Summary
Dit werk presenteert een gedetailleerd protocol voor de microfabrication van nanogestructureerde α-kwarts cantilever op een Silicon-On-Insulator (SOI) technologiesubstraat beginnend bij de epitaxiale groei van kwartsfilm met de dipcoatingmethode en vervolgens nanostructuratie van de dunne film via nanoimprintlithografie.
Abstract
In dit werk tonen we een gedetailleerde engineeringsroute van de eerste piëzo-elektrische nanogestructureerde epitaxiale microcantilever op basis van kwarts. We zullen alle stappen in het proces uitleggen, van het materiaal tot de fabricage van het apparaat. De epitaxiale groei van α-kwartsfilm op SOI (100) substraat begint met de bereiding van een strontium gedopte silica sol-gel en gaat verder met de afzetting van deze gel in het SOI-substraat in een dunne filmvorm met behulp van de dipcoatingtechniek onder atmosferische omstandigheden bij kamertemperatuur. Vóór de kristallisatie van de gelfilm wordt nanostructuratie op het filmoppervlak uitgevoerd door middel van nanoimprintlithografie (NIL). Epitaxiale filmgroei wordt bereikt bij 1000 °C, wat een perfecte kristallisatie van de gelfilm met patroon induceert. Fabricage van kwartskristal cantilever-apparaten is een proces in vier stappen op basis van microfabricagetechnieken. Het proces begint met het vormen van het kwartsoppervlak, waarna metaaldepositie voor elektroden het volgt. Na het verwijderen van de siliconen komt de cantilever vrij uit soi-substraat waardoor SiO2 tussen silicium en kwarts wordt geëlimineerd. De prestaties van het apparaat worden geanalyseerd door contactloze laservibrometer (LDV) en atoomkrachtmicroscopie (AFM). Onder de verschillende cantilever's afmetingen opgenomen in de gefabriceerde chip, vertoonde de nanogestructureerde cantilever geanalyseerd in dit werk een afmeting van 40 μm groot en 100 μm lang en werd vervaardigd met een 600 nm dikke patroon kwartslaag (nanopillar diameter en scheidingsafstand van respectievelijk 400 nm en 1 μm) epitaxiaal gekweekt op een 2 μm dikke Si apparaatlaag. De gemeten resonantiefrequentie was 267 kHz en de geschatte kwaliteitsfactor, Q, van de hele mechanische structuur was Q ~ 398 onder lage vacuümomstandigheden. We observeerden de spanningsafhankelijke lineaire verplaatsing van cantilever met beide technieken (d.w.z. AFM-contactmeting en LDV). Daarom, bewijzen dat deze apparaten kunnen worden geactiveerd door het indirecte piëzo-elektrische effect.
Introduction
Oxide nanomaterialen met piëzo-elektrische eigenschappen zijn cruciaal voor ontwerpapparaten zoals MEMS-sensoren of micro-energierooiers of opslag1,2,3. Naarmate de vooruitgang in CMOS-technologie toeneemt, wordt de monolithische integratie van hoogwaardige epitaxiale piëzo-elektrische films en nanostructuren in silicium een onderwerp van belang om nieuwe nieuwe apparaten uit te breiden4. Bovendien is een grotere controle op de miniaturisatie van deze apparaten vereist om hoge prestaties te bereiken5,6. Nieuwe sensortoepassingen in elektronische, biologie en geneeskunde worden mogelijk gemaakt door de vooruitgang in micro- en nanofabricatietechnologieën7,8.
Met name α-kwarts wordt veel gebruikt als piëzo-elektrisch materiaal en vertoont uitstekende kenmerken, waarmee gebruikers fabricage voor verschillende toepassingen kunnen maken. Hoewel het een lage elektromechanische koppelingsfactor heeft, die zijn toepassingsgebied voor energiewinning beperkt, maken de chemische stabiliteit en de hoge mechanische kwaliteitsfactor het een goede kandidaat voor frequentiecontroleapparaten en sensortechnologieën9. Deze apparaten werden echter gemicromachined uit bulkkristallen met één kwarts die de gewenste kenmerken voor de fabricage van het apparaat hebben10. De dikte van het kwartskristal moet zo worden geconfigureerd dat de hoogste resonantiefrequentie uit het apparaat kan worden verkregen, tegenwoordig is de laagst haalbare dikte 10 μm11. Tot nu toe werden sommige technieken gemeld om de bulkkristallen te micropatterneren, zoals Faradaykooihoek-ets 11,laserinterferentielithografie12en gerichte ionenstraal (FIB)13.
Onlangs is directe en bottom-up integratie van epitaxiale groei van (100) α kwartsfilm in siliciumsubstraat (100) ontwikkeld door chemische oplossingsdepositie (CSD)14,15. Deze aanpak opende een deur om de bovengenoemde uitdagingen te overwinnen en ook om piëzo-elektrische apparaten te ontwikkelen voor toekomstige sensortoepassingen. Het aanpassen van de structuur van α-kwartsfilm op siliciumsubstraat werd bereikt en het maakte het mogelijk om de textuur, dichtheid en de dikte van de film te regelen16. De dikte van de α-kwartsfilm werd uitgebreid van een paar honderd nanometer tot het micronbereik, die 10 tot 50 keer dunner zijn dan die verkregen door top-down technologieën op bulkkristal. Het optimaliseren van de depositieomstandigheden, vochtigheid en temperatuur van de dipcoating werd in staat gesteld om zowel continue nanogestructureerde kristallijne kwartsfilm als een perfect nanogeïnprinteerd patroon te bereiken door een combinatie van een reeks top-down lithografietechnieken17. In het bijzonder is zachte nanoimprintlithografie (NIL) een goedkoop, grootschalig fabricage- en benchtop-proces op basis van apparatuur. Toepassing van zachte NIL, die top-down en bottom-up benaderingen combineert, is een sleutel om epitaxiale kwarts nanopillar arrays op silicium te produceren met een nauwkeurige controle van pijlerdiameters, hoogte en de interpillar afstanden. Bovendien werd de fabricage van silica nanopillar met gecontroleerde vorm, diameter en periodiciteit op borosilicaatglas voor een biologische toepassing uitgevoerd door zachte NIHIL van epitaxiale kwarts dunne film18aan te passen.
Tot nu toe was het niet mogelijk voor on-chip integratie van piëzo-elektrische nanogestructureerde α kwarts MEMS. Hier tekenen we de gedetailleerde engineeringsroute van materiaal tot apparaatfabricage. We leggen alle stappen uit voor materiaalsynthese, zachte NIL en de microfabrication van het apparaat om een piëzo-elektrische kwarts cantilever op SOI-substraat19 vrij te geven en bespreken de reactie ervan als piëzo-elektrisch materiaal met enkele karakteriseringsresultaten.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Voorbereiding van de oplossing
- Bereid een oplossing met voorgehydrolyseerd tetraethylorthorsilicaat (TEOS) 18 uur voor de productie van de gelfilms in een afzuigkap waarin een laboratoriumbalans en een magneetroerder zijn geplaatst.
- Voeg 0,7 g polyethyleenglycolhexadecyl ether (Brij-58) en 23,26 g ethanol toe aan een fles van 50 ml en sluit het deksel van de fles en roer deze totdat de Brij volledig is opgelost.
- Voeg 1,5 g HCl 35% toe aan de kolf in stap 1.1.1, sluit het en roer gedurende 20 s.
- Voeg 4,22 g TEOS toe aan de kolf in stap 1.1.2, sluit het en laat het 18 uur roeren.
- Bereiding van 1 M waterige oplossing van Sr2+ vlak voor de productie van de gelfolies omdat een gerijpte oplossing vatbaar is voor reprecipitaat in de vorm van Sr-zout.
- Weeg 2,67 g SrCl2·6H2O in een volumetrische kolf van 10 ml.
- Voeg in stap 1.2.1 1 10 ml ultrapure water (bijv. Milli-Q) tot 10 ml toe aan de kolf en sluit de kolf met een plastic dop en schud de kolf voorzichtig om het strontiumchloride op te lossen.
- Voeg 275 μL van de 1 M waterige oplossing van Sr2+ toe aan de 10 ml fles met de oplossing die in stap 1.1 is bereid en roer de oplossing gedurende 10 minuten.
2. Bereiding van polydimethylsiloxaan (PDMS) sjablonen
- Voorbereiding van PDMS-oplossing na stap 1.3.
- Meng 1 deel van het uithardingsmiddel met 10 delen van het elastomeer in een bekerglas op de balans. Roer het mengsel met een glazen stok tot het verkrijgen van een homogene verdeling van bellen en verwijder het in een vacuümkamer.
- Repliceer de siliciummaster met behulp van de PDMS-oplossing. Merk op dat we voor dit werk een master met siliciumpatroon gebruikten die bestond uit pilaren met diameters, hoogte en scheidingsafstand van 1 μm.
- Doe de siliconen master met het gestructureerde gezicht omhoog in een plastic doos en vul de doos met de PDMS-oplossing.
- Plaats de plastic doos gedurende 2 uur in de oven bij 70 °C om een solide PDMS-sjabloon te verkrijgen.
- Scheid de PDMS-sjabloon en de siliciummaster. Snijd de PDMS-sjabloon met een mes op de gewenste grootte en bewaar deze in een schone doos.
3. Gelfolieafzetting op SOI (100) substraten door dipcoating
- Bereiding van de substraten
- Bereid substraten van 2 cm x 6 cm door een 2-inch soi-wafer van het p-type te snijden met een dikte van 2/0,5/0,67 μm (Si/SiO2/Si) in een richting parallel of loodrecht op de wafer plat met behulp van een diamantpunt. Merk op dat de geleidbaarheid van de laag van het siliciumapparaat tussen 1 en 10 Ω/cm moet zijn.
- Introduceer de substraten gedurende 20 minuten in een piranha-oplossing om mogelijke polymeerresiduen te elimineren.
- Reinig met DI-water, vervolgens met ethanol, en laat ze drogen of gebruik stikstofstroom. Deze stap moet net na stap 1.3 worden uitgevoerd.
- Afzetting van een oplossing die pre-gehydrolyseerd tetraethylorthylorsilicaat (TEOS), Brij-58 sulfactant en SrCl2 6H2O bevat.
- Om een homogene silicafilm te verkrijgen, stelt u de kamer van de dipcoater in onder de omstandigheden bij een relatieve vochtigheid van 40% en 25 °C temperatuur.
- Plaats een bekerglas met een afmeting van ongeveer 5 cm x 1 cm x 8 cm onder het SOI-substraat dat aan de dipcoaterarm hangt en stel een dipcoatingsequentie op met de snelheid van 300 mm/min bij de onderdompeling en terugtrekking. Stel de onderdompelingstijd (tijd op de eindpositie) in op nul.
- Vul het bekerglas met de in stap 1.3 bereide oplossing en wacht tot de relatieve vochtigheidstemperatuur stabiel wordt, d.w.z. respectievelijk 40% en 25 °C.
- Voer een enkele dipcoating uit en wacht tot de film homogeen wordt.
- Breng het SOI-substraat gedurende 5 minuten in een oven bij 450 °C voor de consilidatie van de gelfilm om een dikte van 200 nm te verkrijgen.
- Herhaal stap 3.2.3 en 3.2.4 twee keer meer om een film met ongeveer 600 nm dikte te produceren. Om de stabiliteit van de oplossing te garanderen, moet een herhalingsproces in 1 uur worden uitgevoerd.
4. Oppervlakte micro/nanostructuration door zachte afdruklithografie
- Bereid de micro/nanostructuren op het filmoppervlak voor onder de omstandigheden van relatieve vochtigheid van 40% en 25 °C temperatuur.
- Herhaal stap 3.2.3 om een nieuwe film op soi-substraat te deponeren.
- Plaats het SOI-substraat na stap 3.2.1 op een vlak oppervlak en plaats de PDMS-mal die in stap 2.2 is voorbereid op het SOI-substraat terwijl de sol-gel verdampt.
- Doe het SOI-substraat met de PDMS-mal gedurende 1 minuut in een oven bij 70 °C en vervolgens bij 140 °C gedurende 2 minuten in een tweede oven. Laat het dan afkoelen.
- Verwijder de PDMS-mal om een micro/nanogestructureerde gelfilm op het SOI-substraat te verkrijgen.
- Breng het SOI-substraat gedurende 5 minuten in een oven bij 450 °C om een micro/nanogestructureerde gelfilm met een hoogte van 600 nm te consolideren.
5. Gelfilm kristallisatie door thermische behandeling
- Thermische behandeling van de gelfolies op SOI (100).
- Programmeer de buisvormige ovenverwarming van kamertemperatuur tot 1000 °C.
- Breng het monster dat in een keramische boot is geplaatst gedurende 5 uur in de oven bij 1000 °C. Bedek de buisvormige werkbuis niet tijdens de hele thermische behandeling om de oven met lucht te verzadigen. Tot slot bereikt u de kamertemperatuur door de oven te koelen zonder geprogrammeerde hellingbaan.
6. Ontwerpen van lithografie masker lay-out
Het masker dat in dit proces wordt gebruikt, is speciaal ontworpen voor een apparaatfabricage op het SOI-substraat met epitaxiaal nanogestructureerd kwarts. Alle fabricageprocessen worden aan de kwartszijde uitgevoerd. Het masker is zo ontworpen dat negatieve toonbestendig in elke stap moet worden gebruikt. Het masker is georganiseerd in vier verschillende stappen zoals hieronder uitgelegd.
- Patroon de kwarts om de vorm van de cantilever te bepalen en ook 30 μm x 30 μm vierkante vorm contactgebied. Bijvoorbeeld, 40 μm x 100 μm grootte rechthoekige vorm cantilever gebied van 120 μm x 160 μm gebied is beschermd met negatieve weerstand en de rest is geëtst tot siliciumlaag.
- Realiseer de boven- en onderelektroden. De bovenste elektrode is gevormd op het rechthoekige vrijdragende gebied en de onderste elektrode is gevormd op de 2 μm dikke siliciumlaag op het geëtste gebied van 30 μm x 30 μm. De breedte van het bovenste contact is 4 μm kleiner dan het patroon cantilever gebied en de grootte van het onderste contact is groter dan de 30 μm x 30 μm vierkante vorm geëtst gebied in stap 1.
- Ets alle 2 μm dikke siliciumlagen in 120 μm x 160 μm U-vormig gebied rond de rechthoekvormige cantilever. Het geëtste gebied is opnieuw U-vormig, maar 4 μm kleiner van elke kant om het vrijdragende gebied te beschermen tegen HF-aanval in de laatste stap.
- Laat de cantilever los met BOE ets van SiO2. Het beschermde cantilevergebied is 2 μm groter dan het werkelijke cantilevergebied. Het belangrijkste deel is om het oppervlak en de losse flodders van de cantilever te beschermen.
7. Reiniging van de kwartsmonsters voor het cantilever microfabrication proces met piranha oplossing
- Bereid een piranha-oplossing voor door bij omgevingstemperatuur langzaam 10 ml waterstofperoxide (H2O2) toe te voegen aan 20 ml zwavelzuur (H2SO4). Dit mengsel creëert een thermische reactie.
- Plaats de monsters gedurende 10 minuten in deze oplossing om alle organische resten schoon te maken.
- Spoel de monsters af met DI-water en droog ze af met stikstof.
8. Stap 1: Patroon cantilever vorm op de kwarts dunne film
- Het eerste lithografieproces
- Spoel de monsters af met aceton, IPA en blaas vervolgens droge stikstof.
- Leg de monsters op de kookplaat bij 140°C gedurende 10 minuten ontvochtiging.
- Spin AZ2070 negatieve fotoresist met een snelheid van 4000 tpm voor 30 s.
- Leg de monsters op de kookplaat om zacht tebakken bij 115 °C gedurende 60 s.
- Stel het monster bloot met 37,5 mJ.cm-2 UV-dosis gedurende 5 s.
- Leg het monster op de kookplaat voor bak na blootstelling op 115 °C gedurende 60 s.
- Ontwikkel in MIF 726 ontwikkelaar voor 100 s bij omgevingstemperatuur, spoel vervolgens in DI-water en blaas droge stikstof. De verwachte dikte is 5,5 μm.
- Zet het monster op de kookplaat bij 125 °C gedurende 10 minuten om de weerstand te hardbaken.
- Reactieve ionenets (RIE) van de kwartslaag
- Ets de kwarts tot siliciumlaag met behulp van RIE met een gasdebiet van 60 sccm CHF3,20 sccm 02,en 10 sccm Ar bij 100 W RF vermogen.
- Reinigen van de resist resten
- Reinig met plasma met een debiet van 90 sccm 02 gedurende 5 min.
- Als de eerste reinigingsstap niet voldoende is, laat u het monster in remover PG op 80 °C staan totdat alle weerstanden zijn verwijderd.
- Doe het monster vervolgens gedurende 10 minuten in een piranha-oplossing(20ml zwavelzuur H 2 SO4 + 10 ml waterstofperoxide H2O2). Spoel vervolgens in DI-water en föhn met stikstof.
9. Stap 2: Realisatie van bodem- en bovenelektrode
- Het tweede lithografieproces
- Spoel de monsters af met aceton, IPA en blaas vervolgens droge stikstof.
- Leg de monsters op de kookplaat bij 140 °C gedurende 10 minuten ontvochtiging.
- Spin AZ2020 negatieve fotoresist met een snelheid van 4000 tpm voor 30 s.
- Zet het monster op de kookplaat om zacht tebakken bij 115 °C gedurende 60 s.
- Stel het monster bloot met 23,25 mJ.cm-2 UV-dosis gedurende 3 s.
- Leg het monster op de kookplaat voor bak na blootstelling op 115 °C gedurende 60 s.
- Ontwikkel in MIF 726 ontwikkelaar voor 50 s bij omgevingstemperatuur, spoel vervolgens in DI-water en blaas droge stikstof. De verwachte dikte is 1,7 μm.
- Metaaldepositie voor boven- en onderelektroden.
- Deponeer 50 nm chroom met een snelheid van 4 A/s en 120 nm Platina bij 2,5 A/s met elektronenstraalverdamping bij 10-6 mbar.
- Metalen lift-off
- Laat de monsters eerst in aceton en vervolgens in IPA totdat metaallift is geslaagd.
- Controleer het monster met een optische microscoop en laat het monster indien nodig in remover PG op 80 °C staan totdat alle metalen opstijgen. Spoel vervolgens in DI-water en blaas droge stikstof.
- Als stap 9.3.2 niet genoeg is, doe de monsters dan 5 minuten in een ultrasone reiniger in aceton. Herhaal deze bewerking zo vaak als nodig is.
- Spoel de monsters af met aceton, IPA en föhn vervolgens met stikstof.
10. Stap 3: Het patroon van het monster aan ets Si (100) laag
- Het derde lithografieproces
- Spoel de monsters af met aceton, IPA en blaas vervolgens droge stikstof.
- Leg de monsters op de kookplaat bij 140 °C gedurende 10 minuten ontvochtiging.
- Spin AZ2070 negatieve fotoresist met een snelheid van 2000 tpm voor 30 s.
- Zet het monster op de kookplaat voor softbak op 115 °C gedurende 60 s.
- Stel het monster bloot met 37,5 mJ.cm-2 UV-dosis gedurende 5 s.
- Zet het monster op de kookplaat voor bak na blootstelling op 115 °C gedurende 60 s.
- Ontwikkel in MIF 726 gedurende 110 s bij omgevingstemperatuur, spoel vervolgens in DI-water en föhn droog met stikstof. De verwachte dikte is 5,9 μm.
- Zet het monster op de kookplaat op 125 °C gedurende 10 minuten om de weerstand te hardbaken.
- Reactieve ionenets van de siliciumlaag
- Ets de siliciumlaag tot SiO2-laag met RIE met gasdebiet van 60 sccm CHF3,20 sccm 02 en 10 sccm Ar bij 100W RF-vermogen.
- Reinigen van de resist resten
- Reinig eerst met plasma met een debiet van 90 sccm 02 gedurende 5 min.
- Laat het monster in remover PG op 80 °C staan totdat alle weerstanden zijn verwijderd. Spoel vervolgens in DI-water en blaas droge stikstof.
11. Stap 4: Cantilever vrijgeven door natte chemische ets van SiO2
- Het vierde lithografieproces
- Spoel de monsters af met aceton, IPA en blaas vervolgens droge stikstof.
- Leg de monsters op de kookplaat bij 140 °C gedurende 10 minuten ontvochtiging.
- Spin AZ2020 negatieve fotoresist met een snelheid van 2000 tpm voor 30 s.
- Zet het monster op de kookplaat voor zacht bakken op 115 °C gedurende 60 s.
- Stel het monster bloot met 37,5 mJ.cm-2 UV-dosis gedurende 5 s.
- Zet het monster op de kookplaat voor bak na blootstelling op 115 °C gedurende 60 s.
- Ontwikkelen in MIF 726 voor 65 s bij omgevingstemperatuur. Spoel af in DI-water en blaas vervolgens droge stikstof. De verwachte dikte is 2,3 μm.
- Zet het monster op de kookplaat bij 125 °C gedurende 10 minuten om de weerstand te hardbaken.
- Natte ets van SiO2 laag met gebufferde oxide ets (BOE)
- Doe boe 7:1 oplossing in een polytetrafluorethyleen (PTFE) gebaseerde container.
- Doe het monster in deze oplossing en laat het op omgevingstemperatuur totdat alle SiO2 lagen onder de cantilever zijn geëtst. Spoel vervolgens in DI-water en blaas droge stikstof.
- Reinigen van de resist resten
- Spoel de monsters af met aceton, IPA en blaas vervolgens droge stikstof.
- Reinig indien nodig de weerstandsresten met plasma met een debiet van 90 sccm O2 gedurende 5 minuten.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De voortgang van de materiaalsynthese en apparaatfabricage (zie figuur 1)werd schematisch weergegeven door verschillende stappen met echte afbeeldingen te volgen. Na de microfabricatieprocessen hebben we het aspect van de nanogestructureerde cantilevers waargenomen met behulp van de field emission Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) afbeeldingen (figuur 2a-c). 2D Micro röntgendiffractie controleerde de kristalliniteit van de verschillende stapellagen van de cantilever(figuur 2d). We analyseerden ook de gedetailleerde kristallisatie van kwartspijlers met behulp van elektronendiffractietechniek en FEG-SEM-beelden in de backscattered elektronenmodus(figuur 2e-f). Een diepere structurele karakterisering van een enkele op kwarts gebaseerde piëzo-elektrische nanogestructureerde cantilevers werd uitgevoerd door het vastleggen van de poolfiguur en schommelcurve zoals weergegeven in figuur 2g-i. De elektromechanische respons van de piëzo-elektrische cantilevers op basis van kwarts werd gedetecteerd met behulp van zowel (i) een Laser Doppler Vibrometer (LDV) uitgerust met laser, fotodetector- en frequentiegenerator (zie figuur 2j) en (ii) een atoomkrachtmicroscoop waarin de AC-uitgang van een Lock-in Amplifier (LIA) naar de boven- en onderkant van de cantilever wordt gevoerd, terwijl de trilling wordt geregistreerd met het Optical Beam Deflection System van de AFM (zie figuur 2k,l). Merk op dat de vibrometer werd gebruikt in de verplaatsingsmodus met een bereik van 50 nm/V. De frequentiegenerator die werd gebruikt om de omgekeerde piëzo-elektriciteit van kwarts cantilever te bedienen, was een willekeurige golfvormgenerator.
Figuur 1: Apparaatfabricage. Algemene schema's en FEG-SEM beelden van de synthese en microfabrication stappen van kwarts cantilever. (a) Dip coating meerlaagse afzetting van Sr-silica oplossing op SOI substraat wordt gevolgd door nanostructurering van de film met NIL proces(B,c,d). e) gloeien van het monster bij 1000 °C in de luchtatmosfeer maakt kristallisatie van nanogestructureerde kwartsfilm mogelijk. Ten slotte wordt een nanogestructureerde kwarts cantilever vervaardigd met silicium micromachining(f,g,h,i). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: (a) SEM-afbeelding van een nanogestructureerde spaander op basis van kwarts met verschillende cantileverafmetingen. (b) SEM-afbeelding van een enkele nanogestructureerde kwarts cantilever (36 μm groot en 70 μm lang). (c) Dwarsdoorsnede FEG-SEM beeld van nanogestructureerde kwartsfilm op SOI substraat. (d) 2D röntgendiffractiepatroon van de nanogestructureerde cantilever. Merk op dat de verschillende lagen samen met hun diktes worden aangegeven in het diffractogram. (e) FEG-SEM topafbeelding van nanogestructureerde kwartsfolie. (f) TEM-afbeelding met hogere resolutie van een enkele kwartspijler. De inzet toont de enkele kristalkarakter van de pilaar opgelost door elektronendiffractie. (g) 2D-polige figuur van α-kwarts(100)/Si(100) cantilever. (h) Optisch beeld van de hele chip tijdens microdiffractiemetingen gericht door een laserstraal. Merk op dat de groene kleur in het optische beeld overeenkomt met de diffractie van het natuurlijke licht geproduceerd door de interactie van licht en de kwarts nanopillar die fungeren als een fotonisch kristal. (i) Schommelcurve van de kwarts/Si cantilever met een mozaïekwaarde van 1,829° van de (100) kwartsreflectie. (l) Mechanische karakterisering door contactloze vibrometriemetingen onder laag vacuüm van een op kwarts gebaseerde cantilever van 40 μm groot en 100 μm lang bestaande uit een 600 nm dikke kwartslaag met patroon. De nanopillarsdiameter en scheidingsafstand zijn respectievelijk 400 nm en 1 μm en de dikte van de Si-apparaatlaag is 2 μm. Het ingestelde beeld toont de lineaire afhankelijkheid van de vrijdragende amplitude en toegepaste wisselspanning. (k,l) Atomic Force Microscopie metingen waarbij de AC-uitgang van een Lock-in Amplifier (LIA) naar de bovenste en onderste elektroden van het monster wordt gevoerd, terwijl de trilling wordt geregistreerd met het Optical Beam Deflection System van de AFM, d.w.z. LIA's amplitude versus tijd voor verschillende toegepaste spanningsamplitudes (van 2 tot 10 VAC). Merk op dat we een vergelijkbare lineaire afhankelijkheid van de cantileververplaatsing in nanometers en toegepaste wisselspanning hebben waargenomen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De gepresenteerde methode is een combinatie van bottom-up en top-down benaderingen om nanogestructureerde piëzo-elektrische kwarts micro-cantilevers te produceren op Si. Quartz / Si-MEMS-technologie biedt grote voordelen ten opzichte van bulkkwarts in termen van grootte, stroomverbruik en integratiekosten. Epitaxiaal kwarts/Si MEMS worden namelijk geproduceerd met CMOS-compatibele processen. Dit zou de toekomstige fabricage van single chip-oplossingen voor multifrequente apparaten kunnen vergemakkelijken met behoud van miniaturisatie en kosteneffectieve processen. In vergelijking met de huidige productie van kwartsapparaten, een top-down technologie gebaseerd op het snijden en polijsten van grote hydrothermisch geteelde kristallen, maakt de methode die in het protocol wordt beschreven het mogelijk om aanzienlijke dunnere kwartslagen op SOI-substraat te verkrijgen, met diktes tussen 200 en 1000 nm en nauwkeurige nanostructuratie, die piëzo-elektrische micro-apparaten met verschillende afmetingen en ontwerp kunnen genereren. De afmetingen van de standaardmethode verkregen kwartsapparaten mogen niet lager zijn dan 10 μm dik en 100 μm in diameter en voor de meeste toepassingen moeten deze op Si-substraten worden verlijmd. Deze functie beperkt de werkfrequenties en gevoeligheid van de huidige transducers.
De piëzo-elektrische kwartsapparaten die met het protocol zijn verkregen, kunnen in de nabije toekomst toepassingen vinden op het gebied van elektronica, biologie en geneeskunde. Vanwege de coherente interface van kwarts/silicium, diktes onder de 1000 nm en een gecontroleerde nanostructuratie wordt verwacht dat deze apparaten hogere gevoeligheden zullen vertonen met behoud van de mechanische kwaliteitsfactor van het apparaat. Bovendien is het de verwachting dat deze apparaten zowel (i) met een lage mechanische frequentie van de MEMS-structuur zullen werken, die afhankelijk is van de afmeting van het apparaat, als (ii) op de intrinsieke kwartsmateriaalfrequentie, die afhankelijk is van de dikte van het kwarts, d.w.z. ongeveer 10 GHz voor een 800 nm dikke resonator10. Een belangrijk aspect om cantilevers van goede kwaliteit te verkrijgen, is het behoud van de kristalkwaliteit en piëzo-elektrische functionaliteit van de actieve kwartslaag tijdens de verschillende lithografische processen. Inderdaad, een lithografisch stappenproces werd gecreëerd om de laterale randen van de nanogestructureerde kwartslaag te beschermen om elk risico op HF-zuurinfiltratie tijdens het vrijkomen van de cantilever te voorkomen. Als gevolg hiervan presenteert de kwarts/Si cantilever een uniforme epitaxiale kristalliniteit en piëzo-elektrische eigenschappen van kwarts, zoals aangegeven door de structurele en resonantiefrequentiekarakterisering van 2D-röntgenmicrodiffractie en contactloze vibrometermetingen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
Dit werk werd gefinancierd door de Europese Onderzoeksraad (ERC) in het kader van het onderzoek- en innovatieprogramma Horizon 2020 van de Europese Unie (nr. 803004).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G.
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
