Summary

Películas epitaxiales nanoestructuradas α-cuarzo sobre silicio: del material a los nuevos dispositivos

Published: October 06, 2020
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Summary

Este trabajo presenta un protocolo detallado para la microfabricación de voladizo de α-cuarzo nanoestructurado en un sustrato de tecnología Silicio-On-Insulator (SOI) a partir del crecimiento epitaxial de la película de cuarzo con el método de recubrimiento dip y luego la nanoestructuración de la película delgada a través de la litografía de nanoimimpresión.

Abstract

En este trabajo, mostramos una ruta de ingeniería detallada del primer microcantilever basado en cuarzo epitaxial nanoestructurado piezoeléctrico. Explicaremos todos los pasos del proceso a partir del material a la fabricación del dispositivo. El crecimiento epitaxial de la película de α cuarzo en sustrato SOI (100) comienza con la preparación de un sol-gel de sílice dopado de estroncio y continúa con la deposición de este gel en el sustrato SOI en una forma de película delgada utilizando la técnica de recubrimiento de inmersión en condiciones atmosféricas a temperatura ambiente. Antes de la cristalización de la película en gel, la nanoestructuración se realiza en la superficie de la película mediante la litografía de nanoimprint (NIL). El crecimiento de la película epitaxial se alcanza a 1000 °C, induciendo una cristalización perfecta de la película de gel estampado. La fabricación de dispositivos de voladizo de cristal de cuarzo es un proceso de cuatro pasos basado en técnicas de microfabricación. El proceso comienza con la conformación de la superficie del cuarzo, y luego la deposición de metal para electrodos lo sigue. Después de quitar la silicona, el voladizo se libera del sustrato SOI eliminando SiO2 entre silicio y cuarzo. El rendimiento del dispositivo se analiza mediante vibrómetro láser (LDV) sin contacto y microscopía de fuerza atómica (AFM). Entre las diferentes dimensiones del voladizo incluidas en el chip fabricado, el voladizo nanoestructurado analizado en esta obra exhibió una dimensión de 40 μm de largo y 100 μm de largo y fue fabricado con una capa de cuarzo estampado de 600 nm de espesor (diámetro nanopilar y distancia de separación de 400 nm y 1 μm, respectivamente) cultivada epitaximente sobre una capa de dispositivo de 2 μm de espesor. La frecuencia de resonancia medida era de 267 kHz y el factor de calidad estimado, Q, de toda la estructura mecánica era Q ~ 398 en condiciones de bajo vacío. Observamos el desplazamiento lineal de voladizo dependiente del voltaje con ambas técnicas (es decir, medición de contacto AFM y LDV). Por lo tanto, demostrando que estos dispositivos se pueden activar a través del efecto piezoeléctrico indirecto.

Introduction

Los nanomateriales de óxido con propiedades piezoeléctricas son fundamentales para diseñar dispositivos como sensores MEMS o micro cosechadoras de energía o almacenamiento1,2,3. A medida que aumentan los avances en la tecnología CMOS, la integración monolítica de películas piezoeléctricas epitaxiales de alta calidad y nanoestructuras en silicio se convierte en un tema de interés para expandir nuevos dispositivos novedosos4. Además, se requiere un mayor control de la miniaturización de estos dispositivos para lograr altas prestaciones5,6. Las nuevas aplicaciones de sensores en electrónica, biología y medicina están habilitadas por los avances en las tecnologías de micro y nanofabricación7,8.

En particular, el α-cuarzo es ampliamente utilizado como material piezoeléctrico y muestra características excepcionales, que permiten a los usuarios hacer fabricación para diferentes aplicaciones. Aunque tiene un bajo factor de acoplamiento electromecánico, que limita su área de aplicación para la recolección de energía, su estabilidad química y su alto factor de calidad mecánica lo convierten en un buen candidato para dispositivos de control de frecuencia y tecnologías de sensores9. Sin embargo, estos dispositivos fueron micromachined de cristales de cuarzo único a granel que tienen las características deseadas para la fabricación del dispositivo10. El espesor del cristal de cuarzo debe configurarse de tal manera que se pueda obtener la frecuencia de resonancia más alta del dispositivo, hoy en día, el espesor alcanzable más bajo es de 10 μm11. Hasta ahora, se han notificado algunas técnicas para micropatizar los cristales a granel como faraday jaula en ángulo-grabado11,litografía de interferencia láser12,y haz de iones enfocado (FIB)13.

Recientemente, la integración directa y ascendente del crecimiento epitaxial de (100) α-cuarzo en sustrato de silicio (100) fue desarrollada por la deposición de solución química (CSD)14,15. Este enfoque abrió una puerta para superar los desafíos antes mencionados y también para desarrollar dispositivos basados en piezoeléctricos para futuras aplicaciones de sensores. Se logró adaptar la estructura de la película de α cuarzo en sustrato de silicio y permitió controlar la textura, la densidad y el grosor de la película16. El grosor de la película de α cuarzo se amplió de unos pocos cientos de nanómetros a la gama de micras, que son de 10 a 50 veces más delgadas que las obtenidas por las tecnologías de arriba hacia abajo en cristal a granel. La optimización de las condiciones de deposición del recubrimiento de inmersión, la humedad y la temperatura se permitió alcanzar tanto la película de cuarzo cristalino nanoestructurado continuo como un patrón nanoimimpreso perfecto mediante una combinación de un conjunto de técnicas de litografía de arriba hacia abajo17. En concreto, la litografía blanda de nanoimprint (NIL) es un proceso basado en equipos de fabricación y sobremesa a bajo costo y a gran escala. La aplicación de NIL blando, que combina enfoques de arriba hacia abajo y abajo hacia arriba, es una clave para producir matrices nanopilares de cuarzo epitaxial en silicio con un control preciso de los diámetros de los pilares, la altura y las distancias interpilares. Además, se realizó la fabricación de nanopilar de sílice con forma controlada, diámetro y periodicidad en vidrio borosilicato para una aplicación biológica personalizando nil suave de película delgada de cuarzo epitaxial18.

Hasta ahora, no ha sido posible la integración en chip de MEMS de nanoestructurado piezoeléctrico α-cuarzo. Aquí, dibujamos la ruta de ingeniería detallada a partir de la fabricación de materiales a dispositivos. Explicamos todos los pasos para la síntesis de materiales, nil blando, y la microfabricación del dispositivo para liberar un voladizo de cuarzo piezoeléctrico en sustrato SOI19 y discutir su respuesta como material piezoeléctrico con algunos resultados de caracterización.

Protocol

1. Preparación de la solución Preparar una solución que contenga tetraetil ortosilicato prehidrolizado (TEOS) 18 h antes de la producción de las películas de gel en una campana de humo en la que se colocan un equilibrio de laboratorio y un agitador magnético. Añadir 0,7 g de éter de hexadecilo de polietilenoglicol (Brij-58) y 23,26 g de etanol en una botella de 50 ml y cerrar la tapa de la botella y agitarla hasta que el Brij se disuelva por completo. Añadir 1,5 g de HCl 35% en el ma…

Representative Results

El progreso de la síntesis de materiales y la fabricación de dispositivos (véase la Figura 1)se representó esquemáticamente mediante la supervisión de diferentes pasos con imágenes reales. Después de los procesos de microfabricación, observamos el aspecto de los voladizos nanoestructurados utilizando las imágenes de microscopía electrónica de barrido de emisiones de campo (FEG-SEM) (Figura 2a c). La difracción de rayos X micro 2D co…

Discussion

El método presentado es una combinación de enfoques ascendentes y descendentes para producir micro-voladizos piezoeléctricos de cuarzoeléctrico nanoestructurados en la tecnología Si. Quartz/Si-MEMS ofrece importantes ventajas sobre el cuarzo a granel en términos de tamaño, consumo de energía y costo de integración. De hecho, el cuarzo epitaxial/Si MEMS se produce con procesos compatibles con CMOS. Esto podría facilitar la fabricación futura de soluciones de chip único para dispositivos multifrecuencia, preser…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabajo fue financiado por el Consejo Europeo de Investigación (ERC) en el marco del programa de investigación e innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea (nº 803004).

Materials

Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

References

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Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

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