Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

إعداد الخلية عمله ثلاثة-القطب وتحليلات اليكتروديبوسيشن لبطاريات الليثيوم أيون

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

قطب كهربائي ثلاث خلايا مفيدة في دراسة الكيمياء الكهربائية بطاريات ليثيوم أيون. يسمح هذا إعداد الكهروكيميائية الظواهر المرتبطة بالكاثود والانود أن تنفصل وبحثها بشكل مستقل. نقدم هنا، دليل لبناء واستخدام خلية عمله ثلاثة قطب كهربائي مع التركيز على الليثيوم تصفيح تحليلات.

Abstract

كبطارية ليثيوم أيون تجد البطاريات الاستخدام في تطبيقات الطاقة، والطاقة العالية مثل في السيارات الكهربائية والهجينة الكهربائية، رصد تدهور وقضايا السلامة اللاحقة يصبح متزايد الأهمية. في إعداد خلية ليثيوم أيون، يشمل قياس الجهد عبر المحطات الإيجابية والسلبية أصلاً تأثير الكاثود والانود والتي تقترن والمبلغ إلى أداء خلية الإجمالي. تبعاً لذلك، القدرة على رصد تدهور الجوانب المرتبطة قطب محددة من الصعوبة لأن هي أساسا إلى جانب أقطاب كهربائية. إعداد ثلاثة قطب كهربائي ويمكن التغلب على هذه المشكلة. قبل عرضه مسرى (مرجع) ثالثة، يمكن أن تنفصل تأثير كل قطب كهربائي، ويمكن قياس الخصائص الكهروكيميائية بشكل مستقل. يجب أن يكون لديك مسرى مرجع (RE) بإمكانات المستقرة التي يمكن ثم معايرة ضد مرجع معروف، على سبيل المثال، معدن الليثيوم. يمكن استخدام الخلية ثلاثة قطب كهربائي لتشغيل الاختبارات الكهروكيميائية مثل ركوب الدراجات، وفولتاميتري دوري، والتحليل الطيفي المعاوقة الكهروكيميائية (EIS). يمكن توضيح القياسات البيئية الثلاثة-قطب الخلية مساهمة مقاومة القطب الفردية إلى خلية كاملة. وبالإضافة إلى ذلك، رصد اﻷنود المحتملة يتيح الكشف عن اليكتروديبوسيشن بسبب الطلاء الليثيوم، الذي يمكن أن يسبب مخاوف تتعلق بالسلامة. وهذا مهم بشكل خاص للشحن السريع من بطاريات ليثيوم أيون في السيارات الكهربائية. من أجل رصد وتوصيف جوانب السلامة وتدهور في خلية كهروكيميائية، يمكن إثبات إعداد الثلاثة-القطب لا تقدر بثمن. وتهدف هذه الورقة توفير دليل لبناء إعداد خلية عمله ثلاثة قطب كهربائي باستخدام بنية 2032-الخلوية، التي سهلة لإنتاج وموثوق بها وفعالة من حيث التكلفة.

Introduction

على الرغم من أن أصل بطاريات الليثيوم يمكن أن ترجع تعسفاً الآن إلى الماضي، بالإنتاج على نطاق واسع وإضفاء الطابع التجاري على كثير من اليوم عادة بطاريات ليثيوم أيون وجدت بدأ في الثمانينات. العديد من المواد التي وضعت خلال هذه الحقبة، منها على سبيل المثال "ليثيوم أكسيد الكوبالت" (ليكو2)، تم العثور على لا تزال شائعة في استخدام اليوم1. وقد تركزت العديد من الدراسات الحالية نحو التنمية لمختلف الهياكل الأخرى من أكسيد المعدن، مع بعض التركيز نحو الحد من أو القضاء على استخدام القشور بدلاً من أخرى أقل تكلفة وغير ضارة بيئياً أكثر من المعادن، مثل المنغنيز والنيكل أو2. ويستلزم المتغيرة باستمرار للمواد المستخدمة في بطاريات ليثيوم أيون وسيلة فعالة ودقيقة لوصف كل من الأداء والسلامة. لتشغيل أي بطارية ينطوي رد الكهروكيميائية يزوج الأقطاب الإيجابية والسلبية على حد سواء، تقصر نموذجي القطب اثنين بطاريات يجري قادرة على توصيف أقطاب كهربائية بشكل مستقل. ثم وصف الفقراء وعدم فهم اللاحقة يؤدي إلى حالات خطرة أو سوء أداء البطارية نظراً لوجود ظواهر تدهور. البحوث السابقة تهدف إلى توحيد تقنيات معالجة نموذجية اثنين-القطب الخلايا3. هو الأسلوب الوحيد الذي يحسن بناء على أوجه قصور تكوينات الخلية القياسية الخلية ثلاثة-القطب.

إعداد ثلاثة-القطب أسلوب واحد لفصل الردود قطبين، وتوفير مزيد من تبصر في الفيزياء الأساسية لتشغيل البطارية. هو عرض قطب إشارة في إعداد الثلاثة--القطب، بالإضافة إلى الكاثود والانود. ثم يستخدم هذا القطب مرجعية لقياس إمكانات اﻷنود والكاثود بشكل حيوي أثناء العملية. الحالية لا يتم تمريرها عبر مسرى الإشارة ومن ثم يوفر جهد المفرد، ومستقرة من الناحية المثالية،. باستخدام إعداد الثلاثة--القطب، الجهد خلية كاملة وإمكانات الكاثود وإمكانات اﻷنود يمكن جمعها في وقت واحد خلال العملية. بالإضافة إلى القياسات المحتملة، يمكن وصف مساهمات مقاومة أقطاب كهربائية كوظيفة من وظائف الدولة خلية مقابل4.

الأجهزة الثلاثة-القطب مفيدة جداً لدراسة ظواهر تدهور في بطاريات ليثيوم أيون، مثل اليكتروديبوسيشن معدن الليثيوم، المعروف أيضا بالطلاء الليثيوم. مجموعات أخرى اقترحت الأجهزة الثلاثة-القطب5،6،،من78،9،10،11،12، 13 لكنها غالباً ما تستخدم معدن الليثيوم غير المستقرة أصلاً كمرجع وتشمل مخصص، صعوبة في تجميع الأجهزة مما يؤدي إلى انخفاض الثبات. الليثيوم تصفيح يحدث عندما بدلاً من إينتيركالاتينج في الهيكل الكهربائي المضيف، تودع الليثيوم على سطح الهيكل. عادة تحمل هذه الودائع مورفولوجية طبقة معدنية (نسبيا) موحدة (الطلاء) أو هياكل الجذعية الصغيرة. يمكن أن يكون الطلاء آثار تتراوح بين التسبب في المسائل المتعلقة بالسلامة لإعاقة ركوب الدراجات الأداء. من منظور الظواهر، يحدث تصفيح الليثيوم سبب العجز عن الليثيوم إينتيركالاتي في الهيكل الكهربائي المضيف فعلياً. تصفيح تميل إلى الحدوث في درجة حرارة منخفضة، عالية فرض معدل أو الدولة القطب عالية مقابل (شركة نفط الجنوب)، أو مزيج من هذه العوامل الثلاثة12. في درجة حرارة منخفضة، يتم تقليل نشر الحالة الصلبة داخل مسرى، نظراً لاعتماد أرينيوس الانتشارية على درجة الحرارة. انخفاض نتائج نشر الحالة الصلبة في تراكم الليثيوم في واجهة الكهربائي-الكهرباء وترسب لاحقة من الليثيوم. معدل شحن عالية، تحدث ظاهرة مماثلة. الليثيوم يحاول إينتيركالاتي في الهيكل الكهربائي بسرعة كبيرة ولكن غير قادر على وهو مطلي بالتالي. أعلى من شركة نفط الجنوب، توجد في المتوسط أقل مساحة متوفرة الليثيوم إينتيركالاتي في الهيكل، وبالتالي يصبح أكثر مواتاة لإيداع على السطح.

Dendrites الليثيوم ذات أهمية خاصة نظراً لأنها تسبب قلق السلامة. إذا كان النموذج dendrites داخل خلية، هناك إمكانية لكي تنمو، بيرس الفاصل، وتسبب اختصار داخلية بين اﻷنود والكاثود. يمكن أن يؤدي هذا قصيرة داخلية لدرجات حرارة عالية جداً المترجمة في الكهرباء القابلة للاشتعال، غالباً ما يؤدي إلى هارب الحرارية وحتى في انفجار الخلية. هناك مسألة أخرى تتصل بتشكيل تغصن هو زيادة المساحة السطحية من الليثيوم رد الفعل. الليثيوم المودعة حديثا سوف تتفاعل مع الكهرباء وتسبب تشكيل الطور البيني (معهد استوكهولم للبيئة) زيادة اﻻلكتروﻻيت الصلبة، مما سيؤدي إلى فقدان زيادة القدرة وضعف الأداء الدراجات.

إحدى القضايا المرتبطة بتصميم نظام الثلاث-القطب هو اختيار مسرى الإشارة المناسبة. السوقيات المتصلة بالموقع والحجم للإشارة، أقطاب الإيجابية والسلبية يمكن أن تلعب دوراً هاما في الحصول على نتائج دقيقة من النظام. مثال ذلك أن اختلالها أقطاب الإيجابية والسلبية أثناء تشييد الخلية وتأثيرات الحافة الناتجة يمكن إدخال خطأ في مرجع القراءة14،15. من حيث اختيار المواد، ينبغي أن مسرى مرجع جهد مستقرة وموثوق بها ولها الاستقطابية غير عالية. إمكانات معدن الليثيوم، الذي غالباً ما يستخدم كقطب مرجع من قبل العديد من المجموعات البحثية، التي تعتمد على الفيلم سطح المبنى للمجهول. وهذا يمكن أن تنتج القضايا نظراً لتنظيفها واقطاب الليثيوم الذين تتراوح أعمارهم بين عرض إمكانيات مختلفة16. وهذا يصبح مشكلة عندما يتم دراسة الآثار الطويلة الأجل الناجمة عن الشيخوخة. حاول البحث من سولتشينباتش et al. للقضاء على بعض من هذه المسائل عدم الاستقرار بالذهب تسبيك مع الليثيوم واستخدامه ك مرجع على11. بدأ أبحاث أخرى في مواد مختلفة، بما في ذلك تيتانات الليثيوم، التي درست تجريبيا ويبين نطاق هضبة محتملة الكهروكيميائية كبيرة حول 1.5-1.6 V17 (~ 50% شركة نفط الجنوب). هذه الهضبة يساعد على الحفاظ على إمكانات مستقرة، لا سيما في حالة اضطراب عرضي للدولة القطب المجان. هو الحفاظ على الاستقرار المحتملة في عفرتو، بما في ذلك إضافات موصلة المستندة إلى الكربون، حتى في ج-معدلات مختلفة ودرجات الحرارة. 18 من المهم التأكيد على اختيار مسرى المرجع هو خطوة هامة في تصميم ثلاث قطب الخلية.

وقد اقترح العديد من المجموعات البحثية الإعداد التجريبية الثلاثة-قطب الخلية. تستخدم دول et al. خلايا بلاستيكية رقيقة مع قطب إشارة أسلاك نحاسية تيتانات ليثيوم لدراسة التغيرات في مقاومة بسبب ركوب الدراجات والتخزين في درجات حرارة عالية19. مكتورك et al. تستخدم تقنية حيث أسلاك نحاسية ليثيوم مطلي تم إدراجه في خلية الحقيبة الدبلوماسية تجارية، مع أن الهدف الرئيسي الذي يجري لإثبات أهمية تقنيات الإدراج noninvasive9. سولتشينباتش et al. تستخدم تعديل سواجيلوك من نوع T-خلية ومسرى الصغرى-مرجع الذهب (المذكورة سابقا) لمقاومة والقياسات المحتملة. 11 Waldmann et al. حصاد أقطاب من الخلايا التجارية وأعيد بناء الخلايا الحقيبة ثلاثة-القطب الخاصة بهم لاستخدامها في دراسة ترسب الليثيوم12. وضع كوستارد et al. سكن داخل خلية ثلاثة-القطب تجريبية لاختبار فعالية مرجعية مختلفة القطب تكوينات ومواد13.

استخدام معظم هذه المجموعات البحثية معدن الليثيوم النقي كالمرجع، الذي يمكن أن يكون للشواغل المتعلقة بالاستقرار والنمو معهد استوكهولم للبيئة، وبخاصة مع الاستخدام على المدى الطويل. قضايا أخرى تشمل تعديلات على الأجهزة الموجودة أو تجارية معقدة وتستغرق وقتاً طويلاً. في هذه الورقة، هو عرض تقنية موثوقة وفعالة من حيث التكلفة لبناء ثلاثة-القطب ليثيوم أيون عمله الخلايا الكهروكيميائية الاختبارات، كما هو مبين في الشكل 1. يمكن تركيب هذه الإعداد الثلاثة-القطب باستخدام مكونات الخلية العملة الموحدة والأسلاك النحاسية والقطب المرجعية على أساس تيتانات الليثيوم (انظر الشكل 2). هذا الأسلوب لا يتطلب أي معدات متخصصة أو وضع التعديلات ويتبع الإجراءات المختبرية القياسية مقياس الكهروكيميائية والمواد من الموردين التجاريين.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1-يشير القطب وإعداد فاصل

  1. إعداد مرجع القطب
    1. إعداد الأسلاك
      1. قطع واحد طول 120 ملم من حجم 32 الفريق العامل المخصص (0.202 مم) كبلات الأسلاك النحاسية.
        ملاحظة: كل سلك ستصبح 1 مرجع القطب وسيتم استخدامها داخل 1 ثلاث قطب الخلية.
      2. ضع نهاية واحد من الأسلاك في بيان صحفي مختبر. اضغط برفق حوالي 10 ملم أسلاك في نهاية واحدة لضغط حوالي 4 الآلام والكروب الذهنية. قطع الأسلاك الزائدة قبالة تلميح سلك حيث يكون المقطع مسطح ~ 2 مم في الطول.
        ملاحظة: متوسط سمك الحافة هي حوالي 0.1 ملم. كن حذراً لا لثني طرف مسطح كما قد التعب وقطع.
      3. ضع السلك على تترافلوروايثيلين (PTFE) قطع مجلس. بعناية استخدام مشرط لإزالة العزل الخارجي على طرف سلك مسطح. تأكد من إزالة العزل من كلا الجانبين؛ ينبغي أن يكون المنتج النهائي مقطع مسطحة لامعة النحاس المكشوفة.
      4. وزن السلك باستخدام نطاق مختبر.
        ملاحظة: سيتم استخدام هذه الكتلة بعد قد تم الإدلاء بها في الطين لتحديد المبلغ الدقيق للمواد النشطة الموجودة في كل قطب مرجعي.
      5. كرر الخطوات 1.1.1.1-1.1.1.5 لحجم مجموعة نموذجية من أسلاك 36. وضع الأسلاك على وعاء للتخزين. خيار جيد الشريط الأسلاك حول حافة وعاء زجاجي صغير.
    2. إعداد ملاط
      1. إعداد الحل فلوريد (PVDF) الفينيليدن-10% بالوزن في ن-الميثيل-2-بيروليدينوني (NMP).
        1. باستخدام ورقة صغيرة مستطيلة تزن والمجرفة الفولاذ المقاوم للصدأ نطاق مختبر، قياس الكتلة المطلوبة من مسحوق PVDF (0.1 g).
        2. نقل مسحوق PVDF من وزن الورق في زجاجة بلاستيكية 500 مل. قياس ونقل كتلة المناسبة لكرت سائلة (0.9 غ) إلى الزجاجة باستخدام ماصة 1-مل-القدرات مختبرية.
        3. إدراج شريط إثارة مغناطيسية في الحل؛ ضع الزجاجة على طبق إثارة مغناطيسية وترك الأمر لخلط إلى أجل غير مسمى. تتيح الحل مزيج لمالا يقل عن 24 ساعة قبل أول استخدام. من المستحسن إعداد الحل PVDF بكميات كبيرة لتجنب الاضطرار إلى إجراء دفعات صغيرة لكل دفعة الملاط.
      2. قبل وزنها أي مسحوق أكثر، تنظيف سبقا الفولاذ المقاوم للصدأ، والمدقة والهاون مع كحول الأيزوبروبيل لتجنب أي تلوث.
      3. استخدام ورقة وزنها، في المختبرات، والمجرفة الفولاذ المقاوم للصدأ، قياس كمية مناسبة (0.8 g) مسحوق (لي4Ti5س12) تيتانات الليثيوم. نقل المسحوق بعناية بقذائف الهاون والمدقة. تنظيف سبقا مع كحول الأيزوبروبيل بعد الاستخدام.
      4. وبالمثل، تزن بمقدار مناسب (0.03 g) KS-6 الجرافيت الاصطناعية ومضافات موصلة (0.09 ز). نقل المسحوق بعناية لقذائف هاون ومدقة نفس. تنظيف سبقا مع كحول الأيزوبروبيل قبل.
      5. طفيفة خلط المساحيق الثلاثة بقذائف الهاون حتى تصبح تفرقوا في شكل موحد. طحن مزيج مسحوق باستخدام المدقة حتى يصبح المزيج متجانساً. نقل مزيج مسحوق بعناية إلى أنبوب خلط المتاح 20 مل.
        ملاحظة: هذا سيكون بمثابة وعاء خلط القص عالية لضمان توزيع متجانس لجميع المواد داخل الملاط.
      6. إضافة المبلغ المناسب لكرت (2.2 مل) إلى أنبوب خلط استخدام ماصة مختبر. إضافة ستة عشر كرات خلط الزجاج سيليكات قطرها 6 ملم والمسمار في عملية النداء الموحد. وضع أنبوب خلط على الجهاز خلط عالية-القص، قفل الأنبوب في مكان، وخلط الملاط لمدة 15 دقيقة على إعداد الحد الأقصى (حوالي 6000 لفة في الدقيقة).
      7. إضافة 0.8 غرام الحل PVDF (أعد في وقت سابق في خطوة 1.1.2.1) للأنبوب خلط. مواصلة خلط الملاط لآخر 5 دقائق لضمان توزيع حتى من الموثق. فورا يلقي الطين على الأسلاك. إذا كان يجلس الطين لمدة تزيد على 5 دقائق، خلط الملاط لقبل 15 دقيقة إضافية لاستخدام، لضمان مزيج متجانس.
    3. الصب وتجفيف القطب مرجعية
      1. تراجع من جهة النحاس المكشوفة، في التلميح من كل قطب الإشارة، إلى ملاط مختلطة. بدلاً من ذلك، يلقي إسقاط الملاط من ماصة على السلك تلميح. من المؤكد أن معطف فقط المقطع مسطح، المكشوفة من الأسلاك النحاسية.
      2. إرفاق الأسلاك RE المدلى بها إلى قاعدة مع نهاية المدلى بها مع وقف التنفيذ للتجفيف. الشريط المدلى بها إعادة إلى حامل تجنب اتصال الملاط الرطب مع أي سطح (انظر الشكل 3). الجاف للأقطاب لمالا يقل عن 8 ح في فرن مختبر في 70 درجة مئوية.
      3. قياس كتلة أقطاب المرجعية بعد التجفيف وتقدير كتلة المجففة من الملاط (0.1 مغ متوسط ما يزيد على أكثر 100 عينة).
      4. نقل أقطاب الإشارة إلى الدرج الأمامي الأرجون خاملة لاستخدامها في الخلية عملية التصنيع.
  2. إعداد قطب الكاثود والانود
    1. حدد الكهربائي المطلوب دراستها.
      ملاحظة: لهذه الاختبارات، سيتم استخدام أوراق القطب الجاهزة لأغراض العرض التوضيحي. يمكن أيضا استخدام أقطاب جعلت داخلية أو أقطاب تحصد من الخلايا التجارية.
    2. لكمه من أصل قرص دائري من مادة الكاثود استخدام 1.27 سم جوفاء (1/2 في) لكمه. يمكن تعديل شكل القرص الكهربائي آليا وفقا للاختبار المطلوب (انظر الشكل 4). تزن أقطاب كهربائية، وحساب النسبة المئوية للمواد النشطة.
    3. كرر الخطوات 1.2.1-1.2.2 لمادة اﻷنود، والخلايا الإضافية المطلوبة. ضع كل قرص القطب في قنينة زجاجية صغيرة ونقل بعناية في قارورة في الدرج الأمامي الأرجون خاملة حيث سيتم استخدامها أثناء عملية بناء الخلية.
  3. إعداد فاصل
    1. اطوِ قطعة من الورق (22.6 سم x 28 سم/8.5 في x 11 في) في نصف الطول. قطع قطعة ما يقرب من 25 سم × 8.5 سم بولي بروبلين (PP) فاصل ولطف وضعه داخل ورقة الطابعة مطوية.
      ملاحظة: الورقة يوفر بعض الحماية والصلابة عند الفاصل هو يجري لكمات باليد.
    2. ضع ساندويتش الورق وفاصل فوق حصيرة قطع شفاء الذاتي. وهذا يوفر سطح ثابت وسيساعد في تجنب لمعانه لكمه جوفاء. استخدام سم 1.905 جوفاء (3/4 في) لكمه، لكمه من أصل واحد فاصل دائرية القرص لكل خلية ثلاثة-القطب. إعداد الفواصل بكميات كبيرة وتخزينها في قنينة زجاج لاستخدامها في وقت لاحق.
    3. وباﻹضافة إلى ذلك، قطعت عدة مربعات صغيرة من الفواصل حوالي 5 مم × 8 مم؛ سيتم استخدام أحد هذه الفواصل لكل خلية. تخزين هذه في قنينة زجاجية صغيرة. تحويل قنينة الفواصل إلى الدرج الأمامي الأرجون خاملة لاستخدامها في عملية بناء الخلية.

2-تشييد الخلية إعداد

  1. إعداد مسرى مرجع باستخدام زوج من كماشة لثني الأسلاك في شكل دوامة (انظر الشكل 3ب). تأكد من أن الشكل النهائي دوامة سيتم احتواؤه طوقا الخلوية (حوالي 1.58 سم في القطر). مكان كل دوامة القطب في قارب صغير وزنها وجانبا منها.
    ملاحظة: دوامة سلك إضافي يوفر الاستقرار والإرادة أيضا أن تكشفت واستخدمت فيما بعد في الخلية العاملة.
  2. تنظيف جانبي الشريط معدن الليثيوم باستخدام مشرط أو شفرة حلاقة. كشط قبالة أي أكسدة سطح حتى الليثيوم لامعة تظهر من خلال. تأكد من تنظيف جانبي الليثيوم. اتخاذ الحذر الشديد عند استخدام أشياء حادة داخل الدرج الأمامي.
  3. لكمه من أصل 1.58 سم (5/8 في) قرصين لكل خلية من الليثيوم تنظيفها الشريط باستخدام لكمه جوفاء.
  4. ضع قرص واحد من الليثيوم في وسط فاصل الفولاذ المقاوم للصدأ 0.5 ملم. اضغط معدن الليثيوم مع فاصل شدة معا؛ عادة، يكفي وجود صحافة إبهام. تأكد من أن القرص الليثيوم تتمسك فاصل.
  5. مكان القضية خلية عمله داخل صغيرة تزن القارب. احتواء القرص الثاني من الليثيوم داخل حالة الخلية العملة. تأكد من أن يتركز الليثيوم واضغط بشدة حيث أن الليثيوم العصي على الجزء السفلي من القضية. وضع عدة قطرات من الكهرباء [1.0 م ليف6 في المفوضية الأوروبية/DEC (1:1 من حيث الحجم)] على القرص الليثيوم وقطرات عدة حول حافة الليثيوم سد الفجوة في الخارج.
    ملاحظة: إذا تم إضافة الكهرباء غير كافية، سوف يكون هناك فقاعات تحت الفاصل وداخل الخلية، وغير مرغوب فيه.
  6. مكان واحد 1.905 سم (3/4 في) PP فاصل على رأس القرص ترطب الليثيوم. تأكد من أن فاصل ترطب تماما وهناك فقاعات لا يوجد تحتها. ضع طوقا في الخلية مع الشفة طوقا تواجه صعودا؛ هذه الشفة حيث سيتم مقعد الغطاء إلى. اضغط بقوة لتناسب طوقا في الحال.
  7. استخدام زوج من ملاقط بلاستيكية، بلطف مكان دوامة قطب مرجعي في وسط الخلية. إضافة بضع قطرات من اﻻلكتروﻻيت حول قطب مرجعي. ضع فاصل مستطيل صغير، على رأس حيث يعبر الأسلاك عبر طوقا وقضية الخلية.
    ملاحظة: الفاصل يساعد على منع البيع على المكشوف بين الأسلاك والغطاء المعدني خلية.
  8. مكان واحد 1.58 سم (5/8 في) فاصل على رأس دوامة قطب مرجعي. تأكد من الفاصل ترطب تماما وأنه لا يوجد أي فقاعات تحتها. ضع القرص الليثيوم-مباعدة على رأس مسرى مرجع، مع الجانب المغلفة بالليثيوم التي تواجه أسفل.
  9. مكان الربيع الموجه على رأس الفاصلة. تأكد من أن كافة المكونات في الوسط داخل الخلية. تعبئة الخلية مملوءة بالكهرباء. عند الخلية هو مجعد، سوف تقلص اﻻلكتروﻻيت إضافية عليها.
  10. استخدام ملاقط بلاستيكية، بعناية وضع سقف الخلية على رأس الجمعية العامة. اضغط بقوة مقعد الغطاء إلى شفة طوقا. ثني السلك الكهربائي إشارة بأنه يرسي شقة عبر الجزء العلوي من الغطاء. ويتم هذا للتأكد من عدم قطع الأسلاك قصيرة عندما العقص الخلية (انظر الشكل 2).
  11. نقل الخلية إلى الجهاز عمله-خلية-العقص باستخدام ملاقط بلاستيكية بعناية. عند نقل، اضغط الخلية مسطحة لتجنب فقدان أي اﻻلكتروﻻيت إضافية. تجعيد الخلوية لحوالي 5 الآلام والكروب الذهنية (750 رطل/بوصة مربعة).
  12. إزالة الخلوية من المكشكش وثني الأسلاك المكشوفة احتياطي بعيداً عن الجزء العلوي من الخلية. هذا لتجنب أي المكشوف الممكنة بين الحد الأقصى ومسرى مرجع.
  13. إزالة الخلوية المكتملة من الدرج الأمامي الأرجون. استخدام كحول الأيزوبروبيل وممسحة مهمة خالية من الوبر، بعناية تنظيف الخلية الخارجي. الحرص على تجنب الإخلال الأسلاك أو موقع حيث يخرج السلك الخلية.
  14. ختم الخلية
    1. عناية الجاف الخلوية استخدام ممسحة مهمة خالية من الوبر. اتخاذ المزيد من الحيطة الجاف للموقع حيث يخرج السلك الخلوية.
    2. خلط الراتنج أجزاء متساوية ومقوي لتشكيل من الإيبوكسي غير موصل. استخدام المسواك أو جهاز السبر الصغيرة، بعناية تطبيق كمية صغيرة من الإيبوكسي إلى الموقع حيث يخرج السلك الخلوية. هذا هو الموقع حيث الخلية الأكثر احتمالاً حدوث تسرب.
    3. تسمح ح 1 الإيبوكسي الجافة قبل الاتصال الخلوية أي معدات الاختبار. لاحظ أنه يمكن أن يستغرق ما يصل إلى 24 س الإيبوكسي علاج وتتصلب تماما.
      ملاحظة: غرض الإيبوكسي لختم الخلية (انظر الشكل 5) وعدم توفير أي القوة الميكانيكية.

3-الإجراء ليثييشن

  1. إعداد اتصال
    1. استخدام أخف يده، يحرق حوالي 2 سم عزل في نهاية السلك الكهربائي إشارة بارزة من الخلية؛ هذا هو حيث الأسلاك سيتم الاتصال بجهاز الاختبار. ثني أسلاك مكشوفة مرة أخرى على نفسها لتحسين الاتصال عند الاتصال الخلية ثلاثة قطب كهربائي للاختبار.
    2. ضع مربع صغير من الأشرطة الكهربائية (2 سم x 2 سم) عبر الجزء العلوي من حالة الخلية العملة؛ هذا وينبغي منع أي تماس كهربائي بين الجزء العلوي من الخلية عمله وصاحب الخلايا عمله. مكان إعداد الخلية في حامل الخلية.
      ملاحظة: الجزء العلوي من الخلية يجب أن يكون بمعزل عن أي اتصال ويجب أن تكون متصلاً في القراءة السلبية على حامل الخلية أسفل الخلية.
    3. استخدام إحدى قصاصات التمساح، الاتصال الكهربائي مرجع المقطع العلوي على حامل الخلية (اتصال إيجابية).
      ملاحظة: ينبغي إعداد الخلية لاختبار مع مسرى المرجعية بوصفها القطب إيجابية والقرص الليثيوم السفلي (قضية الخلية) بوصفها القطب سلبية.
  2. مرجع المعايرة الجهد
    1. حساب كمية المواد النشطة الحالية لمسرى مرجع.
      ملاحظة: لكتلة قطب نموذجية من 0.1 مغ وتركيبة مادية نشطة 80%، وهذا يخرج إلى 0.08 ملغ.
    2. استخدام كتلة المادة النشطة وقدرات محددة النظرية تيتانات الليثيوم20، تحديد الحالية مناسبة لشحن الخلية في C/16.
    3. دورة مسرى الإشارة عدة مرات داخل نطاق الجهد المناسب (1.25-2.25 الخامس مقابل لي/لي+) في C/16؛ سيتم تغيير هذا النطاق اعتماداً على مسرى مرجع في الاستخدام. يحيط علما بالجهد الجهد والمراجع الهضبة، التي ينبغي أن تحدث أثناء على حد سواء الشحن والتفريغ العمليات.
      ملاحظة:4لي تي5س12 مسرى هذه القيمة عادة حوالي 1.56 الخامس مقابل لي/لي+.
    4. سجل الجهد المرجعية والخلية المقابلة التي يقترن بها. استخدم هذا الجهد في وقت لاحق لمعايرة إمكانات الأقطاب عند استخدامها في خلية عمل.
    5. بقية الخلية ح 24 ورصد أن مسرى مرجع المحتملة ثابت.
    6. نقل الخلية lithiated إلى البيئة الأرجون خاملة لاستخدامها في بناء الخلية العاملة. تجنب أي اتصال ممكن بين مسرى المرجعية والغطاء أو حالة الخلية؛ هذا يمكن اختصار مسرى مرجع ويغير إمكاناتها.

4-تشييد تعمل الخلية

  1. مكان القضية خلية عمله داخل صغيرة تزن القارب. ضع قرص الكاثود في وسط حالة الخلية. ضع عدة قطرات من اﻻلكتروﻻيت DEC على الكاثود وقطرات عدة حول الحافة سد الفجوة في الخارج.
  2. مكان واحد 1.905 سم (3/4 في) فاصل على رأس مسرى. تأكد من الفاصل ترطب تماما وأنه لا يوجد أي فقاعات تحتها. وضع طوقا مع الشفة صغيرة لغطاء الخلية التي تواجه صعودا. اضغط بقوة صالح سليم طوقا في هذه القضية. خصصت الجمعية الخلية العملة وتحديد موقع الخلية إعداد ليثياتيد.
  3. استخراج القطب مرجع ليثياتيد
    1. تطبيق مربع صغير من الأشرطة الكهربائية إلى الجزء العلوي من الخلية إعداد ليثياتيد. يساعد هذا في منع البيع على المكشوف بين القضية وكاب أثناء التفكيك.
    2. عقد إعداد الخلية بشدة، مع الجانب كاب تواجه، باستخدام كماشة رقيقة الآنف. كن حذراً لا لقصيرة الخلية مع كماشة معدنية. استخدم كماشة نهاية نقب بعناية، ولكن بثبات، فتح الخلوية على طول الحافة. الحرص على عدم قصيرة أعلى وأسفل الخلية مع كماشة معدنية.
    3. بمجرد قد تم نزعها حوالي 70% الخلية المفتوحة، تعقد القضية مع نهاية-كماشة بعناية فصل قضية الخلية وكاب استخدام كماشة رقيقة الآنف. استخراج مسرى إشارة ليثياتيد بعناية. تجاهل مكونات الخلية الأخرى.
  4. استخدام زوج من كماشة، أونبيند السلك الكهربائي الإشارة على شكل دوامة، وتصويب. إعادة ثني الأسلاك أن التلميح يجلس في مركز القطب والأسلاك تمتد على الحافة من الخلية. قطع الأسلاك المكشوفة، والأغلفة.
  5. إضافة بضع قطرات من الكهرباء وحول مسرى مرجع. ضع فاصل صغير، مستطيلة في أعلى حيث يعبر الأسلاك عبر القضية طوقا وخلية. يساعد هذا في منع البيع على المكشوف بين الأسلاك وحالة المعادن وكاب.
  6. مكان واحد 1.58 سم (5/8 في) فاصل على رأس مسرى المرجعية؛ وهذا يساعد على منع البيع على المكشوف بين مسرى المرجعية والانود. ضع قرص اﻷنود استعداد على رأس مسرى المرجع في الخلية. العناية بشكل صحيح محاذاة شكل الكاثود مع ذلك اﻷنود.
    ملاحظة: يجب أن يكون تلميح قطب مرجعي في المركز ويجب إنهاء السلك في فجوة مستطيلة.
  7. بعناية بوضع فاصل الفولاذ المقاوم للصدأ 1.0 مم على رأس اﻷنود. مكان الربيع الموجه على رأس الفاصلة. تأكد من أن كافة المكونات يتم توسيط في الخلية. تعبئة الخلية مملوءة بالكهرباء.
  8. استخدام ملاقط بلاستيكية، بعناية وضع سقف الخلية على رأس الجمعية العامة. اضغط على أسفل بشدة مقعد الغطاء إلى شفة طوقا. عناية إضعاف الأسلاك المتبقية إلى الوراء أكثر غطاء الخلية قبل العقص. وهذا يمنع الأسلاك يجري قطع خلال العقص.
  9. عناية نقل الخلية إلى الخلية العملة العقص الجهاز باستخدام زوج من ملاقط بلاستيكية. عند نقل الخلية، يبقيه شقة لتجنب فقدان الكهرباء الإضافية. تجعيد الخلية إلى حوالي 5 الآلام والكروب الذهنية (750 رطل/بوصة مربعة).
  10. إزالة الخلية العملة من الدرج الأمامي الأرجون. بعناية قم بتنظيف الخلية باستخدام كحول الأيزوبروبيل وممسحة مهمة خالية من الوبر.
  11. ختم الخلية
    1. عناية الجاف الخلوية استخدام ممسحة مهمة خالية من الوبر. اتخاذ المزيد من الحيطة الجاف للموقع حيث يخرج السلك الخلوية.
    2. خلط الراتنج أجزاء متساوية ومقوي لتشكيل من الإيبوكسي غير موصل. استخدام مسواك، بعناية تطبيق كمية صغيرة من الإيبوكسي إلى الموقع حيث يخرج السلك الخلوية. هذا هو الموقع حيث الخلية الأكثر احتمالاً حدوث تسرب.
    3. تسمح ح 1 الإيبوكسي الجافة قبل الاتصال الخلوية أي معدات الاختبار.
      ملاحظة: يمكن أن يستغرق ما يصل إلى 24 س الإيبوكسي علاج وتتصلب تماما. ومع ذلك، هو غرض الإيبوكسي هنا لختم الخلية وعدم توفير أي القوة الميكانيكية.

5-الكهروكيميائية الاختبارات

  1. الأداء وركوب الدراجات
    1. حساب القدرة النظرية لأقطاب اﻷنود والكاثود.
      1. باستخدام إجمالي الوزن الجاف من القرص الكهربائي، كتلة الركازة الألومنيوم/النحاس، ونسبة وزن المادة النشطة، وتحديد كتلة المواد النشطة الحالية لكل قطب كهربائي.
      2. تحديد قدرة كل قطب بضرب كتلة المواد النشطة بقدرتها النظرية الخاصة بكل منها. باستخدام قدرات قطب تحد آخر (عادة الكاثود)، تحديد قدرة الخلية.
    2. قم بتوصيل الخلية إلى جهاز قياس الكهروكيميائية، مع الحرص على توصيل الطاقة الإيجابية واستشعار إيجابية الكاثود والطاقة السلبية واستشعار اﻷنود. توصيل الإشارة إلى مرجع الكهربائي عبر الأسلاك النحاسية (انظر الشكل 6ب).
    3. تأكد من أن الخلية متصل ويعمل بشكل صحيح عن طريق التحقق من الجهد الدائرة المفتوحة وإمكانات. استخدام مرجع الجهد المسجلة أثناء إجراء ليثييشن لمعايرة القراءات المحتملة الكاثود والانود.
    4. دورة الخلية الكاملة بمعدل ج المطلوب، على سبيل المثال C/10، وقياس إمكانات الخلية والكاثود والانود كاملة في وقت واحد. كرر الخطوات 5.1.1-5.1.4 للخلايا وج-معدلات أخرى كما هو مطلوب، وتبعاً لمواصفات ومتطلبات لكل خلية.
  2. المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي
    1. مقاومة الخلية الكاملة
      1. قم بتوصيل الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية. استخدام التكوين التالي: قوة إيجابية واستشعار الإيجابية إلى الكاثود والطاقة السلبية واستشعار سلبية إلى اﻷنود.
        ملاحظة: ينبغي أن تكون متصلاً المجس إشارة إلى اﻷنود. ينبغي أن تظل مسرى مرجعية تم قطع اتصالها.
      2. حدد عنصر التحكم بوتينتيوستاتيك لنظام المعلومات البيئية مع سعة 10 mV. تحديد نطاق تردد MHz 1 إلى 1 ميجا هرتز. جمع مقاومة الخلية الكاملة. ارسم الأرض نايكست والمؤامرة بودي لتحليل الاستجابة للخلية.
        ملاحظة: قد لا يكون مطلوباً دائماً نطاق التردد ويمكن تعديلها بعد جمع النتائج الأولية.
    2. مقاومة الكاثود
      1. الاتصال الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية بما يلي: قوة إيجابية وإيجابية إلى الكاثود والطاقة السلبية واستشعار سلبية إلى اﻷنود، إشارة استشعار وإلى مسرى المرجعية عبر الأسلاك النحاسية.
      2. كرر نفس الخطوات فيما يتعلق بمقاومة الخلية الكاملة (الخطوات 5.2.1.2-5.2.1.3).
    3. معاوقة اﻷنود
      1. الاتصال الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية بما يلي: قوة إيجابية وإيجابية إلى اﻷنود، والطاقة السلبية واستشعار سلبية إلى الكاثود، إشارة استشعار وعلى مسرى المرجعية عبر الأسلاك النحاسية.
      2. كرر نفس الخطوات فيما يتعلق بمقاومة الخلية الكاملة (الخطوات 5.2.1.2-5.2.1.3).
    4. مقاومة كوظيفة من وظائف الدولة مقابل
      1. الاتصال الخلية إلى جهاز قياس نظام المعلومات البيئية وفقا لقياس مقاومة المطلوب: أما كامل أو خلايا أو الكاثود اﻷنود. استخدم الخطوات 5.2.1.1 أو 5.2.2.1 أو 5.2.3.1، على التوالي، للاتصال المناسبة.
      2. شحن الخلية استخدام ثابت الحالية في C/2 حتى تصل الخلية إلى الحد الأعلى من الجهد. عقد الجهد في الحد الأعلى باستخدام أسلوب تحكم جهد مستمر حتى قطرات الحالية المطبقة فيما يلي C/100. الخلية وينبغي الآن أن تكون مشحونة بالكامل.
      3. تفريغ الخلية في C/2 لمدة 3 دقائق؛ الآن يجب أن تكون الخلية في 90% شركة نفط الجنوب السماح الخلية للراحة ح 1 للتوصل إلى شروط التوازن الحراري والكهروكيميائيه.
      4. جمع مقاومة استخدام الإجراء نفسه الذي قدم في الخطوات 5.2.1.2-5.2.1.3. كرر الخطوات 5.2.4.3 و 5.2.4.4 لجمع المقاومة كوظيفة من وظائف شركة نفط الجنوب.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

النتائج النموذجية للجهد والتشكيلات الجانبية المحتملة للخلية ثلاثة-القطب يتبين في الشكل 7. في إعداد مثالي، ينبغي أن يكون الجهد خلية كاملة مطابقة لتلك المنتجة من خلية القطب الثاني باستخدام نفس الزوجين القطب. هذا أسلوب واحد لتحديد ما إذا كان إدراج مسرى المرجع يعدل أداء الخلية. إذا لم يكن هناك فرق كبير بين أداء اثنين وثلاثة قطب الخلية الكاملة (للعامل متطابقة وعداد كهربائي)، ثم يمكن الافتراض بأن إدراج مرجع مسرى تعديل سلوك الخلية والنتائج لم تعد مجدية.

أثناء عملية الشحن، يتحرك الليثيوم من الكاثود إلى القطب الموجب. كما يتم إزالة بطارية ليثيوم من المجهرية الكاثود، يزيد من إمكاناتها بالنسبة لي/لي+ . العكس يحدث مع اﻷنود، كالهيكل مليء باستمرار مع الليثيوم. أثناء التفريغ، تحدث الحالة العكسية. تنعكس هذه التغييرات في الإمكانات في التشكيلات الجانبية المحتملة ثلاثة-القطب، الذي يمكن أن ينظر إليه في الشكل 7.

التوصل إلى نتائج قوية للإعداد الثلاثة-قطب الخلية هو الكشف عن البداية من الليثيوم والطلاء. الرقم 8 يبين مثال لملف تعريف اﻷنود المحتملة أثناء تحميل سريع الخلوية. من أسرع في الجزء من قطعة الأرض، يتبين أن اﻷنود محتملة تصل إلى قيم سالبة نهاية نسخة شحن عملية. وهذا يدل على وجود الليثيوم الطلاء في الخلية. هذا القياس ليس من الممكن عند استخدام إعداد اثنين-القطب قياسية.

وترد نتائج مقاومة للإعداد الثلاثة-القطب في الشكل 9. استجابة مقاومة نموذجية تتألف من ثلاث مناطق مميزة: المحيطية العالية التردد والمحيطيه الترددات المتوسطة وذيل نشر التردد المنخفض. يمكن استخدام التقاطع Re(Z) من المؤامرة، وإنصاف أقطار semicircles، والمنحدر من الذيل نشرها لتوصيف الظواهر الكهروكيميائية الهامة التي تحدث داخل الخلية.

استخدام أداة قطب كهربائي ثلاث قوي آخر توصيف مقاومة كوظيفة من وظائف الدولة المجان. يمكن أن يرتبط هذا المقاومة لمختلف ظواهر التدهور، بما في ذلك اليكتروديبوسيشن الليثيوم. الشكل 10 يبين مثالاً لمقاومة الأطياف التي تم جمعها للخلية الكاملة، الكاثود والانود لخلية واحدة عمله. مقاومة متغيرة يمكن استخدامها لتوصيف المساهمات الفردية لمقاومة القطب كخلية هو تغيير شركة نفط الجنوب. اﻷنود، يمكن الربط بين المقاومة لمختلف الظواهر التدهور، بما في ذلك نمو طبقة معهد استوكهولم للبيئة، وتشكيل والطلاء وتغصن الليثيوم. يمكن أن يرتبط قياسات مقاومة مشوهة بما في ذلك الحلقات الاستقرائي (انظر الشكل 11) إلى عوامل مختلفة اثنين. ختم سيئة للخلية جنبا إلى جنب مع تسريب اﻻلكتروﻻيت (انظر الشكل 5) يمكن أن يستحث استجابة معاوقة حثية. (انظر الشكل 4) الشكل الكهربائي وموقف نصيحة قطب مرجعي يمكن حمل الحلقات حثي على استجابة معاوقة21أيضا.

يمكن استخدام سلوك الإمكانات الفردية القطب لتوفير التحليل، الذي لا يتوفر في الأجهزة اثنين-القطب التقليدية. على سبيل المثال، يمكن أن تمثل مناطق الهضبة في الشخصية المحتملة مرحلة التغيرات في هيكل قطب كهربائي. ويمكن إثبات هذه التغييرات المرحلة مع اختبار الكهروكيميائية إضافية، مثل فولتاميتري دوري. أيضا، يمكن استخدام قيمة اﻷنود المحتملة بالاقتران مع أساليب أخرى لتحديد الليثيوم الطلاء المعدني، الذي يحدث مرة واحدة اﻷنود المحتملة قد بلغ قيمة أدناه 0.0 V مقابل لي/لي+.

Figure 1
الشكل 1 . الإعداد الداخلية ثلاثة قطب الخلية. () هذا الفريق يظهر صورة الخلوية ثلاثة-القطب المكتملة. (ب) يظهر هذا الفريق عرض مكونات الخلية الداخلية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2 . ثلاثة-القطب الخلوية عرض نقطة الإدخال مسرى المرجعية، فضلا عن التخطيط الداخلي. لاحظ أن في هذا الشكل، الغطاء الشفاف وربيع الموجه (غير معروضة) يقع تماما فوق فاصل أعلى. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3 . مرجع تكوينات القطب. () هذا الفريق يظهر دفعة قطب إشارة مسجلة لعنصر حامل (مثلاً، حاوية زجاجية نظيفة) مع نهايات المغلفة تعليق للتجفيف. إظهار اللوحات التالية مرجع تكوينات مسرى الموافق (ب) الحالة فورا بعد مسرى الصب على الأسلاك والخلية (ج) الاستخدام في إعداد (د) الاستخدام في خلية عمل. لا يتم رسمها في اللوحات بمقياس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4 . الأقطاب المختلفة الممكنة استخدامها في بناء عمله قطب كهربائي ثلاث خلايا. هذه اللوحات إظهار الشكل () دوامة، مرجع (ب) مركزية، (ج) ثقب المفتاح الشكل، الشكل (د) شريحة بيتزا، (ه) على الجانب، و (و) على الجانب مع الفصل دائرية صغيرة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الشكل 5 . غير صحيح مختومة الخلايا عمله ثلاثة-القطب، مما يدل على تسريب ورد الفعل الناتجة من الكهرباء مع البيئة- تحت هذا الشرط، من المستحسن إزالة الخلية من صاحب، بحيث يمكن الصدأ المنحل بالكهرباء في المحطات الكهربائية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
الشكل 6. الاتصال بالجهاز اختبار الكهروكيميائية لقياس مقاومة. يتم عرض اتصال تكوينات ل () على كامل الخلية (Zو)، (ب) كاثود (ضج)، و (ج) أنود (ZA). أداء وركوب الدراجات الخلية ثلاثة قطب كهربائي يمكن أن يتم استخدام اتصال الكاثود هو موضح في لوحة (ب). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 7
الشكل 7 . قياسات الجهد. هذه اللوحات تظهر قياسات الجهد أنود وكاثود خلية كاملة (اثنين وثلاثة قطب الخلية) خلال () الحالية، واستمرار الجهد المستمر (كككف) الشحن في C/10 و (ب) المستمر الحالي (CC) التفريغ في C/10. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 8
الشكل 8 . السلبية المحتملة اﻷنود خلال الشحن السريع- هذا الفريق يظهر أنود سلبية المحتملة التي تحدث أثناء سريعة الشحن (ج 1-المعدل) خلية عمله ثلاثة-القطب، مما يشير إلى احتمال وجود الليثيوم والطلاء. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 9
الرقم 9 . استجابة معاوقة. وتظهر هذه اللوحات رد مقاومة استخدام محلل استجابة تردد لخلية كاملة وكاثود وانود عرض () النطاق الترددي الكامل ومجموعة (ب) ذات تردد منخفض. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 10
الرقم 10 . نظام المعلومات البيئية- هذه اللوحات تظهر مقاومة الكهروكيميائية التحليل الطيفي المقابلة إلى () الخلية الكاملة، (ب) الكاثود، والقياس (ج) اﻷنود لخلية عمله ثلاثة-القطب كدالة لشركة نفط الجنوب الرجاء انقر هنا لعرض أكبر نسخة من هذا الرقم-

Figure 11
الرقم 11 . اﻷنود مقاومة التشويه. هذا الرقم يظهر اﻷنود مقاومة التشويه قياس لخلية عمله ثلاثة-القطب، ناجمة على الأرجح عن أما اختلالها القطب مرجعية داخل الخلية أو ختم غير لائق من الخلوية قرب موقع الخروج من الأسلاك. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

خلية العقص الضغط دوراً هاما في معدل النجاح إعداد والخلايا العاملة على حد سواء. إذا كانت الخلية هو مجعد عند ضغط عالية جداً (> 800 رطل/بوصة مربعة)، مسرى مرجع يمكن أن تصبح قلل مع غطاء الخلية بسبب الإشارة سلك موقف الفترات الفاصلة بين عملية النداءات الموحدة وطوقا. لاحظ أن السلك عبور هذه الواجهة شرط من أجل الاتصال الكهربائي إشارة قراءة جهاز قياس خارجي. إذا كانت خلية ضغط منخفض جداً (< 700 رطل/بوصة مربعة) والخلية يمكن أن لديك مشاكل مع العقص غير كاملة مما قد يتسبب في تسرب الكهرباء وإزالة الاختراق الجوي بعد الخلية من البيئة الأرجون خاملة. ووجد أن حوالي 750 رطل هو الضغط الأمثل العقص الخلية لتفادي تسرب أو التقليل من القضايا. من أجل توفير وسائل إضافية لمنع هذه القضايا مع التقليل من سلك الإشارة، هو خطوة حيوية في عملية البناء الفاصل مربعا الإضافية التي يتم وضعها على طول طوقا حيث الأسلاك يعبر حدود الخلية،. ويوفر هذا الفاصل طبقة عازلة إضافية تساعد على منع البيع على المكشوف الداخلية. وبالإضافة إلى ذلك، قد يلزم الضغوط العقص مختلفة قليلاً لإعداد وعمل الخلية. يستخدم الخلية إعداد اثنين الليثيوم الأقراص التي إلى حد كبير أكثر سمكا من قطب ظلال على معدن إحباط، التي تستخدم في الخلية العاملة.

بعد ليثييشن القطب المرجع في الخلية إعداد، يجب استخراج مسرى الإشارة وإعادة استخدامها في الخلية العاملة. وخلال هذه العملية، يجب اتخاذ الحذر الشديد. وبصفة عامة، إذا كان قد أعد مسرى مرجع بشكل صحيح، لا ينبغي أي المسألة المرتبطة بالتصاق المواد إلى قسم مسطح من الأسلاك. على أي حال، ينبغي تقليل مقدار الوقت بين عند إزالتها من الخلية إعداد مسرى المرجعية والمستخدمة في الخلية العاملة. لا ينبغي وضعها على أي سطح مسرى مرجع أو يسمح للراحة خارج قدرا كبيرا من الوقت. التقليل إلى أدنى حد من التلاعب بالسلك مثاليا لأنه يتجنب متعب ممكن وقطع الأسلاك.

آخر الاعتبارات الهامة عند بناء ثلاثة-القطب الخلوية هو حشو الخلية بشكل صحيح. لأن السلك هو تقع بين الحد الأقصى وطوقا، هناك إمكانية لخرق صغير في الخلية التي قد تسمح باختراق التسرب أو الهواء المنحل بالكهرباء في الخلية. إذا لم يتم تصحيح هذا، قد يعتبر تشويها في قياسات مقاومة والخلية بأكملها قد تفشل بسبب التفاعلات مع البيئة، ولا سيما بعد فترة ممتدة خارج الدرج الأمامي الخاملة التي هي ملفقة. في خلية الإجراء البناء، من استخدام الإيبوكسي غير موصل أمر حيوي نظراً لأنها الأختام تماما الخلية من خارج البيئة. واحد الملاحظة مثيرة للاهتمام هو أن إذا لم يتم مجعد الخلية إلى ضغط مرتفع بما يكفي، الإيبوكسي سوف لا تتصلب بشكل صحيح وسوف فقاعة في بعض الأحيان يصل. هذا قد تسببها اﻻلكتروﻻيت يجري شرير حتى ومختلطة مع الإيبوكسي، أو ارتفاع الضغط الداخلي للخلية ببطء تسرب وتسبب فقاعات للنموذج. ملاحظة أن الإيبوكسي، سواء أثناء وبعد تصلب، كانت غارقة في المنحل بالكهرباء ولوحظ أي علامة واضحة على أي رد فعل. إذا استخدمت بشكل صحيح، يجب أن يسمح الخلية مختومة الإيبوكسي الجافة للحد ني ح 1 داخل الدرج الأمامي قبل إزالة. بعد ذلك، يمكن أن تتصلب الإيبوكسي في بيئة الغلاف الجوي. اعتماداً على الإيبوكسي المستخدمة، قد يستغرق 24 ساعة أو أكثر الإيبوكسي لعلاج تماما، ومن خلال هذه العملية، ينبغي أن يسمح الخلية للراحة. في حالة ما إذا الخلية غير مختومة، أو الإجراء الختم لا يكفي، وسوف تسرب الخلية إلى البيئة. وبعد فترة من الوقت، قد تبدأ الخلية لتغيير الألوان. بعض الأمثلة على الخلايا ضعيفة مختومة يتبين في الشكل 5.

شكل أقطاب المضيف عند بناء الخلايا عمله ثلاثة-القطب، يمكن أن يكون لها تأثير على أداء الخلية. يمكن أن ينظر إليها مختلف الأشكال الممكنة في الشكل 4. في حالة مثالية، سيوضع مسرى المرجعية في مركز أقطاب كهربائية. بعض المشاكل التي يمكن أن تحدث تنطوي توزيع ضغط متفاوتة داخل الخلية نظراً لموقع القطب مرجعية. ثمة مسألة أخرى أن وجود مسرى مرجع بين أقطاب المضيفة يخلق زيادة مصطنعة في مقاومة الخلية، يرجع ذلك إلى حقيقة أن المرجع حجب جزء من منطقة القطب. بعض تكوينات (الشكل 4ج-4F) محاولة للحد من هذه المشكلة بنحت خارج منطقة صغيرة يمكن الجلوس فيها الإشارة. والمشكلة هي أن هذا يحد من قدرة الخلية كذلك يدخل التعقيد في عملية التصنيع.

عند توصيل الخلية ثلاثة-القطب بقياس الاختبار الكهروكيميائية، الاتصال الكهربائي إشارة يمكن أن تكون حساسة جداً بسبب قطره صغيرة من الأسلاك النحاسية المستخدمة. ملاحظة يجب أن يكون قطر السلك الصغيرة بغية الحد من أي آثار على الأداء الخلية، واحدة منها يمكن أن يكون انسداد المنطقة الواقعة بين القرصين القطب مستو. بسبب هذه الحساسية الاتصال، فمن المفيد لثني نهاية المكشوفة من الأسلاك النحاسية مرة أخرى على نفسها عدة مرات لزيادة المساحة السطحية للاتصال. إذا لم يتم ذلك، قد يبدو مسرى مرجع يكون قلل أو فشلت، عندما في الواقع الخلية يعمل كما هو متوقع.

واحد الحد من استخدام خلية عمله ثلاثة-القطب هو القيام بالعملية برمتها باليد. مطلوب كمية معينة من الممارسة عند بناء الخلايا عمله من أجل تحقيق نتائج متسقة وموثوق بها. وفي حالة تحول عرضي لموقف مرجع القطب الكهربائي العامل و/أو العداد الكهربائي داخل الخلية، مقاومة والقراءات المحتملة قد تصبح مشوهة أو غير دقيقة. هذه ليست مهمة للخلية التحضير لأن الهدف من هذه الخلية ببساطة لإعداد الإشارة التي ليثييشن الجزئي وتحديد قيمة الجهد الهضبة (عادة ~1.565 الخامس لأقطاب تيتانات الليثيوم المستخدمة في هذا الإجراء).

طريقة جيدة لتحديد نجاح الخلية من خلال المراقبة لتشويه مقاومة اﻷنود. في حالة خلية مختومة غير سليمة، أو محاذاة قطب فقراء، غالباً ما ينظر الحلقات مقاومة حثي عندما أخذ مقاومة اﻷنود. هذه الحلقات أكثر لاحظت بسهولة عندما تكون الخلية تماما خرج (أي، عندما يتم إنشاء الخلية الأولى)، حيث يمكن أن يكون اختبار لقبل ركوب أي من الخلية. ويرد مثال اﻷنود معاوقة الأطياف مع هذا التشويه في الشكل 9.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

هو العرفان بدعم مالي من برنامج "الشراكة البحثية في جامعة تكساس الصكوك" (TI). الكتاب أيضا امتنان تقر مساعدة "تشن" شيان-مروحة من الطاقة والنقل مختبر العلوم، والهندسة الميكانيكية، تكساس A & M جامعة، خلال المرحلة الأولى من هذا العمل.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).
  2. Schipper, F., Aurbach, D. A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries. Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).
  3. Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. Journal of Visualized Experiments. (108), e53490 (2016).
  4. Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).
  5. Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode. Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).
  6. Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements. Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).
  7. Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode. Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).
  8. Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).
  9. McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells. Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).
  10. Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery. Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).
  11. Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).
  12. Waldmann, T., et al. Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells. Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).
  13. Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra. Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).
  14. Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells. Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).
  15. Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations. Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).
  16. La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).
  17. Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells. Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).
  18. Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries. Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).
  19. Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries. Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).
  20. Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries. Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).
  21. Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing. Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).

Tags

الهندسة ومرجع 135 قضية، بطارية ليثيوم أيون، خلية ثلاثة-القطب، القطب، المعاوقة الكهروكيميائية التحليل الطيفي، الخلوية، وتحليلات الكهروكيميائية
إعداد الخلية عمله ثلاثة-القطب وتحليلات اليكتروديبوسيشن لبطاريات الليثيوم أيون
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Minter, R. D., Juarez-Robles, D.,… More

Minter, R. D., Juarez-Robles, D., Fear, C., Barsukov, Y., Mukherjee, P. P. Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (135), e57735, doi:10.3791/57735 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter