccia software, è necessario impostare il carico di destinazione a 50 ton nella finestra "SAM-85 premere Load Control". Girare il feedback, con il limite superiore del controllo velocità impostata a 7 (più lenta compressione possibile) (evidenziato in arancione). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: schermata della finestra "Diffrazione-Imaging-Scan-Prosilica". Impostare una raccolta automatica dei dati definendo la località desiderata del nucleo (ad esempio, premere X = 20,738 mm, premere Y = 4,3 mm) e di aggregazione (ad esempio, premere X = 20,738 mm, premere Y = 4,8 mm) per diffrazione (con tempi di esposizione preimpostati di 500 s) e La formazione immagine radiografica-X. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: evoluzione del picco [101] per grani solidi all'interno del quarzo aggregato ("quarzo agg.") picchi (blu) alle pressioni di selezionati contro i cristalliti entro il picco di novaculite (rosso) a pressione zero. Sia assiale (colonna sinistra) e trasversale (colonna destra) direzioni (esperimento SIO2_55) sono indicate per il confronto. Questa figura è stata modificata da Cheung et al. 6 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: lo stress differenziale. Stress differenziale, determinato utilizzando il picco ampliando metodo (E × WS/d), per entrambi i grani solidi all'interno dell'aggregato di quarzo e i cristalliti entro la novaculite in funzione della pressione. Le barre di errore, calcolate utilizzando la deviazione standard, vengono tracciate anche come riferimento. Ogni punto di dati è il risultato di una media tra [101] e [112] picchi. Questa figura è stata modificata da Cheung et al. 6 Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Vi presentiamo la procedura dettagliata per compiere esperimenti XRD utilizzando la cella multi-incudine a 6-BM-B. Forse le operazioni più critiche e ancora più impegnative, nel protocollo di cui sopra comportano ottimizzando la qualità del campione. Tale importanza sulla qualità del campione si applica a quasi tutte le rock ed esperimenti di deformazione minerale. In primo luogo, è fondamentale per la superficie finale dei nuclei roccia ad essere piatta, con entrambe le estremità parallele tra loro e allo stesso tempo, perpendicolare alla superficie cilindrica. Che garantirà la forza esterna applicata attraverso le incudini è distribuita più uniformemente attraverso la superficie intera parte del campione. Altro che le superfici di fine, il contorno della superficie cilindrica raggiunto dal campione è anche importante a causa il presupposto geometrico durante il calcolo del volume di campione.
Come evidenziato in una nota nella sezione 1, è importante ribadire che il metodo proposto non è certamente l'unico protocollo per preparare campioni di buona qualità e altre apparecchiature possono essere utilizzata per ottenere una qualità simile. Tale flessibilità nel protocollo è anche applicabile per preparazione assemblaggio delle cellule (sezione 2). Infatti, numerose modifiche pratiche o creative possono essere applicate. Ad esempio, molti componenti all'interno dell'assembly di cella (ad es., tantalio) possono essere sostituiti con materiali simili di costo inferiore. Inoltre, la modifica può essere realizzato a seconda l'obiettivo dell'esperimento. Per esempio, il metodo presentato può essere esteso per incorporare la temperatura aumentata. La procedura sperimentale (sezione 3) può essere modificata a seconda della qualità desiderata di ipotesi, parametro (ad es., onda ultrasonica propagazione44,45) e dati (ad es., tempo di raccolta XRD). In generale, la procedura sperimentale è semplice; Tuttavia, una nota sulla risoluzione dei problemi è discussa qui per la sperimentazione di successo. Anche se la raccolta dei dati è automatica durante la compressione, si consiglia di tracciare i dati XRD regolarmente per garantire che la raccolta dei dati è in corso nella posizione desiderata. Una spiegazione per perché la fase dei dati XRD cambia bruscamente, è che col progredire della compressione, il campione può hanno spostato verso l'alto (sezione 3.1.10) e distanza dalla posizione originale. Invece il campione stesso, XRD raccolti è rifratta dalla lamina o altri componenti delle assemblee delle cellule. In questo caso, la nuova località desiderata per la raccolta di dati XRD devono essere opportunamente aggiornate (vedere sezione 3.1.10). Se questo non è il caso, è probabile che la fase del campione è stata transitata.
La principale limitazione del metodo presentato qui è che i segnali XRD sono ottimali per campioni con dimensioni di grana fine. La dimensione di raggi x è limitata da fessure front-end, che di solito è 100 x 100 µm2. Quando il formato di grano è grande come 100 µm, il modello di diffrazione può diventare una diffrazione di cristallo singolo, che apparirà come un singolo picco nella raccolta di dati: questo perde la risoluzione desiderata per l'esperimento. Molte rocce sedimentarie detritici naturali hanno dimensioni dei granuli che sono significativamente più grandi di questa gamma ristretta. Ad esempio, arenaria, per definizione, ha una dimensione di grano che vanno da 62,5 a 2.000 µm: quindi, oltre a trasmettere solo un segnale XRD povero, il limitato volume della cella di misura significa che potrebbe essere Impossibile ospitare un rappresentante dimensioni del campione di tali materiali. A meno che il campione di interesse naturalmente ha una granulometria media all'interno della gamma ottima (ad es., siltiti), l'unica opzione di prova può essere a macinare il materiale di prova in un aggregato minerale, seguendo il protocollo descritto al punto 1.2, piuttosto che perforazione di un nucleo della roccia. In questo modo, il segnale XRD risultante viene risolto in modo ottimale, ma il materiale di prova è ridotto a una funzione di aggregazione non coesivo e relativo formato di grano è ridotto. Un'altra limitazione a questo protocollo è anche strettamente imparentata la granulometria del campione. Per determinare la distribuzione di microstress (stress differenziale) nel campione utilizzando FWHM del picco di diffrazione, Gerardo et al. 11 riferito che il totale osservato che FWHM (WO) è un composto di picco ampliamento dovuto ceppo, formato di grano e lo strumento:
dove il pedice s indica ceppo, d per il formato di grano e allo strumento. Dopo la sottrazione del picco allargando a causa dello strumento (Wi2), conosciuto dallo spettro di sfondo ottenuto nella sezione 3.1.1, il picco di ampliamento a causa di ceppo (WS2) è uguale all'ampliamento di picco osservato (WO 2) meno il picco allargando a causa della dimensione del grano (Wd2). Tuttavia, Weidner41 ha osservato che a meno che una frazione significativa dei grani è inferiore a 100 nm, l'effetto di granulometria non verrebbe rilevato dal rilevatore di dispersione di energia. Quindi, vale la pena di misurare la dimensione del grano post mortem usando il microscopio elettronico a scansione. In alternativa, potrebbe essere confermato anche confrontando la larghezza del picco XRD, prima e dopo il caricamento.
