Summary
Bu çalışma, difleme kaplama yöntemi ile kuvars filminin epitaksiyel büyümesinden başlayarak silikon-on-insulatör (SOI) teknolojisi alt tabaka üzerinde nanoyapılı α-kuvars kantileatörün mikrofabrikasyonu ve daha sonra nanoimprint litografi ile ince filmin nanoyapılanması için ayrıntılı bir protokol sunun.
Abstract
Bu çalışmada, ilk piezoelektrik nanoyapılı epitaksiyel kuvars bazlı mikrokantilatörün ayrıntılı bir mühendislik rotasını gösteriyoruz. Malzemeden başlayarak cihaz imalatı işlemine kadar olan süreçteki tüm adımları açıklayacağız. SOI (100) substratındaki α kuvars filminin epitaksiyel büyümesi, stronsiyum dopsiyal silika sol-jel hazırlanması ile başlar ve oda sıcaklığında atmosferik koşullarda daldırma tekniği kullanılarak bu jelin ince bir film formunda SOI substratına yerleştirilmesi ile devam eder. Jel filmin kristalizasyonu öncesinde nanoimprint litografi (NIL) ile film yüzeyine nanoyapı yapılır. Epitaksiyel film büyümesine 1000 °C'de ulaşılır ve bu da desenli jel filmin mükemmel bir kristalizasyonunu sağlar. Kuvars kristal cantilever cihazlarının imalatı mikrofabrikasyon tekniklerine dayanan dört aşamalı bir süreçtir. İşlem kuvars yüzeyini şekillendirmekle başlar ve daha sonra elektrotlar için metal biriktirme onu takip eder. Silikonu çıkardıktan sonra, dokunsallık SOI substratından salınır ve silikon ve kuvars arasındaki SiO2'yi ortadan kaldırır. Cihazın performansı temassız lazer vibrometre (LDV) ve atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) ile analiz edilir. Fabrikasyon çipte yer alan farklı cantilever boyutları arasında, Bu çalışmada analiz edilen nanoyapılanmış kantilever 40 μm büyüklükte ve 100 μm uzunluğunda bir boyut sergilemiş ve 2 μm kalınlığında bir Si cihaz tabakası üzerinde epitaksiyal olarak yetiştirilen 600 nm kalınlığında desenli kuvars tabakası (nanopiller çap ve ayırma mesafesi sırasıyla 400 nm ve 1 μm) ile imal edildi. Ölçülen rezonans frekansı 267 kHz idi ve tüm mekanik yapının tahmini kalite faktörü olan Q, düşük vakum koşullarında Q ~ 398 idi. Her iki teknikle de (yani AFM kontak ölçümü ve LDV) kantiletin voltaja bağımlı doğrusal deplasmanını gözlemledik. Bu nedenle, bu cihazların dolaylı piezoelektrik etki ile etkinleştirilebileceğini kanıtlamak.
Introduction
Piezoelektrik özelliklere sahip oksit nanomalzemeler, MEMS sensörleri veya mikro enerji hasat cihazları veya depolama1,2,3gibi tasarım cihazları için çok önemlidir. CMOS teknolojisindeki gelişmeler arttıkça, yüksek kaliteli epitaksiyel piezoelektrik filmlerin ve nanoyapıların silikona monolitik entegrasyonu, yeni yeni cihazları genişletmek için ilgi konusu haline gelir4. Ek olarak, yüksek performanslar elde etmek için bu cihazların minyatürleştirilmesinin daha fazla kontrolü gereklidir5,6. Elektronik, biyoloji ve tıpta yeni sensör uygulamaları, mikro ve nanofabrikasyon teknolojilerindeki gelişmelerle etkinleştirilir7,8.
Özellikle, α-kuvars yaygın olarak piezoelektrik bir malzeme olarak kullanılır ve kullanıcıların farklı uygulamalar için fabrikasyon yapmasına izin veren olağanüstü özellikler gösterir. Enerji hasadı için uygulama alanını sınırlayan düşük elektromekanik kavrama faktörüne sahip olmasına rağmen, kimyasal stabilitesi ve yüksek mekanik kalite faktörü, frekans kontrol cihazları ve sensör teknolojileri için iyi bir aday olmasını sağlar9. Bununla birlikte, bu cihazlar cihaz imalatı için istenen özelliklere sahip dökme tek kuvars kristallerinden mikromakine edilmiştir10. Kuvars kristalinin kalınlığı, cihazdan en yüksek rezonans frekansının elde edilebileceği şekilde yapılandırılmalıdır, günümüzde en düşük elde edilebilir kalınlık 10 μm11 'dir. Şimdiye kadar, Faraday kafes açılı-gravür11,lazer girişim litografisi 12 ve odaklanmış iyon ışını (FIB)13gibi kütle kristallerini mikropattern etmek için bazı teknikler rapor edildi.
Son zamanlarda, (100) α kuvars filminin epitaksiyel büyümesinin silikon substrata (100) doğrudan ve aşağıdan yukarıya entegrasyonu kimyasal çözelti birikimi (CSD)14,15tarafından geliştirilmiştir. Bu yaklaşım, yukarıda belirtilen zorlukların üstesinden gelmek ve ayrıca gelecekteki sensör uygulamaları için piezoelektrik tabanlı cihazlar geliştirmek için bir kapı açtı. α kuvars filminin yapısını silikon substrat üzerine uyarlamak sağlandı ve filmin dokusunu, yoğunluğunu ve kalınlığını kontrol etmeyi sağladı16. α kuvars filminin kalınlığı, birkaç yüz nanometreden, dökme kristal üzerinde yukarıdan aşağıya teknolojilerle elde edilenlerden 10 ila 50 kat daha ince olan mikron aralığına uzatıldı. Daldırma kaplama biriktirme koşullarının, nemin ve sıcaklığın optimize edilmesi, yukarıdan aşağıya litografi teknikleri kümesinin bir kombinasyonu ile hem sürekli nanoyapılanmış kristal kuvars filme hem de mükemmel bir nanoim baskılı desene sahip olması sağlanmıştır17. Özellikle, yumuşak nanoimprint litografi (NIL), düşük maliyetli, büyük ölçekli bir imalat ve tezgah üstü ekipman tabanlı bir süreçtir. Yukarıdan aşağıya ve aşağıdan yukarıya yaklaşımları birleştiren yumuşak NIL uygulaması, sütun çaplarının, yüksekliğinin ve interpillar mesafelerin hassas bir kontrolü ile silikon üzerinde epitaksiyel kuvars nanopiller diziler üretmek için bir anahtardır. Ayrıca, biyolojik bir uygulama için borosilikat cam üzerinde kontrollü şekil, çap ve periyodiklik ile silika nanopiller imalatı epitaxial kuvars ince film18'inyumuşak NIL'ini özelleştirerek gerçekleştirildi.
Şimdiye kadar, piezoelektrik nanoyapılı α kuvars MEMS'in çip üzerine entegrasyonu mümkün olmamıştır. Burada malzemeden başlayarak cihaz imalatı için detaylı mühendislik rotasını çiziyoruz. SOI substrat19'da bir piezoelektrik kuvars cantilever serbest bırakmak için malzeme sentezi, yumuşak NIL ve cihazın mikrofabrikasyonu için tüm adımları açıklıyoruz ve bazı karakterizasyon sonuçlarıyla piezoelektrik bir malzeme olarak yanıtını tartışıyoruz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Çözeltinin hazırlanması
- Jel filmlerin üretiminden 18 saat önce, laboratuvar dengesinin ve manyetik karıştırıcının yer aldığı bir duman davlumbazında prehidrolizlenmiş tetraetil ortosilikat (TEOS) içeren bir çözelti hazırlayın.
- 50 mL şişeye 0,7 g polietilen glikol heksadecyl eter (Brij-58) ve 23,26 g etanol ekleyin ve şişenin kapağını kapatın ve Brij tamamen çözünene kadar karıştırın.
- Adım 1.1.1'de şişeye% 35 HCl 1.5 g ekleyin, kapatın ve 20 s karıştırın.
- 1.1.2 adımında şişeye 4.22 g TEOS ekleyin, kapatın ve 18 saat karıştırın.
- Jel filmlerin üretiminden hemen önce 1 M sulu Sr2+ çözeltisinin hazırlanması, çünkü olgunlaşmış bir çözelti Sr tuzu şeklinde yeniden çökelmeye duyarlıdır.
- 10 mL hacimsel şişede2,67g SrCl 2 ·6H2O ağırlığındadır.
- 1.2.1. adımda şişeye 10 mL'ye kadar 10 mL ultra saf su (örneğin, Milli-Q) ekleyin ve şişeyi plastik bir kapakla kapatın ve stronsiyum klorürü çözmek için şişeyi hafifçe sallayın.
- 1.1. adımda hazırlanan çözeltiyi içeren 10 mL şişeye 1 M sulu Sr2+ çözeltisinin 275 μL'sini ekleyin ve çözeltiyi 10 dakika karıştırın.
2. Polidimetilsiloksan (PDMS) şablonlarının hazırlanması
- 1.3. adımdan sonra PDMS çözümünün hazırlanması.
- Kür maddesinin 1 kısmını elastomerin 10 parçasıyla dengedeki bir beherde karıştırın. Karışımı, kabarcıkların homojen bir dağılımını elde edene kadar bir cam çubukla karıştırın ve bir vakum odasında çıkarın.
- PDMS çözümünü kullanarak silikon yöneticisini çoğaltın. Bu çalışma için çapları, yüksekliği ve ayırma mesafesi 1 μm olan sütunlardan oluşan silikon desenli bir usta kullandığımıza dikkat edin.
- Yapılandırılmış yüzü olan silikon anasını plastik bir kutuya koyun ve kutuyu PDMS çözümüyle doldurun.
- Sağlam bir PDMS şablonu elde etmek için plastik kutuyu 2 saat boyunca 70 °C'de fırına sokun.
- PDMS şablonunu ve silikon yöneticisini ayırın. PDMS şablonını bir bıçak kullanarak istediğiniz boyuta kesin ve temiz bir kutuda saklayın.
3. Soi (100) substratlarında dip kaplama ile jel film biriktirme
- Substratların hazırlanması
- 2/0,5/0,67 μm (Si/SiO 2/Si) kalınlığında 2 inç p tipi SOI gofreti elmas ucu kullanarak gofret düzlüne paralel veya dik bir yönde keserek 2 cm x6cm büyüklüğünde yüzeyler hazırlayın. Silikon cihaz katmanının iletkenliğinin 1 ila 10 Ω/cm arasında olması gerektiğine dikkat edin.
- Olası polimer kalıntılarını ortadan kaldırmak için alt tabakaları 20 dakika boyunca bir piranha çözeltisine sokun.
- DI suyu ile temizleyin, sonra etanol ile temizleyin ve kurumasına veya azot akışı kullanmasına izin verin. Bu adım, 1.3 adımından hemen sonra gerçekleştirilmelidir.
- Önceden hidrolizlenmiş tetraetil ortosilikat (TEOS), Brij-58 sülfit ve SrCl2 6H 2O içeren bir çözeltinin birikmesi.
- Homojen bir silika film elde etmek için, daldırma kaplayıcı odasını bağıl nemde% 40 ve 25 ° C sıcaklıkta ayarlayın.
- Soi substratının altına dip-coater kolundan sarkan yaklaşık 5 cm x 1 cm x 8 cm büyüklüğünde bir beher yerleştirin ve daldırma ve çekme sırasında 300 mm/dk hıza sahip bir daldırma kaplama dizisi oluşturun. Daldırma süresini (son konumdaki süre) sıfıra ayarlayın.
- Kabı 1.3 adımda hazırlanan çözelti ile doldurun ve bağıl nem sıcaklığı, yani sırasıyla% 40 ve 25 ° C olana kadar bekleyin.
- Tek bir daldırma kaplaması yapın ve film homojen hale gelene kadar bekleyin.
- 200 nm kalınlığı elde etmek için jel filmin konsilidasyonu için SOI substratını 5 dakika boyunca 450 ° C'de bir fırına soi substratı tanıtın.
- Yaklaşık 600 nm kalınlığında bir film üretmek için 3.2.3 ve 3.2.4 adımlarını iki kat daha fazla tekrarlayın. Çözeltinin stabilitesini sağlamak için 1 saat içinde tekrarlayan bir işlem yapılmalıdır.
4. Yumuşak baskı litografi ile yüzey mikro / nanoyapı
- Film yüzeyindeki mikro/nano yapıları % 40 ve 25 °C sıcaklık bağıl nem koşullarında hazırlayın.
- SOI substrata yeni bir film yatırmak için 3.2.3 adımlarını tekrarlayın.
- 3.2.1 adımından sonra SOI substratını düz bir yüzeye yerleştirin ve sol jel buharlaşırken 2.2.
- PDMS kalıbı ile SOI substratını 1 dakika boyunca 70 °C'de bir fırına ve ardından 140 °C'de ikinci bir fırına 2 dakika koyun. Sonra soğumaya bırakın.
- SOI substratında mikro/nanoyapılı jel film elde etmek için PDMS kalıbını çıkarın.
- 600 nm yüksekliğinde bir mikro/nanoyapılı jel filmi birleştirmek için SOI substratını 5 dakika boyunca 450 °C'de bir fırına soi substratını takın.
5. Termal işlemle jel film kristalizasyonu
- Soi (100) üzerinde jel filmlerin termal tedavisi.
- Borulu fırın ısıtmasını oda sıcaklığından 1000 °C'ye programlayın.
- Seramik bir tekneye yerleştirilen numuneyi 5 saat boyunca 1000 °C'de fırına sokun. Fırını hava ile doyurmak için tüm termal işlem sırasında borulu çalışma tüpünü kapatmayın. Son olarak, herhangi bir programlanmış rampa olmadan fırını soğutarak oda sıcaklığına ulaşın.
6. Litografi maske düzeninin tasarımı
Bu işlemde kullanılan maske, epitaksiyel nanoyapılı kuvars ile SOI substratında bir cihaz imalatı için özel olarak tasarlanmıştır. Tüm imalat işlemleri kuvars tarafında gerçekleştirilir. Maske, her adımda negatif tona direnç kullanılması gereken şekilde tasarlanmıştır. Maske, aşağıda açıklandığı gibi dört farklı adımda düzenlenmiştir.
- Diyaframın şeklini ve ayrıca 30 μm x 30 μm kare şekil temas alanını belirlemek için kuvarsı şekillendirin. Örneğin, 120 μm x 160 μm alandan 40 μm x 100 μm boyutunda dikdörtgen şekilli kantilever alanı negatif dirençle korunur ve geri kalanı silikon tabakaya kadar kazınır.
- Üst ve alt elektrotları gerçekleştirin. Üst elektrot dikdörtgen şekilli kavilever alanı üzerinde, alt elektrot ise 30 μm x 30 μm kazınmış alan üzerindeki 2 μm kalınlığındaki silikon tabaka üzerinde desenlenmiştir. Üst temasın genişliği desenli samimiyet alanından 4 μm daha küçüktür ve alt temasın boyutu adım 1'deki 30 μm x 30 μm kare şekilli kazınmış alandan daha büyüktür.
- Tüm 2 μm kalınlığındaki silikon katmanları dikdörtgen şeklindeki samimiyetçinin etrafına 120 μm x 160 μm U şeklindeki alana kazıyın. Kazınmış alan yine U şeklindedir, ancak son adımda dokunsal alanı HF saldırısından korumak için her iki taraftan 4 μm daha küçüktür.
- SiO2'ninBOE gravür ile cantilever'i serbest bırakın. Korunan cantilever alanı, gerçek cantilever alanından 2 μm daha büyüktür. En önemli kısım, cantileverin yüzeyini ve boşluklarını korumaktır.
7. Cantilever mikrofabrikasyon işlemi için kuvars numunelerinin piranha çözeltisi ile temizlenmesi
- Ortam sıcaklığında20mL sülfürik aside (H 2 SO4)yavaşça 10 mL hidrojen peroksit (H 2 O2)ekleyerek bir piranha çözeltisi hazırlayın. Bu karışım termal reaksiyon oluşturur.
- Tüm organik kalıntıları temizlemek için numuneleri 10 dakika boyunca bu çözeltinin içine koyun.
- Numuneleri DI suyu ile durulayın ve azotla kurulayın.
8. Adım 1: Kuvars ince film üzerinde desenleme cantilever şekli
- İlk litografi süreci
- Numuneleri aseton, IPA ile durulayın ve ardından kuru nitrojeni üfleyin.
- Numuneleri 140°C'de 10 dakikalık nem alma için sıcak tabağa koyun.
- 30 s için 4000 rpm hızında AZ2070 negatif fotoresist döndürün.
- Numuneleri 60 sn için 115 °C'de yumuşak bir şekilde sıcak tabağa koyun.
- Numuneyi 5 s için 37,5 mJ.cm-2 UV dozu ile ortaya çıkarın.
- Numuneyi 60 sn için 115 °C'de pişirme sonrası pişirmek için sıcak tabağa koyun.
- MIF 726 geliştiricisinde ortam sıcaklığında 100 sn geliştirin, ardından DI suyunda durulayın ve kuru nitrojeni üfleyin. Beklenen kalınlık 5,5 μm'dir.
- Numuneyi 125 °C'deki ocak üzerine 10 dakika boyunca koyun.
- Kuvars tabakasının reaktif İyon Aşındırma (RIE)
- Kuvarsı, 60 sccm CHF 3, 20 sccm0 2ve 10 W RF gücünde 10 sccm Ar gaz akış hızına sahip RIE kullanarak silikon katmana kadar kazıyın.
- Direnen artıkların temizlenmesi
- Plazma ile 5 dakika boyunca 90 sccm 02 akış hızında temizleyin.
- İlk temizleme adımı yeterli değilse, numuneyi tüm dirençler giderilene kadar 80 °C'de çıkarıcı PG'de bırakın.
- Daha sonra, numuneyi 10 dakika boyunca bir piranha çözeltiye (20 mL sülfürik asit H2SO4 + 10 mL hidrojen peroksit H2O2)koyun. Daha sonra DI suyunda durulayın ve azotla kurulayın.
9. Adım 2: Alt ve üst elektrotların gerçekleştirilmesi
- İkinci litografi süreci
- Numuneleri aseton, IPA ile durulayın ve ardından kuru nitrojeni üfleyin.
- Numuneleri 10 dakikalık nem alma için 140 °C'de sıcak tabağa koyun.
- Spin AZ2020 negatif fotoresist 30 s için 4000 rpm hızında.
- Numuneyi 60 s için 115 °C'de yumuşak bir şekilde sıcak tabağa koyun.
- Örneği 3 s için 23.25 mJ.cm-2 UV dozu ile maruz bırakın.
- Numuneyi 60 sn için 115 °C'de pişirme sonrası pişirmek için sıcak tabağa koyun.
- MIF 726 geliştiricisinde ortam sıcaklığında 50 sn geliştirin, ardından DI suyunda durulayın ve kuru nitrojeni üfleyin. Beklenen kalınlık 1,7 μm'dir.
- Üst ve alt elektrotlar için metal biriktirme.
- 50 nm Krom'u 4 A/s ve 120 nm Platinum'u 2,5 A/s'de, elektron ışını buharlaşmasını 10-6 mbar'da biriktirin.
- Metal kaldırma
- Metal kaldırma başarılı olana kadar numuneleri önce asetonda ve ardından IPA'da bırakın.
- Numuneyi optik mikroskopla kontrol edin ve gerekirse, tüm metaller havaya uçana kadar numuneyi 80 °C'de çıkarıcı PG'de bırakın. Daha sonra DI suyunda durulayın ve kuru azot üfleyin.
- Adım 9.3.2 yeterli değilse, örnekleri 5 dakika boyunca asetonda ultrasonik bir temizleyiciye koyun. Bu işlemi gerektiği kadar yineleyin.
- Numuneleri aseton, IPA ile durulayın ve ardından azotla kurulayın.
10. Adım 3: Si(100) katmanını kazımak için numuneyi desenleme
- Üçüncü litografi süreci
- Numuneleri aseton, IPA ile durulayın ve ardından kuru nitrojeni üfleyin.
- Numuneleri 10 dakikalık nem alma için 140 °C'de sıcak tabağa koyun.
- Spin AZ2070 negatif fotoresist 30 s için 2000 rpm hızında.
- Numuneyi 60 sn için 115 °C'de softbake için ocak üzerine koyun.
- Numuneyi 5 s için 37,5 mJ.cm-2 UV dozu ile ortaya çıkarın.
- Numuneyi 60 sn için 115 °C'de pişirme sonrası pişirmek için ocak üzerine koyun.
- MIF 726'da ortam sıcaklığında 110 s için geliştirin, ardından DI suyunda durulayın ve azotla kurulayın. Beklenen kalınlık 5.9 μm'dir.
- Numuneyi 125 °C'deki sıcak tabağa 10 dakika boyunca koyun.
- Silikon tabakasının reaktif iyon aşındırılması
- 100W RF gücünde60 sccm CHF 3, 20 sccm0 2ve 10 sccm Ar gaz debisi ile RIE kullanarak Silikon tabakasını SiO2 katmanına kadar kazıyın.
- Direnen artıkların temizlenmesi
- İlk önce 5 dakika boyunca 90 sccm 02 akış hızında plazma ile temizleyin.
- Tüm dirençler giderilene kadar numuneyi 80 °C'de çıkarıcı PG'de bırakın. Daha sonra DI suyunda durulayın ve kuru azot üfleyin.
11. Adım 4: SiO2'nin ıslak kimyasal gravür ile elverde serbest bırakılması
- Dördüncü litografi süreci
- Numuneleri aseton, IPA ile durulayın ve ardından kuru nitrojeni üfleyin.
- Numuneleri 10 dakikalık nem alma için 140 °C'de sıcak tabağa koyun.
- Spin AZ2020 negatif fotoresist 30 s için 2000 rpm hızında.
- Numuneyi 60 sn için 115 °C'de yumuşak pişirmek için ocak üzerine koyun.
- Numuneyi 5 s için 37,5 mJ.cm-2 UV dozu ile ortaya çıkarın.
- Numuneyi 60 sn için 115 °C'de pişirme sonrası pişirmek için ocak üzerine koyun.
- Ortam sıcaklığında 65 s için MIF 726'da geliştirin. DI suyunda durulayın ve ardından kuru nitrojeni üfleyin. Beklenen kalınlık 2,3 μm'dir.
- Numuneyi 125 °C'deki ocak üzerine 10 dakika boyunca koyun.
- SiO2 tabakasının tamponlu oksit etch (BOE) ile ıslak gravürü
- BOE 7:1 çözeltisi politetrafloroetilen (PTFE) bazlı bir kaba koyun.
- Numuneyi bu çözeltiye koyun ve tüm SiO2 katmanları samimiyetçinin altına kazınana kadar ortam sıcaklığında bırakın. Daha sonra DI suyunda durulayın ve kuru nitrojeni üfleyin.
- Direnen artıkların temizlenmesi
- Numuneleri aseton, IPA ile durulayın ve ardından kuru nitrojeni üfleyin.
- Gerekirse, direnen artıkları plazma ile 5 dakika boyunca 90 sccm O2 akış hızında temizleyin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Malzeme sentezinin ve cihaz imalatının ilerlemesi (bkz. Şekil 1),farklı adımlar gerçek görüntülerle izlenerek şematik olarak tasvir edildi. Mikrofabrikasyon işlemlerinden sonra, alan emisyonu Tarama Elektron Mikroskopisi (FEG-SEM) görüntülerini kullanarak nanoyapılanmış kantilerlerin yönünü gözlemledik (Şekil 2a-c). 2D Micro X-ışını kırınımı, dokunsalın farklı istifleme katmanlarının kristalitesini kontrol etti (Şekil 2d). Ayrıca kuvars sütunlarının elektron kırınım tekniği ve FEG-SEM görüntülerinin geri saçılmış elektron modunda(Şekil 2e-f)kullanılarak ayrıntılı kristalizasyonunu analiz ettik. Şekil 2g-i'degösterildiği gibi kutup figürü ve sallanma eğrisi kaydedilerek tek bir kuvars bazlı piezoelektrik nanoyapılanmış kantileverin daha derin bir yapısal karakterizasyonu gerçekleştirildi. Kuvars bazlı piezoelektrik cantilevers elektromekanik tepki lazer ile donatılmış bir Lazer Doppler Vibrometer (LDV) kullanılarak tespit edildi, fotodetector ve frekans üreteci (bkz. Şekil 2j)ve (ii) bir Lock-in Amplifikatörün (LIA) AC tahrik çıkışının, alıcının üst ve alt elektrotlarına beslendiği bir atomik kuvvet mikroskobu, titreşim afm Optik Işın Saptırma Sistemi ile kaydedilirken (bkz. Şekil 2k,l). Vibrometrenin yer değiştirme modunda 50 nm/V aralığında kullanıldığına dikkat edin. Kuvars cantileverin ters piezoelektrikliğini harekete geçirmek için kullanılan frekans jeneratörü rastgele bir dalga biçimi jeneratörüydü.
Şekil 1: Cihaz imalatı. Kuvars cantilever sentez ve mikrofabrikasyon adımlarının genel şemaları ve FEG-SEM görüntüleri. (a) Soi substratı üzerinde Sr-silika çözeltisinin dip kaplama çok katmanlı birikmesini, filmin NIL prosesi (B,c,d)ile nanoyapısı takip eder. (e) numunenin hava atmosferinde 1000 °C'de tavlanması, nanoyapısal kuvars filminin kristalleşmesini sağlar. Son olarak, nanoyapılmış bir kuvars kantilever silikon mikromakine ile imal edilir (f, g, h, i). Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Şekil 2: (a) Farklı kantilever boyutlarına sahip nanoyapılmış kuvars bazlı bir çipin SEM görüntüsü. (b) Tek bir nanoyapılmış kuvars kantileverin SEM görüntüsü (36 μm büyük ve 70 μm uzunluğunda). (c) SOI substrat üzerinde nanoyapılmış kuvars filminin kesitsel FEG-SEM görüntüsü. (d) Nanoyapılmış kantileverin 2D X-ışını kırınım deseni. Farklı katmanların kalınlıklarıyla birlikte difaraktogramda belirtildiğine dikkat edin. (e) FEG-SEM nanoyapılı kuvars filminin üst görüntüsü. (f) Tek bir kuvars sütununun daha yüksek çözünürlüklü TEM görüntüsü. İç kısım, elektron kırınımı ile çözülen sütunun tek kristal doğasını gösterir. (g) α-kuvars(100)/Si(100) cantilever 2D kutup figürü. (h) Bir lazer ışını tarafından işaret edilen mikro kırınım ölçümleri sırasında tüm çipin optik görüntüsü. Optik görüntüdeki yeşil rengin, ışığın ve fotonik kristal görevi yapan kuvars nanopillerinin etkileşimi ile üretilen doğal ışığın kırınımlarına karşılık geldiğine dikkat edin. (i) (100) kuvars yansımasının 1.829° mozaiklik değerini gösteren kuvars/Si kavisinin sallanan eğrisi. (l) 600 nm kalınlığında desenli kuvars tabakasından oluşan 40 μm büyük ve 100 μm uzunluğundaki kuvars bazlı bir kantilevanın düşük vakumu altında noncontact vibrometry ölçümleri ile mekanik karakterizasyon. Nanopillar çapı ve ayırma mesafesi sırasıyla 400 nm ve 1 μm'dir ve Si cihaz katmanının kalınlığı 2 μm'dir. İç görüntü, dokunsal genlik ve uygulanan AC voltajının doğrusal bağımlılığını gösterir. (k,l) Bir Kilitli Amplifikatörün (LIA) AC tahrik çıkışının numunenin üst ve alt elektrotlarına beslendiği Atomik Kuvvet Mikroskopi ölçümleri, titreşim AFM'nin Optik Işın Saptırma Sistemi ile kaydedilir, yani LIA'nın genliği ile farklı uygulamalı voltaj genlikleri için zaman (2 ila 10 VAC). Nanometrelerde ve uygulanan AC voltajında dokunsal yer değiştirmenin benzer doğrusal bağımlılığını gözlemlediğimize dikkat edin. Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Sunulan yöntem, Si. Quartz/Si-MEMS teknolojisinde nanoyapılmış piezoelektrik kuvars mikro-kantilevler üretmek için aşağıdan yukarıya ve yukarıdan aşağıya yaklaşımların bir kombinasyonudur, boyut, güç tüketimi ve entegrasyon maliyeti açısından dökme kuvars üzerinde büyük avantajlar sunar. Nitekim CMOS uyumlu proseslerle epitaksiyel kuvars/Si MEMS üretilmektedir. Bu, minyatürleştirmeyi ve uygun maliyetli süreçleri korurken çok frekanslı cihazlar için tek çipli çözümlerin gelecekte üretimini kolaylaştırabilir. Quartz cihazlarının mevcut üretimi ile karşılaştırıldığında, büyük hidrotermal olarak yetiştirilen kristallerin kesilmesine ve parlatilmesine dayanan bir yukarıdan aşağıya teknoloji, protokolde açıklanan yöntem, 200 ila 1000 nm arasındaki kalınlıklara ve farklı boyut ve tasarıma sahip piezoelektrik desenli mikro cihazlar üretebilen hassas nanoyapı ile SOI substratında önemli ölçüde daha ince kuvars katmanları elde edilmesine izin verir. Standart yöntemle elde edilen kuvars cihazların boyutları 10 μm kalınlığında ve 100 μm çapında olamaz ve çoğu uygulama için bunların Si substratlarına bağlanması gerekir. Bu özellik, mevcut dönüştürücülerin çalışma frekanslarını ve hassasiyetini sınırlar.
Protokol ile elde edilen piezoelektrik kuvars cihazları yakın gelecekte elektronik, biyoloji ve tıp alanında uygulamalar bulabilir. Tutarlı kuvars/silikon arayüzü, 1000 nm'nin altındaki kalınlıkları ve kontrollü bir nanoyapısı nedeniyle bu cihazların cihazın mekanik kalite faktörünü korurken daha yüksek hassasiyetler sunması beklenmektedir. Ayrıca, bu cihazların hem (i) cihaz boyutuna bağlı olan MEMS yapısının düşük mekanik frekansında hem de (ii) kuvarsın kalınlığına bağlı olan iç kuvars malzeme frekansında, yani 800 nm kalınlığında bir rezonatör 10 için yaklaşık10GHz 'de çalışması öngörülmemektedir. Kaliteli elverişler elde etmek için önemli bir husus, farklı litografik süreçler sırasında aktif kuvars tabakasının kristal kalitesinin ve piezoelektrik işlevselliğinin korunmasını sağlamaktır. Gerçekten de, kantileverin salınımı sırasında HF asit infiltrüksiyonu riskini önlemek için nanoyapılı kuvars tabakasının yanal kenarlarını korumak için litografik bir adım süreci oluşturulmuştur. Sonuç olarak, kuvars /Si kantilever, 2D X-ışını mikrodiffaction ve temassız vibrometre ölçümlerinden yapısal ve rezonans frekansı karakterizasyonu ile belirtildiği gibi, kuvarsın tekdüze epitaksiyel kristalitesini ve piezoelektrik özelliklerini sunar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarların açıklayacak bir şeyi yok.
Acknowledgments
Bu çalışma Avrupa Birliği'nin Horizon 2020 araştırma ve inovasyon programı (No.803004) kapsamında Avrupa Araştırma Konseyi (ERC) tarafından finanse edildi.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G.
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
