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Engineering

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

3 電極セルのリチウム イオン電池の電気化学の勉強に役に立ちます。このような電気化学的セットアップにより、陰極と陽極を分離して個別に検索に関連付けられている現象です。リチウムの分析をめっきに重点を置いて建設とコインの 3 電極の使用のためのガイドを紹介します。

Abstract

リチウム イオン電池など電気・ ハイブリッド車の劣化とそれに続く安全上の問題を監視することがますます重要になります。 高エネルギーおよび電源アプリケーションで使用を見つけます。リチウム イオン電池セットアップで正と負の端子間電圧測定では結合した陰極と陽極の効果と合計すると合計セル特性本質的に含まれています。したがって、電極は根本的に結合されているために、関連付けられている特定の電極劣化の側面を監視する機能はきわめて困難です。3 電極のセットアップでは、この問題を克服することができます。3 番目の (参照) 電極を導入し、各電極の影響を分離することができますと電気化学的性質を個別に測定できます。参照電極 (RE) は、たとえば既知の参照に対して校正することができます安定的ポテンシャル、リチウム金属が必要です。3 電極セルは、サイクリング、サイクリックボルタンメトリー、電気化学インピー ダンス分光法 (EIS) などの電気化学的テストを実行する使用できます。3 電極セル EIS 測定は、個々 の電極インピー ダンスにおけるセルへの貢献を解明することができます。さらに、潜在的な陽極の監視による安全上の懸念を引き起こすことができるリチウムめっきの電析の検出をことができます。これは電気自動車向けリチウム イオン電池の高速充電のため特に重要です。監視、電気化学セルの安全及び劣化状況を特徴付けるために 3 電極のセットアップは、非常に貴重な証明できます。本稿は、2032 コイン アーキテクチャを簡単に生成する、信頼性とコスト効果の高い 3 電極コイン セル体制構築へのガイドを提供しています。

Introduction

リチウム電池の起源遡ることができる任意のところ過去、大規模な生産、今日の多くの実用化に一般的が見つかったリチウム イオン電池は、1980 年代に始めた。リチウム コバルト酸化物 (LiCoO2) をされている 1 つの例は、この時期に開発された材料の多くはまだ一般的使用今日1で発見されます。減らすかなどその他のコストを削減しより環境に優しい金属の代わりにコバルトの使用を排除に向けていくつか重視の様々 な他の金属酸化物構造の開発に向けて多くの現在の研究が注目されています。マンガンやニッケル2。リチウム イオン電池に使用される材料の絶えず変化する風景は、その性能と安全性の両方の特性の効果的かつ正確な方法を必要とします。バッテリの操作には、正と負の両方の電極の電気化学連成応答が含まれているため典型的な 2 つの電極の電池を下回る個別電極を特徴付けること。貧しい人々 の特性と理解の後続の欠如は、危険な状況や劣化現象の存在のためバッテリーの全体的なパフォーマンスの低下につながる可能性があります。前の研究は、典型的な 2 電極セル3の処理技術の標準化めざされてきた。スタンダード セル構成の欠点を改善する方法の 1 つは、3 電極セルです。

3 電極のセットアップは、2 つの電極の応答を分離し、バッテリ動作の基礎的物理学に大きい洞察力を提供する 1 つの方法です。3 電極セットアップ参照電極を陰極と陽極に加え導入します。この参照電極は、操作中に動的にアノードとカソードの電位を測定するために使用されます。参照電極から電流が渡されないし、それ故に、単数形と理想的な安定した電圧を提供します。3 電極のセットアップを使用してのセル電圧、カソード電位と陽極電位の操作中に同時に収集できます。潜在的な測定だけでなく電極のインピー ダンスの貢献はチャージ4の細胞状態の関数として特徴付けられます。

3 電極のセットアップは、リチウム イオン電池、リチウム金属、リチウムのめっきとしても知られている電着などの劣化現象を研究するため非常に便利です。他のグループは、3 電極設定5,6,7,8,9,10、11,12,を提案している13が、彼らは頻繁に参照として本質的に不安定なリチウム金属を使用、カスタム、信頼性が低下につながる設定を集めることは難しいが含まれています。リチウムめっき起こるホスト電極構造に間をインターカ レート代わりに、リチウムは構造体の表面上に堆積します。これらの預金は一般的の (比較的) 均一な金属層 (メッキ) または小さい樹状構造形態を想定しています。めっきは、サイクリング パフォーマンスを阻害する安全性の問題の原因からさまざまな効果を持つことができます。現象学的視点からリチウムめっきはリチウムの効果的にホスト電極構造にインターカ レートすることができないのため発生します。めっきは、低温、高充電率、料金 (SOC) の高い電極状態や12これらの 3 つの要因の組み合わせで発生する傾向があります。低温アレニウス伝導率温度依存性のため、電極内部固相内拡散が減少します。電極-電解質界面でのリチウムの後続の成膜リチウムの蓄積の低い固相内拡散結果。充電率が高いで似たような現象が発生します。リチウム電極構造に非常に迅速にインターカ レートすることができない、このようにめっきです。高い SOC で平均構造にインターカ レートするリチウムの少ない使用可能な領域があるし、表面に有利になります。

リチウム樹状突起は、特に重要な安全上の問題を起こすためです。樹状突起形成細胞の中、それらが成長し、セパレーターを貫通、アノード ・ カソード間の内部ショートを引き起こす可能性があります。この内部のショートは、しばしば熱暴走ともセルの爆発の結果、可燃性電解質の温度が非常に高いローカライズ可能性があります。樹状突起形成に関連する別の問題は、反応性のリチウムの表面積増加です。新しく堆積したリチウムが電解液と反応し、容量損失とサイクリング パフォーマンスの低下につながる増加固体電解質 (SEI) 界面形成を引き起こします。

3 電極システムの設計に関連付けられている 1 つの問題は、適切な参照電極の選択です。立地と参照のサイズに関わる物流、肯定的、否定的な電極システムから正確な結果を取得するのに重要な役割を果たします。1 つの例は細胞構築と結果のエッジ効果の間に正と負の電極のずれが14,15を読んで参照にエラーを紹介することができます。材料の選択の面で参照電極は安定性と信頼性の高い電圧を持っている、高い非分極があります。多くの研究グループで参照電極としてよく利用されるリチウム金属表面被膜に依存する可能性があります。クリーニングされるので、これは問題を作り出すことができる、高齢者リチウム電極表示異なる電位16。長期的な高齢化の影響を検討するとき、これは問題になります。Solchenbachらによる研究がリチウムとその参照11としてそれを使用して合金金によってこれらの不安定性の問題のいくつかを排除しようとしています。他の研究が周り大きい電気潜在的な高原範囲を示し、実験的に検討されているが、チタン酸リチウムを含む異なった材料を見た 1.5 1.6 V17 (~ 50 %soc)。この高原は、特に担当の電極の状態に偶発的な摂動が発生した場合、潜在的で安定を維持するために役立ちます。カーボン系導電性添加剤を含む LTO の潜在的な安定性が異なる C レートと温度でも維持されます。18重要ですを強調する参照電極の選択 3 電極セル設計における重要なステップであります。

多くの研究グループは、実験 3 電極セルの設定を提案しています。Dolleらは、サイクリングと高温19ストレージによるインピー ダンスの変化を勉強するのにリチウム チタン酸銅ワイヤ電極で薄いプラスチック製の電池を使用しました。McTurkらは、リチウム メッキ銅線が非侵襲的挿入テクニック9の重要性を実証することを主な目標と商業ポーチ セルに挿入されたという手法を採用しました。Solchenbachらインピー ダンスと電位測定の変更されたスウェージ ロック タイプの T 細胞 (前述) 金マイクロ参照電極を使用しました。11ヴァルトマンら商業細胞から電極を収穫し、リチウム析出12の研究に使用するため、自分の 3 電極ポーチ細胞を再構築します。Costardらは、異なる参照電極材料および構成13の有効性をテストするための社内実験 3 電極セル住宅を開発しました。

これらの研究グループのほとんどは、特に長期使用で安定性と SEI 成長懸念を持つことができます、参照として純粋なリチウム金属を使用します。その他の問題は、複雑で時間のかかる既存または商業設定修正を加えます。本稿で電気化学的テストの 3 電極リチウム コイン電池を構築するため信頼性が高く、コスト効果の高い手法である.、図 1に示すように、この 3 電極のセットアップは、標準的な硬貨の細胞成分、銅線、およびリチウム チタン酸ベースの参照電極 (図 2を参照) を使用して構築できます。このメソッドは、特別な機器や精巧な変更は必要ありません、商用ベンダーから標準スケール電気化学的検査および材料に続きます。

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Protocol

1. 参照電極とセパレーターの準備

  1. 参照電極の作製
    1. ワイヤーを仕込み
      1. サイズ 32 AWG (0.202 mm 径) エナメル銅線の 1 つの 120 mm 長さにカットします。
        注: 各ワイヤ 1 参照電極になるし、1 の 3 電極セル内で使用されます。
      2. 研究所プレスでワイヤーの片方の端を置きます。約 4 MPa の圧力に一方の端に約 10 mm のワイヤーを軽く押してください。平坦化されたセクションは ~ 2 mm ワイヤ先端から余分なワイヤーをカットします。
        注: 先端の平均厚さは約 0.1 mm。 注意しないそれが平坦化された先端を曲げるに可能性があります疲労し、を断ちます。
      3. ポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) まな板の上には、ワイヤを配置します。慎重にメスを使用して、平坦なワイヤの先端に外断熱を削除します。両面から断熱材を削除することを確認します。最終製品は、露出した銅のフラットで光沢のあるセクションをする必要があります。
      4. 実験室スケールを使用してワイヤの重量を量る。
        注: 後、スラリーは、各参照電極に活物質の正確な量を決定するキャストされているこの固まりが使用されます。
      5. 手順 1.1.1.1 - 36 ワイヤの典型的なバッチ サイズの 1.1.1.5 を繰り返します。ストレージの受け皿に線を配置します。良いオプションは、小さなガラスの瓶の縁にワイヤーをテープことです。
    2. スラリーの調製
      1. N-メチル-2-ピロリジノン (NMP) で 10% 重量ポリフッ化ビニリデン (PVDF) ソリューションを準備します。
        1. 小さな長方形重量紙、ステンレス鋼スクープ、実験室規模で PVDF パウダー (0.1 g) の希望の質量を測定します。
        2. 500 mL のペットボトルに計量紙から PVDF 粉を転送します。測定し、研究室容量 1 mL ピペットを使用してボトルに NMP 液 (0.9 g) の適切な固まりを転送します。
        3. ソリューションに磁気撹拌棒を挿入します。磁気攪拌板にボトルを置き、無期限にミックスしておきます。最初に使用する前に、少なくとも 24 時間を混在させるソリューションを許可します。スラリー バッチごとに小さなバッチを作ることを避けるために一括で PVDF ソリューションを準備することをお勧めします。
      2. 任意のより多くの粉末を計量する前に任意の汚染を避けるためにイソプロピル アルコールをモルタル、乳棒、ステンレス鋼のスクープをきれい。
      3. リチウム チタン酸 (李4Ti5O12) 粉末の適切な量 (0.8 g) を重量を量る紙を使用すると、実験室規模とステンレス鋼のスクープを測定します。慎重に粉末を乳鉢と乳棒に転送します。使用後はきれいにイソプロピル アルコールをスクープ。
      4. 同様に、KS 6 人造黒鉛と (0.09 g) 導電性添加剤の適切な量 (0.03 g) を重量を量る。慎重に同じの乳鉢と乳棒に粉を転送します。きれいに前に、としてイソプロピル アルコールをスクープ。
      5. 彼らが一様に分散するまで軽くモルタルで 3 つの粉末を混ぜます。混合物が均質になるまで乳棒を使用して、粉ミックスを挽きます。慎重に 20 mL 使い捨て混合管に粉ミックスを転送します。
        注: これはスラリー中のすべての材料の均一な分布を確実に高せん断混合容器として役立ちます。
      6. 研究室のピペットを使用して混合管に NMP (2.2 mL) の適切な量を追加します。16 直径 6 mm ケイ酸塩ガラス混合ボールを追加し、キャップのネジします。高せん断混合装置、ロックにチューブを置き、最大設定 (約 6000 rpm) で 15 分間スラリーをミックスにミキシング チューブを配置します。
      7. 混合管に (手順 1.1.2.1 準備) PVDF ソリューションの 0.8 グラムを追加します。バインダーの均一な配分を確保するための別の 5 分のスラリーを混合を続けます。すぐにワイヤーにスラリーをキャストします。スラリーは、5 分以上座っている場合、は、均質の混合物を確保するため、使用する前に、さらに 15 分のスラリーをミックスします。
    3. 鋳造および参照電極の乾燥
      1. 各参照電極の先端に、露出された銅を混合スラリーに手でディップします。また、ドロップ キャスト ネットワーク上にピペットからスラリー ヒントします。必ず銅線の平面的な露出のセクションのみをコートしてください。
      2. ベースにキャスト最後の乾燥のために中断と出演日時ワイヤを接続します。テープの任意の表面に濡れてスラリーとの接触を避けるためにホルダーを再キャスト (図 3を参照)。研究所オーブン 70 ° C で少なくとも 8 時間のための電極を乾燥します。
      3. 乾燥後参照電極質量を測定し、スラリー (0.1 mg 平均以上の 100 サンプル以上) の乾燥質量を推定します。
      4. 電池の製造工程で使用するため不活性アルゴン グローブ ボックスに参照電極を転送します。
  2. 陰極と陽極の電極作製
    1. 勉強する目的の電極を選択します。
      注: これらのテスト用プレハブの電極シートはデモンストレーションのために使用されます。社内製電極または電極商業細胞から収穫を使用もできます。
    2. 中空 1.27 cm (1/2 インチの) パンチを用いた陰極材料の円板をパンチします。目的のテストによると、電極ディスク形状を機械的に変更できます (図 4参照)。電極の重量を量るし、活物質の割合を算出します。
    3. 負極材と必要な追加のセルの手順 1.2.1-1.2.2 を繰り返します。小さなガラスの瓶に各電極ディスクを配置し、慎重に彼らが細胞構築プロセス中に使用される場所不活性アルゴン グローブ ボックスにバイアルを転送します。
  3. 区切り記号の準備
    1. 一枚の紙を折る (22.6 cm x 28 cm/8.5 の x 11 の) 半分に縦。約 25 cm × 8.5 cm ポリプロピレン (PP) の区切り文字の部分をカットし、軽く折られた用紙内に配置。
      注意: 紙提供いくつかの保護と剛性セパレーター手で殴られるがとき。
    2. 自己治癒のカッティング マットの上に紙と区切りのサンドイッチを配置します。これはしっかりした表面を提供し、中空のパンチの鈍りを防ぐのに役立ちます。3 電極セルごとに 1 つの円形の区切りディスクをパンチ パンチ中空 1.905 cm (3/4 インチ) を使用して、します。一括でセパレーターを準備し、後で使用できるガラスの瓶に保存します。
    3. さらに、約 5 × 8 mm; 区切り記号のいくつかの小さな正方形をカットします。これらの区切り文字の 1 つは、各セルに使用されます。これらの小さなガラスの瓶に保存します。細胞構築プロセスで使用するため不活性アルゴン グローブ ボックスに区切り記号のバイアルを転送します。

2. 準備セルの構築

  1. らせん状に針金を曲げてにペンチのペアを使用して、参照電極を準備 (図 3bを参照)。最終的なスパイラル形状がコイン (約 1.58 センチメートル直径) のガスケット内部に合うことを確認してください。小さな重さのボートに各電極のスパイラルを置き、横に置きます。
    注: 余分な線式スパイラル提供安定性とも展開し、後で作業セルで使用します。
  2. メスや剃刀の刃を使用してリチウム金属リボンの両側をクリーニングします。任意の表面酸化をこすり透けて見える光沢のあるリチウムまで。リチウムの両方の側面をきれいにすることを確認します。グローブ内の鋭いオブジェクトを使用するときは、細心の注意を取る。
  3. 2 1.58 cm (5/8 インチ) ディスクの中空のパンチを使用して洗浄リチウム リボンの各セルにパンチアウトします。
  4. 0.5 mm ステンレス鋼スペーサー部にリチウムの 1 つのディスクを配置します。スペーサーでリチウム金属を一緒にしっかりと押す通常、親指のプレスは十分でしょう。リチウム ディスクのスペーサーにスティックすることを確認します。
  5. 場所小さな内側コイン電池ケース ボートの重量を量る。リチウム コイン電池ケース内の 2 番目のディスクに適合します。リチウムを中心としていることを確認、リチウムがケースの底にくっついているのでしっかりと押します。リチウム ディスクと外のギャップを埋めるためのリチウムのエッジの周りを数滴 [EC/12 月 (容積 1:1) 1.0 M LiPF6 ] 電解液を数滴を配置します。
    注: が不足している電解質を追加すると場合があります区分線の下、これは望ましくないセルの中の気泡です。
  6. 接液リチウム ディスク上に 1 つ PP の区切り (3/4 インチ) 1.905 cm を配置します。区切り記号は完全に濡れているその下に閉じ込められた気泡がないことを確認します。場所; 上向きガスケット リップの電池のガスケットこの唇は、キャップが装着場所です。ケースにガスケットに合わせてしっかりと押します。
  7. ゆっくりプラスチック ピンセットのペアを使用して、セルの中央に参照電極スパイラルを配置します。参照電極電解液を数滴を追加します。ワイヤーがガスケットと電池ケースに渡る上に、小さい四角形の区切り記号を配置します。
    注: 区切り記号は、ワイヤと金属細胞キャップ間短絡を防ぐのに役立ちます。
  8. 参照電極スパイラル上にセパレーター 1.58 cm (5/8 インチ) を配置します。必ず区切り記号は完全に接液と泡がないの下に閉じ込められています。リチウム コーティング面を下に向けて参照電極上にリチウム スペーサー ディスクを配置します。
  9. ウェーブ スプリング、スペーサーの上に配置します。セル内のすべてのコンポーネントを集中していることを確認します。電解質とあふれんばかりのセルを入力します。ときにセルを圧着すると、余分な電解質は締め出されます。
  10. プラスチック ピンセットを使用して、慎重にアセンブリ上にセルのキャップを配置します。ボタンを押してしっかりとパッキンのリップにキャップを取り付けます。それはキャップの上に水平に載せた状態など、参照電極ワイヤーを曲げます。これは、セルを圧着するときにワイヤーが短く刈っていないかどうかを確認することです (図 2を参照)。
  11. 慎重にプラスチック製のピンセットを使用してコイン セル圧着装置にセルを転送します。輸送においては、セルを押しながら任意の追加の電解質の損失を避けるためにフラット。約 5 MPa (750 psi) にコインを圧着します。
  12. クリンパからコインを削除し、セルの上部から離れてバックアップ露出されたワイヤーを曲げます。これは、任意の可能なキャップと参照電極間ショートを避けるためです。
  13. アルゴン グローブ ボックスから完了したコインを削除します。細胞の外面を清掃慎重にイソプロピル アルコールと糸くずタスク ワイパーを使用する。ワイヤまたはワイヤーがセルを終了する場所を脅かさないよう注意してください。
  14. 携帯シール
    1. 慎重に糸くずタスク ワイパーを使用して、コイン型電池を乾燥させます。乾燥したワイヤーがコインを終了位置に余分な世話をします。
    2. 等しい部品樹脂と非導べ電性エポキシを形成する硬化剤を混ぜます。ワイヤーがコインを終了する場所にエポキシの少量を適用慎重につまようじや小型プローブ デバイスを使用して。これは、セルのリークが発生する最も可能性の高い場所です。
    3. テスト機器は、コイン電池を接続する前に乾燥するエポキシの 1 h を許可します。完全に治すし、硬化するエポキシの 24 h までかかることが注意してください。
      注: エポキシの目的セルをシールすることです (図 5参照) と任意の機械的強度を提供すること。

3. リチオ化手順

  1. 接続のセットアップ
    1. ハンドヘルドのライターを使用して、約 2 cm のセルから突き出ている参照電極ワイヤの端での断熱燃焼します。これは、ワイヤー、テストのデバイスに接続している場所です。テストの 3 電極セルを接続するとき、接続を改善するためにそれ自身で露出されたワイヤーを曲げます。
    2. コインケース セルの上部に電気テープ (2 cm × 2 cm) の小さな正方形を配置します。これは、コインの上部とコイン電池ホルダーの間の電気接触を防ぐ必要があります。電池ホルダーに準備セルを配置します。
      注: セルの上部に任意の接続から絶縁する必要があります、セルの下部は、電池ホルダーに否定的な読書に接続必要があります。
    3. ワニ口クリップを使用して、参照電極を電池ホルダー (肯定的な接続) の上のクリップに接続します。
      注: セルは、参照電極を正極と負極として下リチウム ディスク (携帯ケース) 演技テストを設定する必要があります。
  2. 校正電圧
    1. 参照電極の現在アクティブな材料の量を計算します。
      注: の典型的な電極質量 0.1 mg と 80% アクティブな材料組成、これに出てくる 0.08 mg。
    2. アクティブ材料の質量とリチウム チタン酸20の理論の特定の容量を使用して、C/16 でセルを充電する適切な電流を決定します。
    3. C/16; で (1.25 2.25 V対Li/李+) 適切な電圧範囲内で複数回参照電極をサイクルします。この範囲は、参照電極使用状況に応じて変化します。高原基準電圧/電圧は、充電および放電プロセス中に発生する必要がありますの注意してください。
      注: 李4Ti5O12電極のこの値は通常約 1.56 V対Li/李+。
    4. 基準電圧とそれが関連付けられている対応するセルを記録します。この電圧を作業セルで使用するときの電極の電位を調整するのに後で使用します。
    5. 24 時間携帯し参照電極電位が安定したことを監視します。
    6. 作業セル建築用アルゴン不活性環境にリチウム電池を転送します。参照電極とキャップや電池ケースの間すべての可能な接触を避けるこれは参照電極をショート、その可能性を変更可能性があります。

4. セルの作業の建設

  1. 場所小さな内側コイン電池ケース ボートの重量を量る。電池ケースの中心に陰極ディスクを配置します。陰極と外のギャップを埋めるためのエッジの周りを数滴 12 月電解液を数滴を配置します。
  2. 電極上にセパレーター 1.905 cm (3/4 インチ) を配置します。必ず区切り記号は完全に接液と泡がないの下に閉じ込められています。上向き電池キャップの小さな唇のガスケットを配置します。ケースにガスケットを正しく収まるようにしっかりと押し込みます。脇にコイン電池アセンブリ、リチウム化準備セルを探します。
  3. 前記参照電極の抽出
    1. 電気テープの小さな正方形を前記準備セルの上部に適用します。これにより、ケースとキャップの間の短絡を防止分解中に。
    2. キャップ面を薄く鼻ペンチを使用して、上向きと準備セルをしっかりと保持します。金属ペンチとセルをショートさせないように注意してください。エンド ニッパーを使用して、エッジに沿ってコインの慎重に、しかししっかりと、こじあけます。金属ペンチとセルの上下をショートさせないように注意してください。
    3. セル値の約 70% は開く pried されている、一度エンド カッター ケースを保持し慎重に別の電池ケース、薄い鼻ペンチを使用してキャップします。前記参照電極を慎重に抽出します。他の細胞成分を破棄します。
  4. ペンチのペアを使用して、らせん状参照電極ワイヤをベンド解除およびまっすぐに。再先端の電極の中央に位置し、セルの端に伸びるワイヤーにワイヤーを曲げます。露出、非絶縁ワイヤーを切った。
  5. 参照電極のあちこちには、電解液を数滴を追加します。ワイヤーがガスケットと携帯ケースを越える上に小さい、長方形の区切り記号を配置します。これは、ワイヤーと金属ケースとキャップの間の短絡を防ぐのに役立ちます。
  6. 参照電極上にセパレーター (5/8 インチ) 1.58 cm を配置します。これは、参照電極と陽極の間短絡を防ぐのに役立ちます。セルに参照電極上に準備された陽極ディスクを置きます。陽極と陰極の形を正しく合わせに注意してください。
    注: 参照電極先端部中心にする必要があり、ワイヤーを長方形のギャップで終了する必要があります。
  7. 慎重に陽極上に 1.0 mm のステンレス鋼スペーサーを配置します。ウェーブ スプリング、スペーサーの上に配置します。すべてのコンポーネントは、セルの中央に配置されていることを確認します。電解質とあふれんばかりのセルを入力します。
  8. プラスチック ピンセットを使用して、慎重にアセンブリ上にセルのキャップを配置します。ガスケットの唇にキャップを座席にしっかりと下向きに押します。慎重に圧着する前にセルのキャップ上に戻って残りのワイヤーを隠します。これはワイヤーが圧着時に切断されていることを防ぎます。
  9. 慎重にプラスチック製ピンセットのペアを使用して、コイン電池の圧着装置にセルを転送します。セルに転送するときは、それを保つその他の電解質の損失を避けるためにフラット。約 5 MPa (750 psi) のセルに圧着します。
  10. アルゴン グローブ ボックスから、コイン型電池を取り外します。慎重にきれいにイソプロピル アルコールや糸くずタスク ワイパーを使用しているセル。
  11. 携帯シール
    1. 慎重に糸くずタスク ワイパーを使用して、コイン型電池を乾燥させます。乾燥したワイヤーがコインを終了位置に余分な世話をします。
    2. 等しい部品樹脂と非導べ電性エポキシを形成する硬化剤を混ぜます。ワイヤーがコインを終了する場所にエポキシの少量を適用慎重につまようじを使用して。これは、セルのリークが発生する最も可能性の高い場所です。
    3. テスト機器は、コイン電池を接続する前に乾燥するエポキシの 1 h を許可します。
      注: 完全に治すし、硬化するエポキシの 24 h までかかることが。ただし、ここでのエポキシ樹脂の目的は、セルをシールし、機械的強度を提供することです。

5. 電気化学的試験

  1. パフォーマンスとサイクリング
    1. 陰極と陽極の電極の理論容量を計算します。
      1. 電極ディスクの総乾燥重量を使用して、アルミニウム/銅基板の質量と活物質の重量の割合は、現在に、各電極活物質の質量を決定します。
      2. そのそれぞれの理論的な容量で活物質の質量を乗じて各電極の容量を決定します。最も制限の多い電極容量 (通常、カソード) を使用して、全体のセル容量を決定します。
    2. セルを世話をカソードと負電源とアノードにセンサーにプラスの力と肯定的なセンサーを接続すると電気化学測定装置に接続します。銅ワイヤを介して参照電極への参照を接続 (図 6bを参照)。
    3. セルが接続されていることを再確認、開回路電圧、電位チェックすると正しく動作します。リチオ化手順の中に記録された参照電圧を使用すると、陰極と陽極の潜在的な測定値を調整します。
    4. 希望 C-の速度で、たとえば C/10、セルを入れ、同時に完全な細胞、陰極と陽極のポテンシャルを測定します。5.1.1 - 5.1.4 他の細胞と C レートの仕様に応じて、必要に応じて、各セルのための要件の手順を繰り返します。
  2. 電気化学インピー ダンス分光
    1. セルのインピー ダンス
      1. セルを EIS 測定デバイスに接続します。次の構成を使用: 肯定的な電源とカソード、負電源とアノードに否定的なセンサーに肯定的なセンサー。
        注: 参照センサーはアノードに接続する必要があります。参照電極は切断されたままする必要があります。
      2. 10 の振幅と EIS の電位コントロールを選択 mV。1 MHz から 1 mHz の周波数範囲を選択します。完全セルのインピー ダンスを収集します。ナイキスト線図、ボード線図のセルの応答を分析するをプロットします。
        注: 周波数範囲は常に必要ないと予備的な結果を収集した後で変更することができます。
    2. 陰極のインピー ダンス
      1. セルを次のように EIS 測定デバイスに接続: 肯定的な力と陰極、負電源とアノードに否定的なセンサーに肯定的なセンサーと銅ワイヤを介して参照電極への参照センサー。
      2. セルのインピー ダンス (ステップ 5.2.1.2 - 5.2.1.3) と同じ手順を繰り返します。
    3. 陽極のインピー ダンス
      1. セルを次のように EIS 測定デバイスに接続: 肯定的な力と陽極、負のパワーと、カソードに負のセンサーに肯定的なセンサーと銅ワイヤを介して参照電極センサーを参照。
      2. セルのインピー ダンス (ステップ 5.2.1.2 - 5.2.1.3) と同じ手順を繰り返します。
    4. 充電状態の関数としてのインピー ダンス
      1. セルを目的のインピー ダンス測定によると EIS 測定デバイスに接続: セル、カソード、アノードのいずれか。適切な接続, 5.2.1.1、5.2.2.1、または 5.2.3.1、手順を使用します。
      2. セル上部の電圧制限に達するまで、C/2 で定電流を使用しているセルを充電します。応用現在 C/100 下回ったまで定電圧制御方式を使用して上限の電圧を保持します。セルは、完全に充電する必要がありますは今。
      3. 3 分; C/2 でセルを放電します。セルは、今熱的・電気化学的平衡状態に到達するための SOC 許可 1 h の残りの部分にセル、90% でしょう。
      4. 5.2.1.3 5.2.1.2 - の手順で同じ手順を使用してインピー ダンスを収集します。5.2.4.3 と 5.2.4.4 SOC の機能としてインピー ダンスを収集する手順を繰り返します

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Representative Results

3 電極セルの潜在的なプロファイルおよび電圧の典型的な結果を図 7に見ることができます。理想的なセットアップ、セル電圧が同じ電極カップルを使用 2 電極から生産を同一である必要があります。参照電極の挿入が、電池の性能を変更するかどうかを決定する 1 つの方法です。(同じ作業とカウンター電極) のため 2、3 電極セル性能間に有意差がある場合、それといえます参照電極の挿入、セルの動作を変更し、結果がもはや意味があります。

充電プロセス中にリチウムは陰極から陽極電極に移動します。リチウム陰極微細構造から削除される、Li/李+についてその可能性が増加します。反対側は、構造はリチウムで満たされた継続的に陽極で発生します。放電時は、逆の状況が発生します。潜在的にこれらの変更は、図 7に見られる 3 電極の潜在的なプロファイルに反映されます。

3 電極セル セットアップの強力な結果はリチウムめっきの発症の検出です。図 8は、コイン電池の高速充電時に負極電位分布の例を示します。拡大のプロットの部分からこと潜在的な陽極に達する CC の終わりに向かって負の値充電プロセスを見てすることができます。これはめっきセルのリチウムの存在を表しています。この測定は、標準 2 電極のセットアップ プログラムを使用ことはできません。

3 電極のセットアップのためのインピー ダンスの結果は、図 9のとおりです。典型的なインピー ダンス応答は 3 つの特徴的な領域で構成されています: 高周波半円、中周波半円と低周波拡散尾。区、半円の半径と拡散尾の斜面の Re(Z) 切片は、セル内で発生する重要な電気現象の特性評価に使用できます。

3 電極ツールの別の強力な使用は、充電状態の関数としてのインピー ダンス特性です。このインピー ダンスは、リチウムの電析を含む、様々 な劣化現象に関連付けることができます。セル、陰極と 1 つコイン電池用負極表面の収集インピー ダンス スペクトルの例を図 10に示します。変化するインピー ダンスは、SOC の変更セルとして電極インピー ダンスの個々 の貢献の特性評価に使用できます。陽極のインピー ダンスは SEI 層とリチウムのめっきと樹状突起の形成の成長を含む、様々 な劣化現象に関連付けることができます。誘導ループ (図 11参照) を含む歪んだインピー ダンス測定は、2 つの異なる要素に関連付けることができます。電解液漏れ (図 5参照) と共に細胞の悪いシールは、誘導インピー ダンス応答を引き起こすことができます。電極形状および参照電極先端の位置もインピー ダンス応答21誘導ループを誘導できます (図 4参照)。

個々 の電極電位の挙動は、伝統的な 2 電極のセットアップでは、分析を提供するために使用できます。たとえば、潜在的なプロファイルの高原地域は、電極構造の位相変化を表すことができます。これらの相変化は、サイクリックボルタンメトリーなど、その他電気化学的テストで確証できます。また、メッキ、リチウムを決定する他の方法と組み合わせてで一度 0.0 V対Li/李+以下の値に達している潜在的な陽極に発生する潜在的な陽極の値を使用できます。

Figure 1
図 1.社内の 3 電極セル セットアップします。(、) このパネルが表示されます完了した 3 電極のコインの写真。(b) このパネルは内部細胞成分の分解図を示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 2
図 2.3 電極コイン参照電極と内部レイアウトのエントリ ポイントを表示します。この図で、キャップが透明とトップのスペーサーの真上 (図示せず) 波ばねがあるに注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 3
図 3.電極構成を参照します。(、) このパネルは、ホルダーの要素 (例えば、清潔なガラス容器) にテープで参照電極バッチ乾燥のため中断コーティング終了です。次のパネルは、(b) 電極ワイヤー、準備で使用 (c) セル、および (d) に鋳造作業セルで使用後すぐに状況に対応する電極構成の参照を示します。パネルは描画されませんスケール。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 4
図 4.3 電極コイン電池の建設に使用することは、種々 の電極。これらのパネル表示 (、)、スパイラル形、中央 (b) 参照、鍵穴 (c)、(d) ピザのスライス形状、(e) 側、および (f) に小さな円形の切り欠きが付いている側面に。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 5
図 5.漏れを示す、3 電極コイン電池と電解質環境の結果の反応を正しく密封します。この条件下では、電解質が電気端子を錆つくことができるので、ホルダーからセルを削除することをお勧めします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 6
図 6。インピー ダンスを測定する電気化学的試験機への接続。接続構成が(の示されて) セル (ZF)、(b) 陰極 (ZC) と陽極 (ZA) (c)。パフォーマンスや 3 電極セルのサイクリングを行うことができますパネル (b) に示すように陰極接続を使用します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 7
図 7.電圧測定します。これらのパネルは、(、) 定電流・定電圧 (CCCV) (b) 定電流 (CC) で放電 C/10 C/10 で充電中にアノード、カソード、及び完全セル (2、3 電極セル) の電圧測定を表示します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 8
図 8.急速充電時に負極電位を負。このパネルは、高速充電 (1 C 速度) リチウムめっきの存在の可能性を示す 3 電極コインの中に発生する潜在的な負のアノードを示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 9
図 9.インピー ダンス応答します。これらのパネルは、周波数応答アナライザーを使用して、完全な周波数範囲と (b) 低周波の範囲を示す (、) アノード、カソード、完全セルからインピー ダンス応答を示します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Figure 10
図 10.EIS 。電気化学インピー ダンス分光法 (、) 完全セルに対応する (b) 陰極で示し、(c) 陽極コイン 3 電極セルの関数としての測定 SOCしてくださいここをクリックして、大きく表示するのにはこれらのパネルこの図のバージョン。

Figure 11
図 11.アノード インピー ダンスの歪み。3 電極コイン電池は、セルの内部参照電極のいずれかずれやワイヤーの出口の場所の近くのコインの不適切なシーリングによって引き起こされる可能性が高いため測定するこの図を示していますアノード インピー ダンス歪み。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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Discussion

圧着圧力セルは、準備と作業セルの両方の成功率の重要な役割を果たします。セルは高すぎる圧力で圧着かどうか (> 800 psi)、参照によるセルのキャップを参照電極が短絡することができますキャップおよびガスケット位置間を配線。このインターフェイスを渡るワイヤーが外部測定デバイスに読書参照電極を接続するための要件であることに注意してください。セル圧が低すぎる場合 (< 700 psi)、セルは電解液漏れを引き起こす可能性があります不完全な圧着の問題を持つことができます、セルの後空気の浸透はアルゴン不活性環境から削除されます。およそ 750 psi 圧着漏れまたは短絡の問題を避けるためにセルの最適な圧力であると分かった。参照線を短絡してこれらの問題を防ぐために追加の手段を提供するためには、建設プロセスの重要なステップは、ワイヤーがセルの境界を交差させるガスケットに沿って配置されている追加平方区切り文字です。この区切り記号は、内部短絡を防ぐために役立つ追加の絶縁層を提供します。さらに、わずかに異なる圧着圧力の準備と作業セルの必要があります。準備セルは、作業セルで使用されている金属箔の上にキャスト電極よりもかなり厚い、ディスク 2 つのリチウムを使用します。

準備セル参照電極のリチオ化、参照電極必要があります抽出され作業セルで再利用します。この過程で、細心の注意が取られなければなりません。一般に、参照電極が正しく準備された場合べきであるワイヤの平坦化されたセクションに物質の付着に関連付けられているすべての問題。いずれの場合も、参照電極を準備セルから削除作業セルで使用する時までの時間の量を最小限に抑える必要があります。参照電極の任意の表面上に配置または外時間のかなりの量の残りの部分を許可しないする必要があります。可能な疲労・ ワイヤーの破損を回避するため、ワイヤーの操作を最小限に抑えることです。

3 電極コインを構築するときの別の重要な考慮事項は、セルを正しくシールです。ワイヤー キャップ、ガスケットを挟みため、セルにセルに電解液漏れや空気の浸透のためにできる小さな違反の可能性があります。これが是正されていない場合、歪みは、インピー ダンス測定で見られるかもしれないし、特にそれが作製した不活性のグローブ ボックス外の長期間の後、環境との反応によりセル全体が失敗します。セルの建設手順外の環境から細胞を完全に密封するので非導べ電性エポキシの使用が不可欠です。1 つの興味深い観察は、セルが十分に高い圧力に圧着できない場合、エポキシがない正しく強化をバブルは、時々。これは電解質を邪悪されてによって引き起こされる可能性があり、エポキシ、またはゆっくり流出や気泡の原因細胞のより高い内部圧力と混合します。エポキシ、時および硬化後電解液にひたっていました、任意の反応の明らかな兆候が認められなかったことに注意してください。エポキシ シール細胞が適切に使用するべき除去前にグローブ ボックス内の 1 時間以上乾燥します。その後、エポキシは、大気環境で強化できます。使用されるエポキシ、によって完全に治すために、エポキシに 24 時間以上かかることがあります、このプロセス中にセルを残りの部分に許可必要があります。セルはシールされておらず、シールのプロシージャは不十分であること、環境にセルのリークが発生します。しばらくして、セルは色を変更する開始可能性があります。不十分な密閉された細胞のいくつかの例は、図 5に示すことができます。

3 電極セルを構築し、ホスト電極の形状は、電池の性能に及ぼす影響を持つことができます。様々 な可能な形状は、図 4に見ることができます。理想的な場合、参照電極は電極の中央に配置されます。発生する可能性がいくつかの問題は、参照電極の位置のためのセル内の不均等な圧力分布を含みます。別の問題は、参照電極面積の一部をブロックしているという事実のためにホスト電極と参照電極の存在が電池のインピー ダンスで人工の増加を作成することです。いくつかの構成 (図 4C - 4 階) は、参照が座ることができる小さな領域を切り開くによってこの問題を軽減しようとします。問題は、このセル容量を減少させると同様、製造プロセスの複雑性が増します。

電気化学の試験測定に 3 電極セルを接続して、参照電極に接続使用する銅の配線の小径のため非常に敏感なできます。線径が小さい 1 つは 2 つの平面電極ディスク間の閉塞かもしれない電池の性能への影響を低減するためにする必要がありますに注意してください。この接続の感度のため、接続の表面積を高めるために複数回それ自身で銅線のはみ出した部分を曲げるに有利です。これを行わないと、リファレンス電極が短絡されるまたは実際にセルが期待どおりに失敗しましたが表示されます。

コインの 3 電極を使用しての 1 つの制限は、全体のプロセスは手作業で。練習量は、一貫性と信頼性の高い結果を生成するためにコイン電池を構築するときに必要です。参照電極や作用電極、対向電極セル内の位置の偶発的なシフトの場合インピー ダンスと潜在的な読みになる歪曲または不正確です。このセルの目標は、単に部分的なリチオ化して参照を準備してプラトー電圧 (通常 ~1.565 V これで用いられるリチウム チタン酸電極の値を確認するため、これは準備セルの重要ではないです。プロシージャの場合)。

セルの成功を判定する 1 つの良い方法は、陽極側のインピー ダンスの歪みの観察を通してです。正しく密封されたセルまたは不良な電極配置の場合誘導インピー ダンス ループは、陽極のインピー ダンスを撮るときで頻繁に見られます。これらのループが簡単に気づいたとき、セルは完全により多く放出されると (つまりセルを初めて構築するとき)、セルの任意のサイクリング前にテストするため。陽極インピー ダンス スペクトル歪みの存在の例を図 9に示します。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

テキサス州計器 (TI) 大学研究パートナーシップ プログラムからの財政支援は、感謝します。著者も感謝して初期段階でこの作品のエネルギーと輸送科学研究室、機械工学、テキサス A からチェン ファン陳の援助 & M 大学を認めます。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

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工学問題 135、リチウム イオン電池、3 電極セル、参照電極電気化学インピー ダンス分光法、コイン電池、電気化学的解析
3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析
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