Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Tre elektrode mynt celle forberedelse og elektrodeposisjon analyser for litium-ion batterier

Published: May 22, 2018 doi: 10.3791/57735
Automatic Translation
*1, *2, 2, 3, 2
1Department of Mechanical Engineering, Texas A&M University, 2School of Mechanical Engineering, Purdue University, 3Battery Management Systems, Texas Instruments Inc.
* These authors contributed equally

Summary

Tre elektrode celler er nyttige i å studere elektrokjemi litium-ion batterier. Slike en elektrokjemisk installasjon lar fenomener forbundet med katode og anode skilt og undersøkt uavhengig. Her presenterer vi en guide for bygging og bruk av en tre-elektrode mynt celle med vekt på lithium plating analytics.

Abstract

Som litium-ion finner batterier bruk i høy energi og kraft programmer, slik som i elektriske og hybrid-elektriske kjøretøy, overvåking fornedrelse og påfølgende sikkerhet blir stadig viktigere. I en Li-ion celle oppsett inkluderer spenning måling over positive og negative terminalene iboende effekten av anoden og katoden som er kombinert og summen på totalt-cellen ytelsen. Følgelig er evnen å dataskjerm fornedrelse aspekter knyttet til en bestemt elektrode svært vanskelig fordi elektrodene er fundamentalt kombinert. En tre-elektrode oppsett kan løse dette problemet. Ved å introdusere en tredje (referanse) elektrode, påvirkning av hver elektrode kan være frakoblet, og egenskapene elektrokjemiske kan måles uavhengig. Referanse elektroden (RE) må ha en stabil potensialet som kan deretter kalibreres mot en kjent referanse, for eksempel, litium metal. Tre elektrode cellen kan brukes til å kjøre elektrokjemiske tester som sykling, syklisk voltammetry og elektrokjemiske impedans spektroskopi (EIS). Tre elektrode celle EIS målinger kan belyse bidrag av individuelle elektrode impedans til full-cellen. I tillegg gjør overvåking anoden potensielle påvisning av elektrodeposisjon på grunn av litium plating, som kan forårsake sikkerhet bekymringer. Dette er spesielt viktig for rask lading av Li-ion-batterier i elektriske biler. For å overvåke og karakteriserer de sikkerhet og fornedrelse aspektene av en elektrokjemiske cellen, kan en tre-elektrode oppsett være uvurderlig. Notatet tar sikte på å gi en guide til å bygge en tre-elektrode mynt celle oppsett med 2032-mynt celle arkitektur, som er lett å produsere, pålitelig og kostnadseffektiv.

Introduction

Selv om opprinnelsen til lithium-batterier kan spores vilkårlig langt tilbake i fortiden, storskala produksjon og kommersialisering av mange av dagens vanligvis begynte funnet litiumionbatterier i 1980. Mange av materiale utviklet i løpet av denne tiden, ett eksempel er Lithium Cobalt Oxide (LiCoO2), er fortsatt ofte funnet i bruk i dag1. Mange aktuelle studier har vært rettet mot utvikling av diverse andre metalloksid strukturer, med noen vekt mot å redusere eller eliminere bruken av kobolt i stedet for andre rimeligere og mer miljøvennlig godartet metaller, som mangan eller nikkel2. Kontinuerlig skiftende landskapet materialer i litiumionbatterier nødvendiggjør en effektiv og nøyaktig metode for å karakterisere både ytelse og sikkerhet. Fordi bruk av noen batteriet innebærer kombinert elektrokjemiske svar både positive og negative elektroder, bommer typisk to elektrode batterier å karakterisere elektrodene uavhengig. Dårlig karakterisering og påfølgende mangelen på forståelse kan deretter føre til farlige situasjoner eller dårlig samlede batteriytelse av nedbrytning fenomener. Tidligere forskning har vært å standardisere behandling teknikker for typiske to elektrode celler3. En metode som forbedrer på svakhetene i standard celle konfigurasjoner er tre elektrode cellen.

En tre-elektrode oppsett er én metode for å koble de to elektrodene svar og gi en større innsikt i grunnleggende fysikk på batteridrift. I en tre-elektrode oppsett introdusert en referanse elektrode i tillegg til katoden og anode. Denne referanse elektrode brukes deretter til å måle potensialet i anoden og katoden dynamisk under drift. Intet gjeldende overføres via referanse elektroden og derfor gir en entall, og ideelt sett stabile, spenning. Bruker en tre-elektrode oppsett, kan full celle spenningen og katoden potensialet anode potensialet hentes samtidig under drift. I tillegg til potensielle mål, kan impedans bidrag av elektrodene karakteriseres som en funksjon av cellen gratis4.

Tre elektrode oppsett er svært nyttig for å studere fornedrelse fenomener i litiumionbatterier, som elektrodeposisjon av litium metall, også kjent som litium plating. Andre grupper har foreslått tre elektrode oppsett5,6,7,8,9,10,11,12, 13 men de ofte bruke ifølge sakensnatur ustabilt litium metall som referanse og inkluderer tilpasset, vanskelig å montere oppsett fører til redusert pålitelighet. Litium plating skjer når i stedet for intercalating i vert elektrode strukturen, litium avsettes på overflaten av strukturen. Disse innskuddene anta vanligvis morfologi av en (relativt) jevnt metallisk lag (plating) eller små dendrittiske strukturer. Plating kan ha effekter fra forårsaker sikkerhetsforholdene å vanskeliggjøre sykling ytelse. Fra et fenomenologisk perspektiv skyldes litium plating ikke av lithium kan intercalate inn i vert elektrode strukturen effektivt. Plating tendens til å oppstå ved lav temperatur, høy lading hastighet, høy elektrode status for ladingen (SOC) eller en kombinasjon av disse tre faktorene12. Ved lav temperatur reduseres SSD spredningen i elektroden, på grunn av Arrhenius diffusivity avhengighet av temperatur. Lavere SSD spredningen resulterer i en oppbygging av litium på elektroden-elektrolytt grensesnittet og en påfølgende deponering av lithium. I en høy lading oppstår et lignende fenomen. Lithium forsøker å intercalate i elektrode strukturen raskt men ikke og dermed er belagt. På en høyere SOC, det er i gjennomsnitt mindre plass til litium til intercalate i strukturen, og dermed blir det mer gunstig innskudd på overflaten.

Litium dendrites er spesielt viktig på grunn av sikkerhet bekymring de forårsaker. Hvis dendrites danner inne i en celle, er en mulig for dem å vokse pierce skilletegnet og forårsake en intern kort mellom anoden og katoden. Denne interne kort kan føre til svært høy lokalisert temperaturer i brennbare elektrolytt, ofte resulterer i termisk runaway og selv i en eksplosjon av cellen. En annen utsendelse i slekt å dendrite er økt areal på den reaktive lithium. Den nylig avsatt lithium vil reagere med elektrolytten og forårsake økt solid elektrolytt interphase (SEI) formasjon, som vil føre til økt kapasitet tap og dårlig sykling ytelse.

Ett problem knyttet til utforming av en tre-elektrode system er valg av riktig referanse elektroden. Logistikk knyttet til plassering og størrelse på referansen, kan positive og negative elektroder spille en viktig rolle i å anskaffe nøyaktige resultater fra systemet. Et eksempel er at opp feiljusteringer i de positive og negative elektrodene celle konstruksjon og de resulterende kanteffektene kan innføre feil referanse lesing14,15. I valg av materialer, bør referanse elektroden har en stabil og pålitelig spenning og har en høy ikke-polarizability. Litium metall, som ofte brukes som en referanse elektrode av mange forskningsmiljø, har et potensial som avhenger av passiv overflaten filmen. Dette kan gi problemer fordi renset og alderen litium elektroder vise forskjellige potensialer16. Dette blir et problem når aldring langtidseffekter er studert. Forskning ved Solchenbach et al. har forsøkt å fjerne noen av disse stabilitetsproblemer ved sveiseavsettet gull med litium og bruker det som sin referanse11. Andre undersøkelser har sett på ulike materialer inkludert litium titanate, som har studert eksperimentelt og viser et stort elektrokjemiske potensial platå område rundt 1,5-1.6 V17 (~ 50% SOC). Dette platået bidrar til å opprettholde en stabil potensial, spesielt i tilfelle utilsiktet forstyrrelsene på elektroden delstaten kostnad. Potensielle stabiliteten LTO, inkludert basert ledende tilsetningsstoffer, opprettholdes selv på forskjellige C-priser og temperaturer. 18 det er viktig å understreke at valg av referanse elektroden er et viktig skritt i tre elektrode celle design.

Mange forskningsmiljø har foreslått eksperimentelle tre elektrode celle oppsett. Dolle et al. brukt tynn plast celler med en litium titanate kobbertråd referanse elektrode for å studere endringer i impedans sykling og lagring høye temperaturer19. McTurk et al. ansatt en teknikk der en litium belagt kobbertråd ble satt inn i en kommersiell veske celle, med hovedmål er å demonstrere viktigheten av noninvasive innsetting teknikker9. Solchenbach et al. brukt en modifisert Swagelok-type T-celler og en gull mikro-referanse elektrode (nevnt tidligere) for impedans og potensielle mål. 11 Christine et al. høstet elektroder fra kommersielle celler og rekonstruert egne tre elektrode veske celler for bruk i å studere litium deponering12. Costard et al. utviklet et internt eksperimentelle tre elektrode celle boliger for å teste effektiviteten av forskjellige referanse elektrode materialer og konfigurasjoner13.

De fleste av disse forskningsgrupper bruker ren litium metall som referanse, som kan ha bekymringer med stabilitet og SEI vekst, spesielt med langvarig bruk. Andre problemer involverer komplisert og tidkrevende endringer i eksisterende eller kommersielle oppsett. I dette papiret, er en pålitelig og kostnadseffektiv teknikk for å konstruere tre elektrode Li-ion mynt celler for elektrokjemiske tester presentert, som vist i figur 1. Tre elektrode installasjonen kan konstrueres ved hjelp av standard mynt celle komponenter, kobbertråd og litium titanate-baserte referanse elektrode (se figur 2). Denne metoden krever ikke noen spesialisert utstyr eller omfattende endringer og følger standard laboratorium skala elektrokjemiske prosedyrer og materialer fra kommersielle leverandører.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. referanse elektrode og skilletegn forberedelse

