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Engineering

Optimisation de la résolution et de la sensibilité de la microscopie à force magnétique pour visualiser les domaines magnétiques à l’échelle nanométrique

Published: July 20, 2022 doi: 10.3791/64180
Automatic Translation
*1, *1, 2, 2, 1,3
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies
* These authors contributed equally

Summary

La microscopie à force magnétique (MFM) utilise une sonde de microscopie à force atomique magnétisée verticalement pour mesurer la topographie de l’échantillon et l’intensité du champ magnétique local avec une résolution à l’échelle nanométrique. L’optimisation de la résolution spatiale et de la sensibilité MFM nécessite d’équilibrer la diminution de la hauteur de levage par rapport à l’augmentation de l’amplitude d’entraînement (oscillation), et les avantages d’un fonctionnement dans une boîte à gants à atmosphère inerte.

Abstract

La microscopie à force magnétique (MFM) permet de cartographier les champs magnétiques locaux sur une surface d’échantillon avec une résolution à l’échelle nanométrique. Pour effectuer MFM, une sonde de microscopie à force atomique (AFM) dont la pointe a été magnétisée verticalement (c’est-à-dire perpendiculaire au porte-à-faux de la sonde) oscille à une hauteur fixe au-dessus de la surface de l’échantillon. Les changements résultants dans la phase ou la fréquence d’oscillation, qui sont proportionnels à l’amplitude et au signe du gradient de force magnétique vertical à chaque emplacement de pixel, sont ensuite suivis et cartographiés. Bien que la résolution spatiale et la sensibilité de la technique augmentent avec la diminution de la hauteur de levage au-dessus de la surface, ce chemin apparemment simple vers des images MFM améliorées est compliqué par des considérations telles que la minimisation des artefacts topographiques dus aux forces de van der Waals à plus courte portée, l’augmentation de l’amplitude d’oscillation pour améliorer encore la sensibilité et la présence de contaminants de surface (en particulier l’eau due à l’humidité dans les conditions ambiantes). De plus, en raison de l’orientation du moment dipolaire magnétique de la sonde, MFM est intrinsèquement plus sensible aux échantillons avec un vecteur d’aimantation hors plan. Ici, des images topographiques et de phases magnétiques à haute résolution de réseaux de spin-glace artificielle (ASI) à nanoaimant unique et bicomposant obtenues dans une boîte à gants à atmosphère inerte (argon) avec <0,1 ppm O 2 etH2 O sont rapportées. L’optimisation de la hauteur de levage et de l’amplitude de l’entraînement pour une résolution et une sensibilité élevées tout en évitant simultanément l’introduction d’artefacts topographiques est discutée, et la détection des champs magnétiques parasites émanant de chaque extrémité des aimants à barre nanométrique (~ 250 nm de long et <100 nm de large) alignés dans le plan de la surface de l’échantillon ASI est montrée. De même, en utilisant l’exemple d’un alliage à mémoire de forme magnétique Ni-Mn-Ga (MSMA), MFM est démontré dans une atmosphère inerte avec une sensibilité de phase magnétique capable de résoudre une série de domaines magnétiques adjacents chacun ~200 nm de large.

Introduction

La microscopie à force magnétique (MFM), un dérivé de la microscopie à sonde à balayage (SPM) de la microscopie à force atomique (AFM), permet d’imager les forces magnétiques relativement faibles mais à longue portée subies par une pointe de sonde magnétisée lorsqu’elle se déplace au-dessus d’une surface d’échantillon 1,2,3,4,5. L’AFM est une technique de caractérisation non destructive qui utilise une pointe à l’échelle nanométrique à l’extrémité d’un porte-à-faux souple pour cartographier la topographiede surface 6 ainsi que mesurer les propriétés des matériaux (par exemple, mécaniques, électriques et magnétiques) 7,8,9 avec une résolution à l’échelle nanométrique. La déviation du porte-à-faux due aux interactions d’intérêt entre la pointe et l’échantillon est mesurée par réflexion d’un laser à l’arrière du porte-à-faux et dans une photodiode sensible à la position10. L’imagerie haute résolution des propriétés magnétiques locales d’un matériau via MFM offre l’occasion unique de caractériser l’intensité et l’orientation du champ magnétique dans de nouveaux matériaux, structures et dispositifs à l’échelle nanométrique 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Pour effectuer MFM, une sonde AFM dont la pointe a été magnétisée verticalement (c’est-à-dire perpendiculairement à la sonde cantilever et à la surface de l’échantillon) oscille mécaniquement à sa fréquence de résonance naturelle à une hauteur fixe au-dessus de la surface de l’échantillon. Les changements résultants de l’amplitude de l’oscillation (moins sensibles, et donc moins fréquents), de la fréquence ou de la phase (décrits ici) sont ensuite surveillés pour mesurer qualitativement l’intensité du champ magnétique. Plus précisément, la modulation de fréquence MFM produit une carte des décalages de la fréquence ou de la phase d’oscillation, proportionnelle à l’amplitude et au signe du gradient de force magnétique subi par la sonde. Afin de maintenir une hauteur constante au-dessus de l’échantillon pendant les mesures MFM, un mode de fonctionnement en double passage est généralement utilisé. La topographie de l’échantillon est d’abord cartographiée à l’aide de techniques AFM standard, suivies d’une imagerie MFM entrelacée de chaque ligne de balayage séquentielle à une hauteur de levage déterminée par l’utilisateur (des dizaines à des centaines de nm) de la surface de l’échantillon. L’utilisation d’un tel mode d’acquisition à double passe entrelacée permet de séparer les interactions de van der Waals à courte portée utilisées pour cartographier la topographie des forces magnétiques relativement à plus longue portée rencontrées lors de la passe en mode de levage entrelacé. Cependant, la résolution spatiale MFM augmente avec la diminution de la hauteur de levage18, de sorte qu’il existe une tension inhérente entre l’augmentation de la résolution MFM et l’évitement des artefacts topographiques dus aux forces de van der Waals. De même, la sensibilité MFM est proportionnelle à l’amplitude d’oscillation pendant le passage en mode de levage, mais l’amplitude d’oscillation maximale admissible est limitée par la hauteur de levage et les changements rapides de la topographie de l’échantillon (c.-à-d. caractéristiques de rapport d’aspect élevé).

Des études récentes ont mis en évidence la richesse des possibilités associées à l’application du nanomagnétisme et de la nanomagnonique, développés via des structures de spin-glace artificielle (ASI) et des cristaux magnoniques, en tant que dispositifs fonctionnels pour la logique, le calcul, le cryptage et le stockage de données 19,20,21,22 . Composés de nanoaimants disposés en formations de réseau étendues distinctes, les spins artificiels présentent des dipôles magnétiques émergents ou des monopôles qui peuvent être contrôlés par un stimulus externe 19,20,23,24,25. En général, les ASI favorisent une configuration de moment qui minimise l’énergie (par exemple, dans un ASI carré bidimensionnel (2D), deux moments pointent dans et deux points hors de chaque sommet), les micro-états de basse énergie suivant des règles analogues aux matériaux cristallinsspin-glace 21,26,27,28 . De même, une étude récente basée sur la MFM a démontré un système de réseau ASI tridimensionnel (3D) construit à partir de spins de terres rares situés sur des tétraèdres partageant des coins, où deux spins pointent vers le centre du tétraèdre et deux spins pointent, résultant en deux dipôles magnétiques égaux et opposés et donc une charge magnétique nette nulle aux centres des tétraèdres23 . Selon l’alignement d’un champ magnétique appliqué par rapport à la surface de l’échantillon, des différences significatives dans l’ordre magnétique et la longueur de corrélation ont été observées. L’alignement et le contrôle des dipôles ASI justifient donc une enquête plus approfondie. Les méthodes de mesure des distributions de champ magnétique ASI comprennent l’utilisation d’un spectromètre de bruit magnéto-optique29 ou d’une microscopie électronique à photoémission de dichroïsme circulaire à rayons X (XMCD-PEEM)25; cependant, pour obtenir des résolutions spatiales égales ou supérieures à celle de MFM avec XMCD-PEEM, des longueurs d’onde extrêmement courtes (c’est-à-dire des rayons X de haute énergie) sont nécessaires. MFM offre une technique de caractérisation beaucoup plus simple qui ne nécessite pas l’exposition des échantillons à des rayons X de haute énergie potentiellement nocifs. De plus, MFM a été utilisé non seulement pour caractériser les micro-états ASI21,23,27, mais aussi pour l’écriture magnétique pilotée par des défauts topologiques à l’aide de pointes de moment magnétique élevé30. Par conséquent, MFM peut jouer un rôle essentiel dans l’avancement de la recherche et du développement de l’ASI, en particulier grâce à sa capacité de corréler la topographie de l’échantillon avec l’intensité et l’orientation du champ magnétique, révélant ainsi les dipôles magnétiques associés à des caractéristiques topographiques spécifiques (c.-à-d. les éléments de réseau ASI).

La MFM haute résolution fournit également un aperçu significatif de la relation entre la structure des alliages ferromagnétiques à mémoire de forme et leurs propriétés magnétomécaniques à l’échelle nanométrique 14,17,31,32,33. Les alliages ferromagnétiques à mémoire de forme, communément appelés alliages à mémoire de forme magnétique (MSMA), présentent des déformations importantes (jusqu’à 12%) induites par le champ magnétique, transportées par un mouvement limite double 29,33,34,35. Les techniques MFM ont été utilisées pour étudier les relations complexes entre le jumelage pendant la déformation et la transformation martensitique, l’indentation, la déformation des micropiliers et les réponses magnétiques à l’échelle nanométrique des MSMA15,16,17,36. Il convient de noter en particulier que MFM a été combiné avec la nanoindentation pour créer et lire une mémoire magnétomécanique à quatre états à l’échelle nanométrique17. De même, les technologies d’enregistrement magnétique de nouvelle génération sont mises au point par l’enregistrement magnétique assisté par chaleur (HAMR), qui permettent d’atteindre des densités linéaires de 1975 kBPI et des densités de voie de 510 kTPI37. L’augmentation de la densité surfacique requise pour permettre un stockage de données plus important et plus compact a entraîné une réduction significative du pas de piste défini des technologies HAMR, accentuant le besoin d’imagerie MFM haute résolution.

En plus des ASI et des MSMA, MFM a été utilisé avec succès pour caractériser diverses nanoparticules magnétiques, nanoréseaux et autres types d’échantillons magnétiques 3,38,39. Cependant, la résolution et la sensibilité MFM finales sont limitées à la fois par des éléments indépendants de la volonté de l’utilisateur (par exemple, l’électronique de détection AFM, la technologie de sonde MFM, la physique sous-jacente, etc.) et par le choix des paramètres d’imagerie et de l’environnement. Pendant ce temps, la taille des caractéristiques des dispositifs magnétiques continue de diminuerde 40,41, créant des domaines magnétiques plus petits, rendant ainsi l’imagerie MFM de plus en plus difficile. De plus, les dipôles magnétiques d’intérêt ne sont pas toujours orientés hors plan, parallèlement au vecteur d’aimantation de la sonde. L’imagerie à haute résolution des champs parasites émanant des extrémités des dipôles orientés dans le plan ou presque dans le plan, comme c’est le cas dans les structures ASI montrées ici, nécessite une plus grande sensibilité. L’obtention d’images MFM à haute résolution, en particulier de tels échantillons magnétisés dans le plan composés de domaines magnétiques à l’échelle nanométrique, dépend donc du choix approprié de la sonde MFM (par exemple, épaisseur, coercivité et moment du revêtement magnétique, ce qui peut parfois aller à l’encontre de l’amélioration de la sensibilité ou de la résolution latérale18 ou de la préservation de l’alignement magnétique de l’échantillon30 ), les paramètres d’imagerie (p. ex., hauteur de levage et amplitude d’oscillation, comme mentionné ci-dessus, ainsi que réduction de l’usure du revêtement de la pointe pendant l’imagerie des lignes topographiques) et la qualité de l’échantillon (p. ex. rugosité et contamination de la surface, y compris le polissage des débris ou de l’eau de surface en raison de l’humidité ambiante). En particulier, la présence d’eau adsorbée sur la surface de l’échantillon en raison de l’humidité ambiante peut introduire de fortes forces de van der Waals qui peuvent interférer de manière significative avec la mesure des forces magnétiques et limiter la hauteur de levage minimale réalisable pour les mesures MFM. Le fonctionnement MFM dans une boîte à gants à atmosphère inerte élimine presque tous les contaminants de surface, ce qui permet des hauteurs de levage plus basses et une résolution plus élevée associées à une plus grande sensibilité. En conséquence, dans les exemples présentés ici, un système AFM logé dans une boîte à gants à atmosphère inerte personnalisée remplie d’argon (Ar) contenant <0,1 ppm d’oxygène (O 2)et d’eau (H2 O) a été utilisé pour permettre des hauteurs de levage extrêmement basses (jusqu’à 10 nm). Cela permet ensuite une imagerie MFM à haute résolution exquise capable de résoudre des domaines magnétiques alternatifs de <200 nm de large dans un jumeau cristallographique plus grand et des dipôles magnétiques (aimants à barres nanométriques) <100 nm de large et ~250 nm de long.

Cet article explique comment acquérir des images MFM haute résolution et haute sensibilité en combinant l’utilisation d’une boîte à gants à atmosphère inerte avec une préparation minutieuse des échantillons et un choix optimal des paramètres d’imagerie. Les méthodes décrites sont particulièrement utiles pour l’imagerie des dipôles orientés dans le plan, qui sont traditionnellement difficiles à observer, et donc des images MFM haute résolution exemplaires sont présentées à la fois de cristaux de MSMA Ni-Mn-Ga présentant des domaines magnétiques distincts à l’échelle nanométrique dans des jumeaux cristallographiques et à travers les limites jumelles, ainsi que des réseaux ASI nanomagnétiques fabriqués avec une orientation dipôle magnétique dans le plan. Les chercheurs d’une grande variété de domaines désirant l’imagerie MFM à haute résolution peuvent bénéficier considérablement de l’utilisation du protocole décrit ici, ainsi que de la discussion des défis potentiels tels que les artefacts topographiques.

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Protocol

REMARQUE : En plus du protocole ci-dessous, une procédure opérationnelle normalisée (PON) MFM détaillée, étape par étape, spécifique à l’instrument utilisé ici et orientée vers l’imagerie MFM générale, est incluse dans le dossier supplémentaire 1. Pour compléter la partie vidéo de ce manuscrit, la POS comprend des images du porte-sonde, de la procédure de magnétiseur et d’aimantation de pointe, des paramètres logiciels, etc.

1. Préparation et installation de la sonde MFM

  1. Ouvrez le logiciel de contrôle AFM et sélectionnez l’espace de travail MFM (voir Tableau des matériaux).
  2. Montez une sonde AFM avec un revêtement magnétique (p. ex., Co-Cr, voir le tableau des matériaux) sur un support de sonde approprié (voir le tableau des matériaux), magnétisez la sonde et installez le support de sonde sur la tête AFM.
    REMARQUE: Les sondes MFM nécessitent un revêtement magnétique; les sondes utilisées dans cette étude utilisaient un revêtement en alliage cobalt-chrome (Co-Cr) avec une coercivité nominale de 400 Oe et un moment magnétique de 1 x 10-13 EMU, ce qui a donné un rayon de courbure de ~35 nm pour la sonde de silicium revêtue dopée à l’azote. Des sondes avec un rayon de courbure plus petit ou un moment magnétique ou une coercivité plus faible ou plus élevée sont disponibles, selon l’échantillon et les besoins d’imagerie (p. ex., une sonde à moment faible peut être nécessaire lors de l’imagerie d’un échantillon à faible coercivité pour éviter de renverser par inadvertance la direction de l’aimantation de l’échantillon avec la sonde, ou inversement, une sonde à moment élevé peut être utilisée pour écrire un motif magnétique18). Voir le tableau des matériaux pour une liste exhaustive, mais non exhaustive, des options de sonde MFM, en gardant à l’esprit qu’un revêtement magnétique plus mince donnera une pointe MFM plus nette (et donc une résolution spatiale potentiellement améliorée), mais au prix probable d’une diminution de la sensibilité due à un moment magnétique plus faible.
    1. Placez délicatement le porte-sonde sur un bloc de montage (voir figure supplémentaire S1), puis chargez la sonde sur le porte-sonde, alignez-la et fixez-la en place à l’aide d’un clip à ressort (voir figure supplémentaire S2). Assurez-vous que la sonde est parallèle à tous les bords et qu’elle ne touche pas l’arrière du canal du support en l’inspectant au microscope optique. Manipulez délicatement la sonde si nécessaire avec une pince à épiler.
      REMARQUE: Les décharges électrostatiques (ESD) peuvent endommager le revêtement métallique de la sonde MFM et / ou de l’électronique AFM sensible, alors veillez à évacuer toute accumulation d’électricité statique avant de la manipuler et envisagez de porter des gants anti-ESD et / ou d’utiliser une dragonne ou un tapis de mise à la terre en fonction des conditions environnementales (par exemple, humidité relative).
    2. Magnétiser la sonde verticalement (c.-à-d. perpendiculairement au porte-à-faux de la sonde) à l’aide d’un aimant permanent puissant (voir le tableau des matériaux) pendant quelques secondes (~2-5) afin que l’orientation dipolaire magnétique de la pointe de la sonde soit perpendiculaire à l’échantillon.
      NOTE: Pour référence, le magnétiseur de sonde utilisé ici (voir le tableau des matériaux et la figure supplémentaire S3) a une coercivité de ~2000 Oe et est conçu de manière à ce que le boîtier s’adapte sur le support de sonde, avec l’aimant orienté de telle sorte que son moment magnétique soit aligné parallèlement à la pointe de la sonde et perpendiculaire au porte-à-faux.
    3. Retirez délicatement la tête AFM. Installez la sonde et le support de sonde en alignant les trous du porte-sonde avec les broches de contact sur la tête. Réinstallez la tête sur l’AFM et fixez-la en place. Encore une fois, soyez prudent car l’ESD peut endommager la sonde ou l’électronique AFM sensible.
  3. Alignez le laser sur le centre du porte-à-faux de la sonde MFM et sur le détecteur sensible à la position (PSD).
    1. Pour une sensibilité optimale, alignez le laser à l’arrière du porte-à-faux à l’emplacement correspondant au recul de la pointe par rapport à l’extrémité distale du porte-à-faux.
    2. Maximisez le signal de somme sur le PSD tout en minimisant les déviations gauche/droite et haut/bas pour centrer le faisceau laser réfléchi sur le détecteur. Réglez les signaux de déviation laser X et Y aussi près de zéro que possible pour obtenir une plage de déviation détectable maximale pour produire une tension de sortie proportionnelle à la déviation en porte-à-faux.

2. Préparation et installation des échantillons

  1. Placez l’échantillon sur l’orifice d’aspiration du mandrin AFM. Évitez d’utiliser un porte-échantillon magnétique, car cela pourrait affecter l’échantillon et/ou interférer avec la mesure MFM. Allumez l’aspirateur de mandrin pour fixer l’échantillon à l’étape AFM.
    1. Sécurisez le puits de l’échantillon pour l’imagerie afin d’éviter l’introduction de bruit dû aux vibrations de l’échantillon à l’échelle nanométrique. S’il n’est pas possible de former un joint étanche à l’air entre la base de l’échantillon et l’orifice de vide de l’étage AFM, fixez l’échantillon sur une rondelle métallique (voir le tableau des matériaux) ou une lame de microscope en verre à l’aide d’un adhésif de collage approprié.
    2. S’assurer que l’échantillon est aussi lisse que possible, idéalement avec une rugosité de surface à l’échelle nanométrique et exempt de débris (p. ex., composé de polissage résiduel dans le cas d’un échantillon d’alliage métallique tel que le Ni-Mn-Ga monocristallin), afin de permettre de faibles hauteurs de levage menant à une résolution et une sensibilité élevées de l’imagerie MFM (voir la discussion).

