Summary

Epitaxial ננו מובנה α-קוורץ סרטים על סיליקון: מהחומר למכשירים חדשים

Published: October 06, 2020
doi:

Summary

עבודה זו מציגה פרוטוקול מפורט עבור microfabrication של nanostructured α-קוורץ cantilever על מצע טכנולוגי סיליקון-On-Insulator (SOI) החל הצמיחה האפיטאקסיאלית של סרט קוורץ עם שיטת ציפוי לטבול ולאחר מכן ננו-מבנה של הסרט הדק באמצעות ליטוגרפיה nanoimprint.

Abstract

בעבודה זו, אנו מראים מסלול הנדסי מפורט של מיקרו-קנה-קנה-קוורץ פיזואלקטרי ראשון. נסביר את כל השלבים בתהליך החל מהחומר ועד לייצור המכשיר. הצמיחה האפיטאקסית של סרט α-קוורץ על SOI (100) מצע מתחיל עם הכנת סטרונציום מסומם סיליקה סול-ג’ל וממשיך עם התצהיר של ג’ל זה לתוך מצע SOI בצורת סרט דק באמצעות טכניקת ציפוי לטבול בתנאים אטמוספריים בטמפרטורת החדר. לפני התגבשות סרט הג’ל, ננו-מבנה מבוצע על פני השטח של הסרט על ידי ליתוגרפיה ננו-הדפס (NIL). צמיחת הסרט Epitaxial הוא הגיע ב 1000 מעלות צלזיוס, גרימת התגבשות מושלמת של הסרט ג’ל בדוגמת. ייצור של התקני קנטיליבר גביש קוורץ הוא תהליך בן ארבעה שלבים המבוסס על טכניקות microfabrication. התהליך מתחיל בעיצוב פני השטח של הקוורץ, ואז תצהיר מתכת לאלקטרודות עוקב אחריו. לאחר הסרת הסיליקון, cantilever הוא שוחרר ממצע SOI ביטול SiO2 בין סיליקון קוורץ. ביצועי המכשיר מנותחים על ידי ויברומטר לייזר ללא מגע (LDV) ומיקרוסקופיה של כוח אטומי (AFM). בין הממדים השונים של cantilever הכלולים בשבב המפוברק, cantilever nanostructured ניתח בעבודה זו הציג מימד של 40 מיקרומטר גדול ו 100 מיקרומטר ארוך היה מפוברק עם שכבת קוורץ בדוגמת 600 ננומטר (קוטר nanopillar ומרחק ההפרדה של 400 ננומטר ו 1 מיקרומטר, בהתאמה) גדל epitaxially על 2 מיקרומטר עבה Si שכבת המכשיר. תדר התהודה הנמדד היה 267 kHz וגורם האיכות המשוער, Q, של המבנה המכאני כולו היה Q ~ 398 בתנאי ואקום נמוכים. ראינו את התזוזה הליניארית תלוית המתח של cantilever בשתי הטכניקות (כלומר, מדידת מגע AFM ו- LDV). לכן, להוכיח כי התקנים אלה ניתן להפעיל באמצעות אפקט פיזואלקטרי עקיף.

Introduction

תחמוצת ננו עם תכונות piezoelectric הם מרכזיים לתכנן התקנים כגון חיישני MEMS או מקצרי אנרגיה מיקרו או אחסון1,2,3. ככל שההתקדמות בטכנולוגיית CMOS גדלה, האינטגרציה המונוליטית של סרטים פנטקסיים וננו-מבנים איכותיים לסיליקון הופכת לנושא מעניין להרחבת מכשירים חדשניים חדשים4. בנוסף, שליטה רבה יותר של מזעור של התקנים אלה נדרש כדי להשיג ביצועים גבוהים5,6. יישומי חיישנים חדשים בתחום האלקטרוניקה, הביולוגיה והרפואה מופעלים על ידי ההתקדמות בטכנולוגיות מיקרו וננו-פבריקציה7,8.

בפרט, α-קוורץ נמצא בשימוש נרחב כחומר פיזואלקטרי ומציג מאפיינים יוצאי דופן, המאפשרים למשתמשים לבצע ייצור עבור יישומים שונים. למרות שיש לו גורם צימוד אלקטרומכני נמוך, המגביל את אזור היישום שלו לקצירת אנרגיה, היציבות הכימית שלו וגורם האיכות המכני הגבוה הופכים אותו למועמד טוב להתקני בקרת תדרים וטכנולוגיות חיישנים9. עם זאת, התקנים אלה היו micromachined מגבישי קוורץ יחיד בתפזורת אשר יש את המאפיינים הרצויים לייצור מכשיר10. העובי של גביש הקוורץ צריך להיות מוגדר באופן כזה שתדירות התהודה הגבוהה ביותר ניתן להשיג מהמכשיר, כיום, העובי הנמוך ביותר בר השגה הוא 10 מיקרומטר11. עד כה, כמה טכניקות micropattern גבישים בתפזורת כגון כלוב פאראדיי זווית תחריט11, ליתוגרפיה הפרעה לייזר12, וקרן יון ממוקדת (FIB)13 דווחו.

לאחרונה, אינטגרציה ישירה מלמטה למעלה של צמיחה אפיטקסיאלית של (100) סרט α-קוורץ לתוך מצע הסיליקון (100) פותחה על ידי תצהיר פתרון כימי (CSD)14,15. גישה זו פתחה דלת להתגבר על האתגרים הנ”ל וגם לפתח התקנים מבוססי פיזואלקטריה ליישומי חיישנים עתידיים. התאמת המבנה של סרט α-קוורץ על מצע הסיליקון הושגה והיא אפשרה לשלוט במרקם, בצפיפות ובעובי של הסרט16. עובי הסרט α-קוורץ הורחב מכמה מאות ננומטרים לטווח המיקרון, דק פי 10 עד 50 מאלה שהושגו על ידי טכנולוגיות מלמעלה למטה על גבישים בתפזורת. אופטימיזציה של תנאי תצהיר ציפוי טבילה, לחות וטמפרטורה התאפשרה להשיג הן סרט קוורץ גבישי nanostructured מתמשך דפוס nanoimprinted מושלמת על ידי שילוב של קבוצה של טכניקות ליתוגרפיה מלמעלה למטה17. באופן ספציפי, ליתוגרפיה ננו-הדפסת רכה (NIL) היא תהליך מבוסס ציוד בקנה מידה גדול בעלות נמוכה. יישום של NIL רך, המשלב גישות מלמעלה למטה ומטה למעלה, הוא מפתח לייצור מערכי nanopillar קוורץ epitaxial על סיליקון עם שליטה מדויקת של קטרים עמוד, גובה, ואת המרחקים interpillar. יתר על כן, ייצור של nanopillar סיליקה עם צורה מבוקרת, קוטר, ומחזוריות על זכוכית borosilicate עבור יישום ביולוגי בוצעה התאמה אישית של NIL רך של סרט דק קוורץ epitaxial18.

עד כה, זה לא היה אפשרי עבור שילוב על שבב של ננו פיזואלקטרי מובנה α-קוורץ MEMS. כאן, אנו מציירים את המסלול ההנדסי המפורט החל מחומר לייצור מכשיר. אנו מסבירים את כל השלבים לסינתזה חומרית, NIL רך, ואת microfabrication של המכשיר כדי לשחרר cantilever קוורץ piezoelectric על מצע SOI19 ולדון בתגובתה כחומר פיזואלקטרי עם כמה תוצאות אפיון.

Protocol

1. הכנת הפתרון הכינו פתרון המכיל טראתיל אורתוסיל מיובש (TEOS) 18 שעות לפני הפקת סרטי הג’ל במכסה המנוע של אדים שבו ממוקמים מאזן מעבדה ואסטר מגנטי. מוסיפים 0.7 גרם של אתר הקסדסיל פוליאתילן גליקול (Brij-58) ו 23.26 גרם אתנול לתוך בקבוק 50 מ”ל וסוגר את המכסה של הבקבוק ומערבבים אותו עד Brij מומס לחלוטי?…

Representative Results

התקדמות סינתזת החומר והפיתוח של המכשיר (ראו איור 1)תוארה באופן סכמטי על ידי ניטור שלבים שונים בתמונות אמיתיות. לאחר תהליכי המיקרו-פבריקציה, הבחנו בהיבט של הקנטילוורים הננו-מובנים באמצעות תמונות מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת שדה (FEG-SEM)(איור 2a-c). עקיפ…

Discussion

השיטה המוצגת היא שילוב של גישות מלמטה למעלה ומלמעלה למטה לייצור מיקרו-קנטילרים פיזואלקטריים ננו-מובנים של קוורץ בטכנולוגיית Si. Quartz/Si-MEMS המציעה יתרונות משמעותיים על פני קוורץ בתפזורת מבחינת גודל, צריכת חשמל ועלות אינטגרציה. ואכן, קוורץ אפיטקסיאלי/Si MEMS מיוצרים בתהליכים תואמי CMOS. זה יכול להק…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

עבודה זו מומנה על ידי מועצת המחקר האירופית (ERC) במסגרת תוכנית המחקר והחדשנות Horizon 2020 של האיחוד האירופי (No.803004).

Materials

Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

References

  1. Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
  2. Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
  3. Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
  4. Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
  5. Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
  6. Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
  7. Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
  8. Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
  9. Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
  10. Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
  11. Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
  12. Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
  13. Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
  14. Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
  15. Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
  16. Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
  17. Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
  18. Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
  19. Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).

Play Video

Cite This Article
Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

View Video