Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Tre-elektrod Coin Cell förberedelse och elektroavsättning Analytics för litiumjonbatterier

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

Tre-elektrod celler är användbar i att studera elektrokemi av litium-jonbatterier. Sådan en elektrokemisk inställning tillåter de fenomen som förknippas med katod och anod ska frikopplas och granskade självständigt. Här presenterar vi en guide för konstruktion och användning av en tre-elektrod coin cell med betoning på litium plätering analytics.

Abstract

Som litium-jon fyndbruk batterier i hög energi och kraftapplikationer, såsom i elektrisk och hybrid-elektriska fordon, övervakning av nedbrytning och efterföljande säkerhetsfrågor blir allt viktigare. I en Li-ion cell setup innehåller spänningsmätning över positiva och negativa polerna inneboende effekten av katoden och anoden som kopplas ihop och summan summacell prestanda. Således är möjlighet att övervaka de nedbrytning aspekterna är associerad med en specifik elektrod extremt svårt eftersom elektroderna kopplas fundamentalt. En tre-elektrod setup kan lösa detta problem. Genom att införa en tredje elektrod (referens), påverkan av varje elektrod kan frikopplas och elektrokemiska egenskaper kan mätas självständigt. Referenselektroden (RE) måste ha en stabil potential som sedan kan kalibreras mot en känd referens, till exempel, litiummetall. Tre-elektrod cellen kan användas för att köra elektrokemiska tester såsom cykling, cyklisk voltametri och elektroimpedansspektroskopi (EIS). Tre-elektrod cell EIS mätningar kan belysa bidrag enskilda elektrod impedans till hela cellen. Dessutom möjliggör anoden potentiella upptäckt av elektroavsättning på grund av litium plätering, vilket kan orsaka säkerhetsproblem. Detta är särskilt viktigt för snabb laddning av Li-ion batterier i elfordon. För att övervaka och karakterisera de säkerhet och nedbrytning aspekterna av en elektrokemisk cell, en tre-elektrod setup kan visa sig ovärderligt. Denna uppsats syftar till att ge en guide till att bygga en tre-elektrod coin cell setup med hjälp av 2032-coin cell arkitekturen, som är lätt att producera, tillförlitliga och kostnadseffektiva.

Introduction

Även om ursprunget till litium-batterier kan spåras godtyckligt långt tillbaka i förflutnan, storskalig produktion och kommersialisering av många av dagens vanligaste började hittade litiumjonbatterier på 1980-talet. Många av de material som utvecklats under denna era, ett exempel är Litium koboltoxid (LiCoO2), är fortfarande vanligt förekommande i Använd dag1. Många studier har fokuserat mot utvecklingen av olika andra metalloxid strukturer, med vissa betoningen mot att minska eller eliminera användningen av kobolt i stället för andra billigare och mer miljövänlig metaller, såsom mangan eller nickel2. Det ständigt föränderliga landskapet av material som används i litium-jon-batterier kräver en effektiv och korrekt metod för att karakterisera både deras prestanda och säkerhet. Eftersom driften av batteriet innebär både positiva och negativa elektroderna kopplat elektrokemisk reaktion, förfelar typiska två elektrod batterier kunna karakterisera elektroderna självständigt. Dåliga karakterisering och efterföljande bristen på förståelse kan sedan leda till farliga situationer eller dålig batteriprestanda på grund av nedbrytning fenomen. Tidigare forskning har varit att standardisera bearbetning tekniker för typiska två-elektrod celler3. En metod som förbättrar bristerna i standard cellen konfigurationer är cellen tre-elektrod.

En tre-elektrod setup är en metod att bryta kopplingen mellan de två elektroderna svaren och ge en större insikt i grundläggande fysiken i batteridriften. I en tre-elektrod setup införs en referenselektrod förutom katod och anod. Detta referenselektrod används för att mäta potentialen i anoden och katoden dynamiskt under drift. Ingen ström leds genom referenselektroden och därmed, det ger en singular och idealiskt stabila, spänning. Genom att använda en tre-elektrod setup, kan den full cellspänningen, katod potential och anoden potential samlas samtidigt under drift. Utöver potentiella mätningarna, kan impedans bidrag från elektroderna karakteriseras som en funktion av cell delstaten avgift4.

Tre-elektrod uppställningar är mycket användbara för att studera nedbrytning fenomen i litium-jon-batterier, såsom elektroavsättning av litiummetall, även känd som litium plätering. Andra grupper har föreslagit tre-elektrod uppställningar5,6,7,8,9,10,11,12, 13 men de ofta använda den till sin natur instabila litiummetall som referens och inkludera anpassade, svårt att montera uppställningar som leder till minskad tillförlitlighet. Litium plätering äger rum när i stället för infoga i värd elektrod struktur, litium deponeras på ytan av struktur. Dessa avlagringar anta vanligen morfologi av antingen en (relativt) enhetliga metallisk lager (plätering) eller små dendritiska strukturer. Plätering kan ha effekter alltifrån orsakar säkerhetsfrågor till hindrar cykling prestanda. Från ett fenomenologiskt perspektiv uppstår litium plätering på grund av en oförmåga hos litium till intercalate in i värd elektrod struktur effektivt. Plätering tenderar att inträffa vid låg temperatur, hög laddning ränta, hög elektrod staten kostnad (SOC) eller en kombination av dessa tre faktorer12. Vid låg temperatur reduceras solid-state diffusion inuti elektroden, tack vare det Arrhenius diffusivitet beroendet på temperatur. Lägre solid-state diffusionen resulterar i en uppbyggd av litium i elektrod-elektrolyt-gränssnittet och en efterföljande nedfall av litium. Vid en hög laddningsströmmen inträffar ett liknande fenomen. Litium försöker intercalate elektrod struktur mycket snabbt men är oförmögen att och således är klädd. Det finns i genomsnitt mindre utrymme för litium till intercalate in i strukturen på en högre SOC, och således blir det mer gynnsam att deponera på ytan.

