Summary
Fleksible elektroder har et bredt spekter av applikasjoner innen myk robotikk og bærbar elektronikk. Den nåværende protokollen demonstrerer en ny strategi for å fremstille svært strekkbare elektroder med høy oppløsning via litografisk definerte mikrofluidiske kanaler, noe som baner vei for fremtidige høyytelses myke trykksensorer.
Abstract
Fleksible og strekkbare elektroder er viktige komponenter i myke kunstige sensoriske systemer. Til tross for nylige fremskritt innen fleksibel elektronikk, er de fleste elektroder enten begrenset av mønsteroppløsningen eller evnen til blekkskrivere med superelastiske materialer med høy viskositet. I denne artikkelen presenterer vi en enkel strategi for å fremstille mikrokanalbaserte strekkbare komposittelektroder, som kan oppnås ved å skrape elastiske ledende polymerkompositter (ECPC) til litografisk pregede mikrofluidiske kanaler. ECPC-ene ble fremstilt ved en flyktig løsningsmiddelfordampningsmetode, som oppnår en jevn spredning av karbonnanorør (CNT) i en polydimetylsiloksan (PDMS) matrise. Sammenlignet med konvensjonelle fabrikasjonsmetoder kan den foreslåtte teknikken lette rask fabrikasjon av veldefinerte strekkbare elektroder med høyviskositetsoppslemming. Siden elektrodene i dette arbeidet besto av all-elastomere materialer, kan sterke forbindelser dannes mellom ECPC-baserte elektroder og PDMS-basert substrat ved grensesnittene til mikrokanalveggene, noe som gjør at elektrodene kan utvise mekanisk robusthet under høye strekkfastheter. I tillegg ble den mekanisk-elektriske responsen til elektrodene også systematisk studert. Til slutt ble en myk trykksensor utviklet ved å kombinere et dielektrisk silikonskum og et interdigitated electrodes (IDE) lag, og dette demonstrerte stort potensial for trykksensorer i myke robotiske taktile sensorapplikasjoner.
Introduction
Myke trykksensorer har blitt mye utforsket i applikasjoner som pneumatiske robotgripere1, bærbar elektronikk2, menneske-maskingrensesnittsystemer3, etc. I slike applikasjoner krever det sensoriske systemet fleksibilitet og strekkbarhet for å sikre konform kontakt med vilkårlige krøllete overflater. Derfor krever det alle viktige komponenter, inkludert substratet, transduseringselementet og elektroden, for å gi konsistent funksjonalitet under ekstreme deformasjonsforhold4. Videre, for å opprettholde høy sensorytelse, er det viktig å holde endringene i myke elektroder til minimumsnivået for å unngå forstyrrelser i de elektriske sensorsignalene5.
Som en av kjernekomponentene i myke trykksensorer er strekkbare elektroder som er i stand til å opprettholde høye belastnings- og belastningsnivåer avgjørende for at enheten skal bevare stabile ledende veier og impedansegenskaper 6,7. Myke elektroder med utmerket ytelse har vanligvis 1) høy romlig oppløsning på mikrometerskala og 2) høy strekkbarhet med sterk binding til underlaget, og disse er uunnværlige egenskaper for å muliggjøre høyt integrert myk elektronikk i en bærbar størrelse8. Derfor har ulike strategier blitt foreslått nylig for å utvikle myke elektroder med de ovennevnte egenskapene, for eksempel blekkstråleutskrift, silketrykk, sprayutskrift og overføringsutskrift, etc. 9. Blekkstråleutskriftsmetoden6 har blitt mye brukt på grunn av fordelene med enkel fabrikasjon, ingen maskeringskrav og en lav mengde materialavfall, men det er vanskelig å oppnå høyoppløselig mønster på grunn av begrensninger når det gjelder blekkviskositeten. Silketrykk10 og spraytrykk11 er enkle og kostnadseffektive mønstermetoder som krever en skyggemaske på underlaget. Bruken av å plassere eller fjerne masken kan imidlertid redusere klarheten i mønsteret. Selv om overføringsutskrift4 har blitt rapportert å være en lovende måte å oppnå utskrift med høy oppløsning på, lider denne metoden av en komplisert prosedyre og en tidkrevende utskriftsprosess. Videre har de fleste myke elektroder produsert av disse mønstermetodene andre ulemper, for eksempel delaminering fra substratet.
