Epitaxial Nanostructured α-Quartz Films på silisium: Fra materialet til nye enheter
Summary
Dette arbeidet presenterer en detaljert protokoll for mikrofabrikasjon av nanostrukturert α-kvarts cantilever på en Silicon-On-Isolator (SOI) teknologi substrat starter fra epitaxial vekst av kvartsfilm med dip belegg metode og deretter nanostructuration av tynnfilm via nanoimprint litografi.
Abstract
I dette arbeidet viser vi en detaljert teknisk rute av den første piezoelektriske nanostrukturerte epitaxial kvartsbaserte mikrocantilever. Vi vil forklare alle trinnene i prosessen fra materialet til enheten fabrikasjon. Den epitaxiale veksten av α kvartsfilm på SOI (100) substrat starter med fremstilling av et strontium dopet silika sol-gel og fortsetter med avsetning av denne gelen i SOI-substratet i en tynn filmform ved hjelp av dip-beleggteknikken under atmosfæriske forhold ved romtemperatur. Før krystallisering av gelfilmen utføres nanostrukturering på filmoverflaten av nanoimprint litografi (NIL). Epitaxial filmvekst er nådd ved 1000 ° C, induserer en perfekt krystallisering av mønstret gelfilm. Fabrikasjon av kvarts krystall cantilever enheter er en fire-trinns prosess basert på mikrofabrikasjon teknikker. Prosessen starter med å forme kvartsoverflaten, og deretter følger metalldeponering for elektroder den. Etter å ha fjernet silikonen, frigjøres cantileveren fra SOI-substratet som eliminerer SiO2 mellom silisium og kvarts. Enhetens ytelse analyseres av laservibrometer (LDV) (ikke-kontakt) og atomkraftmikroskopi (AFM). Blant de forskjellige cantilevers dimensjoner som inngår i den fabrikkerte chipen, viste den nanostrukturerte cantileveren som ble analysert i dette arbeidet en dimensjon på 40 μm stor og 100 μm lang og ble fabrikkert med et 600 nm tykt mønstret kvartslag (nanopillardiameter og separasjonsavstand på henholdsvis 400 nm og 1 μm) epitaxially dyrket på et 2 μm tykt Si-enhetslag. Den målte resonansfrekvensen var 267 kHz, og den estimerte kvalitetsfaktoren, Q, av hele den mekaniske strukturen var Q ~ 398 under lave vakuumforhold. Vi observerte den spenningsavhengige lineære forskyvningen av cantilever med begge teknikkene (det vil si AFM-kontaktmåling og LDV). Derfor, beviser at disse enhetene kan aktiveres gjennom den indirekte piezoelektriske effekten.
Introduction
Oksid nanomaterialer med piezoelektriske egenskaper er avgjørende for å designe enheter som MEMS sensorer eller mikroenergi høstere eller lagring1,2,3. Etter hvert som fremskrittene innen CMOS-teknologi øker, blir den monolittiske integreringen av epitoksiale piezoelektriske filmer og nanostrukturer til silisium et emne av interesse for å utvide nye nye enheter4. I tillegg er større kontroll av miniatyrisering av disse enhetene nødvendig for å oppnå høye forestillinger5,6. Nye sensorapplikasjoner i elektronisk, biologi og medisin aktiveres av fremskrittene innen mikro- og nanofabrikasjonsteknologier7,8.
Spesielt er α-kvarts mye brukt som et piezoelektrisk materiale og viser fremragende egenskaper, noe som tillater brukere å lage fabrikasjon for ulike applikasjoner. Selv om den har lav elektromekanisk koblingsfaktor, som begrenser bruksområdet for energihøsting, gjør den kjemiske stabiliteten og den høye mekaniske kvalitetsfaktoren den til en god kandidat for frekvenskontrollenheter ogsensorteknologier 9. Imidlertid ble disse enhetene mikromaskinert fra bulk enkelt kvartskrystaller som har de ønskede egenskapene for enhetsfabrikasjon10. Tykkelsen på kvartskrystallen bør konfigureres på en slik måte at den høyeste resonansfrekvensen kan oppnås fra enheten, i dag er den laveste oppnåelige tykkelsen 10 μm11. Så langt, noen teknikker for å mikropapir bulk krystaller som Faraday bur vinklet-etsing11,laser interferens litografi12, og fokusert ion stråle (FIB)13 ble rapportert.
Nylig ble direkte og nedenfra og opp integrasjon av epitaxial vekst av (100) α-kvarts film i silisium substrat (100) utviklet av kjemisk løsning deponering (CSD)14,15. Denne tilnærmingen åpnet en dør for å overvinne de nevnte utfordringene og også å utvikle piezoelektriske enheter for fremtidige sensorapplikasjoner. Skreddersy strukturen av α kvarts film på silisium substrat ble oppnådd, og det lov til å kontrollere tekstur, tetthet, og tykkelsen av filmen16. Tykkelsen på α kvartsfilmen ble utvidet fra noen få hundre nanometer til mikronområdet, som er 10 til 50 ganger tynnere enn de som oppnås av topp-ned-teknologier på bulkkrystall. Optimalisering av deponeringsforholdene, fuktigheten og temperaturen var i stand til å oppnå både kontinuerlig nanostrukturert krystallinsk kvartsfilm og et perfekt nanoimprintet mønster ved hjelp av en kombinasjon av et sett med top-down litografiteknikker17. Spesielt er myk nanoimprint litografi (NIL) en rimelig, storskala fabrikasjon og benkeplate utstyrsbasert prosess. Påføring av myke NIL, som kombinerer top-down og bottom-up tilnærminger, er en nøkkel til å produsere epitaxial kvarts nanopillar arrays på silisium med en presis kontroll av søylediameter, høyde og interpillar avstander. Videre ble fabrikasjon av silika nanopillar med kontrollert form, diameter og periodicitet på borosilikatglass for en biologisk applikasjon utført tilpassing myk NIL av epitaxial kvarts tynn film18.
000 000 har det ikke vært mulig for integrering av piezoelektriske nanostrukturerte α-kvarts MEMS. Her trekker vi den detaljerte tekniske ruten fra materiale til enhetsfabrikasjon. Vi forklarer alle trinnene for materialsyntese, myk NIL og mikrofabrikasjon av enheten for å frigjøre en piezoelektrisk kvarts cantilever på SOI substrat19 og diskutere sitt svar som et piezoelektrisk materiale med noen karakteriseringsresultater.
Protocol
Representative Results
Discussion
Den presenterte metoden er en kombinasjon av nedenfra og ned tilnærminger for å produsere nanostrukturerte piezoelektriske kvarts mikro-cantilevers på Si. Quartz / Si-MEMS teknologi gir store fordeler over bulk kvarts i form av størrelse, strømforbruk, og integreringskostnader. Faktisk produseres epitaxial kvarts / Si MEMS med CMOS-kompatible prosesser. Dette kan legge til rette for fremtidig fabrikasjon av enkeltbrikkeløsninger for enheter med flere frekvenser samtidig som miniatyrisering og kostnadseffektive pros…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dette arbeidet ble finansiert av Det europeiske forskningsrådet (ERC) under Den europeiske unions forsknings- og innovasjonsprogram Horizon 2020 (nr. 803004).
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
