Electrospray Deposição de espessura uniforme, Ge
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Materials Science and Engineering, Texas A&M University, 3Department of Electrical and Computer Engineering, Texas A&M University, 4College of Optics and Photonics, Center for Research and Education in Optics and Lasers (CREOL), University of Central Florida, 5Department of Materials Science and Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 6Department of Mechanical Engineering, Virginia Polytechnic Institute, 7Microphotonics Center, Massachusetts Institute of Technology

Published 8/19/2016
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Engineering

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Novak, S., Lin, P. T., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., et al. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

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Abstract

-Solução baseada deposição de filmes por electropulverização, que é compatível com o processamento contínuo, rolo a rolo, é aplicado aos vidros calcogenetos. Duas composições calcogenetos são demonstradas: Ge 23 Sb 7 S 70 e 40 S 60, que ambos têm sido estudados extensivamente para infravermelho médio (mid-IR) dispositivos microphotonic planares. Nesta abordagem, os filmes espessura uniforme são fabricados através da utilização de movimento controlado computador numérico (CNC). vidro Chalcogenide (CHG) está escrito sobre o substrato por um único bocal ao longo de um caminho sinuoso. As películas foram submetidas a uma série de tratamentos térmicos entre 100 ° C e 200 ° C sob vácuo para eliminar solvente residual e densificar os filmes. Com base na transmissão de Fourier transformar espectroscopia de infravermelho (FTIR) e medições de aspereza de superfície, ambas as composições foram encontrados como sendo adequados para o fabrico de elementos planares operam na região do meio-IR. O solvente residualremoção verificou-se ser muito mais rápida do filme Como 40 s 60, em comparação com 23 Ge Sb 7 S 70. Com base nas vantagens de electropulverização, impressão directa de um revestimento transparente do índice de refracção (GRIN) mid-IV gradiente é visionado, dada a diferença de índice de refracção das duas composições neste estudo.

Introduction

Vidros chalcogenide (ChGs) são bem conhecidos por sua ampla transmissão infravermelha e receptividade ao espessura uniforme, deposição de filmes cobertor 1-3. Guias de onda on-chip, ressonadores, e outros componentes ópticos podem, então, ser formada a partir desta película por técnicas de litografia, e depois subsequente revestimento de polímero para fabricar dispositivos microphotonic 4-5. Uma aplicação chave que procuramos desenvolver é dispositivos pequenos e de baixo custo, altamente sensíveis sensores químicos que operam no mid-IR, onde muitas espécies orgânicas têm assinaturas ópticas 6. sensores químicos Microphotonic pode ser implantado em ambientes agressivos, como perto de reatores nucleares, onde a exposição à radiação (gama e alfa) é provável. Assim, um extenso estudo sobre a modificação das propriedades ópticas dos materiais electrospray CHG é crítica e será relatado em outro papel. Neste artigo, deposição de filmes de electrospray de ChGs é exibido, uma vez que é um método só recentementeaplicada a ChGs 7.

Os métodos de deposição de filmes existentes podem ser classificadas em duas classes: as técnicas de deposição de vapor, tais como evaporação térmica de alvos CHG grandes quantidades, e técnicas derivadas de solução, tais como por spin-coating uma solução de CHG dissolvido num solvente de amina. Geralmente, os filmes derivados de soluções tendem a resultar em maior perda do sinal de luz, devido à presença de solvente residual na matriz do filme 3, mas uma vantagem única de técnicas derivadas da solução durante a deposição de vapor é a simples incorporação de nanopartículas (por exemplo, pontos ou QDs quântica) antes spin-coating 8-10. No entanto, a agregação das nanopartículas tem sido observado em filmes revestidos por rotação 10. Além disso, enquanto que as abordagens de deposição e spin-coating vapor são bem adequadas para a formação de espessura uniforme, filmes de cobertura, que não se prestam bem a deposições localizadas, ou por engenharia películas de espessura não uniforme. Furthermore, scale-up de spin-coating é difícil por causa de resíduos material de alta devido ao run-off a partir do substrato, e porque não é um processo contínuo 11.

A fim de ultrapassar algumas das limitações das técnicas de deposição de filmes actuais CHG, nós investigamos a aplicação de electrospray para o sistema de materiais de CHG. Neste processo, um pulverizador de aerossol pode ser formada a solução de CHG por aplicação de uma alta tensão de campo eléctrico 7. Uma vez que é um processo contínuo, que é compatível com o processamento de rolo-a-rolo, perto de 100% de utilização de material é possível, o que é uma vantagem sobre spin-coating. Além disso, propuseram que o isolamento de QDs individuais nas gotículas CHG aerossol individuais poderia conduzir a uma melhor dispersão QD, devido às gotículas carregadas estar espacialmente auto-dispersante por repulsão de Coulomb, combinada com a cinética de secagem mais rápida das gotículas de área superficial elevada que minimizar o movimento de QDs devido àaumentando a viscosidade das gotículas durante o vôo 7, 12. Finalmente, a deposição localizada é uma vantagem que pode ser utilizado para fabricar revestimentos GRIN. Explorações de ambos incorporação QD e GRIN fabricação de CHG com electrospray estão em andamento para ser apresentado como um artigo futuro.

Nesta publicação, a flexibilidade da electropulverização é demonstrada por ambas as deposições de filmes e localizadas espessura uniforme. Para investigar a adequação dos filmes para aplicações em fotônica planares, a transmissão transformada de Fourier espectroscopia no infravermelho (FTIR), qualidade da superfície, espessura e medições de índice de refração são utilizados.

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Protocol

Cuidado: Por favor, consulte as Folhas de Dados de Segurança (FDS) quando se trabalha com esses produtos químicos, e estar ciente dos outros riscos, tais como alta tensão, o movimento mecânico do sistema de deposição e altas temperaturas do fogão e fornos utilizados.

Nota: Comece este protocolo com vidro chalcogenide granel, que é preparado por bem conhecidas técnicas de fusão de têmpera 2.

1. Preparação de CHG Solutions

Nota: Duas soluções são utilizados no presente estudo, Ge 23 Sb 7 S 70 e S 40 60, ambos dissolvidos em etanolamina numa concentração de 0,05 g / ml. A preparação das duas soluções são idênticos. Executar todas as etapas desta seção dentro de um exaustor.

  1. Esmagar o vidro a granel em um pó fino usando um almofariz e pilão.
  2. Misturar 0,25 g de vidro com 5 ml de solvente de etanolamina.
  3. Permitir 1-2 dias para a dissolução completa deo copo. Acelera a dissolução por aquecimento da solução numa placa de aquecimento com uma temperatura superficial de ~ 50-75 ° C. Aumentar a taxa de dissolução por agitação da mistura, tal como com uma barra de agitação magnética.
  4. Filtrar a solução para um frasco com filtro de 0,45 um politetrafluoroetileno (PTFE) para remover quaisquer grandes precipita a partir da solução.

2. Configurando o processo de deposição

Nota: O sistema de deposição de electropulverização está representado esquematicamente na Figura 1 Neste processo, uma seringa de vidro de 50 mL com êmbolo de ponta de PTFE é utilizada.. A seringa é um estilo agulha amovível com uma, agulha de calibre 22 de diâmetro exterior (diâmetro de 0,72 milímetros externa, 0,17 mm de diâmetro interno) com ponta de cone, e está ligado à bomba de seringa orientada verticalmente do sistema de electropulverização. O sistema de electropulverização está exposto à atmosfera do ambiente nestas experiências iniciais, embora o sistema é configurado no interior de uma caixa de luvas. O sistema deve ser SET-se em um local onde ele é isolado a partir do utilizador, tal como um extractor de fumo.

  1. Colocar a ponta da agulha para dentro da solução CHG. Desenhar a solução para a seringa, definindo a bomba de seringa no modo de extracto a uma velocidade lenta, tal como 150 ul / h, para prevenir a formação de bolhas.
  2. Definir a distância de trabalho (10 mm neste caso) entre a extremidade do bocal e a parte superior do substrato de Si usando o CNC no modo de movimento manual. Colocar o substrato de Si, o que é não dopado e tem uma resistividade de 10,000 ohm-cm, sobre uma placa de alumínio ligada ao retorno de terra da fonte de alimentação.
  3. Permitir que um pequeno volume de líquido para revestir a superfície exterior do bocal de distribuição de um líquido a partir da seringa, utilizando a bomba de seringa. Ligue placa de aquecimento a uma temperatura de superfície de cerca de 75-100 ° C. Espera durante ~ 2 h, para permitir uma película de vidro para secar sobre a superfície do bocal. Este revestimento ajuda a estabilidade do pulverizador.

3. Electrospray Depositionde CHG Films

  1. Ligue a corrente contínua (DC) fonte de alimentação direta com o bico da seringa com um clipe elétrica.
  2. Ajustar a taxa de fluxo de 10 l / h, e ajustar a tensão DC para formar um cone de Taylor estável (~ 4 kV a 10 mm de distância de trabalho). Ver o spray com uma câmara de alta ampliação.
  3. Iniciar CNC movimento da pulverização sobre o substrato para depositar filme, uma vez que a pulverização é estável.
    1. Usar um percurso em serpentina de espessura uniforme, ou unidimensional (1-D) passa para um perfil de espessura linear.
    2. Uso passa com uma distância maior do que a largura do substrato, de tal modo que os movimentos de pulverização completamente fora do substrato antes de fazer a passagem seguinte. Isto é feito de modo a que o caudal de líquido é a mesma em cada ponto sobre o substrato.
    3. Controlar o CNC utilizando software LinuxCNC. Por exemplo, usar o código G complementar para um percurso em serpentina com 0,5 mm de deslocamento entre as passagens, velocidade de 20 mm / min, e 30 mm de comprimento das passagens. A Figura 1
  4. Submeter o filme depositado a uma série de tratamentos térmicos sob vácuo durante 1 hora cada a 100, 125, 150 e 175 ° C, e 16 h a 200 ° C. Uma otimização dos parâmetros de tratamento térmico é apresentado na seção Resultados representativos deste artigo.

