Summary
Dette arbejde præsenterer en detaljeret protokol for mikrofabrikation af nanostruktureret α-kvarts cantilever på en Silicon-On-Insulator (SOI) teknologi substrat startende fra den epitaxiale vækst af kvarts film med dip belægning metode og derefter nanostrukturering af den tynde film via nanoimprint litografi.
Abstract
I dette arbejde viser vi en detaljeret ingeniørrute af den første piezoelektriske nanostrukturerede epitelkvartelkvarts-baserede microcantilever. Vi vil forklare alle trin i processen fra materialet til enhedens fabrikation. Den epiaksiale vækst af α-kvartsfilm på SOI (100) substrat starter med fremstilling af en strontium dopede silica sol-gel og fortsætter med depositionen af denne gel i SOI-substratet i en tynd filmform ved hjælp af dip-coating-teknikken under atmosfæriske forhold ved stuetemperatur. Før krystallisering af gelfilmen udføres nanostrukturering på filmoverfladen ved nanoimprint litografi (NIL). Væksten af epitelfilm opnås ved 1000 °C, som fremkalder en perfekt krystallisering af den mønstrede gelfilm. Fremstilling af kvarts krystal cantilever enheder er en fire-trins proces baseret på mikrofabrikationsteknikker. Processen starter med at forme kvartsoverfladen, og derefter følger metalaflejring for elektroder den. Efter fjernelse af silikonen frigives cantileveren fra SOI-substrat, hvilket eliminerer SiO2 mellem silicium og kvarts. Enhedens ydeevne analyseres af ikke-kontakt laser vibrometer (LDV) og atomare kraftmikroskopi (AFM). Blandt de forskellige cantilever dimensioner indgår i den fabrikerede chip, den nanostrukturerede cantilever, der blev analyseret i dette værk, udviste en dimension på 40 μm stor og 100 μm lang og blev fremstillet med et 600 nm tykt mønstret kvartslag (nanopillardiameter og adskillelsesafstand på henholdsvis 400 nm og 1 μm) epitaxially dyrket på et 2 μm tykt anordning Si-lag. Den målte resonansfrekvens var 267 kHz, og den anslåede kvalitetsfaktor, Q, for hele den mekaniske struktur var Q ~ 398 under lave vakuumforhold. Vi observerede den spændingsafhængige lineære forskydning af cantilever med begge teknikker (dvs. AFM-kontaktmåling og LDV). Derfor beviser, at disse enheder kan aktiveres gennem den indirekte piezoelektriske effekt.
Introduction
Oxid nanomaterialer med piezoelektriske egenskaber er afgørende for design enheder såsom MEMS sensorer eller mikro energi mejetærskere eller opbevaring1,2,3. I takt med at fremskridtene inden for CMOS-teknologien øges, bliver den monolitiske integration af epitel-piezoelektriske film og nanostrukturer af høj kvalitet i silicium genstand for interesse for at udvide nye nye enheder4. Derudover kræves der større kontrol med miniaturisering af disse enheder for at opnå høj ydeevne5,6. Nye sensor applikationer inden for elektronisk, biologi og medicin er muliggjort af fremskridt inden for mikro-og nanofabrikation teknologier7,8.
Især anvendes α-kvarts i vid udstrækning som et piezoelektrisk materiale og viser fremragende egenskaber, som giver brugerne mulighed for at fremstille til forskellige applikationer. Selv om det har lav elektromekanisk koblingsfaktor, som begrænser dets anvendelsesområde for energihøst, gør dets kemiske stabilitet og høje mekaniske kvalitetsfaktor det til en god kandidat til frekvensstyringsenheder og sensorteknologier9. Disse anordninger blev imidlertid mikromachined fra enkelt kvartskrystaller i bulk, som har de ønskede egenskaber til enhedsfremstilling10. Kvartskrystallens tykkelse skal konfigureres på en sådan måde, at den højeste resonansfrekvens kan opnås fra enheden, i dag er den laveste opnåelige tykkelse 10 μm11. Hidtil har nogle teknikker til micropattern bulk krystaller såsom Faraday bur vinklet-ætsning11,laser interferens litografi12, og fokuseret ionstråle (FIB)13 blev rapporteret.
