Summary
Dette papir beskriver en protokol sammen med en sammenlignende undersøgelse af to mikrofluidiske fabrikationsteknikker, nemlig fotolitografi/våd-ætsning/termisk limning og selektiv laser-induceret ætsning (SLE), der er egnet til højtryksforhold. Disse teknikker udgør en platform for direkte observation af væskestrømmen i surrogatgennemtrængelige medier og frakturerede systemer under reservoirforhold.
Abstract
Trykbegrænsninger på mange mikrofluidiske platforme har været en betydelig udfordring i mikrofluidiske eksperimentelle undersøgelser af frakturerede medier. Som følge heraf er disse platforme ikke blevet udnyttet fuldt ud til direkte observation af højtrykstransport i frakturer. Dette arbejde introducerer mikrofluidiske platforme, der muliggør direkte observation af flerfaset flow i enheder med surrogat gennemtrængelige medier og frakturerede systemer. Sådanne platforme giver mulighed for at behandle vigtige og rettidige spørgsmål som f.eks. Dette arbejde giver en detaljeret beskrivelse af fabrikation teknikker og en eksperimentel opsætning, der kan tjene til at analysere adfærd superkritiske CO2 (scCO2)skum, dens struktur og stabilitet. Sådanne undersøgelser giver vigtig indsigt i forbedrede oliegenvindingsprocesser og den rolle, som hydrauliske frakturer spiller i ressourcegenvinding fra ukonventionelle reservoirer. Dette arbejde præsenterer en sammenlignende undersøgelse af mikrofluidic enheder udviklet ved hjælp af to forskellige teknikker: fotolitografi / våd-ætsning / termisk-limning versus Selektiv Laser-induceret Ætsning. Begge teknikker resulterer i anordninger, der er kemisk og fysisk resistente og tolerante over for højtryks- og temperaturforhold, der svarer til undergrunden systemer af interesse. Begge teknikker giver veje til høj præcision ætset mikrokanaler og dygtige lab-on-chip-enheder. Fotolitografi/vådætning muliggør imidlertid fremstilling af komplekse kanalnetværk med komplekse geometrier, hvilket ville være en udfordrende opgave for laserætsningsteknikker. Dette arbejde opsummerer en trin-for-trin fotolitografi, våd-ætsning og glas termisk-bonding protokol og præsenterer repræsentative observationer af skum transport med relevans for oliegenvinding fra ukonventionelle stramme og skifer formationer. Endelig beskriver dette arbejde brugen af en monokromatisk sensor med høj opløsning til at observere scCO2 skumadfærd, hvor hele det gennemtrængelige medium observeres samtidigt, samtidig med at den opløsning, der er nødvendig for at løse funktioner, der er så små som 10 μm, bevares.
Introduction
Hydraulisk frakturering har været brugt i temmelig lang tid som et middel til at stimulere flow især i stramme formationer1. Store mængder vand, der er behov for i hydraulisk frakturering, forstærkes med miljøfaktorer,vandtilgængelighedsproblemer 2,dannelsesskader 3,omkostninger 4 og seismiskevirkninger 5. Som et resultat, interesse i alternative frakturering metoder såsom vandløs frakturering og brugen af skum er stigende. Alternative metoder kan give vigtige fordele såsom reduktion i vandforbrug6, kompatibilitetmed vandfølsomme formationer7, minimal til ingen tilkobling afformationen 8, høj tilsyneladende viskositet af fraktureringsvæskerne9,genanvendelighed 10, nem oprydning og proppant bæreevne6. CO2-skum er en potentiel vandløs fraktureringsvæske, der bidrager til en mere effektiv produktion afolievæsker og forbedret CO 2-lagringskapacitet i undergrunden med et potentielt mindre miljømæssigt fodaftryk sammenlignet med konventionelle fraktureringsteknikker6,7,11.
Under optimale forhold giver superkritisk CO2-skum (scCO2 skum) ved tryk ud over det minimale miscibilitytryk (MMP) i et givet reservoir et multikontaktformabelt system, der er i stand til at lede strømmen til mindre gennemtrængelige dele af formationen, hvilket forbedrer fejeeffektiviteten og genindvindingen af ressourcerne12,13. scCO2 leverer gas som diffusivitet og væske somtætheden 14 og er velegnet til undergrunden applikationer, såsom oliegenvinding og kulstofopsamling, udnyttelse og opbevaring (CCUS)13. Tilstedeværelsen af bestanddele af skum i undergrunden hjælper med at reducere risikoen for lækage ved langtidsoplagring af CO215. Desuden kan koblet kompressorisk-termiske stødvirkninger af scCO2 skumsystemer fungere som effektive fraktureringssystemer11. Egenskaberne for CO2-skumsystemer til undergrundens anvendelse er blevet grundigt undersøgt i forskellige skalaer, såsom karakterisering af dets stabilitet og viskositet i sandpakningssystemer og dens effektivitet i forskydningsprocesser3,6,12,15,16,17. Fraktur niveau skum dynamik og dens interaktioner med porøse medier er mindre undersøgt aspekter, der er direkte relevante for brugen af skum i stramme og brækkede formationer.
Mikrofluidiske platforme muliggør direkte visualisering og kvantificering af de relevante mikroskalaprocesser. Disse platforme giver real-time kontrol af hydrodynamik og kemiske reaktioner til at studere pore-skala fænomener sammen med nyttiggørelse overvejelser1. Skumgenerering, formering, transport og dynamik kan visualiseres i mikrofluidiske anordninger, der efterligner frakturerede systemer og fraktur-microcrack-matrix ledende veje, der er relevante for oliegenvinding fra stramme formationer. Væskeudveksling mellem fraktur og matrix udtrykkes direkte i overensstemmelse med geometrien18, hvilket understreger betydningen af forenklede og realistiske repræsentationer. Der er gennem årene udviklet en række relevante mikrofluidiske platforme til undersøgelse af forskellige processer. For eksempel diskuterer Tigglaar og kolleger fabrikation og højtrykstest af mikroreaktorenheder i luften gennem tilslutning i plan af fibre for at teste flow gennem glaskapillærer, der er forbundet til mikroreaktorerne19. De fremlægger deres resultater i forbindelse med obligationsinspektion, tryktest og in situ-reaktionsovervågning ved at 1H NMR-spektroskopi. Som sådan, deres platform kan ikke være optimal for relativt store injektion satser, pre-generation af flerfasede væskesystemer til in situ visualisering af komplekse væsker i gennemtrængelige medier. Marre og kolleger diskuterer brugen af en mikroreaktor til at undersøge højtrykskemi og superkritiske væskeprocesser20. De omfatter resultater som en finite-element simulering af stress distribution til at udforske den mekaniske adfærd af modulære enheder under belastningen. De bruger ikke-permanente modulære forbindelser til udskiftelig mikroreaktorfabrikation, og silicium/Pyrex mikrofluidiske anordninger er ikke gennemsigtige. disse anordninger er velegnede til kinematisk undersøgelse, syntese og produktion i kemisk reaktionsteknik, hvor visualisering ikke er et primært problem. Den manglende gennemsigtighed gør denne platform uegnet til direkte, in situ visualisering af komplekse væsker i surrogat medier. Paydar og kolleger præsenterer en ny måde at prototype modulære microfluidics ved hjælp af 3D-print21. Denne fremgangsmåde synes ikke velegnet til højtryksapplikationer, da den bruger en fotocurytable polymer, og enhederne er i stand til kun at modstå op til 0,4 MPa. De fleste mikrofluidiske eksperimentelle undersøgelser vedrørende transport i frakturerede systemer rapporteret i litteraturen fokuserer på omgivelsestemperatur og relativt lavtryksforhold1. Der har været flere undersøgelser med fokus på direkte observation af mikrofluidiske systemer, der efterligner undergrunden betingelser. F.eks. indfører Jimenez-Martinez og kolleger to undersøgelser af kritiske pore-skala-flow- og transportmekanismer i et komplekst netværk af brud og matrixer22,23. Forfatterne studerer trefasede systemer, der anvender mikrofluidics under reservoirbetingelser (8,3 MPa og 45 °C) for produktionseffektivitet; de vurderer scCO2 anvendelse til restimulering, hvor sidestensstuden fra en tidligere frakturering ikke kan2 og de resterende kulbrinte23. Olie-våde silicium microfluidic enheder har relevans for blanding af olie-saltlage-scCO2 i ansøgninger om forbedret oliegenvinding (EOR) Dette arbejde omhandler dog ikke direkte poreskaladynamik i frakturer. Et andet eksempel er rognmo et al., der studerer en opskaleringsmetode for højtryks-, in situ CO-2 skum generation24. De fleste af de litteraturrapporter, der udnytter mikrofabrikation, beskæftiger sig med CO2-EOR og de ofte ikke indeholder vigtige fabrikation detaljer. Så meget som forfatterne ved, mangler der i øjeblikket en systematisk protokol for fremstilling af højtryksanordninger til frakturerede formationer i litteraturen.
Dette arbejde præsenterer en mikrofluidic platform, der gør det muligt at studere scCO2 skum strukturer, boble former, størrelser og distribution, lamella stabilitet i overværelse af olie til EOR og hydraulisk frakturering og grundvandsmagasin oprydning applikationer. Design og fremstilling af mikrofluidiske enheder ved hjælp af optisk litografi og selektiv laser-induceret Ætsning29 (SLE) diskuteres. Derudover beskriver dette arbejde frakturmønstre, der er beregnet til at simulere transport af væsker i brækkede tætte formationer. Simulerede veje kan variere fra forenklede mønstre til komplekse mikrorevner baseret på tomografidata eller andre metoder, der giver oplysninger om realistiske frakturgeometrier. Protokollen beskriver trin-for-trin fabrikationsinstruktioner for mikrofluidiske glasenheder ved hjælp af fotolitografi, vådætning og termisk limning. En in-house udviklet kollimeret Ultra-Violet (UV) lyskilde bruges til at overføre de ønskede geometriske mønstre på et tyndt lag af fotoresist, som i sidste ende overføres til glasunderlaget ved hjælp af en våd ætsning proces. Som en del af kvalitetssikringen karakteriseres de ætsede mønstre ved hjælp af konfokal mikroskopi. Som et alternativ til fotolitografi/vådætning anvendes en SLE-teknik til at skabe en mikrofluidisk anordning, og der præsenteres en sammenlignende analyse af platformene. Opsætningen til flowforsøg omfatter gasflasker og pumper, trykregulatorer og transducere, væskeblandere og akkumulatorer, mikrofluidiske anordninger, højtryks-kompatible holdere i rustfrit stål sammen med et kamera med høj opløsning og et belysningssystem. Endelig præsenteres repræsentative prøver af observationer fra flowforsøg.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
FORSIGTIG: Denne protokol indebærer håndtering af et højtryksopsætning, en højtemperaturovn, farlige kemikalier og UV-lys. Læs alle relevante materialesikkerhedsdatablade omhyggeligt og følg kemikaliesikkerhedsretningslinjer. Gennemgå sikkerhedsretningslinjer for trykprøvning (hydrostatisk og pneumatisk), herunder nødvendig træning, sikker drift af alt udstyr, tilhørende farer, nødkontakter osv., før injektionsprocessen påbegyndes.
1. Design geometriske mønstre
- Design en fotomaske bestående af geometriske træk og strømningsveje af interesse (Figur 1, Supplerende Fil 1: Figur S1).
- Definer afgrænsningsboksen (enhedens overfladeareal) for at identificere underlagets areal og begrænse designet til dimensionerne af det ønskede medium.
- Design indløbs-/udløbsporte. Vælg portmål (f.eks. 4 mm i diameter i dette tilfælde) for at opnå en forholdsvis ensartet fordeling af skum, inden du kommer ind i mediet (Figur 1).
- Forbered en fotomaske af det designede geometriske mønster ved at udskrive designet på et ark gennemsigtig film eller et glasunderlag.
- Ekstruder det todimensionale design til den tredje dimension og indarbejde indløb og udløb porte (til brug i SLE).
BEMÆRK: SLE-teknikken kræver en tredimensionel tegning (Figur 2).
- Ekstruder det todimensionale design til den tredje dimension og indarbejde indløb og udløb porte (til brug i SLE).
2. Overfør de geometriske mønstre til glasunderlaget ved hjælp af fotolitografi
BEMÆRK: Ætsende stoffer og piranha-opløsninger skal håndteres med stor forsigtighed. Brug af personlige værnemidler, herunder ansigtsstykke genanvendelige åndedrætsværn, beskyttelsesbriller, handsker og brug af syre / korrosionsbestandig pincet(Tabel af Materialer) anbefales.
- Forbered de løsninger, der er nødvendige i vådætringsprocessen, ved at følge disse trin (se også de elektroniske supplerende oplysninger som supplerende fil 1).
- Hæld en tilstrækkelig mængde krom etchant opløsning i et bægerglas, således at underlaget kan nedsænkes i ætsning. Varm væsken op til ca. 40 °C.
- Forbered en løsning af udvikleren (Tabel over Materialer) i deioniseret vand (DI vand) med et volumetrisk forhold på 1:8, således at substratet er i stand til at være helt nedsænket i blandingen.
- Aftryk det geometriske mønster på et borosilikatubstrat belagt med et lag krom og et lag fotoresist ved hjælp af UV-bestråling.
- Brug behandskede hænder, placere masken (glas substrat eller den gennemsigtige film bærer det geometriske mønster) direkte på siden af borosilikat substrat, der er dækket med krom og fotoresisten.
- Placer fotomasken og underlagets kombination under UV-lyset med fotomasken mod kilden.
BEMÆRK: Dette værk bruger UV-lys med en bølgelængde på 365 nm (for at matche fotoresistens topfølsomhed) og ved en gennemsnitlig intensitet på 4,95 mW/cm2. - Overfør det geometriske mønster ind i fotostandens lag ved at udsætte stakken af substratet og masken for UV-lys.
BEMÆRK: Optimal eksponeringstid er en funktion af fotoresistenslagets tykkelse og styrken af UV-stråling. Fotoresisten er følsom over for lys, og hele processen med at præge mønsteret skal udføres i et mørkt rum udstyret med gul belysning.
- Udvikle fotoresist.
- Fjern fotomasken og underlaget stakken fra UV-scenen ved hjælp af behandskede hænder.
- Fjern fotomasken, og nedsænk underlaget i udviklerløsningen i ca. 40 s, hvorved mønsteret overføres til fotoresisten.
- Kaskade-skyl substratet ved at flyde DI vand fra toppen af substratet og over alle dets overflader mindst tre gange og lad substratet tørre.
- Æt mønsteret i kromlaget.
- Substratet nedsænkes i en kromætchant opvarmet til ca. 40 °C i ca. 40 s, hvorved mønsteret overføres fra fotostanden til kromlaget.
- Fjern underlaget fra opløsningen, kaskade-skyl substratet ved hjælp af DI vand og lad det tørre.
- Æt mønsteret i borosilikat substratet.
BEMÆRK: En bufferet etchant (Tabel over Materialer) bruges til at overføre det geometriske mønster til glasunderlaget. Før brugen af den buffered etchant, bagsiden af substratet er belagt med et lag af fotoresisten for at beskytte det mod ætsning. Tykkelsen af dette beskyttende lag er uden betydning for den samlede fabrikationsproces.- Brug en pensel, anvende flere lag af hexamethyldisilazane (HMDS) på den udækkede ansigt substratet og lad det tørre.
BEMÆRK: HMDS hjælper med at fremme vedhæftning af fotoresist til overfladen af borosilikatubstratet. - Påfør et lag fotoresist på toppen af primeren. Substratet sættes i en ovn ved 60\u201290 °C i 30-40 min.
- Hæld en tilstrækkelig mængde af ætsning i en plastbeholder og helt nedsænke substrat i etchant.
BEMÆRK: Ætsningshastigheden påvirkes af eksponeringens koncentration, temperatur og varighed. Den bufferet etchant, der anvendes i dette arbejde ætser et gennemsnit på 1\u201210 nm/min. - Lad det mønstrede underlag være i etchant-opløsningen i en forudbestemt tid baseret på de ønskede kanaldybder.
BEMÆRK: Ætsningstiden kan reduceres ved intermitterende bad sonikering af opløsningen. - Underlaget fjernes fra ætsningen med et opløsningsmiddelresistent pincetpar, og kaskadetrast skylles underlaget med DI-vand.
- Karakterisere de ætsede funktioner på substratet for at sikre, at de ønskede dybder er opnået.
BEMÆRK: Denne karakteristik kan udføres ved hjælp af et konfokalt laserscanningsmikroskop (Figur 3). I dette arbejde bruges en 10x forstørrelse til dataindsamling. Når kanaldybder er tilfredsstillende, skal du gå videre til rengørings- og limningsfasen.
- Brug en pensel, anvende flere lag af hexamethyldisilazane (HMDS) på den udækkede ansigt substratet og lad det tørre.
3. Ren og obligation
- Fjern fotoresisten og kromlag.
- Fotoresisten fjernes fra underlaget ved at udsætte underlaget for et organisk opløsningsmiddel, såsom N-Methyl-2-pyrrolidonopløsning (NMP), opvarmet med en varmeplade under en emhætte til ca. 65 °C i ca. 30 min.
- Kaskade-skyl substratet med acetone (ACS-kvalitet), efterfulgt af ethanol (ACS-kvalitet) og DI vand.
- Det rensede underlag i kromætætten opvarmet med en varmeplade under en emhætte til ca. 40 °C i ca. 1 min. og fjernes dermed kromlaget fra underlaget.
- Når substratet er fri for krom og fotoresisten, karakterisere kanalen dybder ved hjælp af laser scanning konfokal mikroskopi.
BEMÆRK: Dette arbejde bruger en 10x forstørrelse til dataindsamling (Figur 4).
- Forbered dækpladen og det ætsede underlag til limning.
- Prægning af indløbs-/udhullerne på et tomt borosilikatsubstrat (dækplade) ved at justere dækpladen mod det ætsede underlag.
- Blast gennem-huller i de markerede steder ved hjælp af en mikro slibende sandblæser og 50 μm aluminium-oxid mikro sandblæsning medier.
BEMÆRK: Alternativt kan portene oprettes ved hjælp af en mekanisk boremaskine. - Kaskade skylle både det ætsede underlag og dækpladen med DI-vand.
- Udfør en RCA wafer rengøring procedure for at fjerne forurenende stoffer før limning ved hjælp af standard teknik. Udfør wafer rengøring trin under en hætte på grund af volatiliteten af de løsninger, der er involveret i processen.
- En 1:4 ved volumen H2O2:H2SO4 piranhaopløsning bringes i kog og nedsænkes i underlaget og dækpladen i opløsningen i 10 minutter under en hætte.
- Kaskade skylles underlaget og dækpladen med DI-vand.
- Underlaget og dækpladen nedsænkes i den stødpude ætsning i 30-40 s.
- Kaskade skylles underlaget og dækpladen med DI-vand.
- Underlaget og dækpladen nedsænkes i 10 minutter i et 6:1:1 volumen DI-vand:H2O2:HCl-opløsningen, der opvarmes til ca. 75 °C.
BEMÆRK: Ætsning og limning udføres fortrinsvis i et renrum. Hvis der ikke er et rengøringsrum til rådighed, anbefales det at udføre følgende trin i et støvfrit miljø. I dette arbejde udføres trin 3.2.9-3.2.12 i en handskeboks for at minimere risikoen for kontaminering af substraterne. - Tryk underlaget og dækpladen tæt mod hinanden, mens den er nedsænket.
- Underlaget og dækpladen fjernes fra DI-vand:H2O 2:HCl-opløsningen. Kaskade skyl med DI vand og nedsænkes i DI vand.
- Sørg for, at underlaget og dækpladen sidder godt fast, og fjern forsigtigt de to, mens de presses mod hinanden fra DI-vand.
- Lim substraterne termisk.
- De stablede underlag (det ætsede underlag og dækpladen) skal være placeret mellem to glatte, 1,52 cm tykke glaskeramikplader til limning.
- Placer glas-keramiske plader mellem to metalliske plader lavet af Alloy X (Tabel af Materialer), som er i stand til at modstå de nødvendige temperaturer uden væsentlig forvrængning.
- Centrer glasvaflerne i den keramisk-metalliske holder.
BEMÆRK: Dette arbejde bruger glas-keramiske plader, der er 10 cm x 10 cm x 1,52 cm i tykkelse. Den stablede opsætning er sikret ved hjælp af 1/4" bolte og møtrikker (Figur 5). - Stram møtrikkerne hånd og læg holderen i et vakuumkammer i 60 min ved ca. 100 °C.
- Fjern holderen fra kammeret og stram forsigtigt møtrikkerne med ca. 10 lb-in af drejningsmoment.
- Placer holderen i en ovn og udfør følgende varmeprogram. 1 °C/min op til 660 °C; temperaturen konstant ved 660 °C i 6 timer efterfulgt af et køletrin ved ca. 1 °C/min ned til stuetemperatur.
- Den termisk bundet mikrofluidiske anordning fjernes, den skylles med DI-vand, den i HCl (12,1 M) og bath-sonicate (40 kHz ved 100 W effekt) opløsningen i en time (Figur 6).
4. Fremstille laser-ætset glas mikrofluidic enheder
BEMÆRK: Fremstilling af anordningen blev udført af et 3D-trykkeri af glas (Materialetabel) via en SLE-proces og ved hjælp af et sammensmeltet silicasubstrat som forløber.
- Skriv det ønskede mønster i et sammensmeltet silica-substrat ved hjælp af et lineært polariseret laserstråleorienteret vinkelret på det stadium, der genereres via en femtosecond laserkilde med en pulsvarighed på 0,5 ns, en gentagelseshastighed på 50 kHz, pulsenergi på 400 nJ og en bølgelængde på 1,06 μm.
- Fjern glasset fra det skrevne mønster inde i det sammensmeltede silicasubstrat ved hjælp af en KOH-opløsning (32 wt%) ved 85 °C med ultralydslynikering (Figur 7).
5. Udfør højtrykstest
- Mætte mikrofluidic enheden med den residente væske (f.eks. DI-vand, overfladeaktiv opløsning, olie osv. afhængigt af eksperimentets type) ved hjælp af en sprøjtepumpe.
- Forbered skum-genererende væsker og relaterede instrumenter.
- Forbered saltlageopløsningen (resident væske) med den ønskede saltholdighed og opløs overfladeaktivemidlet (såsom lauramidopropyl betain og alfa-olefin-sulfonat) med den ønskede koncentration (ifølge overfladeaktive stoffers kritiske micelle koncentration) i saltlagen.
- Fyld tankene på CO2- og vandpumperne med tilstrækkelige mængder væske pr. eksperimentet ved stuetemperatur.
- Fyld saltlageakkumulatoren og flowlinjerne med overfladeaktiv opløsning med en sprøjte. Dette arbejde bruger en akkumulator med en kapacitet på 40 ml.
- Skyl saltlagelinjen med saltlageopløsningen.
- Skyl den linje, der forbinder akkumulatoren med enheden og udløbsledningerne med den residente væske (saltlageopløsningen i dette tilfælde).
- Den mættede mikrofluidiske anordning sættes i en trykbestandig holder, og indløbs-/udløbsportene tilsluttes de relevante strækninger ved hjælp af 0,010" slange med indvendig diameter (Figur 8, Supplerende fil 1: Figur S5).
- Forøg temperaturen i det cirkulerende bad, som styrer temperaturen af saltlage og CO2 linjer, til den ønskede temperatur (f.eks 40 °C her (Figur 9)).
- Kontroller alle linjerne for at sikre opsætningens integritet før injektionen.
- Generer skummet.
- Begynd at injicere saltlagen med en hastighed på 0,5 ml/min. og kontroller strømmen af overfladeaktiv opløsning i enheden og backpressuret.
- Øg backpressuret og saltlagepumpetrykket samtidigt i gradvise trin (~ 0,006 MPa/s), samtidig med at den kontinuerlige strøm fra frataget af backpressureregulatoren (BPR) opretholdes. Forøg trykket op til ~ 7,38 MPa (minimum kræves scCO2 tryk) og stoppe pumperne.
- Øg CO2-linjetrykket op til et tryk over 7,38 MPa (minimum scCO2 tryk).
- Åbn CO2-ventilen, og lad scCO2 blandet med højtryks-overfladeaktive opløsning flyde gennem en indbygget mixer for at generere skum.
- Vent, indtil strømmen er fuldt udviklet inde i enheden, og kanalerne er mættede. Overvåg stikkontakten for starten af skumgenerering.
BEMÆRK: Hjælpeporte kan anvendes til at hjælpe med at for mætte mediet fuldt ud med den residente væske (Figur 1). Uoverensstemmelser i trykoptrustningshastigheden og pludselige stigninger i BPR kan føre til brud (figur 10). Væsketryk og modtryk skal hæves gradvist for at minimere risikoen for beskadigelse af apparatet.
- Udfør billedbehandling og dataanalyse i realtid.
- Tænd kameraet for at tage detaljerede billeder af flow inde i kanalerne. Dette arbejde bruger et kamera med en 60 megapixel, monokromatisk, full-frame sensor.
- Start den dedikerede lukkerkontrol software (Tabel af Materialer). Vælg en lukkerhastighed på 1/60, et brændpunkt (f-antal) f/8.0, og vælg den relevante linse.
- Start den dedikerede kamera software( Tabel af Materialer). Vælg kameraet, det ønskede format (f.eks. IIQL) og en ISO-indstilling på 200 i rullemenuen under "CAMERA"-indstillingen af softwaren.
- Juster kameraets arbejdsafstand til mediet efter behov for at fokusere på mediet. Tag billeder med foreskrevne tidsintervaller ved at trykke på hentningsknappen i softwaren.
- Tryk systemet ned til omgivelserne.
- Stop injektion (gas- og væskepumper), luk CO2- og saltlagepumpeindløbene, åbn resten af linjeventilerne og sluk for varmeapparaterne.
- Reducer tilbagetrykket gradvist (f.eks. med en hastighed på 0,007 MPa/s), indtil systemet når de omgivende trykforhold. Reducer saltlage og CO2 pumpetryk separat.
BEMÆRK: Hvis scCO2-trykket reduceres, kan det medføre inkonsekvent eller turbulent BPR-udstrømning, og derfor skal trykudtrækningen udføres med den fornødne omhu.
- Mikrofluidic-enheden rengøres grundigt efter hvert forsøg efter behov ved at flyde følgende sekvens af opløsninger gennem mediet: isopropanol/ethanol/vand (1:1:1), 2 M HCl opløsning, DI-vand, en basisopløsning (DI vand/NH4OH/H2O2 ved 5:5:1) og DI-vand.
- Efter processen indsamlede billeder.
- Isoler pore scape ved at udelukke baggrunden fra billederne.
- Korrigere mindre skævheder ved at udføre perspektivtransformation og gennemføre en lokal tærskelstrategi efter behov for at tage højde for en uensartet belysning28.
- Beregn geometriske og statistiske parametre, der er relevante for eksperimentet, såsom gennemsnitlig boblestørrelse, boblestørrelsesfordeling og bobleform for hvert skummikrikabilleder i kanalen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Dette afsnit præsenterer eksempler på fysiske observationer fra scCO2 skum flow gennem en hovedfraktur forbundet med vifte af mikro-revner. Et glas mikrofluidic enhed lavet via fotolitografi eller SLE er placeret inde i en holder og i synsfeltet af et kamera med en 60 megapixel, monokromatisk, full-frame sensor. Figur 11 illustrerer fremstillingsprocessen mikrofluidic enheder og deres placering i den eksperimentelle opsætning. Figur 12 er illustration af TRANSPORT af CO2-skum og stabilitet i uv-litografimikrikan (4 MPa og 40 °C) i løbet af de første 20 minutter af generation/isolation. Flerfasen bevægede sig over fraktur / microcracks og skum blev genereret gennem mikrofrakturer. Figur 13 viser scCO2 skumgenerering i en SLE-mikrofluidisk anordning (7,72 MPa og 40 °C) startende fra omgivelsernes tilstand uden flow til fuldt udviklet scCO2 skum ved høje og lave strømningshastigheder. Figur 14 viser billeder af skumfordeling og -stabilitet under reservoirforhold (7,72 MPa og 40 °C) i løbet af de første 20 minutters produktion/isolation. Figur 15 viser fordelingen af boblediametrene og de rå og mellemliggende billeder som en del af kvantificeringen af skummikrostrukturen, herunder råt billede, postforarbejdet billede med forbedret lysstyrke, kontrast og skarphed og dens binariserede ækvivalent.
Figur 1: Eksempel fotomaske design til fremstilling af mikrofluidic enheder (sort og hvid farver er inverteret for klarhed). a) Hele synsfeltet for et tilsluttet frakturnetværk, der indeholder en hovedfraktur og mikrorænger. b )Zoometind på grund af hovedfunktionen ved et tilsluttet frakturnetværk, der indeholder et hovedbrud og mikrorænger. c) Der tilføjes en tredje port nederst. d)Zoomet ind på grund af hovedfunktionen, der omfatter et tilsluttet frakturnetværk, der indeholder et hovedbrud og mikroryr, samt et distributionsnet, der forbinder nettet med porten i bunden af enheden. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: 3D Microfludic design, der anvendes i SLE fabrikation og højtryksskum flow gennem mikrokanaler. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: Undersøgelse af kanaldybde via konfokal mikroskopi for substrat dyppet i BD-etchant i 136 h (ingen sonikering i dette tilfælde). a) kanaloversigt (b) måling af kanaldybde (~43 μm). Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: Undersøgelse af kanaldybde via konfokal mikroskopi for et substrat med kromlag fjernet efter NMP-skylning. a) Kanaloversigt. b) Måling af kanaldybde (~42,5 μm). Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: Skematisk for termisk bindingsproces. a) Anbringelse af to glasvafler mellem to glatte keramiske plader. b) Anbringelse af keramiske plader mellem to metalplader og stramning af boltene. c) Placering af den metalliske og keramiske holder, der indeholder underlagene, i en programmerbar ovn for at opnå de ønskede temperaturer for termisk binding. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: Den færdige UV-ætsede mikrofluidiske anordning af glas. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 7: SLE design og fabrikation proces. a) Skematisk af SLE design og fabrikation proces (dette tal er blevet genoptrykt med tilladelse fra Elsevier27), og (b) den resulterende 3D trykte mikrofluidic enhed. Design og fabrikation trin omfatter (a.i) designe den indre volumen af kanaler, (a.ii) udskæring af 3D-modellen til at skabe en z-stak af linjer til at definere laser sti, (a.iii) laser bestråling på poleret smeltet silica substrat, (a.iv) præference KOH ætsning af laser ætset materialer, og (a.v) det færdige produkt. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 8: Mikrofluidisk anordning placeret inde i en holder og billedbehandlingssystemet bestående af et kamera med høj opløsning og et belysningssystem. a) Et fotografi af laboratorieopsætning ogb) skematisk af en lab-on-a-chip under observation via højopløsningskamera- og belysningssystemet. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 9: Højtryks-scCO2 skumindsprøjtningsopsætning i en mikrofluidisk enhed og et visualiseringssystem ved hjælp af et kamera og billedbehandlingsenhed med høj opløsning. a) fotografi af laboratorieopsætning ogb) skematisk af procesflowdiagrammet og billedbehandlingsenheden. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 10: De-bundet enhed i en injektionsport (højre indgang) som følge af forkert håndtering af bprens og vandpumpens fejlhåndtering under injektionen. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 11: Sammenlignende fremstillingsmetoder for mikrofluidisk glas. a )Fremstillingsprocesfor mikrofluidisk anordning til brækkede medier ved hjælp af foto-litografi (a.i) design for en positiv fotoresist,a.ii) trykt fotomaske på en polyesterbaseret gennemsigtighedsfilma.iii) blanke og fotoresistente/krombelagte glasunderlag (a.iv) overførsel af mønsteret til substratet viaUV-stråling ( a.v) ætsetunderlag( a.vi ) ætset underlag efter fjernelse af kromslaget og det tomme substrat, der er forberedt til termisk binding (a.vii) termisk bundet anordning, og (a.viii) scCO2 injektion. b) Fremstilling ved hjælp afSLE-teknikken: b.i) design til SLE-trykning,b.ii) laserbestråling på det polerede sammensmeltede silica-substrat,b.iii) SLE-printet mikrofluidisk glasanordning og (b.iv) scCO2-indsprøjtning. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 12: TRANSPORT AF CO2-skum og stabilitet i mikrofluidisk UV-litografi (4 MPa og 40 °C) i løbet af de første 20 minutters generering/isolation. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 13: scCO2 skumdannelse i SLE-mikrofluidisk anordning (7,72 MPa og 40 °C). a) Omgivende tilstand uden flow gennem mikrokanalerne. b) Co-injektion af CO2 og vandig fase (indeholdende overfladeaktivt stof eller nanopartikel) i superkritisk tilstand. c) Påbegyndes af scCO2 skumproduktion 0,5 min. efter injektionens start. d) Fuldt udviklet scCO2 skum ved høje strømningshastigheder (e) sænke strømningshastigheden af co-injektion for at afsløre grænserne for flerfaset. (f)Dybt lave strømningshastigheder afslører spredte scCO2-bobler i den vandige fase. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 14: Visualisering af skumstabilitet under reservoirforhold (7,72 MPa og 40 °C) i løbet af de første 20 minutters generering/isolation. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 15: Analyse af skummikrostruktur. a) Billede af scCO2 skumstrøm i frakturnettet,b) efterbearbejdet billede med forbedret lysstyrke, kontrast og skarphed, (c) binariseret billede ved hjælp af ImageJ, og(d)boblediameterfordelingsprofil opnået fra ImageJ, partikelanalysetilstand. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 16: Illustration af in-house kollimeret UV-lyskilde. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 17: Farvekodet plot af UV-intensitet i et 10 x 10 cm2-område af det stadium, hvor underlaget er placeret til UV-eksponering. UV-intensitetsværdierne varierer fra 4 til 5 mW/cm2 som registreret ved hjælp af en UV-måler. Klik her for at se en større version af dette tal.
Supplerende sag 1. Klik her for at downloade denne fil.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Dette arbejde præsenterer en protokol relateret til en fabrikation platform til at skabe robuste, højtryksglas mikrofluidic enheder. Protokollen præsenteres i dette arbejde lindrer behovet for et renrum ved at udføre flere af de endelige fabrikationtrin inde i en handskeboks. Det anbefales at anvende et renrum, hvis det er tilgængeligt, for at minimere risikoen for forurening. Derudover bør valget af etchant være baseret på den ønskede overflade ruhed. Brugen af en blanding af HF og HCl som etchant tendens til at reducere overflade ruhed30. Dette arbejde beskæftiger sig med mikrofluidiske platforme, der muliggør direkte, in situ visualisering af transport af komplekse væsker i komplekse gennemtrængelige medier, der trofast repræsenterer de komplekse strukturer under overfladen medier af interesse. Som sådan, dette arbejde bruger en buffered etchant, der gør det muligt at studere masseoverførsel og transport i surrogat medier ligner geologiske gennemtrængelige medier.
Design af mønstre
Mønstrene er skabt ved hjælp af en computer aided design software (Tabel af materialer), og funktionerne er beregnet til at repræsentere factures og microcracks at studere transport og stabilitet af skum (se figur 1). Disse mønstre kan være trykt på en høj kontrast, polyester-baserede gennemsigtig film, eller en borofloat eller kvarts plade (fotomaske). De mønstre, der anvendes i fotolitografi omfatter en hovedkanal, 127 μm i bredden og 2,2 cm i længden, der tjener som den vigtigste fraktur. Denne kanal er forbundet til en række mikrobrud med forskellige dimensioner, eller et gennemtrængeligt medium bestående af en række cirkulære stolper, med diametre på 300 μm, der er forbundet til midten af frakturvejen. Yderligere hjælpeporte kan indgå i designet for at hjælpe med den første mætning af hovedelementerne, f.eks.
Fotoresist
Dette arbejde bruger en positiv fotoresist. Som følge heraf er de områder i designet, der svarer til funktioner, der er beregnet til at blive ætset på underlaget, optisk gennemsigtige, og de andre områder hindrer transmission af lys (kollimeret UV-lys). Hvis der er tale om en negativ fotoresistens, vil situationen være den modsatte: De områder i konstruktionen, der svarer til de egenskaber, der er beregnet til at blive ætset på underlaget, skal være optisk uigennemsigtige.
UV-lyskilde
Mønstrene overføres til fotoresisten ved at ændre dens opløselighed som følge af dens eksponering for UV-lys. En fuldspektret, kviksølv-damp lampe kan tjene som UV-kilde. Brugen af en kollimeret, smalbånds UV-kilde forbedrer imidlertid kvaliteten og præcisionen af fremstillingen betydeligt. Dette værk bruger en fotoresist med topfølsomhed ved 365 nm, en kollimeret UV-kilde bestående af en række lysemitterende dioder (LED) og en eksponeringstid på ca. 150 s. Denne UV-kilde er en udviklet in-house og tilbyder en lav vedligeholdelse, lav divergens, kollimeret UV-lyskilde til litografi. UV-kilden består af en kvadratisk vifte af ni højtydende lysdioder med en måltopmissionsbølgelængde på 365 nm ved 25 °C (3,45 mm x 3,45 mm UV-LED med keramisk substrat – se Materialetabel). En lys-indsamling UV-linse (LED 5 W UV Lens - se Tabel af materialer) bruges på hver LED til at reducere afvigelsen fra ~ 70 ° til ~ 12 °. Forskellen reduceres yderligere (~5°) ved hjælp af en 3 x 3-matrix af ni konvergerende polyvinylchlorid (PVC) Fresnel linser. Opsætningen producerer kollimeret og ensartet UV-stråling over et 3,5-tommer kvadreret område. Detaljerne i fremstillingen af denne billige lyskilde til UV-litografi er tilpasset fra den metode, der præsenteres af Erickstadog kolleger 25 med mindre ændringer15,26. Figur 16 illustrerer LED UV-lyskilden, der er monteret på celling af UV-stativ ved siden af scenen i bunden for substrat-UV-eksponering (proceduren udføres i et mørkekammer). UV-scenen er placeret 82,55 cm fra de ni Fresnel linser, der er monteret på en rack 13,46 cm under rack, der huser lysdioderne. Som det ses i figur 16a, er der fire små ventilatorer (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 V DC Cooling Fan-se Tabel af materialer) på bunden af pladen, der huser lysdioder, og der er en større ventilator (120 mm x 38 mm 24 V DC Cooling Fan-se Tabel af materialer) på toppen. Tre variable DC strømforsyninger (Tabel af Materialer) bruges til at drive lysdioder. En strømforsyning forsyner center-LED'en med 0,15 A, 3,3 V. en strømforsyning feeds de fire hjørne lysdioder på 0,6 A, 14,2 V; og en strømforsyning giver de resterende fire LED'er til 0,3 A, 13,7 V. Scenen, vist skematisk i figur 16b, er opdelt i 1 cm2 underområder, og intensiteten af UV-lys måles i hver ved hjælp af en UV-effektmåler (Tabel over Materialer), der er udstyret med en 2 W 365 nm kåbe forsamling. I gennemsnit har UV-lyset en gennemsnitlig styrke på 4,95 mW/cm2 med en variation karakteriseret ved en standardafvigelse på 0,61 mW/cm2. Figur 17 præsenterer et farvekodet plot af UV-intensitetskort for denne UV-lyskilde. Intensiteten over området 10 cm 10 cm er relativt ensartet med værdier fra 4 til 5 mW/cm2 i midten af den fase, hvor underlaget er placeret og udsat for lyset. For yderligere oplysninger om udviklingen af den interne kollimerede UV-lyskilde henvises til ESI, Supplerende Fil 1: Figur S3, S4. Brugen af UV-kilden kan kombineres med UV-blokerende skjolde/dæksler til sikker brug. Yderligere sikkerhedsforanstaltninger kan omfatte brug af UV-sikkerhedsbriller (Laser Eye Protection Safety Glasses for Rød og UV Lasere - (190-400 nm)), ansigtsskærme markeret med udtrykket Z87, der opfylder ANSI standard (ANSI Z87.1-1989 UV-certificering) for at give grundlæggende UV-beskyttelse (Tabel over materialer) lab frakker og handsker til at minimere eksponeringen.
Fabrikationsteknikker
Dette arbejde præsenterer også en trin for trin køreplan for højtryksskum injektion i fabrikeret glas mikrofluidic enheder ved hjælp af en høj opløsning kamera og en belysning kilde. Eksempler på CO2 og scCO2 skum mikrostruktur og transport i mikrofluidic enheder præsenteres også med relevans for brækkede stramme og ultra-stramme formationer. Direkte observation af transport i disse undergrundsmedier er en udfordrende opgave. Som sådan giver de enheder, der er beskrevet i dette arbejde, en platform til at studere transport i gennemtrængelige medier under temperatur- og trykforhold, der er relevante for undergrunden applikationer såsom frakturer medier, EOR processer og grundvandsmagasin oprydning.
Enheder, der anvendes i dette arbejde er fremstillet ved hjælp af to forskellige teknikker, nemlig fotolitografi / våd-ætsning / termisk-limning og SLE. Fotolitografien/vådætningen/den termiske limningsteknik består af en relativt billig ætsningsproces ved hjælp af en kollimeret UV-lyskilde med lav vedligeholdelse. SLE udføres ved hjælp af en femto-sekund laserkilde efterfulgt af fjernelse af modificeret glas fra glas bulk via våd-ætsning. De vigtigste trin i fotolitografi/vådætningsteknik/termisk bonding er: i) oprettelse af kanalnettets kort, ii) trykning af designet på polyesterbaseret gennemsigtighedsfilm eller et glasunderlag iii) at overføre mønsteret til et krom/fotoresistent belagt borosilikatunderlag, (iv) fotoudviklerens og kromætchantopløsningers fjernelse af det eksponerede område, v) ætsning af det mønstrede område af borosilikatunderlaget til den ønskede dybde, (vi) forberedelse af en dækplade med indgangshuller placeret på passende steder og (vii) termisk binding af det ætsede underlag og dækpladen. I modsætning hertil anvender SLE en totrinsproces: i) selektiv laserinduceret trykning i et gennemsigtigt sammensmeltet silicaunderlag og ii) selektiv fjernelse af de modificerede materialer via våd kemisk ætsning, der fører til udvikling af tredimensionelle egenskaber i det sammensmeltede silicaubstrat. I det første trin, laserstråling gennem smeltet silica glas internt ændrer glas bulk at øge den kemiske / lokale etch-evne. Den fokuserede laser scanner inde i glasset for at ændre en tre-dimensionel tilsluttet volumen, der er forbundet til en af overfladen af underlaget.
Begge teknikker resulterer i anordninger, der er kemisk og fysisk resistente og tolerante over for højtryks- og temperaturforhold, der svarer til undergrunden systemer af interesse. Begge teknikker giver veje til at skabe høj præcision ætset mikro-kanaler og stand lab-on-a-chip-enheder. Fotolitografien/vådætnings-/termisk bonding-teknikken er robust med hensyn til kanalernes geometri og kan anvendes til at ætse komplekse kanalnet, mens SLE er begrænset til relativt enkle netværk af praktiske årsager. På den anden side kan enheder fremstillet med fotolitografi/våd-ætsning/termisk bonding være mere sårbare over for brud på grund af limning mangler, resterende termiske belastninger fra hurtig opvarmning / køling satser under termisk limning og strukturelle fejl fra våd-ætsning proces. I modsætning til fotolitografi fremstår SLE-enheder mere modstandsdygtige under højt tryk (testet op til 9,65 MPa). Uanset fabrikationsteknikken kan hurtigtryksoprustningshastigheder øge risikoen for mekaniske fejl i mikrofluidiske enheder.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne erklærer ingen interessekonflikter og offentliggørelse.
Acknowledgments
Forfatterne fra University of Wyoming taknemmeligt anerkende støtte som en del af Center for Mechanistic Control of Water-Kulbrinte-Rock Interaktioner i ukonventionelle og stramme olieformationer (CMC-UF), en Energy Frontier Research Center finansieret af det amerikanske Department of Energy, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Forfatterne fra University of Kansas vil gerne anerkende National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Fokuseret EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) til finansiering af dette projekt. Forfattere også udvide deres påskønnelse til Jindi Sun fra Chemical Engineering Department, University of Wyoming for hendes generøse hjælp i instrument uddannelse. SAA takker Kyle Winkelman fra University of Wyoming for hans hjælp med at konstruere billeddannelse og UV stande. Sidst men ikke mindst, forfatterne taknemmeligt anerkende John Wasserbauer fra microGlass, LLC for nyttige diskussioner om SLE teknik.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
References
- Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
- Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
- Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
- Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
- Ellsworth, W. L.
- Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
- Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
- Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
- Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
- Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
- Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
- Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
- Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
- Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
- Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
- Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
- Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
- Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
- Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
- Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
- Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
- Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
- Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
- Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
- Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
- Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
- Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
- Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
- Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
- Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).
