Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Stress distribusjon under kalde komprimering av bergarter og mineraler aggregater bruker Synchrotron-baserte X-Ray Diffraksjon

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57555
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 3, 1, 1, 4
1Mineral Physics Institute, Department of Geoscience, Stony Brook University, 2Geological Engineering, Department of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin-Madison, 3Rock and Ice Physics Laboratory, Department of Earth Sciences, University College London, 4Department of Chemistry, Stony Brook University

Summary

Vi rapporterer detaljerte prosedyrer for komprimering eksperimenter på steiner og mineral aggregat i en multi ambolten deformasjon apparater kombinert med synchrotron x-stråling. Slike eksperimenter kan kvantifisering av stress distribusjonen i prøvene, som til slutt kaster lys på komprimering prosesser i geomaterials.

Abstract

Vi rapporterer detaljerte prosedyrer for utfører komprimering eksperimenter på steiner og mineral aggregat i en multi ambolten deformasjon apparater (D-DIA) kombinert med synchrotron x-stråling. En kube-formet eksempel montering er forberedt og komprimert, i romtemperatur, av et sett med fire X-ray gjennomsiktig sintered diamant ambolter og to wolframkarbid ambolter, sideveis og loddrett fly, henholdsvis. Alle seks ambolter ligger i et 250-tonns hydraulisk trykk og drevet innover samtidig av to klemt fast guide blokker. En vannrett energi dispersiv røntgenbilde stråle er anslått gjennom og diffracted av prøven forsamlingen. Strålen er vanligvis hvit eller monokromatisk X-ray-modusen. Ved hvit røntgen, er diffracted x-stråler oppdaget av en SSD detektor matrise som samler den resulterende energi dispersive Diffraksjon mønsteret. I monokromatisk røntgen, diffracted mønsteret er spilt inn med en todimensjonal (2D)-detektor, som en tenkelig plate eller en kostnad - sammen enhet (CCD) detektor. 2D-Diffraksjon mønstrene analyseres for å utlede gitter spacings. Den elastiske stammer av prøven er avledet fra atomic gitter avstanden i korn. Stress beregnes ved hjelp av forhåndsbestemte elastisk modulus og elastisk belastningen. Videre stress fordelingen i to-dimensjoner tillater for forstå hvordan stress er fordelt i ulike retninger. I tillegg gir en scintillator i X-ray banen en synlig lys bilde av prøven miljøet, som tillater for nøyaktig måling av prøven lengde endringer under eksperimentet, gir en direkte måling av volum belastning på prøven. Denne typen eksperiment kan kvantifisere stress distribusjonen innen geomaterials, som til slutt kan kaste lys over mekanisme ansvarlig for komprimering. Slik kunnskap har potensial til å forbedre vår forståelse av nøkkelprosesser i rock mekanikk, Geotekniske engineering, mineral fysikk og materielle vitenskap programmer der compactive prosesser er viktige.

Introduction

Begrunnelsen bak metoden presenteres i denne artikkelen er å tallfeste stress distribusjonen innen rock og mineral samlet prøver under komprimering og påfølgende komprimering. Forstå komprimering i bergarter og mineraler aggregater er av stor betydning for reservoaret og Geotekniske engineering8,17,18,19,20,28 ,33. Komprimering handlinger for å redusere porøsitet, og derfor fører til en økning i poretrykk. Noen slik økning i poretrykk fører til en nedgang i effektiv press35. Konsekvensen er at det vil betydelig svekke reservoaret rock, og kan derfor utsettes for tidlig svikt på lavere belastning. Noen eksempler på konsekvensene av uelastisk deformasjon i undergrunnen inkluderer: svikt i opprettholde langsiktig produksjon i olje og gass reservoarer28,33, overflaten innsynkning8, 18 , 19 , 20og endring av væskestrøm mønstre17. Derfor en omfattende kunnskap om komprimering prosesser i bergarter og mineraler aggregater kan hjelpe å redusere muligheten for slike potensielt negative konsekvenser.

Den store fordelen med å bruke metoden uthevet her er at det gir et middel for å kvantifisere stress distribusjon internt i en geomaterial5,6 med hensyn til globalt gjennomsnitt eksternt brukt press12 , 22. videre, som et i situ eksperiment, utviklingen av stress fordelingen er tid-løst. Eksternt anvendt presset som varierer fra relativt lave verdier (titalls megapascals) til høye verdier (flere gigapascals). Stress i prøven måles indirekte ved hjelp av atomic gitter avstanden i individuelle mineral korn som et mål på den lokale elastiske belastning5,6. Atomic gitter avstanden bestemmes ved hjelp av x-stråling, vanligvis i en modus av hvit eller monokromatisk X-ray. Den hvite X-ray-modus (f.eksDDIA på 6BM-B beamline av avansert Foton kilde (APS), Argonne National Laboratory) bestemmes intensiteten av diffracted beam røntgenbilde stråle av ikke bare én, men en rekke 10-element Ge detektorer ( Figur 1) fordelt langs en fast sirkel i asimut vinkler av 0 °, 22,5 °, 45 °, 67.5 °, 90 °, 112.5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °. For monokromatisk X-ray modus, diffracted mønsteret er spilt inn med en CCD detektor (f.eks DDIA-30 på 13-ID-D beamline GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Både X-ray moduser lar kvantifisering på hvordan stress varierer i forskjellige retninger. Denne tilnærmingen er fundamentalt forskjellig fra alle tidligere studier av komprimering i geomaterials.