  1. Referanse elektrode forberedelse
    1. Wire forberedelse
      1. Skjær en 120 mm lengde av størrelse 32 AWG (0.202 mm diameter) emaljert kobbertråd.
        Merk: Hver ledning blir 1 referanse elektrode og vil bli brukt inne 1 tre elektrode cellen.
      2. Sett en ende av ledningen i et laboratorium trykk. Trykk forsiktig ca 10 mm tråd i den ene enden til et trykk på ca 4 MPa. Skjær overflødig ledningen tipset ledningen slik at den flate delen er ~ 2 mm i lengde.
        Merk: Den gjennomsnittlige tykkelsen på spissen er ca 0,1 mm. Pass på ikke å bøye flat spissen som det kan trøtthet og bryte.
      3. Sett ledningen på en polytetrafluoroethylene (PTFE) skjærebrett. Forsiktig bruk skalpell fjerne ytre isolasjon på flate ledningen spissen. Sørg for å fjerne isolasjon fra begge sider; det endelige produktet skal en flate, blanke delen av eksponert kobber.
      4. Veie ledningen med en laboratorium skala.
        Merk: Denne massen vil bli brukt når slurry er kastet for å finne den nøyaktige mengden aktive materiale i hver referanse elektrode.
      5. Gjenta trinn 1.1.1.1 - 1.1.1.5 for en typisk gruppestørrelse 36 ledninger. Plass ledningene på beholder for oppbevaring. Et godt alternativ er å tape ledninger rundt kanten av en liten glasskrukke.
    2. Slurry forberedelse
      1. Forberede 10%-wt. polyvinylidene fluor (PVDF) løsningen i N-metyl-2-pyrrolidinone (NMP).
        1. Med en liten rektangulær veie papir, en rustfritt stål scoop og en laboratorium skala, måle ut ønsket masse PVDF pulver (0,1 g).
        2. Overføre PVDF pulver fra veie papiret i en 500-mL plastflaske. Mål og overføre riktig masse NMP væske (0.9 g) i flasken ved hjelp av en 1 mL kapasitet laboratoriet pipette.
        3. Sette inn en magnetisk gripende bar i løsningen; plasserer flasken på en magnetisk gripende plate og la det blande på ubestemt tid. Tillate løsningen å blande for minst 24 timer før første bruk. Det anbefales å forberede PVDF løsningen i bulk til å unngå å måtte lage mindre bunker for hvert slurry parti.
      2. Før veiing noen flere pulver, rengjør rustfritt stål scoop, pistil og mørtelen med isopropylalkohol å unngå enhver kontaminering.
      3. Bruke en veie papir, måle laboratorium skalaen og rustfritt stål scoop, ut riktig mengde (0,8 g) litium titanate (Li4Ti5O12) pulver. Nøye overføre pulver til den morter. Rengjør scoop med isopropyl alkohol etter bruk.
      4. Tilsvarende veie ut riktig mengde (0,03 g) KS-6 syntetiske grafitt og (0.09 g) ledende additive. Nøye overføre pulver til samme morter. Rengjør scoop med isopropyl alkohol som før.
      5. Lett blanding av tre pulver i mørtelen før de blir jevnt spredt. Grind pulver blanding med støter til blandingen blir homogen. Nøye overføre pulver blanding til en 20-mL disponibel blande rør.
        Merk: Dette vil tjene som en høy-skjær blandekar å sikre homogen fordelingen av alle materialer i gjødsel.
      6. Legge til riktig mengde NMP (2,2 mL) blanding røret med en laboratorium pipette. Legge seksten 6 mm diameter silikat glass-miksing baller og skru på lokket. Sett blande røret på høy-skjær blanding apparat, Lås røret til plasser, og blande slurry i 15 min på maksimum innfatning (ca 6000 rpm).
      7. Legge til 0,8 g PVDF løsningen (forberedt tidligere i trinn 1.1.2.1) blander røret. Fortsett å blande gjødsel for en annen 5 min å sikre en jevn distribusjon av dokumentordneren. Umiddelbart kastet gjødsel på ledninger. Hvis slurry sitter lenger enn 5 minutter, bland gjødsel for en ekstra 15 min før bruk, å sikre en homogen blanding.
    3. Støping og tørking av referanse elektrode
      1. Dukkert for hånd eksponert kobber, på spissen av hver referanse elektrode, i blandet gjødsel. Alternativt, drop-cast gjødsel fra en pipette på tråden tips. Husk å pels bare flat, utsatte delen av kobbertråd.
      2. Fest kastet RE ledningene til en base med støpt slutten suspendert for tørking. Tape kastet RE en innehaveren å unngå kontakt med den våte slurry med en overflate (se Figur 3et). Tørr elektrodene minst 8 h i laboratoriet ovn på 70 ° C.
      3. Måle referanse elektroder massen etter tørking og estimere tørket masse gjødsel (0,1 mg gjennomsnittlig over mer enn en 100 prøver).
      4. Overføre referanse elektrodene til inert argon glovebox'en for bruk i cellen produksjonsprosess.
  2. Katode og anode elektrode forberedelse
    1. Velg ønsket elektroden studier.
      Merk: For disse testene, prefabrikkerte elektrode ark brukes til demonstrasjon. Huset gjort elektrodene eller elektroder høstet fra kommersielle celler kan også brukes.
    2. Slå ut en sirkulær plate katoden materiale med en hul 1.27 cm (1/2-in) punch. Elektroden plate figuren mekanisk kan endres i henhold til ønsket testen (se Figur 4). Veie elektrodene og beregning av aktive.
    3. Gjenta trinn 1.2.1-1.2.2 for anode materialet, og de nye cellene ønsket. Plasser hver elektrode plate i en liten hetteglass og nøye overføre ampullene i inert argon glovebox'en hvor de vil bli brukt under byggeprosessen cellen.
  3. Skilletegn forberedelse
    1. Kaste papir (22.6 cm x 28 cm / 8,5 i x 11 i) i halvparten lengderetningen. Kuttet omtrent et stykke 25 cm x 8,5 cm av polypropylen (PP) skilletegn og forsiktig plassere den i brettet papir.
      Merk: Papiret gir noen beskyttelse og stivhet når skilletegnet er blitt stanset for hånd.
    2. Plass papiret og skilletegn sandwich på en selvhelbredende kutte matte. Dette gir en fast overflate og vil bidra til å unngå sløver hul slag. Bruker en hul 1.905 cm (3/4-in) punch, punsj ut en sirkulær skilletegn plate for hver tre elektrode celle. Forberede skilletegnene i bulk og lagre dem i et hetteglass for senere bruk.
    3. I tillegg kuttet flere små firkanter skilletegnene ca 5 x 8 mm; en av disse skilletegnene brukes for hver celle. Lagre disse i en liten hetteglass. Overføre ampullene i skilletegnene i inert argon glovebox'en for bruk i cellen byggeprosessen.

2. bygging av forberedelse cellen

  1. Klargjør referanse elektroden ved med en tang bøye ledningen inn i en spiral form (se Figur 3b). Kontroller at den siste spiral formen vil passe inn pakningen mynt cellen (ca 1.58 cm diameter). Plasser hver elektrode spiral inn i en liten veie båt og sett dem til side.
    Merk: Ekstra kabel spiral gir stabilitet og vil også bli utfoldet og senere brukt i arbeider cellen.
  2. Rengjør begge sider av et litium metall bånd med skalpell eller et barberblad. Skrape av enhver overflate oksidasjon til den skinnende lithium viser gjennom. Sørg for å rengjøre begge sider av lithium. Ta varsomhet ved skarpe gjenstander i glovebox'en.
  3. Slå ut to 1.58 cm (5/8-in) plate for hver celle fra renset litium bånd med hul slag.
  4. Sett en plate av litium i midten av en 0,5 mm rustfritt stål avstand. Trykk litium metall med avstandsstykket fast sammen; vanligvis nok en tommelen trykk. Kontroller at litium platen holder seg til mellomlegget.
  5. Sted mynt celle saken inne en liten veie båt. Passe den andre disken av lithium innenfor mynt celle saken. Kontroller at lithium er sentrert, og trykk fast slik at lithium stikker til bunnen av saken. Plass flere dråper elektrolytt [1,0 M LiPF6 i EC/desember (1:1 volumprosent)] på litium platen og flere drops rundt kanten av litium å fylle utenfor gapet.
    Merk: Hvis mangelfull elektrolytt er lagt til, det vil være bobler under skilletegnet og inne i cellen, som er uønsket.
  6. Plass en 1.905 cm (3/4-in) PP skilletegn på fuktet litium platen. Kontroller at skilletegn er fullstendig fuktet og det er ingen bobler fanget under. Plass pakningen i cellen med pakning leppe vendt oppover; lip er der hetten sete i. Trykk fast for å passe pakningen i saken.
  7. Med en plast pinsett, forsiktig plassere referanse elektrode spiral i midten av cellen. Legg noen dråper elektrolytt rundt referanse elektroden. Plasser små, rektangel skilletegn på hvor ledningen krysser over pakningen og celle saken.
    Merk: Skilletegnet hindrer shorting mellom ledningen og metall celle cap.
  8. Plass en 1.58 cm (5/8-in) skilletegn på referanse elektrode spiral. Kontroller at skillet er fullstendig fuktet og at det ikke er noen bobler fanget under. Plass platen litium-avstand over referanse elektrode, med litium-belagt siden vendt nedover.
  9. Plass bølge våren på mellomlegget. Kontroller at alle komponenter er sentrert i cellen. Fylle cellen til randen med elektrolytt. Når cellen er crimped, vil ekstra elektrolytt bli presset ut.
  10. Bruke plast pinsett, forsiktig plassere celle hetten på samlingen. Trykk fast for å få lokket inn av pakningen. Bøy referanse elektrode ledningen slik at det ligger flatt over toppen av hetten. Dette gjøres for å sikre at ledningen ikke er kuttet kort da krymping cellen (se figur 2).
  11. Nøye overføre cellen til mynt-celle-krymping enheten ved hjelp av plast pinsett. Når transport, holder cellen flat for å unngå tap av noen ekstra elektrolytt. Crimp mynt cellen til ca 5 MPa (750 psi).
  12. Fjerne mynt cellen fra crimper, og bøy eksponert ledningen sikkerhetskopiere fra toppen av cellen. Dette er å unngå mulig shorting mellom dekselet og referanse elektroden.
  13. Fjern fullførte mynt cellen fra Argon glovebox'en. Bruke isopropanol og en lofri oppgave vindusvisker, rengjør celle utvendig. Pass på å unngå å forstyrre wire eller plasseringen der ledningen avslutter cellen.
  14. Cellen tetting
    1. Nøye tørke mynt cellen med en lofri oppgave vindusvisker. Vær ekstra varsom tørke plasseringen hvor ledningen avslutter mynt cellen.
    2. Blande like deler harpiks og herder å danne et ikke-ledende epoxy. Bruker en tannpirker eller liten prøvende enhet, nøye bruke en liten mengde epoxy til plasseringen hvor ledningen avslutter mynt cellen. Dette er plasseringen der cellen er mest sannsynlig å lekke.
    3. Tillate 1t for epoxy tørke før du kobler mynt cellen til testing utstyr. Merk at det kan ta opptil 24 timer for epoxy til fullt cure, og forherde.
      Merk: Hensikten med epoxy er å forsegle cellen (se figur 5) og ikke gi noen mekanisk styrke.

3.-litiasjon prosedyre

  1. Tilkoblingsoppsett
    1. Bruke en håndholdt lettere, forbrenne ca 2 cm isolasjon på slutten av referanse elektrode ledningen stikker fra cellen; Dette er hvor ledningen kobles til testing enheten. Bøy eksponert wire tilbake på seg å forbedre tilkoblingen når du kobler til tre elektrode cellen for testing.
    2. Plassere en liten firkant med elektriske tape (2 cm x 2 cm) øverst i mynt celle saken; denne burde forhindre elektrisk kontakt mellom toppen av cellen mynt og mynten celle innehaveren. Plass forberedelse cellen i cellen holderen.
      Merk: Toppen av cellen skal være isolert fra tilknytning og bunnen av cellen skal kobles til negative lesing cellen holderen for.
    3. Bruker en alligator klipp, koble referanse elektrode til toppen klippet celle holderen (positiv sammenheng).
      Merk: Cellen bør settes opp til å teste med referanse elektroden som den positive elektroden og bunnen litium platen (celle sak) som negative elektroden.
  2. Referanse kalibrering spenning
    1. Beregn mengden av aktive materiale til referanse elektroden.
      Merk: For en typisk elektrode masse 0,1 mg og en 80% aktive materialinnhold, dette kommer til 0,08 mg.
    2. Bruke aktive materiale massen og den bestemt kapasiteten lithium titanate20, bestemme den riktige strømmen til å lade cellen i C/16.
    3. Syklus referanse elektroden flere ganger i den aktuelle spenningsområde (1.25-2,25 V vs Li/Li+) på C/16; Dette området endres avhengig av referanse elektroden i bruk. Ta note av platået spenning/referanse spenning, som skulle oppstå både lading og utlading prosesser.
      Merk: For en Li4Ti5O12 elektrode denne verdien er vanligvis rundt 1.56 V vs Li/Li+.
    4. Registrere referanse spenning og den tilsvarende cellen som det er tilknyttet. Bruke denne spenningen senere for å kalibrere potensialet i elektrodene i en arbeider celle.
    5. Hvile cellen for 24t og overvåke at referanse elektroden potensielle er jevn.
    6. Overføre lithiated cellen i inert argon miljøet for bruk i arbeider celle konstruksjon. Unngå mulig kontakt mellom referanse elektroden og cap eller cellen saken; Dette kan korte referanse elektroden og endre sitt potensial.

4. bygging av arbeidet cellen

  1. Sted mynt celle saken inne en liten veie båt. Plassere katoden disken i midten av cellen saken. Plass flere dråper DEC elektrolytt på katoden og flere dråper rundt kanten å fylle utenfor gapet.
  2. Plass en 1.905 cm (3/4-in) skilletegn på elektroden. Kontroller at skillet er fullstendig fuktet og at det ikke er noen bobler fanget under. Plass pakning med små leppe for cellen hetten vendt oppover. Trykk fast for å passe ordentlig pakningen i saken. Sette mynt celle forsamlingen og Finn lithiated forberedelse cellen.
  3. Utvinning av lithiated referanse elektroden
    1. Bruk en liten firkant med elektriske tape på toppen av lithiated forberedelse cellen. Dette hindrer shorting mellom saken og cap under demontering.
    2. Hold forberedelse cellen fast, med cap siden vendt opp, ved hjelp av tynne-nosed Tanga. Pass på at du ikke kort cellen med metall Tanga. Bruke slutten-skjæring Tanga å nøye, men godt, ta mynten cellen langs kanten. Ta vare ikke for å korte øverst og nederst i cellen med metall Tanga.
    3. Når omtrent 70% av cellen har vært pried åpne, holde saken med slutten-skjæring tang og nøye skille celle saken og lue med tynn-nosed Tanga. Nøye ekstra lithiated referanse elektroden. Kast de andre cellen komponentene.
  4. Med en tang, unbend spiral-formet referanse elektrode ledningen og rett. Nytt bøye ledningen slik at spissen sitter i midten av elektroden og ledningen strekker seg over kanten av cellen. Avskåret utsatt, uisolert ledningen.
  5. Legg noen dråper elektrolytt på og rundt referanse elektroden. Plass en liten, rektangulær skillelinje på hvor ledningen krysser overtok pakning og celle. Det hindrer shorting mellom ledningen og metall og cap.
  6. Plass en 1.58 cm (5/8-in) skilletegn på referanse elektroden; Dette hjelper for å forhindre shorting mellom referanse elektroden og anoden. Legg forberedt anode platen på referanse elektroden i cellen. Ta vare til riktig justere formen på katoden at anoden.
    Merk: Referanse elektrode tipset skal i midten og ledningen bør avslutte rektangulære gapet.
  7. Forsiktig plassere 1.0 mm rustfritt stål mellomlegget på anoden. Plass bølge våren på mellomlegget. Kontroller at alle komponenter er sentrert i cellen. Fylle cellen til randen med elektrolytt.
  8. Bruke plast pinsett, forsiktig plassere celle hetten på samlingen. Trykk fast ned å få lokket inn av pakningen. Forsiktig kaste gjenværende wire tilbake over cellen hetten før krymping. Dette forhindrer kabelen blir kuttet under krymping.
  9. Nøye overføre cellen til mynt celle krymping enheten ved hjelp av et par plast pinsett. Når du overfører cellen, holde den flat for å unngå tap av ekstra elektrolytt. Crimp cellen til ca 5 MPa (750 psi).
  10. Fjern mynt cellen fra Argon glovebox'en. Rengjør cellen med isopropyl alkohol og en lofri oppgave vindusvisker.
  11. Cellen tetting
    1. Nøye tørke mynt cellen med en lofri oppgave vindusvisker. Vær ekstra varsom tørke plasseringen hvor ledningen avslutter mynt cellen.
    2. Blande like deler harpiks og herder å danne et ikke-ledende epoxy. Bruker en tannpirker, nøye bruke en liten mengde epoxy til plasseringen hvor ledningen avslutter mynt cellen. Dette er plasseringen der cellen er mest sannsynlig å lekke.
    3. Tillate 1t for epoxy tørke før du kobler mynt cellen til testing utstyr.
      Merk: Det kan ta opptil 24 timer for epoxy til fullt cure, og forherde. Formålet med epoxy her er imidlertid å forsegle cellen og ikke gi noen mekanisk styrke.

5. elektrokjemiske tester

  1. Ytelse og sykling
    1. Beregne kapasitet for både katode og anode elektroder.
      1. Bruke tørr totalvekt elektrode platen, bestemmer masse aluminium/kobber underlaget, og vekt andelen aktive materialet, masse aktive materialet til hver elektroden.
      2. Bestemme kapasiteten av hver elektrode ved å multiplisere masse aktive materialet av sine respektive kapasitet. Bruker mest begrensende elektrode kapasitet (vanligvis katode), Bestem den samlede kapasiteten i cellen.
    2. Koble cellen til den elektrokjemiske måleinstrument, ta vare med tilkobling positive kraften og positiv sensor til katoden og negative power og sensor til anoden. Koble referansen til referanse elektroden via kobbertråd (se figur 6b).
    3. Kontroller at cellen er tilkoblet og fungerer ved å kontrollere åpen krets spenning og potensialer. Bruke referanse spenning registrert under lithiation prosedyren for å kalibrere anoden og katoden potensielle målingene.
    4. Bla hele cellen i ønsket C-hastighet, for eksempel C/10, og måler hele cellen og katoden anode potensialene samtidig. Gjenta trinn 5.1.1 - 5.1.4 for andre celler og C-priser som ønsket, avhengig av spesifikasjonene og krav for hver celle.
  2. Elektrokjemiske impedans spektroskopi
    1. Full celle impedans
      1. Koble cellen til EIS måling enheten. Bruk følgende konfigurasjon: den positive kraften og positiv sensor katoden, negativ kraft og negative sensor til anoden.
        Merk: Referanse sensoren bør kobles til anoden. Referanse elektroden bør forbli frakoblet.
      2. Velg kontrollen potentiostatic for EIS med en amplituden til 10 mV. Velg en frekvensområdet 1 MHz til 1 mHz. Samle impedans på hele cellen. Tegn en Nyquist plot og Bode tomten analysere responsen av cellen.
        Merk: Frekvensområdet kan ikke alltid være nødvendig, og kan bli endret etter samle de foreløpige resultatene.
    2. Katode impedans
      1. Koble cellen til EIS måling enheten med følgende: den positive kraften og positiv sensor katoden, negativ kraft og negative sensor til anoden og referanse sensoren til referanse elektroden via kobbertråd.
      2. Gjenta de samme trinnene som for hele cellen impedansen (trinn 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    3. Anode impedans
      1. Koble cellen til EIS måling enheten med følgende: den positive kraften og positiv sensor anoden, negativ kraft og negative sensor til katoden og referanse sensoren til referanse elektroden via kobbertråd.
      2. Gjenta de samme trinnene som for hele cellen impedansen (trinn 5.2.1.2 - 5.2.1.3).
    4. Impedans som en funksjon av status for ladingen
      1. Koble cellen til EIS måling enheten i henhold til ønsket impedans mål: enten full celle, katoden eller anode. Bruk trinnene 5.2.1.1, 5.2.2.1 eller 5.2.3.1, henholdsvis for tilkobling.
      2. Lade cellen med en konstant strøm på C/2 til cellen når øvre spenning grensen. Holde spenningen på den øvre grensen med en konstant spenning kontroll metode til brukes gjeldende dråper under C/100. Cellen skal nå være fullstendig ladet.
      3. Utslipp cellen i C/2 for 3 min; cellen skal nå være på 90% SOC. Tillat cellen til hvile i 1 time å nå termisk og elektrokjemiske forhold.
      4. Samle impedansen bruke den samme fremgangsmåten i trinn 5.2.1.2 - 5.2.1.3. Gjenta 5.2.4.3 og 5.2.4.4 å samle impedansen som en funksjon av SOC.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Typiske resultater for spenning og potensielle profiler for tre elektrode cellen ses i figur 7. I et ideelt oppsett, bør full celle spenningen være identisk produsert fra en to-elektrode cellen med samme elektrode paret. Dette er en metode å avgjøre om innsetting av referanse elektroden endrer ytelsen til cellen. Hvis det er en betydelig forskjell mellom de to - og tre-elektrode hele cellen (for identiske arbeider og counter elektroder), kan så det antas at innsetting av referanse elektroden endrer av cellen og resultatene er ikke lenger meningsfull.

Under ladeprosessen flyttes litium fra katoden anode elektroden. Som litium fjernes fra katoden mikrostruktur, øker potensialet sitt forhold til Li/Li+ . Motsatt skjer med anoden, som strukturen er stadig fylt med litium. Utslipp oppstår motsatt situasjon. Disse endringene i potensial gjenspeiles i tre elektrode potensielle profiler, som kan ses i figur 7.

En kraftig utfallet av tre elektrode cellen er oppdagelsen av utbruddet av litium plating. Figur 8 viser et eksempel på en anode potensielle profil under rask lading av en mynt celle. Fra zoomet inn delen av tomten, kan det ses at anoden potensielle når negative verdier mot slutten av CC lading prosessen. Dette er et tegn på tilstedeværelsen av litium plating i cellen. Dette målet er ikke mulig når du bruker to elektrode standardoppsett.

Impedans resultatene for tre elektrode oppsett er vist i figur 9. Et typisk impedans svar består av tre karakteristiske regioner: en høyfrekvent semicircle, en frekvens halvsirkel og en lavfrekvent diffusjon hale. Re(Z) skjæringspunktet av tomten, radier av semicircles og skråningen av diffusjon halen kan brukes til å beskrive viktig elektrokjemiske fenomener som forekommer i cellen.

Et annet kraftig bruk av verktøyet tre elektrode er impedans karakteristikk som en funksjon av status for ladingen. Denne impedans kan samsvares med ulike fornedrelse fenomener, inkludert elektrodeposisjon av lithium. Figur 10 viser et eksempel på impedans spectra samlet for hele cellen, katode og anode for en enkelt mynt celle. Endre impedansen kan brukes å karakterisere individuelle bidrag av elektroden impedans som celle SOC endres. For anoden, kan impedansen samsvares med ulike fornedrelse fenomener, inkludert veksten av SEI laget og litium plating og dendrite formasjon. Forvrengt impedans målinger inkludert induktiv looper (se Figur 11) kan være koblet til to ulike faktorer. En dårlig tetting av cellen sammen med elektrolytt lekker (se figur 5) kan indusere en induktiv impedans respons. Elektroden figuren og plasseringen av referanse elektrode spissen kan (se Figur 4) også indusere induktiv løkker på impedans svar21.

Virkemåten til individuelle elektrode potensial kan brukes til å gi analyse, som ikke er tilgjengelig i tradisjonelle to elektrode oppsett. For eksempel kan platå regioner i potensielle profilen representere faseendringer i elektrode strukturen. Disse faseendringer kan bekreftes med flere elektrokjemiske testing, som syklisk voltammetry. Verdien av anoden potensielle kan også brukes sammen med andre metoder for å bestemme litium plating, som oppstår når anoden potensielle har nådd en verdi under 0.0 V vs Li/Li+.

Figure 1
Figur 1 . Huset tre elektrode celle oppsett. (en) dette panelet viser et bilde av en ferdig tre elektrode mynt celle. (b) dette panelet viser en visning i oppløste interne celle komponenter. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2 . Tre elektrode mynt celle viser inngangspunkt referanse elektroden samt bygningens. Merk at i denne figuren hetten er gjennomsiktig og bølge våren (vises ikke) ligger like over den øverste avstand. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3 . Referanse elektrode konfigurasjoner. (en) dette panelet viser en referanse elektrode batch teipet til et holderen element (f.eks, ren glassbeholder) belagt endene suspendert for tørking. Følgende paneler Vis referanse elektrode konfigurasjoner tilsvarer (b) situasjonen umiddelbart etter elektroden avstøpning på en wire, (c) bruk en forberedelse cellen og (d) bruk en arbeider celle. Panelene er ikke tegnet til skala. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4 . Forskjellige elektroder som er mulig å bruke i bygging av tre elektrode mynt celler. Disse panelene Vis (en) en spiral form, (b) en sentral referanse, (c) et nøkkelhull figur, (d) en pizza-skive figur, (e) på siden, og (f) på siden med en liten runde cutout. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5 . Feil forseglet tre elektrode mynt celler, demonstrere lekker og resulterende reaksjonen av elektrolytt med environment. Under denne tilstanden, er det anbefalt å fjerne cellen fra abonnenten siden elektrolytt kan rust elektrisk terminalene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6. Tilkobling til elektrokjemiske prøvingen apparat å måle impedans. Tilkobling konfigurasjoner vises for (et) en full celle (ZF), (b) en katode (Z-C), og (c) en anode (Å-A). En ytelse og sykling i tre elektrode cellen kan gjøres ved hjelp av katoden tilkobling vises i panelet (b). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 7
Figur 7 . Spenning målinger. Disse skjermbildene viser spenning målene for en anode katode en og en full celle (to - og tre-elektrode celle) under (en) konstant gjeldende, konstant spenning (CCCV) lading på C/10 og (b) konstant gjeldende (CC) lossing på C/10. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 8
Figur 8 . Negativ anode potensial under rask lading. Dette panelet viser en negativ anode potensielle forekommer under rask lading (1C-frekvensen) av en tre-elektrode mynt cellen mulige tilstedeværelse av litium plating. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 9
Figur 9 . Impedans svar. Disse skjermbildene viser impedans svaret fra bruker en hyppigheten svaret analysator for en full celle og en katode en anode viser (en), et komplett frekvensområdet og (b) en lav frekvens. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 10
Figur 10 . EIS. Disse skjermbildene viser elektrokjemiske impedans spektroskopi tilsvarende å (en) hele cellen, (b) katoden, og (c) anode måling for en tre-elektrode mynt celle som en funksjon av SOC. Vennligst klikk her for å vise en større versjonen av dette tallet.

Figure 11
Figur 11 . Anode impedans forvrengning. Denne figur serier anode impedans forvrengning til en tre-elektrode mynt celle, trolig forårsaket av enten en feiljustering av referanse elektroden i cellen eller en uriktig tetting av mynt cellen nær avkjørselen ledningen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Cellen krymping press spiller en viktig rolle i suksessrate på både forberedelse og arbeider celler. Hvis cellen er crimped ved for høy trykk (> 800 psi), referanse elektroden kan bli kortsluttet med cellen cap på grunn av referansen wire posisjon mellom hetten og pakningen. Merk at ledningen krysset dette grensesnittet er et krav for å koble referanse elektroden lesing å en ekstern måleutstyr. Hvis cellen trykket er for lavt (< 700 psi), cellen kan ha problemer med ufullstendig krymping som kan forårsake elektrolytt lekkasje og luft penetrasjon etter cellen fjernes fra inert argon miljøet. Det ble funnet at rundt 750 psi er optimal trykket for krymping cellen for å unngå problemer med lekker eller shorting. For å gi ekstra midler til å forebygge problemene med shorting av referanse ledningen, er et viktig steg i byggeprosessen flere kvadrat skilletegnet som er plassert langs pakningen hvor ledningen krysser cellegrensen. Dette skillet gir et ekstra isolerende lag som forebygger interne shorting. I tillegg kan litt annerledes krymping press være nødvendig og arbeider cellen. Forberedelse cellen bruker to lithium plater som betydelig tykkere enn en elektrode som er kastet på et metall folie-som brukes i arbeidet cellen.

Etter lithiation av referanse elektroden i forberedelse cellen, må referanse elektroden trekkes ut og på nytt i arbeider cellen. Under denne prosessen, må utvise forsiktighet tas. Generelt, hvis referanse elektroden var forberedt riktig, det bør ikke være noen problem forbundet med vedheft av materialet til den flate delen av ledningen. Uansett bør tiden mellom når referanse elektroden er fjernet fra forberedelse cellen og brukes i arbeider cellen minimaliseres. Referanse elektroden bør ikke plasseres på alle overflater eller lov til å hvile utenfor for en betydelig mengde tid. Minimere manipulasjon av ledningen er ideell fordi det unngår fatiguing og bryte av ledningen.

En annen viktig faktor når du konstruere tre elektrode mynt cellen er tetting cellen riktig. Fordi ledningen er klemt mellom dekselet og pakningen, er det potensial for små brudd i cellen som tillate elektrolytt lekkasje eller luft penetrasjon i cellen. Hvis dette ikke er rettet, forvrengning kan sees i impedans målinger og hele cellen mislykkes skyldes reaksjoner med miljøet, spesielt etter lengre utenfor inert glovebox'en der det er fabrikkert. I celle konstruksjon prosedyren ved er bruk av ikke-ledende epoxy viktig fordi det helt tetter cellen fra det ytre miljøet. En interessant observasjon er at hvis cellen ikke er crimped til en høy nok press, epoxy ikke vil stivne riktig og vil noen ganger boble opp. Dette kan være forårsaket av elektrolytt å være ond opp og blandet med epoxy eller høyere interne trykket av cellen sakte lekker ut og forårsaker bobler til skjemaet. Merk at epoxy, både under og etter herding, ble dynket i elektrolytten og ingen åpenbare tegn på noen reaksjon ble observert. Hvis brukt riktig, bør epoxy-forseglet cellen få lov til å tørke i minst 1 time i en glovebox før fjerning. Etterpå kan epoxy herde i en atmosfærisk miljø. Avhengig av epoxy brukes, kan det ta 24 timer eller mer for epoxy til fullt cure, og under denne prosessen cellen skal tillates å hvile. I tilfelle at cellen ikke er lukket, eller forsegling prosedyren er ikke tilstrekkelig, vil cellen lekke inn i miljøet. Etter en stund, kan cellen begynne å endre fargene. Eksempler på dårlig forseglet celler kan ses i figur 5.

Når du bygger tre elektrode mynt cellene, kan formen på verten elektrodene ha innflytelse på resultatene av cellen. Ulike mulige former kan sees på Figur 4. I en ideell tilfellet plasseres referanse elektroden midt på elektrodene. Noen problemer som kan oppstå innebære en ujevn lufttrykket distribusjon i cellen på grunn av plasseringen av referanse elektroden. Et annet problem er at eksistensen av referanse elektroden mellom verten elektrodene skaper en kunstig økning i cellen impedansen, skyldes det faktum at referansen blokkerer en del av elektrode området. Noen konfigurasjoner (Figur 4C - 4F) forsøke å redusere problemet med skar ut et lite område som referansen kan sitte. Problemet er at dette reduserer celle kapasiteten samt introduserer kompleksiteten i produksjonsprosessen.

Når du kobler tre elektrode cellen elektrokjemiske testing målenheten, kan tilkoblingen til referanse elektroden være veldig følsom på grunn av liten diameter kobbertråd brukes. Merk at tråddiameter må være liten for å redusere eventuelle effekter på celle ytelse, en som kan være en blokkering av området mellom de to planar elektrode diskene. På grunn av denne tilkoblingen følsomhet er det fordelaktig å bøye eksponert slutten av kobbertråd tilbake på seg flere ganger til øker overflatearealet for tilkoblingen. Hvis dette ikke gjøres, vises referanse elektroden være kortsluttet eller ikke, når faktisk cellen fungerer som forventet.

En begrensning av benytter en tre-elektrode mynt celle er at hele prosessen er gjort for hånd. En viss øvelse kreves når konstruere mynt celler for å gi konsekvente og pålitelige resultater. I tilfelle av utilsiktet skiftende av plasseringen av den referanse elektrode, arbeider elektrode eller counter elektrode i cellen, kan impedans og potensielle målinger bli fordreid eller unøyaktig. Dette er ikke så viktig for forberedelse cellen fordi målet i denne cellen er bare å forberede referansen ved delvis-litiasjon og å bestemme verdien av platået spenningen (vanligvis ~1.565 V for litium titanate elektrodene i denne prosedyre).

En god metode for å bestemme suksessen til cellen er gjennom observasjon av impedans forvrengning for anoden. I tilfelle en feil lukket celle, eller en dårlig elektrode justering, er induktiv impedans looper ofte sett når du tar anode impedansen. Disse løkkene er mer lett å merke når cellen er helt utladet (dvs.når cellen er første bygget), så de kan testes for før noen sykling i cellen. Et eksempel på anode impedans spectra med forvrengningen tilstede er vist i figur 9.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Økonomisk støtte fra Texas Instruments (TI) University Research Partnership program er takknemlig anerkjent. Forfatterne anerkjenner også takknemlig hjelp av Chien-Fan Chen fra energi og Transport Sciences Laboratory, maskinteknikk, Texas A & M University, under den innledende fasen av dette arbeidet.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Agate Mortar and Pestle VWR 89037-492 5 in diameter
Die Set Mayhew 66000
Laboratory Press MTI YLJ-12
Analytical Scale Ohaus Adventurer AX
High-Shear Mixing Device IKA 3645000
Argon-filled Glovebox MBraun LABstar
Hydraulic Crimper MTI MSK-110
Battery Cycler Arbin Instruments BT2000
Potentiostat/Galvanostat/EIS Bio-Logic VMP3
Vacuum Oven and Pump MTI -
Copper Wire Remington PN155 32 AWG
Glass Balls McMasterr-Carr 8996K25 6 mm borosilicate glass balls
Stirring Tube IKA 3703000 20 ml
Celgard 2500 Separator MTI EQ-bsf-0025-60C 25 μm thick; Polypropylene
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit Pred Materials Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket
Stainless Steel Spacer Pred Materials 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness
Stainless Steel Wave Spring Pred Materials 15.0 mm diameter × 1.4 mm height
Li-ion Battery Anode - Graphite MTI bc-cf-241-ss-005 Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness)
Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 MTI bc-af-241co-ss-55 Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness)
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) Kynar Flex 2801
N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% Sigma Aldrich 328634
CNERGY Super C-65 Timcal
Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) BASF 50316366
Lithium Titanate (Li4Ti5O12) Sigma Aldrich 702277
KS6 Synthetic Graphite Timcal
Lithium Metal Ribbon Sigma Aldrich 320080 0.75 mm thickness
Epoxy Multipurpose Loctite
Electrical Tape Scotch 3M Super 88 
Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% Sigma Aldrich 190764

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Whittingham, M. S. Lithium batteries and cathode materials. Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).
  2. Schipper, F., Aurbach, D. A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries. Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).
  3. Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells. Journal of Visualized Experiments. (108), e53490 (2016).
  4. Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).
  5. Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode. Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).
  6. Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements. Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).
  7. Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode. Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).
  8. Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).
  9. McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells. Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).
  10. Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery. Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).
  11. Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).
  12. Waldmann, T., et al. Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells. Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).
  13. Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra. Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).
  14. Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells. Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).
  15. Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations. Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).
  16. La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries. Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).
  17. Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells. Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).
  18. Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries. Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).
  19. Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries. Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).
  20. Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries. Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).
  21. Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing. Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).

Tags

Engineering referanse problemet 135 litium-ion batteri tre elektrode celle elektrode elektrokjemiske impedans spektroskopi mynt celle elektrokjemiske analytics
Tre elektrode mynt celle forberedelse og elektrodeposisjon analyser for litium-ion batterier
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Minter, R. D., Juarez-Robles, D.,… More

Minter, R. D., Juarez-Robles, D., Fear, C., Barsukov, Y., Mukherjee, P. P. Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (135), e57735, doi:10.3791/57735 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter