Epitel nanostruktureret α-kvartsfilm på silicium: Fra materialet til nye enheder
Summary
Dette arbejde præsenterer en detaljeret protokol for mikrofabrikation af nanostruktureret α-kvarts cantilever på en Silicon-On-Insulator (SOI) teknologi substrat startende fra den epitaxiale vækst af kvarts film med dip belægning metode og derefter nanostrukturering af den tynde film via nanoimprint litografi.
Abstract
I dette arbejde viser vi en detaljeret ingeniørrute af den første piezoelektriske nanostrukturerede epitelkvartelkvarts-baserede microcantilever. Vi vil forklare alle trin i processen fra materialet til enhedens fabrikation. Den epiaksiale vækst af α-kvartsfilm på SOI (100) substrat starter med fremstilling af en strontium dopede silica sol-gel og fortsætter med depositionen af denne gel i SOI-substratet i en tynd filmform ved hjælp af dip-coating-teknikken under atmosfæriske forhold ved stuetemperatur. Før krystallisering af gelfilmen udføres nanostrukturering på filmoverfladen ved nanoimprint litografi (NIL). Væksten af epitelfilm opnås ved 1000 °C, som fremkalder en perfekt krystallisering af den mønstrede gelfilm. Fremstilling af kvarts krystal cantilever enheder er en fire-trins proces baseret på mikrofabrikationsteknikker. Processen starter med at forme kvartsoverfladen, og derefter følger metalaflejring for elektroder den. Efter fjernelse af silikonen frigives cantileveren fra SOI-substrat, hvilket eliminerer SiO2 mellem silicium og kvarts. Enhedens ydeevne analyseres af ikke-kontakt laser vibrometer (LDV) og atomare kraftmikroskopi (AFM). Blandt de forskellige cantilever dimensioner indgår i den fabrikerede chip, den nanostrukturerede cantilever, der blev analyseret i dette værk, udviste en dimension på 40 μm stor og 100 μm lang og blev fremstillet med et 600 nm tykt mønstret kvartslag (nanopillardiameter og adskillelsesafstand på henholdsvis 400 nm og 1 μm) epitaxially dyrket på et 2 μm tykt anordning Si-lag. Den målte resonansfrekvens var 267 kHz, og den anslåede kvalitetsfaktor, Q, for hele den mekaniske struktur var Q ~ 398 under lave vakuumforhold. Vi observerede den spændingsafhængige lineære forskydning af cantilever med begge teknikker (dvs. AFM-kontaktmåling og LDV). Derfor beviser, at disse enheder kan aktiveres gennem den indirekte piezoelektriske effekt.
Introduction
Oxid nanomaterialer med piezoelektriske egenskaber er afgørende for design enheder såsom MEMS sensorer eller mikro energi mejetærskere eller opbevaring1,2,3. I takt med at fremskridtene inden for CMOS-teknologien øges, bliver den monolitiske integration af epitel-piezoelektriske film og nanostrukturer af høj kvalitet i silicium genstand for interesse for at udvide nye nye enheder4. Derudover kræves der større kontrol med miniaturisering af disse enheder for at opnå høj ydeevne5,6. Nye sensor applikationer inden for elektronisk, biologi og medicin er muliggjort af fremskridt inden for mikro-og nanofabrikation teknologier7,8.
Især anvendes α-kvarts i vid udstrækning som et piezoelektrisk materiale og viser fremragende egenskaber, som giver brugerne mulighed for at fremstille til forskellige applikationer. Selv om det har lav elektromekanisk koblingsfaktor, som begrænser dets anvendelsesområde for energihøst, gør dets kemiske stabilitet og høje mekaniske kvalitetsfaktor det til en god kandidat til frekvensstyringsenheder og sensorteknologier9. Disse anordninger blev imidlertid mikromachined fra enkelt kvartskrystaller i bulk, som har de ønskede egenskaber til enhedsfremstilling10. Kvartskrystallens tykkelse skal konfigureres på en sådan måde, at den højeste resonansfrekvens kan opnås fra enheden, i dag er den laveste opnåelige tykkelse 10 μm11. Hidtil har nogle teknikker til micropattern bulk krystaller såsom Faraday bur vinklet-ætsning11,laser interferens litografi12, og fokuseret ionstråle (FIB)13 blev rapporteret.
For nylig blev direkte og bottom-up integration af epitelvækst på (100) α kvartsfilm i siliciumsubstrat (100) udviklet ved kemisk opløsningsaflejring (CSD)14,15. Denne tilgang åbnede en dør for at overvinde de ovennævnte udfordringer og også for at udvikle piezoelektriske-baserede enheder til fremtidige sensorapplikationer. Skræddersy strukturen af α kvarts film på silicium substrat blev opnået, og det gjorde det muligt at kontrollere tekstur, tæthed, og tykkelsen af filmen16. Tykkelsen af α-kvarts film blev udvidet fra et par hundrede nanometer til mikron rækkevidde, som er 10 til 50 gange tyndere end dem, der opnås ved top-down teknologier på bulk krystal. Optimering af dip-coating depositionsforhold, fugtighed og temperatur blev gjort det muligt at opnå både kontinuerlig nanostruktureret krystallinsk kvartsfilm og et perfekt nanoimprintet mønster ved en kombination af et sæt top-down litografiteknikker17. Specifikt er blød nanoimprint litografi (NIL) en billig, storstilet fabrikation og benchtop udstyrsbaseret proces. Anvendelse af bløde NIL, som kombinerer top-down og bottom-up tilgange, er en nøgle til at producere epitel kvarts nanopillar arrays på silicium med en præcis kontrol af søjle diametre, højde, og interpillar afstande. Desuden blev fremstilling af silica nanopillar med kontrolleret form, diameter og periodicitet på borosilikatglas til en biologisk anvendelse udført ved tilpasning af blød NIL af epitelkvarts tyndfilm18.
Indtil nu har det ikke været muligt for on-chip integration af piezoelektrisk nanostruktureret α-kvarts MEMS. Her trækker vi den detaljerede tekniske rute fra materiale til enhedsfremstilling. Vi forklarer alle trinene for materialesyntese, blød NIL og enhedens mikrofabrikation for at frigive en piezoelektrisk kvarts cantilever på SOI-substrat19 og diskuterer dens svar som et piezoelektrisk materiale med nogle karakteriseringsresultater.
Protocol
Representative Results
Discussion
Den præsenterede metode er en kombination af bottom-up og top-down tilgange til at producere nanostrukturerede piezoelektriske kvarts mikro-cantilevers på Si. Quartz / Si-MEMS teknologi giver store fordele i forhold til bulk kvarts i form af størrelse, strømforbrug, og integration omkostninger. Faktisk produceres epitelkvarts/Si MEMS med CMOS-kompatible processer. Dette kan lette den fremtidige fremstilling af single chip-løsninger til multifrekvensenheder, samtidig med at miniaturisering og omkostningseffektive pro…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dette arbejde blev finansieret af Det Europæiske Forskningsråd (ERC) under EU’s Horizon 2020-forsknings- og innovationsprogram (nr. 803004).
Materials
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