4. Caracterização dos Films CHG

  1. Caracterização de solvente residual Remoção
    1. Tomar um espectro de FTIR transmissão periodicamente durante as condições de recozimento, a medição no mesmo local sobre a amostra de cada vez. Desenhar um esboço do substrato na fase de amostra, e colocá-lo dentro desta esboço de cada vez uma medição é feita.
      1. No software FTIR, clique em "Setup Experiment", e digite o número de exames como 64. Clique para a guia "Banco" e digite a faixa de digitalização como 7.000 cm -1 a 500 cm -1. Faça uma verificação em segundo plano com apenas o estágio da amostra no instrumento, clicando em "Recolha de fundo." Em seguida, coloque a amostra no palco, e clique em "Amostra Recolha" para tirar o espectro da amostra.
    2. Para controlar a remoção de solvente, estimar o tamanho das absorções orgânicas na matriz do filme. No software FTIR, desenhar uma linha de base na faixa espectral de interesse, cerca de 2,300-3,600 cm -1. O software calcula a área por baixo do espectro de transmissão da amostra, em relação à linha de base designada pelo utilizador.
  2. A medição da espessura de filme
    1. Arranhar o filme com uma pinça de ponta fina, até que o substrato escuro torna-se visível entre o filme de cor mais clara, que normalmente ocorre em um movimento riscar com uma leve pressão. Remover detritos causada pelo coçar com nitrogênio comprimido.
      1. Medir a espessura de filmes cobertor usando um profilometer contatopara determinar a altura do degrau a partir de película para o substrato. Open "Setup de Medição", e digite taxa de varrimento de 0,1 mm / seg, eo comprimento de digitalização de 500 mm.
      2. Colocar a amostra no palco, localizando a zero e rodando a amostra de tal modo que o zero é orientada no sentido esquerda-direita. Mova o estágio de tal forma que a cruz é apenas abaixo do zero, e iniciar o exame de superfície, clicando em "Medição".
      3. Uma vez que a verificação for concluída, arraste o R e cursores M de modo que ambos estão na superfície do filme, e clique em "Nível Dois Ponto Linear" para nivelar o perfil de superfície. Mover um cursor para a parte inferior do zero, e anote a distância entre cada posição do cursor no y-dimensão. espessura medida em vários locais para obter uma espessura média e variância dos dados.
    2. Determinar os perfis de espessura das películas de espessura não uniforme, digitalizando o perfilómetro através de toda a película (perpendicular ao 1-D movimento utilizado para depositar o filme), e utilizar este perfil de superfície para criar um gráfico da espessura da película versus posição.
      1. Digitalizar em todo o filme, inserindo um comprimento de verificação adequado maior do que a largura do filme, geralmente 10-20 mm, em "Configuração de Medição". Coloque a cruz sobre substrato não revestido de um lado do filme e clique "Medição", permitindo que o perfilómetro para completar a verificação do substrato não revestido sobre o outro lado da película. Botão direito do mouse sobre o perfil de superfície e de exportação como um arquivo .csv.
      2. Em alternativa, se o substrato não é suficientemente plana para se obter dados fiáveis ​​espessura, riscar o filme para baixo para o substrato com cerca de 1 mm entre a arranhões, e perfilómetro de verificação ao longo de toda filme. Anote a espessura ea posição horizontal em cada zero, e criar um gráfico da espessura do filme vs. posição a partir desses pontos de dados.
  3. Medir a rugosidade da superfície com um interferômetro de luz branca13. Ajustar o foco e estágio de inclinação para gerar franjas de interferência em toda a área de medição, que neste caso era 414 um x 414 mm usando o objetivo de 5x. Aqui cinco medidas ao longo da película de espessura uniforme para determinar a rugosidade média e variância dos dados.
  4. Medir o índice de refracção por elipsometria 14 na gama de comprimento de onda 600-1,700 nm. Neste caso, usar um ângulo de incidência de 60 °, e focar o feixe para um tamanho de mancha de 35 um.
    1. Aqui uma medição sobre o substrato não revestido, ajustando os dados para determinar a espessura da camada de óxido nativo. Use essas informações para modelar a amostra como um sistema de três camadas: Si wafer + óxido nativo + filme depositado. Tome oito medições em diferentes locais da amostra para determinar o índice de refração média e variância, utilizando o modelo de Cauchy para ajustar os dados.

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Representative Results

Uma representação esquemática do percurso em serpentina utilizadas para obter películas de espessura uniforme com um único electropulverização bocal é mostrado na Figura 2. A Figura 3 mostra um espectro de exemplo transmissão de FTIR de um parcialmente curada tal como 40 S 60 película feita com movimento em serpentina do pulverizador, tal como bem como do espectro de etanolamina solvente puro. A partir das informações que podem ser obtidos a partir dos espectros de FTIR como representado na Figura 3, a Figura 4 mostra a evolução do solvente durante os tratamentos térmicos de espessura uniforme Ge 23 Sb 7 S 70 e S 40 60 filmes. A remoção de solvente é um componente chave de processamento de filmes CHG à base de solução. Isto é principalmente devido à presença de solvente residual faz com que a perda de absorção de luz na gama de funcionamento do dispositivo a que se destina, em meados da década de IR. Portanto, o uso de transmissãoespectroscopia FTIR é uma métrica que pode ser utilizado para optimizar as condições de tratamento térmico que levam a uma concentração mínima de solvente residual, e indica as condições de processamento que podem levar a uma perda mínima de luz. Filme de rugosidade de superfície causas de perda de espalhamento de luz, para medir este também é útil para optimizar as condições de processamento para uma perda mínima. No entanto, deve notar-se que uma medição de perda de luz verdadeira consiste em acoplamento a película ou guia de ondas fabricados a partir da película para permitir um comprimento de caminho longo na ordem dos centímetros. Para além de compreender a perda, é também importante compreender o índice de refracção da película para a concepção óptica do dispositivo. Dispersão do índice de refracção das películas depois de todos os tratamentos térmicos foram concluídos é mostrado na Figura 5. Esta medida pode ser analisada por meio da comparação de índice de refracção que a película de vidro do volume correspondente. O índice de refracção de uma película CHG varia geralmente até certo ponto From a grandes quantidades de vidro correspondente, e essa variação pode ser um resultado das diferenças no arranjo estrutural dos átomos, mudanças na composição devido ao processo de deposição ou volatilização durante o tratamento térmico. No caso de filmes derivados de solução, o índice de refracção também alterações ao longo dos tratamentos térmicos como solvente é removido e a película densifica.

Finalmente, a Figura 6 mostra os perfis de espessura de filmes depositados com 1-D movimento do pulverizador. Neste caso, a espessura diminui linearmente a partir da linha de centro do filme. Com as medidas de variação da espessura da película, a taxa de fluxo espacial dentro do pulverizador pode ser entendido, permitindo uma estrutura desejada para ser manipulada. A Figura 7 mostra fotografias dos filmes feitos com serpentina e 1-D movimento do pulverizador para referência. Geralmente, a análise visual dos filmes pode ser feita por observação dos efeitos de interferência óptica. EuN Este sistema de duas camadas, de filme + substrato, regiões de espessura uniforme parecem ser da mesma cor (assumindo que o índice de refracção mantém-se constante).

figura 1
Figura 1:. Representação esquemática do sistema de deposição electrospray Este esquema mostra todos os componentes-chave para o sistema, com exceção da máquina CNC. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2: Representação esquemática do percurso em serpentina controlada por CNC para obter filmes espessura uniforme A pulverização é descrito no início da deposição, o qual, em seguida, em seguida, traça.o percurso indicado pelas setas. A resultante perfil aproximado espessura do filme é mostrado à direita do substrato. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3:. A comparação dos espectros de infravermelho de transmissão de etanolamina puro solvente para parcialmente curada tal como 40 S 60 Filme O solvente é medido com reflexão total atenuada (ATR), e o filme é medido na transmissão através do filme e o substrato de Si. A gama espectral primária de interesse são as absorções devido à presença de solvente residual etanolamina na matriz do filme em ~ 2,300-3,600 cm -1 número de onda. Uma linha de base reta é desenhada nesta faixa, eo integárea avaliado sob o absorções em relação à linha de base é calculado a fim de acompanhar a remoção de solvente residual da matriz filme. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4
Figura 4:. Lote de a área integrada sob absorções de solventes residuais A área é tomado a partir do intervalo de 2,300-3,600 cm -1 ~ de transmissão espectros FTIR de espessura uniforme Ge 23 Sb 7 S 70 (a) e A 40 s 60 ( b), ao longo de tratamentos térmicos de vácuo das amostras. O perfil de temperatura dos tratamentos térmicos é dado pela linha tracejada azul, e a espessura da película teórico é dado pela linha tracejada cinzento, que foi previstousando a Equação 1. Os dados nestas figuras é de tratamento térmico sequencial periódica e caracterização das mesmas amostras. As barras de erro na espessura do filme são ± um desvio padrão das cinco medidas, enquanto que as barras de erro na área do pico de solvente são ± 5%, o que foi encontrado para ser a variação aproximada de este método. Por favor clique aqui para ver uma versão maior esta figura.

Figura 5
Figura 5: Índice de refração de filmes electrosprayed espessura uniforme. Estes dados foram medidos por elipsometria e ajuste com o modelo de Cauchy. O Ge 23 Sb 70 7 S filme foi recozida durante 20 horas de acordo com a Figura 3, e tem uma espessura de ~ 410 nm. O S 60 40 Como filme foi um lso recozido durante 20 horas de acordo com a Figura 4, e tem uma espessura de ~ 200 nm. As barras de erro são ± um desvio padrão das medições em oito locais de amostragem diferentes. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 6
Figura 6: Perfis de espessura de filmes feitos com 1-D movimento do pulverizador, levando a linearmente alteração da espessura do filme distância de trabalho é variado, enquanto a taxa de fluxo é fixado em 10 mL / h, e a velocidade da pulverização sobre o substrato é fixo. a 1 mm / min. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 7:. Fotografias de filmes feitos com caminho sinuoso (esquerda, 10 mm Distância de trabalho), e movimento 1-D (direita, distância de trabalho 5 mm) para os filmes feitos com 1-D movimento, o número de passes foi de 8, 10, 12 e 6, indo da esquerda para a direita. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Código suplementar:. Exemplo G-código utilizado para percurso em serpentina Este código permite o movimento do bico num percurso em serpentina com uma velocidade de 20 mm / min, 30 mm de distância de cada passagem, e 0,5 afastamento entre cada passagem mm. Por favor clique aqui para o download deste arquivo.

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Discussion

No início de uma película de espessura uniforme depositado com movimento em serpentina do pulverizador em relação ao substrato, o perfil de espessura da película está a aumentar. Uma vez que a distância percorrida na direcção y excede o diâmetro do pulverizador (aquando da chegada ao substrato), a taxa de fluxo torna-se aproximadamente equivalente para todos os pontos sobre o substrato, e a uniformidade de espessura é alcançado. Para determinar os parâmetros de deposição adequadas de uma película de espessura uniforme electrosprayed, espessura de filme teórico, T, é utilizado. Esta é dada pela Equação 1, o qual é derivado a partir dos parâmetros de deposição mostrado na Tabela 1.

equação 1
equação 1

Neste estimativa da espessura teórica, os filmes são assumidos para ser totalmente curado com a mesma densidade que o vidro em massa, uma vez que é ideal para os filmes aaproximar as propriedades do vidro em massa correspondente. Usando esta estimativa é, portanto, útil na optimização dos tratamentos térmicos para a remoção do solvente e a densificação total das películas, de modo que as propriedades de vidro grandes quantidades, tais como o índice de refracção, pode ser abordado. A remoção do solvente é extremamente importante para que os filmes são como transmissivo quanto possível na região do meio-IR, como a presença de solvente residual pode levar a perda de absorção de luz através do material. As Figuras 3 e 4 mostram as optimizações de tratamento térmico de Ge 23 Sb 7 S 70 e 40 S 60, respectivamente. Vácuo prolongado cozedura a 200 ° C (a temperatura máxima do forno), durante 16 horas é necessário para minimizar o tamanho dos picos de absorção de solvente na Sb 7 S 70 matriz do filme de Ge 23, ao passo que os tamanhos de pico semelhantes são observados no 40 60 filmes S após a ~ 7 horas. Do mesmo modo, verificou-se them As 40 S 60 se aproxima de espessura teórica após a ~ 7 horas de bicarbonato de vácuo, e torna-se mais fino do que o valor teórico com recozimento estendida, enquanto Ge 23 Sb 7 S 70 continua a ser significativamente mais espessa do que o valor teórico apesar tratamentos térmicos prolongados. Se uma película é mais grossa do que o valor teórico, isso provavelmente indica que ele contém porosidade e / ou solvente residual. Se um filme é mais fino do que o valor teórico, a explicação mais provável é que algum material tem volatilizados, e, possivelmente, alterado estequiometria como resultado, que afecta as propriedades ópticas orientadas. Os dados apresentados são médias de espessura de cinco medições ao longo de uma área de aproximadamente 1 cm2, e as relativamente pequenas barras de erro nas medições de espessura de dispositivo relevantes confirma que o percurso em serpentina conduz a uma boa uniformidade de espessura.

Para além da remoção do solvente, minimizando filme rugosidade da superfície é ALSS muito importante para minimizar a perda de luz através do material. Foi demonstrado anteriormente que a rugosidade da superfície de guias de ondas pode levar a perda de dispersão da luz 15. O root mean (RMS) rugosidade quadrado do Ge 23 Sb 7 S 70 filme depois de 20 horas de cozimento a vácuo foi de 2,5 nm ± 1,0 nm, enquanto a rugosidade RMS do filme Como 40 S 60 foi de 5,8 nm ± 1,1 nm. A qualidade da superfície poderia ser otimizado ainda mais por meio do ajuste outros parâmetros de deposição, tais como a distância de trabalho e taxa de fluxo. No entanto, estes valores iniciais são aceitáveis ​​para os estudos iniciais sobre possível uso em dispositivos ópticos 16.

Como esperado, não foram observadas diferenças nos índices de refracção das duas composições estudadas, o que significa que um sorriso pode ser directamente "impresso" por pulverização simultânea das duas soluções, ou por estruturas multicamadas das duas composições. Os índices de refração medidos os dois composições estudadas neste artigo são semelhantes aos estudos anteriores sobre filmes revestidos por rotação da mesma composição, em que A 40 S 60 se aproxima do índice do vidro em massa correspondente, enquanto Ge 23 Sb 7 S 70 tende a permanecer abaixo do índice do correspondente grandes quantidades de vidro 1, 17. o trabalho actualmente em curso para demonstrar um revestimento GRIN eficaz através da deposição de películas de camadas múltiplas, em que as composições individuais tenham uma alteração linear na espessura da película. Uma espessura de filme linearmente mudando, ou secção transversal em forma de película triangular, pode ser obtido com 1-D movimento da pulverização sobre o substrato. A área de cobertura do revestimento pode ser controlado pela variação da distância de trabalho, enquanto que a inclinação da espessura da película pode ser ajustado variando o número de passagens ou a velocidade da passagem.

Electropulverização é capaz de fabricação contínua 18, o que é uma vantagem potencial para aumento de escala em comparação commais tradicional spin-coating e evaporação térmica de películas CHG, que são de natureza discreta. Além disso, por engenharia películas de espessura não uniforme são possíveis com electropulverização, tal como para permitir que um filme GRIN para ser directamente depositado por deposição de várias soluções com diferentes composições de vidro. Tal GRIN poderia ser conseguido por meio de revestimento de múltiplas camadas cobertor de spin-coating ou evaporação térmica, mas este seria, provavelmente, um processo mais complexo que envolve vários deposições de diferentes composições e mascaramento de diferentes regiões do substrato. No entanto, existem algumas limitações atuais de electrospray. Por exemplo, o rendimento é muito baixo com a utilização de um único bocal, embora matrizes de bicos multiplexados têm sido demonstrados em outros sistemas de materiais para permitir um maior rendimento de 18. Além disso, a pulverização pode por vezes tornar-se instável, conduzindo a pobre qualidade do filme. Isto tem sido observado ser um resultado de molhagem da solução CHG-se o surfac bocale, por isso, propõe-se a ser superado mediante a aplicação de um revestimento resistente a produtos químicos, a superfície hidrofóbica do bocal, tal como o PTFE. Nestes estudos, observou-se um revestimento de CHG na superfície do bocal para melhorar a estabilidade, tal como descrito na secção de Protocolo.

Em conclusão, temos demonstrado algumas das vantagens interessantes de electrospray para processamento de filmes CHG, principalmente a compatibilidade com o processamento roll-to-roll, ea possibilidade de projetar revestimentos de espessura não uniforme através de depoimentos localizados. Com uma maior optimização, este método de deposição podiam revelar-se vantajoso para o processamento de mid-IV, dispositivos microphotonic e reforço da sua concepção.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

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References

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