Il vantaggio dell'utilizzo del metodo sopra sopra altre metodologie è che esso può fornire la quantificazione di come lo stress è distribuito in diversi orientamenti all'interno di un geomaterial. Lo stress all'interno del campione viene misurato indirettamente utilizzando la spaziatura del reticolo atomico all'interno di singoli grani come misura dello sforzo elastico locale. Tale approccio è fondamentalmente diverso da precedenti studi di compattazione. Negli studi di compattazione convenzionale, un campione cilindrico è compresso da una forza assiale in tutta l'area della sezione trasversale. La grandezza di sollecitazione applicata è quindi stimata semplicemente dividendo la forza assiale (misurata da una cella di carico) per l'area della sezione trasversale iniziale. Occorre, tuttavia, che la grandezza di sollecitazione applicata misurata in questo modo è semplicemente un valore medio, alla rinfusa e, come tale, non rappresenta realisticamente come lo stato di sollecitazione locale varia all'interno di un complesso, eterogeneo, materiale granulare.
Lo studio di compattazione utilizzando il metodo presentato sopra permette di successo quantificazione della distribuzione dello stress all'interno di geomateriali, che in ultima analisi rivela dettagli sul processo di compattazione. Tale conoscenza ha grande importanza nell'applicazione meccanica delle rocce, ingegneria geotecnica, minerali fisica e scienza dei materiali. Per applicazioni su roccia minerale e meccanica fisica prove sperimentali e le direzioni future, sarà estremamente utile sviluppare e integrare un sistema fluido di poro la configurazione attuale. Ci sono rapporti precedenti della presenza di acqua libera che filtra nella crosta terrestre fino ad una profondità di più di 20 km di profondità10,24. La presenza di un fluido pressurizzato poro in campioni porosi sarebbe abilitare la migliore simulazione di condizioni realistiche in profondità nella crosta terrestre e pertanto consentire previsioni migliori proprietà meccaniche e stabilità. Inoltre, recenti ricerche29 indicato che il flusso del fluido nei mezzi porosi non è stabile come precedentemente suggerito dalla legge di Darcy. Questo apre una nuova direzione in indagando come fluidi poro permeano attraverso geo-materiali in modo disomogeneo e anisotropo. Inoltre, incorporare l'installazione di pressione interstiziale, consentirebbe di simulazione di esperimenti di fratturazione idraulici utilizzando XRD; un'applicazione importante e tempestiva per l'attuale crescente interesse nella produzione di gas di scisto. Invece di radiografia 2-D, queste applicazioni future sarebbero meglio aiutarsi con una visualizzazione di immagini usando la tomografia a raggi x 3D. Queste direzioni future suggerite vengono incapsulate all'interno di piani per una nuova cella multi-incudine attualmente in fase di installazione presso la beamline National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) raggi x potenza diffrazione (XPD) al Brookhaven National Laboratory (BNL).
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Disclosures
Gli autori non dichiarano alcun conflitto di interessi.
Acknowledgments
Gli autori vorrebbero due revisori anonimi con gratitudine e rivedere JoVE senior editor Dr. Alisha DSouza per i loro preziosi commenti. Questa ricerca è stata eseguita 6-BM-B della Advanced Photon fonte (APS) all'Argonne National Laboratory. L'uso di questa struttura è stata sostenuta dal Consorzio per la ricerca di proprietà dei materiali in Scienze della terra (com) sotto un accordo cooperativo di National Science Foundation (NSF) orecchio 11-57758, 1661511 dell'orecchio e dell'Istituto di fisica di minerale, Stony Brook Università. Gli autori riconoscono NSF per finanziamenti per la ricerca per questo programma attraverso 1361463 orecchio, orecchio 1045629 e 1141895 orecchio. Questa ricerca ha utilizzato risorse dell'origine del fotone avanzate, un US Department of Energy (DOE) Office of Science utente Facility operati per l'ufficio DOE di scienza di Argonne National Laboratory sotto contratto DEAC02-06CH11357. Gli assembly di cella sono sotto progetto di sviluppo di COMPRES multi-incudine cella assembly. Tutti i file di dati sono disponibili da parte degli autori su richiesta (scheung9@wisc.edu). I campioni e i dati vengono archiviati presso Istituto di fisica di minerale presso la Stony Brook University.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
| MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
| Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
| Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
| Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
| commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
| CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |
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