Electropulverización La deposición de espesor uniforme Ge
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
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Engineering

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Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

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Abstract

basado en soluciones de deposición de película electrospray, que es compatible con, el procesamiento continuo de rollo a rollo, se aplica a vidrios. Dos composiciones calcogenuros se demuestran: Ge Sb 7 23 70 S y 40 S A medida 60, que ambos se han estudiado ampliamente para mediados de infrarrojos (IR) a mediados de los dispositivos microphotonic planas. En este enfoque, las películas de espesor uniforme se fabrican mediante el uso de movimiento controlado numérico por computadora (CNC). Calcogenuros de vidrio (CHG) está escrito sobre el sustrato por una sola boquilla a lo largo de una trayectoria de serpentina. Las películas se sometieron a una serie de tratamientos térmicos entre 100 ° C y 200 ° C bajo vacío para eliminar el disolvente residual y densificar las películas. Sobre la base de Fourier de transmisión de espectroscopía infrarroja por transformada (FTIR) y las mediciones de rugosidad de la superficie, se encontró que ambas composiciones para ser adecuado para la fabricación de dispositivos planares que operan en la región mid-IR. El disolvente residualSe observó que la retirada sea mucho más rápido para la medida 40 S 60 la película, en comparación con 23 Ge Sb 7 S 70. Sobre la base de las ventajas de electrospray, impresión directa de un revestimiento transparente gradiente de índice de refracción (GRIN) mid-IR se prevé, dada la diferencia de índice de refracción de las dos composiciones en este estudio.

Introduction

Vidrios calcogenuros (CHGS) son bien conocidos por su amplia transmisión por infrarrojos y receptividad en materia de espesor uniforme, manta de deposición de película 1-3. Guías de ondas en el chip, resonadores, y otros componentes ópticos se pueden formar a partir de esta película por técnicas de litografía, y luego recubrimiento de polímero posterior para fabricar dispositivos microphotonic 4-5. Una de las aplicaciones clave que buscamos desarrollar dispositivos es pequeño, barato, de alta sensibilidad de detección química que operan en el infrarrojo medio, donde muchas especies orgánicas tienen firmas ópticas 6. sensores químicos Microphotonic se pueden implementar en entornos difíciles, como cerca de los reactores nucleares, donde es probable que la exposición a la radiación (gamma y alfa). Por lo tanto, un amplio estudio de la modificación de las propiedades ópticas de los materiales electrospray CHG es crítica y se informará en otro papel. En este artículo, deposición de película electrospray de CHGS se exhibe, ya que es un método sólo recientementeaplicada a CHGS 7.

Los métodos de deposición de película existentes se pueden clasificar en dos clases: las técnicas de deposición de vapor, tales como la evaporación térmica de objetivos CHG mayor, y técnicas de solución derivado, tales como por recubrimiento por rotación una solución de ChG disuelto en un disolvente de amina. Generalmente, las películas de soluciones derivadas tienden a resultar en una mayor pérdida de la señal de la luz debido a la presencia de disolvente residual en la matriz de la película 3, pero una ventaja única de técnicas de solución derivada de más de deposición de vapor es la simple incorporación de nanopartículas (por ejemplo, puntos cuánticos o puntos cuánticos) antes de spin-coating 8-10. Sin embargo, la agregación de las nanopartículas se ha observado en las películas mediante revestimiento por centrifugación 10. Además, mientras que los enfoques de deposición y spin-recubrimiento en fase vapor están bien adaptados a la formación de un espesor uniforme, las películas de manta, que no se prestan bien a deposiciones localizadas, o películas de espesor no uniforme de ingeniería. Furthermore, ampliación de spin-revestimiento es difícil a causa de los residuos de alta material debido a la escorrentía del sustrato, y porque no es un proceso continuo 11.

Con el fin de superar algunas de las limitaciones de las técnicas actuales de deposición de película CHG, hemos investigado la aplicación de electrospray en el sistema de materiales de CHG. En este proceso, un pulverizador de aerosol se puede formar de la solución ChG mediante la aplicación de un campo eléctrico de alta tensión 7. Debido a que es un proceso continuo que es compatible con el procesamiento de rollo a rollo, el uso casi el 100% del material es posible, lo cual es una ventaja sobre spin-coating. Además, hemos propuesto que el aislamiento de los puntos cuánticos individuales en las gotitas ChG aerosol individuales podría conducir a una mejor dispersión QD, debido a las gotitas cargadas de ser espacialmente auto-dispersante por repulsión de Coulomb, combinado con la cinética de secado más rápido de las gotitas de gran superficie que reduzcan al mínimo el movimiento de los puntos cuánticos debido a laaumento de la viscosidad de las gotas, mientras que en vuelo 7, 12. Por último, la deposición localizada es una ventaja que puede ser utilizado para fabricar recubrimientos sonrisa. Exploraciones de ambos incorporación QD y fabricación de GRIN ChG con electrospray están actualmente en curso para ser presentado como un artículo futuro.

En esta publicación, la flexibilidad de electrospray se demuestra por ambas deposiciones localizadas y películas espesor uniforme. Para investigar la idoneidad de las películas para aplicaciones fotónicas planas, la transmisión de espectroscopía infrarroja por transformada de fourier (FTIR), calidad de superficie, grosor, y se utilizan mediciones de índice de refracción.

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Protocol

Precaución: Por favor, consulte las Hojas de Datos de Seguridad (MSDS) cuando se trabaja con estos productos químicos, y ser consciente de los otros peligros tales como alta tensión, movimiento mecánico del sistema de deposición, y las altas temperaturas de la zona de cocción y hornos utilizados.

Nota: Comience este protocolo con el vidrio calcogenura mayor, que se prepara mediante técnicas bien conocidas por fusión de enfriamiento 2.

1. Preparación de Soluciones CHG

Nota: Dos soluciones se utilizan en este estudio, Ge 23 Sb 7 S 70 y S 60 40 Como, ambos disueltos en etanolamina a una concentración de 0,05 g / ml. La preparación de las dos soluciones son idénticos. Realizar todos los pasos en esta sección dentro de una campana de humos.

  1. Triturar el vidrio a granel en un polvo fino usando un mortero y mano de mortero.
  2. Mezclar 0,25 g del cristal con 5 ml de disolvente etanolamina.
  3. Permita 1-2 días para la completa disolución deel cristal. Acelerar la disolución por calentamiento de la solución sobre una placa caliente con una temperatura superficial de 50 a 75 ~ ° C. Aumentar la velocidad de disolución por agitación de la mezcla, tal como con una barra de agitación magnética.
  4. Filtrar la solución en un vial con 0,45 micras de politetrafluoroetileno de filtro (PTFE) para eliminar cualquier precipitado grandes de la solución.

2. Configuración del proceso de deposición

Nota: El sistema de deposición de electrospray se representa esquemáticamente en la Figura 1 En este proceso, se utiliza una jeringa de vidrio de 50 l con el émbolo con punta de PTFE.. La jeringa es un estilo de aguja extraíble con una aguja de calibre 22 de diámetro exterior (diámetro exterior 0,72 mm, 0,17 mm de diámetro interior) del cono de punta, y está conectado a la bomba de jeringa de orientación vertical del sistema de electrospray. El sistema de electrospray se expone a la atmósfera ambiente en estos experimentos iniciales, aunque el sistema está configurado plano en el interior de una caja de guantes. El sistema debe ser set-up en una ubicación en la que está aislado del usuario, tal como una campana de humos.