Litium dendriter är av särskild betydelse på grund av det säkerhetsproblem som de orsakar. Om dendriter bildar inuti en cell, finns det en potential för dem att växa, genomborra separatorn och orsaka en inre kort mellan anoden och katoden. Denna interna kort kan leda till mycket hög-lokaliserad temperaturer i brandfarliga elektrolyten, ofta resulterar i termisk rusning och även i en explosion av cellen. En annan fråga som rör dendrite bildandet är reaktiva litium ökad yta. Nyligen deponerade litium kommer att reagera med elektrolyten och orsaka ökad fasta elektrolyten interphase (SEI) formation, vilket kommer att leda till ökad kapacitetsförlust och dålig cykelresultat.

En fråga som är associerad med utformningen av en tre-elektrod system är urvalet av lämpliga referenselektroden. Logistik som avser placering och storlek av hänvisningen, kan positiva och negativa elektroder spela en viktig roll i att förvärva korrekta resultat från systemet. Ett exempel är att feljusteringen av positiva och negativa elektroderna under cell byggandet och resulterande kanteffekter kan införa fel i referens för läsning14,15. När det gäller materialval, bör referenselektroden ha en stabil och pålitlig spänning och har en hög icke-polariserbarheten. Litiummetall, som ofta används som en referenselektrod av många forskargrupper, har en potential som beror på den passiv ytfilm. Detta kan ge problem eftersom rengöras och åldern litium elektroderna visar olika potentialer16. Detta blir ett problem när långsiktiga åldrande effekter studeras. Forskning av Solchenbach et al. har försökt att eliminera några av dessa instabilitet frågor genom att legera guld med litium och använder den som sin referens11. Annan forskning har tittat på olika material inklusive litium titanate, som har studerats experimentellt och visar ett stort elektrokemiska potentiella platån spänner runt 1.5-1.6 V17 (~ 50% SOC). Denna platå hjälper till att bibehålla en stabil potential, särskilt i händelse av oavsiktlig störning till elektrodens tillstånd av kostnad. LTO, inklusive kol baserade ledande tillsatser, potentiella stabilitet upprätthålls även vid olika C-priser och temperaturer. 18 det är viktigt att understryka att valet av referenselektroden är ett viktigt steg i tre-elektrod cell design.

Många forskargrupper har föreslagit experimentella tre-elektrod cell setup. Dolle et al. används tunn plast celler med en referenselektrod av litium titanate koppartråd för att studera förändringar i impedans på grund av cykling och lagring vid höga temperaturer19. McTurk et al. anställd en teknik där en litium pläterad koppartråd infogades i en kommersiell påse cell, med det huvudsakliga målet är att visa vikten av noninvasiv införande tekniker9. Solchenbach et al. används en modifierad Swagelok-typ T-cell och en guld mikro-referenselektrod (tidigare nämnts) för impedans och potentiella mätningar. 11 Waldmann et al. skördas elektroder från kommersiella celler och rekonstruerat sina egna tre-elektrod påse celler för användning i studera litium nedfall12. COSTARD et al. utvecklat en in-house experimentella tre-elektrod cell bostäder för att testa effektiviteten av olika referens elektrod material och konfigurationer13.

De flesta av dessa forskargrupper använder ren litiummetall som referens, som kan ha problem med stabilitets- och SEI, särskilt med långvarig användning. Andra problem involverar komplicerade och tidskrävande ändringar till befintliga eller kommersiella uppställningar. I detta papper presenteras en tillförlitlig och kostnadseffektiv teknik för att bygga tre-elektrod Li-ion mynt celler för elektrokemisk tester, som visas i figur 1. Denna tre-elektrod setup kan konstrueras med hjälp av standard coin cell komponenter, koppartråd och litium titanate-baserade referenselektrod (se figur 2). Denna metod kräver inte någon specialutrustning eller utarbeta ändringar och följer standard skala elektrokemiska laboratorierutiner och material från kommersiella leverantörer.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. referens elektrod och Separator förberedelse

  1. Referenspreparat elektrod
    1. Wire förberedelse
      1. Skär en 120 mm längd i storlek 32 AWG (0,202 mm diameter) emaljerad koppartråd.
        Obs: Varje tråd blir 1 referenselektrod och kommer att användas 1 tre-elektrod cellen.
      2. Placera ena änden av kabeln i ett laboratorium. Tryck försiktigt på ca 10 mm tråd i ena änden till ett tryck av ca 4 MPa. Skär den överskjutande tråden av tråd spetsen så att avsnittet tillplattad är ~ 2 mm i längd.
        Den genomsnittliga tjockleken av spetsen är ca 0,1 mm. var försiktig inte att böja tillplattad spetsen eftersom det kan trötthet och bryta.
      3. Placera tråden på en skärbräda för polytetrafluoreten (PTFE). Försiktigt använda en skalpell ta bort den yttre isoleringen på tillplattad tråd spets. Se till att ta bort isoleringen från bägge sidor; slutprodukten ska vara en platt, glänsande avsnitt av exponerade koppar.
      4. Väg den tråd som använder en laboratorieskala.
        Obs: Denna massa kommer att användas efter slammet har gjutits för att avgöra den exakta mängden aktiva material som finns i varje referenselektrod.
      5. Upprepa steg 1.1.1.1 - 1.1.1.5 för en typisk batchstorleken 36 trådar. Placera trådarna på ett kärl för förvaring. Ett bra alternativ är att tejpa kablarna runt kanten på en liten glasburk.
    2. Flytgödsel förberedelse
      1. Bered den 10%-WT polyvinylidene fluor (PVDF) i N-metyl-2-pyrrolidinone (NMP).
        1. Använda en liten rektangulär väga papper, ett rostfritt stål scoop och en laboratorieskala, mäta ut önskad massa PVDF pulvret (0,1 g).
        2. Över PVDF pulvret från väger papperet till en 500 mL plastflaska. Mäta och överföra lämpliga massa NMP vätska (0.9 g) i flaskan med en 1 mL-kapacitet laboratorium pipett.
        3. Infoga en magnetisk omrörning bar i lösningen; placera flaskan på en magnetisk omrörning tallrik och lämna den till blanda på obestämd tid. Låt lösningen blandas i minst 24 timmar innan första användningen. Det rekommenderas att förbereda PVDF lösningen i bulk för att undvika att behöva göra mindre satser för varje parti som flytgödsel.
      2. Före vägning något mer pulver, rent rostfritt stål scoop, mortelstöten och mortel med isopropylalkohol att undvika.
      3. Använder en väga papper mäta laboratorieskala och rostfritt stål scoop, ut lämplig mängd (0.8 g) litium titanate (Li4Ti5O12) pulver. Noggrant överföra pulvret till mortel. Ren scoop med isopropylalkohol efter användning.
      4. På samma sätt väga ut lämplig mängd (0,03 g) KS-6 syntetisk grafit och (0,09 g) konduktiv tillsats. Noggrant överföra pulvret till samma mortel och mortelstöt. Ren scoop med isopropylalkohol som innan.
      5. Lätt blanda tre pulver i mortel tills de blir jämnt spridda. Slipa den Pulverblandning med mortelstöten tills blandningen blir homogen. Noggrant överföra pulverblandning till ett 20-mL disponibla blandande rör.
        Obs: Detta fungerar som ett hög-skjuvning blandning fartyg att säkerställa en homogen fördelning av allt material inuti suspensionen.
      6. Tillsätt lämplig mängd NMP (2.2 mL) till blandande röret med laboratorium pipett. Lägga till sexton 6-mm diameter silikat glas-blandning bollar och skruva på locket. Placera blandande röret på hög-skjuvning blandning enheten Lås röret in i placera, och blanda suspensionen i 15 min på högsta inställningen (ca 6000 rpm).
      7. Tillsätt 0,8 g av PVDF lösningen (förberedd tidigare i steg 1.1.2.1) till blandande röret. Fortsätt blanda suspensionen för en annan 5 min att säkerställa en jämn fördelning av bindemedlet. Genast kastade slammet på trådarna. Om slammet sitter längre än 5 min, blanda suspensionen för en ytterligare 15 min före användning, att säkerställa en homogen blandning.
    3. Gjutning och torkning av referenselektrod
      1. Doppa hand exponerade koppar, på spetsen av varje referenselektrod, i blandade suspensionen. Alternativt, drop-cast slam från en pipett på kabeln tips. Var noga med att pälsen bara den tillplattade, exponerade delen av koppartråden.
      2. Fästa cast RE trådarna till en bas med cast slutet tillfälligt för torkning. Tejpa gjuten RE till en hållare att undvika kontakt den våt slurry med någon yta (se figur 3en). Torka elektroderna för minst 8 h i laboratoriet ugn på 70 ° C.
      3. Mäta elektroder referensmassan efter torkning och uppskatta den torkade massan av slam (0,1 mg genomsnittliga över mer än en 100 prover).
      4. Över referenselektroder till inert argon glovebox för användning i cellen tillverkningsprocessen.
  2. Katod och anod elektrod förberedelse
    1. Välj önskad elektroden att studeras.
      Obs: För dessa tester, prefabricerade elektrod ark används i demonstrationssyfte. Egen gjorda elektroder eller elektroder skördas från kommersiella celler kan också användas.
    2. Stansa ut en cirkulär skiva av katoden material med hjälp av en ihålig 1,27 cm (1/2-in) punch. Formen elektrod skivan mekaniskt kan modifieras enligt önskad testet (se figur 4). Väga elektroderna och beräkna procentandelen aktiva material.
    3. Upprepa steg 1.2.1-1.2.2 för anodmaterial och ytterligare cellerna önskas. Placera varje elektrod-skiva i en injektionsflaska av glas och noggrant överföra injektionsflaskorna i inert argon glovebox där de kommer att användas under cell byggprocessen.
  3. Separator förberedelse
    1. Vik en bit papper (22,6 cm x 28 cm / 8,5 i x 11 i) i halv på längden. Skär cirka en bit 25 cm x 8,5 cm av polypropen (PP) separator och försiktigt placera den inuti vikta skrivarpapperet.
      Obs: Papperet ger vissa skydd och styvhet separatorn är att stansas ut för hand.
    2. Placera papper och separator smörgås ovanpå en självläkande skärmatta. Detta ger en fast yta och kommer att bidra till att undvika avtrubbning av ihåliga punsch. Med hjälp av en ihålig 1.905-cm (3/4-tum) punch, stansa ut en cirkulär separator skiva för varje tre-elektrod cell. Förbereda avgränsare i bulk och lagra dem i en injektionsflaska av glas för senare användning.
    3. Dessutom skär flera små fyrkanter av separatorer cirka 5 mm x 8 mm; en av dessa separatorer ska användas för varje cell. Förvara dessa i en injektionsflaska av glas. Överföra skålarna innehållande avgränsare i inert argon glovebox för användning i cell byggprocessen.