Her presenterer vi en ny utskriftsmetode for rask fabrikasjon av kostnadseffektive og høyoppløselige myke elektroder basert på mikrofluidiske kanalkonfigurasjoner. Sammenlignet med andre konvensjonelle fabrikasjonsmetoder, benytter den foreslåtte strategien elastiske ledende polymerkompositter (ECPC) som ledende materiale og litografisk preget mikrofluidiske kanaler for å mønstre elektrodesporene. ECPCs oppslemming fremstilles ved løsningsmiddelfordampningsmetoden og består av 7 vekt% karbonnanorør (CNT) godt dispergert i en polydimetylsiloksan (PDMS) matrise. Ved å skrape ECPC-oppslemmingen inn i den mikrofluidiske kanalen, kan høyoppløselige elektroder definert ved litografisk mønster produseres. I tillegg, siden elektroden hovedsakelig er basert på PDMS, opprettes sterk binding ved grensesnittet mellom ECPC-basert elektrode og PDMS-substratet. Dermed kan elektroden opprettholde et strekknivå så høyt som PDMS-substratet. De eksperimentelle resultatene bekrefter at den foreslåtte strekkbare elektroden kan reagere lineært på aksiale stammer opptil 30% og utvise utmerket stabilitet i et høytrykksområde på 0-400 kPa, noe som indikerer det store potensialet for denne metoden for fremstilling av myke elektroder i kapasitive trykksensorer, som også er demonstrert i dette arbeidet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Syntese av ECPCs oppslemming
- Spred CNTene i et toluenløsningsmiddel i et vektforhold på 1:30 og fortynn PDMS-basen med toluen i et vektforhold på 1: 1.
MERK: Hele eksperimentprosedyren, som er vist i figur 1, skal utføres i en godt ventilert avtrekkshette. - Rør CNTs/toluen-suspensjonen og PDMS/toluen-oppløsningen magnetisk ved romtemperatur i 1 time.
MERK: Dette trinnet gjør at CNT-ene kan spres godt inn i PDMS-matrisen i følgende trinn. - Bland CNT / toluen-suspensjonen og PDMS / toluenoppløsningen for å danne en flytende CNT / PDMS / toluenblanding, og rør denne blandingen magnetisk på en kokeplate ved 80 ° C for å fordampe løsningsmidlet (toluen).
MERK: Fordampningen av løsningsmidlet øker løsningsviskositeten, som må kontrolleres nøyaktig for å lette blandeprosessen i neste trinn. Tiden som kreves for fullstendig løsningsmiddelfordampning er 2 timer. - Tilsett PDMS-herdemiddel i CNTs / PDMS / toluenblandingen i et vektforhold på 10: 1.
MERK: På dette stadiet er syntesen av ECPCs oppslemming fullført.
2. Fabrikasjon av de mikrofluidiske kanalbaserte strekkbare elektrodene
- Forbered den SU-8-baserte formen med forskjellige mønstre av mikrofluidiske kanaler ved hjelp av den konvensjonelle litografiteknikken på en Si-wafer.
MERK: Litografiprosessen til formen følger standardmetoden som er foreslått i databladet til fotoresisten som brukes; Tykkelsen på formene er ca. 100 μm, mens tre forskjellige linjebredder på 50 μm, 100 μm og 200 μm brukes til alle sporstrukturer. - Utfør en silaniseringsprosess på SU-8-formen ved å senke formen ned i (3-aminopropyl) trietoksysilanoppløsningen.
MERK: Dette trinnet letter peeling av PDMS. - Bland PDMS-baseløsningen og herdemiddelet med et vektforhold på 10:1, og plasser den uherdede PDMS-blandingen i en vakuumtørker til alle luftboblene forsvinner.
- Hell den avgassede blandingen på formen som ble fremstilt i trinn 2.1, og legg formen med den uherdede PDMS-løsningen på en kokeplate ved 85 ° C i 1 time for å helbrede PDMS fullstendig og overføre mønsteret av formen til den herdede PDMS-filmen. Fjern PDMS-laget ved hjelp av et blad.
- Kast en liten mengde ECPCer klargjort i trinn 1 på PDMS-overflaten. Skrap forsiktig ECPC-oppslemmingen langs den pregede mikrofluidiske kanalen ved hjelp av et barberblad.
MERK: Under denne skrapebeleggingsprosessen fanges den høyviskøse ECPC-oppslemmingen effektivt i mikrokanalmønsteret, og rester som er igjen på PDMS-overflaten kan fjernes av bladet samtidig. Hvis det er vanskelig å skrape ECPC-oppslemmingen inn i mikrokanalen, anbefales det å varme opp prøven for å øke viskositeten. Dette beleggingstrinnet kan gjentas flere ganger til mikrokanalen er fylt og kontinuerlige ledende elektroder dannes. - Varm prøven ved 70 °C i 2 timer.
- Koble kobberledninger til de to endene av elektrodene som ble produsert i det siste trinnet ved hjelp av ledende sølvpasta. Tilkoblingspunktet er ytterligere forseglet og beskyttet av det selvklebende gummitetningsmiddelet.
MERK: På dette stadiet er fabrikasjonen av ECPC-baserte strekkbare elektroder fullført, som vist i figur 2.
3. Fabrikasjon av den kapasitive trykksensoren
- Fremstill den myke elektroden med en interdigitated fringe effekt design ved hjelp av den foreslåtte metoden (trinn 2.1-2.7).
MERK: Interelektrodegapet og linjebredden til den interdigiterte frynseeffektdesignen er satt til å være den samme, og to konfigurasjoner er fabrikkert: 200 μm og 300 μm. Før oppvarmingsprosedyren (trinn 2.6), som kan kurere elektroden, anbefales det å rengjøre elektrodeoverflaten med tape for å unngå potensiell kortslutning mellom de to elektrodesporene i den interdigiterte strukturen, siden skrapbåndet selektivt kan feste seg til den overdrevne uherdede ECPC-oppslemmingen som er igjen på PDMS-overflaten, og ECPC-ene fylt i mikrokanalen kan beholdes. - Forbered en 3D-printet form.
NOTAT: Formen er designet for å ha et hulrom (3 cm bredt, 4 cm langt og med en høyde på 10 mm) med en åpning som den flytende silikonen kan helles i. - Bland de to komponentene i det fleksible skummet av platinasilikon grundig med vektforhold for del A: Del B på 1: 1 og 6: 1 for å forberede dielektriske lag med mykt silikonskum med to porestørrelser. Rør raskt.
MERK: Porøsiteten kan kontrolleres ved å justere blandingsforholdet mellom del A og del B. - Hell blandingen fra det siste trinnet i formen laget i trinn 3.2.
- Bruk et brett med flere hull for å dekke formåpningen.
- Herd blandingen ved romtemperatur i 1 time.
MERK: Siden silikonskummet utvides til to til tre ganger sitt opprinnelige volum etter herding, vil skummet vokse ut av hullene, noe som betyr at tykkelsen på skummet i hulrommet vil være lik høyden på formhulen. - Klipp overflødig silikonskum som kommer gjennom hull og fjern brettet.
- Plasser det forberedte dielektriske skummet på toppen av det interdigitated myke elektrodelaget for å fullføre trykksensorfabrikasjonen.
NOTAT: Tykkelsen på det herdede silikonskummet er 10 mm.
4. Belastningskarakterisering for elektroden
- Klem elektroden som ble produsert i trinn 2 mellom de bevegelige trinnene i en modifisert trinnmotor.
- Påfør uniaxial belastning på elektroden ved å kontrollere det bevegelige trinnet for å strekke elektroden.
MERK: Den påførte strekkbarheten kan beregnes ut fra forskyvningen av det bevegelige trinnet. - Bruk et multimeter til å registrere motstandsmålingen.
5. Trykkkarakterisering for elektroden
- Fremstill en sikksakkelektrode med tilsvarende design til den interdigitaliserte elektroden (trinn 2.1-2.7).
MERK: Tatt i betraktning at kamelektrodene til den interdigiterte elektroden har flere fingre, er sikksakkelektroden designet for å montere fingrene i en enkelt ledende vei for å evaluere de elektriske egenskapene til den interdigiterte elektroden. Den testede elektroden inneholder seks fingre med en bredde på 300 μm, og avstanden mellom fingrene er 2 mm. - Monter trykkbelastningsplattformen ved å koble til en 3D-printet lastestang (2,5 cm i diameter), en standard trykksensor og det bevegelige trinnet til en trinnmotor.
- Plasser den fabrikkerte elektroden under den 3D-printede lastestangen.
- Påfør trykk på elektroden ved å kontrollere bevegelsestrinnet for å drive lastestangen som beveger seg vertikalt mot elektroden med en programmert avstand.
MERK: Trykket kan styres ved å stille inn forskyvningen av det bevegelige trinnet, og standardtrykket beregnes av kraftmålingen fra standard kraftsensor. - Bruk et multimeter til å registrere motstandsmålingen.
6. Trykkkarakterisering for den kapasitive trykksensoren
- Bruk samme plattform som i trinn 5 for å legge trykk på den kapasitive trykksensoren som ble produsert i trinn 3.
- Bruk en LCR-måler til å registrere kapasitansmåling.
MERK: Kapasitansen måles ved en testfrekvens på 1 kHz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Etter protokollen kan ECPC-er mønstres via den mikrofluidiske kanalen, noe som fører til dannelse av strekkbare elektroder med høy oppløsning. Figur 3A, B viser fotografier av myke elektroder med forskjellige spormønstre og utskriftsoppløsninger. Figur 3C viser de forskjellige linjebreddene til de fabrikkerte elektrodene, inkludert 50 μm, 100 μm og 200 μm. Motstanden til hver elektrode er presentert i figur 3D, som viser at motstanden økte med avtagende linjebredder, som forventet basert på Ohms lov. Serpentinelektrodene viste også en høyere motstand enn elektrodene med samme bredde med en linjestruktur på grunn av den lengre effektive lengden på serpentinelektrodene. Strekkbarheten til de myke elektrodene er også demonstrert i figur 3E, som viser at de sterke grensesnittene mellom ECPC-ene og mikrokanalveggen gjorde det mulig for elektroden å vise stor strekkbarhet som ligner på PDMS-substratet. Det ble også bemerket at motstanden til både linje- og serpentinelektrodene økte lineært med strekkbelastningen i lengderetningen innenfor testområdet 0% -30%. Resultatene indikerer at endringen i motstanden utelukkende kan tilskrives den geometriske effekten. På grunn av den belastningsfrigjørende effekten var følsomheten til serpentinelektroden (S p) lavere enn for linjestrukturelektroden (Sl) for samme linjebredde. Videre ble en mer kompleks utforming av de interdigiterte elektrodene (IDE) vellykket utviklet med en høy romlig oppløsning basert på den foreslåtte fabrikasjonsmetoden, som vist i figur 4. En zigzag elektrode (ZZE) design med en tilsvarende struktur ble også produsert for å teste den elektriske stabiliteten til IDE. Den målte motstanden viste en variasjon på 0,71% innenfor trykkområdet 0-415 kPa siden det ikke var noen strukturell skade i elektroden, noe som indikerer at IDE er egnet for trykkføling.
Som vist i figur 5A, ble det i denne studien utviklet en myk trykksensor ved å kombinere et dielektrisk silikonskum og IDE-laget. Når eksternt trykk ble påført skummet, økte den dielektriske konstanten på grunn av reduksjonen i luftvolumfraksjonen (figur 5B), noe som førte til en økning i sensorkapasitansen. Påvirkningen av IDE-linjebredder og luftvolumfraksjoner på den kapasitive sensorytelsen ble undersøkt, som vist i figur 5C. Det ble funnet at enheten med en 200 μm linjebredde hadde høyere følsomhet på grunn av den sterkere frynsefelteffekten. Skummet med et høyere vektforhold for del A: Del B på 6: 1 hadde også høyere følsomhet enn skummet med lavere luftfraksjon; Dette resultatet kan forklares ved at skummet med et vektforhold på 1: 1 hadde mye mer luft, slik at virkningen av deformasjon på den dielektriske konstanten var lavere, noe som førte til en lavere følsomhet1: 2. I tillegg er sensorens repeterbarhet demonstrert i figur 5D; , Her viste den sykliske testen at den fremstilte myke kapasitive sensoren opprettholdt høy repeterbarhet gjennom 1,000 sykliske trykkbelastninger. Dette skyldes at skummet med lukkede celler har liten viskoelastisk oppførsel, slik at skummet ikke utviser en permanent deformasjon under syklisk belastning.
Figur 1: Fabrikasjonsprosess av ECPCs ledende slurry . (A) Fremstilling av CNTs/toluen-suspensjonen. (B) Fremstilling av PDMS/toluenoppløsning. (C) Tilberedning av CNTs/PDMS/toluen-suspensjonen. (D) Fordampning av overflødig toluenoppløsningsvæske. (E) Tilberedning av ECPCs oppslemming. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 2: Fabrikasjonsprosess av de mikrofluidiske kanalbaserte myke elektrodene . (A) Litografisk definert SU-8 form. (B) Utvikling av SU-8 formmønster. (C) PDMS-mønster. (D) Skrapebelegg av ECPC-oppslemming. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 3: Fabrikasjon og motstand av de strekkbare elektrodene. Fotografier av elektroder i form av (A) en stripe og (skala stang, 5 mm) (B) en serpentin design med forskjellige mønsteroppløsninger (skala bar, 5 mm). (C) Optisk mikroskopbilde av de fremstilte elektrodene med linjebredder på henholdsvis 50 μm, 100 μm og 200 μm. (D) Motstanden til de forskjellige elektrodene med forskjellige linjebredder. (E) Endringene i motstandene til de forskjellige elektrodene under en strekkbelastning på opptil 30%. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 4: Stabilitet av motstanden til den testede elektroden. Motstanden til den myke elektroden med en IDE-ekvivalent design forble uendret i et normalt trykkområde på 0-400 kPa. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 5: Karakterisering av den foreslåtte myke trykksensoren. (A) Fotografi av den foreslåtte myke kapasitive trykksensoren basert på IDE og silikondielektrisk skum (skalastang, 5 mm). (B) Arbeidsprinsipp for den foreslåtte trykksensoren. (C) Endringene i kapasitansen til trykksensorene med forskjellige IDE-linjebredder og dielektriske skumporøsiteter. (D) Syklisk test av trykksensoren i 1000 sykluser. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
I denne protokollen har vi demonstrert en ny mikrofluidisk kanalbasert utskriftsmetode for strekkbare elektroder. Det ledende materialet til elektroden, ECPC-oppslemmingen, kan fremstilles ved løsningsmiddelfordampningsmetoden, noe som gjør at CNTene kan dispergeres godt i PDMS-matrisen, og danner dermed en ledende polymer som utviser en strekkbarhet like høy som PDMS-substratet.
I skrapeprosessen fylles ECPC-oppslemmingen raskt inn i PDMS-mikrofluidkanalen ved hjelp av et barberblad. Derfor spiller viskositeten til slammet en avgjørende rolle i skrapeoperasjonen. En lavere viskositet av ECPC-oppslemmingen vil resultere i delvis fylte mikrokanaler, noe som kan forårsake en åpen kretstilstand eller betydelig høyere motstand. På den annen side kan høyere viskositet føre til at overdreven oppslemming forblir på PDMS-overflaten, noe som induserer en kortslutning i IDE-strukturer med høy oppløsning. Det skal også bemerkes at selv om de ledende CNT-ene bare representerer en liten brøkdel av 7 vekt% i ECPC-oppslemmingen, har elektrodens megaohm-nivå høye motstand en ubetydelig innvirkning på sensorytelsen i myke kapasitive trykksensorer.
Den foreslåtte metoden er ikke egnet for fremstilling av svært ledende elektroder. Derfor må et forbedret elektrisk nettverk av CNT-dopede PDMS undersøkes videre for å opprettholde ledningsevnen til elektrodene når de strekkes.
Sammenlignet med elektroder produsert av eksisterende fabrikasjonsmetoder, for eksempel blekkutskrift6, silketrykk10, sprayutskrift11 og overføringsutskrift4, har de foreslåtte mikrofluidiske kanalbaserte myke elektrodene fordelene med høy utskriftsoppløsning og høy strekkbarhet med sterk binding til underlaget.
Protokollen som presenteres i denne undersøkelsen kombinerer fordelene ved de strekkbare materialene og mikrofluidiske kanaler, noe som muliggjør en billig og rask fabrikasjonsmetode for å produsere høyoppløselige strekkbare elektroder for myke robotiske taktile sensorapplikasjoner.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Dette arbeidet ble støttet av National Natural Science Foundation of China under Grant 62273304.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | OPLENIC DIGITAL CAMERA | ||
| Carbon nanotubes (CNTs) | Nanjing Xianfeng Nano-technology | Diameter:10-20 nm,Length:10-30 μm | |
| Hotplate stirrer | Thermo Scientific | Super-Nuova+ | Stirring and Heating Equipment |
| LCR meter | Keysight | E4980AL | Capacitance Measurment Equipment |
| Microscope | SDPTOP | ||
| Multimeter | Fluke | Resistance measurment Equipment | |
| Oven | Yamoto | DX412C | Heating equipment |
| Photo mask | Shenzhen Weina Electronic Technology | ||
| Photoresist | Microchem | SU-8 3050 | |
| Polydimethylsiloxane (PDMS) | Dow Corning | Sylgard 184 | Silicone Elastomer |
| Silicone foam | Smooth on | Soma Foama 25 | Two-component Platinum Silicone Flexible Foam |
| Silicone wafer | Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology | Diameter:2 inches | |
| Stirrer | IKA | Color Squid | Stirring Equipment |
| Toluene | Sinopharm Chemical Reagent | Solvent for the Preparation of ECPCs | |
| Triethoxysilane | Macklin |
References
- Sun, Z. D., et al. Artificial intelligence of things (AIoT) enabled virtual shop applications using self-powered sensor enhanced soft robotic manipulator. Advanced Science. 8 (14), 2100230 (2021).
- Lo, L. -W., et al. Inkjet-printed soft resistive pressure sensor patch for wearable electronics applications. Advanced Materials Technology. 5 (1), 1900717 (2020).
- Zhu, M. L., et al. Haptic-feedback smart glove as a creative human-machine interface (HMI) for virtual/augmented reality applications. Science Advances. 6 (19), (2020).
- Woo, S. -J., Kong, J. -H., Kim, D. -G., Kim, J. -M. A thin all-elastomeric capacitive pressure sensor array based on micro contact printed elastic conductors. Journal of Materials Chemistry C. 2 (22), 4415-4422 (2012).
- Tang, J., et al. Highly stretchable electrodes on wrinkled polydimethylsiloxane substrates. Scientific Reports. 5, 16527 (2015).
- Lo, L. -W., et al. An inkjet-printed PEDOT:PSS-based stretchable conductor for wearable health monitoring device applications. ACS Applied Materials & Interfaces. 13 (18), 21693-21702 (2021).
- Luo, R. -B., Li, H. -B., Du, B., Zhou, S. -S., Zhu, Y. -X. A simple strategy for high stretchable, flexible and conductive polymer films based on PEDOT:PSS-PDMS blends. Organic Electronics. 76, 105451 (2020).
- Zhang, Y., et al. Highly stable flexible pressure sensors with a quasi-homogeneous composition and interlinked interfaces. Nature Communications. 13, 1317 (2022).
- Hong, S., Lee, S., Kim, D. -H. Materials and design strategies of stretchable electrodes for electronic skin and its applications. Proceedings of the IEEE. 107 (10), 2185-2197 (2019).
- Shi, H., et al. Screen-printed soft capacitive sensors for spatial mapping of both positive and negative pressures. Advanced Functional Materials. 29 (23), 1809116 (2019).
- Mahmoudinezhad, M. H., Anderson, I., Rosset, S. Interdigitated sensor based on a silicone foam for subtle robotic manipulation. Macromolecular Rapid Communications. 42 (5), 2000560 (2019).