I typisk komprimering studier, er en sylindrisk prøve komprimert av en aksial kraft som brukes over tverrsnitt område av aktuatoren25. Under slike forhold beregnes omfanget av anvendt stress omfanget vanligvis ved å bare dele aksial makt (målt ved en belastning celle) fra de første tverrsnitt av prøven. Det bør bemerkes at denne anvendt stress størrelsen er bare en gjennomsnittlig, bulk verdi og derfor ikke realistisk representerer hvordan lokale stress staten varierer, eller er fordelt, i en kompleks, heterogene, detaljert materiale. Detrital sedimentære bergarter, som eksempler på komplekse granulerte stoffer, er dannet ved aggregering av mineral korn som deretter komprimeres og sementert til depositional og diagenetic1,7, 21 , 30 , 31. disse aggregater naturlig arve porene som utgjør ugyldige mellomrommene mellom korn, som er iboende fra geometri korn pakking endret av sekundær oppløsning. Derfor er noen anvendt stress forventet å bli støttet av og konsentrert på korn-til-korn kontakter, og til å forsvinne på korn-pore grensesnitt.

I tillegg til kompleksiteten av stress variasjon i en detaljert materiale komplisere andre faktorer ytterligere studere komprimering i disse scenariene. Første er feltet lokale stress utsatt for endringer på grunn av microstructural gjenstander (f.eks korn form, eksisterende frakturer) som er uunngåelig i noen detrital sedimentære bergarter. Andre, selv om omfanget av anvendt stress opptre på prøven overflater kan kvantifiseres fullt, distribusjon av spenninger under eksempel kroppen forble dårlig begrenset. En slutt effekten32 -en effekt der gjennomsnittlig stress er konsentrert i nærheten kontakten mellom lasting rams og eksempler på grunn av brukergrensesnitt friksjon, er kjent som ble vist i sylindriske prøver i komprimering. Som et eksempel viste Peng26 belastning heterogenitet i uniaxially komprimert granitt prøver utsatt for en rekke slutten forhold. Derfor å nøyaktig beregne lokale stress fordelingen i detaljert materiale, presenterer vi følgende detaljerte protokollen for å utføre X-ray Diffraksjon (XRD) eksperimenter på steiner og mineral aggregat, bruke en multi ambolten deformasjon apparater på beamline 6-BM-B av APS på Argonne National Laboratory.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. sample forberedelse

  1. Velg test og/eller referanse prøven; Dette kan være enten en kjerne (trinn 1.2) eller en mineral samlet (trinn 1.3), avhengig av fokus for eksperimentelle studier.
    Merk: Følgende metode er sikkert ikke den eneste måten å forberede gode eksempler (f.eks andre maskiner kan brukes). Imidlertid er eksempel utarbeidelsen vedtatt studien fullt illustrert for å nå målet om nøyaktig replikering.
  2. Rock kjerneprøver
    1. Så en liten rektangulær skive fra en større eksempel rock blokk. Deretter male overflaten eksempel hellen slik at alle seks overflater av skive er flatt og vinkelrett på deres tilstøtende overflater.
    2. For å minimere enhver bevegelse av prøven hellen under kjerneboring, begynner ved å plassere en maskin vice (figur 2a) på en arbeider overflate som er svært stabil. Kontroller at all kontakt overflater er ren slik at ikke-perpendicularity ikke introdusert til oppsett. Plass prøven hellen mellom vice jaws (figur 2a) og skruen kjevene sammen slik at de bare stramt nok til å sikre prøven uten å skade den.
    3. Konfigurere en rotatory verktøyet med en rotatory arbeidsstasjon pakke som en coring drill trykk (figur 2a). Sette inn en 2 mm (indre diameter) coring diamant borekronen i en justerbar chuck av bore trykk. Skrue og lås kjernen bor forsamlingen er stabil boring.
    4. Slå på verktøyet rotatory og starte senke samlingen drill mot prøven skive.
      Merk: Varme blir produsert på drill bit spissen som boring utvikler seg. Overskuddsvarme føre diamanter på drill bit spissen å bære i en akselererende hastighet. Siden rotatory bore trykk ikke er utstyrt med et kjølesystem, og siden våre utvalgsstørrelsen er i området millimeter, borekronen kan være avkjølt ved å injisere kjølevæske manuelt på kontakten mellom roterende borekronen og hellen.
    5. Gå til dybden av minst 3,25 mm (dobbelt ideelle endelig høyde på utvalget) slik at betydelig høyde er igjen for slutten forbehandling etterpå.
      1. Hvis etter trekke borekronen, boret kjernen er fortsatt knyttet til eksempel skive, deretter sette borekronen rundt kjernen og vrikke det sakte til kjernen er løsrevet fra hellen.
      2. Hvis boret kjernen er allerede frittliggende og fast i indre kjernen borekronen, deretter inn en PIN-kode med diameter 1,85 mm fra den motsatte enden å presse kjernen mot utsiden for henting.
    6. Bruk kluter til tørr kjølevann og deretter luft tørr Hentet prøvene minst 2 h eller, hvis mulig, over natten. Rengjør bakken støv rundt kjernen ved å rulle den på et stykke av lav teip. Måle diameteren på kjernen og prioritere prøvene av diameter nærmest 1,9 + mm.
    7. Deretter forberede overflaten sliping av slutten overflater.
      Merk: Det er svært viktig å ha slutt overflaten kontaktene flatt slik at anvendt belastningen kan fordeles jevnt over hele overflateområdet.
      1. Sted sand papir under sliping dekopaj (figur 2b). Starte sliping med grov grus (f.eks 600 grus), videre mot en finere grus, og avslutt med minst 1500 grus. Sett inn kjernen i en ende av hullet av sliping dekopaj. Sett tape rundt kjernen hvis den ikke passer godt inn i hull av dekopaj.
        Merk: Kontroller at arbeidsflaten er rent å sikre perpendicularity.
      2. Sett inn en PIN-kode (diameter 1,4 mm) i den andre enden av hullet. Holde pin forsiktig nedover for å holde sand papir og core kontakt (figur 2b). Opprettholde denne posisjonen og starte langsomt sliping kjernen mot sand papir. Ta kjernen av pilk og sjekk ofte for å se om den endelige høyden (1,67 mm) er nådd og er selv.
      3. Sette inn prøven tilbake til dekopaj for ytterligere sliping, for parallellitet, til den når en presisjon i 0,5 °.
    8. Hvis du vil bestemme på hvilke utvalg er best å bruke, kontrollere den generelle formen på eksemplene bruker lav forstørrelse (2 X-8 X) mikroskop. Hvis mulig, få noen mikroskopiske fotografier av prøvene for dokumentasjon også.
  3. Mineral samlet prøver
    1. Klargjør mineral korn ved sliping et passende størrelse utvalg av rock eller eksisterende pulver i en morter.
      Merk: Denne prosessen sped ved å bruke et rotatory verktøy med en sliping hodet, i stedet for pistil.
    2. Bruk en lav forstørrelsen microscope måle korn størrelsen. Fortsette sliping til gjennomsnittlig diameter av korn er 4 µm.
      1. Avbryte korn etanol. Separer korn fra etanol suspensjon ved hjelp av en høy decantation kolonne (~ 20 cm i høyden) og settling av tyngdekraften.
        Merk: Fjerning av korn som er mindre og større enn 4 µm (± 0,5 µm), er basert på deres masse. Kraft opptrer på korn er gitt av:
        Equation 1
        der m er massen og g er akselerasjonen som skyldes gravitasjonen. Krefter som motsatte bevegelsen er oppdrift og dra kraft. Oppdrift kraften er gitt av Arkimedes rektor:
        Equation 3
        der ρ er tettheten og V er volumet av fordrevne væsken. Dra kraften er gitt av:
        Equation 4
        hvor u er partikkel-fluid relative hastigheten, enp er området av partikkel anslo i regi av bevegelsen, og CD er luftmotstandskoeffisient. Balansering av styrker, satt grensen tilstanden som korn nå terminal hastigheten. Forutsatt laminær strømningsforhold, hastigheten av korn vkorn er gitt i den resulterende ligningen kalles Stokes' lov:
        Equation 5
        der d er diameteren på korn.
    3. Trekk ut i etanol/korn blandingen på ulike høyder i kolonnen i separat glass begre, hente korn sortert etter deres korn diameter.
      Merk: Frekvensen av korn settling avhenger av dens diameter og tetthet.
    4. La innholdet i kanner over natten til luft tørr. Måle siste gjennomsnittlig diameter av korn med lav forstørrelse mikroskop og velg bunken av korn diameter nærmest 4 µm (for optimal X-ray signaler).

2. celle montering forberedelse

  1. Legg forberedt prøvene til standard D-DIA celle samling (figur 3a).
    Merk: D-DIA celle forsamlingen ble utviklet under konsortiet for materialer egenskaper forskning i geofag (kompressorer) flere ambolten celle montering utvikling prosjektet14. Følgende beskrivelse av standard D-DIA celle design (under kompressorer prosjektet) kan brukes for et tillegg av økt temperatur hvis ønskelig.
    1. Start med en celle montering kube (6,18 mm kant lengde; Figur 3) på en ren arbeider overflaten.
    2. Rengjøre en alumina stang (på 1,5 mm, høyde 1.46 mm; Figur 3a), en alumina ring (figur 3a) og en grafitt ring (figur 3a) i ultralydbad. Forberede slutten overflater av alumina stangen flat og parallelt med en presisjon i 0,5 ° (se delen 1.2.7).
    3. Legg et stykke av tape i den ene enden av hullet av kuben. Bruk et par pinsett for å sette de to ringene rundt alumina stangen, og sette dem ned i hullet av kuben, og slik at grafitt ringen er i kontakt med båndet.
      Merk: Alumina ringen brukes som skilletegn; grafitt ringen brukes for elektrisk ledeevne ved høyere temperatur program (ikke brukt for kalde komprimeringen presentert i denne studien).
    4. Marker hjørnet av kuben å bli justert etter innkommende X-ray strålen retning (figur 4b).
      Merk: Tantal folien brukes til å få bedre kontrast for kvantifisering eksempel volumet ved hjelp av røntgenfotograferingen under eksperimentet (del 3).
      1. Skjær et rektangulært stykke Tantal folie (1,5 mm x 17 mm). Brett folien inn i en U-form (se figur 3b for mer informasjon) og plasser inne sylindriske plass av cellen. For å sikre trangt mellom folien og kantene av sylindriske plass, bruk en pin (diameter på 1.83 mm) å presse på folien mot kantene fjerne alle overflødig plass mellom to.
      2. Juster denne U-formet folie forhold til X-ray strålen retning (figur 4a), og har som mål å minimere og maksimere 2D-projeksjon av folien og utvalgene, henholdsvis.
    5. Lå et stykke rektangulære Tantal folie (1,7 x 1 mm) på rock kjernen (figur 3b). Kontroller at folien er flat, og justere folien slik at lengden (1,7 mm) på folien er vinkelrett X-ray strålen retning (figur 4a).
      Merk: Enten en stein core eller mineral samlet kan være en "referanse sample", avhengig av målet med eksperimentelle studier. I dette eksempelet, setter du rock kjernen i delen 1.2. som "referanse sample" andel i figur 3b. Formålet med dette stykke folie er å gi bedre kontrast av grensen mellom tilstøtende prøvene.
    6. Nøye pakke mineral samlet (forberedt i delen 1.3) i sylindriske plass med en slikkepott ("sample"-delen i figur 3b).
      Merk: Igjen en rock kjernen eller mineral samlet kan være en "sample", avhengig av målet med eksperimentelle studier.
    7. Fjern overflødig korn overholdt den laterale siden av sylindriske plass forsiktig med luft om nødvendig. Bruke en PIN-kode (diameter på 1.83 mm) og en tykkelse for å se hvis siste høyden er nådd. La 1,4 mm i høyden for å sette inn topp alumina stangen.
    8. Sett inn et rektangulært stykke Tantal folie (1,7 x 1 mm). Rense et nytt sett med en alumina stang (på 1,5 mm, høyde 1.46 mm), en alumina ring og en grafitt ring (figur 3a) i ultralydbad. Bruk et par pinsett for å sette de to ringene rundt alumina stangen, og sett dem slik at gjenværende plass av sylindriske volumet er fullt fylt med grafitt ringen på toppen.
    9. Bruke en minimal mengde sement (zirkonium pulver blandet med Aktivator) å forsegle alumina stangen utsatt på begge ender av kuben. Etter sement er tørket, trim overflødig Tantal folien som fortsatt vises utenfor kuben for ryddighet.

3. eksperimentelle prosedyren

Merk: Følgende eksperimentet utføres på beamline 6-BM-B (figur 4a) av APS på Argonne National Laboratory. Eksperimentet utføres på 6-BM-B er under white X-ray-modus. Denne beamline er en åpen beamline og tar imot forslag fra forskere, forskere og studenter over hele verden til å utføre eksperimenter under generell bruker programmet.

  1. Utføre energi kalibrering av systemet ved å samle et Diffraksjon mønster for en alumina standard.
    1. Samle et Diffraksjon mønster ved å klikke "start" i "12 Element detektor kontroll pumpe"-panelet.
    2. Analysere alumina XRD mønster, som inneholder innebygde kobolt-57 (Co-57) fluorescens topper, ved å beregne den gjennomsnittlige høyeste posisjonen (vannrett X, Vert Y og strålen Z dimensjoner) over de ulike detektorer.
    3. Angi gjennomsnittsverdiene som nye pidestall stillinger i "6motors.adl"-panelet. Huske et Diffraksjon mønster og lagre som en energi dispersiv Diffraksjon fil (EDF), som begrenser 2 theta vinkelen og funksjonen korrelasjon mellom detektor kanalen og X-ray energi for hver av de 10 detektorer.
  2. Fjerne alumina standard og samle en åpne trykk X-ray spektrum ved å klikke "start" på "12 Element detektor kontroll pumpe" panel (med en eksponeringstid på 500 s, optimalisere signal-til-støy forholdet) å måle Diffraksjon av bakgrunnen uten noen eksempel montering.
  3. Rengjør ambolter (trunkering kanten lengde av 4 mm) med aceton og bruke en bærbar støvsuger for å fjerne alle rester fra tidligere eksperimenter. Sett inn prøven forsamlingen utarbeidet i punkt 2 i sentrum av eksperimentoppsettet som består av fire, røntgen gjennomsiktig, sintered diamant og to wolframkarbid (topp/bunn) ambolter (figur 4b).
  4. Sakte senke motstanderens par av lateral ambolter samtidig. Bruk et nivå for å sjekke hvis ambolter utjevnes. Skyv ambolten å justere til den er jevnet. Bunnen og fire laterale ambolter skal nå være i kontakt med samlingen prøven. Åpne sikkerhets låsen og sett avstandsstykket (figur 4a).
  5. Lukk bur og aktivere lukkeren tillate røntgenbilde stråle inn bur.
  6. I "lavt trykk pumpe panelet" (merket som modulen pumpen motor kontrolleren i figur 5) aktivere knappen "lavt trykk pumpe" og trykk på "opp"-knappen ved siden av "topp ram" etiketten flytte topp ram til toppen, mot avstandsstykket (figur 4a). Ved hjelp av sanntids X-røntgen imaging (figur 5), begynner å flytte nederst ram sakte og forsiktig til ambolter begynner å vises i røntgenbilde. "La en veldig fin gap" slik at prøven ikke er overbelastet først før eksperimentet.
  7. Slå av alle kontrollene i modulen for lavt trykk pumpe kontrolleren (figur 5) og lukke ventilen "presse" før du begynner å komprimere med høytrykks hydrauliske pumpen.
    Merk: Høytrykks pumpen kontrolleres ved hjelp av epos-basert programvare (figur 5). EPOS er et ikke-kommersielt sett av open source programvareverktøy, biblioteker og applikasjoner utviklet av Argonne National Laboratory.
    1. Flytte prøven plasseringen i i Z-retningen (parallell strålen) ved hjelp av knappen "jogger" i "6motors.adl"-panelet slik at midten av prøven i ImageJ epos området detektor plugin programvare panelet enkeltarket Diffraksjon fokus merke på skjermen. Dette minimerer parasittiske Diffraksjon optimaliserer signal-til-støy-forhold.
  8. Samle Diffraksjon spectra ved å klikke "start"-knappen på "12 Element detektor kontroll pumpe" panel for kjernen og samlet ("jogger"-knappen langs pidestall Z å flytte mellom prøvene) separat, hver med en eksponeringstid på 500 s, på forholdene. På "NDFileTIFF.adl" panel, klikk "fange-start" for å ta en røntgenbilde (figur 5) av disse prøvene med en eksponeringstid på ~ 6 ms.
  9. Kjøre ambolter innover av klemt fast guide blokker kjører på hydraulikk pumpen ved å starte motoren. Angi målet lasten til 50 tonn i "SAM-85 trykk laste kontroll"-vinduet (figur 6). Aktivere tilbakemelding, med den øvre grensen av hastighetskontroll satt til 7 (den laveste komprimeringen mulig).
    Merk: Den trykk belastning og kan endres avhengig av målet trykket og hastigheten på komprimeringen. Maksimalt trykk belastning å unngå brudd på ambolter er 100 tonn.
  10. Bruk "Diffraksjon-bildebehandling-skanning-Prosilica"-panelet (figur 7) å sette opp en automatisk datainnsamling definere på ønsket plassering av kjernen (f.eks trykk X = 20.738 mm, trykk Y = 4.3 mm) og samlet (f.eks trykk X = 20.738 mm, trykk Y = 4.8 mm) for Diffraksjon (med forhåndsinnstilte eksponeringstider 500 s) og X-røntgen bildebehandling. Angi sykluser må 0 slik at denne datainnsamling gjentas kontinuerlig. Klikk "start" for å starte datainnsamling.
    Merk: som komprimering utvikler seg, eksemplet flyttes oppover, slik at nye ønsket plassering bør være oppdatert følgelig.
  11. Etter å ha nådd målet belastningen på 50 tonn, klikker du stopp for å stoppe automatisk datainnsamling i "Diffraksjon-bildebehandling-skanning-Prosilica"-panelet (figur 7). I vinduet "SAM-85 trykk laste kontroll" dekomprimere prøven ved å sette den nedre grensen av hastighetskontroll til -10 og endre målet lasten til 0 massevis.
  12. Etter lossing, samle Diffraksjon spectra for kjernen og samlet separat, ved å klikke "start" på "12 Element detektor kontroll pumpe" panel; bruke en eksponeringstid på 500 s både kjernen og samlet. På "NDFileTIFF.adl" panel, klikk "fange-start" for å ta en røntgenbilde (figur 5) av disse prøvene med en eksponeringstid på ~ 6 ms.
  13. Åpne "pressurize ventil" i lavt trykk pumpe panelet (merket som modulen pumpen motor kontrolleren i figur 5). Trykk på "lavt trykk pumpe-på" knappen. Trykk "ned" knappene både ved "topp ram" og "bunnen ram" etiketter flytte både toppen og bunnen ram nedover til grønne "Ned" lys blir opplyst, så slutte å kjøre begge rams.
  14. I "lavt trykk pumpe"-panelet trykk ut knappen nær "spacer blokk" etiketten flytte spacer armen til "ut" posisjon, og trykk deretter knappen "opp" nær "topp ram" etiketten å kjøre topp ram inntil sikkerhetslås engasjerer. Deaktivere alle kontrollene i pumpen motor kontrolleren enheten (figur 5) etterpå. Sakte og manuelt flytte de laterale ambolter utover og fjerne prøven forsamlingen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Vi viser en representant sluttresultat eksempel fra et XRD eksperiment (eksperimentet SIO2_55) kjører i flere ambolten trykk i 6BM-B på en sammensatt kvarts samlet5,6 og novaculite core eksempel6. Korningsstørrelser av kvarts samlet og novaculite er ~ 4 µm og ~ 6 – 9 µm, henholdsvis5,6. Valgt Diffraksjon spectra samlet inn under dette eksperimentet er illustrert i Figur 8. På omgivelsestrykk er til Diffraksjon spectra kvarts samlet og novaculite i hovedsak utvisket (eksperimentet SIO2_55peak2-SETT1 Figur 8). Spesielt er relative intensiteten som bredder og plasseringen av alle Diffraksjon toppene skille mellom de to geo-materialene. Ved påfølgende komprimering uendret topp bredden for novaculite med økende press. I kontrast, men utvider toppen bredden betydelig for kvarts mengdeverdien. Figur 8 fremhever utviklingen av kvarts samlet toppene med økende press; både aksial og tverrgående topper utvide betydelig med økende press. Novaculite toppen ved null trykk er også plottet i Figur 8 for sammenligning. Som trykket er økt, topp posisjon (dvs. centroid av toppen) skifter til høyere energi for kvarts mengdeverdien (samtidig novaculite toppen skifter til høy energi, men for enkelhet, er det ikke vist i figuren). Høyere energi tilsvarer lavere d avstand, men for konsistens, kalles lav d avstand kanten av fjellet som høy energi eller høytrykks siden i denne artikkelen. På trykk høyere enn P = ~0.9 gigapascals (GPa) (eksperiment SIO2_55peak2-Set9 i Figur 8), toppen utvider bemerkelsesverdig med økende press for kvarts samlet på høy energi side, samtidig egentlig ikke endrer på lav-energi side ; Dette resulterer i en asymmetrisk topp utvikling. Kvarts samlet toppen ser ut til å fortsette utvide, i begge aksial og tverrgående retning, selv på høyeste presset i dette eksperimentet av P = ~5.6 GPa (eksperiment SIO2_55peak2-Set15 i Figur 8). Novaculite toppen er derimot fortsatt i hovedsak samme form som på null presset gjennom (Merk at novaculite toppen på null press er vist i Figur 8 for enkelhet).

Siden listeplassering er en indikator på hvor nær gitter flyene er til hverandre, et materiale som inneholder korn med distribuerte gitter spacings vil produsere en utvidet Diffraksjon topp, og omvendt. I hovedsak er en utvidet topp et convoluted signal av fordelingen av gitteret spacings i utvalget og instrument svar13. Etter deconvolution innebærer en bred distribusjon av gitteret spacings egentlig en større belastning varians avvek fra mener belastningen i utvalget. Denne belastningen heterogenitet i prøven er et resultat av en stress heterogenitet; Derfor kan utvide av Diffraksjon toppene brukes å avsløre microstress distribusjon (differensial stress) i eksempel41. Mikro-stress anslås ved kvantifisere bredden på toppen målt på halvparten av maksimal topp høyde, vanligvis kalt "full bredde halv maksimal" (FWHM) Diffraksjon toppen. Som en illustrasjon, er FWHM merket med en grønn vannrett linje mellom to loddrette linjer begrensende øvre og nedre grensene for eksperimentet SIO2_55peak2-SETT1 i Figur 8. FWHM er kvantifisert av forskjellen mellom to energi grensene (dvs. ~0.4 kiloelectron volt (keV) i dette eksempelet). Hvis det er ingen synlig peak utvide på grunn av endring i korn størrelsen (Wd2 = 0, se diskusjonen for flere detaljer), peak utvide på grunn av belastningen (Ws2) er subtraksjon av den totale observert FWHM (WO2 ) og svar på grunn av instrumentering (Wjeg2). Svaret på grunn av instrumentering kan beregnes fra de åpne trykk spectra (inndelingen 3.1.1). Utvide på grunn av belastningen (M2) kan måles i måleenhet gitter avstanden
Equation 6
der d er hydrostatisk gitter avstanden. Differensial stress er gitt
Equation 7
hvor E er den unge modulus (Voight-Reuss-Hill gjennomsnittlig av unges modulus for kvarts er vedtatt i denne beregningen34). For spesielle tilfeller hvis stress i korn av prøven kan bli representert av en gauss-fordeling, blir da halvparten av korn i prøven på en differensiell stress overstiger denne middelverdien41,42. Den resterende halvdelen av korn vil være en differensiell stress under denne middelverdien.

Differensial stress, bestemmes som vist i figur 9, ved hjelp av toppen utvide metoden (E × WS/d)41, både kvarts samlet og novaculite som en funksjon av press. Selv om de inntegnede verdiene beregnes fra bare [101] toppen (som Diffraksjon toppen tilsvarer refleksjon av [101] krystallografisk flyene), bør det bemerkes at andre toppene gi samme resultat. De novaculite toppene viser nesten ingen utvidelse, og derfor gjenspeiler at novaculite har samlet bare en beskjeden mengde differensial stress. På den annen side, viser kvarts samlet svært store differensial påkjenninger i begge aksial og tverrgående retning. Videre er det dobbelte av differensial stress i tverrgående retning enn i aksial retning. Med andre ord, støtter tverrgående retning en betydelig høyere Last sammenlignet med aksial retning, siden lasten er drivkraften for differensial stress. Det bør bemerkes at differensial stress ('microstress'), beregnet med over toppen utvide metoden41, gjenspeiler de lokale korn-til-korn interaksjonene og er ikke påvirket av prøven geometri. Slike fordeler er gunstig over stress ('macrostress') beregnet med gitter spacings35.

Som nevnt tidligere, ved relativt lavt trykk, topper Diffraksjon for kvarts samlet begynte å utvide asymmetrisk. Som trykket øker, blir slik asymmetri stadig viktigere. Effektivt, viser hvordan topp-formet utvikler seg stor likhet som rapportert for diamant pulver under kalde komprimering40. Høy styrke detaljert materialer kan støtte en stor belastning på en del av korn, mens resten av korn støtter et relativt lite antall laster, eller på noen rate støtte lavere normal stress i bestemte retninger. En iøynefallende funksjon vist i Figur 8 er at lav-energi sidene av begge aksial og tverrgående kvarts samlet topper skifte en svært lite i forhold til den større Skift observert i kraftkrevende sidene. Dette innebærer at betydelig mengde korn restene stressfritt i begge retninger. Dette kan skje hvis det er betydelig antall korn med minst en del av deres område avgrenset tomrom støtte null press, selv på høyeste anvendt trykket i dette eksperimentet.

Figure 1
Figur 1: en vannrett hvit røntgenbilde stråle er anslått gjennom samlingen utvalg, som er vinkelrett sylindriske aksen av cellen. Intensiteten av diffracted beam røntgenbilde stråle bestemmes av ikke bare én, men en rekke 10 detektorer fordelt langs en fast sirkel i asimut vinkler av 0°, 22,5 °, 45°, 67.5°, 90°, 112.5°, 135°, 157.5°, 180° og 270° (bare detektorer 1, 5, 9 og 10 er angitt i diagrammet, som er de detektorer som vår analyse er basert på). Disse detektorer tillate kvantifisering av hvordan stress varierer i forskjellige retninger. Dette tallet har blitt endret fra Burnley og Zhang2, Burnley3og Cheung et al. 6 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: eksempel forberedelse. (en) Core boring med en rotatory verktøyet med installasjonspakken rotatory arbeidsstasjon som en coring bore trykk. (b) overflate sliping av slutten overflaten av kjernen prøven med en sliping gigg (en metall sylindere med boret hull). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: D-DIA celle montering deler og skjematisk diagram av cellen samlingen. (en) A sett med D-DIA celle montering med individuelle komponenter: montering kuben (6,18 mm kant lengde), boron nitritt ermet, to alumina stenger (på 1,5 mm, høyde 1.46 mm), to alumina ringer og to grafitt ringer. Merk: 25-cent mynt for skala. (b) en skjematisk diagram i en celle montering kube. Merk at Tantal folien vises i blått. Det består av ett stykke foldet i en "U"-form og en annen to lineær stykker skille celle komponentene. Dette tallet har blitt endret fra Cheung et al. 6 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: eksempel forsamlingen plassert i midten av ambolter drevet innover samtidig av to klemt fast guide blokker på et 250 tonns hydraulisk trykk på 6-BM-B hutch. (en) prøven montering er komprimert ambolter drevet samtidig av en klemt fast guide blokk trykk av hydraulisk trykk. En spacer settes inn for å fylle hullene i pressen etter sikkerhets låsen er fjernet. (b) skjematisk diagram viser en side-visning av en kube-formet eksempel forsamling (skyggelagt med grått), som er på center, komprimeres av et sett med fire, røntgen gjennomsiktig, sintered diamant, og to wolframkarbid (topp/bunn) ambolter. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5: utformingen av en pumpe motor kontrolleren modul, kommersiell programvarepakke og koder for instrumentet kontroll og datafangst og røntgenfotograferingen på slutten stasjonen av 6-BM-B. Under komprimering eksperimentet, må du først bruke modulen pumpen motor kontrolleren lukke store hull mellom ambolter og trykk. Deretter bytte til programvaregrensesnitt for kontroll ved hjelp av den hydrauliske pumpen. Begge kan bli hjulpet ved å observere visuelt røntgenbilde fanget av et kamera. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6: "SAM-85 trykk lastkontroll" vinduet [skjermbilde]. Etter bytte til port, sette mål belastningen til 50 tonns i vinduet "SAM-85 trykk laste kontroll". Slå tilbakemeldinger på, med den øvre grensen av hastighetskontroll satt til 7 (laveste komprimering mulig) (uthevet i oransje). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 7
Figur 7: "Diffraksjon-bildebehandling-skanning-Prosilica" vindu skjermene. Sette opp en automatisk datainnsamling ved å definere på ønsket plassering av kjernen (f.eks trykk X = 20.738 mm, trykk Y = 4.3 mm) og statistisk (f.eks trykk X = 20.738 mm, trykk Y = 4.8 mm) for Diffraksjon (med forhåndsinnstilte eksponeringstider 500 s) og X-røntgen bildebehandling. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 8
Figur 8: utviklingen av [101] toppen for solid korn i kvarts samlet («kvarts agg.") (blå) topper på valgte presset mot crystallites i novaculite toppen (rød) på null press. Både aksial (venstre kolonne) og transverse (høyre kolonne) retninger (eksperimentere SIO2_55) vises for sammenligning. Dette tallet har blitt endret fra Cheung et al. 6 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 9
Figur 9: differensiell stress. Differensial stress, bestemmes ved hjelp toppen utvide metoden (EW ×S/d), begge solid korn i kvarts samlet og crystallites innenfor novaculite som en funksjon av press. Feilfeltene, beregnet med standardavvik, tegnes også som referanse. Hvert datapunkt er resultatet av gjennomsnittlig mellom [101] og [112] topper. Dette tallet har blitt endret fra Cheung et al. 6 Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Vi presenterer den detaljert prosedyren for å utføre XRD eksperimenter med flere ambolten cellen på 6-BM-B. Kanskje medfører mest kritiske og likevel mest utfordrende trinnene i over protokollen optimalisere kvaliteten på prøven. Betydning på prøven kvalitet gjelder for nesten alle rock og mineral deformasjon eksperimenter. Først er det avgjørende for slutten overflaten av rock kjernene å være flat, med begge ender parallell til hverandre og på samme tid, vinkelrett på sylindriske overflaten. Det vil sikre ekstern kraften gjennom ambolter er fordelt jevnere gjennom hele slutten overflaten av prøven. Annet enn slutten overflater, omrisset av sylindriske overflaten av prøven er også viktig på grunn av geometriske forutsetningen i eksempel volum beregningen.

Som fremhevet i et notat i del 1 er det viktig å reemphasize at presentert metoden er sikkert ikke den eneste protokollen å forberede gode eksempler og annet utstyr kan brukes til å få tilsvarende kvalitet. Slik fleksibilitet i protokollen gjelder også for cellen montering forberedelse (del 2). Faktisk kan mange praktiske eller kreativ modifikasjoner brukes. Mange komponenter i cellen samlingen (f.eks Tantal) kan for eksempel erstattes med lignende materialer til lavere kostnad. Videre kan endring gjøres avhengig av målet for eksperimentet. For eksempel kan presentert metoden utvides for å innlemme økt temperatur. Den eksperimentelle prosedyren (del 3) kan endres avhengig av ønsket hypotesen, parameter (f.eks ultralyd vinke forplantning44,45) og data kvalitet (f.eks XRD samling tid). Generelt, er den eksperimentelle prosedyren enkel; men er et notat om feilsøking diskutert her for vellykket eksperimentering. Selv om innsamling er automatisert ved komprimering, anbefales det å tegne XRD data regelmessig for å sikre at datainnsamling skjer på ønsket plassering. En forklaring på hvorfor fasen av datatypen XRD endres brått, er at som komprimering utvikler seg, prøven kan skiftet oppover (inndelingen 3.1.10) og fra den opprinnelige plasseringen. I stedet for prøven selv diffracted XRD samlet fra folie eller andre komponenter i cellen samlingene. I dette tilfellet nye ønsket plassering for XRD datainnsamling bør være oppdatert følgelig (se avsnitt 3.1.10). Hvis dette ikke er tilfelle, er det sannsynlig at fasen av utvalget har vært passerte.

Den viktigste begrensningen av metoden presenteres her er at XRD signaler er optimal for prøver med finkornet størrelser. X-ray størrelsen begrenses av front-end åpninger, som er vanligvis 100 x 100 µm2. Når korn er like stor som 100 µm, Diffraksjon mønsteret kan bli en enkelt krystall Diffraksjon, som vises som en enkelt topp i datainnsamling: Dette mister ønsket oppløsning for eksperimentet. Mange naturlige detrital sedimentære bergarter har korningsstørrelser som er betydelig større enn dette trange området. For eksempel sandstein, per definisjon, har en kornstørrelse mellom 62,5 2000 µm: derfor foruten sender bare en dårlig XRD signal, begrenset volumet på målet cellen betyr at det kan være umulig å imøtekomme et representant størrelse utvalg av slike materialer. Med mindre prøven rundt naturlig har en gjennomsnittlig kornstørrelse i det optimale området (f.eks siltstone), det eneste testing alternativet kan være å slipe test materialet i en mineral samlet, følger protokollen beskrevet i delen 1.2, heller enn boring en kjerne. Dette resulterende XRD signalet er løst optimalt, men testen materiale er redusert til et ikke-sammenhengende samlet og korn størrelsen reduseres. En annen begrensning til denne protokollen er også tett knyttet til korn størrelsen på utvalget. Til fordelingen microstress (differensial stress) i eksemplet med FWHM i Diffraksjon toppen, Gerward et al. 11 rapportert at totalen observert FWHM (M-O) er sammensatt av topp utvide belastning, korn, og apparatet:
Equation 8
hvor senket s refererer til belastning, d i kornstørrelse, og jeg på apparatet. Etter subtraksjon peak utvide på grunn av apparatet (Wjeg2), kjent fra bakgrunnen spekteret innhentet i delen 3.1.1, er toppen utvide på grunn av belastningen (WS2) lik den observerte peak utvide (WO 2) minus toppen utvide på grunn av kornstørrelse (Wd2). Men Weidner41 bemerket at med mindre en betydelig andel av korn er mindre enn 100 nm, effekten av korn ville ikke være oppdaget av energi dispersiv detektoren. Derfor er det verdt å måle postmortem korn størrelsen ved hjelp av scanning elektron mikroskop. Alternativt kan det også være bekreftet ved å sammenligne XRD peak bredden før og etter lasting.

Fordelen av benytter metoden over over andre metoder er at den gir kvantifisering av hvordan stress distribueres i forskjellige retninger i et geomaterial. Stress i prøven måles indirekte ved hjelp av atomic gitter avstanden i individuelle korn som et mål på lokale elastisk belastningen. En slik tilnærming er fundamentalt forskjellig fra tidligere komprimering studier. I konvensjonell komprimering studier, er en sylindrisk prøve komprimert med en aksial makt over tverrsnitt område. Anvendt stress omfanget er deretter beregnet ved å dele aksial makt (målt ved en belastning celle) fra de første tverrsnitt. Det bemerkes, men at anvendt stress omfanget målt på denne måten er bare en gjennomsnittlig, bulk verdi og derfor ikke realistisk representerer hvordan lokale stress staten varierer i en kompleks, heterogene, detaljert materiale.

Komprimering studie med presentert metoden ovenfor kan vellykket kvantifisering av stress distribusjonen innen geomaterials, som til slutt avslører detaljer om prosessen med komprimering. Slik kunnskap har stor betydning i programmet rock mekanikk, Geotekniske engineering, mineral fysikk og materielle vitenskap. For fremtidige retninger og programmer på rock mekanikk og mineral fysikk eksperimentell undersøkelse, vil det være svært nyttig å utvikle og innlemme en pore væske system i det gjeldende oppsettet. Det er tidligere rapporter om tilstedeværelse av gratis vann percolating i jordskorpen ned til mer enn 20 km i dybden10,24dyp. Tilstedeværelsen av en trykksatt pore væske i porøse prøver ville aktivere bedre simulering av realistiske forhold i dybde i skorpe og derfor aktivere bedre spådommer mekaniske egenskaper og stabilitet. Videre indikert nyere forskning29 at flytende strøm i porøse medier ikke er så stabil som tidligere foreslått av DArcys lov. Dette åpner en spennende ny retning i undersøker hvordan pore væsker gjennomsyre gjennom geo-materialer i Anisotrop og ikke-homogen måter. Videre ville omfatter poretrykk, inn i setup tillate simulering av hydraulisk oppsprekking eksperimenter ved hjelp av XRD; en viktig og riktig program for gjeldende økt interesse shale gassproduksjon. I stedet for 2D-røntgen, ville disse fremtidige anvendelser være best hjulpet med en bilde visualisering med 3D X-ray tomografi. Disse foreslåtte fremtid retninger er innkapslet i planer for en ny multi ambolten celle under installasjon på National Synchrotron lys kilde II (NSLS II) X-ray makt Diffraksjon (XPD) beamline på Brookhaven National Laboratory (BNL).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne erklære noen interessekonflikt.

Acknowledgments

Forfatterne ønsker å erkjenne takknemlig to anonyme peer korrekturlesere og JoVE senior gjennomgå redaktør Dr. Alisha DSouza for deres uvurderlig kommentarer. Denne forskningen ble utført på 6-BM-B av avansert Foton kilde (APS) på Argonne National Laboratory. Bruk av dette anlegget har blitt støttet av Consortium for materialer egenskaper forskning i geofag (kompressorer) under National Science Foundation (NSF) samarbeidsavtale ØRET 11-57758, ØRET 1661511 og Mineral Physics Institute, Stony Brook Universitetet. Forfatterne bekrefter NSF for forskningsmidler for dette programmet gjennom ØRET 1361463, ØRET 1045629 og ØRET 1141895. Denne forskningen brukt ressurser avansert Foton kilde, en US Department of Energy (DOE) kontoret av vitenskap bruker anlegget drives for DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under kontrakt DEAC02-06CH11357. Cellen samlingene er under kompressorer multi ambolten celle montering utviklingsprosjekt. Alle datafiler er tilgjengelig fra forfatterne på forespørsel (scheung9@wisc.edu). Prøver og data arkiveres på Mineral Physics Institute ved Stony Brook University.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , State University of New York at Stony. Ph.D. Thesis (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth's crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. Sedimentology and Stratigraphy. , John Wiley & Sons. (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth's crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. III Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , Soc. of Petroleum Engineers. (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , AAPG Memoir 28 (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , AAPG Memoir 77 (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , MIT Press. Cambridge, MA. 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , Washington, D.C. 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , Washington, D.C. 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Tags

Miljøfag problemet 135 Rock mekanikk komprimering stress belastning høytrykk røntgen Diffraksjon synchrotron stråling flere ambolten celle krystallografi mineralogi geofysikk mineral fysikk
Stress distribusjon under kalde komprimering av bergarter og mineraler aggregater bruker Synchrotron-baserte X-Ray Diffraksjon
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J.,… More

Cheung, C. S. N., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter