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तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल तैयारी और Electrodeposition विश्लेषिकी लिथियम आयन बैटरी के लिए

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

तीन इलेक्ट्रोड कोशिकाओं लिथियम आयन बैटरी की electrochemistry का अध्ययन करने में उपयोगी होते हैं. इस तरह के एक विद्युत सेटअप कैथोड और anode के साथ जुड़े घटनाएं करने के लिए और जोड़े को स्वतंत्र रूप से जांच की अनुमति देता है । यहां, हम लिथियम चढ़ाना विश्लेषिकी पर जोर देने के साथ एक तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल के निर्माण और उपयोग के लिए एक गाइड प्रस्तुत करते हैं ।

Abstract

के रूप में लिथियम आयन बैटरी उच्च ऊर्जा और बिजली अनुप्रयोगों में उपयोग करते हैं, जैसे बिजली और संकर बिजली के वाहनों में मिल जाए, क्षरण और बाद में सुरक्षा के मुद्दों की निगरानी तेजी से महत्वपूर्ण हो जाता है । एक ली-आयन सेल सेटअप में, वोल्टेज माप सकारात्मक और नकारात्मक टर्मिनलों में अंतर्निहित कैथोड और anode जो युग्मित और कुल सेल प्रदर्शन के लिए योग कर रहे है के प्रभाव भी शामिल है । तदनुसार, एक विशिष्ट इलेक्ट्रोड के साथ जुड़े क्षरण पहलुओं की निगरानी करने की क्षमता बेहद मुश्किल है क्योंकि इलेक्ट्रोड मौलिक युग्मित कर रहे हैं. एक तीन-इलेक्ट्रोड सेटअप इस समस्या को दूर कर सकते हैं । एक तिहाई (संदर्भ) इलेक्ट्रोड शुरू करके, प्रत्येक इलेक्ट्रोड के प्रभाव को जोड़ा जा सकता है, और विद्युत गुण स्वतंत्र रूप से मापा जा सकता है. संदर्भ इलेक्ट्रोड (आरई) एक स्थिर क्षमता है कि फिर एक ज्ञात संदर्भ के खिलाफ तुले हो सकते हैं होना चाहिए, उदाहरण के लिए, लिथियम धातु. थ्री-इलेक्ट्रोड सेल को साइकलिंग, चक्रीय voltammetry, और विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) जैसे विद्युत परीक्षणों को चलाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. तीन इलेक्ट्रोड कक्ष EIS माप पूर्ण कक्ष के लिए व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड प्रतिबाधा का योगदान स्पष्ट कर सकते हैं. इसके अलावा, anode क्षमता की निगरानी लिथियम चढ़ाना के कारण electrodeposition का पता लगाने की अनुमति देता है, जो सुरक्षा चिंताओं पैदा कर सकता है । यह तेजी से चार्ज बिजली के वाहनों में ली आयन बैटरी के लिए विशेष रूप से महत्वपूर्ण है । एक विद्युत सेल की सुरक्षा और गिरावट के पहलुओं की निगरानी और उनकी विशेषता के लिए, तीन इलेक्ट्रोड सेटअप अमूल्य साबित हो सकते हैं । इस कागज के लिए एक तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल सेटअप के निर्माण के लिए एक गाइड प्रदान करना है २०३२-सिक्का सेल वास्तुकला, का उपयोग कर, जो आसान है उत्पादन, विश्वसनीय, और लागत प्रभावी ।

Introduction

हालांकि लिथियम की उत्पत्ति-बैटरी मनमाने ढंग से वापस पिछले में पता लगाया जा सकता है, बड़े पैमाने पर उत्पादन और आज के कई के व्यावसायीकरण लिथियम आयन बैटरी 1980 के दशक में शुरू हुआ । इस युग के दौरान विकसित सामग्री के कई, एक उदाहरण जा रहा है लिथियम कोबाल्ट ऑक्साइड (LiCoO2), अब भी सामांयतः उपयोग में पाए जाते है आज1। कई मौजूदा अध्ययनों से विभिंन अंय धातु ऑक्साइड संरचनाओं के विकास की दिशा में ध्यान केंद्रित किया गया है, कुछ को कम करने या अंय कम लागत और अधिक पर्यावरण की दृष्टि से सौम्य धातुओं के स्थान पर कोबाल्ट के उपयोग को नष्ट करने की दिशा में रखा जोर के साथ, जैसे मैंगनीज या निकेल2. लिथियम आयन बैटरी में इस्तेमाल सामग्री के लगातार बदलते परिदृश्य आवश्यक उनके प्रदर्शन और सुरक्षा दोनों निस्र्पक का एक प्रभावी और सटीक तरीका है । किसी भी बैटरी के आपरेशन दोनों सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड के युग्मित विद्युत प्रतिक्रिया शामिल है, क्योंकि, ठेठ दो इलेक्ट्रोड बैटरी स्वतंत्र रूप से इलेक्ट्रोड की विशेषता के लिए सक्षम होने का कम गिर. गरीब लक्षण वर्णन और समझ के बाद की कमी तो खतरनाक स्थितियों या गरीब समग्र बैटरी क्षरण घटना की उपस्थिति के कारण प्रदर्शन के लिए नेतृत्व कर सकते हैं । पिछले अनुसंधान विशिष्ट दो इलेक्ट्रोड कोशिकाओं के लिए प्रसंस्करण तकनीक का मानकीकरण के उद्देश्य से किया गया है3. तीन-इलेक्ट्रोड कक्ष मानक कक्ष कॉन्फ़िगरेशन की कमियों पर सुधार करता है एक विधि है ।

एक तीन इलेक्ट्रोड सेटअप दो इलेक्ट्रोड ' प्रतिक्रियाओं को जोड़े और बैटरी आपरेशन के मौलिक भौतिकी में एक बड़ी अंतर्दृष्टि प्रदान करने के लिए एक विधि है. एक तीन इलेक्ट्रोड सेटअप में, एक संदर्भ इलेक्ट्रोड कैथोड और anode के अलावा पेश किया गया है । इस संदर्भ इलेक्ट्रोड तो आपरेशन के दौरान गतिशील anode और कैथोड की क्षमता को मापने के लिए प्रयोग किया जाता है । कोई वर्तमान संदर्भ इलेक्ट्रोड के माध्यम से पारित कर दिया है और इसलिए, यह एक विलक्षण प्रदान करता है, और आदर्श रूप से स्थिर, वोल्टेज. एक तीन इलेक्ट्रोड सेटअप का उपयोग करके, पूर्ण सेल वोल्टेज, कैथोड क्षमता, और anode क्षमता आपरेशन के दौरान एक साथ एकत्र किया जा सकता है. संभावित माप के अलावा, इलेक्ट्रोड के प्रतिबाधा योगदान सेल राज्य के प्रभारी4के एक समारोह के रूप में विशेषता हो सकती है ।

तीन इलेक्ट्रोड setups लिथियम धातु की electrodeposition के रूप में, यह भी लिथियम चढ़ाना के रूप में जाना जाता है के रूप में इस तरह का अध्ययन में गिरावट की घटना के लिए बहुत उपयोगी हैं । अन्य समूहों ने तीन इलेक्ट्रोड setups का प्रस्ताव किया है5,6,7,8,9,10,11,12, 13 लेकिन वे अक्सर एक संदर्भ के रूप में अंतर्निहित अस्थिर लिथियम धातु का उपयोग करें और कस्टम, मुश्किल कम विश्वसनीयता के लिए अग्रणी setups इकट्ठा करने के लिए शामिल हैं । लिथियम चढ़ाना जगह लेता है जब मेजबान इलेक्ट्रोड संरचना में intercalating के बजाय, लिथियम संरचना की सतह पर जमा है । इन जमा सामांयतः या तो एक (अपेक्षाकृत) वर्दी धातु परत (चढ़ाना) या छोटे वृक्ष संरचनाओं की आकृति विज्ञान मान । चढ़ाना सुरक्षा के मुद्दों के कारण साइकिल चालन प्रदर्शन में बाधा पैदा करने से लेकर प्रभाव हो सकता है । एक phenomenological परिप्रेक्ष्य से, लिथियम चढ़ाना के कारण होता है लिथियम की अक्षमता को मेजबान इलेक्ट्रोड संरचना प्रभावी ढंग से intercalate में । चढ़ाना कम तापमान पर होने के लिए, उच्च चार्ज दर, प्रभारी (समाज) के उच्च इलेक्ट्रोड राज्य, या इन तीन कारकों का एक संयोजन12जाता है । कम तापमान पर, इलेक्ट्रोड के अंदर ठोस राज्य प्रसार कम हो जाता है, तापमान पर Arrhenius diffusivity निर्भरता के कारण. कम ठोस राज्य प्रसार इलेक्ट्रोड में लिथियम के एक buildup में परिणाम-इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेस और लिथियम के बाद के बयान । एक उच्च चार्ज दर पर, एक ऐसी ही घटना होती है । लिथियम को इलेक्ट्रोड संरचना में intercalate करने का प्रयास बहुत जल्दी लेकिन करने में असमर्थ है और इस तरह चढ़ाया जाता है । एक उच्च समाज में, वहां औसत पर है लिथियम के लिए कम उपलब्ध जगह के लिए संरचना में intercalate, और इस तरह यह अधिक सतह पर जमा अनुकूल हो जाता है ।

लिथियम dendrites विशेष महत्व के कारण सुरक्षा चिंता वे कारण के हैं । यदि एक सेल के अंदर dendrites फार्म, वहां के लिए उंहें विकसित करने के लिए एक संभावित, सेपरेटर पियर्स, और anode और कैथोड के बीच एक आंतरिक लघु कारण है । यह आंतरिक कम ज्वलनशील इलेक्ट्रोलाइट में बहुत अधिक स्थानीयकृत तापमान के लिए नेतृत्व कर सकते हैं, अक्सर थर्मल भगोड़ा में जिसके परिणामस्वरूप और यहां तक कि सेल के एक विस्फोट में । dendrite गठन से संबंधित एक और मुद्दा प्रतिक्रियाशील लिथियम की सतह क्षेत्र में वृद्धि हुई है । नए जमा लिथियम इलेक्ट्रोलाइट के साथ प्रतिक्रिया और वृद्धि हुई ठोस इलेक्ट्रोलाइट चरण (सेई) गठन, जो वृद्धि की क्षमता घटाने और गरीब साइकिल चालन के प्रदर्शन के लिए नेतृत्व करेंगे कारण होगा ।

एक तीन इलेक्ट्रोड प्रणाली के डिजाइन के साथ जुड़े मुद्दे को उचित संदर्भ इलेक्ट्रोड का चयन है. स्थान और संदर्भ के आकार से संबंधित रसद, सकारात्मक, और नकारात्मक इलेक्ट्रोड प्रणाली से सटीक परिणाम प्राप्त करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभा सकते हैं. एक उदाहरण है कि कक्ष निर्माण और परिणामी किनारे प्रभाव के दौरान सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड का ग़लत संरेखण संदर्भ पठन में14,15त्रुटि उत्पन्न कर सकते हैं । सामग्री चयन के संदर्भ में, संदर्भ इलेक्ट्रोड एक स्थिर और विश्वसनीय वोल्टेज होना चाहिए और एक उच्च गैर ध्रुवीकरण है. लिथियम धातु है, जो अक्सर कई अनुसंधान समूहों द्वारा एक संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में प्रयोग किया जाता है, एक क्षमता है कि निष्क्रिय सतह फिल्म पर निर्भर करता है । यह समस्याओं का उत्पादन कर सकते है क्योंकि साफ और वृद्ध लिथियम इलेक्ट्रोड विभिंन क्षमताएं प्रदर्शित16। यह एक समस्या है जब लंबे समय तक उंर बढ़ने के प्रभाव का अध्ययन कर रहे हो जाता है । Solchenbach एट अल द्वारा अनुसंधान के लिए लिथियम के साथ सोने मिश्र धातु से इन अस्थिरता मुद्दों में से कुछ को खत्म करने और इसे अपने संदर्भ11के रूप में प्रयोग करने का प्रयास किया है । अंय अनुसंधान लिथियम titanate, जो प्रयोग किया गया है और १.५-१.६ V17 (~ ५०% समाज) के आसपास एक बड़ी विद्युत संभावित पठार रेंज से पता चलता है सहित विभिंन सामग्रियों को देखा है । इस पठार को एक स्थिर क्षमता बनाए रखने में मदद करता है, विशेष रूप से आकस्मिक गड़बड़ी की स्थिति में है इलेक्ट्रोड प्रभारी के राज्य के लिए । कार्बन आधारित प्रवाहकीय additives सहित LTO की संभावित स्थिरता, भी अलग सी दर और तापमान पर बनाए रखा है । 18 यह जोर देना महत्वपूर्ण है कि संदर्भ इलेक्ट्रोड के चयन तीन इलेक्ट्रोड सेल डिजाइन में एक महत्वपूर्ण कदम है.

कई अनुसंधान समूहों प्रयोगात्मक तीन इलेक्ट्रोड सेल सेटअप का प्रस्ताव किया है. डोले एट अल. उच्च तापमान पर साइकिल चालन और भंडारण के कारण प्रतिबाधा में परिवर्तन का अध्ययन करने के लिए एक लिथियम titanate तांबे के तार संदर्भ इलेक्ट्रोड के साथ पतली प्लास्टिक की कोशिकाओं का इस्तेमाल किया19. McTurk एट अल. एक तकनीक जिससे एक लिथियम मढ़वाया तांबे के तार एक वाणिज्यिक थैली सेल में डाला गया था मुख्य लक्ष्य के साथ इनवेसिव प्रविष्टि तकनीक9के महत्व को प्रदर्शित किया गया । Solchenbach एट अल. एक संशोधित Swagelok-प्रकार टी सेल और एक सोने के सूक्ष्म संदर्भ इलेक्ट्रोड (पहले उल्लेख) प्रतिबाधा और संभावित माप के लिए इस्तेमाल किया. 11 Waldmann एट अल. वाणिज्यिक कोशिकाओं से इलेक्ट्रोड काटा और लिथियम साठा12का अध्ययन करने में उपयोग के लिए अपने स्वयं के तीन इलेक्ट्रोड थैली कोशिकाओं को खंगाला । Costard एट अल. एक में घर प्रयोगात्मक तीन इलेक्ट्रोड सेल आवास विकसित अलग संदर्भ इलेक्ट्रोड सामग्री और विन्यास13की प्रभावशीलता का परीक्षण करने के लिए.

इन अनुसंधान समूहों के अधिकांश संदर्भ के रूप में शुद्ध लिथियम धातु का उपयोग करें, जो स्थिरता और सेई विकास के साथ चिंताओं को हो सकता है, विशेष रूप से लंबी अवधि के उपयोग के साथ । अंय मुद्दों को मौजूदा या वाणिज्यिक setups के लिए जटिल और समय लेने वाली संशोधनों को शामिल । इस पत्र में, विद्युत परीक्षणों के लिए तीन-इलेक्ट्रोड Li-ion coin कक्षों के निर्माण के लिए एक विश्वसनीय और लागत प्रभावी तकनीक प्रस्तुत की गई है, जैसा कि चित्र 1में दिखाया गया है. यह तीन इलेक्ट्रोड सेटअप मानक सिक्का सेल घटकों, तांबे के तार, और लिथियम titanate-आधारित संदर्भ इलेक्ट्रोड का उपयोग कर बनाया जा सकता है ( चित्र 2देखें) । इस विधि किसी विशेष उपकरण या विस्तृत संशोधनों की आवश्यकता नहीं है और वाणिज्यिक विक्रेताओं से मानक प्रयोगशाला पैमाने विद्युत प्रक्रियाओं और सामग्री का पालन करता है ।

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Protocol

1. संदर्भ इलेक्ट्रोड और विभाजक तैयारी

  1. संदर्भ इलेक्ट्रोड तैयारी
    1. तार की तैयारी
      1. कट १ १२०-मिमी लंबाई के आकार ३२ AWG (०.२०२ मिमी व्यास) तामचीनी तांबे के तार.
        नोट: प्रत्येक तार 1 संदर्भ इलेक्ट्रोड बन जाएगा और १ ३-इलेक्ट्रोड सेल के अंदर इस्तेमाल किया जाएगा.
      2. एक प्रयोगशाला प्रेस में तार के एक छोर प्लेस । धीरे तार के लगभग 10 मिमी प्रेस एक छोर पर के बारे में 4 MPa के दबाव के लिए । तार टिप से अधिक तार काट इतना है कि चपटा अनुभाग ~ लंबाई में 2 मिमी है ।
        नोट: टिप की औसत मोटाई लगभग ०.१ mm है । यह थकान और बंद टूट सकता है के रूप में चपटा टिप झुकने के लिए नहीं सावधान रहना ।
      3. एक polytetrafluoroethylene (PTFE) कटिंग बोर्ड पर वायर लगाएं । ध्यान से चपटा तार टिप पर बाहरी इंसुलेशन को दूर करने के लिए एक स्केलपेल का उपयोग करें । दोनों पक्षों से इंसुलेशन को दूर करने के लिए सुनिश्चित करें; अंतिम उत्पाद एक फ्लैट, उजागर तांबे की चमकदार अनुभाग होना चाहिए ।
      4. एक प्रयोगशाला पैमाने का उपयोग तार वजन ।
        नोट: इस मास के बाद उपयोग किया जाएगा घोल को सक्रिय प्रत्येक संदर्भ इलेक्ट्रोड में मौजूद सामग्री की सही मात्रा निर्धारित करने के लिए डाली गई है.
      5. ३६ तारों का एक विशिष्ट बैच आकार के लिए चरण 1.1.1.1-1.1.1.5 दोहराएँ । भंडारण के लिए एक संदूक पर तारों को रखें । एक अच्छा विकल्प के लिए एक छोटे से ग्लास जार के किनारे के आसपास के तारों टेप है ।
    2. घोल तैयार
      1. N-मिथाइल-2-pyrrolidinone (एनएमपी) में 10%-wt. polyvinylidene फ्लोराइड (PVDF) सॉल्यूशन तैयार करें ।
        1. एक छोटे आयताकार कागज का प्रयोग, एक स्टेनलेस स्टील स्कूप, और एक प्रयोगशाला पैमाने, बाहर PVDF पाउडर (०.१ ग्राम) के वांछित जन उपाय ।
        2. एक ५०० मिलीलीटर प्लास्टिक की बोतल में वजन कागज से PVDF पाउडर स्थानांतरण । माप और एनएमपी तरल (०.९ ग्राम) के उचित द्रव्यमान का एक 1-एमएल-क्षमता प्रयोगशाला पिपेट का उपयोग करके बोतल में स्थानांतरण ।
        3. समाधान में एक चुंबकीय सरगर्मी पट्टी डालें; एक चुंबकीय सरगर्मी थाली पर बोतल प्लेस और यह अनिश्चित काल के मिश्रण करने के लिए छोड़ दें । समाधान के लिए पहले उपयोग करने से पहले कम से कम 24 एच के लिए मिश्रण की अनुमति दें । यह एक घोल बैच के लिए छोटे बैचों बनाने के लिए होने से बचने के लिए थोक में PVDF समाधान तैयार करने के लिए सिफारिश की है.
      2. किसी भी अधिक पाउडर वजन से पहले, स्टेनलेस स्टील स्कूप साफ, मूसल, और isopropyl शराब के साथ मोर्टार किसी भी संक्रमण से बचने के लिए ।
      3. एक वजन कागज का उपयोग करना, प्रयोगशाला पैमाने, और स्टेनलेस स्टील स्कूप, बाहर उचित मात्रा (लिथियम titanate के ०.८ जी) (ली4ती5O12) पाउडर उपाय । ध्यान से मोर्टार और मूसल से पाउडर को ट्रांसफर कर लें । उपयोग के बाद isopropyl शराब के साथ स्कूप साफ ।
      4. इसी प्रकार, एस-6 सिंथेटिक ग्रेफाइट और (०.०९ g) प्रवाहकीय additive के उपयुक्त मात्रा (०.०३ g) का वजन करें । ध्यान से उसी मोर्टार और मूसल से पाउडर को ट्रांसफर कर लें । पहले की तरह isopropyl शराब के साथ स्कूप साफ ।
      5. हल्के से जब तक वे समान रूप से फैलाया जाता है मोर्टार में तीन पाउडर मिश्रण । मिश्रण को मूसल का प्रयोग करते हुए पाउडर मिश्रण को समरूप हो जाता है. ध्यान से एक 20 मिलीलीटर डिस्पोजेबल मिश्रण ट्यूब करने के लिए पाउडर मिश्रण स्थानांतरण ।
        नोट: यह घोल के अंदर सभी सामग्री के सजातीय वितरण सुनिश्चित करने के लिए एक उच्च कतरनी मिश्रण पोत के रूप में काम करेंगे ।
      6. मिश्रण ट्यूब एक प्रयोगशाला पिपेट का उपयोग करने के लिए एनएमपी (२.२ एमएल) की उचित मात्रा में जोड़ें । टोपी पर सोलह 6 मिमी व्यास सिलिकेट ग्लास-मिश्रण गेंदों और पेंच जोड़ें । उच्च कतरनी मिश्रण डिवाइस पर मिश्रण ट्यूब प्लेस, जगह में ट्यूब ताला, और अधिकतम सेटिंग (लगभग ६००० rpm) पर 15 मिनट के लिए घोल मिश्रण ।
      7. मिश्रण ट्यूब करने के लिए (पहले चरण 1.1.2.1 में तैयार) PVDF समाधान के ०.८ ग्राम जोड़ें । एक और 5 मिनट के लिए घोल मिश्रण जारी रखने के लिए बांधने की मशीन का एक भी वितरण सुनिश्चित । तुरंत तारों पर घोल डाले. यदि घोल 5 मिनट से अधिक समय के लिए बैठता है, एक अतिरिक्त 15 मिनट का उपयोग करने से पहले के लिए घोल मिश्रण, एक सजातीय मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए ।
    3. कास्टिंग और संदर्भ इलेक्ट्रोड के सुखाने
      1. हाथ से उजागर तांबा, प्रत्येक संदर्भ इलेक्ट्रोड की नोक पर मिश्रित घोल में डुबकी । वैकल्पिक रूप से, ड्रॉप-तार टिप पर एक पिपेट से घोल डाली । हो कोट करने के लिए यकीन है कि केवल चपटा, तांबे के तार के उजागर अनुभाग ।
      2. कास्ट पुनः तारों को सुखाने के लिए निलंबित कास्ट अंत के साथ एक आधार देते हैं । टेप किसी भी सतह के साथ गीला घोल के संपर्क से बचने के लिए एक धारक को फिर कास्ट ( चित्रा 3ए) देखें । ७० डिग्री सेल्सियस पर एक प्रयोगशाला ओवन में न्यूनतम 8 घंटे के लिए इलेक्ट्रोड सूखी.
      3. मापने के बाद संदर्भ इलेक्ट्रोड द्रव्यमान और घोल के सूखे द्रव्यमान का अनुमान (एक १०० नमूनों से अधिक ०.१ मिलीग्राम औसत).
      4. कक्ष निर्माण प्रक्रिया में उपयोग के लिए निष्क्रिय आर्गन glovebox में संदर्भ इलेक्ट्रोड स्थानांतरित करें ।
  2. कैथोड और anode इलेक्ट्रोड तैयारी
    1. अध्ययन किया जा करने के लिए वांछित इलेक्ट्रोड का चयन करें.
      नोट: इन परीक्षणों के लिए, पूर्वनिर्मित इलेक्ट्रोड शीट प्रदर्शन प्रयोजनों के लिए इस्तेमाल किया जाएगा. घर में बनाया इलेक्ट्रोड या वाणिज्यिक कोशिकाओं से काटा इलेक्ट्रोड भी इस्तेमाल किया जा सकता.
    2. एक खोखले १.२७ सेमी (1/2-में) पंच का उपयोग कर कैथोड सामग्री का एक परिपत्र डिस्क बाहर पंच । इलेक्ट्रोड डिस्क आकृति को वांछित परीक्षण के अनुसार यांत्रिक रूप से संशोधित किया जा सकता है ( चित्र 4देखें) । इलेक्ट्रोड वजन और सक्रिय सामग्री का प्रतिशत की गणना ।
    3. anode सामग्री, और इच्छित अतिरिक्त कक्ष के लिए चरण 1.2.1-1.2.2 दोहराएँ । एक छोटे शीशे की शीशी में प्रत्येक इलेक्ट्रोड डिस्क प्लेस और ध्यान से निष्क्रिय आर्गन glovebox जहां वे सेल निर्माण की प्रक्रिया के दौरान इस्तेमाल किया जाएगा में शीशियों हस्तांतरण ।
  3. जक तैयारी
    1. कागज का एक टुकड़ा गुना (x 11 में २२.६ cm x 28 cm/८.५ में) आधे लंबाई में । लगभग 25 सेमी x ८.५ cm के (पीपी) विभाजक के एक टुकड़े को काट और धीरे से यह जोड़ प्रिंटर कागज के अंदर जगह है ।
      नोट: कागज कुछ सुरक्षा और कठोरता प्रदान करता है जब विभाजक हाथ से छिद्रित किया जा रहा है ।
    2. कागज और विभाजक सैंडविच एक आत्म-चिकित्सा काटने चटाई के शीर्ष पर रखें । यह एक फर्म सतह प्रदान करता है और खोखले पंच की सुस्ती से बचने में मदद मिलेगी । एक खोखले १.९०५-सेमी (3/4-में) पंच का प्रयोग, प्रत्येक तीन इलेक्ट्रोड सेल के लिए एक परिपत्र विभाजक डिस्क बाहर पंच । विभाजक को थोक में तैयार कर लें और बाद में उपयोग के लिए उन्हें एक गिलास शीशी में स्टोर करें.
    3. इसके अलावा, लगभग 5 मिमी x 8 मिमी विभाजक के कई छोटे वर्गों में कटौती; इनमें से एक विभाजक का उपयोग प्रत्येक कक्ष के लिए किया जाएगा । एक छोटे शीशे की शीशी में ये दुकान. कक्ष निर्माण प्रक्रिया में उपयोग के लिए निष्क्रिय आर्गन glovebox में विभाजक की शीशियों स्थानांतरण.

2. तैयारी प्रकोष्ठ का निर्माण

  1. एक सर्पिल आकार में तार मोड़ करने के लिए चिमटा की एक जोड़ी का उपयोग करके संदर्भ इलेक्ट्रोड तैयार ( चित्रा 3बीदेखें). सुनिश्चित करें कि अंतिम सर्पिल आकार सिक्का सेल की पाल बांधने की रस्सी (लगभग १.५८ सेमी व्यास) के अंदर फिट होगा । एक छोटे से वजन नाव में प्रत्येक इलेक्ट्रोड सर्पिल प्लेस और उन्हें एक तरफ सेट.
    नोट: अतिरिक्त तार सर्पिल स्थिरता प्रदान करता है और यह भी खुलासा किया जाएगा और बाद में काम कर रहे सेल में इस्तेमाल किया ।
  2. एक स्केलपेल या एक उस्तरा ब्लेड का उपयोग करके एक लिथियम धातु रिबन के दोनों पक्षों को साफ । किसी भी सतह ऑक्सीकरण से चमकदार लिथियम के माध्यम से पता चलता है जब तक परिमार्जन । लिथियम के दोनों पक्षों को साफ करने के लिए सुनिश्चित करें । glovebox के अंदर तेज वस्तुओं का उपयोग करते समय अत्यधिक सावधानी बरतें ।
  3. बाहर पंच दो १.५८-सेमी (5/8-में) डिस्क खोखले पंच का उपयोग जरुर लिथियम रिबन से प्रत्येक कोशिका के लिए ।
  4. एक ०.५-mm स्टेनलेस स्टील स्पेसर के केंद्र में लिथियम की एक डिस्क प्लेस । स्पेसर के साथ लिथियम धातु मजबूती से एक साथ दबाएँ; आमतौर पर, एक अंगूठे प्रेस पर्याप्त होगा । सुनिश्चित करें कि लिथियम डिस्क स्पेसर से चिपक जाती है ।
  5. एक छोटे से वजन नाव के अंदर सिक्का सेल मामले प्लेस । सिक्का सेल मामले के अंदर लिथियम की दूसरी डिस्क फिट । सुनिश्चित करें कि लिथियम केंद्रित है और मजबूती से प्रेस इतना है कि लिथियम मामले की तह तक चिपक जाती है । इलेक्ट्रोलाइट की कई बूँदें [१.० M LiPF6 को EC/DEC (1:1 मात्रा द्वारा)] में लिथियम डिस्क पर और कई बूंदें लिथियम के किनारे के बाहर के अंतर को भरने के लिए ।
    नोट: अपर्याप्त इलेक्ट्रोलाइट जोड़ा गया है, तो वहाँ बुलबुले के तहत विभाजक और कक्ष के अंदर, जो अवांछनीय है होगा.
  6. गीला लिथियम डिस्क के शीर्ष पर एक १.९०५ सेमी (3/4-में) पीपी विभाजक प्लेस । सुनिश्चित करें कि विभाजक पूरी तरह से गीला है और वहां कोई बुलबुले के नीचे फंस रहे हैं । पाल गैसकेट ऊपर की ओर का सामना करना पड़ होंठ के साथ सेल में गैसकेट प्लेस; यह होंठ है जहां टोपी में सीट जाएगा । दृढ़ता से प्रेस मामले में गैसकेट फिट करने के लिए ।
  7. प्लास्टिक चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग करना, धीरे कक्ष के केंद्र में संदर्भ इलेक्ट्रोड सर्पिल जगह है. संदर्भ इलेक्ट्रोड के आसपास इलेक्ट्रोलाइट की कुछ बूँदें जोड़ें. जहां तार गैसकेट पर पार और सेल मामले के शीर्ष पर एक छोटा सा, आयत विभाजक प्लेस ।
    नोट: विभाजक वायर और मेटल सेल कैप के बीच शॉर्टिंग को रोकने में मदद करता है ।
  8. संदर्भ इलेक्ट्रोड सर्पिल के शीर्ष पर एक १.५८ सेमी (5/8-में) विभाजक प्लेस । सुनिश्चित करें कि विभाजक पूरी तरह से गीला है और है कि कोई बुलबुले के नीचे फंस रहे हैं । संदर्भ इलेक्ट्रोड के शीर्ष पर लिथियम-स्पेसल डिस्क प्लेस, नीचे की ओर का सामना करना पड़ लिथियम लेपित पक्ष के साथ ।
  9. स्पेसर के शीर्ष पर वेव स्प्रिंग प्लेस । सुनिश्चित करें कि सभी घटक कक्ष के अंदर केंद्रित हैं । इलेक्ट्रोलाइट के साथ सीमा के लिए सेल भरें । जब सेल को समेटना है, अतिरिक्त इलेक्ट्रोलाइट बाहर निचोड़ा जाएगा ।
  10. प्लास्टिक चिमटी का प्रयोग, ध्यान से विधानसभा के शीर्ष पर सेल कैप जगह है । दृढ़ता से प्रेस को पाल बांधने की रस्सी के होंठ में टोपी सीट के लिए । संदर्भ इलेक्ट्रोड तार बेंड ऐसे है कि यह टोपी के शीर्ष पर फ्लैट देता है । यह यकीन है कि तार कम कटौती नहीं है जब सेल समेटना ( चित्रा 2देखें) करने के लिए किया जाता है ।
  11. प्लास्टिक चिमटी का उपयोग करके सिक्का सेल-समेटना डिवाइस के लिए ध्यान से सेल स्थानांतरण । जब परिवहन, किसी भी अतिरिक्त इलेक्ट्रोलाइट के नुकसान से बचने के लिए सेल फ्लैट पकड़ो । सिक्का सेल लगभग 5 MPa (७५० psi) को समेटना ।
  12. समेटना से सिक्का सेल निकालें और उजागर तार मोड़ दूर सेल के शीर्ष से ऊपर है । यह टोपी और संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच किसी भी संभव shorting से बचने के लिए है.
  13. आर्गन glovebox से पूरा सिक्का सेल निकालें । isopropyl शराब और एक एक प्रकार का वृक्ष-मुक्त कार्य वाइपर का प्रयोग, ध्यान से सेल बाहरी साफ । परेशान करने वाले तार या स्थान से बचने के लिए ध्यान रखें जहां तार कोशिका से बाहर निकलता है ।
  14. सेल सीलिंग
    1. ध्यान से एक एक प्रकार का वृक्ष-मुक्त कार्य वाइपर का उपयोग सिक्का सेल सूखी । जहां तार से बाहर निकलता है उस स्थान को सुखाने के लिए अतिरिक्त सावधानी बरतें सिक्का सेल ।
    2. मिश्रण बराबर भागों राल और एक गैर प्रवाहकीय epoxy फार्म के लिए कठोर । एक दंर्तखोदनी या छोटे जांच डिवाइस का उपयोग करना, ध्यान से स्थान जहां तार सिक्का सेल से बाहर निकालता है epoxy की एक छोटी राशि लागू होते हैं । यह वह स्थान है जहां सेल रिसाव होने की संभावना है ।
    3. epoxy के लिए 1 एच की अनुमति दें किसी भी परीक्षण उपकरण के लिए सिक्का सेल को जोड़ने से पहले शुष्क करने के लिए । ध्यान दें कि यह epoxy के लिए 24 एच को पूरी तरह से इलाज और कठोर ले जा सकते हैं ।
      नोट: epoxy का उद्देश्य सेल सील करने के लिए है ( चित्रा 5देखें) और किसी भी यांत्रिक शक्ति प्रदान करने के लिए नहीं.

3. Lithiation प्रक्रिया

  1. कनेक्शन सेटअप
    1. एक handheld लाइटर का प्रयोग, बंद के बारे में 2 सेमी इंसुलेशन के संदर्भ इलेक्ट्रोड सेल से फैलाया तार के अंत में जला; यह वह स्थान है जहां तार परीक्षण उपकरण से कनेक्ट होगा । जांच के लिए तीन इलेक्ट्रोड सेल को जोड़ने जब कनेक्शन में सुधार करने के लिए खुद पर उजागर तार वापस मोड़.
    2. सिक्का सेल मामले के शीर्ष भर में बिजली के टेप (2 सेमी x 2 सेमी) का एक छोटा सा वर्ग प्लेस; यह सिक्का सेल के शीर्ष और सिक्का सेल धारक के बीच किसी भी बिजली के संपर्क को रोकने चाहिए । सेल होल्डर में तैयारी सेल लगाएं ।
      नोट: सेल के टॉप को किसी भी कनेक्शन से अछूता रखना चाहिए और सेल के नीचे के हिस्से को सेल होल्डर पर निगेटिव रीडिंग से कनेक्ट होना चाहिए ।
    3. एक मगरमच्छ क्लिप का उपयोग करना, सेल धारक पर शीर्ष क्लिप के लिए संदर्भ इलेक्ट्रोड कनेक्ट (सकारात्मक कनेक्शन).
      नोट: कोशिका के साथ परीक्षण करने के लिए स्थापित किया जाना चाहिए संदर्भ इलेक्ट्रोड सकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में कार्य और नीचे लिथियम डिस्क (सेल मामले) नकारात्मक इलेक्ट्रोड के रूप में अभिनय.
  2. संदर्भ अंशांकन वोल्टेज
    1. संदर्भ इलेक्ट्रोड के लिए मौजूद सक्रिय सामग्री की मात्रा की गणना करें.
      नोट: ०.१ मिलीग्राम और एक ८०% सक्रिय सामग्री संरचना के एक ठेठ इलेक्ट्रोड द्रव्यमान के लिए, यह ०.०८ मिलीग्राम के लिए बाहर आता है ।
    2. सक्रिय सामग्री द्रव्यमान और लिथियम titanate की सैद्धांतिक विशिष्ट क्षमता का उपयोग करना20, C/16 पर सेल चार्ज करने के लिए उपयुक्त वर्तमान का निर्धारण ।
    3. चक्र संदर्भ इलेक्ट्रोड उपयुक्त वोल्टेज रेंज के भीतर कई बार (१.२५-२.२५ वी बनाम li/li+) C/16; इस श्रेणी के उपयोग में संदर्भ इलेक्ट्रोड के आधार पर बदल जाएगा । पठार वोल्टेज का ध्यान रखें/संदर्भ वोल्टेज, जो दोनों चार्ज और निर्वहन प्रक्रियाओं के दौरान होने चाहिए ।
      नोट: के लिए एक ली4ती5O12 इलेक्ट्रोड यह मान सामान्यतया १.५६ V बनाम li/li+के आस-पास है ।
    4. संदर्भ वोल्टेज और संबंधित कक्ष जिसके साथ वह संबद्ध है रिकॉर्ड करें । बाद में एक काम कर रहे सेल में इस्तेमाल इलेक्ट्रोड की क्षमता जांचना करने के लिए इस वोल्टेज का उपयोग करें ।
    5. 24 एच के लिए कक्ष को आराम और मॉनिटर कि संदर्भ इलेक्ट्रोड संभावित स्थिर है ।
    6. कार्य कक्ष निर्माण में उपयोग के लिए lithiated कक्ष को निष्क्रिय आर्गन वातावरण में स्थानांतरित करें. संदर्भ इलेक्ट्रोड और कैप या सेल के मामले के बीच किसी भी संभव संपर्क से बचें; इस संदर्भ इलेक्ट्रोड कम और अपनी क्षमता को बदल सकता है ।

4. वर्किंग सेल का निर्माण

  1. एक छोटे से वजन नाव के अंदर सिक्का सेल मामले प्लेस । सेल मामले के केंद्र में कैथोड डिस्क प्लेस । कैथोड पर दिसंबर इलेक्ट्रोलाइट की कई बूंदें और किनारे के आसपास कई बूंदें बाहर अंतर को भरने के लिए जगह है ।
  2. इलेक्ट्रोड के शीर्ष पर एक १.९०५ सेमी (3/4-में) विभाजक प्लेस । सुनिश्चित करें कि विभाजक पूरी तरह से गीला है और है कि कोई बुलबुले के नीचे फंस रहे हैं । ऊपर की ओर का सामना करना पड़ सेल टोपी के लिए छोटे होंठ के साथ गैसकेट प्लेस । दृढ़ता से प्रेस को ठीक से मामले में गैसकेट फिट । सिक्का कक्ष असेंबली अलग सेट करें और lithiated तैयारी कक्ष की स्थिति जानें ।
  3. lithiated संदर्भ इलेक्ट्रोड का निष्कर्षण
    1. lithiated तैयारी कक्ष के शीर्ष पर विद्युत टेप का छोटा वर्ग लागू करें । यह असेंबली के दौरान मामले और कैप के बीच shorting को रोकने में मदद करता है ।
    2. तैयारी सेल मजबूती से पकड़ो, टोपी पक्ष का सामना करना पड़ के साथ, पतली नाक वाले चिमटा का उपयोग करके । धातु चिमटा के साथ सेल कम करने के लिए नहीं सावधान रहना । अंत में काटने चिमटा उपयोग करने के लिए ध्यान से, अभी तक मजबूती से, किनारे के साथ सिक्का सेल खुला खोदकर । ध्यान रखना धातु चिमटा के साथ सेल के ऊपर और नीचे कम करने के लिए नहीं ।
    3. एक बार सेल के लगभग ७०% pried खुला किया गया है, अंत काटने चिमटा के साथ मामले को पकड़ और ध्यान से सेल मामले और टोपी पतली नाक चिमटा का उपयोग कर अलग । ध्यान से lithiated संदर्भ इलेक्ट्रोड निकालने. अंय कक्ष घटकों को छोड़ें ।
  4. चिमटा की एक जोड़ी का उपयोग करना, सर्पिल के आकार का संदर्भ इलेक्ट्रोड तार और सीधा झुकना । फिर से तार इस तरह मोड़ कि टिप इलेक्ट्रोड के केंद्र में बैठता है और तार कोशिका के किनारे पर फैली हुई है. उजागर, अछूता तार काट ।
  5. पर और संदर्भ इलेक्ट्रोड के आसपास इलेक्ट्रोलाइट की कुछ बूँदें जोड़ें. शीर्ष पर एक छोटा सा, आयताकार विभाजक प्लेस जहां तार गैसकेट और सेल मामले पर पार । यह तार और धातु के मामले और टोपी के बीच shorting को रोकने में मदद करता है.
  6. संदर्भ इलेक्ट्रोड के शीर्ष पर एक १.५८-सेमी (5/8-में) विभाजक प्लेस; इस संदर्भ इलेक्ट्रोड और anode के बीच shorting को रोकने में मदद करता है. तैयार anode डिस्क को कक्ष में संदर्भ इलेक्ट्रोड के शीर्ष पर रखें । ख्याल रखना ठीक से anode के साथ कैथोड के आकार संरेखित करें ।
    नोट: संदर्भ इलेक्ट्रोड टिप केंद्र में होना चाहिए और तार आयताकार अंतराल में बाहर निकलने चाहिए ।
  7. ध्यान से anode के शीर्ष पर १.०-mm स्टेनलेस स्टील स्पेसर जगह है । स्पेसर के शीर्ष पर वेव स्प्रिंग प्लेस । सुनिश्चित करें कि सभी घटक कक्ष में केंद्रित हैं । इलेक्ट्रोलाइट के साथ सीमा के लिए सेल भरें ।
  8. प्लास्टिक चिमटी का प्रयोग, ध्यान से विधानसभा के शीर्ष पर सेल कैप जगह है । प्रेस दृढ़ता से नीचे गैसकेट के होंठ में टोपी सीट के लिए । ध्यान से शेष तार सेल टोपी पर वापस समेटना से पहले गुना । यह तार समेटना के दौरान काटे जाने से रोकता है ।
  9. ध्यान से प्लास्टिक चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग करके सिक्का सेल समेटना डिवाइस के लिए सेल स्थानांतरण । जब सेल स्थानांतरित, यह फ्लैट अतिरिक्त इलेक्ट्रोलाइट के नुकसान से बचने के लिए रखें । सेल को लगभग 5 MPa (७५० psi) तक समेटना ।
  10. आर्गन glovebox से सिक्का सेल निकालें । सावधानी से सेल isopropyl शराब और एक एक प्रकार का वृक्ष-मुक्त टास्क वाइपर का उपयोग कर साफ ।
  11. सेल सीलिंग
    1. ध्यान से एक एक प्रकार का वृक्ष-मुक्त कार्य वाइपर का उपयोग सिक्का सेल सूखी । जहां तार से बाहर निकलता है उस स्थान को सुखाने के लिए अतिरिक्त सावधानी बरतें सिक्का सेल ।
    2. मिश्रण बराबर भागों राल और एक गैर प्रवाहकीय epoxy फार्म के लिए कठोर । एक दंर्तखोदनी का प्रयोग, ध्यान से स्थान जहां तार सिक्का सेल से बाहर निकालता है epoxy की एक छोटी राशि लागू होते हैं । यह वह स्थान है जहां सेल रिसाव होने की संभावना है ।
    3. epoxy के लिए 1 एच की अनुमति दें किसी भी परीक्षण उपकरण के लिए सिक्का सेल को जोड़ने से पहले शुष्क करने के लिए ।
      नोट: यह epoxy के लिए 24 एच को पूरी तरह से इलाज और कठोर ले जा सकते हैं । हालांकि, यहां epoxy के उद्देश्य के लिए सेल सील और किसी भी यांत्रिक शक्ति प्रदान नहीं है ।

5. विद्युत टेस्ट

  1. प्रदर्शन और साइकल चलाना
    1. दोनों कैथोड और anode इलेक्ट्रोड के लिए सैद्धांतिक क्षमता की गणना ।
      1. इलेक्ट्रोड डिस्क के कुल शुष्क वजन का उपयोग करना, एल्यूमीनियम का द्रव्यमान/तांबे सब्सट्रेट, और सक्रिय सामग्री का वजन प्रतिशत, सक्रिय सामग्री प्रत्येक इलेक्ट्रोड के लिए मौजूद के द्रव्यमान का निर्धारण.
      2. अपने संबंधित सैद्धांतिक क्षमता द्वारा सक्रिय सामग्री के द्रव्यमान गुणा करके प्रत्येक इलेक्ट्रोड की क्षमता का निर्धारण. सबसे सीमित इलेक्ट्रोड क्षमता का उपयोग करना (आमतौर पर कैथोड), कुल सेल क्षमता का निर्धारण ।
    2. विद्युत मापने डिवाइस के लिए सेल कनेक्ट, सकारात्मक शक्ति और कैथोड और नकारात्मक शक्ति और सेंसर करने के लिए anode करने के लिए सकारात्मक संवेदक को जोड़ने के साथ देखभाल ले रही है । तांबे के तार के माध्यम से संदर्भ इलेक्ट्रोड के संदर्भ कनेक्ट ( चित्रा 6बी) देखें.
    3. डबल-जांच करें कि सेल जुड़ा हुआ है और खुले सर्किट वोल्टेज और क्षमता की जांच करके ठीक से काम कर रहा है । lithiation प्रक्रिया के दौरान दर्ज संदर्भ वोल्टेज का उपयोग करने के लिए कैथोड और anode संभावित रीडिंग जांचना ।
    4. चक्र वांछित सी दर पर पूर्ण सेल, उदाहरण के लिए सी/10, और मापने के पूर्ण सेल, कैथोड, और anode क्षमता एक साथ । दोहराएँ चरण 5.1.1-5.1.4 अन्य कक्षों और C-दर के लिए इच्छित के रूप में, प्रत्येक कक्ष के लिए विनिर्देशों और आवश्यकताओं पर निर्भर करता है ।
  2. विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी
    1. पूर्ण सेल प्रतिबाधा
      1. कक्ष को EIS मापन डिवाइस से कनेक्ट करें । निंनलिखित विंयास का प्रयोग करें: सकारात्मक शक्ति और कैथोड के लिए सकारात्मक संवेदक, नकारात्मक शक्ति और नकारात्मक anode को सेंसर ।
        नोट: संदर्भ संवेदक anode करने के लिए कनेक्ट किया जाना चाहिए । संदर्भ इलेक्ट्रोड डिस्कनेक्ट रहना चाहिए ।
      2. 10 एमवी की एक आयाम के साथ EIS के लिए potentiostatic नियंत्रण का चयन करें. 1 मेगाहर्ट्ज 1 मेगाहर्ट्ज की एक आवृत्ति रेंज का चयन करें । पूर्ण सेल के प्रतिबाधा इकट्ठा. एक Nyquist प्लाट और बोड् प्लाट सेल की प्रतिक्रिया का विश्लेषण करने के लिए ।
        नोट: आवृत्ति रेंज हमेशा आवश्यक नहीं हो सकता है और प्रारंभिक परिणामों को इकट्ठा करने के बाद संशोधित किया जा सकता है.
    2. कैथोड प्रतिबाधा
      1. निंन के साथ EIS मापन डिवाइस के लिए कक्ष कनेक्ट करें: सकारात्मक शक्ति और कैथोड करने के लिए सकारात्मक संवेदक, नकारात्मक शक्ति और नकारात्मक संवेदक anode करने के लिए, और संदर्भ के लिए सेंसर संदर्भ इलेक्ट्रोड तांबे के तार के माध्यम से.
      2. पूर्ण सेल प्रतिबाधा (steps 5.2.1.2-5.2.1.3) के लिए के रूप में एक ही चरण दोहराएँ ।
    3. Anode प्रतिबाधा
      1. निंनलिखित के साथ EIS माप उपकरण के लिए सेल कनेक्ट: सकारात्मक शक्ति और anode के लिए सकारात्मक संवेदक, नकारात्मक शक्ति और नकारात्मक संवेदक कैथोड करने के लिए, और संदर्भ के लिए सेंसर संदर्भ इलेक्ट्रोड तांबे के तार के माध्यम से.
      2. पूर्ण सेल प्रतिबाधा (steps 5.2.1.2-5.2.1.3) के लिए के रूप में एक ही चरण दोहराएँ ।
    4. प्रभारी राज्य के एक समारोह के रूप में प्रतिबाधा
      1. वांछित प्रतिबाधा माप के अनुसार EIS माप डिवाइस के लिए सेल कनेक्ट: या तो पूर्ण सेल, कैथोड, या anode. उचित कनेक्शन के लिए क्रमश: 5.2.1.1, 5.2.2.1 या 5.2.3.1 चरणों का उपयोग करें ।
      2. कक्ष ऊपरी वोल्टेज सीमा तक पहुँच जाता है जब तक कि सी/2 पर एक स्थिर वर्तमान का उपयोग कर सेल चार्ज. ऊपरी सीमा पर एक स्थिर वोल्टेज नियंत्रण विधि का उपयोग कर वोल्टेज पकड़ जब तक लागू वर्तमान बूंदों के नीचे सी/ अब सेल पूरी तरह चार्ज हो जानी चाहिए ।
      3. 3 मिनट के लिए C/2 में सेल निर्वहन; सेल अब ९०% समाज में होना चाहिए । सेल को 1 घंटे के लिए आराम करने की अनुमति थर्मल और विद्युत संतुलन की स्थिति तक पहुंचने के लिए ।
      4. कदम 5.2.1.2-5.2.1.3 में प्रस्तुत एक ही प्रक्रिया का उपयोग प्रतिबाधा इकट्ठा. दोहराएँ कदम 5.2.4.3 और 5.2.4.4 समाज के एक समारोह के रूप में प्रतिबाधा इकट्ठा करने के लिए.

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Representative Results

वोल्टेज और तीन इलेक्ट्रोड कक्ष के लिए संभावित प्रोफ़ाइल के लिए विशिष्ट परिणाम चित्र 7में देखा जा सकता है । एक आदर्श सेटअप में, पूर्ण सेल वोल्टेज एक दो इलेक्ट्रोड एक ही इलेक्ट्रोड जोड़े का उपयोग कर सेल से उत्पादित करने के लिए समान होना चाहिए. यह निर्धारित करें कि क्या संदर्भ इलेक्ट्रोड की प्रविष्टि कक्ष के प्रदर्शन को संशोधित करने के लिए एक विधि है । यदि दो-और तीन-इलेक्ट्रोड पूर्ण कक्ष प्रदर्शन के बीच एक महत्वपूर्ण अंतर है (समान कार्य और काउंटर इलेक्ट्रोड के लिए), तो यह मान लिया जा सकता है कि संदर्भ इलेक्ट्रोड की प्रविष्टि कक्ष के व्यवहार को संशोधित करता है और परिणाम हैं अब सार्थक नहीं ।

चार्ज प्रक्रिया के दौरान, लिथियम anode इलेक्ट्रोड के लिए कैथोड से चलता है । के रूप में लिथियम कैथोड microstructure से हटाया जा रहा है, ली के संबंध में अपनी क्षमता/ विपरीत anode के साथ होता है, संरचना के रूप में लगातार लिथियम से भर जाता है । डिस्चार्ज के दौरान उल्टे स्थिति उत्पन्न होती है । संभावित में ये परिवर्तन तीन-इलेक्ट्रोड संभावित प्रोफ़ाइल में प्रतिबिंबित होते हैं, जो चित्रा 7में देखे जा सकते हैं ।

तीन इलेक्ट्रोड सेल सेटअप के एक शक्तिशाली परिणाम लिथियम चढ़ाना की शुरुआत का पता लगाने है । चित्रा 8 एक सिक्का सेल के तेजी से चार्ज करने के दौरान एक anode संभावित प्रोफ़ाइल का एक उदाहरण से पता चलता है । से बढ़ी हुई-प्लॉट के भाग में, यह देखा जा सकता है कि anode संभावित सीसी चार्ज प्रक्रिया के अंत में नकारात्मक मूल्यों तक पहुंचता है । यह कोशिका में लिथियम चढ़ाना की उपस्थिति का संकेत है । यह माप मानक दो-इलेक्ट्रोड सेटअप का उपयोग करते समय संभव नहीं है ।

थ्री-इलेक्ट्रोड सेटअप के लिए प्रतिबाधा परिणाम चित्र 9में दिखाए जाते हैं. एक ठेठ प्रतिबाधा प्रतिक्रिया तीन विशिष्ट क्षेत्रों में शामिल हैं: एक उच्च आवृत्ति अर्धवृत्त, एक मध्यम आवृत्ति अर्धवृत्त, और एक कम आवृत्ति प्रसार पूंछ. भूखंड के पुन: (Z) अवरोधन, semicircles की radii, और प्रसार पूंछ की ढलान को कोशिका के भीतर होने वाली महत्वपूर्ण विद्युत घटनाएं चिह्नित करने के लिए उपयोग किया जा सकता है ।

तीन इलेक्ट्रोड उपकरण का एक और शक्तिशाली उपयोग प्रतिबाधा लक्षणीय प्रभारी राज्य के एक समारोह के रूप में है. इस प्रतिबाधा विभिंन क्षरण घटनाएं, लिथियम के electrodeposition सहित करने के लिए संबंधित किया जा सकता है । चित्रा 10 प्रतिबाधा स्पेक्ट्रा के एक उदाहरण से पता चलता है पूर्ण सेल, कैथोड, और एक एकल सिक्का सेल के लिए anode के लिए एकत्र की । बदलते प्रतिबाधा सेल समाज बदल रहा है के रूप में इलेक्ट्रोड प्रतिबाधा के व्यक्तिगत योगदान को चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. anode के लिए, प्रतिबाधा सेई परत और लिथियम चढ़ाना और dendrite गठन के विकास सहित विभिन्न क्षरण घटनाएं, करने के लिए संबंधित किया जा सकता है । आगमनात्मक छोरों सहित विकृत प्रतिबाधा माप ( चित्र 11देखें) दो विभिन्न कारकों को संबद्ध किया जा सकता है. इलेक्ट्रोलाइट लीक करने के साथ सेल की एक बुरी सील ( चित्रा 5देखें) एक आगमनात्मक प्रतिबाधा प्रतिक्रिया पैदा कर सकते हैं । इलेक्ट्रोड आकार और संदर्भ इलेक्ट्रोड टिप की स्थिति ( आरेख 4देखें) भी प्रतिबाधा प्रतिक्रिया21पर आगमनात्मक छोरों प्रेरित कर सकते हैं.

व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड क्षमता के व्यवहार का विश्लेषण प्रदान करने के लिए उपयोग किया जा सकता है, जो पारंपरिक दो इलेक्ट्रोड setups में उपलब्ध नहीं है. उदाहरण के लिए, संभावित प्रोफ़ाइल में पठार क्षेत्रों इलेक्ट्रोड संरचना में चरण परिवर्तन का प्रतिनिधित्व कर सकते हैं । ये चरण परिवर्तन अतिरिक्त विद्युत परीक्षण, जैसे चक्रीय voltammetry के साथ पुष्टि जा सकता है । इसके अलावा, anode क्षमता के मूल्य लिथियम चढ़ाना निर्धारित करने के लिए अंय तरीकों के साथ संयोजन के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, जो होता है एक बार anode क्षमता ०.० V बनाम ली/

Figure 1
चित्र 1 . घर में तीन-इलेक्ट्रोड सेल सेटअप. (a) इस पैनल के एक पूर्ण तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल की एक तस्वीर से पता चलता है । (b) यह पैनल आंतरिक कक्ष घटकों का एक विस्फोट दृश्य दिखाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 . तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल संदर्भ इलेक्ट्रोड के प्रवेश बिंदु के रूप में के रूप में अच्छी तरह से आंतरिक लेआउट दिखा. ध्यान दें कि इस आंकड़े में, टोपी पारदर्शी और वेव स्प्रिंग (नहीं दिखाया गया है) सिर्फ शीर्ष स्पेसर के ऊपर स्थित है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 . संदर्भ इलेक्ट्रोड विन्यास. (क) इस पैनल के एक संदर्भ इलेक्ट्रोड एक धारक तत्व को टेप बैच से पता चलता है (जैसे, साफ ग्लास कंटेनर) लेपित समाप्त होता है सुखाने के लिए निलंबित के साथ । निंनलिखित पैनलों दिखाने के संदर्भ इलेक्ट्रोड विन्यास करने के लिए इसी (b) एक तार पर कास्टिंग इलेक्ट्रोड के तुरंत बाद स्थिति, (c) एक तैयारी कक्ष में उपयोग, और (d) एक कार्य कक्ष में उपयोग करें । पैनलों पैमाने के लिए तैयार नहीं हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 . विभिंन इलेक्ट्रोड है कि तीन इलेक्ट्रोड सिक्का कोशिकाओं के निर्माण में उपयोग करने के लिए संभव हो रहे हैं । इन पैनलों (एक) एक सर्पिल आकार दिखाने के लिए, (ख) एक केंद्रीय संदर्भ, (ग) एक कीहोल आकार, (घ) एक पिज्जा-स्लाइस आकार, (ई) तरफ, और (एफ) एक छोटे से परिपत्र कटआउट के साथ तरफ । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5 . अनुचित रूप से सील तीन इलेक्ट्रोड सिक्का कोशिकाओं, लीक का प्रदर्शन और पर्यावरण के साथ इलेक्ट्रोलाइट की परिणामी प्रतिक्रिया. इस शर्त के तहत, धारक से सेल को हटाने के लिए सिफारिश की है, के बाद से इलेक्ट्रोलाइट बिजली के टर्मिनलों जंग कर सकते हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्र 6। विद्युत परीक्षण मशीन के लिए प्रतिबाधा को मापने के लिए कनेक्शन। कनेक्शन कॉंफ़िगरेशन (a) एक पूर्ण कक्ष (zF), (b) एक कैथोड (zC), और (C) एक anode (za) के लिए दिखाए जाते हैं । एक प्रदर्शन और तीन इलेक्ट्रोड सेल के सायक्लिंग पैनल में दिखाया कैथोड कनेक्शन का उपयोग किया जा सकता है (b) । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्र 7 . वोल्टेज माप । इन पैनलों एक anode के लिए वोल्टेज माप दिखाने के लिए, एक कैथोड, और एक पूर्ण सेल (दो और तीन इलेक्ट्रोड सेल) के दौरान (एक) लगातार चालू, लगातार वोल्टेज (CCCV) सी पर चार्ज/10 और (ख) लगातार चालू (सीसी) सी पर निर्वहन/ कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8 . तेज चार्जिंग के दौरान नेगेटिव anode क्षमता । यह पैनल एक नकारात्मक anode एक तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल के फास्ट चार्ज (1C दर) के दौरान होने वाली क्षमता से पता चलता है, लिथियम चढ़ाना की संभव उपस्थिति का संकेत है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्र 9 . प्रतिबाधा प्रतिक्रिया. इन पैनलों एक पूर्ण सेल, एक कैथोड के लिए एक आवृत्ति प्रतिक्रिया विश्लेषक का उपयोग करने से प्रतिबाधा प्रतिक्रिया दिखाने के लिए, और एक anode दिखा (एक) एक पूरी आवृत्ति रेंज और (ख) एक कम आवृत्ति रेंज. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 10
चित्र 10 . EIS । इन पैनलों विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी दिखाने के लिए इसी (एक) पूर्ण सेल, (ख) कैथोड, और (ग) एक तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल के लिए anode माप समाज के एक समारोह के रूप में. कृपया एक बड़ा देखने के लिए यहाँ क्लिक करें इस आंकड़े का संस्करण ।

Figure 11
चित्र 11 . Anode प्रतिबाधा विरूपण. यह आंकड़ा एक तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल के लिए मापा anode प्रतिबाधा विरूपण से पता चलता है, या तो एक गलत संरेखण के कारण कोशिका के अंदर संदर्भ इलेक्ट्रोड या तार के निकास स्थान के पास सिक्का सेल की एक अनुचित सीलिंग. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

सेल समेटना दबाव दोनों तैयारी और काम कर रहे कोशिकाओं की सफलता की दर में एक महत्वपूर्ण हिस्सा निभाता है । यदि सेल भी उच्च एक दबाव (> 800 साई) में समेटना है, संदर्भ इलेक्ट्रोड सेल टोपी और गैसकेट के बीच में संदर्भ तार की स्थिति के कारण कैप के साथ shorted हो सकता है । ध्यान दें कि इस अंतरफलक को पार तार एक आवश्यकता है क्रम में एक बाहरी माप डिवाइस के लिए पढ़ने के संदर्भ इलेक्ट्रोड कनेक्ट करने के लिए । यदि कक्ष दबाव बहुत कम है (< 700 psi), कक्ष को निष्क्रिय आर्गन वातावरण से हटाने के बाद इलेक्ट्रोलाइट रिसाव और हवाई प्रवेश के कारण हो सकता है जो अपूर्ण समेटना के साथ मुद्दों हो सकता है । यह पाया गया कि लगभग ७५० साई सेल समेटना के लिए इष्टतम दबाव है लीक या shorting मुद्दों से बचने के लिए । आदेश में संदर्भ तार, निर्माण की प्रक्रिया में एक महत्वपूर्ण कदम के साथ इन मुद्दों को रोकने के लिए अतिरिक्त साधन प्रदान करने के लिए अतिरिक्त वर्ग विभाजक है कि गैसकेट जहां तार सेल सीमा पार के साथ रखा जाता है । यह विभाजक आंतरिक shorting को रोकने में मदद करता है एक अतिरिक्त पृथक परत प्रदान करता है । इसके अलावा, थोड़ा अलग समेटना दबाव तैयारी और काम कर रहे सेल के लिए आवश्यक हो सकता है । तैयारी कक्ष दो लिथियम डिस्क्स का उपयोग करता है जो कि कार्यशील कक्ष में उपयोग किए जाने वाले एक धातु पंनी पर इलेक्ट्रोड डाले से काफी अधिक मोटा है ।

lithiation की तैयारी कक्ष में संदर्भ इलेक्ट्रोड के बाद, संदर्भ इलेक्ट्रोड निकाला और कार्य कक्ष में reused होना चाहिए । इस प्रक्रिया के दौरान, चरम देखभाल लिया जाना चाहिए । सामान्य तौर पर, अगर संदर्भ इलेक्ट्रोड ठीक से तैयार किया गया था, वहाँ तार के समतल अनुभाग के लिए सामग्री के आसंजन के साथ जुड़े किसी भी मुद्दे नहीं होना चाहिए. किसी भी स्थिति में, जब संदर्भ इलेक्ट्रोड तैयारी कक्ष से निकाल दिया जाता है और कार्य कक्ष में उपयोग के बीच के समय की मात्रा छोटा होना चाहिए । संदर्भ इलेक्ट्रोड किसी भी सतह पर नहीं रखा जाना चाहिए या समय की एक महत्वपूर्ण राशि के लिए बाहर आराम करने की अनुमति दी । तार के हेरफेर ंयूनतम आदर्श है क्योंकि यह संभव थकाऊ और तार के तोड़ने से बचा जाता है ।

तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल का निर्माण करते समय एक और महत्वपूर्ण विचार सेल ठीक से सील है. क्योंकि तार टोपी और गैसकेट के बीच सैंडविच है, सेल में इलेक्ट्रोलाइट रिसाव या हवा प्रवेश के लिए अनुमति दे सकता है कि कोशिका में एक छोटे से उल्लंघन के लिए क्षमता है । यदि यह सुधारा नहीं है, विरूपण प्रतिबाधा माप में देखा जा सकता है और पूरे सेल पर्यावरण के साथ प्रतिक्रियाओं के कारण विफल हो सकता है, विशेष रूप से निष्क्रिय glovebox में यह गढ़े है के बाहर एक विस्तारित अवधि के बाद. सेल निर्माण की प्रक्रिया में, गैर प्रवाहकीय epoxy के उपयोग महत्वपूर्ण है क्योंकि यह पूरी तरह से बाहर के वातावरण से सेल जवानों । एक दिलचस्प अवलोकन यह है कि अगर सेल एक उच्च पर्याप्त दबाव को समेटना नहीं है, epoxy ठीक से सख्त नहीं है और कभी भी ऊपर बुलबुला जाएगा । इस इलेक्ट्रोलाइट के कारण हो सकता है ऊपर दुष्ट और epoxy, या सेल के उच्च आंतरिक दबाव के साथ मिश्रित धीरे से बाहर लीक और बुलबुले के लिए फार्म का कारण । ध्यान दें कि epoxy, दोनों के दौरान और सख्त के बाद, इलेक्ट्रोलाइट में लथपथ और किसी भी प्रतिक्रिया का कोई स्पष्ट संकेत था मनाया गया था । अगर ठीक से इस्तेमाल किया, epoxy-सील सेल हटाने से पहले glovebox के अंदर 1 एच की एक ंयूनतम के लिए शुष्क करने की अनुमति दी जानी चाहिए । इसके बाद, epoxy एक वायुमंडलीय वातावरण में कठोर कर सकते हैं । epoxy के आधार पर इस्तेमाल किया, यह epoxy के लिए 24 ज या अधिक लेने के लिए पूरी तरह से इलाज कर सकते हैं, और इस प्रक्रिया के दौरान, सेल को आराम की अनुमति दी जानी चाहिए । कक्ष सील नहीं है, या सीलिंग प्रक्रिया पर्याप्त नहीं है कि स्थिति में, कक्ष वातावरण में रिसाव होगा । कुछ समय बाद, सेल रंग बदलने के लिए शुरू हो सकता है । खराब मुहरबंद कोशिकाओं के कुछ उदाहरणों को चित्रा 5में देखा जा सकता है ।

तीन इलेक्ट्रोड सिक्का कोशिकाओं का निर्माण करते हैं, मेजबान इलेक्ट्रोड के आकार सेल के प्रदर्शन पर एक प्रभाव हो सकता है. विभिन्न संभव आकृतियों चित्रा 4में देखा जा सकता है । एक आदर्श मामले में, इलेक्ट्रोड के केंद्र में संदर्भ इलेक्ट्रोड रखा जाएगा. कुछ समस्याओं के लिए जो संदर्भ इलेक्ट्रोड के स्थान के कारण कक्ष के भीतर असमान दबाव वितरण शामिल हो सकते हैं । एक अंय मुद्दा यह है कि संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच होस्ट इलेक्ट्रोड की मौजूदगी कोशिका प्रतिबाधा में एक कृत्रिम वृद्धि बनाता है, तथ्य यह है कि संदर्भ इलेक्ट्रोड क्षेत्र के एक हिस्से को ब्लॉक कर रहा है के कारण. कुछ विंयास (चित्रा 4सी-4F) के लिए एक छोटे से क्षेत्र में जो संदर्भ बैठ सकते है नक्काशी से इस मुद्दे को कम करने का प्रयास । समस्या यह है कि इस सेल क्षमता कम कर देता है और साथ ही निर्माण की प्रक्रिया में जटिलता का परिचय ।

विद्युत परीक्षण माप करने के लिए तीन-इलेक्ट्रोड कक्ष कनेक्ट करते हैं, संदर्भ इलेक्ट्रोड के लिए कनेक्शन बहुत संवेदनशील तांबे का उपयोग किया तार के छोटे व्यास के कारण हो सकता है । ध्यान दें कि तार व्यास छोटा होना चाहिए क्रम में सेल के प्रदर्शन पर किसी भी प्रभाव को कम करने के लिए, जिनमें से एक दो planar इलेक्ट्रोड डिस्क के बीच क्षेत्र की एक रुकावट हो सकता है. इस संबंध संवेदनशीलता की वजह से, यह खुद पर वापस तांबे के तार के उजागर अंत मोड़ करने के लिए लाभप्रद है कई बार कनेक्शन के लिए सतह क्षेत्र को बढ़ाने के लिए. यदि यह नहीं किया जाता है, तो संदर्भ इलेक्ट्रोड कम या विफल हो सकता है, जब वास्तव में कक्ष अपेक्षा के अनुरूप काम कर रहा है दिखाई दे सकते हैं ।

एक तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल का उपयोग करने की एक सीमा है कि पूरी प्रक्रिया हाथ से किया जाता है । अभ्यास की एक निश्चित राशि की आवश्यकता है जब सिक्का कोशिकाओं के निर्माण के लिए संगत और विश्वसनीय परिणाम का उत्पादन करने के लिए । संदर्भ इलेक्ट्रोड की स्थिति की आकस्मिक स्थानांतरण के मामले में, काम इलेक्ट्रोड, और/या काउंटर इलेक्ट्रोड कक्ष के अंदर, प्रतिबाधा और संभावित रीडिंग विकृत या गलत हो सकता है. इस तैयारी सेल के लिए के रूप में महत्वपूर्ण नहीं है क्योंकि इस सेल का उद्देश्य केवल आंशिक lithiation द्वारा संदर्भ तैयार करने के लिए है और पठार वोल्टेज के मूल्य का निर्धारण (आमतौर पर ~ १.५६५ वी लिथियम titanate इस में प्रयुक्त इलेक्ट्रोड के लिए प्रक्रिया) ।

सेल की सफलता का निर्धारण करने के लिए एक अच्छा तरीका anode के लिए प्रतिबाधा विरूपण के अवलोकन के माध्यम से है. एक गलत तरीके से सील सेल, या एक गरीब इलेक्ट्रोड संरेखण के मामले में, आगमनात्मक प्रतिबाधा छोरों अक्सर anode प्रतिबाधा लेते समय देखा जाता है. इन छोरों अधिक आसानी से देखा जाता है जब सेल पूरी तरह से छुट्टी दे दी है (यानी, जब सेल पहली बार निर्माण किया है), ताकि वे सेल के किसी भी साइकिल चालन से पहले के लिए जांच की जा सकती है । वर्तमान विकृति के साथ anode प्रतिबाधा स्पेक्ट्रा का एक उदाहरण चित्रा 9में दिखाया गया है.

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

टेक्सास इंस्ट्रूमेंट्स (तिवारी) विश्वविद्यालय अनुसंधान भागीदारी कार्यक्रम से वित्तीय सहायता आभार स्वीकार किया है । लेखक भी आभार इस काम के प्रारंभिक चरण के दौरान ऊर्जा और परिवहन विज्ञान प्रयोगशाला, मैकेनिकल इंजीनियरिंग, टेक्सास ए एंड एम विश्वविद्यालय से चिएन-फैन चेन की सहायता स्वीकार करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

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References

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इंजीनियरिंग अंक १३५ लिथियम आयन बैटरी तीन इलेक्ट्रोड सेल संदर्भ इलेक्ट्रोड विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी सिक्का सेल विद्युत विश्लेषिकी
तीन इलेक्ट्रोड सिक्का सेल तैयारी और Electrodeposition विश्लेषिकी लिथियम आयन बैटरी के लिए
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Minter, R. D., Juarez-Robles, D., Fear, C., Barsukov, Y., Mukherjee, P. P. Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (135), e57735, doi:10.3791/57735 (2018).

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