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Moneda de tres electrodos célula preparación y análisis de electrodeposición para baterías de iones de litio

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

Las células de tres electrodos son útiles en el estudio de la electroquímica de baterías de iones de litio. Tan una configuración electroquímica permite que los fenómenos asociados con el cátodo y el ánodo se desemparejan y examinado independientemente. Aquí, presentamos a una guía para la construcción y uso de una celda de tres electrodos moneda con énfasis en el análisis de la galjanoplastia del litio.

Abstract

Como ion del litio baterías encuentran uso en alta energía y usos de la energía, como en los vehículos eléctricos y híbridos eléctricos, control de la degradación y temas de seguridad posteriores se convierte cada vez más importante. En una configuración de células de ion de litio, la medida de voltaje entre los terminales positivo y negativo inherentemente incluye el efecto del cátodo y del ánodo que se juntan y suma para el rendimiento total de la célula. Por consiguiente, la capacidad para monitorear los aspectos de degradación asociados con un electrodo específico es muy difícil porque los electrodos se juntan fundamentalmente. Una configuración de tres electrodos puede superar este problema. Mediante la introducción de un tercer electrodo (referencia), la influencia de cada electrodo puede ser desacoplada, y las propiedades electroquímicas se pueden medir independientemente. El electrodo de referencia (RE) debe tener un potencial estable que luego puede ser calibrado contra una referencia, por ejemplo, litio metal. La celda de tres electrodos permite ejecutar pruebas electroquímicas como ciclismo, voltametría cíclica y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Las mediciones de EIS de celda de tres electrodos pueden dilucidar la contribución de la impedancia de cada electrodo a la celda completa. Además, el ánodo potencial de monitoreo permite la detección de electrodeposición debido a la galjanoplastia del litio, que puede causar problemas de seguridad. Esto es especialmente importante para la carga rápida de baterías de ion-litio en vehículos eléctricos. Con el fin de monitorear y caracterizar los aspectos de seguridad y degradación de una celda electroquímica, una configuración de tres electrodos puede resultar invaluable. Este documento pretende proporcionar a una guía para la construcción de una configuración de celda de moneda de tres electrodos utilizando la arquitectura celular 2032-coin, que es fácil de producir, fiable y rentable.

Introduction

Aunque el origen de las baterías de litio puede rastrearse arbitrariamente lejos en el pasado, la producción a gran escala y la comercialización de muchos de los hoy comúnmente baterías de iones de litio encontradas comenzaron en la década de 1980. Muchos de los materiales desarrollados durante esta época, un ejemplo es óxido del cobalto del litio (LiCoO2), siendo comúnmente se encuentran en uso hoy1. Muchos estudios actuales se han enfocado hacia el desarrollo de otras estructuras de óxido de metal, con algunos énfasis para reducir o eliminar el uso de cobalto en lugar de otros más barato y más ambientalmente benignos metales, tales como manganeso o níquel2. El paisaje cambio continuamente de materiales utilizados en las baterías de iones de litio requiere un método eficaz y preciso de caracterizar su desempeño y seguridad. Porque la operación de cualquier batería consiste en la respuesta electroquímica acoplada de los electrodos positivos y negativos, típicas pilas de dos electrodos distando de ser capaz de caracterizar los electrodos de forma independiente. Caracterización pobre y la posterior falta de comprensión pueden conducir a situaciones peligrosas o pobre desempeño de la batería debido a la presencia de fenómenos de degradación. La investigación anterior ha estado orientada a estandarizar las técnicas de procesamiento de las células típicas de dos electrodos3. Un método que mejora los defectos de las configuraciones estándar de la celda es la celda de tres electrodos.

Una configuración de tres electrodos es un método para separar las respuestas de los dos electrodos y una mayor penetración en la física fundamental de la operación de la batería. En una configuración de tres electrodos, un electrodo de referencia se introduce además el cátodo y el ánodo. Este electrodo de referencia se utiliza para medir el potencial del ánodo y cátodo dinámicamente durante la operación. Ninguna corriente atraviesa el electrodo de referencia y por lo tanto, proporciona una tensión singular e idealmente estable. Mediante el uso de una configuración de tres electrodos, el voltaje completo de la célula, el potencial del cátodo y el potencial del ánodo se pueden recoger simultáneamente durante la operación. Además de las mediciones de potencial, las contribuciones de la impedancia de los electrodos se pueden caracterizar como una función del estado de la célula de carga4.

Configuraciones de tres electrodos son muy útiles para estudiar fenómenos de degradación en las baterías de iones de litio, como la electrodeposición del metal del litio, también conocido como la galjanoplastia del litio. Otros grupos han propuesto tres electrodos configuraciones5,6,7,8,9,10,11,12, 13 pero a menudo utilizan el metal litio intrínsecamente inestable como referencia y son costumbre, difícil de montar configuraciones a fiabilidad reducida. Litio galjanoplastia ocurre cuando en lugar de intercalando en la estructura de electrodo de acogida, litio se deposita en la superficie de la estructura. Estos depósitos comúnmente asumen la morfología de una capa metálica (relativamente) uniforme (placas) o de pequeñas estructuras dendríticas. Galjanoplastia puede tener efectos que van desde causando problemas de seguridad para impedir ciclismo rendimiento. Desde una perspectiva fenomenológica, galjanoplastia del litio se produce debido a una incapacidad de litio para intercalar en la estructura de electrodo acogida eficazmente. Galjanoplastia tiende a ocurrir a baja temperatura, alta carga de velocidad, electrodo alto estado de carga (SOC) o una combinación de estos tres factores12. A baja temperatura, se reduce la difusión de estado sólida en el electrodo, debido a la dependencia de la difusividad de Arrhenius en temperatura. La baja difusión de estado sólida resulta en la acumulación de litio en la interfase electrodo-electrolito y una subsecuente deposición del litio. Con una alta tasa de carga, se produce un fenómeno similar. El litio trata de intercalar en la estructura de electrodo muy rápidamente pero es incapaz y así es. Una cos más altos, en promedio hay menos espacio para el litio a intercalar en la estructura, y así se convierte en la más favorable para depositar en la superficie.

Las dendritas de litio son de particular importancia debido a la preocupación de seguridad que causan. Si las dendritas forman dentro de una celda, hay un potencial para crecer, penetrar el separador y causar un cortocircuito interno entre el ánodo y el cátodo. Este corto interno puede provocar temperaturas muy alta-localizada en el electrolito inflamable, resultando a menudo en fugitivo termal e incluso en una explosión de la célula. Otro tema relación con la formación de la dendrita es la mayor superficie de la reactiva litio. El litio recién depositado se reaccionan con el electrolito y causan formación de electrolito sólido mayor interfase (SEI), que conducirá a la pérdida de mayor capacidad y bajo rendimiento de ciclismo.

Un problema asociado con el diseño de un sistema de tres electrodos es la selección del electrodo de referencia apropiado. Logística relacionados con la ubicación y el tamaño de la referencia, electrodos positivos y negativos pueden jugar un papel importante en la adquisición de resultados precisos del sistema. Un ejemplo es que el desalineamiento de los electrodos positivos y negativos durante la construcción de la célula y el resultante efecto de borde puede introducir errores en la lectura14,15de referencia. En cuanto a la selección de materiales, el electrodo de referencia debe tener una tensión estable y confiable y una alta polarizabilidad no. Metal de litio, que a menudo se utiliza como un electrodo de referencia por muchos grupos de investigación, tiene un potencial que depende de la película superficial pasiva. Esto puede producir problemas debido a que limpia y electrodos de litio Mostrar diferentes potenciales16. Esto se convierte en un problema cuando se estudian los efectos del envejecimiento a largo plazo. Investigación por Solchenbach et al. ha intentado eliminar algunos de estos problemas de inestabilidad por la aleación de oro con litio y usarla como su referencia11. Otra investigación ha examinado diversos materiales incluyendo el titanato de litio, que ha sido estudiado experimentalmente y muestra una amplia gama potencial electroquímico de la meseta alrededor de 1.5-1.6 V17 (~ 50% SOC). Esta meseta ayuda a mantener un potencial estable, especialmente en caso de perturbación accidental al estado del electrodo de la carga. Se mantiene la estabilidad potencial de LTO, incluyendo aditivos conductores basados en carbono, incluso en diferentes tipos de C y las temperaturas. 18 es importante destacar que la selección del electrodo de referencia es un paso importante en el diseño de la celda de tres electrodos.

Muchos grupos de investigación han propuesto instalación experimental celda de tres electrodos. Dolle et al usaron células plásticas delgadas con un electrodo de referencia de alambre de cobre de titanato de litio para estudiar cambios en la impedancia debido a ciclismo y almacenamiento a altas temperaturas19. McTurk et al emplearon una técnica por el que un alambre de cobre plateado de litio fue insertado en una célula de la bolsa comercial, con el objetivo principal es demostrar la importancia de la inserción no invasor las técnicas9. Solchenbach et al. utiliza un tipo Swagelok modificado T-cell y un electrodo de referencia micro oro (mencionado anteriormente) para la impedancia y las mediciones de potencial. 11 Waldmann et al. cosecha electrodos de celdas comerciales y reconstruir sus propias células de la bolsa de tres electrodos para el uso en el estudio de deposición de litio12. Costard et al desarrolló una vivienda casa experimental celda de tres electrodos para probar la efectividad del electrodo de referencia diferentes configuraciones y materiales13.

La mayoría de estos grupos de investigación usa metal de litio puro como la referencia, que puede tener problemas de estabilidad y crecimiento de SEI, especialmente con el uso a largo plazo. Otros problemas implican modificaciones complicados y lentos para configuraciones existentes o comerciales. En este trabajo se presenta una técnica confiable y rentable para la construcción de tres electrodos ion moneda las células para pruebas electroquímicas, como se muestra en la figura 1. Esta configuración de tres electrodos puede construirse utilizando componentes de la célula estándar moneda, alambre de cobre y electrodo de referencia basados en el titanato de litio (ver figura 2). Este método no requiere ningún equipo especializado o modificaciones elaboradas y sigue procedimientos electroquímicos de la escala estándar del laboratorio y materiales de proveedores comerciales.

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Protocol

1. preparación de separador y electrodo de referencia

  1. Preparación del electrodo de referencia
    1. Preparación de cable
      1. Corte una longitud de 120 mm de talla 32 (diámetro 0,202) esmaltado AWG de cobre.
        Nota: Cada cable será 1 electrodo de referencia y se utilizará dentro de 1 celda de tres electrodos.
      2. Coloque un extremo del alambre en una prensa de laboratorio. Presione suavemente unos 10 mm del alambre en un extremo a una presión de cerca de 4 MPa. Reducir el exceso de cable de la punta del cable de modo que la sección aplanada ~ 2 mm de longitud.
        Nota: El espesor medio de la punta es aproximadamente de 0,1 mm. tenga cuidado de no doblar la punta aplanada que puede fatiga y romper.
      3. Coloque el cable en una tabla de cortar de politetrafluoroetileno (PTFE). Cuidadosamente mediante un bisturí para remover el aislamiento externo de la punta aplanada. Asegúrese de quitar el aislante de ambos lados; el producto final debe ser una sección plana, brillante de cobre expuesto.
      4. Pesar el alambre utilizando una escala de laboratorio.
        Nota: Esta masa se utilizará después de que la mezcla ha sido colada para determinar la cantidad exacta de material activo presente en cada electrodo de referencia.
      5. Repita los pasos 1.1.1.1 - 1.1.1.5 para un tamaño de lote típico de 36 hilos. Coloque los cables sobre un receptáculo para el almacenaje. Una buena opción es en la cinta los cables alrededor del borde de un frasco de vidrio pequeño.
    2. Preparación de la mezcla
      1. Preparar la solución de fluoruro (PVDF) de polivinilideno pesos 10% de N-metil-2-pyrrolidinone (NMP).
        1. Utilizando un papel de pequeña pesa rectangular, una bola de acero inoxidable y a escala de laboratorio, miden la masa deseada de polvo PVDF (0,1 g).
        2. Transferir el polvo PVDF del papel de peso en una botella de plástico de 500 mL. Medir y transferir la masa apropiada de líquido NMP (0,9 g) dentro de la botella utilizando una pipeta de 1 mL de capacidad de laboratorio.
        3. Inserte una barra magnética de agitación de la solución; Coloque la botella en una placa de agitación magnética y dejar mezclar indefinidamente. Deje que la solución de la mezcla durante al menos 24 h antes del primer uso. Se recomienda preparar la solución PVDF a granel para evitar tener que hacer lotes más pequeños para cada lote de la mezcla.
      2. Antes de pesar cualquier más polvo, limpie la cuchara de acero inoxidable, la maja y el mortero con alcohol para evitar cualquier contaminación.
      3. Utilizando un papel de peso, la escala de laboratorio y la cuchara de acero inoxidable, miden la cantidad apropiada (0.8 g) de polvo de litio titanato (Ti Li45O12). Transferir cuidadosamente el polvo para el mortero y una maja. Limpie la cuchara con alcohol isopropílico después de uso.
      4. Del mismo modo, pesar la cantidad apropiada (0,03 g) de KS-6 grafito sintético y aditivo conductivo (0,09 g). Transferir cuidadosamente el polvo el mismo mortero y Maja. Limpie la cuchara con alcohol isopropílico como antes.
      5. Mezclar ligeramente los tres polvos en el mortero hasta que se convierten uniformemente dispersos. Moler la mezcla de polvo con la mano del mortero hasta que la mezcla sea homogénea. Transferir cuidadosamente la mezcla en polvo a un tubo de mezcla desechable de 20 mL.
        Nota: Esto servirá como recipiente mezcla alto-esquile para asegurar la distribución homogénea de todos los materiales dentro de la mezcla.
      6. Añadir la cantidad apropiada de NMP (2,2 mL) al tubo de mezcla con ayuda de una pipeta de laboratorio. Añadir bolas de mezcla de vidrio silicato 6 mm de diámetro 16 y enroscar la tapa. Coloque el tubo de mezcla en el dispositivo de mezcla alto-esquile, cierre el tubo a Coloque y mezclar la mezcla durante 15 minutos en la posición máxima (aproximadamente 6000 rpm).
      7. Añadir 0,8 g de la solución PVDF (preparada anteriormente en el paso 1.1.2.1) al tubo de mezcla. Siga batiendo la mezcla por otros 5 minutos asegurar una distribución uniforme de la máquina. Inmediatamente del molde la mezcla de los alambres. Si la mezcla se encuentra por más de 5 minutos, mezcle la mezcla para un adicional de 15 min antes para asegurar una mezcla homogénea.
    3. Fundición y secado del electrodo de referencia
      1. Echar mano a mano el cobre expuesto, en el extremo de cada electrodo de referencia de la mezcla mezclada. Alternativamente, gota fundida la mezcla de una pipeta sobre el alambre de punta. Asegúrese de cubrir sólo la sección aplanada, expuesta del alambre de cobre.
      2. Conectar los cables de RE fundido a una base con el extremo fundido suspendido para el secado. El elenco RE de un soporte para evitar el contacto de la mezcla húmeda con cualquier superficie de la cinta (ver figura 3a). Secar los electrodos durante al menos 8 h en un horno de laboratorio a 70 ° C.
      3. Medir la masa de los electrodos de referencia después del secado y calcular la masa seca de la mezcla (0,1 mg medio sobre más de 100 muestras).
      4. Transferencia de los electrodos de referencia en la guantera de argón inerte para su uso en el proceso de fabricación de la célula.
  2. Preparación de electrodo de cátodo y el ánodo
    1. Seleccionar el electrodo deseado para ser estudiado.
      Nota: Para estas pruebas, se utilizará electrodos prefabricados hojas para fines de demostración. Pueden utilizarse electrodos hechos internos o electrodos de celdas comerciales.
    2. Perfore un disco circular de material del cátodo con un 1,27 cm (1/2 pulg) Hierro hueco. La forma de disco del electrodo puede ser mecánicamente modificada según la prueba deseada (ver figura 4). Pesan los electrodos y calcular el porcentaje de material activo.
    3. Repita los pasos del 1.2.1-1.2.2 para el material del ánodo, y las células adicionales deseado. Colocar cada disco del electrodo en un frasco pequeño de vidrio y transferir cuidadosamente los frascos en la guantera de argón inerte donde serán utilizados durante el proceso de construcción de la célula.
  3. Preparación del separador
    1. Doblar un trozo de papel (22,6 cm x 28 cm / 8.5 en x 11 en) por la mitad longitudinalmente. Corte aproximadamente un pedazo de 25 cm x 8,5 cm de separador de polipropileno (PP) y coloque con cuidado el papel de impresora doblado en el interior.
      Nota: El artículo ofrece algunos protección y rigidez cuando el separador se perfora hacia fuera a mano.
    2. Coloque el papel y el separador sándwich sobre una almohadilla de corte auto-sanación. Esto proporciona una superficie firme y ayudará a evitar opacar el punzón hueco. Usando un hueco 1,905 cm (3/4 pulg) golpe, perfore un disco separador circular para cada celda de tres electrodos. Preparar los separadores a granel y guárdelos en un frasco de vidrio para su uso posterior.
    3. Además, cortar varios cuadrados pequeños de separadores 5 mm x 8 mm aproximadamente; uno de estos separadores se utilizará para cada celda. Almacenar en un frasco de vidrio pequeño. Transferencia de los viales de los separadores en la guantera de argón inerte para uso en el proceso de construcción de la célula.

2. construcción de la célula de preparación

  1. Preparar el electrodo de referencia utilizando un par de alicates para doblar el alambre en forma de espiral (ver figura 3b). Asegúrese de que la forma espiral final caben dentro de la Junta de la célula de la moneda (aproximadamente 1,58 cm de diámetro). Coloque cada espiral de electrodo en un barco de pequeño peso y dejar de lado.
    Nota: La espiral de alambre extra proporciona estabilidad y la voluntad también se desarrollaba y utilizado más adelante en la celda de trabajo.
  2. Limpie ambos lados de una cinta de metal de litio utilizando un bisturí o una cuchilla de afeitar. Raspe cualquier oxidación superficial hasta el litio brillante muestra a través de. Asegúrese de limpiar ambos lados del litio. Tomar extrema precaución cuando use objetos cortantes dentro de la guantera.
  3. Perfore dos 1,58 cm (5/8 pulg) discos para cada celda de la cinta de litio limpio utilizando el punzón hueco.
  4. Colocar un disco de litio en el centro de un espaciador de acero inoxidable de 0.5 mm. Junte el metal del litio con el espaciador firmemente; por lo general, bastaría con una prensa de pulgar. Asegúrese de que el disco de litio se pega en el espaciador.
  5. Lugar el caso de celda de moneda dentro de un pequeño peso barco. Colocar el segundo disco de litio dentro de la caja de celda de moneda. Asegúrese de que el litio es centrado y presione firmemente para que el litio se adhiere a la parte inferior de la caja. Coloque varias gotas del electrólito [1,0 M LiPF6 de CE/DEC (1:1 por volumen)] en el disco de litio y varias gotas alrededor del borde del litio para llenar el hueco exterior.
    Nota: Si se agrega electrólito insuficiente, habrá burbujas bajo el separador y dentro de la célula, que no es deseable.
  6. Lugar uno 1,905 cm (3/4 pulg) PP separador encima del disco de litio mojadas. Asegúrese de que el separador es totalmente mojado y no hay burbujas atrapadas debajo. Coloque la Junta en la celda con el labio de la Junta hacia arriba; Este labio es donde se instalará la tapa en. Presione firmemente para montar la Junta en el caso.
  7. Con un par de pinzas plásticas, Coloque suavemente la espiral de electrodo de referencia en el centro de la célula. Añadir algunas gotas del electrólito alrededor del electrodo de referencia. Coloque un pequeño, separador de rectángulo en la parte superior donde el alambre cruza la Junta y el caso de la célula.
    Nota: El separador evita un cortocircuito entre el cable y la tapa de metal de la célula.
  8. Lugar uno 1,58 cm (5/8 pulg) separador en la parte superior del espiral de electrodo de referencia. Asegúrese de que el separador es totalmente mojado y que no hay ningunas burbujas atrapadas debajo. Coloca el disco espaciador de litio en la parte superior del electrodo de referencia, con el lado cubierto de litio hacia abajo.
  9. Coloque el resorte de la onda en la parte superior del espaciador. Asegúrese de que todos los componentes están centrados dentro de la célula. Llenar la celda hasta el borde con el electrólito. Cuando la célula está doblada, el electrolito extra será exprimido hacia fuera.
  10. Con pinzas de plástico, coloque cuidadosamente la tapa del celular encima del conjunto. Presione firmemente para asentar la tapa en el labio de la Junta. Doblar el alambre de electrodo de referencia que pone plana sobre la parte superior de la tapa. Esto se hace para asegurarse de que el hilo no se corta al prensar la célula (ver figura 2).
  11. Cuidadosamente transfiera el celular al dispositivo de moneda-celular-prensar utilizando pinzas plásticas. Al transportar, sostener la célula plana para evitar la pérdida de cualquier electrólito adicional. Pliegue de la célula de la moneda a aproximadamente 5 MPa (750 psi).
  12. Retire la célula de la moneda de la Crimpadora y doblar el alambre expuesto hacia arriba de la parte superior de la célula. Esto es para evitar cualquier posible cortocircuito entre la tapa y el electrodo de referencia.
  13. Retire la célula de la moneda completa de la guantera de argón. Usando alcohol isopropílico y un limpiador de pelusa tarea, limpiar cuidadosamente el exterior de la célula. Tenga cuidado para evitar alterar el cable o la ubicación donde el cable sale de la célula.
  14. Sellado de la célula
    1. Seque cuidadosamente la celda de moneda usando un limpiador de pelusa de la tarea. Tenga mucho cuidado a la ubicación donde el cable sale de la célula de la moneda en seco.
    2. Mezclar partes iguales de resina y endurecedor para formar un epóxido no conductores. Cuidadosamente usando un mondadientes o un pequeño dispositivo de sondeo, aplique una pequeña cantidad de epoxi a la ubicación donde el cable sale de la célula de la moneda. Este es el lugar donde la célula es más probable que escape.
    3. Permite 1 h para el epoxy secar antes de conectar la celda de moneda a cualquier equipo de prueba. Cuenta que puede tardar hasta 24 h para el epoxy curar y endurecer completamente.
      Nota: El propósito del epoxi es sellar la celda (ver figura 5) y no para proporcionar cualquier fuerza mecánica.

3. litiación procedimiento

  1. Configuración de conexión
    1. Utilizando un encendedor de mano, quemar unos 2 cm de aislamiento en el extremo del cable de electrodo de referencia que sobresalen de la célula; Esto es donde el cable se conectará al dispositivo de prueba. Doblar el alambre expuesto en sí mismo para mejorar la conexión cuando se conecta la celda de tres electrodos para la prueba.
    2. Coloque un cuadrado pequeño de cinta aislante (2 cm x 2 cm) en la parte superior de la caja de celda de moneda; Esto debería evitar cualquier contacto eléctrico entre la parte superior de la célula de la moneda y el soporte de celda de moneda. Coloque la celda de la preparación de la célula.
      Nota: La parte superior de la celda debe aislarse de cualquier conexión y la parte inferior de la celda debe estar conectada a la lectura negativa en el soporte de la célula.
    3. Usando una pinza de cocodrilo, conectar el electrodo de referencia para el clip superior del soporte de la célula (conexión positiva).
      Nota: La célula se debe establecer para probar con el electrodo de referencia actúa como electrodo positivo y el disco de litio inferior (caso de celular) actúa como electrodo negativo.
  2. Voltaje de referencia de la calibración
    1. Calcular la cantidad de material activo presente en el electrodo de referencia.
      Nota: Para una masa de electrodo típico de 0,1 mg y una 80% la composición del material activo, esto sale a 0.08 mg.
    2. Uso de la masa activa y la capacidad específica teórica de titanato de litio20, determinar la corriente apropiada para cargar el celular en C/16.
    3. Ciclo el electrodo de referencia varias veces dentro de la gama de voltaje apropiado (1,25 2,25 V contra Li, Li+) en C/16; este rango cambiará dependiendo del electrodo de referencia en uso. Tome nota de la tensión de voltaje de referencia de meseta, que debe ocurrir durante la carga y descarga de procesos.
      Nota: Para un electrodo de Li4Ti5O12 este valor es típicamente alrededor de 1,56 V contra Li, Li+.
    4. Registrar la tensión de referencia y la celda correspondiente al que está asociado. Utilizar posteriormente esta tensión para calibrar el potencial de los electrodos en una celda de trabajo.
    5. Descansar la celda durante 24 horas y vigilar que el electrodo de referencia de potencial es constante.
    6. Transferencia de la célula lithiated en el ambiente de argón inerte para uso en la construcción de la célula de trabajo. Evitar cualquier posible contacto entre el electrodo de referencia y el casquillo o el caso de la célula; podría corta el electrodo de referencia y alterar su potencial.

4. construcción de celda de trabajo

  1. Lugar el caso de celda de moneda dentro de un pequeño peso barco. Coloque el disco de cátodo en el centro del caso de la célula. Coloque varias gotas del electrólito DEC en el cátodo y varias gotas alrededor del borde para llenar el vacío exterior.
  2. Lugar uno 1,905 cm (3/4 pulg) separador en la parte superior del electrodo. Asegúrese de que el separador es totalmente mojado y que no hay ningunas burbujas atrapadas debajo. Coloque la junta con el labio pequeño para la tapa de la célula hacia arriba. Presione firmemente para montar correctamente la Junta en el caso. La unidad de celda de moneda de lado y localizar el celular de lithiated preparación.
  3. Extracción del electrodo de referencia lithiated
    1. Aplicar un cuadrado pequeño de cinta aislante a la parte superior de la celda de lithiated preparación. Esto ayuda a prevenir un cortocircuito entre la caja y la tapa durante el desmontaje.
    2. Sujete con firmeza, la célula de la preparación con la tapa hacia arriba, mediante el uso de los alicates de punta fina. Tenga cuidado de no corta la celda con las pinzas de metal. Utilizar los alicates de corte final para con cuidado, pero firmemente, abre la célula de la moneda en el borde. Tenga cuidado de no corta la parte superior e inferior de la célula con las pinzas de metal.
    3. Una vez que aproximadamente el 70% de la célula ha sido apalancar abierto, sostener el caso con los alicates de corte final y cuidadosamente separar el caso de la célula y la tapa usando los alicates de punta fina. Extraer cuidadosamente el electrodo de referencia lithiated. Desechar los otros componentes de la célula.
  4. Con un par de pinzas, enderece el alambre de electrodo de referencia en forma de espiral y enderece. Volver a doblar el cable tal que la punta se encuentra en el centro del electrodo y el cable se extiende sobre el borde de la célula. Corte el alambre sin aislar, expuesto.
  5. Añadir algunas gotas del electrólito en y alrededor del electrodo de referencia. Coloque un separador pequeño, rectangular en la parte superior donde se cruza el alambre sobre el caso de la Junta y de la célula. Esto ayuda a prevenir un cortocircuito entre el cable y la caja de metal y la tapa.
  6. Lugar uno 1,58 cm (5/8 pulg) separador en la parte superior del electrodo de referencia; Esto ayuda a prevenir los cortocircuitos entre el electrodo de referencia y el ánodo. Coloque el disco del ánodo preparado en la parte superior del electrodo de referencia en la celda. Tenga cuidado de alinear correctamente la forma del cátodo con el ánodo.
    Nota: La punta del electrodo de referencia debe estar en el centro y el alambre debe salir en el espacio rectangular.
  7. Cuidadosamente coloque al espaciador de acero inoxidable de 1.0m m sobre el ánodo. Coloque el resorte de la onda en la parte superior del espaciador. Asegúrese de que todos los componentes están centrados en la célula. Llenar la celda hasta el borde con el electrólito.
  8. Con pinzas de plástico, coloque cuidadosamente la tapa del celular encima del conjunto. Presione firmemente hacia abajo para asentar la tapa en el labio de la Junta. Doble con cuidado el cable restante sobre la tapa del celular antes de prensar. Esto evita que el cable se cortó durante el prensado.
  9. Cuidadosamente transfiera el celular al dispositivo que moneda celular mediante el uso de un par de pinzas plásticas. Cuando la transferencia de la célula, mantenerlo plano para evitar la pérdida de electrolitos adicionales. Riza la célula a 5 MPa (750 psi).
  10. Retire la célula de la moneda de la guantera de argón. Limpiar cuidadosamente la celda usando alcohol isopropílico y un limpiador de pelusa de la tarea.
  11. Sellado de la célula
    1. Seque cuidadosamente la celda de moneda usando un limpiador de pelusa de la tarea. Tenga mucho cuidado a la ubicación donde el cable sale de la célula de la moneda en seco.
    2. Mezclar partes iguales de resina y endurecedor para formar un epóxido no conductores. Usando un palillo de dientes, aplique cuidadosamente una pequeña cantidad de epoxi a la ubicación donde el cable sale de la célula de la moneda. Este es el lugar donde la célula es más probable que escape.
    3. Permite 1 h para el epoxy secar antes de conectar la celda de moneda a cualquier equipo de prueba.
      Nota: Puede tardar hasta 24 h para el epoxy curar y endurecer completamente. Sin embargo, el propósito del epoxy aquí es para sellar la celda y no darle cualquier fuerza mecánica.

5. electroquímicas pruebas

  1. Rendimiento y ciclismo
    1. Calcular la capacidad teórica para los electrodos de cátodo y ánodo.
      1. Usando el peso seco total del disco del electrodo, la masa del sustrato de aluminio y cobre y el porcentaje de peso de la materia activa, determinar la masa del material activo presente en cada electrodo.
      2. Determinar la capacidad de cada electrodo multiplicando la masa del material activo por su capacidad teórica respectiva. Uso de la capacidad de electrodo más limitante (normalmente el cátodo), determinar la capacidad total de la célula.
    2. Conectar el celular al dispositivo de medición electroquímico, teniendo cuidado con la conexión del poder positivo y positivo al cátodo y el poder negativo y sensor para el ánodo. Conectar la referencia al electrodo de referencia mediante el alambre de cobre (ver figura 6b).
    3. Compruebe que la célula está conectada y funciona correctamente comprobando la tensión de circuito abierto y potenciales. Utilice el voltaje de referencia registrado durante el procedimiento de litiación para calibrar las lecturas de potencial del cátodo y ánodo.
    4. Ciclo de la célula completa en la deseada tasa de C, por ejemplo C/10 y medir los potenciales de célula, el cátodo y el ánodo completos simultáneamente. Repita los pasos 5.1.1 - 5.1.4 para otras células y tarifas C como se desee, dependiendo de las especificaciones y requerimientos para cada celda.
  2. Espectroscopia de impedancia electroquímica
    1. Impedancia celular completo
      1. Conectar el celular al dispositivo de medición de EIS. Utilice la siguiente configuración: la energía positiva y el sensor positivo el cátodo, el poder negativo y sensor negativo al ánodo.
        Nota: Al ánodo debe conectarse el sensor de referencia. El electrodo de referencia debe permanecer desconectado.
      2. Seleccione el control potentiostatic para la mia con una amplitud de 10 mV. Seleccionar un rango de frecuencia de 1 MHz a 1 mHz. Recoger la impedancia de la celda completa. Trazar un diagrama de Nyquist y el diagrama de Bode para analizar la respuesta de la célula.
        Nota: El rango de frecuencia puede no siempre ser necesario y puede ser modificado después de recoger los resultados preliminares.
    2. Impedancia cátodo
      1. Conectar el celular al dispositivo de medición de EIS con lo siguiente: la energía positiva y sensor positivo el cátodo, el poder negativo y sensor negativo al ánodo y el sensor de referencia al electrodo de referencia mediante el alambre de cobre.
      2. Repita los mismos pasos en cuanto a la impedancia de celular completo (pasos 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    3. Impedancia de ánodo
      1. Conectar el celular al dispositivo de medición de EIS con lo siguiente: la energía positiva y sensor positivo el ánodo, el poder negativo y sensor negativo al cátodo y el sensor de referencia al electrodo de referencia mediante el alambre de cobre.
      2. Repita los mismos pasos en cuanto a la impedancia de celular completo (pasos 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    4. Impedancia en función del estado de carga
      1. Conectar el celular al dispositivo de medición es según la medida de la impedancia deseada: celular completo, cátodo o ánodo. Utilice pasos 5.2.1.1 5.2.2.1 y 5.2.3.1, respectivamente, para la conexión adecuada.
      2. Cargar la celda con una corriente constante en C/2 hasta que la célula alcanza el límite de voltaje superior. Mantenga la tensión en el límite superior usando un método de control de tensión constante hasta las gotas actuales aplicadas por debajo de C/100. La célula ahora debe ser cargada.
      3. Descarga de la célula en C/2 min 3; la célula debe ser 90% SOC. permitir que la célula reposar 1 h para llegar a las condiciones de equilibrio térmico y electroquímica.
      4. Recoger la impedancia con el mismo procedimiento presentado en pasos 5.2.1.2 - 5.2.1.3. Repita los pasos 5.2.4.3 y 5.2.4.4 para recoger la impedancia en función de la SOC.

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Representative Results

Resultados típicos de la tensión y perfiles de potencial de la celda de tres electrodos, se aprecia en la figura 7. En una configuración ideal, el voltaje de la célula completo debe ser idéntico al producido de una célula de dos electrodos utilizando el mismo par de electrodos. Se trata de un método para determinar si la inserción del electrodo de referencia modifica el funcionamiento de la célula. Si hay una diferencia significativa entre el rendimiento de la célula completa de dos y tres electrodos (para idéntico trabajo y electrodos de contador), entonces se puede suponer que la inserción del electrodo de referencia modifica el comportamiento de la célula y los resultados son no significativo.

Durante el proceso de carga, litio se mueve del cátodo al electrodo ánodo. Como retirar el litio de la microestructura del cátodo, aumenta su potencial con respecto a Li, Li+ . Lo contrario ocurre con el ánodo, mientras la estructura se llena continuamente de litio. Durante la descarga, se produce la situación inversa. Estos cambios en el potencial se reflejan en los perfiles potenciales de tres electrodos, que pueden verse en la figura 7.

Un poderoso resultado de la configuración de tres electrodos de la célula es la detección de la aparición de la galjanoplastia del litio. La figura 8 muestra un ejemplo de un perfil de potencial de ánodo durante la carga rápida de una célula de la moneda. De la ampliada en la porción de la parcela, se aprecia que el ánodo potencial alcanza valores negativos hacia el final de la CC el proceso de carga. Esto es indicativo de la presencia de litio de la galjanoplastia en la célula. Esta medida no es posible cuando se utiliza una configuración de dos electrodos estándar.

En la figura 9se muestran los resultados de impedancia de la configuración de tres electrodos. Una respuesta de impedancia típica consta de tres regiones características: un semicírculo de alta frecuencia, un semicírculo de frecuencia media y una cola de difusión de baja frecuencia. La intercepción de la Re(Z) de la parcela, los radios de los semicírculos y la pendiente de la cola de difusión puede utilizarse para caracterizar fenómenos electroquímicos importantes que ocurren dentro de la célula.

Otro uso de gran alcance de la herramienta de tres electrodos es caracterización de impedancia en función del estado de carga. Esta impedancia puede correlacionarse a varios fenómenos de degradación, incluyendo la electrodeposición del litio. La figura 10 muestra un ejemplo de los espectros de impedancia para el celular completo, el cátodo y el ánodo de una celda de la misma moneda. La impedancia cambia puede utilizarse para caracterizar las contribuciones individuales de impedancia de electrodo como la célula que SOC está cambiando. Para el ánodo, la impedancia puede ser correlacionada a los varios fenómenos de degradación, incluyendo el crecimiento de la capa SEI y la formación de placas y dendrita de litio. Mediciones de impedancia distorsionados incluyendo lazos inductivos (ver figura 11) se pueden correlacionarse a dos factores diferentes. Un mal sellado de la célula junto con el electrolito fugas (ver figura 5) puede inducir una respuesta de impedancia inductiva. La forma del electrodo y la posición de la punta del electrodo de referencia (ver figura 4) pueden inducir también lazos inductivos en la respuesta de impedancia21.

El comportamiento de los potenciales de cada electrodo puede utilizarse para proporcionar análisis, que no está disponible en configuraciones de dos electrodos tradicionales. Por ejemplo, las regiones de la meseta en el potencial perfil pueden representar cambios de fase en la estructura de electrodo. Estos cambios de fase pueden ser corroborados con pruebas electroquímicas adicionales, como la voltametría cíclica. Además, el valor del potencial de ánodo puede utilizarse en conjunción con otros métodos para determinar el litio de la galjanoplastia, que ocurre una vez que el ánodo potencial alcanza un valor inferior a 0.0 V contra Li, Li+.

Figure 1
Figura 1 . Instalación de celda de tres electrodos internos. (a) este panel muestra una fotografía de una célula de la moneda completa de tres electrodos. (b) este panel muestra un despiece de los componentes internos de la célula. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2 . Celda de tres electrodos moneda mostrando el punto de entrada del electrodo de referencia así como el diseño interno. Tenga en cuenta que en esta figura, la tapa es transparente y el resorte de onda (no mostrado) se encuentra justo sobre el espaciador superior. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3 . Configuraciones de electrodo de referencia. (a) este panel muestra un lote de electrodo de referencia con cinta a un elemento de soporte (por ejemplo, envase de cristal limpio) con los extremos recubiertos suspendidos para el secado. Los siguientes paneles muestran referencia configuraciones de electrodo correspondiente (b) la situación inmediatamente después el electrodo echando un cable, (c) el uso de una preparación de la célula y (d) el uso en una celda de trabajo. Los paneles no se dibujan a escala. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4 . Varios electrodos que son posibles usar en la construcción de las células de la moneda de tres electrodos. Estos paneles muestran (a) una espiral forma, (b) una central de referencia, (c) un ojo de la cerradura forma, forma (d) una rebanada de pizza, (e) en el lado y (f) en el lado con una pequeña abertura circular. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5 . Mal sellado moneda de tres electrodos células, demostrando que se escapa y la reacción resultante del electrólito con el medio ambiente. Bajo esta condición, se recomienda para eliminar la célula del titular, puesto que el electrólito puede oxidarse los terminales eléctricos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6. Conexión a la máquina de prueba electroquímica para medir la impedancia. Se muestran las configuraciones de conexión para (un) un celular completo (ZF), (b) un cátodo (ZC) y (c) ánodo (ZA). Un rendimiento y ciclo de la celda de tres electrodos puede realizarse mediante la conexión del cátodo se muestra en el panel (b). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7 . Medidas de voltaje de. Estos paneles muestran las mediciones de voltaje de un ánodo, un cátodo y una completa (dos y tres electrodos célula) durante (una) actual, constante tensión constante (CCCV) C/10 y (b) constante actual (CC) descarga en el C/10 de carga. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 8
Figura 8 . Negativo potencial de ánodo en carga rápida. Este panel muestra un negativo ánodo potencial que ocurre durante el rápido (1C-nivel de carga) de una célula de la moneda de tres electrodos, que indica la posible presencia de la galjanoplastia del litio. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 9
Figura 9 . Respuesta de impedancia. Estos paneles muestran la respuesta de impedancia de utilizando un analizador de respuesta de frecuencia para un celular completo, un cátodo y un ánodo que muestra (a) una gama de frecuencia completa y (b) una frecuencia de baja gama. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 10
Figura 10 . Mia. Estos paneles muestran el cátodo de (b) correspondiente a (a) la célula completa, espectroscopia de impedancia electroquímica, y (c) medición del ánodo de una celda de tres electrodos moneda en función de Sócrates por favor haga clic aquí para ver una mayor versión de esta.

Figure 11
Figura 11 . Distorsión de la impedancia del ánodo. Esta distorsión figura muestra ánodo impedancia medida en una celda de tres electrodos moneda, probablemente causada por cualquier desalineamiento del electrodo de referencia dentro de la célula o un cierre incorrecto de la célula de la moneda cerca de la ubicación de la salida del cable. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Presión de prensado la célula desempeña un papel importante en la tasa de éxito de las células de trabajo y preparación. Si la célula está engarzada en una tensión demasiado alta (> 800 psi), el electrodo de referencia puede ser puesto en cortocircuito con la tapa de la célula debido a la referencia cable de posición entre la tapa y la Junta. Tenga en cuenta que el cable cruce esta interfaz es un requisito para conectar el electrodo de referencia a un dispositivo de medición externa. Si la presión de la célula es muy baja (< 700 psi), la célula puede tener problemas con prensar incompleta que pueden causar fugas de electrólito y penetración del aire después de la celda se retira del ambiente inerte argón. Se encontró que alrededor de 750 psi es la presión óptima para prensar la celda para evitar problemas de cortocircuitos o con fugas. Con el fin de proporcionar medios adicionales para evitar estos problemas con un cortocircuito del cable de referencia, un paso vital en el proceso de construcción es el separador cuadrado adicional que se coloca a lo largo de la Junta donde el cable cruza el límite de la célula. Este separador proporciona una capa aislante adicional que ayuda a prevenir los cortocircuitos internos. Además, ligeramente diferentes presiones que pueden ser necesarias para la preparación y el trabajo celular. La célula de preparación utiliza litio dos discos que son significativamente más gruesos que un electrodo del molde en un metal de hoja, que se utilizan en la célula de trabajo.

Después la litiación del electrodo de referencia en la celda de preparación, el electrodo de referencia debe ser extraído y reutilizado en la celda de trabajo. Durante este proceso, debe tener mucho cuidado. En general, si el electrodo de referencia se preparó adecuadamente, no debe haber cualquier problema asociado con la adherencia del material a la sección aplanada de la alambre. En cualquier caso, debe reducirse la cantidad de tiempo entre cuando el electrodo de referencia es eliminado de la célula de la preparación y se utiliza en la celda de trabajo. El electrodo de referencia no debe colocarse sobre cualquier superficie o reposar fuera para una cantidad significativa de tiempo. Minimizar la manipulación del alambre es ideal porque evita posible fatiga y rotura del alambre.

Otra consideración importante cuando se construye la celda de tres electrodos moneda sella la celda correctamente. Porque el cable se encuentra entre la tapa y la Junta, existe potencial para una abertura pequeña en la célula que puede permitir la penetración de aire o fuga de electrolito en la célula. Si esto no es rectificado, distorsión puede verse en las mediciones de impedancia y toda la célula puede fallar debido a las reacciones con el medio ambiente, especialmente tras un largo periodo fuera de la guantera inerte en el que se fabrica. En el procedimiento de construcción de la célula, el uso de epoxy no conductores es vital porque sella completamente la célula del entorno exterior. Una observación interesante es que si la célula no es prensada a una presión lo suficientemente alta, el epoxi no endurecerá adecuadamente y va a veces a burbuja hasta. Esto puede causado por el electrólito ser malvado para arriba y mezclado con la resina epóxica, o la mayor presión interna de la célula salga lentamente y causando burbujas para formar. Tenga en cuenta que el epoxi, durante y después de endurecer, estaba empapado en el electrolito y no se observó ningún signo obvio de cualquier reacción. Si se utiliza correctamente, la célula epóxido sellado se debe secar por un mínimo de 1 hora dentro de la guantera antes de retiro. Después, el epóxido puede endurecer en un medio ambiente atmosférico. Dependiendo del epoxy utilizado, puede tomar 24 h o más para el epoxy curar completamente, y durante este proceso, la célula se debe descansar. En caso de que la célula no está sellada, o el proceso de sellado no es suficiente, la célula se escapará en el medio ambiente. Después de un tiempo, la célula puede comenzar a cambiar los colores. Algunos ejemplos de células mal selladas pueden verse en la figura 5.

Al construir las células de la moneda de tres electrodos, la forma de los electrodos de host puede tener una influencia en el rendimiento de la célula. Varias formas posibles pueden verse en la figura 4. En un caso ideal, el electrodo de referencia se colocaría en el centro de los electrodos. Algunos problemas que pueden ocurrir implican una distribución desigual dentro de la célula debido a la ubicación del electrodo de referencia. Otra cuestión es que la existencia del electrodo de referencia entre los electrodos de host crea un aumento artificial de la impedancia de la célula, debido a que la referencia está bloqueando una porción de la superficie del electrodo. Algunas configuraciones (figura 4C - 4F) intentan reducir este problema creando una pequeña zona en la que la referencia puede sentarse. El problema es que esto reduce la capacidad de la célula, así como introduce la complejidad en el proceso de fabricación.

Cuando se conecta la celda de tres electrodos para la medición de pruebas electroquímica, la conexión al electrodo de referencia puede ser muy sensible por el pequeño diámetro del alambre de cobre utilizado. Tenga en cuenta que el diámetro del alambre debe ser pequeño para reducir los efectos en el funcionamiento de la célula, uno de los cuales podría ser una obstrucción de la zona entre los dos discos de electrodo planar. Debido a esta sensibilidad de conexión, es ventajoso para doblar el extremo expuesto del alambre de cobre sobre sí mismo varias veces para aumentar el área superficial para la conexión. Si esto no se hace, el electrodo de referencia parece estar en corto circuito o han fracasado, cuando en realidad la celda funciona como se esperaba.

Una limitación del uso de una celda de tres electrodos moneda es que el proceso se hace a mano. Una cierta cantidad de práctica es necesaria construir células de moneda con el fin de producir resultados consistentes y confiables. En el caso de desplazamiento accidental de la posición del electrodo de referencia, electrodo de trabajo y contraelectrodo dentro de la célula, impedancia y lecturas posibles pueden ser distorsionada o incorrecta. Esto no es tan importante para la célula de preparación porque el objetivo de este celular es simplemente preparar la referencia litiación parcial y determinar el valor de la tensión de la meseta (típicamente ~1.565 V para los electrodos de titanato de litio utilizado en este procedimiento).

Un buen método para determinar el éxito de la célula es a través de la observación de la distorsión de la impedancia para el ánodo. En el caso de una mal sellado de la célula, o una alineación de electrodo pobres, lazos de impedancia inductiva se ven a menudo cuando la impedancia del ánodo. Estos lazos son más fácilmente observado cuando la célula está completamente descargada (es decir, cuando la célula se construye primero), por lo que se pueden probar antes de cualquier ciclo de la célula. En la figura 9se muestra un ejemplo de los espectros de impedancia de ánodo con la distorsión presente.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Se agradece el apoyo financiero del programa de Asociación de investigación de la Universidad de Texas Instruments (TI). Los autores también agradece la ayuda de Chen Chien-ventilador de la energía y transporte laboratorio de Ciencias, ingeniería industrial, Texas A & M University, durante la etapa inicial de este trabajo.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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