For nylig blev direkte og bottom-up integration af epitelvækst på (100) α kvartsfilm i siliciumsubstrat (100) udviklet ved kemisk opløsningsaflejring (CSD)14,15. Denne tilgang åbnede en dør for at overvinde de ovennævnte udfordringer og også for at udvikle piezoelektriske-baserede enheder til fremtidige sensorapplikationer. Skræddersy strukturen af α kvarts film på silicium substrat blev opnået, og det gjorde det muligt at kontrollere tekstur, tæthed, og tykkelsen af filmen16. Tykkelsen af α-kvarts film blev udvidet fra et par hundrede nanometer til mikron rækkevidde, som er 10 til 50 gange tyndere end dem, der opnås ved top-down teknologier på bulk krystal. Optimering af dip-coating depositionsforhold, fugtighed og temperatur blev gjort det muligt at opnå både kontinuerlig nanostruktureret krystallinsk kvartsfilm og et perfekt nanoimprintet mønster ved en kombination af et sæt top-down litografiteknikker17. Specifikt er blød nanoimprint litografi (NIL) en billig, storstilet fabrikation og benchtop udstyrsbaseret proces. Anvendelse af bløde NIL, som kombinerer top-down og bottom-up tilgange, er en nøgle til at producere epitel kvarts nanopillar arrays på silicium med en præcis kontrol af søjle diametre, højde, og interpillar afstande. Desuden blev fremstilling af silica nanopillar med kontrolleret form, diameter og periodicitet på borosilikatglas til en biologisk anvendelse udført ved tilpasning af blød NIL af epitelkvarts tyndfilm18.
Indtil nu har det ikke været muligt for on-chip integration af piezoelektrisk nanostruktureret α-kvarts MEMS. Her trækker vi den detaljerede tekniske rute fra materiale til enhedsfremstilling. Vi forklarer alle trinene for materialesyntese, blød NIL og enhedens mikrofabrikation for at frigive en piezoelektrisk kvarts cantilever på SOI-substrat19 og diskuterer dens svar som et piezoelektrisk materiale med nogle karakteriseringsresultater.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Forberedelse af opløsningen
- Der fremstilles en opløsning, der indeholder forhydrolyseret tetraethytosyl orthosilicat (TEOS) 18 timer før produktionen af gelfilmene i en røghætte, hvor der anbringes en laboratoriebalance og en magnetisk omrører.
- Der tilsættes 0,7 g polyethylenglycolhexadecyl ether (Brij-58) og 23,26 g ethanol i 50 mL flaske, og flaskens låg lukkes, og den omrøres, indtil Brij er helt opløst.
- Tilsæt 1,5 g HCl 35% i kolben i trin 1.1.1, luk den og rør i 20 s.
- Tilsæt 4,22 g TEOS til kolben i trin 1.1.2, luk den og lad den omrøre i 18 timer.
- Præparat af 1 M vandig opløsning af Sr2+ lige før produktionen af gelfilmene, fordi en modnet opløsning er modtagelig for genudfældning i form af Sr-salt.
- Af vægt 2,67 g SrCl2,6H2O i en 10 mL målekolbe.
- Der tilsættes 10 mL ultrapurt vand (f.eks. Milli-Q) op til 10 mL i kolben i trin 1.2.1, og kolben lukkes med en plasthætte, og kolben rystes forsigtigt for at opløse strontiumchloridet.
- Der tilsættes 275 μL af den 1 M vandige opløsning af Sr2+ i den 10 ml flaske, der indeholder opløsningen, som blev fremstillet i trin 1.1, og opløsningen omrøres i 10 min.
2. Udarbejdelse af polydimethylsiloxanskabeloner (PDMS)
- Forberedelse af PDMS-opløsning efter trin 1.3.
- Bland 1 del af hærdemidlet med 10 dele af elastomeren i et bægerglas på balancen. Rør blandingen med en glaspind, indtil der opnås en homogen fordeling af bobler og fjern den i et vakuumkammer.