3. Configuration initiale et exemple d’approche

  1. Pour revenir au logiciel de contrôle AFM (espace de travail MFM), alignez le réticule dans la vue du microscope optique à positionner à l’arrière du porte-à-faux de la sonde MFM où se trouve la pointe, en utilisant le recul connu de la pointe en fonction de la sonde sélectionnée.
  2. Positionnez l’étape AFM et l’échantillon de sorte que la région d’intérêt (ROI) se trouve directement sous la pointe AFM. Abaissez la tête AFM jusqu’à ce que la surface de l’échantillon soit mise au point dans la vue optique. Veillez à ne pas écraser la sonde sur la surface de l’échantillon, car cela pourrait endommager la sonde et/ou l’échantillon.
    REMARQUE: Le logiciel de contrôle AFM utilisé ici fournit deux options de mise au point: Échantillon (par défaut) et Réflexion de pointe. L’option par défaut utilise une distance focale de 1 mm, ce qui signifie que le porte-à-faux AFM sera ~1 mm au-dessus de la surface lorsque la surface apparaît au point dans la vue optique. Le mode de réflexion de la pointe utilise une distance focale de 2 mm, de sorte que la surface apparaît au point lorsque le porte-à-faux AFM est ~2 mm au-dessus de la surface, tandis que la réflexion de la pointe apparaît au point lorsque le porte-à-faux est ~1 mm au-dessus de la surface (dans le cas d’une surface d’échantillon réfléchissante). La méthode suggérée pour approcher la surface est de commencer en mode Réflexion de pointe et d’approcher à pleine vitesse (100%) jusqu’à ce que la surface de l’échantillon soit mise au point, puis de passer en mode Échantillon (par défaut) et d’approcher à vitesse moyenne (20%) jusqu’à ce que la surface redevienne nette.

4. Imagerie topographique (ligne principale)

Remarque : Le protocole décrit ci-dessous suppose l’utilisation du mode de contact intermittent (tapotement) pour l’imagerie topographique.

  1. Effectuez un réglage en porte-à-faux en choisissant des fréquences de début et de fin qui balayeront la fréquence piézoélectrique du tramage dans une région choisie pour couvrir la fréquence de résonance attendue de la sonde sélectionnée (par exemple, 50-100 kHz pour une sonde avec f0 = 75 kHz).
  2. Selon le système AFM et le logiciel utilisés (voir le tableau des matériaux), utilisez une fonction de réglage automatique en un seul clic pour automatiser les étapes ci-dessous en fonction des valeurs nominales connues pour le type de sonde choisi.
    REMARQUE: Le réglage du porte-à-faux implique l’identification de sa fréquence de résonance naturelle et l’ajustement de l’amplitude de l’entraînement (à ou près de cette fréquence) afin que le porte-à-faux oscille à une amplitude cible appropriée (en nanomètres).
    1. Choisissez une fréquence d’entraînement pour la mélodie cantilever de la ligne principale qui est décalée à une fréquence légèrement inférieure à celle du pic de résonance (diminution de ~5 % de l’amplitude par rapport au pic) pour compenser les changements de fréquence de résonance dus à la modification des interactions pointe-échantillon pendant l’approche pointe-échantillon.
    2. Choisissez une amplitude d’entraînement qui se traduit par une amplitude cible correspondant à une oscillation cantilever de ~50 nm (amplitude ~500 mV sur le PSD pour le système AFM et la sonde MFM utilisée ici, voir Tableau des matériaux) comme bon point de départ.
      NOTE: Pour convertir le signal de déviation de la photodiode mesurée (en mV ou V) en une amplitude d’oscillation (en nm), il faut connaître la sensibilité nominale ou mesurée de la déviation de la sonde.
    3. Choisissez un point de consigne d’amplitude correspondant à ~0,8x de l’amplitude cible en espace libre (c’est-à-dire ~40 nm pour une amplitude en espace libre de 50 nm) comme bon point de départ pour l’imagerie topographique.
      REMARQUE : Un point de consigne d’amplitude plus élevé entraînera un engagement plus doux, mais augmentera la probabilité d’un faux engagement (c.-à-d. que l’instrument/logiciel pense à tort que la sonde est engagée à la surface en raison d’une légère diminution de l’amplitude d’oscillation résultant de fluctuations aléatoires ou de forces transitoires agissant sur le porte-à-faux). Inversement, un point de consigne d’amplitude plus faible diminue la probabilité d’un faux engagement, mais au détriment d’une usure potentiellement accrue de la pointe ou des dommages de l’échantillon lors de l’engagement.
  3. Engager sur la surface de l’échantillon et définir la taille de balayage souhaitée en fonction de l’échantillon et des caractéristiques d’intérêt (généralement entre <1 μm et des dizaines de μm dans X et Y).
  4. Augmentez le point de consigne d’amplitude par incréments de 1 à 2 nm jusqu’à ce que la pointe perde tout contact avec la surface de l’échantillon, comme le montrent les lignes de traçage et de retraçage qui ne se suivent pas dans le canal du capteur de hauteur. Ensuite, diminuez le point de consigne d’amplitude de ~2-4 nm afin que la pointe soit juste en contact avec la surface de l’échantillon.
    REMARQUE : Ce qui précède aidera à minimiser la force d’interaction pointe-échantillon, préservant ainsi l’échantillon, prolongeant la durée de vie de la pointe de la sonde et améliorant les performances de la MFM en minimisant l’usure de la pointe, en particulier la perte prématurée du revêtement magnétique, ainsi que la possibilité d’introduire des artefacts de pointe dans la topographie et/ou les images de phase magnétique.
  5. Optimisez les gains proportionnels (P) et intégraux (I) en les ajustant de manière à ce qu’ils soient suffisamment élevés pour forcer le système de rétroaction à suivre la topographie de la surface de l’échantillon tout en minimisant le bruit. Pour ce faire, augmentez les gains jusqu’à ce que le bruit commence à apparaître dans le canal d’erreur, puis reculez légèrement. Le système est généralement plus sensible au gain I qu’au gain P.

5. Imagerie MFM (passage en mode de levage entrelacé)

  1. Une fois les paramètres d’imagerie topographique AFM optimisés, retirez une courte distance (≥200 nm) de la surface et revenez au menu de réglage de la sonde. Effectuez un deuxième réglage en porte-à-faux à utiliser pour acquérir la ligne MFM en mode de levage entrelacé, en veillant à dissocier les résultats de cette mélodie des paramètres de ligne principale précédents.
    1. Contrairement au décalage de crête de 5 % utilisé pour la mélodie principale (topographie) de la ligne à l’étape 4.2.1, pour la règle du mode de levage entrelacé (MFM), réglez le décalage de crête sur 0 % (c.-à-d. entraînez la sonde à sa fréquence naturelle de résonance en espace libre pendant la passe MFM entrelacée, puisque la sonde oscillera en dehors de la région où les forces électrostatiques de van der Waals fortement attrayantes ou répulsives sont ressenties). Choisissez des fréquences de début et de fin qui balayeront la fréquence d’entraînement sur une région couvrant la fréquence de résonance de la sonde, comme à l’étape 4.1.
    2. Régler l’amplitude de la cible (ou de l’entraînement) en mode de levage entrelacé pour qu’elle soit légèrement inférieure à l’amplitude cible (ou entraînement) de la ligne principale choisie à l’étape 4.2.2 (par exemple, amplitude cible ~45 nm pour la passe MFM en mode de levage entrelacé si vous utilisez une amplitude cible de 50 nm pour la ligne principale topographique). Cela permettra une imagerie MFM haute sensibilité sans heurter la surface (c.-à-d. générer des artefacts topographiques ou des pointes de phase) lors de l’utilisation de faibles hauteurs de levage pour une résolution latérale optimale.
  2. Laissez la fenêtre de réglage en porte-à-faux, réengagez-vous sur la surface et optimisez les paramètres d’imagerie MFM.
    1. Réglez la hauteur initiale du balayage de levage (passe MFM entrelacée) sur 25 nm, puis diminuez progressivement par incréments de ~2-5 nm. Une fois que la sonde commence à frapper la surface, des pointes pointues apparaissent dans le canal de phase MFM; Augmentez immédiatement la hauteur de balayage de ~2-5 nm pour préserver la pointe de la sonde et éviter l’introduction d’artefacts topographiques.
    2. Augmenter l’amplitude de l’entraînement d’entrelacement par petits incréments correspondant à ~2-5 nm d’amplitude d’oscillation d’entrelacement jusqu’à ce que l’amplitude de l’entraînement d’entrelacement dépasse l’amplitude de l’entraînement de la ligne principale, ou que la sonde commence à entrer en contact avec la surface, comme en témoignent les pics dans le canal de phase MFM. Ensuite, diminuez légèrement l’amplitude de l’entraînement d’entrelacement (correspondant à des incréments de ~1-2 nm) afin qu’aucun pic ne soit observé dans le canal de phase MFM.
    3. Continuez à optimiser de manière itérative la hauteur de balayage de l’ascenseur et l’amplitude de l’entraînement entrelacé en ajustant par incréments progressivement plus petits jusqu’à ce qu’une image MFM haute résolution exempte d’artefacts topographiques soit obtenue.
      1. Étant donné que les interactions de van der Waals responsables des artefacts topographiques diminuent beaucoup plus rapidement avec la distance que les forces magnétiques à longue portée souhaitées, pour évaluer l’origine des caractéristiques dans l’image de phase magnétique MFM, étudiez la dépendance de ces caractéristiques à la hauteur de portance. Les artefacts topographiques auront tendance à disparaître (apparaîtront) brusquement avec de petites augmentations (diminutions) de la hauteur de levage, tandis que les réponses de phase magnétique réelles changeront progressivement (par exemple, la résolution et le rapport signal au bruit s’amélioreront avec la diminution de la hauteur de levage).
      2. De même, si des changements sont observés dans l’alignement du moment magnétique des échantillons à faible coercivité lors d’un balayage répété, cela peut indiquer une commutation induite par la pointe qui nécessitera l’utilisation d’une sonde à faible moment (voir le tableau des matériaux) et des hauteurs de levage potentiellement plus élevées.

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Representative Results

Treillis artificiels de spin-glace (ASI)
Les spin ices artificiels sont des réseaux bidimensionnels lithographiquement définis de nanoaimants en interaction. Ils manifestent de la frustration par conception (c.-à-d. l’existence de nombreux minima locaux dans le paysage énergétique)21,42,43. L’imagerie MFM haute résolution pour élucider les configurations magnétiques et les interactions entre les composants du réseau offre l’occasion unique de mieux comprendre l’état spin-glace du réseau21. Les réseaux spin-glace pour l’imagerie MFM ont été préparés par lithographie par faisceau d’électrons sur un guide d’ondes coplanaires (CPW) constitué de titane (Ti) de 10 nm d’épaisseur et d’or (Au) de 150 nm d’épaisseur déposés sur une plaquette de silicium (Figure 1A). Les ASI étaient composés de CoFe (Co 90 Fe10) et/ou Py (Ni 80 Fe 20) de 20 nm d’épaisseur modelés pour former des aimants à barres nanométriques ~260 nm x ~80nm disposés en barres à l’échelle nanométrique simples (c.-à-d. uniquement CoFe ou Py) et bicomposants (CoFe etPy) carrés28 et hexagonaux (nid d’abeille)44. Les réseaux résultants d’aimants à barres à l’échelle nanométrique ont été imagés par microscopie électronique à balayage (MEB), avec des images MEB de réseaux carrés et hexagonaux à composant unique (CoFe uniquement) exemplaires illustrés à la figure 1B. Bien qu’il y ait un intérêt significatif au sein de la communauté de recherche ASI concernant les états fondamentaux de l’ASI, pour les échantillons étudiés ici, un champ magnétique externe a été appliqué le long de l’axe long du CPW après la fabrication, ce qui a entraîné une orientation dans le plan des moments magnétiques ASI. La figure 1C montre les 16 configurations de moment possibles d’un réseau ASI carré, ainsi que les huit configurations de moment possibles d’un réseau ASI en nid d’abeille. La MFM haute résolution de la boîte à gants décrite dans le protocole a ensuite été utilisée pour imager les réseaux ASI carrés et hexagonaux simples et bicomposants.

La figure 2 présente des images instructives de topographie AFM et de phase magnétique MFM de réseaux carrés et hexagonaux représentatifs obtenus dans une boîte à gants à atmosphère inerte avant d’optimiser complètement les paramètres d’imagerie MFM. L’examen des images topographiques de la figure 2A et de la figure 2D montre un effet d’ombrage sur le côté gauche des éléments de réseau verticaux qui indique un artefact de pointe (double pointe). Les stries observées dans les images de phase MFM correspondantes de la figure 2B (légère) et de la figure 2E (plus prononcées) sont le résultat de sauts de phase ou de décalages, probablement dus au fait que la sonde a heurté la surface de l’échantillon pendant le passage en mode de levage (c.-à-d. interférence topographique due à une hauteur de levage légèrement trop faible ou à une amplitude d’oscillation trop grande dans la passe en mode de levage entrelacé). Inversement, la nature mouchetée et floue de l’image de phase de la figure 2H est due à une diminution du rapport signal/bruit (c.-à-d. sensibilité) résultant du problème inverse d’une hauteur de levage trop élevée ou d’une amplitude d’oscillation trop faible dans le passage en mode de levage entrelacé par rapport aux valeurs optimales. Néanmoins, malgré ces problèmes en termes de qualité d’image sous-optimale, les superpositions des données de phase magnétique MFM sur les topographies 3D des trois réseaux montrent que, par rapport aux schémas représentés à la figure 1C, les réseaux carrés, dont l’état fondamental est une configuration de type I, adoptent une configuration de type II suite à l’application du champ magnétique externe (aligné le long de l’axe vertical de la figure 2C, F) 26,27. Pendant ce temps, le réseau hexagonal adopte une configuration de type I (le champ magnétique externe a été appliqué le long de l’axe horizontal de la figure 2F,I)26. De plus, sur la figure 2C, le contraste de phase magnétique est sensiblement plus fort pour les composantes horizontales (CoFe) que pour les composantes verticales (Py). Dans la figure 2F, la composition ASI est inversée (c’est-à-dire que les réseaux verticaux sont composés de CoFe, tandis que les réseaux horizontaux sont Py), et de même le contraste de phase magnétique est inversé, car ce sont maintenant les composants du réseau vertical (CoFe) qui montrent le plus grand contraste. Ces deux ASI carrés bicomposants étaient situés l’un à côté de l’autre sur le même CPW et imagés l’un après l’autre, avec les mêmes conditions de sonde et d’imagerie. Ainsi, le contraste de phase magnétique accru observé dans les deux images pour la composante CoFe par rapport à la composante Py indique le moment dipolaire magnétique plus important de CoFe.

Comme mentionné ci-dessus, l’erreur la plus facile à commettre en essayant d’obtenir des images MFM haute résolution est peut-être d’utiliser une hauteur de balayage trop faible ou, alternativement, une amplitude d’entraînement trop élevée pour la hauteur de levage choisie. Il en résulte une diaphonie topographique ou des interférences dans le canal de phase magnétique. Un exemple extrême de ceci est montré à la figure 3, où les images de phase (Figure 3B,D) ressemblent étonnamment aux images topographiques de l’échantillon correspondant (Figure 3A,C). Dans le cas de la figure 3A,B, une hauteur de levage de 11 nm a été utilisée, et l’amplitude de l’entraînement entrelacé était supérieure (680 mV) à l’amplitude d’entraînement de la topographie de la ligne principale (640 mV), ce qui a conduit la sonde à simplement cartographier la topographie de l’échantillon plutôt que la phase magnétique souhaitée pendant la passe en mode de levage. Dans la figure 3C,D, une hauteur de levage légèrement plus élevée a été utilisée (12 nm) et l’amplitude de l’entraînement entrelacé (686 mV) a été réduite pour être légèrement inférieure à l’amplitude d’entraînement de la topographie de la ligne principale (700 mV). En conséquence, bien que l’image de phase de la figure 3D montre encore des preuves claires d’artefacts topographiques (c’est-à-dire des déphasages résultant d’interactions de van der Waals), elle contient également une réponse de phase magnétique réelle entremêlée aux jonctions hexagonales du réseau de réseaux ASI. Cependant, l’image de phase magnétique de la figure 3D n’est pas un indicateur fiable de l’orientation du moment magnétique réel des éléments individuels du réseau ASI en raison du mélange de la réponse topographique due au fait que l’amplitude d’oscillation est encore trop grande pour la faible hauteur de portance utilisée. La figure 3D sert de rappel visuel brutal que les utilisateurs doivent faire preuve d’une extrême prudence dans l’interprétation des images de phase magnétique MFM lorsqu’ils fonctionnent avec de faibles hauteurs de portance, et toujours confirmer qu’il n’y a pas d’interférences topographiques causant des artefacts dans l’image de phase magnétique (voir la note finale dans le protocole).

Malgré les exemples contraires de la figure 3, suivant la procédure décrite dans le protocole, des hauteurs de levage aussi basses que 10 nm ont été systématiquement atteintes sur ces échantillons ASI dans la boîte à gants sans interférence topographique. Pour aider le lecteur, la figure 4 affiche une progression des images d’un réseau ASI carré à composant unique (Py uniquement) obtenu tout en optimisant les paramètres d’imagerie MFM, la figure 5 montrant l’image finale optimisée de cet ASI. La figure 4A,B rappelle la figure 2H, avec une hauteur de levage trop élevée (figure 4A) et/ou une amplitude d’entraînement/oscillation trop faible dans la passe en mode de levage (figure 4A,B) pour une sensibilité et une résolution optimales. Inversement, l’image de phase magnétique vue à la figure 4C est extrêmement nette, avec une hauteur de levage de 10 nm et une amplitude d’entraînement en mode de levage légèrement inférieure à l’amplitude d’entraînement de la topographie de la ligne principale; Cependant, il commence à montrer de légères traces d’artefacts topographiques le long des limites des composantes du réseau (ovales blancs). Ainsi, en diminuant légèrement l’amplitude de l’entraînement du mode de levage, on obtient les images MFM optimisées présentées à la figure 4D et à la figure 5, en évitant les interférences topographiques dans la phase magnétique MFM.

Alliage à mémoire de forme magnétique (MSMA)
Lorsqu’il est cultivé sous forme de monocristal très pur, Ni-Mn-Ga est un prototype de MSMA34. Les cristaux Ni-Mn-Ga contiennent généralement de nombreuses limites jumelles, se produisant partout où deux domaines jumeaux se rencontrent, avec un relief de surface indiquant l’emplacement des limites jumelles et la direction de l’aimantation et l’orientation cristallographique changeant entre les domaines jumeaux adjacents16. Par conséquent, MFM peut être utilisé pour imager les limites jumelles et suivre leur mouvement en réponse à un champ magnétique appliqué ou à une force36,45. La figure 6 montre l’image en phase magnétique d’un échantillon monocristallin poli Ni-Mn-Ga (Figure 6A), ainsi que l’image en phase magnétique superposée sous forme de peau colorée au-dessus de la topographie 3D de l’échantillon (Figure 6C). Les images montrent clairement comment et où les limites jumelles s’alignent avec l’orientation magnétique; La figure 6A montre l’orientation magnétique caractéristique des marches d’escalier à travers les limites jumelles, tandis que la figure 6C montre la longue direction des domaines magnétiques commutant au niveau des caractéristiques topographiques (c.-à-d. des crêtes diagonales étendues et des vallées allant du bas à gauche au coin supérieur droit des images) indiquant les limites jumelles46 . Comme pour les images ASI, les images MFM Ni-Mn-Ga ont été acquises dans une boîte à gants atmosphérique inerte pour aider à éliminer la présence d’eau de surface due à l’humidité ambiante et ainsi permettre de faibles hauteurs de levage (15 nm dans le cas des images montrées à la figure 6), pour une résolution et une sensibilité accrues pour résoudre les domaines magnétiques de ~200 nm de large vus tout au long de la figure 6A et de la figure 6B zoom acquis dans la région centrale de l’image indiquée par le carré bleu de la figure 6A.

Figure 1
Figure 1 : Réseaux artificiels de spin-glace carrés et en nid d’abeilles. (A) Schéma de la configuration expérimentale. Les réseaux de spin-glace artificielle étendus (ASI) sont modelés sur le dessus de la ligne de signal d’un guide d’ondes coplanaire en Ti/Au via lithographie par faisceau d’électrons. L’encart montre une image agrandie d’une structure ASI carrée. Le biais du champ magnétique externe appliqué est orienté le long du côté long (direction Y) du guide d’ondes coplanaire. (B) Micrographies électroniques à balayage de réseaux ASI carrés et en nid d’abeille représentatifs (CoFe uniquement) avec les dimensions des éléments. (C) Schéma illustrant les 16 configurations de moment possibles d’un réseau artificiel carré de spin-glace et huit configurations de moment possibles d’un réseau artificiel de spin-glace en nid d’abeille. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Imagerie MFM des configurations de moment magnétique dans les réseaux ASI. Topographie AFM (colonne de gauche; A, D, G) et les images de phase magnétique MFM correspondantes (colonne du milieu; B, E, H) de deux composantes représentatives (CoFe et Py) carrées (rangées du haut et du milieu; A-F) et monocomposant (CoFe uniquement) hexagonal (rangée inférieure; G-I) Réseaux de réseau ASI avant l’optimisation complète des paramètres d’imagerie MFM. La colonne de droite (C, F, I) affiche la topographie AFM 3D de chaque échantillon ASI avec le canal de phase MFM correspondant superposé sous forme d’enveloppe colorée pour montrer l’alignement relatif des moments dipolaires magnétiques dans les structures ASI. Après application d’un champ magnétique externe, les ASI à réseau carré adoptent une configuration de type II (champ appliqué le long de l’axe vertical, correspondant aux éléments Py dans A-C et aux éléments CoFe dans D-F), tandis que le réseau hexagonal (champ appliqué le long de l’axe horizontal dans cette image) adopte un arrangement de type I (voir Figure 1C). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Artefacts topographiques dans les images en phase magnétique MFM. Topographie AFM représentative (colonne de gauche; A,C) et la phase magnétique MFM (colonne de droite; B, D) images d’un seul composant (Py uniquement) carré ASI (en haut; A-B) et bicomposant (CoFe = éléments verticaux; Py = éléments obliques) nid d’abeille ASI (en bas; C-D) montrant des preuves évidentes d’artefacts topographiques dans les images de phase magnétique MFM. (A) Amplitude d’entraînement = 640 mV, (B) Hauteur de levage = 11 nm, Amplitude d’entraînement = 680 mV, (C) Amplitude d’entraînement = 700 mV, (D) Hauteur de levage = 12 nm, Amplitude d’entraînement = 686 mV. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Progression de la qualité d’image de la phase MFM avec optimisation des paramètres. Progression de la qualité d’image de la phase MFM pour un réseau de réseau ASI carré monocomposant (Py uniquement) car les paramètres d’imagerie MFM sont optimisés séquentiellement/itérativement : (A) hauteur de balayage de soulèvement = 15 nm, amplitude d’entraînement = 80 mV; (B) Hauteur de balayage de soulèvement = 10 nm, amplitude d’entraînement = 110 mV; (C) Hauteur de balayage de soulèvement = 10 nm, amplitude d’entraînement = 240 mV; (D) Hauteur de balayage de soulèvement = 10 nm, amplitude d’entraînement = 220 mV. À titre de référence, l’amplitude de l’entraînement de la ligne principale (topographie) a été maintenue constante à 250 mV, correspondant à ~50 nm d’amplitude d’espace libre, pour toutes les images. Comme l’indiquent les ovales blancs, l’image (C) montre des signes de légers artefacts topographiques commençant à apparaître dans l’image de phase (lignes sombres émanant des jonctions de réseau le long des bords des nanoaimants), indiquant que la hauteur de balayage de l’ascenseur est trop faible ou que l’amplitude du mode entrelacement est trop élevée. En diminuant légèrement l’amplitude d’entrelacement en (D), les artefacts topographiques disparaissent pratiquement sans sacrifier sensiblement la qualité de l’image. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Image de phase magnétique MFM entièrement optimisée. Images de phase magnétique MFM entièrement optimisées du réseau carré ASI représentatif à composant unique (Py uniquement) de la figure 4. (A) Image de phase magnétique 2D. (B) Topographie 3D avec phase magnétique superposée comme une peau colorée montrant que l’ASI présente une configuration de type II (voir Figure 1C) après application d’un champ magnétique externe le long de l’axe vertical. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 : Imagerie MFM des limites des jumeaux magnétiques dans un échantillon monocristallin Ni-Mn-Ga. (A) Image en phase magnétique MFM de 45 μm x 45 μm d’un échantillon monocristallin de Ni-Mn-Ga avec des jumeaux diagonaux présents présentant le motif d’orientation magnétique attendu de ~90° en escalier à travers les limites jumelles. (B) Image de phase magnétique MFM de résolution plus élevée (densité de pixels) zoomée acquise de la région de 10 μm x 10 μm indiquée par le carré blanc en (A) montrant que les domaines magnétiques alternatifs ont une largeur de ~200 nm. (C) Image de phase magnétique MFM de (A) superposée comme une peau colorée sur la topographie de l’échantillon 3D, montrant que la commutation de direction de l’aimantation se produit aux limites jumelles comme en témoigne son alignement avec les caractéristiques topographiques de relief de surface vues allant du bas à gauche au haut à droite à ~45° par rapport à la direction/image de balayage. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure supplémentaire S1. Bloc de montage du support de sonde avec trois stations de montage de sonde. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire S2. Schéma du support de sonde standard pour les têtes AFM de la série Dimension. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Figure supplémentaire S3. Magnétisation d’une sonde MFM. (A) L’aimant retiré de son boîtier et placé sur la sonde. (B) L’aimant après avoir été placé sur la sonde. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Dossier supplémentaire 1. Un protocole d’exploitation standard général pour l’utilisation de la microscopie à force magnétique (MFM). Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.

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Discussion

L’imagerie MFM haute résolution nécessite l’acquisition préalable d’un balayage topographique haute résolution et haute fidélité correspondant pour chaque ligne. Ce balayage topographique est généralement obtenu par contact intermittent ou mode de tapotement AFM, qui utilise un système de rétroaction de modulation d’amplitude pour imager la topographie de l’échantillon47. La fidélité du balayage topographique peut être optimisée en ajustant le point de consigne d’amplitude du porte-à-faux et les gains de rétroaction comme décrit dans le protocole. Le point de consigne d’amplitude est critique, car il contrôle le degré d’interaction entre la pointe de la sonde et la surface de l’échantillon. Un point de consigne trop bas endommage souvent la surface de l’échantillon et/ou la pointe de la sonde, ce qui peut avoir des effets délétères sur la ligne MFM entrelacée si le revêtement magnétique est retiré; Un point de consigne d’amplitude trop élevé peut entraîner un mauvais contraste d’imagede phase 48. De même, les gains proportionnels et intégraux sont également des considérations importantes pour minimiser les erreurs en régime permanent et améliorer efficacement la réponse du système49.

Au cours du passage MFM en mode de levage entrelacé après l’acquisition de chaque ligne topographique, la sonde MFM subira un degré variable d’interactions de van der Waals indésirables à courte portée, qui sont responsables de la génération de l’image topographique de l’échantillon, par rapport aux interactions de force magnétique souhaitables à plus longue portée (pour générer l’image MFM) en fonction de la distance de séparation pointe-échantillon1 . La détermination empirique des limites du régime dominé par van der Waals est peut-être le facteur le plus important pour obtenir des images MFM haute résolution et sans artefact, comme le montrent les figures 3 et 4. Les deux paramètres clés à optimiser pour atteindre la limite approximative entre ces deux régimes (où les images MFM de la plus haute résolution seront obtenues, comme le montre la figure 5) sont la hauteur de balayage de portance et l’amplitude de l’entraînement (et donc de l’oscillation cible). Une bonne règle empirique pour identifier les artefacts topographiques est qu’ils disparaîtront rapidement (c.-à-d. brusquement) avec une légère augmentation de la hauteur de levage ou une diminution de l’amplitude de l’entraînement en mode de levage (voir la figure 4C, D et le dossier supplémentaire 1). De même, les changements dans l’alignement du moment magnétique observé des échantillons à faible coercivité avec un balayage répété à de faibles hauteurs de levage peuvent indiquer une commutation induite par la pointe30, nécessitant l’utilisation d’une sonde à faible moment (voir le tableau des matériaux) pour préserver l’orientation magnétique de l’échantillon pendant l’imagerie.

Pour éviter les interférences topographiques, la hauteur de levage la plus basse possible sera fondamentalement limitée par la hauteur de toute caractéristique de rapport d’aspect élevé sur la surface de l’échantillon. Cependant, comme mentionné précédemment, plus la hauteur de levage est basse, plus la résolution réalisable est grande; Le fonctionnement de la MFM dans un environnement de boîte à gants à faible niveau d’eau (<0,1 ppm) permet d’atteindre régulièrement des hauteurs de levage de 10 nm sur des échantillons lisses (rugosité à l’échelle nm), en raison de la diminution du criblage de l’échantillon et de l’élimination des interactions interférentes entre la pointe et l’échantillon avec la couche d’eau de surface. À la connaissance des auteurs, ces hauteurs de levage sont parmi les plus faibles rapportées dans toutes les études MFM17. Cependant, la probabilité d’interférences topographiques (p. ex., comme en témoignent les sauts de phase ou les pointes brusques de MFM) augmente avec la diminution de la hauteur de portance, ce qui peut entraîner la nécessité de diminuer l’amplitude de l’entraînement du mode de levage (et donc de l’oscillation), ce qui aura un impact négatif sur la sensibilité MFM. Une sensibilité élevée est nécessaire pour mesurer des moments magnétiques intrinsèquement faibles ou dans le plan tels que ceux des échantillons ASI montrés à la figure 2 et à la figure 5, et il devient donc un point de rendements décroissants dans la diminution de la hauteur de levage si une amplitude d’oscillation robuste doit être sacrifiée pour le faire. Par conséquent, il est nécessaire d’ajuster itérativement la hauteur de levage et l’amplitude d’entraînement/oscillation pour le compromis optimal entre la résolution MFM et la sensibilité pour l’échantillon étudié. Dans le cas des échantillons ASI, comme le montre la figure 5, l’apparition d’artefacts topographiques à des hauteurs de levage extrêmement basses peut être confirmée et contrôlée par de petits changements dans l’amplitude d’entraînement (oscillation) (ou alternativement, une légère augmentation de la hauteur de levage). Inversement, pour l’échantillon de MSMA Ni-Mn-Ga présenté à la figure 6, le grand contraste magnétique entre les domaines nanojumeaux adjacents signifie qu’en fin de compte, il est plus important de diminuer la hauteur de levage pour maximiser la résolution que d’augmenter l’amplitude d’entraînement / oscillation pour améliorer la sensibilité.

En conclusion, les techniques décrites dans cette étude (voir Protocole et Fichier supplémentaire 1) offrent des avantages substantiels et une feuille de route pour ceux qui envisagent de réaliser l’imagerie MFM des domaines magnétiques à l’échelle nanométrique. En particulier, la capacité d’imager des moments magnétiques dans le plan via une MFM haute résolution et haute sensibilité peut fournir des informations significatives sur la compréhension de la structure magnétique d’une grande variété de systèmes et d’architectures de matériaux passionnants, y compris les glaces de spin artificielles et les alliages à mémoire de forme magnétique. Les deux matériaux offrent un terrain de jeu fascinant pour la convergence future du nanomagnétisme, de la nanomagnonie et des dispositifs fonctionnels 17,50,51,52. De plus, l’état fondamental hautement dégénéré des spins artificiels suscite depuis longtemps un intérêt scientifique en tant que système modèle pour la physique collective des spins et pour leur potentiel dans l’ordre magnétique complexe et le désordre collectif, la MFM jouant un rôle clé dans la découverte et l’étude de la frustration dans ASI21. À l’avenir, la compréhension de l’orientation des dipôles magnétiques, en particulier en réponse à un champ magnétique appliqué23, peut accélérer la mise en œuvre des ASI dans la nanoélectronique et l’informatique à faible consommation d’énergie, révolutionnant la nanomagnonique et permettant leur incorporation dans la vie quotidienne53. Lorsqu’il est combiné à une préparation minutieuse des échantillons et à un choix de sonde approprié, MFM offre l’occasion unique de fournir des images haute résolution de ces matériaux, alimentant les prochaines générations de stockage de données, d’alliages à mémoire de forme, d’informatique et bien plus encore.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Toutes les images AFM/MFM ont été réalisées au Boise State University Surface Science Laboratory (SSL). Le système AFM de boîte à gants utilisé dans ce travail a été acheté sous le numéro de subvention 1727026 de la National Science Foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI), qui a également fourni un soutien partiel pour les doctorats, les ACP et les OOM. Un soutien partiel pour OOM a également été fourni par NSF CAREER Grant Number 1945650. La recherche à l’Université du Delaware, y compris la fabrication et la caractérisation en microscopie électronique de structures artificielles de spin-glace, a été soutenue par le Département de l’énergie des États-Unis, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering sous le prix DE-SC0020308. Les auteurs remercient les Drs Medha Veligatla et Peter Müllner pour leurs discussions utiles et la préparation des échantillons Ni-Mn-Ga présentés ici, ainsi que le Dr Corey Efaw et Lance Patten pour leurs contributions à la procédure opérationnelle normalisée MFM, y compris dans le dossier supplémentaire 1.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Atomic force microscope Bruker Dimension Icon Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere MBraun LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe Bruker MESP k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample Bruker MFMSAMPLE Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis Bruker Version 2.0 Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder Bruker DAFMCH or DCHNM Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer Bruker DMFM-START MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck Ted Pella 16218 Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM) Zeiss Merlin Gemini II SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Ingénierie numéro 185
Optimisation de la résolution et de la sensibilité de la microscopie à force magnétique pour visualiser les domaines magnétiques à l’échelle nanométrique
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Parker, A. C., Maryon, O. O.,… More

Parker, A. C., Maryon, O. O., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B., Davis, P. H. Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains. J. Vis. Exp. (185), e64180, doi:10.3791/64180 (2022).

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