2. konstruktion av cellen förberedelse

  1. Förbereda referenselektroden genom att använda ett par tång för att böja tråd i en spiralform (se figur 3b). Kontrollera att den slutliga spiralform passar inuti packningen av cellen mynt (ca 1.58 cm diameter). Placera varje elektroden spiral i en liten väger båten och ställ dem åt sidan.
    Obs: Extra tråd spiralen ger stabilitet och kommer också att ovikta och senare användas i cellen arbetar.
  2. Ren båda sidorna av ett litium metal band med en skalpell eller ett rakblad. Skrapa bort eventuella ytan oxidation tills den glänsande litium visar genom. Se till att rengöra båda sidor av litium. Ta extrem försiktighet när du använder vassa föremål inuti glovebox.
  3. Stansa ut två 1,58 cm (5/8-tum) skivor för varje cell från menyfliken rengjorda litium med ihåliga punsch.
  4. Placera en skiva av litium i mitten av distanshylsa 0,5 mm rostfritt stål. Tryck på litiummetall med mellanlägget ordentligt tillsammans; vanligtvis skulle en tumme press räcka. Se till att litium skivan pinnar till mellanlägget.
  5. Plats coin cell fallet inuti en liten väger båten. Passa den andra skivan av litium i coin cell fodralet. Kontrollera att litium är centrerad och tryck ordentligt så att litium pinnar till botten av fallet. Placera flera droppar av elektrolyt [1,0 M LiPF6 i EG/DEC (1:1 volymprocent)] på skivan, litium och flera droppar runt kanten på litium att fylla utanför gapet.
    Obs: Om otillräcklig elektrolyt läggs, det blir bubblor under avgränsare och inne i cellen, vilket inte är önskvärt.
  6. Placera en 1.905-cm (3/4-tum) PP separator ovanpå skivan fuktade litium. Kontrollera att separatorn är helt fuktade och det finns inga bubblor som fångade under. Placera packningen i cellen med packning läppen uppåt; Denna läpp är där den gemensamma jordbrukspolitiken kommer att placera in. Tryck fast passa in packningen i fallet.
  7. Använder ett par plast pincett, Placera försiktigt referens elektroden spiral in i centrera av cellen. Tillsätt några droppar av elektrolyt runt referenselektroden. Placera en liten rektangel avgränsare ovanpå där kabeln korsar över packningen och cell fallet.
    Obs: Separatorn hjälper till att förhindra kortslutning mellan tråd och den metall cell cap.
  8. Placera en 1,58 cm (5/8-tum) separator ovanpå referens elektroden spiral. Kontrollera att separatorn är helt fuktade och att det finns inga bubblor instängda under. Lägg i litium-spacer skivan ovanpå referenselektroden, med litium-belagd vänd nedåt.
  9. Placera vågen våren ovanpå mellanlägget. Kontrollera att alla komponenter är centrerad inuti cellen. Fyll cellen till brädden med elektrolyt. När cellen är veckad, kommer att extra elektrolyten pressas ut.
  10. Använda plast pincett, noggrant placera cellen lock ovanpå församlingen. Tryck fast som sittplats för den gemensamma jordbrukspolitiken i läppen av packningen. Böja referens Elektrodtråd så att det ligger plant över toppen av den gemensamma jordbrukspolitiken. Detta görs för att se till att tråden inte klipps kort när falsning cellen (se figur 2).
  11. Noggrant överföra cellen till mynt-cell-Crimp-enheten med hjälp av plast pincett. Vid transport, håll cellen platt för att undvika förlust av någon ytterligare elektrolyt. Crimp mynt cellen till ca 5 MPa (750 psi).
  12. Ta bort cellen mynt från crimper och böja exponerade tråd tillbaka upp från toppen av cellen. Detta är att undvika någon möjlig kortslutning mellan den gemensamma jordbrukspolitiken och referenselektroden.
  13. Ta bort cellen avslutade mynt från Argon glovebox. Använda isopropylalkohol och en luddfri uppgift torkare, noggrant ren cellen utsidan. Var noga med för att undvika att störa tråd eller platsen där tråden lämnar cellen.
  14. Cell tätning
    1. Försiktigt torka myntet cellen med en luddfri uppgift wiper. Var extra försiktig torka platsen där tråden lämnar cellen mynt.
    2. Blanda lika delar bas och härdare för att bilda en icke-ledande epoxy. Använda en tandpetare eller en liten sondering enhet, försiktigt Applicera en liten mängd epoxi till den plats där kabeln lämnar cellen mynt. Detta är platsen där cellen är mest sannolikt att läcka.
    3. Låt 1 h för epoxin torka innan du ansluter cellen mynt till någon testutrustning. Observera att det kan ta upp till 24 h för epoxin att helt bota och härda.
      Obs: Syftet med epoxi är att täta cellen (se figur 5) och inte att tillhandahålla någon mekanisk hållfasthet.

3. Lithiation förfarande

  1. Anslutningsinställningar
    1. Använda en handhållen tändare, bränna bort ca 2 cm isolering i slutet av referensen Elektrodtråd sticker ut från cellen; Detta är där kabeln kommer att ansluta till provanordningen. Böja exponerade tråd tillbaka på sig att förbättra anslutningen när du ansluter cellen tre-elektrod för testning.
    2. Placera en liten fyrkant eltejp (2 x 2 cm) överst på myntet cell fallet; Detta bör hindra någon elektrisk kontakt mellan toppen av cellen mynt och mynt cell innehavaren. Placera cellen förberedelse i cell hållaren.
      Obs: Toppen av cellen bör vara isolerad från alla anslutning och botten av cellen ska anslutas till den negativa behandlingen på hållaren för cellen.
    3. Anslut med en krokodilklämma referenselektroden till översta klippet på hållaren cell (positiva anslutning).
      Obs: Cellen bör ställas in att testa med referenselektroden egenskap den positiva elektroden och botten litium skivan (cell fall) egenskap den negativa elektroden.
  2. Referensspänningen kalibrering
    1. Beräkna mängden aktiva material närvarande för referenselektroden.
      Obs: För en typisk elektrod massa av 0,1 mg och en 80% aktiva materialsammansättning, detta kommer ut till 0,08 mg.
    2. Använda aktiva material samlas och teoretisk specifik kapacitet lithium titanate20, bestämma den lämpliga aktuellt Ladda cellen vid C/16.
    3. Cykla referenselektroden flera gånger inom intervallet lämplig spänning (1,25-2,25 V vs. Li/Li+) på C/16; Detta intervall ändras beroende på referenselektroden används. Notera den platå spänning/referensspänningen, som skulle inträffa under både den laddning och urladdning processer.
      Obs: För en Li4Ti5O12 elektrod är detta värde normalt cirka 1,56 V vs. Li/Li+.
    4. Registrera referensspänningen och motsvarande cell som den är kopplad. Använd denna spänning senare för att kalibrera potentialen av elektroderna när den används i en fungerande cell.
    5. Vila i cellen för 24 h och övervaka att potentiella referenselektroden är stadig.
    6. Överföra lithiated cellen i inert argon miljön för användning vid arbete cell konstruktion. Undvika möjliga kontakt mellan referenselektroden och den gemensamma jordbrukspolitiken eller cell fallet. Detta kan kort referenselektroden och förändra dess potential.

4. byggande av arbetar Cell

  1. Plats coin cell fallet inuti en liten väger båten. Placera skivan med katod i centrera av cellen fallet. Placera flera droppar av DEC elektrolyten på katoden och flera droppar runt kanten att fylla utanför gapet.
  2. Placera en 1.905-cm (3/4-tum) separator ovanpå elektroden. Kontrollera att separatorn är helt fuktade och att det finns inga bubblor instängda under. Placera packningen med liten läpp för cell cap uppåt. Tryck fast ordentligt passa in packningen i fallet. Upphäva coin cell församlingen och leta upp cellen lithiated beredning.
  3. Utvinning av lithiated referenselektroden
    1. Applicera en liten fyrkant eltejp till toppen av cellen lithiated beredning. Detta hjälper till att förhindra kortslutning mellan fall och cap under demonteringen.
    2. Håll cellen förberedelse stadigt, med den gemensamma jordbrukspolitiken uppåt, med hjälp av en tunn-nosed tång. Vara försiktig inte till korta cellen med metall tång. Använda de slut-Avbitartänger att noga, ännu inte bestämt, bända öppna cellen mynt längs kanten. Se till att inte korta toppen och botten av cellen med metall tång.
    3. När ungefär 70% av cellen har varit pried öppna, håll fallet med de slut-Avbitartänger och noggrant separata cell fallet och mössa med de tunna-nosed tång. Försiktigt extrahera lithiated referenselektroden. Kassera de andra cellen komponenterna.
  4. Använder ett par tång, räta spiralformade referens Elektrodtråd och räta. Åter böja tråd så att spetsen sitter i mitten av elektroden och vajern sträcker sig över kanten på cellen. Skär av de exponerade, oisolerad tråden.
  5. Tillsätt några droppar av elektrolyt på och runt referenselektroden. Placera små, rektangulära avgränsare på toppen där kabeln korsar över packning och cell fallet. Detta hjälper till att förhindra kortslutning mellan tråden och metallhölje och cap.
  6. Placera en 1,58 cm (5/8-tum) separator ovanpå referenselektroden; Detta hjälper till att förhindra kortslutning mellan referenselektroden och anoden. Placera beredd anod skivan ovanpå referenselektroden i cellen. Var noga med att korrekt anpassa formen på katoden med anoden.
    Obs: Referens elektrod spetsen ska vara i centrum och tråd bör avsluta rektangulära gapet.
  7. Placera försiktigt 1.0-mm rostfritt stål mellanlägget ovanpå anoden. Placera vågen våren ovanpå mellanlägget. Kontrollera att alla komponenter är centrerade i cellen. Fyll cellen till brädden med elektrolyt.
  8. Använda plast pincett, noggrant placera cellen lock ovanpå församlingen. Tryck bestämt ned som sittplats för den gemensamma jordbrukspolitiken i läppen av packningen. Noggrant vik resterande tråd tillbaka över cell GJP före pressning. Detta förhindrar att tråden klipps av vid pressning.
  9. Noggrant överföra cellen till coin cell falsning enheten med hjälp av ett par plast pincett. När du överför cellen, hålla den platt för att undvika förlust av ytterligare elektrolyt. Crimp cellen till ca 5 MPa (750 psi).
  10. Ta bort cellen mynt från Argon glovebox. Ren försiktigt till cellen med isopropylalkohol och en luddfri uppgift torkare.
  11. Cell tätning
    1. Försiktigt torka myntet cellen med en luddfri uppgift wiper. Var extra försiktig torka platsen där tråden lämnar cellen mynt.
    2. Blanda lika delar bas och härdare för att bilda en icke-ledande epoxy. Använda en tandpetare, försiktigt Applicera en liten mängd epoxi till den plats där kabeln lämnar cellen mynt. Detta är platsen där cellen är mest sannolikt att läcka.
    3. Låt 1 h för epoxin torka innan du ansluter cellen mynt till någon testutrustning.
      Obs: Det kan ta upp till 24 h för epoxin att helt bota och härda. Syftet med epoxi här är dock att försegla cellen och inte att tillhandahålla någon mekanisk hållfasthet.

5. elektrokemiska tester

  1. Prestanda och cykling
    1. Beräkna den teoretiska kapaciteten för både katod och anod elektroder.
      1. Använda den totala torrvikt skivans elektrod, bestämma massan av aluminium/koppar substratet och vikt procentandelen av det aktiva materialet, massan av det aktiva materialet som är närvarande för varje elektrod.
      2. Fastställa kapaciteten hos varje elektrod genom att multiplicera massan av det aktiva materialet av dess respektive teoretiska kapacitet. Använder den mest begränsande elektrod kapaciteten (vanligtvis katoden), fastställa de övergripande cell kapaciteten.
    2. Anslut till cellen till elektrokemiska mätapparaten, noga med att ansluta den positiva kraft och positiva sensor till katoden och den negativa kraften och sensorn till anoden. Anslut hänvisningen till referenselektroden via koppartråden (se figur 6b).
    3. Dubbelkolla att cellen är ansluten och fungerar korrekt genom att kontrollera öppen kretsspänning och potential. Använd den referensspänningen registreras under förfarandet för lithiation för att kalibrera katod och anod potentiella avläsningarna.
    4. Cykla hela cellen i önskad C-takt, till exempel C/10, och mäta de full cell, katod och anod potentialerna samtidigt. Upprepa steg 5.1.1 - 5.1.4 för andra celler och C-priser som önskat, beroende på specifikationerna och kraven för varje cell.
  2. Elektroimpedansspektroskopi
    1. Full cell impedans
      1. Ansluta till cellen till EIS mätning enheten. Använd följande konfiguration: positiva kraft och positiva sensor till katoden, negativa kraften och negativa sensor till anoden.
        Obs: Referens sensorn ska anslutas till anoden. Referenselektroden bör förbli frånkopplad.
      2. Markera den potentiostatic kontrollen för EIS med en amplitud på 10 mV. Välj ett frekvensområde av 1 MHz till 1 mHz. Samla in impedansen i hela cellen. Rita en Nyquist tomt och Bode tomt att analysera svaret av cellen.
        Obs: Frekvensen spänner alltid krävas inte och kan ändras efter att samla de preliminära resultaten.
    2. Katod impedans
      1. Ansluta till cellen till EIS mätning enheten med följande: den positiva kraften och positiva sensor till katoden, negativa kraften och negativa sensor till anoden och referens sensorn referenselektroden via koppartråden.
      2. Upprepa samma steg som för full cell impedans (steg 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    3. Anod impedans
      1. Ansluta till cellen till EIS mätning enheten med följande: den positiva kraften och positiva sensor till anoden, negativa kraften och negativa sensor till katod och referens sensorn referenselektroden via koppartråden.
      2. Upprepa samma steg som för full cell impedans (steg 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    4. Impedans som en funktion av laddningstillstånd
      1. Ansluta till cellen till EIS mätning enheten enligt önskad impedans mätning: antingen full cell katod och anod. Använd steg 5.2.1.1, 5.2.2.1 eller 5.2.3.1, respektive för lämplig anslutning.
      2. Ladda cellen med en konstant ström på c/2 tills cellen når den övre spänningsnivå. Håll spänningen vid den övre gränsen med en konstant spänning kontrollmetod tills de tillämpad nuvarande sjunker under C/100. Cellen bör nu vara fulladdat.
      3. Ansvarsfrihet cellen på c/2 för 3 min; cellen bör nu vara 90% SOC. Tillåt cellen till vila i 1 h att nå termiska och elektrokemisk jämvikt villkor.
      4. Samla in impedansen med samma procedur presenteras i steg 5.2.1.2 - 5.2.1.3. Upprepa steg 5.2.4.3 och 5.2.4.4 att samla in impedansen som en funktion av SOC.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Typiska resultat för spänningen och potentiella profiler för cellen tre-elektroden kan ses i figur 7. I en perfekt setup, bör full cellspänningen vara identisk med som produceras från en två-elektrod cell använder samma elektrod paret. Detta är en metod för att bestämma huruvida införandet av referenselektroden ändrar utförandet av cellen. Om det finns en betydande skillnad mellan två - och tre-elektrod full cell prestanda (för identiska arbets- och counter elektroder), kan då det antas att införandet av referenselektroden ändrar beteendet hos cellen och resultaten är inte längre meningsfullt.

Under laddningsprocessen flyttas litium från katoden till anoden elektroden. Eftersom litium tas bort från katoden mikrostrukturen, ökar dess potential när det gäller Li/Li+ . Motsatsen inträffar med anoden, eftersom strukturen är ständigt fylld med litium. Under urladdning inträffar den omvända situationen. Dessa förändringar i potential återspeglas i tre-elektrod potentiella profiler, vilket kan ses i figur 7.

En kraftfull resultatet av den tre-elektrod cell setup är detektion av uppkomsten av litium plätering. Figur 8 visar ett exempel på en anod potentiella profil under snabb laddning av en coin cell. Från den inzoomade delen av tomten, kan det ses att anoden potentiella når negativa värden mot slutet av CC laddning processen. Detta är tecken på förekomsten av litium plätering i cellen. Denna mätning är inte möjligt när du använder en standard två-elektrod-setup.

Impedans resultaten för tre-elektrod inställningar visas i figur 9. En typisk impedans svar består av tre karakteristiska regioner: en högfrekvent halvcirkel, en medium-frekvens halvcirkel och en låg frekvens diffusion svans. Skärningspunkt med Re(Z) av tomten, radierna av halvcirklar, och lutningen av diffusion svansen kan användas för att karaktärisera viktiga elektrokemiska fenomen som inträffar inom cellen.

En annan kraftfull användning av verktyget tre-elektroden är impedans karakterisering som en funktion av laddningstillstånd. Denna impedans kan korreleras till olika nedbrytning fenomen, inklusive elektroavsättning av litium. Figur 10 visar ett exempel på impedans spectra samlas in för hela cellen, katod och anod för en enda coin cell. Den föränderliga impedansen kan användas att karakterisera de individuella insatser av elektroden impedans som cellen SOC förändras. För anoden, kan impedans korreleras till de olika nedbrytning fenomen, inbegripet tillväxten av SEI lagret och litium plätering och dendrite bildandet. Förvrängd impedans mätningar inklusive induktiva slingor (se figur 11) kan korreleras till två olika faktorer. En dålig tätning av cellen tillsammans med elektrolyt läcker (se figur 5) kan inducera en induktiv impedans svar. Elektroden formen och positionen för referens elektrod spetsen kan (se figur 4) också inducera induktiva slingor på impedans svar21.

Beteendet hos de enskilda elektrod potentialerna kan användas för att tillhandahålla analys, som inte finns i traditionella två-elektrod uppställningar. Platå regioner i potentiella profilen kan till exempel representera fas förändringar i strukturen elektrod. Ändringarna fas kan bekräftas med ytterligare elektrokemisk testning, såsom cyklisk voltametri. Värdet av anoden potentiella kan också användas tillsammans med andra metoder för att bestämma litium plätering, som uppstår när anoden potentiella har nått ett värde under 0,0 V vs. Li/Li+.

Figure 1
Figur 1 . Hotellets tre-elektrod cell setup. (en) denna panel visar ett fotografi av en avslutade tre-elektrod coin cell. (b) i denna panel visas en sprängskiss inre cell komponenter. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Figur 2 . Tre-elektrod coin cell visar startpunkten av referenselektroden samt den interna layouten. Observera att i denna figur, den gemensamma jordbrukspolitiken är transparent och våg våren (visas inte) ligger precis ovanför den översta distansen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3 . Referera till elektroden konfigurationer. (en) i denna panel visas en referens elektrod batch tejpade ett innehavaren element (t.ex., ren glasbehållare) med belagda ändarna tillfälligt för torkning. Följande paneler Visa referens elektrod konfigurationer motsvarar (b) situationen omedelbart efter elektroden gjutning på en tråd, (c) användning i en beredning cell och (d) att använda i en fungerande cell. Panelerna är inte ritade i skala. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4 . Olika elektroder som är möjliga att använda i byggandet av tre-elektrod mynt celler. Dessa paneler visar (en) en spiral form, (b) en central referens, (c) ett nyckelhål form, (d), en pizza-slice form, (e) på den sidan, och (f) på sidan med ett litet cirkulärt utklipp. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5 . Felaktigt förseglade tre-elektrod mynt celler, demonstrerar läcker och den resulterande reaktionen av elektrolyt med miljö. Under detta tillstånd rekommenderas det att ta bort cellen från innehavaren, eftersom elektrolyten kan rosta de elektriska terminalerna. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 6
Figur 6. Anslutning till elektrokemiska provningsmaskinen att mäta impedansen. Anslutning konfigurationer visas för (en) en full cell (ZF), (b), en katod (ZC), och (c) en anod (Z-A). En prestanda och cykling av tre-elektrod cellen kan göras med hjälp av katoden anslutning visas i panelen (b). Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 7
Figur 7 . Spänningsmätningar. Dessa paneler visar spänning mätningarna för en anod, katod och en full cell (två - och tre-elektrod cell) under (en) konstant nuvarande, konstant spänning (Cccvplatssvetsning) laddas vid C/10 och (b) konstant nuvarande (CC) urladdning på C/10. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 8
Figur 8 . Negativa anod potential under snabbladdning. I denna panel visas en negativa anod potentiella som inträffar under snabb (1C-laddningsströmmen) av en tre-elektrod coin cell, som visar eventuell förekomst av litium plätering. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 9
Figur 9 . Impedans svar. Dessa paneler visar impedans svaret från använder en frekvens svar analyzer för en full cell, en katod och en anod som visar (en) en komplett frekvensområde och (b) ett lågfrekvent utbud. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 10
Figur 10 . EIS. Dessa paneler visar elektrokemisk impedans spektroskopi motsvarande att (en) i hela cellen, (b) katoden, och (c) anod mätning för en tre-elektrod coin cell som en funktion av SOC. vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.

Figure 11
Figur 11 . Anod impedans distortion. Denna figur visar anod impedans snedvridning mätt för en tre-elektrod coin cell, sannolikt orsakad av antingen en feljustering av referenselektroden inuti cellen eller en felaktig tätning av cellen mynt nära avfarten plats av tråd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Cell falsning trycket spelar en viktig roll i framgången för både förberedelse och fungerande celler. Om cellen är veckad vid för högt tryck (> 800 psi), referenselektroden kan kortslutas med cell locket på grund av hänvisningen tråd ställning mellan den gemensamma jordbrukspolitiken och packningen. Observera att kabeln passerar detta gränssnitt är ett krav för att ansluta referenselektroden läsning för en extern enhet. Om cellen trycket är för lågt (< 700 psi), cellen kan ha problem med ofullständiga kontaktpressning som kan orsaka elektrolytläckage och luft penetration efter cellen tas bort från inert argon miljön. Det konstaterades att omkring 750 psi är det optimala trycket för kontaktpressning cellen för att undvika problem med läckande eller kortslutning. För att ge ytterligare medel för att förhindra dessa problem med kortslutning av referens tråd, är ett viktigt steg i byggprocessen ytterligare fyrkantig avgränsaren som placeras längs med packningen där kabeln korsar cellkanten. Denna avgränsare ger ett extra isolerande lager som hjälper till att förhindra intern kortslutning. Dessutom kan lite olika falsning trycket krävas för att upprätta och arbeta cell. Förberedelse cellen använder två litium skivor som är betydligt tjockare än en elektrod som gjutna på en metall folie, som används i cellen fungerar.

Efter lithiation av referenselektroden i cellen förberedelse, måste referenselektroden extraheras och återanvändas i cellen fungerar. Under denna process, måste extrem försiktighet iakttas. I allmänhet om referenselektroden förbereddes ordentligt, det bör inte vara någon fråga som är associerad med vidhäftningen av materialet till avsnittet tillplattad av tråd. I alla fall bör tid mellan när referenselektroden tas bort från cellen förberedelse och används i cellen arbetar minimeras. Referenselektroden bör inte placeras på någon yta eller får vila utanför för en betydande mängd tid. Minimera manipulation av tråd är perfekt eftersom man därigenom undviker möjligt tröttande och bryta av tråd.

En annan viktig faktor när konstruera cellen tre-elektrod mynt tätning cellen ordentligt. Eftersom tråden är inklämt mellan den gemensamma jordbrukspolitiken och packningen, finns det potential för små brott i cellen som kan tillåta för elektrolyt läckage eller air genomträngning i cellen. Om detta inte åtgärdas, distorsion kan ses i impedans mätningar och hela cellen kan misslyckas på grund av reaktioner med miljön, särskilt efter en längre tid utanför inert glovebox där det är påhittade. I förfarandet cell konstruktion är användning av icke-ledande epoxin viktig eftersom den helt sitter i cellen från den yttre miljön. En intressant iakttagelse är att om cellen inte är veckad till ett tillräckligt högt tryck, epoxi inte kommer härda ordentligt och kommer ibland bubbla upp. Detta kan orsakas av elektrolyten som wicked upp och blandas med epoxi eller högre inre trycket av cellen sakta läcker ut och orsakar bubblor bildas. Observera att epoxin, både under och efter härdning, var indränkt i elektrolyten och inga uppenbara tecken på någon reaktion observerades. Om det används korrekt, bör epoxi-förseglade cellen tillåtas torka i minst 1 h släpper glovebox före borttagning. Efteråt, kan epoxi härda i en stämningsfull miljö. Det kan ta 24 h eller mer för epoxin härda helt beroende på epoxin används, och under denna process cellen får vila. I händelse av att cellen inte är förseglad, eller tätning förfarandet inte är tillräcklig, kommer att cellen läcka ut i miljön. Efter ett tag, kan cellen börja ändra färger. Några exempel på dåligt förseglade celler kan ses i figur 5.

När konstruera tre-elektrod mynt cellerna, kan formen på värd elektroderna påverka prestanda för cellen. Olika möjliga former kan ses i figur 4. I en idealisk fall skulle referenselektroden placeras i mitten av elektroderna. Vissa problem som kan uppstå innebära en ojämn tryckfördelning i cellen på grund av placeringen av referenselektroden. En annan fråga är att förekomsten av referenselektroden mellan värd elektroderna skapar en konstgjord ökning i cell impedans, på grund av att hänvisningen blockerar en del av området elektrod. Vissa konfigurationer (figur 4C - 4F) försöka minska problemet genom att lyfta ut ett litet område där referensen kan sitta. Problemet är att detta minskar cell kapacitet samt introducerar komplexitet i tillverkningsprocessen.

När du ansluter till tre-elektrod-cellen till elektrokemisk testning mätning, kan anslutningen till referenselektroden vara mycket känsliga på grund av den små diametern av koppartråden används. Observera att tråddiametern måste vara små för att minska eventuella effekter på cellen, varav den ena kan vara en blockering av området mellan de två plana elektrod-diskarna. På grund av denna anslutning känslighet är det fördelaktigt att vika exponerade änden av koppartråden tillbaka på sig själv flera gånger för att öka ytan för anslutning. Om detta inte görs, verkar referenselektroden vara kortsluten eller har misslyckats, när i själva cellen fungerar som förväntat.

En begränsning med en tre-elektrod coin cell är att hela processen sker för hand. En viss praxis krävs när konstruera mynt celler för att ge konsekvent och pålitligt resultat. När det gäller oavsiktlig växling av placera av den referenselektrod, arbetselektroden eller counter elektrod inuti cellen, kan impedans och potentiella avläsningar bli förvrängd eller felaktig. Detta är inte lika viktigt för cellen förberedelse eftersom syftet med denna cell är helt enkelt att förbereda referensen genom partiell lithiation och att fastställa värdet av platån spänning (vanligtvis ~1.565 V för litium titanate elektroderna används i detta förfarande).

En bra metod för att fastställa framgång för cellen är genom observation av impedans distorsion för anoden. Vid ett felaktigt förseglad cell, eller en dålig elektrod justering ses induktiva impedans loopar ofta när man tar anoden impedans. Dessa slingor är mer lätt märkte när cellen är helt urladdat (dvs.när cellen är först konstruerad), så de kan testas innan någon cykling av cellen. Ett exempel på anoden impedans spectra med nuvarande förvrängningen visas i figur 9.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har något att avslöja.

Acknowledgments

Ekonomiskt stöd från programmet Texas Instruments (TI) University Research partnerskapet är erkänt tacksamt. Författarna erkänna också tacksamt den hjälp av Chien-fläkt Chen från energi och Transport vetenskaper Laboratory, maskinteknik, Texas A & M University, under det inledande skedet av detta arbete.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).
  2. Schipper, F., Aurbach, D. A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries. Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).
  3. Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. Journal of Visualized Experiments. (108), e53490 (2016).
  4. Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).
  5. Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode. Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).
  6. Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements. Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).
  7. Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode. Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).
  8. Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).
  9. McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells. Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).
  10. Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery. Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).
  11. Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).
  12. Waldmann, T., et al. Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells. Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).
  13. Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra. Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).
  14. Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells. Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).
  15. Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations. Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).
  16. La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).
  17. Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells. Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).
  18. Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries. Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).
  19. Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries. Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).
  20. Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries. Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).
  21. Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing. Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).

Tags

Ingenjörsvetenskap referera fråga 135 litiumjonbatteri tre-elektrod cell elektrod elektroimpedansspektroskopi coin cell elektrokemiska analytics
Tre-elektrod Coin Cell förberedelse och elektroavsättning Analytics för litiumjonbatterier
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Minter, R. D., Juarez-Robles, D.,… More

Minter, R. D., Juarez-Robles, D., Fear, C., Barsukov, Y., Mukherjee, P. P. Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (135), e57735, doi:10.3791/57735 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter