Summary

Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

Published: October 06, 2020
doi:

Summary

Ces travaux présentent un protocole détaillé pour la microfabrication du porte-à-faux nanostructuré de α quartz sur un substrat technologique silicon-on-isolateur (SOI) à partir de la croissance épitaxique du film de quartz avec la méthode de revêtement de trempette, puis la nanostructuration du film mince par lithographie nanoimprint.

Abstract

Dans ce travail, nous montrons un itinéraire d’ingénierie détaillé du premier microcantilever épitaxial nanostructurel nanostructurel piezoelectric à base de quartz. Nous expliquerons toutes les étapes du processus à partir du matériau à la fabrication de l’appareil. La croissance épitaxique du film de α quartz sur soi (100) substrat commence par la préparation d’un sol-gel en silice dopé au strontium et se poursuit avec le dépôt de ce gel dans le substrat SOI sous une forme de film mince en utilisant la technique de revêtement dans les conditions atmosphériques à température ambiante. Avant la cristallisation du film gel, la nanostructuration est effectuée sur la surface du film par lithographie nanoimprint (NIL). La croissance du film épitaxique est atteinte à 1000 °C, induisant une cristallisation parfaite du film de gel à motifs. La fabrication de dispositifs en porte-à-faux en cristal de quartz est un processus en quatre étapes basé sur des techniques de microfabrication. Le processus commence par façonner la surface du quartz, puis le dépôt métallique pour les électrodes le suit. Après avoir enlevé le silicone, le porte-à-faux est libéré du substrat SOI éliminant SiO2 entre le silicium et le quartz. Les performances de l’appareil sont analysées par vibromètre laser sans contact (LDV) et microscopie à force atomique (AFM). Parmi les différentes dimensions du porte-à-faux incluses dans la puce fabriquée, le porte-à-faux nanostructuré analysé dans ce travail présentait une dimension de 40 μm de large et 100 μm de long et a été fabriqué avec une couche de quartz à motifs de 600 nm d’épaisseur (diamètre nanopillaire et distance de séparation de 400 nm et 1 μm, respectivement) cultivée épitaxiquement sur un dispositif Si de 2 μm d’épaisseur. La fréquence de résonance mesurée était de 267 kHz et le facteur de qualité estimé, Q, de toute la structure mécanique était Q ~ 398 dans de faibles conditions de vide. Nous avons observé le déplacement linéaire dépendant de la tension du porte-à-faux avec les deux techniques (c.-à-d. mesure de contact d’AFM et LDV). Par conséquent, prouvant que ces dispositifs peuvent être activés par l’effet piezoélectrique indirect.

Introduction

Les nanomatériaux d’oxyde aux propriétés piézoélectriques sont essentiels à la conception d’appareils tels que les capteurs MEMS ou les micro-récolteursd’énergie ou le stockage 1,2,3. À mesure que les progrès de la technologie CMOS augmentent, l’intégration monolithique de films et nanostructures piezoélectriques épitaxiques de haute qualité dans le silicium devient un sujet d’intérêt pour développer de nouveaux appareils4. En outre, un plus grand contrôle de la miniaturisation de ces dispositifs est nécessaire pour atteindre des performancesélevées 5,6. Les nouvelles applications de capteurs en électronique, biologie et médecine sont rendues possibles par les progrès des technologies de micro et de nanofabrication7,8.

En particulier, α quartz est largement utilisé comme matériau piézoélectrique et présente des caractéristiques exceptionnelles, qui permettent aux utilisateurs de fabriquer pour différentes applications. Bien qu’il ait un faible facteur de couplage électromécanique, ce qui limite sa zone d’application pour la récolte de l’énergie, sa stabilité chimique et son facteur de qualité mécanique élevé en font un bon candidat pour les dispositifs de contrôle des fréquences et les technologies decapteurs 9. Cependant, ces dispositifs ont été micromachined des cristaux simples en vrac de quartz qui ont les caractéristiques désirées pour la fabricationd’appareil 10. L’épaisseur du cristal de quartz doit être configurée de telle sorte que la fréquence de résonance la plus élevée peut être obtenue à partir de l’appareil, de nos jours, l’épaisseur la plus faible réalisable est de 10 μm11. Jusqu’ici, quelques techniques pour micropattern les cristaux en vrac tels que la cage de Faraday angle-gravure11,lithographie d’interférence de laser12,et faisceau d’ion focalisé (FIB)13 ont été rapportées.

Récemment, l’intégration directe et ascendante de la croissance épitaxique du film de α quartz (100) dans le substrat de silicium (100) a été développée par dépôt de solution chimique (CSD)14,15. Cette approche a ouvert la porte à surmonter les défis susmentionnés et aussi à développer des dispositifs à base de piézoélectrique pour les futures applications de capteurs. L’adaptation de la structure du film α quartz sur substrat de silicium a été réalisée et il a permis de contrôler la texture, la densité et l’épaisseur du film16. L’épaisseur du film de α quartz a été étendue de quelques centaines de nanomètres à la gamme de microns, qui sont 10 à 50 fois plus minces que celles obtenues par les technologies descendantes sur le cristal en vrac. L’optimisation des conditions de dépôt, de l’humidité et de la température de dip-enduit a été permise d’atteindre à la fois le film cristallin continu de quartz nanostructuré et un modèle nanoimprimé parfait par une combinaison d’un ensemble de techniques de lithographie descendante17. Plus précisément, la lithographie à nanoimpression souple (NIL) est un procédé de fabrication et d’équipement à grande échelle à faible coût. L’application de NIL souple, qui combine des approches descendantes et ascendantes, est une clé pour produire des tableaux de nanopillars de quartz épitaxial sur le silicium avec un contrôle précis des diamètres des piliers, de la hauteur et des distances interpillaires. En outre, la fabrication du nanopillar de silice avec la forme contrôlée, le diamètre, et la périnicité sur le verre de borosilicate pour une application biologique a été exécutée personnalisant le NIL doux du film mince épitaxial de quartz18.

Jusqu’à présent, il n’a pas été possible d’intégrer sur puce des mems nanostructurés α à quartz piezoélectrique. Ici, nous dessinons la voie d’ingénierie détaillée à partir de matériaux à la fabrication d’appareils. Nous expliquons toutes les étapes pour la synthèse des matériaux, nil doux, et la microfabrication de l’appareil pour libérer un porte-à-faux à quartz piezoélectrique sur soi substrat19 et discuter de sa réponse comme un matériau piézoélectrique avec quelques résultats de caractérisation.

Protocol

1. Préparation de la solution Préparer une solution contenant de l’orthosilicate tétraéthyle préhydrolysé (TEOS) 18 h avant la production des films de gel dans une hotte de fumée dans laquelle un équilibre de laboratoire et un agitateur magnétique sont placés. Ajouter 0,7 g d’éther de polyéthylène glycol hexadecyl (Brij-58) et 23,26 g d’éthanol dans une bouteille de 50 ml et fermer le couvercle de la bouteille et remuer jusqu’à ce que le Brij soit complètement dissous. <li…

Representative Results

Les progrès de la synthèse des matériaux et de la fabrication des dispositifs (voir figure 1)ont été représentés schématiquement en surveillant différentes étapes à l’aide d’images réelles. Après les processus de microfabrication, nous avons observé l’aspect des cantilevers nanostructurés à l’aide des images de microscopie électronique à balayage des émissions sur le terrain (FEG-SEM)(figure 2a-c). La diffraction des m…

Discussion

La méthode présentée est une combinaison d’approches ascendantes et descendantes pour produire des micro-cantilevers à quartz piezoélectrique nanostructuré sur la technologie Si. Quartz/Si-MEMS offre des avantages majeurs par rapport au quartz en vrac en termes de taille, de consommation d’énergie et de coût d’intégration. En effet, le quartz épitaxique/Si MEMS est produit avec des procédés compatibles CMOS. Cela pourrait faciliter la fabrication future de solutions à puce unique pour les appareils mul…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ces travaux ont été financés par le Conseil européen de la recherche (CER) dans le cadre du programme de recherche et d’innovation Horizon 2020 de l’Union européenne (n° 803004).

Materials

Acetone Honeywell Riedel de Haën UN 1090
AZnLOF 2020 negative resist Microchemicals USAW176488-1BLO
AZnLOF 2070 negative resist Microchemicals USAW211327-1FK6
AZ 726 MIF developer Merck DEAA195539
BOE (7:1) Technic AF 87.5-12.5
Brij-58 Sigma 9004-95-9
Chromium Neyco FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271
Dip Coater ND-R 11/2 F Nadetec ND-R 11/2 F
Hydrogen peroxide solution 30% Carlo Erka Reagents DasitGroup UN 2014
H2SO4 Honeywell Fluka UN 1830
Isopropyl alcohol Honeywell Riedel de Haën UN 1219
Mask aligner EV Group EVG620
PG remover MicroChem 18111026
Platinum Neyco INO272308/F14508
PTFE based container Teflon
Reactive ion etching (RIE) Corial ICP Corial 200 IL
SEMFEG Hitachi Su-70
SOI substrate University Wafer ID :3213
Strontium chloride hexahydrate Sigma-Aldrich 10025-70-4
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit Dow .000000840559
SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent Dow .000000840559
Tetraethyl orthosilicate Aldrich 78-10-4
Tubular Furnace Carbolite PTF 14/75/450
Vibrometer Polytec OFV-500D
2D XRD Bruker D8 Discover Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector

References

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Jolly, C., Sanchez-Fuentes, D., Garcia-Bermejo, R., Cakiroglu, D., Carretero-Genevrier, A. Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices. J. Vis. Exp. (164), e61766, doi:10.3791/61766 (2020).

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