Summary
Fleksible elektroder har en bred vifte af applikationer inden for blød robotteknologi og bærbar elektronik. Denne protokol demonstrerer en ny strategi for fremstilling af meget strækbare elektroder med høj opløsning via litografisk definerede mikrofluidiske kanaler, hvilket baner vejen for fremtidige højtydende bløde tryksensorer.
Abstract
Fleksible og strækbare elektroder er vigtige komponenter i bløde kunstige sensoriske systemer. På trods af de seneste fremskridt inden for fleksibel elektronik er de fleste elektroder enten begrænset af mønsteropløsningen eller inkjetudskrivningens evne til superelastiske materialer med høj viskositet. I dette papir præsenterer vi en simpel strategi til fremstilling af mikrokanalbaserede strækbare kompositelektroder, som kan opnås ved at skrabe elastiske ledende polymerkompositter (ECPC'er) i litografisk prægede mikrofluidiske kanaler. ECPC'erne blev fremstillet ved en flygtig opløsningsmiddelfordampningsmetode, som opnår en ensartet dispersion af kulstofnanorør (CNT'er) i en polydimethylsiloxan (PDMS) matrix. Sammenlignet med konventionelle fremstillingsmetoder kan den foreslåede teknik lette hurtig fremstilling af veldefinerede strækbare elektroder med højviskositetsopslæmning. Da elektroderne i dette arbejde bestod af all-elastomeriske materialer, kan der dannes stærke forbindelser mellem de ECPC-baserede elektroder og det PDMS-baserede substrat ved grænsefladerne mellem mikrokanalvæggene, hvilket gør det muligt for elektroderne at udvise mekanisk robusthed under høje trækbelastninger. Derudover blev elektrodernes mekanisk-elektriske respons også systematisk undersøgt. Endelig blev en soft pressure sensor udviklet ved at kombinere et dielektrisk silikoneskum og et interdigitated electrodes (IDE) lag, og dette demonstrerede et stort potentiale for tryksensorer i bløde robotiske taktile sensing applikationer.
Introduction
Bløde tryksensorer er blevet bredt udforsket i applikationer som pneumatiske robotgribere1, bærbar elektronik2, menneske-maskine-grænsefladesystemer3 osv. I sådanne applikationer kræver det sensoriske system fleksibilitet og strækbarhed for at sikre konform kontakt med vilkårlige krøllede overflader. Derfor kræver det alle de væsentlige komponenter, herunder substratet, transduceringselementet og elektroden, for at give ensartet funktionalitet under ekstreme deformationsforhold4. For at opretholde høj sensorydelse er det desuden vigtigt at holde ændringerne i de bløde elektroder på minimumsniveauet for at undgå interferens i de elektriske sensorsignaler5.
Som en af kernekomponenterne i bløde tryksensorer er strækbare elektroder, der er i stand til at opretholde høje spændings- og belastningsniveauer, afgørende for, at enheden bevarer stabile ledende veje og impedansegenskaber 6,7. Bløde elektroder med fremragende ydeevne har normalt 1) høj rumlig opløsning på mikrometerskala og 2) høj strækbarhed med stærk binding til underlaget, og disse er uundværlige egenskaber for at muliggøre stærkt integreret blød elektronik i en bærbar størrelse8. Derfor er der for nylig foreslået forskellige strategier til udvikling af bløde elektroder med ovennævnte egenskaber, såsom inkjetudskrivning, serigrafi, sprayudskrivning og overførselsudskrivning osv. 9. Inkjetudskrivningsmetoden6 er blevet brugt i vid udstrækning på grund af dens fordele ved simpel fabrikation, intet maskeringskrav og en lav mængde materialeaffald, men det er svært at opnå mønster i høj opløsning på grund af begrænsninger med hensyn til blækviskositeten. Serigrafi10 og spraytryk11 er enkle og omkostningseffektive mønstermetoder, der kræver en skyggemaske på underlaget. Betjeningen med at placere eller fjerne masken kan dog reducere mønsterets klarhed. Selvom overførselsudskrivning4 er blevet rapporteret at være en lovende måde at opnå udskrivning i høj opløsning på, lider denne metode af en kompliceret procedure og en tidskrævende udskrivningsproces. Desuden har de fleste af de bløde elektroder, der produceres ved disse mønstermetoder, andre ulemper, såsom delaminering fra substratet.
Heri præsenterer vi en ny udskrivningsmetode til hurtig fremstilling af omkostningseffektive bløde elektroder med høj opløsning baseret på mikrofluidiske kanalkonfigurationer. Sammenlignet med andre konventionelle fabrikationsmetoder anvender den foreslåede strategi elastiske ledende polymerkompositter (ECPC'er) som det ledende materiale og litografisk prægede mikrofluidiske kanaler til at mønstre elektrodesporene. ECPC-opslæmningen fremstilles ved opløsningsmiddelfordampningsmetoden og består af 7 vægt% kulstofnanorør (CNT'er), der er godt dispergeret i en polydimethylsiloxan (PDMS) matrix. Ved at skrabe ECPC'ernes opslæmning ind i den mikrofluidiske kanal kan der fremstilles højopløsningselektroder defineret ved litografisk mønster. Da elektroden hovedsageligt er baseret på PDMS, skabes der desuden stærk binding ved grænsefladen mellem den ECPC-baserede elektrode og PDMS-substratet. Således kan elektroden opretholde et strækniveau så højt som PDMS-substratet. De eksperimentelle resultater bekræfter, at den foreslåede strækbare elektrode kan reagere lineært på aksiale stammer op til 30% og udvise fremragende stabilitet i et højtryksområde på 0-400 kPa, hvilket indikerer det store potentiale i denne metode til fremstilling af bløde elektroder i kapacitive tryksensorer, hvilket også demonstreres i dette arbejde.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Syntese af ECPC-gylle
- CNT'erne opløses i et toluenopløsningsmiddel i vægtforholdet 1:30, og PDMS-basen fortyndes med toluen i vægtforholdet 1:1.
BEMÆRK: Hele forsøgsproceduren, som er vist i figur 1, skal udføres i en godt ventileret stinkhætte. - KNT'er/toluensuspensionen og PDMS/toluenopløsningen omrøres magnetisk ved stuetemperatur i 1 time.
BEMÆRK: Dette trin gør det muligt for CNT'erne at blive godt spredt i PDMS-matrixen i det følgende trin. - CNT'erne/toluensuspensionen og PDMS/toluenopløsningen blandes til en flydende CNT/PDMS/toluenblanding, og denne blanding omrøres magnetisk på en kogeplade ved 80 °C for at fordampe solvensen (toluen).
BEMÆRK: Fordampningen af opløsningsmidlet øger opløsningens viskositet, som skal kontrolleres præcist for at lette blandingsprocessen i næste trin. Den tid, der kræves til fuldstændig opløsningsmiddelfordampning, er 2 timer. - Tilsæt PDMS-hærdningsmiddel i CNT'erne / PDMS / toluenblandingen i et vægtforhold på 10: 1.
BEMÆRK: På dette stadium er syntesen af ECPC-opslæmningen afsluttet.
2. Fremstilling af de mikrofluidiske kanalbaserede strækbare elektroder
- Forbered den SU-8-baserede form med forskellige mønstre af mikrofluidiske kanaler ved hjælp af den konventionelle litografiteknik på en Si-wafer.
BEMÆRK: Formens litografiproces følger standardmetoden, der er foreslået i databladet for den anvendte fotoresist; Tykkelsen af forme er ca. 100 μm, mens tre forskellige linjebredder på 50 μm, 100 μm og 200 μm bruges til alle sporstrukturer. - Udfør en silaniseringsproces på SU-8-formen ved at nedsænke formen i (3-aminopropyl) triethoxysilanopløsningen.
BEMÆRK: Dette trin letter afskalning af PDMS. - Bland PDMS-basisopløsningen og hærdningsmidlet med et vægtforhold på 10:1, og anbring den uhærdede PDMS-blanding i en vakuumekssikkator, indtil alle luftboblerne forsvinder.
- Hæld den afgassede blanding på formen fremstillet i trin 2.1, og læg formen med den uhærdede PDMS-opløsning på en kogeplade ved 85 °C i 1 time for at hærde PDMS fuldstændigt og overføre formens mønster til den hærdede PDMS-film. Skræl PDMS-laget af ved hjælp af et blad.
- Kast en lille mængde ECPC'er, der er forberedt i trin 1, på PDMS-overfladen. Skrab forsigtigt ECPC-opslæmningen langs den prægede mikrofluidiske kanal ved hjælp af et barberblad.
BEMÆRK: Under denne skrabebelægningsproces fanges den højviskøse ECPC-opslæmning effektivt i mikrokanalmønsteret, og rester, der efterlades på PDMS-overfladen, kan fjernes af bladet samtidigt. Hvis det er svært at skrabe ECPC-opslæmningen ind i mikrokanalen, anbefales det at opvarme prøven for at øge dens viskositet. Dette belægningstrin kan gentages flere gange, indtil mikrokanalen er fyldt, og der dannes kontinuerligt ledende elektroder. - Prøven opvarmes til 70 °C i 2 timer.
- Tilslut kobbertråde til de to ender af elektroderne fremstillet i det sidste trin ved hjælp af ledende sølvpasta. Forbindelsesstedet er yderligere forseglet og beskyttet af klæbegummitætningsmidlet.
BEMÆRK: På dette stadium er fremstillingen af de ECPC-baserede strækbare elektroder afsluttet, som vist i figur 2.
3. Fremstilling af den kapacitive trykføler
- Den bløde elektrode fremstilles med et interdigiteret frynseeffektdesign ved hjælp af den foreslåede metode (trin 2.1-2.7).
BEMÆRK: Interelektrodegabet og linjebredden for det interdigiterede frynseeffektdesign er indstillet til at være det samme, og to konfigurationer er fremstillet: 200 μm og 300 μm. Før opvarmningsproceduren (trin 2.6), som kan hærde elektroden, anbefales det at rengøre elektrodeoverfladen med tape for at undgå en potentiel kortslutning mellem de to elektrodespor i den interdigiterede struktur, da scotch tape selektivt kan klæbe til den overdrevne uhærdede ECPC-opslæmning, der er tilbage på PDMS-overfladen, og ECPC'erne udfyldt mikrokanalen kan bevares. - Forbered en 3D-printet form.
BEMÆRK: Formen er designet til at have et hulrum (3 cm bredt, 4 cm langt og med en højde på 10 mm) med en åbning, hvori den flydende silikone kan hældes. - Bland de to komponenter i det fleksible platinsilikoneskum grundigt med vægtforhold for del A: Del B på 1: 1 og 6: 1 for at forberede dielektriske lag af blødt silikoneskum med to porestørrelser. Rør hurtigt.
BEMÆRK: Porøsiteten kan styres ved at justere blandingsforholdet mellem del A og del B. - Hæld blandingen fra det sidste trin i formen lavet i trin 3.2.
- Brug et bræt med flere huller til at dække formåbningen.
- Hærd blandingen ved stuetemperatur i 1 time.
BEMÆRK: Da silikoneskummet udvider sig til to til tre gange dets oprindelige volumen efter hærdning, vil skummet vokse ud af hullerne, hvilket betyder, at tykkelsen af skummet i hulrummet vil være lig med højden af formhulrummet. - Skær det overskydende silikoneskum, der kommer gennem huller, og fjern brættet.
- Placer det forberedte dielektriske skum oven på det interdigiterede bløde elektrodelag for at afslutte tryksensorfremstillingen.
BEMÆRK: Tykkelsen af det hærdede silikoneskum er 10 mm.
