Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Подготовка клетки тремя электродами монет и электроосаждение аналитика для литий ионных батарей

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

3 электродный клетки полезны в изучении электрохимии литий ионных батарей. Электрохимические установки позволяет явления, связанные с катодом и анодом развязкой и изучить самостоятельно. Здесь мы представляем руководство для строительства и использования тремя электродами таблетка с упором на литий, покрытие аналитики.

Abstract

Как литий ионные аккумуляторы найти применение в высокой энергии и мощности приложений, таких как в электрических и гибридных электрических транспортных средств, мониторинга деградации и вопросы последующих безопасности становится все более важным. В установке ячейки Li-ion измерение напряжения через терминалы положительные и отрицательные по сути включает в себя эффект катода и анода, которые соединены и сумму производительность общей ячейки. Соответственно способность контролировать аспекты деградации, связанные с конкретным электрода чрезвычайно трудно, потому что электроды соединены принципиально. 3 электродный установки может преодолеть эту проблему. Путем введения третьего электрода (Справочник), влияние каждого электрода может быть отделены, и электрохимических свойств могут быть измерены независимо друг от друга. Электрод сравнения (RE) должны иметь стабильный потенциал, который затем может быть откалиброван против известных ссылку, например, лития. Ячейка 3 электрод может использоваться для электрохимических тесты как Велоспорт, циклической вольтамперометрии и электрохимических импедансной спектроскопии (EIS). Ячейка 3 электрод EIS измерений можно выяснить вклад отдельных электродов импеданс в полном ячейку. Кроме того мониторинг потенциальных анода позволяет обнаружение электроосаждения за литий обшивки, который может вызвать проблемы безопасности. Это особенно важно для быстрой зарядки литий-ионных батарей в электрических транспортных средств. Для того, чтобы контролировать и охарактеризовать аспекты безопасности и деградации электрохимической ячейки, тремя электродами установки может оказаться бесценным. Этот документ призван служить руководством для строительства 3 электрод монета клетки установки, с помощью архитектуры 2032-таблетка, которая легко производить, надежным и экономически эффективным.

Introduction

Хотя происхождение литий батареи можно проследить произвольно далеко в прошлое, крупномасштабное производство и коммерциализация многих из сегодняшних часто найдены литий ионные батареи началось в 1980-х. Многие из материалов, разработанных в эту эпоху, одним из примеров является оксид лития кобальта (LiCoO2), до сих пор обычно встречаются в использовании сегодня1. Многие текущие исследования были сосредоточены на пути развития других структур окиси металла, с некоторым акцентом на пути сокращения или прекращения использования кобальта вместо других более низкая стоимость и более экологически безопасные металлов, таких как 2марганца или никель. Постоянно меняющегося ландшафта материалов, используемых в литий ионные аккумуляторы требует метод эффективной и точной характеризации их производительность и безопасность. Потому что операция любого аккумулятора включает спаренных электрохимические реакции положительные и отрицательные электроды, типичный два электрода аккумуляторов соответствуют возможность характеризовать электроды самостоятельно. Бедных характеристику и последующее отсутствие понимания может привести к опасным ситуациям или бедных производительность батареи вследствие наличия деградации явлений. Предыдущие исследования были направлены на стандартизацию методов обработки для типичных клеток двух электрод3. Один из методов, который улучшает недостатки стандартной ячейки конфигурации является ячейкой тремя электродами.

3 электродный установки является одним из способов отделить ответы двух электродов и обеспечить более глубокое понимание фундаментальной физики работы батареи. В трех электрод установки электрод сравнения вводится в дополнение к катод и анод. Затем этот электрод сравнения используется для измерения потенциал анода и катода динамически во время операции. Не ток проходит через электрод сравнения и следовательно, он обеспечивает единственное и идеально стабильным, напряжение. С помощью программы установки 3 электрод, полное напряжение, потенциал катода и анода потенциал может быть собрана одновременно во время операции. Помимо возможных измерений вклад импеданс электродов можно охарактеризовать как функция состояния клеток, бесплатно4.

3 электрод установок являются очень полезными для изучения деградации явлений в литий ионных батарей, таких электроосаждения лития, также известный как литий покрытие. Другие группы предложили три электрод установок5,6,,78,9,10,11,12, 13 но они часто используют нестабильным литий-металлические как ссылка и включают в себя пользовательские, трудно собрать установок, ведущих к снижения надежности. Литий покрытия происходит когда вместо вставочный в структуру узла электрода, литий осаждается на поверхности структуры. Эти отложения часто предполагают морфологии (относительно) универсальный металлический слой (покрытие) или небольших дендритных структур. Покрытие может иметь последствия, начиная от вызывают вопросы безопасности для противодействия Велоспорт производительности. С точки зрения феноменологической литий хромирование происходит из-за неспособности лития вставлять в структуре электрода принимающей эффективно. Покрытие, как правило, происходят при низкой температуре, высокие зарядки скорость, высокий электрода состояние заряда (SOC) или сочетание этих трех факторов12. При низкой температуре твердотельные диффузии внутри электрода уменьшается, вследствие Аррениуса температуропроводности зависимость от температуры. Более низкие результаты твердотельных диффузии в накопление лития на интерфейсе электрод электролит и последующее осаждение лития. Высокой скоростью зарядки аналогичное явление происходит. Литий пытается вставлять в структуре электрода очень быстро, но не может и таким образом является покрытием. В выше SOC составляет в среднем менее доступное пространство для лития вставлять в структуру, и таким образом она становится более благоприятным для депозита на поверхности.

Литий дендритов имеют особенно важное значение ввиду озабоченность по безопасности, которые они вызывают. Если дендритов образуют внутри клетки, есть потенциал для них, чтобы расти, проткнуть сепаратор и вызвать внутреннего короткого между анодом и катодом. Этот внутренний короткий может привести к очень высокой локализованных температур в легковоспламеняющиеся электролита, часто приводит к тепла и даже к взрыву ячейки. Другой вопрос связан с образованием дендритов является увеличение площади поверхности реактивной лития. Недавно на хранение литий будет реагировать с электролитом и вызывают увеличение твердого электролита межфазовые изолирующие (ИУЭ) образование, которое приведет к увеличению потенциала потери и производительность Велоспорт.

Один вопрос, связанный с тремя электродами системы является выбор соответствующей ссылки электрода. Логистики, касающимся расположения и размера ссылкой положительные и отрицательные электроды могут играть важную роль в получении точных результатов из системы. Одним из примеров является, что рассогласование положительных и отрицательных электродов при строительстве клеток и в результате воздействия края можно ввести ошибка в ссылке на чтение14,15. С точки зрения выбор материала электрод сравнения должны иметь стабильные и надежные напряжения и имеют высокий не поляризуемость. Лития, который часто используется как электрод сравнения многих исследовательских групп, имеет потенциал, который зависит от пассивного поверхности пленку. Это может производить вопросы, потому что очищены и возрасте литий электроды отображать различные потенциалы16. Это становится проблемой, когда изучаются долгосрочные эффекты старения. Исследования Solchenbach et al. была предпринята попытка устранить некоторые из этих вопросов нестабильности, сплава золота с литий и использовать его как их ссылки11. Другие исследования посмотрел на различные материалы, включая титаната лития, который экспериментально изучено и показывает большой электрохимический потенциал плато диапазон вокруг 1.5-1.6 V17 (~ 50% SOC). Это плато помогает поддерживать стабильный потенциал, особенно в случае случайного возмущений электрода состояние заряда. Потенциальные стабильность LTO, включая проводящих добавки на основе углерода, поддерживается даже на различных C-тарифы и температуры. 18 важно подчеркнуть, что выбор электрод сравнения представляет собой важный шаг в дизайн 3 электрод клеток.

Многие исследовательские группы предложили экспериментальной тремя электродами клетки установки. Долле et al. используются тонкие пластиковые клетки с электродом ссылка медной проволоки титаната лития для изучения изменений в сопротивление из-за Велоспорт и хранения при высокой температуре19. McTurk et al. работает техника, whereby литий покрытием медной проволоки был вставлен в ячейку коммерческих мешочек с главной целью продемонстрировать важность методов неинвазивной вставки9. Solchenbach и др. для модифицированных Swagelok тип Т-клеток и золото микро ведения электрода (упоминалось ранее) импеданс и возможных измерений. 11 Waldmann et al. собирают электродов от коммерческих клеток и реконструирован собственных клеток тремя электродами мешочек для использования в изучении литий осаждения12. Costard et al. разработали жилищного строительства собственных экспериментальных тремя электродами ячейки для проверки эффективности различных справочных электродных материалов и конфигураций13.

Большинство из этих исследовательских групп использовать чистый лития как ссылку, которая может иметь проблемы со стабильностью и SEI роста, особенно при длительном применении. Другие вопросы связаны с сложным и трудоемким модификации существующих или коммерческих установок. В настоящем документе представлена надежной и экономически эффективной техники для строительства 3 электрод Li-ion монета клетки для электрохимических тестов, как показано на рисунке 1. Это три электрод установки могут быть построены с использованием стандартных монета клеточных компонентов, медная проволока и электрод сравнения, на основе титаната лития (см. Рисунок 2). Этот метод не требует какого-либо специализированного оборудования или сложные модификации и следует стандартных лабораторных масштабах электрохимических процедур и материалов от коммерческих поставщиков.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. ссылка электрода и подготовка сепаратор

  1. Подготовка справочных электрод
    1. Подготовка провода
      1. Вырежьте один 120-мм длина размер 32 AWG (0,202 мм диаметром) эмалированный медный провод.
        Примечание: Каждый провод станет 1 электрод сравнения и будет использоваться в ячейку 1 тремя электродами.
      2. Поместите один конец проволоки в лаборатории печати. Аккуратно нажмите около 10 мм проволоки на одном конце давление около 4 МПа. Cut избыточного провод от кончик проволоки, чтобы уплощенных секции — ~ 2 мм в длину.
        Примечание: Средняя толщина чаевые это около 0,1 мм. Будьте осторожны не согнуть плоский кончик как он может усталость и разорвать.
      3. Поместите провод на разделочную доску из политетрафторэтилена (ПТФЭ). Для удаления наружной изоляцией на кончик плоского провода тщательно используйте скальпель. Убедитесь в том снять изоляцию с обеих сторон; конечный продукт должен быть ровную, блестящую часть подвергается меди.
      4. Весят провод с использованием лабораторных.
        Примечание: Эта масса будет использоваться после того, как определить точное количество активного материала, присутствующего в каждый электрод сравнения была брошена навозной жижи.
      5. Повторите шаги 1.1.1.1 - 1.1.1.5 для типичного пакета размером 36 проводов. Место провода на сосуд для хранения. Хорошим вариантом является ленточные провода вокруг краю небольшой стеклянной банке.
    2. Подготовка навозной жижи
      1. Подготовьте не менее 10% винилидена фторида (PVDF) раствор в N-метил-2-pyrrolidinone (NMP).
        1. С помощью небольшой прямоугольный вес бумаги, совок из нержавеющей стали и лабораторных, Отмерьте нужное массы порошка PVDF (0,1 г).
        2. Перенесите PVDF порошок из бумаги весят в пластиковая бутылка 500 мл. Измерения и передачи соответствующей массы NMP жидкости (0,9 г) в бутылку с помощью пипетки лабораторные объемом 1 мл.
        3. Вставьте магнитный бар перемешивания раствора; поместите бутылку на магнитные пластины перемешивания и оставить его в смесь на неопределенный срок. Дайте раствору смешать для по крайней мере за 24 часа до первого использования. Рекомендуется подготовить решение PVDF навалом, чтобы избежать необходимости сделать меньше пакетов для каждой партии навозной жижи.
      2. До взвешивания любых больше порошка, очистите совок из нержавеющей стали, толкателем и минометов с изопропиловым спиртом, чтобы избежать любого загрязнения.
      3. Использование бумаги весят, лабораторных и совок из нержавеющей стали, отмерить соответствующее количество порошка (Li4Ti5O12) титаната лития (0.8 g). Тщательно передать порошок ступку и пестик. После использования очистите совок с изопропиловым спиртом.
      4. Аналогичным образом весят соответствующую сумму (0,03 г) КС-6 синтетического графита и проводящих добавка (0,09 г). Тщательно передать порошок же ступку и пестик. Очистите совок с изопропиловый спирт как раньше.
      5. Слегка перемешайте три порошков в ступке до тех пор, пока они становятся равномерно рассеяны. Растереть смесь порошка, с помощью пестика, пока смесь не станет однородной. Тщательно передача смеси порошка в 20-мл одноразовые смешивания трубку.
        Примечание: Это будет служить в качестве высокого сдвига смешивания судна для обеспечения однородного распределения всех материалов внутри навозной жижи.
      6. Добавьте соответствующее количество NMP (2,2 мл) для смешивания трубку с помощью пипетки лабораторные. Добавить шестнадцать диаметром 6-мм силикатного стекла смешивание шарики и винт на крышке. Место смешивания трубки на высоких сдвига перемешивающим устройством, замок трубку в место и смесь суспензии для 15 мин на максимальной скорости (около 6000 об/мин).
      7. Добавление 0,8 г раствора PVDF (подготовленные ранее на шаге 1.1.2.1) для смешивания трубки. Продолжать перемешивание пульпы для еще 5 мин обеспечить равномерное распределение вяжущего. Сразу же бросили навозной жижи на проводах. Если шлам сидит дольше 5 минут, смешайте раствор для дополнительных 15 минут до использования, для обеспечения однородной смеси.
    3. Кастинг и сушка электрод сравнения
      1. Окуните вручную подвергаются меди, на кончике каждого электрод сравнения, в смешанных навозной жижи. Кроме того падение литой пульпы из пипетки на проволоку отзыв. Убедитесь в том покрыть только сплюснутые, котор подвергли действию секции медной проволоки.
      2. Подключите провода RE литой на базу с литой конце приостановлено для сушки. Лента литой RE владельцу избежать контакта мокрой навозной жижи с любой поверхностью (см. рис. 3). Сухие электроды для по крайней мере 8 h в лабораторные печи в 70 ° C.
      3. Измерения массы электродов ссылку после высыхания и оценки сухой массы навозной жижи (0,1 мг, средняя над более чем 100 образцов).
      4. Передача ссылки электродов в бардачком инертных аргон для использования в ячейке производственного процесса.
  2. Катод и анод электрода подготовка
    1. Выберите желаемый электрода к быть изучены.
      Примечание: Для этих испытаний, электрод сборных листов будет использоваться для демонстрационных целей. Собственного производства электродов или электродов, добываемых из коммерческих клетки могут также использоваться.
    2. Выбивать круговой диск материала катода, с помощью полой 1.27-см (1/2 дюйма) удар. Электрод форму диска может быть механически изменена согласно необходимый тест (см. Рисунок 4). Взвешивания электродов и вычислить процент активных материалов.
    3. Повторите шаги 1.2.1-1.2.2 для материала анода и дополнительные клетки желаемого. Поместите диск каждый электрод в небольшой стеклянный флакон и тщательно передачи флаконов в инертной аргон бардачком где они будут использоваться во время процесса строительства клеток.
  3. Подготовка сепаратор
    1. Сложите лист бумаги (22,6 см x 28 см / 8.5 в x 11 в) пополам вдоль пополам. Резку примерно 25 см х 8,5 см сепаратора полипропилена (PP) и осторожно поместите его бумаги сложить принтера.
      Примечание: Документ обеспечивает некоторые защиту и жесткость, когда разделитель пробита вручную.
    2. Поместите бумагу и сепаратор сэндвич верхней самовосстанавливающийся резки мат. Это обеспечивает твердую поверхность и поможет избежать, притупляя полых удар. С помощью полой 1.905 см (3/4 дюйма) удар, удар, один диск циркулярный сепаратор для каждой ячейки тремя электродами. Подготовить сепараторы навалом и хранить их в стеклянный флакон для последующего использования.
    3. Кроме того вырежьте несколько квадратиков сепараторов примерно 5 мм х 8 мм; один из этих сепараторы будет использоваться для каждой ячейки. Храните их в небольшой стеклянный флакон. Передача флаконов разделители в инертной аргон бардачком для использования в процессе строительства клеток.

2. Строительство подготовки ячейки

  1. Подготовьте электрод сравнения с помощью плоскогубцы, чтобы согнуть проволоку в форме спирали (см. Рисунок 3b). Убедитесь, что окончательный спиральную форму приспособит внутри прокладка таблетка (около 1,58 см в диаметре). Место каждого электрода спираль в лодке небольшой вес и отложите их в сторону.
    Примечание: Дополнительные провода спираль обеспечивает стабильность и будет также развернул и впоследствии используется в рабочей камере.
  2. Очистите обе стороны литий металлический ленты с помощью скальпелем или лезвием бритвы. Соскрести любого окисления поверхности до блестящей литий показывает через. Убедитесь в том очистить обе стороны лития. При использовании острые предметы внутри бардачком принять крайней осторожностью.
  3. Выбивать два 1,58 см (5/8 дюймов) диски для каждой ячейки из очищенных литий ленты с помощью полых удар.
  4. Поместите один диск лития в центре прокладка нержавеющей стали 0,5 мм. Крепко сожмите лития с распоркой; как правило будет достаточно большого пальца пресс. Убедитесь, что диск литий прилипает к распорку.
  5. Место в случае монета клеток внутри небольшой весят лодке. Установите второй диск лития внутри корпуса клеток монета. Убедитесь, что литий центрируется и прижать так, что литий прилипает к нижней части корпуса. Место несколько капель электролита [LiPF 1,0 М6 в EC/DEC (1:1 по объему)] на литий диск и несколько капель вокруг края лития для восполнения вне.
    Примечание: Если добавляется недостаточно электролита, там будет пузыри под сепаратор и внутри клетки, что является нежелательным.
  6. Место один 1.905 см (3/4 дюйма) PP сепаратора поверх увлажненный литий диск. Убедитесь, что разделитель является полностью увлажненной и есть никаких пузырей ловушке под. Поместите прокладку в ячейку с прокладкой губы вверх; где будет место крышку в этот губы. Прижать вписывается в случае прокладки.
  7. С помощью пластиковых пинцет, осторожно поместите ссылку электрода спираль в центр ячейки. Добавьте несколько капель электролита вокруг электрод сравнения. Место небольшой, сепаратора прямоугольник поверх где провод пересекает прокладку и дело ячейки.
    Примечание: Разделителя помогает предотвратить короткое замыкание между проводом и крышку металлических клеток.
  8. Место один 1,58 см (5/8 дюймов) сепаратор поверх спираль электрода ссылки. Убедитесь, что разделитель является полностью увлажненной и что не существует никаких пузырей ловушке под. Поместите диск литий прокладку поверх электрод сравнения, ионно покрытием стороной вниз.
  9. Место весной волна поверх распорку. Убедитесь, что все компоненты сосредоточены внутри клетки. Заполните клетки к brim с электролитом. Когда ячейка гофрированные, будет выдавливаться дополнительных электролита.
  10. С помощью пластиковых пинцета, тщательно место крышку ячейки поверх сборки. Нажмите твердо на место крышку в губы прокладки. Согните ссылка электродной проволоки, таким образом, что она откладывает плоский над верхней части крышки. Это делается для убедитесь, что провод обрывается не когда Обжимные клетки (см. Рисунок 2).
  11. Тщательно передать ячейки устройство обжима монета клеток с помощью пластиковых пинцет. При транспортировке, держите клетки плоские, чтобы избежать потери каких-либо дополнительных электролита. Обжимные таблетка для примерно 5 МПа (750 psi).
  12. Удалить ячейку Монета из разглаживания и согнуть подвергаются проволоку обратно вверх от верхней части клетки. Это позволяет избежать любого возможного короткого замыкания между крышкой и электрод сравнения.
  13. Удаление завершенных таблетка с бардачком аргон. С помощью изопропилового спирта и ворса задачи стеклоочистителя, тщательно очистите внешний вид ячейки. Позаботьтесь, чтобы не мешать провод или место, где провод выходит из ячейки.
  14. Запечатывания ячейки
    1. Тщательно высушите таблетка с помощью безворсовой задачи стеклоочистителя. Будьте особенно осторожны в сухом месте, где провод выходит из таблетка.
    2. Смесь равных частей смолы и отвердителя сформировать непроводящих эпоксидной смолы. Тщательно с помощью зубочистки или небольших зондом, нанесите небольшое количество эпоксидной в место, где провод выходит из таблетка. Это место, где ячейка является скорее к утечке.
    3. Разрешить 1 ч для эпоксидных высохнуть перед подключением таблетка для любого испытательного оборудования. Обратите внимание, что это может занять до 24 ч для эпоксидной полностью вылечить и затвердеть.
      Примечание: Эпоксидной предназначен для уплотнения клетки (см. Рисунок 5) и не предоставлять любую механическую прочность.

3. Lithiation процедура

  1. Настройка подключения
    1. С помощью карманных зажигалок, сжечь около 2 см изоляции в конце ссылка электродной проволоки, торчащий из ячейки; Это где провод будет подключаться к испытательного устройства. Согните проволоку подвергаются обратно на себя, чтобы улучшить связь при соединении тремя электродами ячейки для тестирования.
    2. Место небольшой квадрат изоленты (2 x 2 см) в верхней части монеты клеток дела; Это должно предотвратить любые электрического контакта между верхней части монеты ячейки и ячейки держатель монета. Место подготовки ячейки в ячейку владельца.
      Примечание: В верхней части ячейки должны быть изолированы от любого соединения и в нижней части клетки должен быть подключен к негативные чтения на держателе клеток.
    3. С помощью Аллигатор клип, подключите электрод сравнения Топ клип на держателе клеток (положительную связь).
      Примечание: Клетки должны создаваться для тестирования с электрод сравнения, выступающей в качестве положительного электрода и нижней литий диск (ячейка случай), действуя как отрицательный электрод.
  2. Опорное напряжение калибровки
    1. Рассчитайте количество активного материала для электрод сравнения.
      Примечание: Для типичного электрод массы 0,1 мг и 80% активных состав материала, это приходит вне до 0,08 мг.
    2. С помощью активной массы материала и теоретическая удельная производительность титаната лития20, определите соответствующие ток зарядки ячейки на C/16.
    3. Цикл электрод сравнения несколько раз в соответствующий диапазон напряжений (1,25-2,25 V против Li/Li+) в C/16; Этот диапазон будет меняться в зависимости от электрод сравнения используется. Принять к сведению плато опорного напряжения напряжение, которое должно произойти во время зарядки и выполнения процессов.
      Примечание: Для Li4Ti5O12 электрод является это значение обычно около 1.56 V против Li/Li+.
    4. Запись опорного напряжения и соответствующая ячейка, с которой он связан. Позже используйте это напряжение для калибровки потенциал электродов при использовании в рабочей камере.
    5. Остальные клетки для 24 h и контролировать, что ссылка электродный потенциал устойчивый.
    6. Передача lithiated клеток в среде инертного аргона для использования в строительстве клеток рабочих. Избегайте любых возможных контактов между электрод сравнения и крышку или ячейки дела; Это короткий электрод сравнения и изменить свой потенциал.

4. строительные работы клеток

  1. Место в случае монета клеток внутри небольшой весят лодке. Поместите диск катода в центре клетки корпуса. Место несколько капель DEC электролита на катод и несколько капель вокруг края для восполнения вне.
  2. Поместите один 1.905 см (3/4 дюйма) сепаратор на вершине электрода. Убедитесь, что разделитель является полностью увлажненной и что не существует никаких пузырей ловушке под. Место прокладки с малых губ для ячейки крышку вверх. Прижать должным образом вписывается в случае прокладки. Отложите монета cell Ассамблеи и найдите ячейку lithiated подготовки.
  3. Добыча lithiated ссылка электрода
    1. Применить небольшой квадрат изолентой к верхней части клетки lithiated подготовки. Это помогает предотвратить короткое замыкание между корпус и колпачок во время разборки.
    2. Крепко подготовки клетки, Кап стороной вверх, используя тонкие носом плоскогубцы с. Будьте осторожны, чтобы не короткий ячейки с металлическими плоскогубцами. Используйте плоскогубцы раскроя осторожно, но твердо, подглядывать открыть таблетка вдоль края. Будьте осторожны, не короткие верхней и нижней части клетки с металлическими плоскогубцами.
    3. После того, как примерно 70% ячейки были разжал открытым, удерживайте дело с конца-кусачки и тщательно отдельные ячейки случая и крышка с использованием тонких носом плоскогубцы. Осторожно извлечь электрод lithiated ссылку. Отказаться от других клеточных компонентов.
  4. Использование плоскогубцы, отгибают спираль образная ссылка электродной проволоки и выпрямить. Повторно согните проволоку, таким образом, чтобы кончик сидит в центре электроды и проволока простирается над краем ячейки. Отрежьте подвергаются, неизолированный провод.
  5. Добавьте несколько капель электролита на и вокруг электрод сравнения. Место небольшой, Прямоугольный сепаратор на вершине, где провод пересекает дело прокладка и клеток. Это помогает предотвратить короткое замыкание между проводом и металлический корпус и колпачок.
  6. Поместите один 1,58 см (5/8 дюймов) сепаратор на вершине электрод сравнения; Это помогает предотвратить короткое замыкание между электрод сравнения и анода. Поместите диск подготовлен анод поверх электрод сравнения в ячейку. Позаботьтесь, чтобы правильно согласовать форму с что анода катода.
    Примечание: Ссылка электрода должен быть в центре и проволока должны выйти в прямоугольные разрыв.
  7. Осторожно поместите 1.0-мм нержавеющей стали прокладку поверх анода. Место весной волна поверх распорку. Убедитесь, что все компоненты расположены по центру ячейки. Заполните клетки к brim с электролитом.
  8. С помощью пластиковых пинцета, тщательно место крышку ячейки поверх сборки. Нажмите твердо на место крышку в губы прокладки. Осторожно сложите оставшиеся провода обратно над крышку ячейки до опрессовки. Это предотвращает будучи отрезаны во время обжима провода.
  9. Тщательно передачи ячейки на монеты клеток опрессовки устройство с помощью пластиковых пинцет. При передаче в ячейку, держать его квартиру, чтобы избежать потери дополнительных электролита. Обжимные ячейки примерно 5 МПа (750 psi).
  10. Удалите ячейку монета с бардачком аргон. Тщательно очистите ячейки с помощью изопропилового спирта и стеклоочиститель безворсовой задачи.
  11. Запечатывания ячейки
    1. Тщательно высушите таблетка с помощью безворсовой задачи стеклоочистителя. Будьте особенно осторожны в сухом месте, где провод выходит из таблетка.
    2. Смесь равных частей смолы и отвердителя сформировать непроводящих эпоксидной смолы. Тщательно используя зубочистку, применить небольшое количество эпоксидные в место, где провод выходит из таблетка. Это место, где ячейка является скорее к утечке.
    3. Разрешить 1 ч для эпоксидных высохнуть перед подключением таблетка для любого испытательного оборудования.
      Примечание: Это может занять до 24 ч для эпоксидной полностью вылечить и затвердеть. Однако здесь эпоксидной предназначен для запечатывания ячейки и не предоставлять любую механическую прочность.

5. электрохимические тесты

  1. Производительность и Велоспорт
    1. Расчет теоретического потенциала для катода и анода электродов.
      1. Используя общий сухой вес диска электрода, массы субстрата Алюминий/Медь и массовая доля активного материала, определить массу активный материал для каждого электрода.
      2. Определите потенциал каждого электрода путем умножения массы активный материал на его соответствующей теоретической производительности. Используя наиболее ограничивающим электродный потенциал (обычно катода), определите общий потенциал клеток.
    2. Подключите ячейки к электрохимическое измерительное устройство, забота с подключением позитивные мощность и позитивного датчик к катод и негативные энергии и датчик к аноду. Подключите ссылка на электрод сравнения через медный провод (см. Рисунок 6b).
    3. Убедитесь, что ячейки подключен и работает должным образом, проверяя напряжения тока открытой цепи и потенциалов. Используйте для калибровки катод и анод потенциальных чтений опорного напряжения, записанная во время процедуры lithiation.
    4. Цикл полной ячейки на желаемый C-курс, например C/10 и одновременно измерять полное клеток, катод и анод потенциалов. Повторите шаги 5.1.1 - 5.1.4 других клеток и C-ставки по желанию, в зависимости от спецификации и требования для каждой ячейки.
  2. Электрохимических импедансной спектроскопии
    1. Полное клеток импеданс
      1. Подключите ячейки на устройство измерения EIS. Используйте следующую конфигурацию: положительная сила и позитивные датчик катода, негативные энергии и негативного датчик к аноду.
        Примечание: Ссылка датчик должен быть подключен к аноду. Электрод сравнения должны оставаться отключенным.
      2. Выберите элемент управления potentiostatic для ЭИС с амплитудой 10 МВ. Выберите диапазон частот от 1 до 1 МГц. Соберите импеданс полного ячейки. Участок Найквиста сюжет и ЛАФЧХ проанализировать ответ клетки.
        Примечание: Диапазон частот не всегда может быть потребовано и могут быть изменены после сбора предварительные результаты.
    2. Катод импеданс
      1. Подключите ячейки к EIS устройство измерения следующим: положительная сила и позитивные датчик катода, негативные энергии и негативного датчик к аноду и датчик ссылка на электрод сравнения через медный провод.
      2. Повторите те же шаги для полного ячейки сопротивления (шаги 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    3. Анод импеданс
      1. Подключите ячейки к EIS устройство измерения следующим: положительная сила и позитивные датчик анода, негативные энергии и негативного датчик к катоду и датчик ссылка на электрод сравнения через медный провод.
      2. Повторите те же шаги для полного ячейки сопротивления (шаги 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    4. Сопротивление в зависимости от состояния заряда
      1. Подключите ячейки к устройству измерения EIS по данным измерения требуемый импеданс: полное клеток, катод или анода. Используйте шаги 5.2.1.1, 5.2.2.1 или 5.2.3.1, соответственно, для соответствующего подключения.
      2. Заряд клеток с помощью постоянного тока на C/2, до тех пор, пока клетка достигает предел верхней напряжения. Держите напряжение на верхний предел, с использованием метода управления постоянного напряжения до прикладной текущий падает ниже C/100. Ячейка теперь должен быть полностью заряжен.
      3. Разряд клеток в C/2 на 3 мин; ячейка должна теперь быть на 90% соц. разрешить ячейку, чтобы отдохнуть за 1 ч до условий равновесия термической и электрохимическое.
      4. Собирайте с помощью той же процедуры, представленные в шагах 5.2.1.2 - 5.2.1.3 импеданса. Повторите шаги 5.2.4.3 и 5.2.4.4 забирать импеданса как функция соц.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Типичные результаты для напряжения и потенциальных профили для три электрод ячейки можно увидеть на рисунке 7. В идеале полная ячейка напряжения должны быть идентичны, производится от двух электрод ячейки, используя же пара электрода. Это один из способов определить, изменяет ли вставки электрод сравнения производительности ячейки. Если существует значительная разница между производительность двух - и трех электрод полный ячейки (для одинаковых рабочих и Счетчик электродов), то можно предположить, что включение электрод сравнения изменяет поведение ячейки и результаты больше не смысл.

Во время процесса зарядки литий перемещается от катода к анод электрода. Как литий удаляется от катода микроструктуры, увеличивает свой потенциал в отношении Li/Li+ . Как структура постоянно наполнен лития с анода, происходит обратное. Во время разряда происходит обратная ситуация. Эти изменения в потенциале, отражены в 3 электродный потенциал профилей, которые можно увидеть на рисунке 7.

Мощный результат установки тремя электродами клеток является выявление случаев наступления обшивки лития. На рисунке 8 показан пример профиля потенциальных анод во время быстрой зарядки таблетка. С увеличенной части участка можно увидеть, что потенциал анода достигает отрицательные значения в конце CC зарядка. Это свидетельствует о наличии лития, покрытие в ячейке. Это измерение не возможно при использовании стандартной установки двух электрода.

Импеданс результаты для установки тремя электродами приведены на рисунке 9. Типичная импеданс ответ состоит из трех характерных регионов: полукруг высокой частоты, полукругом средней частоты и низкой частоты диффузии хвост. Перехват Re(Z) участка, радиусы полукругов и наклон диффузии хвост может использоваться для характеристики важных электрохимических явлений, происходящих в клетке.

Еще один мощный инструмент 3 электрод используется характеристика импеданса в зависимости от состояния заряда. Это сопротивление может быть соотнесена различных явлений деградации, в том числе электроосаждения лития. На рисунке 10 показан пример спектров импеданса, собранные для полной ячейки, катод и анод для одного таблетка. Изменения сопротивления может использоваться для характеристики индивидуальных взносов импеданс электродов как ячейка, которую SOC меняется. Для анода сопротивление может быть соотнесена различные явления деградации, включая рост слоя СИЭ и формирования покрытий и дендритов лития. Искаженные сопротивление измерения, включая индукционные петли (см. Рисунок 11) может быть соотнесена с двумя различными факторами. Плохо запечатывания ячейки вместе с электролитом утечки (см. Рисунок 5) может вызвать реакцию индуктивное сопротивление. Электрод форму и положение электрода ссылка (см. рис. 4) можно также вызвать индукционные петли на сопротивление ответ21.

Поведение отдельных электродных потенциалов может использоваться для анализа, который не доступен в традиционных двух электрод установок. К примеру плато регионов потенциальный профиль может представлять фазовые изменения в структуре электрода. Эти изменения фазы могут подтверждены с дополнительной электрохимических тестирования, таких как циклической вольтамперометрии. Кроме того значение потенциал анода может использоваться в сочетании с другими методами для определения лития покрытие, которое происходит после того, как потенциал анода достиг значения ниже 0.0 V против Li/Li+.

Figure 1
Рисунок 1 . Настройка собственных клеток тремя электродами. () Эта группа показывает фотографию завершено тремя электродами таблетка. (b) этой панели отображаются взорвалась внутренней клеточных компонентов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2 . 3 электродный таблетка показаны точки входа электрод сравнения, а также внутренней планировки. Отметить, что в этом рисунке, ПСП является прозрачным и весной волна (не показан) расположен чуть выше верхней распорку. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3 . Ссылка электрод конфигурации. () Эта группа показывает пакет электрод ссылку, приклеенный к элементу держатель (например, чистой стеклянной тары) с покрытием концы приостановлено для сушки. Следующие панели Показать ссылку электрод конфигурации соответствует (b) ситуацию сразу же после электрод литья на провод, (c) использование в подготовке клеток и (d) использование в рабочей камере. Панели не обращается к шкале. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4 . Различные электроды, которые можно использовать в строительстве 3 электрод монета клеток. Эти панели показывают () спиральной формы, (b) Центральный справочник, (c) замочную скважину форму, форму (d) кусочек пиццы, (e) на стороне и (f) на стороне с небольшой круговой вырез. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 5
Рисунок 5 . Неправильно герметичный тремя электродами монета клетки, демонстрируя утечки и результирующая реакция электролита с окружающей средой. При этом условии рекомендуется удалить ячейки из держателя, так как электролит может ржаветь электрические терминалов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 6
Рисунок 6. Подключение к электрохимической испытательная машина для измерения импеданса. Подключение конфигурации отображаются для () полное клеток (ZF), (b) катод (ZC) и (c) Анод (Z-A). Производительность и Велоспорт тремя электродами ячейки может быть сделано с помощью соединения катода, отображаемые в панели (b). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 7
Рисунок 7 . Измерения напряжения. Эти панели показывают измерения напряжения для анод, катод и полное клеток (двух - и трех электрод клеток) в течение () постоянного тока, постоянного напряжения (батареи) зарядки на C/10 и (b) постоянная разрядка для текущего (CC) на C/10. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 8
Рисунок 8 . Отрицательный потенциал анода во время быстрой зарядки. Эта группа показывает отрицательный анод потенциал, происходящих во время быстрой зарядки (1C-число) тремя электродами таблетка, указывающих на возможное наличие обшивки лития. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 9
Рисунок 9 . Импеданс ответ. Эти панели показывают импеданс ответ от использования анализатора ответ частоты для полного ячейку, катод и анод показаны (), (b) низкочастотного диапазона в полный частотный диапазон и. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 10
Рисунок 10 . EIS. Эти панели показывают электрохимических импеданс спектроскопии соответствует () полное клеток, (b) катод, и (c) анод измерения 3 электрод таблетка как функция соц. пожалуйста нажмите здесь, чтобы посмотреть больше версия этой фигуры.

Figure 11
Рисунок 11 . Анод импеданс искажения. Это цифра показывает анод импеданс искажение измеряется тремя электродами таблетка, скорее всего вызвана либо смещение электрода ведения внутри клетки или ненадлежащее запечатывания ячейки монета рядом с выхода провода. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Клетки, Давление опрессовки играет важную роль в успеха как подготовки, так и работы клеток. Если ячейка гофрированные при слишком высоком давлении (> 800 psi), электрод сравнения может стать соединены с крышкой клеток из-за ссылки крышку и прокладку проволоки промежуточное положение. Обратите внимание, что проволока, пересекающих этот интерфейс является требованием для того, чтобы подключить электрод сравнения, чтение внешнего измерения устройства. Если клетки давление слишком низкое (< 700 фунтов на квадратный дюйм), ячейка может иметь проблемы с неполной опрессовки, которые могут привести к утечке и проникновение воздуха после ячейки удаляется из среды инертных аргона. Было установлено, что приблизительно 750 psi это оптимальное давление для обжима ячейку, чтобы избежать утечки или короткое вопросов. Для того, чтобы предоставить дополнительные средства для предотвращения этих проблем с замыканием ссылка проволоки, жизненно важным шагом в процессе строительства является дополнительной площади разделитель, который размещается вдоль прокладки, где провод пересекает границу ячейки. Этот сепаратор предоставляет дополнительные изоляционный слой, который помогает предотвратить внутреннего короткого замыкания. Кроме того различный Давление опрессовки может потребоваться для подготовки и работы клеток. Подготовка клетки использует две литий, диски, которые значительно толще, чем электрода бросили на металлической фольги, которые используются в рабочей камере.

После lithiation электрод сравнения в ячейке подготовки электрод сравнения необходимо извлечь и повторно в рабочей камере. В ходе этого процесса необходимо крайне осторожно. В общем если электрод сравнения был подготовлен должным образом, не должно быть каких-либо вопросов, связанных с прилипание материала к уплощенных секции провода. В любом случае следует свести к минимуму количество времени между когда электрод сравнения удаляется из подготовки ячейки и использовать в рабочей камере. Электрод сравнения не быть размещены на любой поверхности или позволили отдохнуть вне для значительное количество времени. Минимизации манипуляции провода является идеальным, потому что она позволяет избежать возможных утомительна и разорвать провода.

Еще одним важным фактором при построении тремя электродами таблетка герметизация ячейки должным образом. Потому что провод зажата между крышку и прокладку, существует потенциал для небольшое нарушение в ячейке, которая может позволить для электролита утечки или air проникновение в клетки. Если это не исправить, искажение может рассматриваться в измерения импеданса и всей ячейки может произойти сбой из-за реакции с окружающей средой, особенно после продолжительного периода времени за пределами инертных бардачком, в котором он изготовлен. В процедуре строительства клеток Использование непроводящих эпоксидной имеет жизненно важное значение, потому что это полностью уплотнения клетки от внешней среды. Одно интересное наблюдение, что если ячейка не перегиб на достаточно высокое давление, эпоксидной не затвердевать должным образом и будут иногда пузыря вверх. Это может вызвано электролита, злой вверх и смешивают с эпоксидной или выше внутреннего давления клетки медленно протекать вне и вызывая пузыри форме. Обратите внимание, что эпоксидная смола, во время и после закалки, был смоченной в электролит и не очевидным признаком какой-либо реакции наблюдалось. Если используется должным образом, эпоксидно закрытые ячейки должно быть позволено высохнуть в течение как минимум 1 час внутри бардачком до удаления. Потом эпоксидной может затвердеть в атмосферных условиях. В зависимости от эпоксидной используется это может занять 24 часа или более для эпоксидной полностью вылечить, и в ходе этого процесса, ячейки должно быть позволено отдых. В том случае, если ячейка не запечатан или запечатывания процедура не является достаточным, ячейка будет утечки в окружающую среду. Через некоторое время ячейка может начать менять цвета. Некоторые примеры плохо запечатанном клетки можно увидеть на рисунке 5.

При построении тремя электродами монета клетки, форма электродов хост может иметь влияние на производительность ячейки. Различные возможные формы можно увидеть на рисунке 4. В идеальном случае электрод сравнения будет располагаться в центре электродов. Некоторые проблемы, которые могут произойти связаны с неравномерным давление распределения внутри клетки из-за расположения электрод сравнения. Другой проблемой является, что существование электрод сравнения между электродами хост создает искусственное увеличение в сопротивление клетки, с тем, что ссылка блокирует часть области электрода. Некоторые конфигурации (рис. 4C - 4F) пытаются уменьшить эту проблему, вырезая на небольшой площади, в котором можно сидеть ссылка. Проблема заключается в том, что это снижает потенциал клеток, а также повышает сложность в производственном процессе.

При подключении тремя электродами ячейку для электрохимических измерений тестирования, подключение к электрод сравнения может быть очень чувствительным из-за малого диаметра используется медный провод. Обратите внимание, что диаметр проволоки должен быть небольшой для того, чтобы уменьшить любое воздействие на производительность ячейки, один из которых могут быть блокировки области между двумя дисками Вселенский электрода. Благодаря этой связи чувствительность это выгодно согнуть подвергаются конце медного провода обратно на себе несколько раз увеличить площадь поверхности для подключения. Если это не сделано, электрод сравнения может появиться к проводам или потерпели неудачу, когда на самом деле клетка работает как ожидалось.

Одно ограничение использования тремя электродами таблетка является, что весь процесс осуществляется вручную. Определенное количество практики требуется при построении монета клетки для того чтобы произвести последовательные и надежные результаты. В случае случайного смены позиции электрод сравнения, рабочих электродом, и/или счетчик электрода внутри клетки, сопротивление и потенциальных чтений могут стать искаженные или неточными. Это не так важно для подготовки ячейки, потому что цель этой ячейки просто подготовить ссылка на частичные lithiation и определить значение напряжения плато (обычно ~1.565 V для электродов титаната лития, используемые в настоящем процедура).

Один хороший метод для определения успеха ячейки — через наблюдение за сопротивление деформации для анода. В случае неправильно запечатанный ячейка, или выравнивание бедных электрода индуктивное сопротивление петли часто проявляются при принятии импеданс анода. Эти петли являются более легко заметить, когда ячейка является полностью разряжен (то есть, когда клетки построен первый), так что они могут быть проверены на до любой Велоспорт ячейки. Пример анод спектров импеданса с искажением настоящего показан на рисунке 9.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Финансовая поддержка от Texas Instruments (TI) университета исследования партнерской программы с благодарностью. Авторы также с благодарностью признаем помощи Чэнь Цзянь-вентилятор от энергетики и транспорта наук лаборатории, Машиностроение, Техас A & M университет, на начальном этапе этой работы.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).
  2. Schipper, F., Aurbach, D. A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries. Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).
  3. Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. Journal of Visualized Experiments. (108), e53490 (2016).
  4. Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).
  5. Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode. Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).
  6. Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements. Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).
  7. Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode. Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).
  8. Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).
  9. McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells. Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).
  10. Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery. Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).
  11. Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).
  12. Waldmann, T., et al. Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells. Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).
  13. Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra. Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).
  14. Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells. Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).
  15. Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations. Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).
  16. La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).
  17. Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells. Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).
  18. Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries. Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).
  19. Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries. Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).
  20. Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries. Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).
  21. Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing. Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).

Tags

Инжиниринг выпуск 135 литий ионный аккумулятор 3 электрод ячейку ссылка электрода электрохимических импедансной спектроскопии таблетка электрохимических аналитика
Подготовка клетки тремя электродами монет и электроосаждение аналитика для литий ионных батарей
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Minter, R. D., Juarez-Robles, D.,… More

Minter, R. D., Juarez-Robles, D., Fear, C., Barsukov, Y., Mukherjee, P. P. Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (135), e57735, doi:10.3791/57735 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter