Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso

1Department of Chemistry and Geochemistry, Colorado School of Mines
Chemistry

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Ji, Y., Caskey, C., Richards, R. M. Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica. J. Vis. Exp. (101), e52349, doi:10.3791/52349 (2015).

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Abstract

Como un reactor nano catalíticamente activo prometedor, nanopartículas de oro intercaladas en sílice mesoporosos (GMS) se sintetizaron con éxito y propiedades de los materiales fueron investigados. Se utilizó un enfoque de sol-gel de una olla para intercalar las nanopartículas de oro en las paredes de sílice mesoporosa. Para comenzar con la síntesis, P123 se utilizó como molde para formar micelas. Entonces TESPTS fue utilizado como un agente de modificación de la superficie para intercalar nano partículas de oro. Después de este proceso, se añadió en TEOS como una fuente de sílice que se sometió a un proceso de polimerización en medio ácido. Después del procesamiento hidrotérmico y de calcinación, el producto final fue adquirida. Se utilizaron varias técnicas para caracterizar la porosidad, la morfología y la estructura del oro intercalado de sílice mesoporosa. Los resultados mostraron una estructura estable de sílice mesoporosa después de la intercalación de oro. A través de la oxidación del alcohol bencílico como una reacción de referencia, los materiales GMS mostraron alta selectividad y reciclabilidad.

Introduction

Como una tecnología emergente que tiene un gran potencial en aplicaciones de catálisis, materiales a nanoescala han recibido interés de investigación intensiva en las últimas décadas. Entre los catalizadores nanoescala reportados, catalizadores de metales nobles como Au, Ag, Pd y Pt han atraído la atención mundial 1.3. Seleccione reacciones catalíticas incluyen la oxidación de los investigadores de monóxido de carbono en Au, reacción de Heck en catalizadores de Pd, y la división de agua con Pt. A pesar de la potencial catalítico prometedor, oro nanoescala está limitada en su aplicabilidad debido a la desactivación de la intoxicación, coquización, la degradación térmica, y la sinterización. Se ha informado de que el oro, como representante de los metales nobles, tiene una alta selectividad y es menos propenso a la lixiviación del metal, la sobre-oxidación, y la auto-envenenamiento 4. Sin embargo, el rendimiento catalítico de oro depende en gran medida el tamaño de partícula. Haruta et al. Ha informado de la relación entre el rendimiento catalítico e irdiámetro clúster ld, lo que demuestra la mayor actividad de los catalizadores de oro con el tamaño de partícula ~ 2.7 nm 5.

El tamaño de partícula de los metales nobles puede ser controlado por el método de preparación 6-9; Sin embargo, el mayor obstáculo hacia la amplia aplicación sigue siendo la agregación y la pérdida de actividad. Para resolver el problema de la sinterización, un método común es inmovilizar partículas a nanoescala en un material de soporte. Diversos materiales de apoyo se han aplicado incluyendo sílice porosa 10-11, óxidos metálicos semiconductores 12-13, polímeros 14, el grafeno y los nanotubos de carbono 15 16. Entre los materiales utilizados, sílice poroso es un material atractivo como un soporte, ya que es sólo ligeramente ácido, relativamente inerte, térmicamente y químicamente estables, y se puede preparar con meso / micro-porosidad muy bien definido. La estructura porosa proporciona un buen apoyo para las partículas de metal, sino también imparte Acceso tamaño del sustrato selectivolos catalizadores de metal. Esta selectividad es particularmente prometedor debido a la capacidad de ajuste asociado con estos materiales porosos. A menudo, las partículas de oro se encuentran para ser extremadamente móvil sobre superficies de sílice 17-18 y fácilmente formar muy grandes (50+ nm) partículas no reactivos cuando se expone a altas temperaturas, por lo que es difícil preparar nanopartículas de oro sobre sílice 19. Mukherjee et al. Inmovilización informado de nanopartículas de oro monodispersados ​​en mesoporoso MCM-41 de sílice en un 3-aminopropil-trimetoxisilano y 3-mercaptopropil-trietoxisilano, y las nanopartículas de oro soportadas resultaron ser altamente activo para reacciones de hidrogenación y se constató la existencia de lixiviación de oro en la reacción 20.

Tras el informe de la modificación de la superficie de la sílice mesoporosa, reportamos un método para preparar el oro intercaladas en la pared de la sílice mesoporosa (GMS). Además, el enfoque apoyado sílice mesoporosa ofrece una ap escalableabordaje potencialmente altera de forma independiente el catalizador y el medio ambiente poroso. Dado que los procesos catalíticos son de vital importancia económica, los beneficios podrían ser de largo alcance. La capacidad de desarrollar catalizadores "verdes" tendría un profundo impacto positivo en el medio ambiente y mejorar la viabilidad y eficiencia de los recursos económicos de los procesos industriales importantes.

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Protocol

1. Preparación de GMS

  1. Utilice todos los productos químicos en el siguiente proceso en que se recibieron.
  2. Preparar 75 ml de 2 M de ácido clorhídrico solución (HCl). Pesar 2,0 g de poli (etilenglicol) -bloque-poli (propilenglicol) -bloque-poli (etilenglicol) (P123, MW = 5800) y transferir en el preparado 75 ml de solución de HCl 2 M. A RT, aplicar agitación magnética a la solución a una velocidad de 350 r / min hasta que P123 se disuelva completamente. La solución será clara.
  3. Pesar 4 g de tetraetoxisilano (TEOS, MW = 208,33) en un pequeño vial y la transferencia de 180 l de bis [3- (trietoxisilil) propil] tetrasulfuro (TESPTS, MW = 538,94) en el vial. Lentamente agitar el frasco para mezclar los dos productos químicos. En otro vial, pesan 38 mg de ácido cloroáurico (HAuCl4, 99,90%) y se disuelven en 1 ml de agua DI.
  4. Aumentar la temperatura de la solución P123 a 35 ° C en un baño de aceite con la temperatura controlada por termopar.
  5. Añadir toda la mezcla de TEOS yTESPTS preparados en el paso 1.3 de la solución P123, y mantener la solución en agitación magnética vigorosa de 700 r / min. Mantener la solución de agitar durante 2 min, a continuación, añadir todo de HAuCl4 solución preparada en el paso 1.3 gota a gota dentro de 30 seg.
  6. Mantener la solución se agitaba a 700 r / min durante 24 horas a 35 ° C.
  7. Después de 24 horas, transferir la solución en una botella sellada y guárdelos en un horno a 100 ° C durante 72 horas. Esto se llama procesamiento hidrotérmico.
  8. Después del procesamiento hidrotérmico, filtrar la solución con un papel # 1 filtración y presión negativa en virtud de un embudo, luego lavar con agua dos veces y etanol tres veces para eliminar el HCl restante. Durante cada proceso de lavado, agregue agua o etanol 1 cm por encima de sólidos y esperar a que el material se seque.
  9. Transferencia de precipitación a partir de la filtración a un crisol de cerámica y calcinado a 550 ° C durante 4 h. Establecer el programa de rampa de la siguiente manera: 25 ° C a 550 ° C durante 2 horas, mantener a 550 ° C durante 4h, y luego permitir que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura cae por debajo de 40 ° C.
  10. Después de la calcinación, transferir el producto a un vial de vidrio con una espátula de plástico. El material sintetizado tiene un color rojo.

2. La reacción catalítica, oxidación del alcohol bencílico

  1. Dado que la oxidación de alcohol bencílico es una reacción en fase líquida sin un disolvente separado, medida 5 ml de alcohol bencílico (99,8%) y la transfiere en un matraz de tres bocas ml 25, a continuación, pesar 10 mg de catalizador de GMS y añadir a bencílico alcohol.
  2. Establecer un baño de aceite a temperatura controlada con agitación magnética para asegurar un control preciso y uniforme de la temperatura de reacción.
  3. Ponga el frasco con alcohol de bencilo y catalizador en el baño de aceite, a continuación, establecer la temperatura a 100 ° C y se agita a 150 r / min.
  4. Flujo de gas oxígeno con 99.9% de pureza en el matraz a 2 ml / min controlados por un controlador de flujo másico.
  5. Cuando eltemperatura del baño de aceite alcanza 100 ° C y se estabiliza, introducir gas oxígeno en el matraz de tres bocas.
  6. Mantenga el caudal de oxígeno y temperatura constante, y permitir que la reacción tenga lugar durante 6 horas.
  7. Después de la reacción, se filtra el producto con un papel de filtración # 1. Recoger la fase líquida y la transferencia de una parte alícuota a una cromatografía de gases (GC) vial. En el vial de GC, mezclar ácido acético cuatro partes grado HPLC para cada una parte de muestra (por ejemplo, utilizar 36 l de muestra y 144 l de ácido acético.) Ponga el vial en un muestreador automático cromatógrafo de gases para su análisis. Lavar el precipitado sólido en el papel de filtro con agua DI y etanol luego dejar secar en el aire. Recoger el sólido se secó con una espátula como catalizador reciclado.
  8. Repita el mismo procedimiento experimento de la etapa 2.3 a la 2.7 con el catalizador reciclado en tres ocasiones. En cada repetición, ajustar la cantidad de alcohol bencílico para que coincida con la relación descrita en el paso 2.2.

3. Thermal tratamiento de la GMS para Pruebas de Estabilidad térmica

  1. Pesar tres porciones separadas 300 mg de GMS sintetizados, y guardarlas en viales de vidrio. Estos están marcados como lote 1, lote 2 y lote 3. Mantenga lote 1 como grupo de control, y poner lote 2 y lote 3 en un horno para el procesamiento térmico.
  2. Programa el horno de la siguiente manera para su procesamiento a 400 ° C: rampa de 25 ° C a 400 ° C en 0,5 horas, mantener a 400 ° C durante 4 horas, dejar que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que las caídas de temperatura por debajo de 40 ° C. Ponga lote 2 en un crisol e iniciar el programa.
  3. Programa el horno de la siguiente manera para su procesamiento a 650 ° C: rampa de 25 ° C a 650 ° C en 0,75 horas, mantener a 650 ° C durante 4 horas, dejar que la muestra permanezca en el horno con la puerta cerrada hasta que la temperatura cae por debajo 40 ° C. Ponga lote 3 en un crisol e iniciar el programa.

4. CaracterizaciónMateriales de GMS 21,22

  1. En el instrumento fisisorción, desgasifique GMS materiales con el siguiente programa: 90 ° C durante 60 min y después 350 ° C durante 480 min. Ejecutar análisis isoterma completa de los materiales desgasificado para obtener datos de fisisorción.
  2. Dispersar muestra de GMS en una rejilla de malla holey 200 TEM de carbono y observar la muestra bajo un microscopio electrónico de transmisión. Restringir aumentos con 44,000X para proteger el material.
  3. DRX Ejecutar con radiación Cu Ka (λ = 1,5418 Å). Set tensión del tubo de 45 kV y corriente del tubo de 40 mA. Recoge la intensidad en el rango 2θ entre 10 ° y 90 ° con un tamaño de paso de 0,008 ° y un tiempo de medición de 5 segundos en cada paso.

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Representative Results

Este método se utilizó para comparar los niveles de síntesis de hemo en normal (HBEC30KT) vs. cáncer (HCC4017 células pulmonares). La Figura 2 muestra un nivel más alto de la síntesis de hemo en células de cáncer (HCC4017) que las células pulmonares normales (HBEC30KT). El nivel de la síntesis de hemo también se midió en células normales y cancerosas en la presencia de cianuro de carbonilo desacoplador mitocondrial 3-clorofenilhidrazona (CCCP). Las células fueron tratadas con CCCP 10 mM durante 24 horas antes de la medición de los niveles de síntesis del grupo hemo. Como era de esperar, los niveles de síntesis de hemo (Figura 2) se redujo en presencia de CCCP tanto en las células normales y cancerosas. Se ha demostrado previamente que la síntesis de heme puede ser inhibida por acetona succinil (SA), un inhibidor potente y específico de deshidratasa ácido 5-aminolevulínico (ALAD) que es la segunda enzima en bio hemo. El material GMS sintetizado se caracteriza por microscopio electrónico de transmisión (TEM), difracción de rayos X (XRD) y nitrógenofisisorción.

Como se muestra en la Figura 1 (lote 1 GMS), las imágenes de TEM revelan la estructura de la sílice mesoporosa. La matriz de sílice formada largos canales bien definidos con pared estable. El diámetro de poro de TEM se identificó a ser alrededor de 5 nm y hexagonales en la forma como es típico para la sílice mesoporosa. Inmovilización de nanopartículas de oro se logró del proceso de síntesis, como se evidencia de la imagen TEM, no había partículas de oro distribuidos de forma explícita en la superficie o en el canal de mesoporosa, lo que indica que las partículas de oro se intercalan con éxito en las paredes de matriz de sílice mesoporosa.

Para establecer además si las partículas de oro se intercalan en las paredes de la matriz de sílice, se usó fisisorción de nitrógeno. La Figura 2A es la isoterma BET para fisisorción matriz de sílice sin intercalación de oro, la Figura 2B es para GMS con oro intercaladas enlas paredes (lote 1). Como se ve en la figura, no hubo diferencia significativa entre los dos materiales. Ambos mostraron la forma típica de los materiales mesoporosos con un ciclo de histéresis. Esto indica además la intercalación de oro no impone ninguna alternancia en la estructura de poros (tamaño de poro, la forma o el volumen), que tomado junto con el XRD y TEM (mostrando el oro está en forma de partículas de 4 nm) infiere fuertemente que el oro partículas están en las paredes de matriz de sílice.

Las nanopartículas de oro, prometedores como catalizadores, sufren de sinterización y la pérdida de actividad a temperaturas elevadas. Material de GMS sintetizado con este método exhibe estabilidad térmica sin agregación observado después del calentamiento. Los materiales GMS tratadas a varias temperaturas altas se han caracterizado por fisisorción. Figura 3A y 3B son estructura de poro BET y BJH distribución de poros para el material GMS calcinado a diferentes temperaturas. Comose indica en la figura, alta temperatura de calcinación no alteró la matriz de sílice mesoporosa. Además, tanto la estructura de poros y distribución de poros sigue siendo la misma después del tratamiento temperatura tan alta como 650 ° C (es decir, el oro no agregar y poros de bloque).

La estabilidad térmica de el oro en GMS se verificó adicionalmente por XRD. La Figura 4 es el patrón XRD de material GMS calcinado a diferentes temperaturas. Los dos picos corresponden a Au (110) y Au (111). Ubicación de pico, pico de intensidad y anchura del pico (todos los indicadores de agregación y tamaño de partícula) no mostraron ningún cambio debido al proceso de calcinación, lo que indica que las partículas de oro no cambiaron en el tamaño o la morfología. La alta estabilidad es muy prometedor para las reacciones catalíticas en condiciones muy duras.

El uso de la oxidación del alcohol de bencilo para benzaldehído como punto de referencia, se estudiaron las propiedades catalíticas de GMS. A 100 ° C, GMS sirvencomo buen catalizador para la reacción de oxidación. La conversión de alcohol de bencilo era 44,1%, y la selectividad hacia benzaldehído era de 92,8%. Experimentos reciclaje de GMS se llevaron a cabo con el material de GMS; los resultados se muestran en la Tabla 1. Como puede verse a partir de la tabla, GMS material expuesto buena reciclabilidad. Para cada ronda del experimento de reciclado, la conversión de alcohol bencílico disminuyó ligeramente, debido probablemente a pequeñas pérdidas de catalizador en la transferencia. Incluso después de la tercera reciclaje tiempo, la selectividad se mantuvo en un nivel alto, alrededor de 90%.

Figura 1
Figura 1. Imagen TEM de material GMS. A través de microscopía electrónica de transmisión, se observó la morfología de material de GMS. Sílice mesoporosa sirve como una matriz para los materiales GMS; la estructura de la sílice mesoporosa se muestra en dos orientaciones diferentes. La imagen TEM claramente ilustrado bien definida largacanales y poros hexagonales de sílice mesoporosa. Durante la formación de material GMS, la estructura básica de la matriz mesoporosa no se vio afectada:. Los poros no fueron bloqueados por las nanopartículas de oro Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2
Figura 2. BET estructura de poros de la matriz de sílice y el material de GMS. (A) La estructura de poro BET de matriz de sílice mesoporosa sin intercalación de oro. (B) La estructura de poro BET del material de GMS. Fisisorción de nitrógeno se utilizó para demostrar aún más la estabilidad de los poros. Fisisorción completa isoterma se realizó en material de GMS con sílice mesoporosa como grupo de control. Tanto la isoterma de sílice mesoporosa y material de GMS mostró isoterma con ciclo de histéresis de material mesoporoso típica según la definición de la IUPAC. The formación de nanopartículas de oro no estaba bloqueando el canal ni los poros de la matriz mesoporosa. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3
Figura 3. BET estructura de poros (A) y la distribución de poro BJH (B) de los materiales GMS calcinados a diferentes temperaturas altas. Fisisorción de nitrógeno se utilizan de nuevo con investigación sobre la estabilidad térmica de los materiales GMS. Material tratado a 400 ° C y 650 ° C se midió junto con el material original que fue etiquetado como AS-preparado en el gráfico. Para materiales GMS calcinados a diferentes temperaturas, no se observaron cambios en isoterma o la distribución de los poros BJH. Los resultados demostraron que el material GMS era térmicamente estable a altas temperaturas, sin ningún cambio estructural en la matriz mesoporosa. <a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/52349/52349fig3highres.jpg" target = "_ blank"> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4
Figura 4. patrón de XRD del material de GMS calcinó a diferentes temperaturas. Se utilizó difracción de rayos X para mostrar la estabilidad térmica de las nanopartículas de oro. Materiales tratados a 400 ° C y 650 ° C se midieron junto con el material original que fue etiquetado como AS-preparado en el gráfico. Durante la calcinación a alta temperatura, la ubicación de pico y pico de altura de las nanopartículas de oro no fue a través de los cambios, lo que demuestra que las nanopartículas de oro no alteraron en la estructura, la fase o la morfología. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Tabla 1. Conversión de unad selectividad de la oxidación del alcohol de bencilo con GMS recicla tres veces.

Conversión de alcohol de bencilo (%) Selectividad de benzaldehído (%)
Ciclo de GMS 1 st 44.1 92.8
GMS ciclo 37.2 89.6
GMS ciclo 35.3 90.1

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Discussion

Dentro del protocolo de síntesis, la atención a la concentración de tensioactivo, el pH de la solución de reacción y la temperatura es crítica para la formación exitosa de GMS. Los pasos críticos son 1.2, 1.3, 1.4 y 1.6. Los parámetros mencionados anteriormente controlar el parámetro crítico de embalaje y la fase de micelas formadas a partir de tensioactivo. La fase y la morfología de la micela determina el estado final de la matriz de sílice, que sirve como marco para GMS. También es importante en el proceso de formación es la secuencia y el momento de añadir la solución de HAuCl. TEOS y TESPTS actúan como agente de modificación de la fuente de sílice y de superficie, respectivamente. Sumando los dos productos químicos asegura primera polimerización adecuada de sílice en micelas e incorpora el enlace azufre en la pared de sílice, lo que atraerá más átomos de oro para formar cúmulos nano de oro. Secuencia correcta y el momento aseguran las partículas de oro se intercalan en las paredes de la matriz de sílice dispersa en lugar de en la superficie.

La síntesis de GMS con este enfoque proporciona un nuevo paradigma de la inmovilización de partículas de oro en soportes de sílice mesoporosos. Como GMS presenta una gran estabilidad térmica, alta actividad catalítica y una buena reciclabilidad, este material es muy prometedor en la producción y aplicación en proceso catalítico industrial lote. La intercalación exitosa de oro es un estudio de prueba de concepto, con posibilidad de intercalación de otros metales catalíticamente activos con protocolo similar. Se pueden hacer modificaciones a este protocolo para sintetizar AGMS, PTM y PDMS. El procedimiento de modificación puede ser simplemente ajusta cambiando la sal de metal como se describe en el paso 1.3. Reemplace ácido cloroáurico con los correspondientes Ag, Pt o Pd sal. Las modificaciones también se pueden realizar mediante la alteración del tamaño de las partículas nano oro de acuerdo a los procedimientos reportados y siguiendo el procedimiento de intercalación 23. La expansión adicional de este método de síntesis se puede hacer al metal faceta controlado intercalantepartículas, óxidos metálicos, y aleaciones metálicas nano.

Este protocolo de síntesis requiere un control preciso de los parámetros experimentales. En caso de fallo, la resolución de problemas se puede centrar en la concentración de la solución como se indica en el paso 1.2 y 1.3. Con cuidado, el control de la temperatura también es importante con sensibilidad particular asociado con los pasos 1.4 y 1.6. Hemos observado que un cambio de 0,5 ° C en temperatura de la solución puede resultar en una preparación fallado.

Los esfuerzos de investigación se han dirigido a abordar el reto de la estabilidad de las partículas de oro para hacer de catalizador sólido para muchos años. En comparación con los métodos tradicionales de preparación de nanopartículas de oro, tales como humedad incipiente y precipitación directa, este método para hacer GMS pueden estabilizar las nanopartículas de oro en el marco paredes de sílice, logrando así altos niveles de durabilidad. La robustez ha sido confirmado por el experimento de estabilidad térmica como se describe en proprocedimiento 3.

El uso de la oxidación del alcohol bencílico como reacción de referencia, el material GMS ha demostrado ser activa y reciclable. Aplicación de materiales similares (GMS, PTM, PDMS, etc.) se puede extender a procesos catalíticos tales como la pirólisis, la división de agua y eliminación de residuos, proporcionando un nuevo enfoque para proporcionar un futuro verde y sostenible.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol) Aldrich 435465-250ML
tetraethoxysilane TCI 201-083-8
bis[3-(triethoxysilyl)propyl]-tetrasulfide GELEST SIB1825.0-100GM
chloroauric acid Aldrich 520918-1G
benzyl alcohol Sigma-Aldrich 305197-1L
nitrogen physisorption Micromeritics Tristar II
X-ray diffraction Philips X'Pert Pro
transmission electron microscopy Philips CM200
gas chromatography Shimadzu GC-2010

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References

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