4. Stammekarakterisering for elektroden
- Klem elektroden fremstillet i trin 2 mellem de bevægelige trin i en modificeret stepmotor.
- Påfør uniaxial belastning på elektroden ved at styre bevægelsestrinnet for at strække elektroden.
BEMÆRK: Den anvendte strækbarhed kan beregnes ud fra forskydningen af det bevægelige trin. - Brug et multimeter til at registrere modstandsmålingen.
5. Trykkarakterisering for elektroden
- Fremstillet en zig-zag-elektrode med et design, der svarer til den interdigiterede elektrode (trin 2.1-2.7).
BEMÆRK: I betragtning af at kamelektroderne i den interdigiterede elektrode har flere fingre, er zig-zag-elektroden designet til at samle fingrene i en enkelt ledende vej for at evaluere de elektriske egenskaber af den interdigiterede elektrode. Den testede elektrode inkluderer seks fingre med en bredde på 300 μm, og afstanden mellem fingrene er 2 mm. - Saml trykbelastningsplatformen ved at tilslutte en 3D-printet læssestang (2,5 cm i diameter), en standard tryksensor og bevægelsestrinnet på en stepmotor.
- Placer den fremstillede elektrode under den 3D-printede læssestang.
- Tryk på elektroden ved at styre det bevægelige trin for at drive læssestangen, der bevæger sig lodret mod elektroden med en programmeret afstand.
BEMÆRK: Trykket kan styres ved at indstille forskydningen af det bevægelige trin, og standardtrykket beregnes ved hjælp af kraftmålingen fra standardkraftsensoren. - Brug et multimeter til at registrere modstandsmålingen.
6. Trykkarakterisering for den kapacitive tryksensor
- Brug den samme platform som i trin 5 til at lægge tryk på den kapacitive tryksensor, der blev fremstillet i trin 3.
- Brug en LCR-måler til at registrere kapacitansmålingen.
BEMÆRK: Kapacitansen måles ved en testfrekvens på 1 kHz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Efter protokollen kan ECPC'er mønstres via den mikrofluidiske kanal, hvilket fører til dannelse af strækbare elektroder med høj opløsning. Figur 3A, B viser fotografier af bløde elektroder med forskellige spordesign og trykopløsninger. Figur 3C viser de forskellige linjebredder af de fremstillede elektroder, herunder 50 μm, 100 μm og 200 μm. Modstanden for hver elektrode er vist i figur 3D, som viser, at modstanden steg med faldende linjebredder, som forventet baseret på Ohms lov. Serpentinelektroderne viste også en højere modstand end elektroderne af samme bredde med en linjestruktur på grund af den længere effektive længde af serpentinelektroderne. De bløde elektroders strækbarhed er også demonstreret i figur 3E, som viser, at de stærke grænseflader mellem ECPC'erne og mikrokanalvæggen gjorde det muligt for elektroden at udvise stor strækbarhed svarende til PDMS-substratet. Det blev også bemærket, at modstanden af både linje- og serpentinelektroderne steg lineært med trækbelastningen i længderetningen inden for testområdet 0% -30%. Resultaterne indikerer, at ændringen i modstanden udelukkende kan tilskrives den geometriske effekt. På grund af den belastningsfrigivende effekt var følsomheden af serpentinelektroden (S p) lavere end linjestrukturelektroden (Sl) for samme linjebredde. Desuden blev et mere komplekst design af de interdigiterede elektroder (IDE) udviklet med succes med en høj rumlig opløsning baseret på den foreslåede fabrikationsmetode, som vist i figur 4. Et zig-zag elektrode (ZZE) design med en tilsvarende struktur blev også fremstillet for at teste IDE's elektriske stabilitet. Den målte modstand viste en variation på 0,71% inden for trykområdet 0-415 kPa, da der ikke var nogen strukturel skade i elektroden, hvilket indikerer, at IDE er egnet til trykføler.
Som vist i figur 5A blev der i denne undersøgelse udviklet en blødt tryksensor ved at kombinere et dielektrisk silikoneskum og IDE-laget. Når eksternt tryk blev påført skummet, steg den dielektriske konstant på grund af reduktionen i luftvolumenfraktionen (figur 5B), hvilket førte til en stigning i sensorkapacitansen. IDE-linjebreddernes og luftvolumenfraktionernes indflydelse på den kapacitive sensorydelse blev undersøgt, som vist i figur 5C. Det blev konstateret, at enheden med en 200 μm linjebredde havde en højere følsomhed på grund af den stærkere frynsefelteffekt. Skummet med et højere vægtforhold mellem del A:del B og 6:1 havde også højere følsomhed end skummet med en lavere luftfraktion; Dette resultat kan forklares ved, at skummet med et vægtforhold på 1: 1 havde meget mere luft, så virkningen af deformation på den dielektriske konstant var lavere, hvilket førte til en lavere følsomhed1: 2. Desuden er sensorens repeterbarhed demonstreret i figur 5D; , Her afslørede den cykliske test, at den fremstillede bløde kapacitive sensor opretholdt høj repeterbarhed gennem 1.000 cykliske trykbelastninger. Dette skyldes, at skummet med lukkede celler har ringe viskoelastisk opførsel, så skummet udviser ikke en permanent deformation under cyklisk belastning.
Figur 1: Fremstillingsproces for ECPC'er ledende gylle . a) Fremstilling af CNT/toluensuspension. B) Fremstilling af PDMS/toluenopløsningen. C) Fremstilling af CNT/PDMS/toluensuspension. D) Fordampning af det overskydende toluenopløsningsmiddel. E) Klargøring af ECPC-opslæmningen. Klik her for at se en større version af denne figur.
Figur 2: Fremstillingsproces af de mikrofluidiske kanalbaserede bløde elektroder . (A) Litografisk defineret SU-8 form. (B) Udvikling af SU-8 formmønsteret. (C) PDMS-mønstre. D) Skrabebelægning af ECPC-opslæmning. Klik her for at se en større version af denne figur.
Figur 3: Fremstilling og modstand af de strækbare elektroder. Fotografier af elektroder i form af (A) en strimmel og (skalastang, 5 mm) (B) et serpentindesign med forskellige mønsteropløsninger (skalabjælke, 5 mm). (C) Optisk mikroskopbillede af de fremstillede elektroder med linjebredder på henholdsvis 50 μm, 100 μm og 200 μm. d) Modstanden af de forskellige elektroder med forskellige linjebredder. (E) Ændringerne i modstandene af de forskellige elektroder under en trækbelastning på op til 30%. Klik her for at se en større version af denne figur.
Figur 4: Stabilitet af modstanden af den testede elektrode. Modstanden af den bløde elektrode med et IDE-ækvivalent design forblev uændret i et normalt tryktrykområde på 0-400 kPa. Klik her for at se en større version af denne figur.
Figur 5: Karakterisering af den foreslåede bløde trykføler. (A) Fotografi af den foreslåede bløde kapacitive tryksensor baseret på IDE og silikone dielektrisk skum (skalastang, 5 mm). B) Arbejdsprincip for den foreslåede trykføler. (C) Ændringer i kapacitansen af tryksensorer med forskellige IDE-linjebredder og dielektriske skumporøsiteter. D) Cyklisk prøvning af trykføleren i 1 000 cyklusser. Klik her for at se en større version af denne figur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I denne protokol har vi demonstreret en ny mikrofluidisk kanalbaseret udskrivningsmetode til strækbare elektroder. Elektrodens ledende materiale, ECPC-opslæmningen, kan fremstilles ved opløsningsmiddelfordampningsmetoden, som gør det muligt at sprede CNT'erne godt i PDMS-matrixen og således danne en ledende polymer, der udviser en strækbarhed så høj som PDMS-substratet.
I skrabeprocessen fyldes ECPCs opslæmning hurtigt i PDMS mikrofluidiske kanal ved hjælp af et barberblad. Derfor spiller gyllens viskositet en afgørende rolle i skrabningen. En lavere viskositet af ECPC-opslæmningen ville resultere i delvist fyldte mikrokanaler, hvilket kan forårsage en åben kredsløbstilstand eller signifikant højere modstand. På den anden side kan højere viskositet føre til, at der forbliver overdreven gylle på PDMS-overfladen, hvilket inducerer en kortslutning i IDE-strukturer med høj opløsning. Det skal også bemærkes, at selv om de ledende CNT'er kun udgør en lille brøkdel af 7 vægt% i ECPC's opslæmning, har elektrodens høje modstand på megaohm-niveau en ubetydelig indvirkning på sensorydelsen i bløde kapacitive tryksensorer.
Den foreslåede metode er ikke egnet til fremstilling af stærkt ledende elektroder. Derfor skal et forbedret elektrisk netværk af CNT-doterede PDMS undersøges yderligere for at opretholde elektrodernes ledningsevne, når de strækkes.
Sammenlignet med elektroder produceret ved de eksisterende fremstillingsmetoder, såsom inkjetudskrivning6, serigrafi10, spraytryk11 og overførselstryk4, har de foreslåede mikrofluidiske kanalbaserede bløde elektroder fordelene ved høj trykopløsning og høj strækbarhed med stærk binding til substratet.
Protokollen, der præsenteres i denne forskning, kombinerer fordelene ved de strækbare materialer og mikrofluidiske kanaler, hvilket muliggør en billig og hurtig fremstillingsmetode til fremstilling af strækbare elektroder med høj opløsning til bløde robottaktile sensorapplikationer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har intet at afsløre.
Acknowledgments
Dette arbejde blev støttet af National Natural Science Foundation of China under Grant 62273304.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
- Sun, Z. D., et al. Artificial intelligence of things (AIoT) enabled virtual shop applications using self-powered sensor enhanced soft robotic manipulator. Advanced Science. 8 (14), 2100230 (2021).
- Lo, L. -W., et al. Inkjet-printed soft resistive pressure sensor patch for wearable electronics applications. Advanced Materials Technology. 5 (1), 1900717 (2020).
- Zhu, M. L., et al. Haptic-feedback smart glove as a creative human-machine interface (HMI) for virtual/augmented reality applications. Science Advances. 6 (19), (2020).
- Woo, S. -J., Kong, J. -H., Kim, D. -G., Kim, J. -M. A thin all-elastomeric capacitive pressure sensor array based on micro contact printed elastic conductors. Journal of Materials Chemistry C. 2 (22), 4415-4422 (2012).
- Tang, J., et al. Highly stretchable electrodes on wrinkled polydimethylsiloxane substrates. Scientific Reports. 5, 16527 (2015).
- Lo, L. -W., et al. An inkjet-printed PEDOT:PSS-based stretchable conductor for wearable health monitoring device applications. ACS Applied Materials & Interfaces. 13 (18), 21693-21702 (2021).
- Luo, R. -B., Li, H. -B., Du, B., Zhou, S. -S., Zhu, Y. -X. A simple strategy for high stretchable, flexible and conductive polymer films based on PEDOT:PSS-PDMS blends. Organic Electronics. 76, 105451 (2020).
- Zhang, Y., et al. Highly stable flexible pressure sensors with a quasi-homogeneous composition and interlinked interfaces. Nature Communications. 13, 1317 (2022).
- Hong, S., Lee, S., Kim, D. -H. Materials and design strategies of stretchable electrodes for electronic skin and its applications. Proceedings of the IEEE. 107 (10), 2185-2197 (2019).
- Shi, H., et al. Screen-printed soft capacitive sensors for spatial mapping of both positive and negative pressures. Advanced Functional Materials. 29 (23), 1809116 (2019).
- Mahmoudinezhad, M. H., Anderson, I., Rosset, S. Interdigitated sensor based on a silicone foam for subtle robotic manipulation. Macromolecular Rapid Communications. 42 (5), 2000560 (2019).