- Repliker siliciummasteren ved hjælp af PDMS-løsningen. Bemærk, at vi til dette arbejde brugte en siliciummønstret mester bestående af søjler med diametre, højde og adskillelsesafstand på 1 μm.
- Sæt siliciummesteren med det strukturerede ansigt op i en plastkasse, og fyld kassen med PDMS-løsningen.
- Plastboksen hældes i ovnen ved 70 °C i 2 timer for at opnå en solid PDMS-skabelon.
- Adskil PDMS-skabelonen og siliciummesteren. Klip PDMS-skabelonen til den ønskede størrelse ved hjælp af en kniv, og opbevar den i en ren kasse.
3. Gel film deposition på SOI (100) substrater ved dip-coating
- Forberedelse af substraterne
- Forbered 2 cm x 6 cm mellemstore substrater ved at skære en 2-tommer p-type SOI wafer med tykkelsen 2/0.5/0.67 μm (Si/ SiO2/ Si) i en retning parallel eller vinkelret på wafer flad ved hjælp af en diamant spids. Bemærk, at siliciumanordningslagets ledningsevne skal være mellem 1 og 10 Ω/cm.
- Indfør substraterne i en piranhaopløsning i 20 minutter for at eliminere mulige polymerrester.
- Rengør med DI vand, derefter med ethanol, og lad dem tørre eller bruge kvælstof flow. Dette trin skal udføres lige efter trin 1.3.
- Deposition af en opløsning, der indeholder præ-hydrolyseret tetraethyl orthosilicate (TEOS), Brij-58 sulfactant og SrCl2 6H2O.
- For at opnå en homogen silicafilm skal dipcoaterkammeret indstilles under forholdene ved relativ luftfugtighed på 40 % og 25 °C.
- Der anbringes et bægerglas med en størrelse på ca. 5 cm x 1 cm x 8 cm under SOI-underlaget, der hænger fra dipcoaterarmen, og der etableres en dipbelægningssekvens med en hastighed på 300 mm/min ved nedsænkning og tilbagetrækning. Indstil nedsænkningstiden (tid ved den endelige position) til nul.
- Bægerglasset fyldes med den opløsning, der er fremstillet i trin 1.3, og vent, indtil den relative luftfugtighed bliver stabil, dvs.
- Udfør en enkelt dip belægning og vent, indtil filmen bliver homogen.
- SOI-substratet hældes i en ovn ved 450 °C i 5 min.
- Gentag trin 3.2.3 og 3.2.4 to gange mere for at producere en film med omkring 600 nm tykkelse. For at sikre opløsningens stabilitet skal der udføres en gentaget proces i 1 time.
4. Overflademikro-/nanostrukturering ved blød aftryk litografi
- Mikro-/nanostrukturerne fremstilles på filmoverfladen under relativ luftfugtighed på 40 % og 25 °C.
- Gentag trin 3.2.3 for at deponere en ny film på SOI-underlag.
- Placer SOI-underlaget efter trin 3.2.1 på en flad overflade, og sæt PDMS-formen forberedt i trin 2.2 på SOI-substratet, mens solgelen fordamper.
- Soi-substratet anbringes med PDMS-formen i en ovn ved 70 °C i 1 min. og derefter ved 140 °C i 2 min. i en anden ovn. Lad det derefter køle ned.
- Fjern PDMS-formen for at få en mikro-/nanostruktureret gelfilm på SOI-substratet.
- SOI-substratet indføres i en ovn ved 450 °C i 5 minutter for at konsolidere en mikro-/nanostruktureret gelfilm med en højde på 600 nm.
5. Gel film krystallisering ved termisk behandling
- Termisk behandling af gelfilmene på SOI (100).
- Programmer den rørformede ovnopvarmning fra stuetemperatur til 1000 °C.
- Prøven anbringes i en keramisk båd i ovnen ved 1000 °C i 5 timer. Rør ikke det rørformede arbejdsrør under hele den termiske behandling for at mætte ovnen med luft. Endelig skal du nå rumtemperaturen ved at køle ovnen uden nogen programmeret rampe.
6. Design af litografi maske layout
Masken, der anvendes i denne proces, er designet specielt til en enhedsfremstilling på SOI-substratet med epitel nanostruktureret kvarts. Alle fremstillingsprocesser udføres på kvartssiden. Masken er designet på en sådan måde, at negativ tone modstå skal bruges i hvert trin. Masken er organiseret i fire forskellige trin som forklaret nedenfor.
- Kvarts til at bestemme formen af cantilever og også 30 μm x 30 μm firkantet form kontaktområde. For eksempel er 40 μm x 100 μm størrelse rektangulær form cantilever område ud af 120 μm x 160 μm område beskyttet med negativ modstand og resten er ætset indtil silicium lag.
- Indse top og bund elektroder. Topelektroden er mønstret på det rektangulære formede udkragede område, og bundelektroden er mønstret på det 2 μm tykke siliciumlag på det 30 μm x 30 μm ætsede område. Bredden af den øverste kontakt er 4 μm mindre end det mønstrede udkragede område, og størrelsen af den nederste kontakt er større end det 30 μm x 30 μm firkantede form ætset område i trin 1.
- Ætse alle de 2 μm tykke silicium lag i 120 μm x 160 μm U-formet område omkring rektangel-formede cantilever. Det ætsede område er igen U-formet, men 4 μm mindre fra hver side for at beskytte cantilever-området mod HF-angreb i det sidste trin.
- Slip cantilever med BOE ætsning af SiO2. Det beskyttede udkragede område er 2 μm større end det faktiske udkragede område. Den vigtigste del er at beskytte overfladen og emnerne på cantileveren.
7. Rengøring af kvartsprøverne til cantilever mikrofabrikationsprocessen med piranhaopløsning
- Der fremstilles en piranhaopløsning ved langsomt at tilsætte 10 ml hydrogenperoxid (H2O2)til 20 ml svovlsyre (H2SO4)ved omgivelsestemperatur. Denne blanding skaber en termisk reaktion.
- Sæt prøverne inde i denne opløsning i 10 minutter for at rengøre alle de organiske rester.
- Skyl prøverne med DI-vand og tør dem med nitrogen.
8. Trin 1: Mønster cantilever form på kvarts tynd film
- Den første litografiproces
- Skyl prøverne med acetone, IPA, og derefter blæse tør nitrogen.
- Prøverne anbringes på kogepladen ved 140 °C i 10 minutters affugtning.
- Spin AZ2070 negativ fotoresist med en hastighed på 4000 omdrejninger i minuttet for 30 s.
- Prøverne anbringes på kogepladen på softbake ved 115 °C i 60 s.
- Prøven eksponeres med 37,5 mJ.cm-2 UV-dosis i 5 s.
- Prøven anbringes på kogepladen med henblik på bagning efter eksponering ved 115 °C i 60 s.
- Udvikle sig i MIF 726 udvikler til 100 s ved omgivelsestemperatur, derefter skylles i DI vand og blæse tørt kvælstof. Den forventede tykkelse er 5,5 μm.
- Prøven anbringes på kogepladen ved 125 °C i 10 minutter for at hårdbage modstanden.
- Reaktiv Ion Ætsning (RIE) af kvartslaget
- Ætse kvarts indtil silicium lag ved hjælp af RIE med en gasstrøm på 60 sccm CHF3,20 sccm0 2, og 10 sccm Ar ved 100 W RF magt.
- Rengøring af resterende rester
- Rengør med plasma ved en strømningshastighed på 90 sccm0 2 i 5 min.
- Hvis det første rengøringstrin ikke er nok, skal prøven efterlades i fjerner PG ved 80 °C, indtil alle modstandene er fjernet.
- Derefter anbringes prøven i en piranhaopløsning (20 ml svovlsyre H2SO4 + 10 ml hydrogenperoxid H2O2) i 10 min. Skyl derefter i DI-vand og føntørre med nitrogen.
9. Trin 2: Realisering af bund- og topelektrode
- Den anden litografiproces
- Skyl prøverne med acetone, IPA, og derefter blæse tør nitrogen.
- Prøverne anbringes på kogepladen ved 140 °C i 10 minutters affugtning.
- Spin AZ2020 negativ fotoresist med en hastighed på 4000 omdrejninger i minuttet i 30 s.
- Prøven anbringes på kogepladen med 115 °C i 60 s.
- Prøven eksponeres med 23,25 mJ.cm-2 UV-dosis i 3 s.
- Prøven anbringes på kogepladen med henblik på bagning efter eksponering ved 115 °C i 60 s.
- Udvikle sig i MIF 726 udvikler til 50 s ved omgivelsestemperatur, derefter skylles i DI vand og blæse tørt kvælstof. Den forventede tykkelse er 1,7 μm.
- Metalaflejring til top- og bundelektroder.
- Depositum 50 nm Chrom med en hastighed på 4 A/s og 120 nm Platinum ved 2,5 A/s med elektronstråle fordampning ved 10-6 mbar.
- Metal lift-off
- Lad prøverne først i acetone og derefter i IPA, indtil metal lift off er vellykket.
- Prøven kontrolleres med et optisk mikroskop, og lad om nødvendigt prøven stå i fjerner PG ved 80 °C, indtil alle metaller løfter sig. Skyl derefter i DI vand og føn tør nitrogen.
- Hvis trin 9.3.2 ikke er nok, skal prøverne anbringes i en ultralydsrenser i acetone i 5 min. Gentag denne handling så mange gange, det er nødvendigt.
- Skyl prøverne med acetone, IPA, og derefter blæse tørt med kvælstof.
10. Trin 3: Mønster af prøven til ætset Si(100) lag
- Den tredje litografiproces
- Skyl prøverne med acetone, IPA, og derefter blæse tør nitrogen.
- Prøverne anbringes på kogepladen ved 140 °C i 10 minutters affugtning.
- Spin AZ2070 negativ fotoresist med en hastighed på 2000 omdrejninger i minuttet for 30 s.
- Prøven anbringes på kogepladen til softbake ved 115 °C i 60 s.
- Prøven eksponeres med 37,5 mJ.cm-2 UV-dosis i 5 s.
- Prøven anbringes på kogepladen med henblik på bagning efter eksponering ved 115 °C i 60 s.
- Udvikle sig i MIF 726 i 110 s ved omgivelsestemperatur, skyl derefter i DI vand og føntørre med nitrogen. Den forventede tykkelse er 5,9 μm.
- Prøven anbringes på kogepladen ved 125 °C i 10 minutter for at hårdbage modstanden.
- Reaktiv ion ætsning af siliciumlaget
- Ætse siliciumlaget indtil SiO2-laget ved hjælp af RIE med en gasstrømshastighed på 60 sccm CHF3, 20 sccm0 2 og 10 sccm Ar ved 100W RF-effekt.
- Rengøring af resterende rester
- Rengør først med plasma ved en strømningshastighed på 90 sccm0 2 i 5 min.
- Prøven efterlades i fjerner PG ved 80 °C, indtil alle modstande er fjernet. Skyl derefter i DI vand og føn tør nitrogen.
11. Trin 4: Frigivelse af cantilever ved våd kemisk ætsning af SiO2
- Den fjerde litografiproces
- Skyl prøverne med acetone, IPA, og derefter blæse tør nitrogen.
- Prøverne anbringes på kogepladen ved 140 °C i 10 minutters affugtning.
- Spin AZ2020 negativ fotoresist med en hastighed på 2000 omdrejninger i minuttet i 30 s.
- Prøven anbringes på kogepladen til blød bagning ved 115 °C i 60 s.
- Prøven eksponeres med 37,5 mJ.cm-2 UV-dosis i 5 s.
- Prøven anbringes på kogepladen med henblik på bagning efter eksponering ved 115 °C i 60 s.
- Udvikle sig i MIF 726 for 65 s ved omgivelsestemperatur. Skyl i DI vand og derefter blæse tørt kvælstof. Den forventede tykkelse er 2,3 μm.
- Prøven anbringes på kogepladen ved 125 °C i 10 minutter for at hårdbage modstanden.
- Våd ætsning af SiO2-lag med bufferoxidæts (BOE)
- Sæt BOE 7:1 opløsning i en polytetrafluorethylen (PTFE) baseret beholder.
- Prøven anbringes i denne opløsning og efterlades ved omgivelsestemperatur, indtil alle SiO2-lag er ætset under udkragede. Skyl derefter i DI vand og føn tør nitrogen.
- Rengøring af resterende rester
- Skyl prøverne med acetone, IPA, og derefter blæse tør nitrogen.
- Resterende rester med plasma rengøres om nødvendigt med en strømningshastighed på 90 sccm O2 i 5 min.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Udviklingen i materialesyntesen og enhedsfremstillingen (se figur 1)blev afbildet skematisk ved at overvåge forskellige trin med virkelige billeder. Efter mikrofabrikationsprocesserne observerede vi aspektet af nanostrukturerede cantilevers ved hjælp af feltemissionsscanningselektronmikroskopibilleder (FEG-SEM)(Figur 2a-c). 2D Micro X-ray diffraktion kontrollerede krystalliniteten af de forskellige stablingslag af cantilever (Figur 2d). Vi har også analyseret den detaljerede krystallisering af kvarts søjler ved hjælp af elektron diffraktion teknik og FEG-SEM billeder i backscattered elektroner mode (Figur 2e-f). En dybere strukturel karakterisering af en enkelt kvartsbaseret piezoelektrisk nanostruktureret cantilevers blev udført ved at registrere pole figur og rokkende kurve som vist i figur 2g-i. Den elektromekaniske reaktion fra de kvartsbaserede piezoelektriske cantilevers blev opdaget ved hjælp af begge (i) et Laser Doppler Vibrometer (LDV) udstyret med laser, fotodetektor- og frekvensgenerator (se figur 2j)og ii) et atomkraftmikroskop, hvor ac-drevudgangen fra en lock-in forstærker (LIA) føres til cantileverens top- og bundelektroder, mens vibrationerne registreres med AFM's optiske stråleafbøjningssystem (se figur 2k,l). Bemærk, at vibrometeret blev brugt i forskydningstilstand med et interval på 50 nm/V. Frekvensgeneratoren, der blev brugt til at aktivere kvarts cantilevers inverse piezoelektriskhed, var en vilkårlig bølgeformsgenerator.
Figur 1: Fremstilling af enheder. Generelle skemaer og FEG-SEM billeder af syntese og mikrofabrikation trin af kvarts cantilever. (a) Dip coating multilayer deposition af Sr-silicaopløsning på SOI-substrat efterfølges af nanostrukturering af filmen med NIL-proces (B,c,d). e) udglødning af prøven ved 1000 °C i luftatmosfæren gør det muligt at krystallisere nanostruktureret kvartsfilm. Endelig fremstilles en nanostruktureret kvarts cantilever med siliciummikromaskiner (f,g,h,i). Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: (a) SEM-billede af en nanostruktureret kvartsbaseret chip med forskellige udkragede dimensioner. b)SEM-billede af en enkelt nanostruktureret kvarts cantilever (36 μm stor og 70 μm lang). ( c) Tværsnit FEG-SEM billede af nanostruktureret kvarts film på SOI substrat. d)2D-røntgendrændingsmønsteret for nanostruktureret cantilever. Bemærk, at de forskellige lag sammen med deres tykkelser er angivet i diffraktogrammet. e)FEG-SEM-topbillede af nanostruktureret kvartsfilm. f)TEM-billede i højere opløsning af en enkelt kvartssøjle. Indsaten viser søjlens enkeltkrystalkarakter løst ved elektrondiffraktion. g) 2D-stangtal af α-kvarts(100)/Si(100) cantilever. h) Optisk billede af hele chippen under mikrodiffraktionsmålinger, der peges af en laserstråle. Bemærk, at den grønne farve i det optiske billede svarer til diffraktionen af det naturlige lys, der produceres af lysets interaktion og kvarts nanopillar, der fungerer som en fotonisk krystal. i)Steningskurven for kvarts/Si-cantileveren, der viser en mosaikværdi på 1,829° af kvartsrefleksionen (100). (l) Mekanisk karakterisering ved ikke-kontact vibrometri målinger under lavt vakuum af en kvarts-baseret cantilever på 40 μm store og 100 μm lang består af en 600 nm tyk mønstret kvarts lag. Nanopillars diameter og adskillelsesafstand er henholdsvis 400 nm og 1 μm, og tykkelsen af Si-enhedens lag er 2 μm. Det indsat billede viser den lineære afhængighed af cantilever amplitude og anvendt AC spænding. (k,l) Atomic Force Mikroskopimålinger, hvor vekselstrømseffekten af en lock-in forstærker (LIA) føres til prøvens øverste og nederste elektroder, mens vibrationerne registreres med AFM's optiske stråleafbøjningssystem, dvs. Bemærk, at vi observerede lignende lineær afhængighed af cantileverforskydningen i nanometer og anvendt AC-spænding. Klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Den præsenterede metode er en kombination af bottom-up og top-down tilgange til at producere nanostrukturerede piezoelektriske kvarts mikro-cantilevers på Si. Quartz / Si-MEMS teknologi giver store fordele i forhold til bulk kvarts i form af størrelse, strømforbrug, og integration omkostninger. Faktisk produceres epitelkvarts/Si MEMS med CMOS-kompatible processer. Dette kan lette den fremtidige fremstilling af single chip-løsninger til multifrekvensenheder, samtidig med at miniaturisering og omkostningseffektive processer bevares. Sammenlignet med den nuværende fremstilling af kvartsanordninger, en top-down-teknologi baseret på skæring og polering af store hydrotermisk dyrkede krystaller, giver den metode, der er beskrevet i protokollen, mulighed for at opnå betydelige tyndere kvartslag på SOI-substrat med tykkelser mellem 200 og 1000 nm og præcis nanostrukturering, som kan generere piezoelektriske mønstrede mikroenheder af forskellige dimensioner og design. Dimensionerne af kvartsanordningerne, der opnås ved standardmetoden, må ikke være under 10 μm tykke og 100 μm i diameter, og for de fleste anvendelser skal disse bindes på Si-substrater. Denne funktion begrænser de nuværende transduceres arbejdsfrekvenser og følsomhed.
Den piezoelektriske kvarts enheder opnået med protokollen kunne finde applikationer i den nærmeste fremtid inden for elektronik, biologi og medicin. På grund af sin sammenhængende kvarts/ silicium interface, tykkelser under 1000 nm, og en kontrolleret nanostruktur disse enheder forventes at præsentere højere følsomheder og samtidig bevare den mekaniske kvalitet faktor af enheden. Desuden er det forestillet, at disse anordninger vil fungere både (i) ved lav mekanisk frekvens af MEMS-strukturen, som afhænger af enhedens dimension, og (ii) ved den iboende kvartsmaterialefrekvens, som afhænger af kvartsens tykkelse,dvs. Et centralt aspekt for at opnå cantilevers af god kvalitet er at sikre bevarelsen af krystalkvaliteten og piezoelektrisk funktionalitet af det aktive kvartslag under de forskellige litografiske processer. Faktisk blev der skabt en litografisk trinproces for at beskytte de laterale kanter af det nanostrukturerede kvartslag for at undgå enhver risiko for infiltration af HF-syre under frigivelsen af cantileveren. Som følge heraf præsenterer kvarts/Si cantilever en ensartet epitel krystallinitet og piezoelektriske egenskaber af kvarts, som det fremgår af den strukturelle og resonansfrekvenskarakterisering fra 2D X-ray mikrodiffraktion og ikke-kontakt vibrometer målinger.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har intet at afsløre.
Acknowledgments
Dette arbejde blev finansieret af Det Europæiske Forskningsråd (ERC) under EU's Horizon 2020-forsknings- og innovationsprogram (nr. 803004).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G.
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
