Summary
3 전극 셀은 리튬-이온 배터리의 전기 화학 공부에 유용 합니다. 이러한 전기 설치 현상을 음극 및 양극 분리 하 여 독립적으로 검사와 관련 된 수 있습니다. 여기, 선물이 리튬 도금 분석에 중점을 함께 건설 하 고 3-전극 코인 셀의 사용에 대 한 가이드.
Abstract
리튬-이온 배터리 찾아 사용 높은 에너지 및 전력 응용 프로그램에서와 같은 전기 및 하이브리드 전기 자동차에 점점 더 중요 해지고 저하 문제와 후속 안전 모니터링. 리튬 이온 셀 설정에서 포지티브 및 네거티브 터미널에서 전압 측정은 본질적으로 결합 하는 음극과 양극의 효과 및 합계 총 셀 성능에 포함 됩니다. 따라서, 특정 전극과 관련 된 저하 측면을 모니터링 하는 능력은 전극은 근본적으로 결합 하기 때문에 매우 어렵습니다. 3 전극 설치가이 문제를 극복할 수 있다. 세 번째 (참조) 전극, 도입 하 여 각 전극의 영향을 분리 될 수 있다, 그리고 독립적으로 측정 하는 전기 속성 될 수 있다. 다음 측정 될 수 있다 알려진된 참조에 대 한 예를 들어 안정 된 잠재력, 리튬 금속 기준 전극 (RE)가 있어야 합니다. 3 전극 셀은 순환, 순환 voltammetry, 그리고 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) 등 전기 테스트를 실행 하려면 사용할 수 있습니다. 3 전극 셀 EIS 측정 전체 셀을 개별 전극 임피던스의 기여를 명료 하 게 수 있습니다. 또한, 잠재적인 양극 모니터링 때문에 안전 문제를 일으킬 수 있는 리튬 도금 electrodeposition 감지 수 있습니다. 이것은 특히 빠른 전기 자동차에서 리튬 이온 배터리의 충전에 대 한 중요입니다. 모니터링 하 고 특성의 전기 화학 셀 안전과 저하 측면, 3 전극 설치 귀중 한 증명할 수 있다. 이 종이 3-전극 동전 셀 설치 이며 쉽게 생산, 신뢰성, 비용 효율적인 2032-코인 셀 아키텍처를 사용 하 여 생성 하는 지침을 제공 하는 것을 목표로.
Introduction
리튬 배터리의 근원 추적 될 수 있다까지 임의로 다시 대규모 생산 및 상용화 오늘날의 많은 과거에 일반적으로 발견된 리튬-이온 배터리는 1980 년대에서 시작 했다. 이 시대, 한 예로 리튬 코발트 산화물 (LiCoO2) 되 고 개발 하는 물자의 많은 여전히 일반적으로 사용 하 여 오늘1에서 발견 된다. 많은 현재 연구의 감소 또는 제거 대신에 다른 저렴 한 비용 및 환경 양성 금속 코발트를 사용 하 여 같은 쪽으로 배치 일부 강조와 다양 한 다른 금속 산화물 구조 개발 쪽으로 초점을 맞춘 되었습니다. 망간 또는 니켈2. 리튬-이온 배터리에 사용 되는 재료의 지속적으로 변화 하는 풍경 특성화 그들의 성능 및 안전의 효과적이 고 정확한 방법이 필요로 합니다. 모든 배터리의 작동 긍정적이 고 부정적인 전극의 결합 된 전기 화학 반응 포함, 때문에 전형적인 두 전극 배터리 전극에 특성을 독립적으로 수 있는 짧은을. 불 쌍 한 특성화 및 이해의 후속 부족 다음 위험한 상황 또는 저하 현상의 존재로 인해 전체 배터리 성능 저하를 발생할 수 있습니다. 이전 연구는 일반적인 2 전극 셀3에 대 한 처리 기법 표준화 목적 되었습니다. 표준 셀 구성의 단점에는 한 가지 방법은 3 전극 셀입니다.
3 전극 설치 두 전극의 응답을 분리 하 고 배터리 작동의 근본적인 물리학에 큰 통찰력을 제공 하는 방법은 이다. 3 전극 설치 참조 전극은 음극과 양극 소개 된다. 이 참조 전극 다음 작업 하는 동안 동적으로 양극과 음극의 잠재력을 측정 하는 데 사용 됩니다. 아니 현재 참조 전극을 통해 전달 되 고 따라서, 그것은 단 수, 그리고 이상적으로 안정적인 전압을 제공 한다. 3 전극 설치를 사용 하 여 전체 셀 전압, 음극 잠재력 및 양극 잠재력 수집할 수 있습니다 동시에 작업 중. 잠재적인 측정 뿐만 아니라 전극의 임피던스 기여 충전4셀 상태의 기능으로 특징 수 있습니다.
3 전극 체제는 공부 하는 리튬-이온 배터리, 리튬 금속, 리튬 도금 라고도 electrodeposition 등에서 저하 현상에 대 한 매우 유용 합니다. 다른 그룹 3-전극 설정5,6,7,,89,10,11,12, 제안 했다 13 하지만 그들은 종종 본질적으로 불안정 한 리튬 금속을 사용 하 여 참조로 하 고 사용자 정의 설정을 감소 된 안정성으로 이끌어 조립 하기가 포함 됩니다. 리튬 도금 일어난다 때 호스트 전극 구조에 intercalating 대신, 리튬 구조체의 표면에 입금 됩니다. 이 예금은 일반적으로 (비교적) 균일 한 금속 레이어 (도금) 또는 작은 돌기 구조 형태를 가정합니다. 도금 자전거 성능을 방해에 안전 문제를 일으키는에서 배열 하는 효과 가질 수 있습니다. 현상 학적 관점에서 리튬 도금 호스트 전극 구조에 효과적으로 intercalate 리튬의 무 능력으로 인해 발생 합니다. 도금 낮은 온도, 높은 충전 속도, 충전 (SOC), 높은 전극 상태 또는 이러한 세 가지 요소12의 조합에서 발생 해 경향이 있다. 낮은 온도에서 고체 확산 전극 내부 온도에 Arrhenius 확산 의존 때문, 감소 된다. 낮은 고체 확산 리튬 전극-전해질 인터페이스에서의 리튬의 후속 증 착 결과. 높은 충전 속도로 비슷한 현상이 발생합니다. 리튬 전극 구조에 매우 신속 하 게 intercalate 시도 하지만 수 이며 따라서 도금입니다. 높은 SOC에 덜 사용 가능한 공간 구조, intercalate을 리튬에 대 한 평균입니다 그리고 따라서 더 유리한 표면에 입금 됩니다.
리튬 dendrites 그들이 발생할 안전 관심사 때문에 특별 한 중요성의 있습니다. 모 수석 세포 안에 형성, 그들 성장, 통과 하는 구분 기호, 양극과 음극 사이의 내부 짧은 발생 하는 가능성이 있다. 이 내부 짧은 매우 높은 지역화 온도 열 폭주에 셀의 폭발에도 자주 발생 하는 가연성 전해질에서 발생할 수 있습니다. 모 수석 형성에 관련 된 또 다른 문제는 반응 리튬의 증가 표면 영역입니다. 새로 입금된 리튬 전해질으로 반작용 하 고 증가 용량 감소와 사이클 성능 저하로 이어질 것입니다 증가 고체 전해질 interphase (SEI) 형성을 일으킬 것입니다.
3 전극 시스템의 설계와 관련 된 하나의 문제는 적절 한 참조 전극의 선택 이다. 물류 및 관련 된 위치 참조의 크기, 긍정적인, 부정적인 전극 시스템에서 정확한 결과 인수에 중요 한 역할을 재생할 수 있습니다. 한 예로 셀 및 결과 가장자리 효과 중 긍정적이 고 부정적인 전극의 부정합14,15을 읽고 참조에서 오류를 발생할 수 있습니다. 물자 선택의 점에서 참조 전극 해야 안정적이 고 신뢰할 수 있는 전압을가지고 있고 높은 비-polarizability. 종종 데 사용 되는 참조 전극으로 많은 연구 그룹에 의해, 리튬 금속 수동 표면 필름에 따라 잠재력이 있다. 청소 하기 때문에이 문제를 생산할 수 있는 고 세 리튬 전극 다른 후보16을 표시 합니다. 장기 노화 효과 공부 하는 경우 이것은 문제가 된다. Solchenbach 외에 의해 연구는 리튬 및 그들의 참고11로 그것을 사용 하 여 합금 골드 이러한 불안정성 문제를 제거 하려고 했습니다. 다른 연구는 리튬 타이타늄, 실험적으로 공부 하 고 주위 큰 전기 화학 잠재적인 고원 범위 표시를 포함 하 여 다른 재료를 쳐다보면서 1.5-1.6 V17 (~ 50 %SOC). 이 고원의 전극의 상태를 실수로 섭 동 경우 특히 안정적인 잠재력을 유지 하기 위해 도움이 됩니다. 탄소 기반 전도성 첨가제를 포함 하 여 LTO의 잠재적인 안정성도 다른 C-속도 온도에 유지 됩니다. 18 그것은 강조 하는 중요 한 기준 전극의 선택 3 전극 전지 설계에서 중요 한 단계 이다.
많은 연구 단체는 실험 3 전극 셀 설치를 제안 했다. Dolle 외. 사이클링과 높은 온도19스토리지 임피던스에 변화를 공부 하는 리튬 타이타늄 구리선 참조 전극 얇은 플라스틱 셀 사용. McTurk 외. 고용에 의하여 리튬 도금 구리 와이어 비 침 투 적인 삽입 기법9의 중요성을 설명 하 고 주요 목표와 상업적인 파우치 셀에 삽입 된 기술. Solchenbach 외. 수정된 Swagelok 형 T-세포와 (앞에서 언급 한) 골드 마이크로 참조 전극 임피던스 및 잠재적인 측정 사용. 11 Waldmann 외. 전극을 상용 셀에서 수확 하 고 리튬 증 착12공부에 사용 하기 위해 그들의 자신의 주머니 3 전극 셀을 재건. Costard 외 다른 기준 전극 재료 및 구성13의 효과 테스트 하는 사내 실험 3 전극 셀 주택 개발.
이 연구 그룹의 대부분 특히 장기간 사용으로 안정성 및 SEI 성장 우려를 가질 수 있습니다, 참고로 순수 리튬 금속을 사용 합니다. 다른 문제는 복잡 하 고 시간이 걸리는 기존 또는 상업적 설정에 대 한 수정 포함. 본이 논문에서는 그림 1에서 같이 전기 테스트에 대 한 3-전극 리튬 동전 세포를 건설 하기 위한 안정적이 고 비용 효율적인 기술 제공 됩니다. 이 3-전극 설치 표준 코인 셀 구성 요소, 구리 와이어, 및 리튬 타이타늄 기반 참조 전극 ( 그림 2참조)를 사용 하 여 생성할 수 있습니다. 이 메서드는 어떤 특수 장비 또는 정교한 수정 필요 하지 않습니다 하 고 상업용 공급 업체에서 표준 실험실 규모 전기 화학 절차와 자료를 다음과 같습니다.
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Protocol
1. 참조 전극 및 구분 기호 준비
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기준 전극 준비
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와이어 준비
- 크기 32 AWG (0.202 m m 직경)에 나 멜을 입힌 구리 철사의 1 개의 120 mm 길이 잘라.
참고: 각 와이어 1 참조 전극 될 것 이다 하 고 1 3 전극 셀 안에 사용 될 것입니다. - 실험실 언론에 철사의 한쪽 끝을 배치 합니다. 부드럽게 약 4 MPa의 압력을 한 끝에 와이어의 약 10 m m을 누릅니다. 되도록 평평된 섹션 길이 m m ~ 2 와이어 팁에서 초과 와이어를 잘라.
참고: 팁의 평균 두께 약 0.1 mm. 조심 하지 그것으로 평면화 된 팁을 구 부 수 있습니다 피로 끊다. - 소계 (PTFE) 절단 보드에 와이어를 놓습니다. 신중 하 게 메스를 사용 하 여 병합 된 와이어 끝에 외부 단 열을 제거 하려면. 양쪽;에서 절연체를 제거 했는지 확인 최종 제품 노출된 구리 부분의 평면, 빛나는 해야 합니다.
- 실험실 규모를 사용 하 여 와이어의 무게.
참고:이 대량 사용 됩니다 후 각 참조 전극에 활성 소재의 정확한 금액을 결정 하는 슬러리를 캐스팅. - 단계 1.1.1.1-1.1.1.5 36 전선의 일반적인 일괄 처리 크기에 대 한 반복 합니다. 스토리지에 대 한 소켓에 철사를 놓습니다. 좋은 옵션은 작은 유리 항아리의 가장자리 주위 전선 테이프입니다.
- 크기 32 AWG (0.202 m m 직경)에 나 멜을 입힌 구리 철사의 1 개의 120 mm 길이 잘라.
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슬러리 준비
- N-메 틸-2-pyrrolidinone (NMP)에서 10% wt. polyvinylidene 불 소 (PVDF) 솔루션을 준비 합니다.
- 작은 직사각형 무게 종이 사용 하 여 스테인리스 국자, 실험실 규모 측정 PVDF 분말 (0.1 g)의 원하는 질량에 밖으로.
- 500 mL 플라스틱 병에 PVDF 분말 무게 종이에서 전송. 측정 하 고 1 mL 용량 실험실 피 펫을 사용 하 여 병으로 NMP 액체 (0.9 g)의 적절 한 질량을 전송.
- 솔루션;에 자석 교 반 막대가 삽입 자석 교 반 접시에 병을 배치 하 고 무한정 섞어 두고. 처음 사용 하기 전에 적어도 24 h에 대 한 혼합 솔루션을 수 있습니다. 각 슬러리 일괄 처리에 대 한 더 작은 배치를 만들 필요가 대량 PVDF 솔루션을 준비 하는 것이 좋습니다.
- 어떤 더 분말 무게, 하기 전에 스테인리스 국자, 유 봉, 그리고 어떤 오염 든 지 피하기 위하여 이소프로필 알코올로 박격포를 청소.
- 무게 종이 사용 하 여 실험실 규모 스테인리스 국자 측정 리튬 타이타늄 (Li4Ti5O12) 파우더의 적절 한 금액 (0.8 g). 신중 하 게 전송 분말 박격포와 유 봉. 사용 후 이소프로필 알콜와 국자를 청소.
- 마찬가지로, KS-6 합성 흑연 (0.09 g) 전도성 첨가제의 적절 한 금액 (0.03 g) 무게. 조심 스럽게 같은 박격포와 유 봉 가루를 전송 합니다. 청소 전에 이소프로필 알코올로 특 종.
- 그들은 균일 하 게 분산 될 때까지 가볍게 박격포에는 세 가지 분말을 혼합. 균질 혼합 될 때까지 방 앗 공이 사용 하 여 분말 혼합 갈기. 신중 하 게 20 mL 일회용 혼합 튜브 분말 혼합 전송.
참고:이 슬러리 내 모든 자료의 균질 배급을 보장 하기 위해 높은 전단 혼합 그릇 될 것입니다. - 실험실 용 피 펫을 사용 하 여 혼합 튜브를 NMP (2.2 mL)의 적절 한 금액을 추가 합니다. 16 6 m m 직경 규 산 염 유리 믹싱 볼을 추가 하 고 뚜껑에 나사. 높은 전단 혼합 장치, 자물쇠에 튜브 장소 이며, 15 분 (약 6000 rpm)의 최대 설정에 슬러리 혼합에 혼합 튜브를 놓습니다.
- 혼합 튜브에 PVDF 솔루션 (단계 1.1.2.1에서에서 준비)의 0.8 g을 추가 합니다. 바인더의 동등한 배급을 보장 하기 위해 또 다른 5 분 동안 슬러리 혼합 계속. 즉시 전선에 슬러리를 캐스팅. 슬러리는 5 분 이상 앉아, 균질 혼합물을 보장 하기 위해 사용 하는 추가 15 분 전에 대 한 슬러리를 혼합.
- N-메 틸-2-pyrrolidinone (NMP)에서 10% wt. polyvinylidene 불 소 (PVDF) 솔루션을 준비 합니다.
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주조 및 참조 전극의 건조
- 손으로 찍어 혼합된 슬러리에 노출 된 구리, 각 참조 전극의 끝에. 또는, 드롭-캐스트 철사에 피 펫에서 슬러리 팁. 코트만 구리 와이어의 병합, 노출 섹션을 해야 합니다.
- 캐스팅 최종 건조 중단 캐스트 다시 전선 기지를 첨부 합니다. 어떤 표면 젖은 슬러리의 접촉을 피하기 위해 홀더를 다시 캐스팅 테이프 (참조 그림 3a). 70 ° c.에 실험실 오븐에서 8 시간 이상 전극 건조
- 건조 후 참조 전극 질량을 측정 하 고 슬러리 (100 샘플 보다 더 많은 오버 하는 평균 0.1 밀리 그램)의 건조 질량 추정.
- 참조 전극 셀 제조 공정에에서 사용 하기 위해 비활성 아르곤 글러브로 전송 합니다.
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와이어 준비
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음극과 양극 전극 준비
- 공부를 해야 원하는 전극을 선택 합니다.
참고:이 테스트에 대 한 조립식된 전극 시트 사용 됩니다 데모 목적을 위해. 사내 만든된 전극 또는 전극을 상용 셀에서 수확 들 또한 사용할 수 있습니다. - 펀치 펀치 (1/2 인) 빈 1.27 cm을 사용 하 여 음극 재료의 원형 디스크 밖으로. 원하는 테스트에 따라 전극 디스크 모양을 기계적으로 수정할 수 있습니다 ( 그림 4참조). 그리고 무게는 전극 활성 물질의 비율을 계산.
- 양극 소재 및 원하는 추가 셀 1.2.1-1.2.2 단계를 반복 합니다. 유리 제 작은 유리병으로 각 전극 디스크를 놓고 신중 하 게 전송 튜브 비활성 아르곤 글러브에 그들은 셀 건설 과정에서 사용 될 것입니다.
- 공부를 해야 원하는 전극을 선택 합니다.
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구분 준비
- 종이 접어 (22.6 cm x 28 c m / 8.5에 x 11에) 반 길이로. 약 25 c m x 8.5 c m의 폴 리 프로필 렌 (PP) 구분의 조각을 잘라 하 고 부드럽게 접힌된 프린터 용지 안에 배치.
참고: 종이 제공 합니다 몇 가지 보호와 강성 구분 기호 손으로 렸 되는 때. - 자가 치유 커팅 매트 위에 종이 구분 샌드위치를 놓습니다. 이 회사 표면 하며 빈 펀치의 dulling 방지 하는 데 도움이 됩니다. 각 3 전극 셀에 대 한 하나의 원형 구분 디스크 밖으로 펀치 펀치 (3/4에서) 빈 1.905 cm을 사용 하 여. 대량에 구분 기호를 준비 하 고 나중에 사용에 대 한 유리 유리병에 보관.
- 또한, 구분 약 5 m m x 8 m m;의 여러 작은 네모를 잘라 이러한 구분 기호 중 하나는 각 셀에 대 한 사용 됩니다. 이 작은 유리 병에 저장 합니다. 셀 건설 과정에서 사용 하기 위해 비활성 아르곤 글러브에 구분의 튜브를 전송 합니다.
- 종이 접어 (22.6 cm x 28 c m / 8.5에 x 11에) 반 길이로. 약 25 c m x 8.5 c m의 폴 리 프로필 렌 (PP) 구분의 조각을 잘라 하 고 부드럽게 접힌된 프린터 용지 안에 배치.
2입니다. 건설 준비 셀의
- 나선형 모양으로 철사를 구 부 플라이어의 쌍을 사용 하 여 참조 전극 준비 ( 그림 3b참조). 최종 나선형 모양 코인 셀 (약 1.58 cm 직경)의 가스 켓 안에 들어갈 것 이다 다는 것을 확인 하십시오. 작은 무게 보트로 각 전극 나선형을 놓고 그들을 따로 설정 합니다.
참고: 여분 와이어 나선형 제공 안정성과 지도 펼쳐 졌 하 고 작업 셀에서 나중에 사용. - 메스 또는 면도칼 블레이드를 사용 하 여 리튬 금속 리본의 양쪽 모두를 청소. 빛나는 리튬을 통해 표시 될 때까지 어떤 표면 산화 떨어져 다쳤어요. 리튬의 양쪽 모두를 청소 있는지 확인 합니다. 날카로운 개체는 글러브를 사용 하 여 극단적인 주의 가져가 라.
- 두 개의 1.58 cm 디스크 (5/8 인) 빈 펀치를 사용 하 여 청소 리튬 리본에서 각 셀에 대 한 밖으로 펀치.
- 0.5 m m 스테인리스 스페이서의 중심에 리튬에의 한 디스크를 놓습니다. 단단히 함께;는 스페이서와 함께 리튬 금속을 누릅니다 일반적으로, 엄지 기자 겠지만. 리튬 디스크는 스페이서에 붙어 있는지 확인 합니다.
- 장소는 작은 내부 코인 셀 경우 보트 무게. 리튬 코인 셀 케이스 안쪽의 두 번째 디스크에 맞게. 리튬을 중심으로 다는 것을 확인 하 고는 리튬 케이스의 하단에 붙어 있도록 단단히 누릅니다. 리튬 디스크 및 여러 외부 격차를 채우기 위해 리튬의 가장자리 주위에 전해질 [1.0 M LiPF6 EC/12 월 (볼륨에 의해 1:1)]의 여러 상품을 놓습니다.
참고: 부족 한 전해질을 추가 하는 경우 있을 것입니다 거품 구분선 아래 및 바람직하지 않다 셀 내부. - 한 1.905 cm (3/4에서) PP 구분 기호를 침수 리튬 디스크 위에 놓습니다. 구분 기호는 완전히 침수 및 아무 거품 아래 갇혀 있다 다는 것을 확인 하십시오. 장소; 위쪽으로 향하게 하는 가스 켓 입술 셀에 가스 켓 이 입술은 뚜껑에 자리 것입니다. 경우에는 가스 켓을 맞게 단단히 누릅니다.
- 부드럽게 플라스틱 핀셋의 쌍을 사용 하는 셀의 가운데에 참조 전극 나선형을 놓습니다. 기준 전극 주위의 전해질의 몇 방울을 추가 합니다. 와이어는 가스 켓과 셀 경우 십자가 위에 작은 사각형 구분 기호를 배치 합니다.
참고: 구분 기호는 와이어와 금속 셀 모자 사이 단락 시키면 방지할 수 있습니다. - 한 1.58 cm (5/8 인) 구분 기호 참조 전극 나선형 위에 놓습니다. 확인에서 구분 기호는 완전히 침수 그리고 아래 갇혀 아무 거품이 있다. 리튬-코팅 면이 아래쪽으로 참조 전극 위에 리튬-스페이서 디스크를 놓습니다.
- 장소는 스페이서 위에 웨이브 스프링. 모든 구성 요소는 셀 내부를 중심으로 다는 것을 확인 하십시오. 셀 테두리에 전해질을 채우십시오. 셀을 방해 하는 경우 추가 전해질 밖으로 압착 됩니다.
- 플라스틱 핀셋을 사용 하 여 신중 하 게 어셈블리 위에 셀 단면을 배치 합니다. 모자는 가스 켓의 입술에 좌석에 단단히 누릅니다. 참조 전극 와이어를 구부려 같은 뚜껑의 정상에 평평 낳는다. 와이어 없는 지름길입니다 crimping 셀 때 되도록 이렇게 ( 그림 2참조).
- 조심 스럽게 플라스틱 핀셋을 사용 하 여 동전 세포 압착 장치에 셀 전송. 때 운반, 잡아 셀 평면에 어떤 추가적인 전해질의 손실을 피하기 위해. 약 5 mpa (750 psi) 코인 셀 주름.
- 뇌관 집게에서 코인 셀을 제거 하 고 셀의 위쪽에서 다시 노출된 철사를 구 부. 이 뚜껑과 기준 전극 사이 어떤 가능한 단락을 방지 하는.
- 아르곤 글러브에서 완성 된 코인 셀을 제거 합니다. 이소프로필 알콜과 보풀 작업 퍼 using, 신중 하 게 셀 외관 청소. 와이어 또는 와이어 셀을 종료 위치를 방해 하지 않도록 주의 하십시오.
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셀 씰링
- 조심 스럽게 코인 셀 보풀 작업와이 퍼를 사용 하 여 건조. 건조는 와이어 코인 셀을 종료 위치 추가 주의.
- 등분 수 지와 경화제는 비 전도성 에폭시를 혼합. 와이어 코인 셀을 종료 위치에 에폭시의 작은 금액을 적용 신중 하 게 이쑤시개 나 작은 검색 장치를 사용, 합니다. 이것은 셀 누출 가능성이 가장 높은 위치입니다.
- 모든 테스트 장비에 코인 셀을 연결 하기 전에 건조를 에폭시에 대 한 1 시간을 허용 합니다. Note 완벽 하 게 치료 하 고 강화 에폭시에 대 한 24 시간까지 걸릴 수 있습니다.
참고: 에폭시의 목적은 셀을 밀봉 하는 ( 그림 5참조) 그리고 어떤 기계적인 힘을 제공 하지.
3. Lithiation 절차
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연결 설정
- 휴대용 라이터를 사용 하 여, 약 2 cm 세포;에서 튀어나와 참조 전극 와이어의 끝에 절연의 구울 이것은 통신 테스트 장치에 연결 됩니다. 테스트 3-전극 셀을 연결할 때 연결을 개선 하기 위해 자체에 다시 노출된 와이어 벤드.
- 전기 테이프 (2 x 2cm)의 작은 광장 코인 셀 경우;의 상단 배치 이 코인 셀의 위쪽 및 동전 세포 홀더 사이 어떤 전기 접촉을 방지 해야 합니다. 준비 셀을 셀 홀더에 놓습니다.
참고: 셀의 맨 위에 모든 연결에서 절연 해야 하 고 셀의 아래쪽 셀 홀더에 부정적인 읽기에 연결 되어야 합니다. - 악어 클립을 사용 하 여 셀 홀더 (긍정적인 연결)에 있는 최고 클립 참조 전극 연결.
참고: 셀 수 설정 해야 긍정적인 전극과 부정적인 전극으로 하단 리튬 디스크 (셀 경우)으로 참조 전극으로 테스트 합니다.
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기준 조정 전압
- 기준 전극에 대 한 현재 활성 물질의 양을 계산 합니다.
참고: 0.1 mg 및 80% 활성 소재 구성의 전형적인 전극 질량에 대 한이 나온다 0.08 밀리 그램. - 활성 소재 질량과 리튬 타이타늄20의 이론적인 특정 용량을 사용 하면, 적절 한 전류에서 C/16 셀 충전를 결정할.
- C/16; (1.25-2.25 V vs. Li/Li+)는 적절 한 전압 범위 내에서 여러 번 참조 전극 주기 이 범위 사용에서 기준 전극에 따라 변경 됩니다. 모두는 충전 및 방전 프로세스 동안 발생 한다 고원 전압/기준 전압을 기록해 둡니다.
참고: 리4Ti5O12 전극에 대 한이 값은 일반적으로 주위 1.56 V vs. Li/Li+. - 기준 전압 및에 그것 연결 된 해당 셀을 기록 합니다. 후 보정 작업 셀에서 사용 하는 경우 전극의 잠재력을이 전압을 사용 합니다.
- 24 h에 대 한 셀을 휴식 하 고 잠재적인 참조 전극은 꾸준한 모니터링.
- 작업 셀 건설에 사용 하기 위해 비활성 아르곤 환경으로 lithiated 셀을 전송 합니다. 참조 전극 및 모자 또는 셀 경우; 사이 어떤 가능한 접촉 하지 않도록 이 짧은 참조 전극 하 고 잠재력을 변경할 수 있습니다.
- 기준 전극에 대 한 현재 활성 물질의 양을 계산 합니다.
4입니다. 셀의 건설
- 장소는 작은 내부 코인 셀 경우 보트 무게. 셀 케이스 중앙에 음극 디스크를 넣습니다. 음극 및 여러 외부 격차를 채우기 위해 가장자리 주위에 12 월 전해질의 여러 상품을 놓습니다.
- 한 1.905 cm (3/4 인) 구분 기호는 전극 위에 놓습니다. 확인에서 구분 기호는 완전히 침수 그리고 아래 갇혀 아무 거품이 있다. 작은 입술 위쪽으로 향하게 셀 모자에 대 한 가스 켓을 놓습니다. 경우에는 가스 켓을 제대로 맞게 단단히 누릅니다. 코인 셀 어셈블리를 따로 설정 하 고 lithiated 준비 셀을 찾습니다.
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Lithiated 참조 전극의 추출
- 전기 테이프의 작은 광장 lithiated 준비 셀의 상단에 적용 됩니다. 이 경우와 모자 사이 단락 시키면 방지할 수 분해 하는 동안.
- 얇은 코 펜 치를 사용 하 여, 모자 면 준비 셀을 단단히 잡으십시오. 금속 펜 치와 셀 짧은 조심 해야. 코인 셀 가장자리를 신중 하 게, 아직 확고 하 게, 오픈 엔드 클램프를 사용 합니다. 알아서 하지 금속 펜 치와 셀의 위아래를 짧은.
- 셀의 약 70% 오픈 제거 되었습니다, 일단 경우 최종 절단 펜 치와 고 신중 하 게 셀 케이스 분리 누른 얇은 코 펜 치를 사용 하 여 모자. 조심 스럽게 lithiated 참조 전극을 추출 합니다. 다른 셀 구성 요소를 삭제 합니다.
- 플라이어의 쌍을 사용 하 여 나선형 모양의 참조 전극 와이어 벤드펴기 고 곧게. 다시 구부려 와이어 같은 팁 전극의 중앙에 앉아서 철사 확장 셀의 가장자리. 노출, uninsulated 철사를 잘라.
- 기준 전극 주위 전해질의 몇 방울을 추가 합니다. 와이어는 가스 켓과 셀 사건 십자가 위에 작은, 직사각형 구분을 놓습니다. 이 철사와 금속 케이스와 캡 사이 단락 시키면 방지할 수 있습니다.
- 기준 전극; 위에 장소 하나 구분 1.58 cm (5/8 인) 이 참조 전극과 양극 사이 단락 시키면 방지할 수 있습니다. 셀에서 참조 전극 위에 준비 된 양극 디스크를 놓습니다. 양극과 음극의 모양을 제대로 정렬 알아서.
참고: 참조 전극 팁 중심에 있어야 하 고 와이어 직사각형 간격에 종료 해야. - 신중 하 게 1.0 m m 스테인리스 스페이서 양극 위에 놓습니다. 장소는 스페이서 위에 웨이브 스프링. 모든 구성 요소는 셀에서 중심으로 다는 것을 확인 하십시오. 셀 테두리에 전해질을 채우십시오.
- 플라스틱 핀셋을 사용 하 여 신중 하 게 어셈블리 위에 셀 단면을 배치 합니다. 모자는 가스 켓의 입술에 좌석에 단단히 아래로 누릅니다. 조심 스럽게 crimping 이전 셀 모자를 통해 다시 나머지 와이어를 접어. 이 주름을 잡는 동안 차단에서 와이어를 방지할 수 있습니다.
- 조심 스럽게 플라스틱 핀셋의 쌍을 사용 하 여 동전 세포 압착 장치에 셀 전송. 셀 때, 그것은 계속에 평면 추가 전해질의 손실을 피하기 위해. 약 5 mpa (750 psi) 셀 주름.
- 아르곤 글러브에서 코인 셀을 제거 합니다. 조심 스럽게 청소 이소프로필 알콜과 보풀 작업와이 퍼를 사용 하 여 셀.
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셀 씰링
- 조심 스럽게 코인 셀 보풀 작업와이 퍼를 사용 하 여 건조. 건조는 와이어 코인 셀을 종료 위치 추가 주의.
- 등분 수 지와 경화제는 비 전도성 에폭시를 혼합. 와이어 코인 셀을 종료 위치에 에폭시의 작은 금액을 적용 신중 하 게 이쑤시개를 사용 하 여. 이것은 셀 누출 가능성이 가장 높은 위치입니다.
- 모든 테스트 장비에 코인 셀을 연결 하기 전에 건조를 에폭시에 대 한 1 시간을 허용 합니다.
참고: 그것은 완벽 하 게 치료 하 고 강화 에폭시에 대 한 24 시간까지 걸릴 수 있습니다. 그러나, 여기에 에폭시의 목적은 셀을 밀봉 하 고 어떤 기계적인 힘을 제공 하지입니다.
5. 전기 테스트
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성능 및 사이클링
- 음극과 양극 전극에 대 한 이론 용량을 계산 합니다.
- 전극 디스크의 총 건조 중량을 사용 하 여, 알루미늄/구리 기판의 질량과 활동 물자의 무게 백분율 각 전극에 대 한 현재 활성 물질의 질량을 결정 합니다.
- 각 이론 용량에 의해 활성 물질의 질량을 곱하여 각 전극의 용량을 결정 합니다. 가장 제한 전극 용량 (일반적으로 음극)을 사용 하면, 전체 셀 용량 결정할.
- 전기 화학 측정 장치에 음극과 양극에 센서 부정적인 힘을 긍정적인 힘과 긍정적인 센서 연결을 돌보는 셀을 연결 합니다. 구리 와이어를 통해 참조 전극에 대 한 참조를 연결 (하십시오 그림 6b참조).
- 셀 연결 되어 있는지 확인 하 고 개방 회로 전압 및 잠재력을 확인 하 여 제대로 작동. Lithiation 절차 동안 기록 된 기준 전압을 사용 하 여 음극과 양극 잠재적인 수치 보정.
- C/10, 예 비율-원하는 C, 전체 셀을 순환 하 고 동시에 전체 셀, 음극, 양극 전위를 측정 한다. 단계 5.1.1-원하는 대로, 사양에 따라 다른 세포와 C-요금 5.1.4 각 셀에 대 한 요구 사항을 반복 합니다.
- 음극과 양극 전극에 대 한 이론 용량을 계산 합니다.
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전기 화학 임피던스 분광학
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전체 셀 임피던스
- 셀 EIS 측정 장치에 연결 합니다. 다음 구성을 사용: 긍정적인 힘과 음극, 양극에 네거티브 센서 부정적인 힘을 긍정적인 센서.
참고: 참조 센서 양극에 연결 되어야 합니다. 기준 전극은 연결이 끊긴 남아 있어야 한다. - Potentiostatic 컨트롤을 선택 하는 10의 진폭으로 EIS에 대 한 mV. 1 mhz 1 MHz의 주파수 범위를 선택 합니다. 전체 셀의 임피던스를 수집 합니다. Nyquist 줄거리와 셀의 응답을 분석 하 보드 플롯 플롯.
참고: 주파수 범위는 항상 필요한 않을 수 있습니다 하 고 예비 결과 수집 후 수정할 수 있습니다.
- 셀 EIS 측정 장치에 연결 합니다. 다음 구성을 사용: 긍정적인 힘과 음극, 양극에 네거티브 센서 부정적인 힘을 긍정적인 센서.
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음극 임피던스
- 셀 다음과 같이 EIS 측정 디바이스에 연결: 긍정적인 힘 및 음극, 부정적인 힘과, 양극에 네거티브 센서에 긍정적인 센서와 구리 와이어를 통해 참조 전극에 참조 센서.
- 전체 셀 임피던스 (단계 5.2.1.2-5.2.1.3)는 동일한 단계를 반복 합니다.
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양극 임피던스
- 셀 다음과 같이 EIS 측정 디바이스에 연결: 긍정적인 힘과 양극, 부정적인 힘과, 음극에 네거티브 센서에 긍정적인 센서와 구리 와이어를 통해 참조 전극에 참조 센서.
- 전체 셀 임피던스 (단계 5.2.1.2-5.2.1.3)는 동일한 단계를 반복 합니다.
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충전 상태에 따른 임피던스
- EIS 측정 장치에 따라 원하는 임피던스 측정 셀 연결: 전체 셀, 음극, 또는 양극. 사용 하 여 단계 5.2.1.1, 5.2.2.1, 또는 5.2.3.1, 각각, 적합 한 연결에 대 한.
- 셀 위 전압 제한에 도달할 때까지 C/2에서 정 전류를 사용 하 여 셀을 충전. C/100 아래 적용된 현재 감소할 때까지 정 전압 제어 메서드를 사용 하 여 상한에 전압을 잡으십시오. 셀 한다 이제 완벽 하 게 부과 됩니다.
- 3 분;에 대 한 C/2 셀을 방전 셀 이제 있어야 90 %soc. 허용 1 시간 동안 휴식을 셀 열 및 전기 화학 평형 상태에 도달 합니다.
- 5.2.1.3 5.2.1.2-단계에서 제시 하는 동일한 절차를 사용 하 여 임피던스를 수집 합니다. 5.2.4.3-5.2.4.4는 soc 기능으로 임피던스를 수집 단계 반복
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전체 셀 임피던스
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Representative Results
전압에 대 한 일반적인 결과 3 전극 셀에 대 한 잠재적인 프로 파일은 그림 7에서 볼 수 있습니다. 이상적인 설치에서 전체 셀 전압 같은 전극 쌍을 사용 하 여 2 전극 셀에서 생산에 동일 해야 합니다. 이 참조 전극의 삽입은 셀의 성능 수정 여부를 확인 하려면 한 방법입니다. 2-3-전극 전체 셀 (동일 작업 및 성능 카운터 전극) 사이 상당한 차이가 있는 경우에, 그 후 그것은 추측 될 수 있다 참조 전극의 삽입은 셀의 동작을 수정 하 고 결과 더 이상 의미.
충전 과정 동안 리튬 음극에서 양극 전극 이동합니다. 리튬 음극 미세에서 제거 되 고, Li/Li+ 에 관하여 그것의 가능성이 증가 합니다. 반대는 양극 구조는 지속적으로 리튬으로 가득 발생 합니다. 방전, 동안 역 상황이 발생합니다. 잠재력에 이러한 변화는 그림 7에서 볼 수 있는 3-전극 잠재적인 프로필에 반영 됩니다.
3 전극 셀 설치의 강력한 결과 리튬 도금의 발병의 탐지 이다. 그림 8 코인 셀의 빠른 충전 하는 동안 양극 잠재적인 프로 파일의 예를 보여 줍니다. 확대 부분에서 작의의 그것은 잠재적인 양극에 위탁 과정 음수 값 참조의 끝에 도달 볼 수 있습니다. 이것은 리튬 셀에 도금의 존재의 표시 이다. 이 측정 표준 2 전극 설치를 사용 하는 경우 수는 없습니다.
3 전극 설치에 대 한 임피던스 결과 그림 9에 나와 있습니다. 전형적인 임피던스 응답 특성 3 개 지역 이루어져 있다: 높은 주파수 반원, 중간 주파수 반원 및 낮은 주파수 확산 꼬리. 플롯, 반원, 반지름 및 확산 꼬리의 기울기의 Re(Z) 절편 셀 내에서 발생 하는 중요 한 전기 화학 현상의 특성을 사용할 수 있습니다.
3 전극 도구의 또 다른 강력한 사용 충전 상태에 따른 임피던스 특성 이다. 이 임피던스는 리튬의 electrodeposition를 포함 하 여 다양 한 저하 현상에 상관 될 수 있다. 그림 10 단일 코인 셀에 대 한 양극, 음극, 전체 셀에 대 한 수집 임피던스 스펙트럼의 예를 보여 줍니다. 변화 임피던스 SOC 변경 셀 전극 임피던스의 개별 기여 하 사용할 수 있습니다. 양극에 대 한 임피던스 SEI 층 및 리튬 도금 및 모 수석 대형의 성장을 포함 하 여 다양 한 저하 현상에 상관 될 수 있다. 왜곡 된 임피던스 측정 ( 그림 11참조) 유도 루프를 포함 하 여 2 개의 다른 요인에 상관 될 수 있다. 전해질 누설 ( 그림 5참조) 함께 셀의 나쁜 씰링 유도성 임피던스 응답을 유도할 수 있다. 전극 모양 및 기준 전극 팁의 위치 ( 그림 4참조) 임피던스 응답21에 유도 루프도 유도할 수 있다.
개별 전극 잠재력의 동작은 전통적인 2 전극 설정에서 사용할 수 있는 분석을 제공 하기 위해 사용할 수 있습니다. 예를 들어 잠재적인 프로필에 고원 지역 전극 구조에서 위상 변화를 나타낼 수 있습니다. 이러한 위상 변화 추가 전기 테스트, 주기적 voltammetry 같은 뒷받침 될 수 있다. 또한, 잠재적인 양극의 값은 잠재적인 양극 0.0 V vs. Li/Li+아래 값에 도달 했습니다 일단 발생 리튬 도금, 결정 하는 다른 방법과 함께에서 사용할 수 있습니다.
그림 1 . 사내 3 전극 셀 설치. (한)이이 패널이 보여줍니다 완료 3 전극 코인 셀의 사진. (b)이이 패널 내부 셀 부품의 분해 뷰를 보여 줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 . 3 전극 코인 셀 참조 전극 내부 레이아웃의 진입점을 보여주는. Note이 그림에서 모자는 투명 고 (표시 되지 않음) 웨이브 스프링 최고 스페이서 바로 위에 위치 하 고 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 . 전극 구성 참조. (한)이이 패널 홀더 요소 (예:, 깨끗 한 유리 용기)에 녹화 참조 전극 배치를 보여줍니다 건조에 대 한 일시 중지 코팅된 끝. 다음 패널 전극 구성 전극 와이어, (c)는 준비에서 사용 셀, 및 (d)에 주조 작업 셀에서 사용 후 즉시 상황 (b) 해당 참조를 표시 합니다. 패널 그려집니다 하지 규모. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 . 3 전극 동전 세포의 건설에 사용할 수 있는 다양 한 전극 이 패널 표시 (a)는 나선형 모양, (b) 중앙 참조, (c)는 열쇠 구멍 모양, (d) 피자 슬라이스 모양, (e) 측면, 그리고 (f)에 작은 원형 배 기판 가진 측에. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5 . 잘못 유출 시연 3-전극 코인 셀 및 환경 전해질의 결과 반응 봉인. 이 조건 때문에 전해질 전기 단자를 부식 할 수 있다 소유자에서 셀을 제거 하는 것이 좋습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6. 임피던스를 측정 하는 전기 테스트 컴퓨터에 연결합니다. 연결 구성 (는같습니다) 전체 셀 (ZF), (b)는 음극 (ZC), 그리고 (c)는 양극 (ZA). 성능과 3 전극 셀의 사이클링을 할 수 있는 패널 (b)에 표시 된 음극 연결을 사용 하 여. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7 . 전압 측정. 이러한 패널 (한) 정 전류, 정 전압 (CCCV C/10 및 (b) 정 전류 (CC) 출력 C/10에서 충전) 하는 동안는 양극, 음극, 그리고 전체 세포 (2-3-전극 셀)에 대 한 전압 측정을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 8 . 빠른 충전 하는 동안 양극 가능성을 부정. 이 패널 빠른 충전 (1 C-)의 속도 3-전극 코인 셀, 리튬 도금의 가능한 존재를 나타내는 동안 발생 하는 잠재적인 부정적인 양극을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 9 . 임피던스 응답. 이러한 패널 표시 주파수 응답 분석기를 사용 하 여 전체 셀, 음극, 그리고 (는)을 보여주는 완전 한 주파수 범위 및 (b)는 낮은 주파수 범위는 양극에 대 한 임피던스 응답. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 10 . EIS. 이러한 패널 표시 전기 화학 임피던스 분광학 (는) 전체 셀에 해당 (b) 음극, 그리고 (c) 양극 측정 3-전극 코인 셀에 대 한 기능으로 soc 제발 큰 보려면 여기를 클릭 하십시오. 이 그림의 버전.
그림 11 . 양극 임피던스 왜곡입니다. 3-전극 코인 셀, 셀 안의 참조 전극의 어느 misalignment 이나 와이어의 출구 위치 근처 코인 셀의 부적 절 한 씰링에 발생에 대 한 측정이 그림 쇼 양극 임피던스 왜곡. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
셀 압력 crimping 준비 작업 셀의 성공률에 중요 한 역할을 한다. 너무 높은 압력에서 셀에 대 한 주름을 잡은 경우 (> 800 psi), 참조 전극 때문에 참조 셀 캡으로 누전 될 수 있는 모자와 개 스 위치 사이 와이어. Note이 인터페이스를 건너 와이어 외부 측정 장치에 읽기 참조 전극 연결 하려면 요구 사항입니다. 셀 압력이 너무 낮은 경우 (< 700 psi), 셀 수 있는 문제가 불완전 crimping 전해질 누설을 발생할 수 있습니다 및 셀 후 공기 침투 비활성 아르곤 환경에서 제거 됩니다. 그것은 약 750 psi입니다 crimping 새 또는 누전 문제를 방지 하려면 셀에 대 한 최적의 압력 발견 했다. 참조 와이어의 단락으로 이러한 문제를 방지 하기 위해 추가 수단을 제공 하기 위해 건설 과정에서 중요 한 단계 와이어 셀 경계를 교차 하는 곳에 가스 켓을 따라 배치 된 추가 사각형 구분 기호입니다. 이 구분 기호 추가 절연 층을 내부 단락 방지를 제공 합니다. 더하여, 약간 다른 압착 압력 준비 및 작업 셀에 대 한 필요할 수 있습니다. 준비 셀 작업 셀에 두 개의 리튬 금속 호 일 어느에 전극 보다 훨씬 두꺼운 디스크 사용 됩니다를 사용 합니다.
준비 셀에서 참조 전극의 lithiation 후 참조 전극 추출이 고 작업 셀에서 다시 있습니다. 이 과정 동안, 극단적인 배려를가지고 한다. 일반적으로, 기준 전극 제대로 준비 된 경우 거기 해서는 안됩니다 와이어의 일반된 섹션에 재료의 접착과 관련 된 어떤 문제. 어떤 경우에, 참조 전극을 준비 셀에서 제거 하 고 작업 셀에서 사용 하는 때 사이의 시간을 최소화 해야 합니다. 기준 전극 표면에 배치 또는 상당한 시간 동안 밖에 서 휴식을 허용 해야 하지. 와이어의 조작을 최소화 가능 피곤 하 고 와이어의 침입을 방지 하기 때문에 이상적입니다.
또 다른 중요 한 고려 사항은 3-전극 코인 셀 때는 바다 표범 어업 셀 제대로. 와이어는 모자와 근육 사이 끼여, 때문에 셀에 전해질 누설 또는 공기 침투에 대 한 수 있는 셀에 작은 위반에 대 한 잠재적 있다. 이 정류 하지는, 임피던스 측정에 왜곡을 볼 수 있습니다 하 고 전체 셀 조작은 불활성 글러브 외부 오랜된 기간 후에 특히, 환경과 반응으로 인해 실패할 수 있습니다. 셀 건설 절차에 비 전도성 에폭시를 사용 하 여 외부 환경 으로부터 세포는 완전히 물개 때문에 생명 이다. 1 개의 재미 있는 관측은 경우 셀 하지 충분히 높은 압력에 곱슬 머리, 에폭시 것입니다 하지 제대로 강화 가끔 거품을 것입니다. 이를 악한 되 고 전해질에 의해 발생 고 에폭시, 또는 천천히 밖으로 유출 하 고 형성 하는 거품을 일으키는 세포의 더 높은 내부 압력에와 함께 혼합 될 수 있습니다. 참고는 에폭시, 동안 및 경화, 후 했다에 배어 전해질 및 어떤 반응의 명백한 흔적이 관찰 되었다. 적절 하 게 사용 하는 경우 에폭시 봉인 셀을 제거 하기 전에 글러브 안에 1 시간 최소 건조 허용 되어야 한다. 그 후, 에폭시는 대기 환경에 강화 수 합니다. 사용 하는 에폭시에 따라 완전히 치료, 에폭시에 대 한 24 시간 이상 걸릴 수 있습니다 하 고이 과정을 셀을 허용 합니다. 셀 봉인 또는 봉인 절차 충분 하지 않습니다, 그는 셀 환경으로 누출 됩니다. 잠시 후, 셀 색상 변경 시작할 수 있습니다. 제대로 된 세포의 몇 가지 예는 그림 5에서 볼 수 있습니다.
3 전극 코인 셀 때, 호스트 전극의 모양이 셀의 성능에 영향을 가질 수 있습니다. 다양 한 가능한 모양 그림 4에서 볼 수 있습니다. 이상적인 경우, 참조 전극은 전극의 중심에 배치 됩니다. 발생할 수 있는 몇 가지 문제가 참조 전극의 위치 셀 내의 고르지 못한 압력 분포를 포함 한다. 또 다른 문제 사실을 참조 전극 영역의 일부 차단 하는 호스트 전극 사이 참조 전극의 셀 임피던스에 인공 증가 만듭니다입니다. 일부 구성 (그림 4C-4 층) 참조 앉을 수 있는 작은 영역을 조각 하 여이 문제를 줄이기 위해 시도 합니다. 문제는 그이 셀 용량을 줄일 수로 복잡 한 제조 과정을 소개.
전기 테스트 측정에 3 전극 셀을 연결할 때 참조 전극에 연결 사용 된 구리 철사의 작은 직경 때문에 아주 과민할 수 있다. Note는 와이어 직경 중 하나는 두 개의 평면 전극 디스크 사이의 영역의 막힘 수 셀 성능에 어떤 영향을 줄이기 위해 작은 되어야 합니다. 이 연결 감도 때문에 그것은 유리 구 부 구리 와이어의 노출된 끝 자체에 다시 여러 번 연결을 위한 표면 영역을 증가. 이렇게 하지 않으면 참조 전극 누전 될 또는 때 사실 셀은 예상 대로 실패 했습니다 나타날 수 있습니다.
동전 3 전극 셀을 사용 하 여 한 한계는 전체 과정은 손으로 행해진다 이다. 일정 한 양의 연습은 일관 되 고 신뢰할 수 있는 결과 생산 하기 위해 동전 세포를 구성할 때 필요 합니다. 경우 실수로 참조 전극, 작업 전극, 셀 내부 카운터 전극의 위치 이동, 임피던스 및 잠재적인 신호 왜곡 되거나 정확 하지 않은 될 수 있습니다. 이 셀의 목표는 단순히 부분 lithiation에 의해 참조를 준비 하 고 대 지 전압 (일반적으로 ~1.565 V 리튬 타이타늄 전극에 사용에 대 한 값을 결정 하기 때문에 이것은 준비 셀에 대 한 중요 절차)입니다.
양극에 대 한 임피던스 왜곡의 관찰을 통해 셀의 성공을 결정 하기 위한 하나의 좋은 방법이입니다. 잘못 된 셀 또는 가난한 전극 맞춤, 유도 적인 임피던스 루프 자주 볼 수 있습니다 때 양극 임피던스. 이 루프는 더 쉽게 것으로 나타났습니다 때 셀 완전 방전 (즉, 셀 처음 생성할 때), 그래서 그들은 어떤 자전거 셀의 이전에 대 한 테스트할 수 있습니다. 현재 왜곡 된 양극 임피던스 스펙트럼의 예 그림 9에 표시 됩니다.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
텍사스 인스트루먼트 (TI) 대학 연구 협력 프로그램에서 재정 지원은 기꺼이 인정 했다. 저자는 또한 기꺼이이 작품의 초기 단계에서 에너지와 수송 과학 실험실, 기계 공학, 텍사스 A에서 Chien-팬 첸의 도움 & M 대학 인정합니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Agate Mortar and Pestle | VWR | 89037-492 | 5 in diameter |
| Die Set | Mayhew | 66000 | |
| Laboratory Press | MTI | YLJ-12 | |
| Analytical Scale | Ohaus | Adventurer AX | |
| High-Shear Mixing Device | IKA | 3645000 | |
| Argon-filled Glovebox | MBraun | LABstar | |
| Hydraulic Crimper | MTI | MSK-110 | |
| Battery Cycler | Arbin Instruments | BT2000 | |
| Potentiostat/Galvanostat/EIS | Bio-Logic | VMP3 | |
| Vacuum Oven and Pump | MTI | - | |
| Copper Wire | Remington | PN155 | 32 AWG |
| Glass Balls | McMasterr-Carr | 8996K25 | 6 mm borosilicate glass balls |
| Stirring Tube | IKA | 3703000 | 20 ml |
| Celgard 2500 Separator | MTI | EQ-bsf-0025-60C | 25 μm thick; Polypropylene |
| Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit | Pred Materials | Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket | |
| Stainless Steel Spacer | Pred Materials | 15.5 mm diameter × 0.5 mm thickness | |
| Stainless Steel Wave Spring | Pred Materials | 15.0 mm diameter × 1.4 mm height | |
| Li-ion Battery Anode - Graphite | MTI | bc-cf-241-ss-005 | Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50μm Thickness) |
| Li-ion Battery Cathode - LiCoO2 | MTI | bc-af-241co-ss-55 | Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55μm Thickness) |
| Polyvinylidene Difluoride (PVDF) | Kynar | Flex 2801 | |
| N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5% | Sigma Aldrich | 328634 | |
| CNERGY Super C-65 | Timcal | ||
| Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.) | BASF | 50316366 | |
| Lithium Titanate (Li4Ti5O12) | Sigma Aldrich | 702277 | |
| KS6 Synthetic Graphite | Timcal | ||
| Lithium Metal Ribbon | Sigma Aldrich | 320080 | 0.75 mm thickness |
| Epoxy Multipurpose | Loctite | ||
| Electrical Tape | Scotch 3M Super 88 | ||
| Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, ≥99.5% | Sigma Aldrich | 190764 |
References
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