  1. Coloque el extremo de la aguja en la solución Var. Dibujar la solución en la jeringa mediante el establecimiento de la bomba de jeringa en el modo de extracto a una velocidad lenta, como 150 l / hr, para evitar la formación de burbujas.
  2. Establecer la distancia de trabajo (10 mm en este caso) entre el final de la boquilla y la parte superior del sustrato de Si mediante el uso de la CNC en el modo de movimiento manual. Coloque el sustrato de Si, que es no dopado y tiene una resistividad de 10.000 Ohm-cm, sobre una placa de aluminio conectada al retorno a tierra fuente de alimentación.
  3. Permitir un pequeño volumen de líquido para recubrir la superficie exterior de la boquilla mediante la supresión de un poco de líquido de la jeringa utilizando la bomba de jeringa. Girar placa caliente a una temperatura en superficie de aproximadamente 75 a 100 ° C. Espere a ~ 2 horas para permitir que una película de vidrio que se seque sobre la superficie de la boquilla. Este recubrimiento ayuda a la estabilidad de la pulverización.

3. Deposición electrosprayPelículas de CHG

  1. Conectar el (DC) de fuente de alimentación de corriente continua a la boquilla de la jeringa con una pinza eléctrica.
  2. caudal fijado en el 10 l hr, y ajustar la tensión / DC para formar un cono de Taylor estable (~ 4 kV a 10 mm de distancia de trabajo). Ver el aerosol con una cámara de alta magnificación.
  3. Iniciar CNC movimiento de la pulverización sobre el sustrato para depositar la película, una vez que el aerosol es estable.
    1. Utilice una trayectoria de serpentina para un espesor uniforme, o unidimensional (1-D) que pasa por un perfil de espesor lineal.
    2. Uso pasa con una distancia más larga que la anchura del sustrato, de manera que el aerosol se mueve completamente fuera del sustrato antes de hacer la siguiente pasada. Esto se hace de manera que la velocidad de flujo de líquido es la misma en todos los puntos sobre el sustrato.
    3. Controlar el uso de software CNC LinuxCNC. Para un ejemplo, utilizar el complementaria G-código para una trayectoria de serpentina con 0,5 mm de desplazamiento entre las pasadas, la velocidad de 20 mm / min, y 30 mm de longitud de los pasos. Figura 1
  4. Se somete la película depositada a una serie de tratamientos térmicos a vacío durante 1 hr cada uno a 100, 125, 150 y 175 ° C, y 16 horas a 200 ° C. Una optimización de los parámetros de tratamiento térmico se presenta en la sección de resultados representativos de este artículo.

4. Caracterización de las películas CHG

  1. Caracterización de eliminación de disolvente residual
    1. Tomar un espectro FTIR de transmisión periódicamente durante las condiciones de recocido, la medición de la misma ubicación en la muestra cada vez. Dibujar el contorno del sustrato en la etapa de la muestra, y colocarlo dentro de este esquema cada vez que se toma una medida.
      1. En el software de FTIR, haga clic en "Configuración de un experimento", y escriba el número de exploraciones como 64. Haga clic a la pestaña "Banco" y escriba en el rango de exploración como 7.000 cm -1 a 500 cm -1. Tome una exploración de fondo con sólo la etapa de la muestra en el instrumento haciendo clic en "Suma de fondo." A continuación, coloque la muestra en el escenario, y haga clic en "Muestra Collect" para tomar el espectro de la muestra.
    2. Para realizar el seguimiento de la eliminación del disolvente, estimar el tamaño de las absorciones orgánicos en la matriz de la película. En el software de FTIR, dibujar una línea de base en el rango espectral de interés, aproximadamente 2,300-3,600 cm -1. El software calcula el área debajo de el espectro de transmisión de la muestra, con relación a la línea de base designado por el usuario.
  2. Medición de Espesor de la película
    1. Rayar la película con unas pinzas de punta fina, hasta que el sustrato oscuro se hace visible entre la película de color más claro, que por lo general se produce en un solo movimiento rascado con una ligera presión. Eliminar los residuos causados ​​por el rascado con nitrógeno comprimido.
      1. Medir el espesor de las películas manta usando un perfilómetro de contactopara determinar la altura del escalón de la película al sustrato. Abrir "Configuración de la medición", y el tipo de velocidad de barrido de 0,1 mm / seg, y la longitud de escaneado de 500 micras.
      2. Coloque la muestra en el escenario, localizar el cero y la rotación de la muestra de manera que el cero está orientado en la dirección izquierda-derecha. Mover el escenario de tal manera que el punto de mira están justo por debajo del cero, y comenzar la exploración de superficie haciendo clic en "medición".
      3. Una vez finalizada la exploración, arrastre el R y M cursores para que ambos estén en la superficie de la película y haga clic en "Nivel Dos Punto Lineal" para nivelar el perfil de la superficie. Mover un cursor a la parte inferior de la cero, y anote la distancia entre cada posición del cursor en la dimensión y. espesor Medir en múltiples ubicaciones para obtener un espesor medio y la varianza en los datos.
    2. Determinar los perfiles de espesor de las películas de espesor no uniforme escaneando el perfilómetro a través de toda la película (perpendicular a la 1-D movimiento utilizado para depositar la película), y utilizar este perfil de superficie para crear un gráfico del espesor de película o un cargo.
      1. Explorar a través de toda la película mediante la introducción de una longitud de exploración apropiada mayor que la anchura de la película, por lo general 10 a 20 mm, en "Configuración de medición". Coloque el punto de mira sobre el sustrato no recubierto en un lado de la película y haga clic en "Medición", permitiendo que el perfilómetro para completar el análisis sobre el sustrato sin recubrir en el otro lado de la película. Clic derecho en el perfil de la superficie y exportación como un archivo .csv.
      2. Alternativamente, si el sustrato no es lo suficientemente plana para obtener los datos de espesor fiables, rayar la película hasta el sustrato con aproximadamente 1 mm entre los arañazos, y perfilómetro de exploración a través de toda la película. Anote el espesor y la posición horizontal en cada uno cero, y crear un gráfico del espesor de la película frente a la posición de estos puntos de datos.
  3. Medir la rugosidad de la superficie con un interferómetro de luz blanca13. Ajuste la inclinación enfoque y la etapa de generar franjas de interferencia en toda la zona de medición, que en este caso era 414 micras x 414 micras utilizando el objetivo de 5x. Tomar cinco mediciones a través de la película de espesor uniforme para determinar la rugosidad media y la varianza de los datos.
  4. Medir el índice de refracción con un elipsómetro 14 en el rango de longitud de onda 600-1,700 nm. En este caso, utilizar un ángulo de incidencia de 60 °, y enfocar el haz a un tamaño de punto de 35 micras.
    1. Realizar la medición en el sustrato no recubierto, ajustando los datos para determinar el espesor de la capa de óxido nativo. Utilice esta información para modelar la muestra como un sistema de tres capas: oblea de Si + + óxido nativo película depositada. Tomar ocho mediciones en diferentes lugares de la muestra para determinar el índice de refracción promedio y la varianza, mientras que utilizando el modelo de Cauchy para ajustar los datos.

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Representative Results

Una representación esquemática de la trayectoria de serpentina utilizado para obtener películas de espesor uniforme con solo electrospray boquilla se muestra en la Figura 2. La Figura 3 muestra un espectro de ejemplo de transmisión de FTIR de un parcialmente curado-As 40 S 60 película hecha con el movimiento de serpentina de la pulverización, como se así como el espectro de disolvente etanolamina pura. A partir de la información que puede obtenerse a partir de los espectros de FTIR tal como se muestra en la Figura 3, la Figura 4 muestra la evolución del disolvente a través de los tratamientos térmicos de espesor uniforme Ge 23 Sb 7 S 70 y un 40 S 60 películas. La eliminación del disolvente es un componente clave del procesamiento de la película basada en ChG solución. Esto se debe principalmente a la presencia de disolvente residual provoca la pérdida de la absorción de la luz en el rango de funcionamiento del dispositivo previsto en el infrarrojo medio. Por lo tanto, el uso de la transmisiónespectroscopia de FTIR es una métrica que puede ser utilizado para optimizar las condiciones de tratamiento térmico que conducen a una concentración mínima de disolvente residual, e indica las condiciones de procesamiento que pueden conducir a la pérdida mínima de luz. Film causas rugosidad de la superficie de dispersión de la pérdida de la luz, por lo que medir esto también es útil para optimizar las condiciones de transformación para una pérdida mínima. Sin embargo, hay que señalar que una verdadera medición de la pérdida de la luz se compone de acoplamiento en la película o de guía de ondas fabricado a partir de la película para permitir una longitud de recorrido largo, del orden de cm. Además de comprender la pérdida, también es importante entender el índice de refracción de la película para el diseño óptico del dispositivo. Dispersión del índice de refracción de las películas después de todos los tratamientos térmicos fueron completo se muestra en la Figura 5. Esta medición puede ser analizado a través de la comparación de índice de refracción película a la del vidrio a granel correspondiente. El índice de refracción de una película ChG generalmente varía en cierto grado from el cristal mayor correspondiente, y esta variación puede ser el resultado de diferencias en la disposición estructural de los átomos, cambios en la composición debido al proceso de deposición o volatilización durante el tratamiento térmico. En el caso de las películas de la solución derivada, el índice de refracción también cambia a lo largo de los tratamientos térmicos a medida que se separa el disolvente y los densifica película.

Finalmente, la Figura 6 muestra los perfiles de espesor de las películas depositadas con 1-D de movimiento de la pulverización. En este caso, el espesor disminuye linealmente desde la línea central de la película. Con las mediciones de la variación de espesor de la película, la velocidad de flujo espacial dentro de la pulverización se puede entender, lo que permite una estructura deseada para ser diseñado. Figura 7 muestra fotografías de las películas hechas con la serpentina y 1-D de movimiento de la pulverización para la referencia. En general, el análisis visual de las películas se puede hacer mediante la observación de los efectos de interferencia óptica. yon este sistema de dos capas, la película + sustrato, las regiones de espesor uniforme parece ser el mismo color (suponiendo que el índice de refracción permanece constante).

Figura 1
Figura 1:. Representación esquemática del sistema de deposición por electrospray Este esquema muestra todos los componentes clave del sistema, con la excepción de la máquina CNC. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2
Figura 2: Representación esquemática de la trayectoria de serpentina, controlada por CNC para obtener películas espesor uniforme El aerosol se representa en el comienzo de la deposición, que luego a continuación, traza.el camino indicado por las flechas. El perfil de espesor de película resultante aproximada se muestra a la derecha del sustrato. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figura 3
Figura 3:. Comparación de los espectros de transmisión de infrarrojos de etanolamina pura disolvente para curado parcialmente Como 40 S 60 película El disolvente se mide con la reflexión total atenuada (ATR), y la película se mide en transmisión a través de la película y el sustrato de Si. El rango espectral primario de interés son las absorciones debido a la presencia de disolvente etanolamina residual en la matriz de la película en ~ 2,300-3,600 cm -1 número de onda. Una línea de base recta que, en este rango, y la integel área debajo de la puntuación absorciones con relación a la línea de base se calcula con el fin de realizar un seguimiento de la eliminación del disolvente residual de la matriz de la película. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4
Figura 4:. Parcela del área integrada debajo de absorciones de disolvente residual La zona se toma de la gama de 2,300-3,600 cm ~ -1 de transmisión FTIR espectros de espesor uniforme Ge 23 Sb 7 S 70 (a) y As 40 S 60 ( b), a través de tratamientos térmicos de vacío de las muestras. El perfil de temperatura de los tratamientos térmicos se da por la línea azul punteada, y el espesor de película teórico está dado por la línea gris de puntos, que se predijousando la Ecuación 1. Los datos en estas figuras es de tratamiento térmico secuencial y caracterización periódica de las mismas muestras. Las barras de error en el espesor de película son ± una desviación estándar de las cinco mediciones, mientras que las barras de error en el área de pico del disolvente son ± 5%, lo que resultó ser la varianza aproximada de este método. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5
Figura 5: Índice de refracción de las películas a electrospray espesor uniforme. Estos datos se midió por elipsometría y el ajuste con el modelo de Cauchy. El Ge 23 Sb 7 S 70 película se recoció durante 20 horas de acuerdo con la figura 3, y tiene un espesor de ~ 410 nm. La película S 60 40 Como era una lso recocido durante 20 horas de acuerdo con la Figura 4, y tiene un espesor de ~ 200 nm. Las barras de error son ± una desviación estándar de las mediciones en ocho lugares diferentes de la muestra. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6
Figura 6: perfiles de espesor de películas hechas con 1-D de movimiento de la pulverización, lo que cambiando linealmente espesor de la película Distancia de trabajo es variado, mientras que la tasa de flujo se fija en 10 l / h, y la velocidad de la pulverización sobre el sustrato es fijo. a 1 mm / min. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 7:. Las fotografías de las películas hechas con el camino de la serpentina (a la izquierda, 10 mm de distancia de trabajo), y el movimiento 1-D (a la derecha, de 5 mm de distancia de trabajo) Para las películas realizadas con el movimiento 1-D, el número de pasadas fue de 8, 10, 12 y 6, que va de izquierda a derecha. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Código suplementario:. Ejemplo G-código utilizado para la trayectoria de serpentina Este código permite el movimiento de la boquilla en un camino serpenteante con una velocidad de 20 mm / min, 30 mm de distancia de cada pasada, y de diferencia entre cada pasada de 0,5 mm. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

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Discussion

Al comienzo de una película de espesor uniforme depositado con el movimiento de serpentina de la pulverización con respecto al sustrato, el perfil de espesor de la película va en aumento. Una vez que la distancia recorrida en la dirección y excede el diámetro de la pulverización (al llegar al sustrato), la tasa de flujo se vuelve aproximadamente equivalente para todos los puntos sobre el sustrato, y se logra uniformidad de espesor. Para determinar los parámetros de deposición apropiadas de una película de espesor uniforme a electrospray, espesor de la película teórica, T, se utiliza. Esto está dado por la ecuación 1, que se deriva de los parámetros de deposición que se muestran en la Tabla 1.

Ecuación 1
Ecuación 1

En esta estimación de espesor teórico, las películas se supone que son completamente curado con la misma densidad que el cristal mayor, ya que es ideal para las películas aacercarse a las propiedades del vidrio a granel correspondiente. Utilizando esta estimación es por lo tanto útil en la optimización de los tratamientos de calor para la eliminación del disolvente y la plena densificación de las películas, por lo que las propiedades de vidrio a granel, tales como índice de refracción, se pueden abordar. La eliminación del disolvente es extremadamente importante para que las películas son como transmisivo como sea posible en la región mid-IR, como la presencia de disolvente residual puede conducir a la pérdida de absorción de luz a través del material. Las Figuras 3 y 4 muestran las optimizaciones de tratamiento térmico de Ge 23 Sb 7 S 70 y S 40 Como 60, respectivamente. Vacío extendido cocción a 200 ° C (la temperatura máxima del horno) durante 16 horas es necesario para reducir al mínimo el tamaño de los picos de absorción de disolvente en el Sb 7 S 70 matriz de la película Ge 23, mientras que los tamaños de pico similares se observan en el AS 40 S 60 ~ película después de 7 horas. Asimismo, se encontró THComo en 40 S 60 se acerca espesor teórico después de ~ 7 hr de bicarbonato de vacío, y se hace más delgada que el valor teórico con recocido prolongado, mientras Ge 23 Sb 7 S 70 sigue siendo significativamente más grueso que el valor teórico a pesar de los tratamientos térmicos prolongados. Si una película es más gruesa que el valor teórico, esto probablemente indica que contiene porosidad y / o disolvente residual. Si una película es más delgada que el valor teórico, la explicación más probable es que algún material ha volatilizado, y posiblemente cambiado estequiometría como resultado, que afecta a las propiedades ópticas específicas. Los datos de espesor presentados son medias de cinco mediciones sobre un área de dispositivos relevantes de aproximadamente 1 cm 2, y de las relativamente pequeñas barras de error en las mediciones de espesor confirma que la trayectoria de serpentina conduce a una buena uniformidad de espesor.

Además de la eliminación del disolvente, lo que minimiza la película rugosidad de la superficie del also muy importante para reducir al mínimo la pérdida de luz a través del material. Se ha demostrado previamente que la rugosidad de la superficie en las guías de onda puede conducir a la dispersión pérdida de luz 15. La raíz cuadrada media de rugosidad (RMS) de la Ge 23 Sb 7 S 70 película después de 20 hr de cocción vacío era 2,5 nm ± 1,0 nm, mientras que la rugosidad RMS de la película como 40 S 60 era 5,8 nm ± 1,1 nm. La calidad de la superficie, posiblemente, podría optimizarse aún más mediante la regulación de otros parámetros de deposición, tales como la distancia de trabajo y el caudal. Sin embargo, estos valores iniciales son aceptables para los estudios iniciales sobre el posible uso en dispositivos ópticos 16.

Como era de esperar, no se observaron diferencias en los índices de refracción de las dos composiciones estudiadas, lo que significa que un GRIN podría estar directamente "impreso" por pulverización simultánea de las dos soluciones, o por estructuras de múltiples capas de las dos composiciones. Los índices de refracción medidos de los dos composiciones estudiadas en este artículo son similares a estudios anteriores sobre las películas revestimiento por centrifugación de la misma composición, donde As 40 S 60 se acerca al índice del vidrio a granel correspondiente, mientras Ge 23 Sb 7 S 70 tiende a permanecer por debajo del índice de la correspondiente vidrio grueso 1, 17. Actualmente se está trabajando para demostrar un recubrimiento GRIN efectiva a través de la deposición de películas de múltiples capas, donde las composiciones individuales tienen un cambio lineal en el espesor de la película. Un espesor de la película linealmente cambiante, o sección transversal película de forma triangular, se pueden obtener con 1-D de movimiento de la pulverización sobre el sustrato. El área de cobertura del recubrimiento se puede ajustar mediante la variación de distancia de trabajo, mientras que la pendiente de la espesor de la película se puede ajustar variando el número de pasadas o de la velocidad del paso.

Electrospray es capaz de fabricación continua 18, que es una ventaja potencial para la escala arriba en comparación conmás tradicional recubrimiento por rotación y la evaporación térmica de películas CHG, que son discretos en la naturaleza. Además, diseñados películas grosor no uniforme son posibles con electrospray, tal como para permitir una película GRIN para ser depositado directamente por deposición de múltiples soluciones con diferentes composiciones de vidrio. un GRIN de este tipo podría lograrse mediante revestimiento manta de múltiples capas de recubrimiento por rotación o evaporación térmica, pero esto probablemente sería un proceso más complejo que implica varias deposiciones de diferentes composiciones y enmascaramiento de diversas regiones del sustrato. Sin embargo, hay algunas limitaciones actuales de electrospray. Por ejemplo, el rendimiento es muy bajo con el uso de una sola boquilla, a pesar de conjuntos de boquillas multiplexados se han demostrado en otros sistemas de materiales para permitir un mayor rendimiento 18. Además, la pulverización puede a veces volverse inestable, lo que conduce a una mala calidad de la película. Esto se ha observado que es el resultado de la humectación de la solución ChG el surfac boquillae, por lo que se propone a ser superado por la aplicación de un recubrimiento químicamente resistente, hidrófobo a la superficie de la boquilla, tal como PTFE. En estos estudios, se observó un revestimiento ChG en la superficie de la boquilla para mejorar la estabilidad, tal como se describe en la sección de Protocolo.

En conclusión, hemos demostrado algunas de las interesantes ventajas de electrospray para el revelado de películas ChG, en particular la compatibilidad con el procesamiento de rollo a rollo, y la posibilidad de diseñar recubrimientos de grosor no uniforme a través de las deposiciones localizadas. Con una optimización adicional, este método de deposición podría ser ventajoso para el procesamiento de mediados de IR, dispositivos microphotonic y la mejora de su diseño.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

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References

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