Summary
Dette papiret beskriver en protokoll sammen med en komparativ studie av to mikrofluidiske fabrikasjonsteknikker, nemlig fotolitografi / våt-etsing / termisk-binding og selektiv laserindusert Etsning (SLE), som er egnet for høytrykksforhold. Disse teknikkene utgjør muliggjøre plattformer for direkte observasjon av væskestrøm i surrogatgjennomtrengelige medier og frakturerte systemer under reservoarforhold.
Abstract
Trykkbegrensninger for mange mikrofluidiske plattformer har vært en betydelig utfordring i mikrofluidiske eksperimentelle studier av brukket media. Som et resultat har disse plattformene ikke blitt fullt ut utnyttet for direkte observasjon av høytrykkstransport i brudd. Dette arbeidet introduserer mikrofluidiske plattformer som muliggjør direkte observasjon av flerfaseflyt i enheter med surrogatgjennomtrengelige medier og brukket systemer. Slike plattformer gir en vei for å ta opp viktige og besørede spørsmål som de som er relatert til CO2-fangst, utnyttelse og lagring. Dette arbeidet gir en detaljert beskrivelse av fabrikasjonsteknikkene og et eksperimentelt oppsett som kan tjene til å analysere oppførselen til superkritisk CO2 (scCO2) skum, struktur og stabilitet. Slike studier gir viktig innsikt i forbedrede oljeutvinningsprosesser og rollen som hydrauliske frakturer i ressursutvinning fra ukonvensjonelle reservoarer. Dette arbeidet presenterer en komparativ studie av mikrofluidiske enheter utviklet ved hjelp av to forskjellige teknikker: fotolitografi / våt-etsing / termisk-bonding versus selektiv laser-indusert Etsning. Begge teknikkene resulterer i enheter som er kjemisk og fysisk motstandsdyktige og tolerante for høytrykks- og temperaturforhold som tilsvarer undergrunnssystemer av interesse. Begge teknikkene gir veier til høypresisjons etset mikrokanaler og dyktige lab-on-chip-enheter. Fotolitografi/våt-etsning muliggjør imidlertid fabrikasjon av komplekse kanalnettverk med komplekse geometrier, noe som ville være en utfordrende oppgave for laseretsingteknikker. Dette arbeidet oppsummerer en trinnvis fotolitografi, våt-etsing og glass termisk-bonding protokoll og presenterer representative observasjoner av skum transport med relevans for oljeutvinning fra ukonvensjonelle tette og skiferformasjoner. Til slutt beskriver dette arbeidet bruken av en høyoppløselig monokromatisk sensor for å observere scCO2 skumatferd der helheten av det gjennomtrengelige mediet observeres samtidig samtidig, samtidig som oppløsningen som trengs for å løse funksjoner så små som 10 μm.
Introduction
Hydraulisk oppsprekking har vært brukt i ganske lang tid som et middel for å stimulere flyten spesielt i trangeformasjoner 1. Store mengder vann som trengs i hydraulisk oppsprekking er forsterket med miljøfaktorer, vann-tilgjengelighetproblemer 2, formasjonskade3,koster4 og seismiske effekter5. Som et resultat er interessen for alternative fracturing metoder som vannløs fracturing og bruk av skum på vei oppover. Alternative metoder kan gi viktige fordeler som reduksjon i vannbruk 6 ,kompatibilitetmed vannfølsommeformasjoner 7, minimal eller ingen pluggingav formasjonen 8, høy tilsynelatende viskositet av oppsprekkingsvæsker9, resirkulerbarhet10, enkel opprydding og proppant bæreevne6. CO2-skum er en potensiell vannløs oppsprekkingsvæske som bidrar til mer effektiv produksjon av petroleumsvæsker og forbedret CO2-lagringskapasitet i undergrunnen med et potensielt mindre miljøavtrykk sammenlignet med konvensjonelle oppsprekkingsteknikker6,7,11.
Under optimale forhold gir superkritisk CO2-skum (scCO2 skum) ved trykk utover minimumsskvekbarhetstrykk (MMP) i et gitt reservoar et multikontakt-feilbart system som er i stand til å lede strømmen inn i mindre gjennomtrengelige deler av formasjonen, og dermed forbedre feieeffektivitetenog utvinningen av ressursene 12,13. scCO2 leverer gass som diffusivitet og væske som tetthet14 og er godt egnet for bruksområder undergrunn, som oljegjenvinning og karbonfangst, utnyttelse og lagring (CCUS)13. Tilstedeværelsen av bestanddeler av skum i undergrunnen bidrar til å redusere risikoen for lekkasje i langsiktig lagring av CO215. Videre kan sammenkondede kompressibilitets-termiske sjokkeffekter av scCO2 skumsystemer tjene som effektive oppsprekkingssystemer11. Egenskaper av CO2 skum systemer for undergrunnsapplikasjoner har blitt studert mye på ulike skalaer, for eksempel karakterisering av stabilitet og viskositet i sand-pack systemer og dens effektivitet i forskyvning prosesser3,6,12,15,16,17. Brudd nivå skum dynamikk og dens interaksjoner med porøse medier er mindre studert aspekter som er direkte relevante for bruk av skum i trange og brukket formasjoner.
Mikrofluidiske plattformer muliggjør direkte visualisering og kvantifisering av de relevante mikroskalaprosessene. Disse plattformene gir sanntidskontroll av hydrodynamikk og kjemiske reaksjoner for å studere pore-skala fenomener sammen med utvinning hensyn1. Skumgenerering, forplantning, transport og dynamikk kan visualiseres i mikrofluidiske enheter som emulerer brukket systemer og brudd-mikrosprekker-matrise ledende veier som er relevante for oljeutvinning fra stramme formasjoner. Væskeutveksling mellom brudd og matrise uttrykkes direkte i samsvar med geometrien18, og dermed fremheve viktigheten av forenklede og realistiske representasjoner. Gjennom årene er det utviklet en rekke relevante mikrofluidiske plattformer for å studere ulike prosesser. For eksempel diskuterer Tigglaar og kollegaer fabrikasjon og høytrykkstesting av glassmikroreaktorenheter gjennom tilkobling av fibre om bord for å teste flyten gjennom glasskapillærer som er koblet til mikroreaktorene19. De presenterer sine funn knyttet til obligasjonsinspeksjon, trykktester og in-situ reaksjonsovervåking ved 1H NMR spektroskopi. Som sådan, deres plattform kan ikke være optimal for relativt store injeksjonshastigheter, pre-generasjon av multifase væskesystemer for in situ visualisering av komplekse væsker i gjennomtrengelige medier. Marre og kollegaer diskuterer bruken av en glassmikroreaktor for å undersøke høytrykkskjemi og superkritiske væskeprosesser20. De inkluderer resultater som en begrenset element simulering av stressdistribusjon for å utforske den mekaniske oppførselen til modulære enheter under belastningen. De bruker ikke-eksisterende modulære tilkoblinger for utskiftbare mikroreaktorfabrikasjon, og silisium / Pyrex mikrofluidiske enheter er ikke gjennomsiktige; disse enhetene er egnet for kinematisk studie, syntese og produksjon i kjemisk reaksjon engineering der visualisering ikke er en primær bekymring. Mangelen på åpenhet gjør denne plattformen uegnet for direkte, in situ visualisering av komplekse væsker i surrogatmedier. Paydar og kolleger presenterer en ny måte å prototype modulære mikrofluidics ved hjelp av 3D-utskrift21. Denne tilnærmingen virker ikke godt egnet for høytrykksapplikasjoner siden den bruker en foto uhelbredelig polymer og enhetene er i stand til å tåle bare opptil 0,4 MPa. De fleste mikrofluidiske eksperimentelle studier knyttet til transport i brukket systemer rapportert i litteraturen fokuserer på omgivelsestemperatur og relativt lavtrykksforhold1. Det har vært flere studier med fokus på direkte observasjon av mikrofluidiske systemer som etterligner undergrunnsforhold. Jimenez-Martinez og medarbeidere introduserer for eksempel to studier på kritiske poreskalaflyt- og transportmekanismer i et komplekst nettverk av brudd og matrise22,23. Forfatterne studerer trefasede systemer ved hjelp av mikrofluidier under reservoarforhold (8,3 MPa og 45 °C) for produksjonseffektivitet; de vurderer scCO2 bruk for restimulering der restsaltlake fra en tidligere oppsprekking er umulig med CO2 og resthydrokarbonet23. Olje-våte silisium mikrofluidiske enheter har relevans for blanding av olje-saltlake-scCO2 i bruksområder for forbedret oljeutvinning (EOR) ; Dette arbeidet tar imidlertid ikke direkte opp poreskaladynamikken i brudd. Et annet eksempel er arbeid av Rognmo et al. som studerer en oppkalking tilnærming for høyt trykk, in situ CO2 skum generasjon24. De fleste av rapportene i litteraturen som utnytter mikrofabrikasjon er opptatt av CO2-EOR og de inkluderer ofte ikke viktige fabrikasjonsdetaljer. Så vidt forfatternes kunnskap er en systematisk protokoll for fabrikasjon av høytrykksdykt enheter for brukket formasjoner for tiden mangler fra litteraturen.
Dette arbeidet presenterer en mikrofluidisk plattform som gjør det mulig å studere scCO2 skumstrukturer, bobleformer, størrelser og distribusjon, lamellastabilitet i nærvær av olje for EOR og hydraulisk oppsprekking og akviferutbedring. Design og fabrikasjon av mikrofluidiske enheter ved hjelp av optisk litografi og selektiv laserindusert Etching29 (SLE) diskuteres. I tillegg beskriver dette arbeidet bruddmønstre som er ment å simulere transport av væsker i brukket trange formasjoner. Simulerte veier kan variere fra forenklede mønstre til komplekse mikrosprekker basert på tomografidata eller andre metoder som gir informasjon om realistiske bruddgeometrier. Protokollen beskriver trinnvise fabrikasjonsinstruksjoner for mikrofluidiske glassenheter ved hjelp av fotolitografi, våtetsing og termisk binding. En internt utviklet collimated Ultra-Violet (UV) lyskilde brukes til å overføre de ønskede geometriske mønstrene til et tynt lag av fotoresist, som til slutt overføres til glasssubstratet ved hjelp av en våtetsingsprosess. Som en del av kvalitetssikringen karakteriseres de etsede mønstrene ved hjelp av konfokal mikroskopi. Som et alternativ til fotolitografi/våt-etsing, er en SLE-teknikk ansatt for å skape en mikrofluidisk enhet og en komparativ analyse av plattformene presenteres. Oppsettet for strømningseksperimenter omfatter gassflasker og pumper, trykkregulatorer og transdusere, væskemiksere og akkumulatorer, mikrofluidiske enheter, høytrykksdable rustfrie stålholdere sammen med et høyoppløselig kamera og et belysningssystem. Til slutt presenteres representative prøver av observasjoner fra flyteksperimenter.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
FORSIKTIG: Denne protokollen innebærer håndtering av et høytrykksoppsett, en høytemperaturovn, farlige kjemikalier og UV-lys. Les alle relevante datablader for materialsikkerhet nøye og følg retningslinjene for kjemisk sikkerhet. Gjennomgå sikkerhetsretningslinjer for trykktesting (hydrostatisk og pneumatisk), inkludert nødvendig opplæring, sikker drift av alt utstyr, tilhørende farer, nødkontakter osv.
1. Design geometriske mønstre
- Utforme en fotomaske bestående av geometriske funksjoner og flytveier av interesse (Figur 1, Tilleggsfil 1: Figur S1).
- Definer markeringsboksen (overflaten på enheten) for å identifisere området i underlaget og begrense utformingen til dimensjonene til ønsket medium.
- Design innløps-/utløpsporter. Velg portdimensjoner (f.eks. 4 mm i diameter i dette tilfellet) for å oppnå en relativt jevn fordeling av skum før du går inn i mediet (figur 1).
- Forbered en fotomaske av det utformede geometriske mønsteret ved å skrive ut designet på et ark med gjennomsiktig film eller et glasssubstrat.
- Ekstruder den todimensjonale designen til den tredje dimensjonen og inkorporer innløps- og utløpsporter (for bruk i SLE).
MERK: SLE-teknikken krever en tredimensjonal tegning (figur 2).
- Ekstruder den todimensjonale designen til den tredje dimensjonen og inkorporer innløps- og utløpsporter (for bruk i SLE).
2. Overfør geometriske mønstre til glasssubstratet ved hjelp av fotolitografi
MERK: Etse- og pirajaløsninger må håndteres med ekstrem forsiktighet. Bruk av personlig verneutstyr, inkludert gjenbrukbar åndedrettsvern, vernebriller, hansker og bruk av syre-/korrosjonsbestandige pinsett (Materialtabell)anbefales.
- Klargjør løsningene som trengs i våtetsingsprosessen ved å følge disse trinnene (se også den elektroniske støtteinformasjonen som er gitt som tilleggsfil 1).
- Hell en tilstrekkelig mengde krom etchant løsning i et beger slik at underlaget kan senkes ned i etchant. Varm opp væsken til ca. 40 °C.
- Forbered en løsning av utbygger (Table of Materials) i deionisert vann (DI vann) med et volumetrisk forhold på 1:8 slik at substratet er i stand til å være helt nedsenket i blandingen.
- Trykk det geometriske mønsteret på et borosilikatsubstrat belagt med et lag krom og et lag med fotoresistens ved hjelp av UV-bestråling.
- Bruk hanskehender til å plassere masken (glasssubstrat eller den gjennomsiktige filmen som bærer det geometriske mønsteret) direkte på siden av borosilikatsubstratet som er dekket med krom og fotoresistens.
- Plasser fotomasken og substratkombinasjonen under UV-lyset med fotomasken vendt mot kilden.
MERK: Dette arbeidet bruker UV-lys med en bølgelengde på 365 nm (for å matche fotoresistenstoppfølsomhet)og med en gjennomsnittlig intensitet på 4,95 mW/cm 2 . - Overfør det geometriske mønsteret til laget av fotoresisten ved å utsette stabelen på underlaget og masken til UV-lys.
MERK: Optimal eksponeringstid er en funksjon av tykkelsen på det fotoresiste laget og styrken av UV-stråling. Photoresist er følsom for lys og hele prosessen med å trykke mønsteret må utføres i et mørkt rom utstyrt med gul belysning.
- Utvikle fotoresisten.
- Fjern fotomasken og substratstakken fra UV-scenen med hansker.
- Fjern fotomasken og senk underlaget i utviklerløsningen i ca. 40 s, og overfør dermed mønsteret til fotoresisten.
- Kaskade-skylle underlaget ved å flyte DI vann fra toppen av substratet og over alle overflatene minst tre ganger og la underlaget tørke.
- Etse mønsteret i kromlaget.
- Senk underlaget i en krometchant oppvarmet til ca 40 ° C for ca 40 s, og dermed overføre mønsteret fra fotoresisten til kromlaget.
- Fjern underlaget fra oppløsningen, kaskade-skyll substratet ved hjelp av DI vann og la det tørke.
- Etse mønsteret i borosilikatsubstratet.
MERK: En bufret etchant (Materialsekk) brukes til å overføre det geometriske mønsteret til glasssubstratet. Før bruk av den bufrede etchant, er baksiden av substratet belagt med et lag med fotoresist for å skjerme den fra etsemiddelet. Tykkelsen på dette beskyttende laget er uvesentlig for den generelle fabrikasjonsprosessen.- Bruk en børste til å påføre flere lag heksametyldisilazan (HMDS) på det avdekkede underlagets ansikt og la det tørke.
MERK: HMDS bidrar til å fremme vedheft av fotoresisten til overflaten av borosilikatsubstratet. - Påfør ett lag med fotoresist på toppen av primeren. Legg underlaget i en ovn ved 60\u201290 °C i 30–40 min.
- Hell en tilstrekkelig mengde av etchant i en plastbeholder og senk underlaget helt ned i etchant.
MERK: Etsningshastigheten påvirkes av konsentrasjon, temperatur og eksponeringsvarighet. Den bufrede etchant som brukes i dette arbeidet etches et gjennomsnitt på 1 \\ u201210 nm / min. - La det mønstrede substratet stå i etchantløsningen i en forhåndsbestemt tidsperiode basert på de ønskede kanaldybdene.
MERK: Etsingstid kan reduseres ved periodisk bad sonikering av løsningen. - Fjern underlaget fra etchant ved hjelp av et løsemiddelbestandig par pinsett og kaskade-skyll substratet ved hjelp av DI vann.
- Karakterisere de etsede funksjonene på substratet for å sikre at ønskede dybder er oppnådd.
MERK: Denne karakteriseringen kan gjøres ved hjelp av et konfokalt mikroskop for laserskanning (figur 3). I dette arbeidet brukes en 10x forstørrelse for datainnsamling. Når kanaldypet er tilfredsstillende, går du til rengjørings- og bindingsfasen.
- Bruk en børste til å påføre flere lag heksametyldisilazan (HMDS) på det avdekkede underlagets ansikt og la det tørke.
3. Rengjør og bind
- Fjern fotoresist og krom lag.
- Fjern fotoresisten fra substratet ved å utsette underlaget for et organisk løsningsmiddel, for eksempel N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) oppløsning oppvarmet ved hjelp av en kokeplate under en hette til ca. 65 °C i ca. 30 min.
- Kaskade-skyll substratet med aceton (ACS klasse), etterfulgt av etanol (ACS klasse) og DI vann.
- Plasser det rengjorte substratet i krometchant oppvarmet med en kokeplate under en hette til ca. 40 °C i ca. 1 min, og fjern dermed kromlaget fra underlaget.
- Når substratet er fri for krom og fotoresist, karakterisere kanaldybdene ved hjelp av laserskanning konfokal mikroskopi.
MERK: Dette arbeidet bruker en 10x forstørrelse for datainnsamling (figur 4).
- Forbered dekkplaten og etset substrat for liming.
- Merk posisjonene til innløps-/uthullene på et tomt borosilikatsubstrat (dekkplate) ved å justere dekkplaten mot det etsede substratet.
- Spreng gjennom hull på de merkede stedene ved hjelp av en mikro slipende sandblaster og 50 μm aluminiumoksid mikro sandblåsing media.
MERK: Portene kan også opprettes ved hjelp av en mekanisk drill. - Kaskade skyll både etset substrat og dekkplaten med DI vann.
- Utfør en RCA wafer rengjøringsprosedyre for å fjerne forurensninger før binding ved hjelp av standard teknikk. Utfør wafer rengjøringstrinnene under en hette på grunn av volatiliteten til løsningene som er involvert i prosessen.
- Kok opp en 1:4 i volum H2O2:H2SO4 piranha oppløsning til koking og senk underlaget og dekkplaten i oppløsningen i 10 min under en hette.
- Kaskade skyll underlaget og dekkplaten med DI-vann.
- Senk underlaget og dekkplaten i den bufrede etchant i 30-40 s.
- Kaskade skyll underlaget og dekkplaten med DI-vann.
- Senk underlaget og dekkplaten i 10 min i en 6:1:1 ved volum DI vann: H2O2:HClløsning som varmes opp til ca. 75 °C.
MERK: Etsning og binding utføres fortrinnsvis i et rent rom. Hvis et renrom ikke er tilgjengelig, anbefales det å utføre følgende trinn i et støvfritt miljø. I dette arbeidet utføres trinn 3.2.9–3.2.12 i en hanskekasse for å minimere muligheten for kontaminering av substrater. - Trykk underlaget og dekkplaten tett mot hverandre mens de er nedsenket.
- Fjern underlaget og dekkplaten fra DI vann:H2O2:HCloppløsning. Kaskade skyll med DI vann og senk ned i DI vann.
- Pass på at underlaget og dekkplaten er godt festet sammen og fjern forsiktig de to mens de trykkes mot hverandre fra DI-vann.
- Bind nedsnedbåndene termisk.
- Plasser de stablede underlagene (det etsede substratet og dekkplaten) mellom to glatte, 1,52 cm tykke glasskeramiske plater for liming.
- Plasser glasskeramiske plater mellom to metalliske plater laget av Legering X (Table of Materials), som er i stand til å tåle de nødvendige temperaturene uten betydelig forvrengning.
- Sentrer glasswafers i den keramiske-metalliske holderen.
MERK: Dette arbeidet bruker glasskeramiske plater som er 10 cm x 10 cm x 1,52 cm i tykkelse. Stablet oppsett er festet med 1/4"bolter og muttere (figur 5). - Trekk mutrene for hånd og plasser holderen i et vakuumkammer i 60 min ved ca. 100 °C.
- Fjern holderen fra kammeret og stram forsiktig mutrene med ca. 10 lb-in dreiemoment.
- Plasser holderen inne i en ovn og utfør følgende varmeprogram. Øk temperaturen ved 1 °C/min opp til 660 °C; holde temperaturen konstant ved 660 °C i 6 timer etterfulgt av et kjøletrinn ved ca. 1 °C/min tilbake til romtemperatur.
- Fjern den termisk limte mikrofluidiske enheten, skyll den med DI-vann, plasser den i HCl (12,1 M) og badesonikerat (40 kHz ved 100 W strøm) oppløsningen i en time (figur 6).
4. Fabrikkere laser-etset glass mikrofluidiske enheter
MERK: Enhetsfabrikasjon ble utført av en tredjeparts glass 3D-utskriftstjeneste (Table of Materials) via en SLE-prosess og ved hjelp av et smeltet silikasubstrat som forløper.
- Skriv ønsket mønster i et smeltet silikasubstrat ved hjelp av en lineærisert laserstråleorientert vinkelrett på scenen som genereres via en femtosecond laserkilde med en pulsvarighet på 0,5 ns, en repetisjonshastighet på 50 kHz, pulsenergi på 400 nJ og en bølgelengde på 1,06 μm.
- Fjern glasset fra det skriftlige mønsteret inne i det smeltede silikasubstratet ved hjelp av en KOH-oppløsning (32 wt%) ved 85 °C med ultralydsonikering (figur 7).
5. Utfør høytrykkstesting
- Metter mikrofluidisk enhet med fastboende væske (f.eks DI vann, overflateaktivt middel løsning, olje, etc. avhengig av type eksperiment) ved hjelp av en sprøytepumpe.
- Forbered skumgenererende væsker og relaterte instrumenter.
- Forbered saltlakeløsningen (fastboende væske) med ønsket saltholdighet og oppløs overflateaktivt middel (som lauramidopropylbetain og alfa-olefin-sulfonat) med ønsket konsentrasjon (i henhold til overflateaktivt middels kritiske micellekonsentrasjon) i saltlake.
- Fyll tankene til CO2- og vannpumpene med tilstrekkelige mengder væske per forsøk ved romtemperatur.
- Fyll saltlakeakkumulatoren og strømningsledningene med overflateaktivt middel ved hjelp av en sprøyte. Dette arbeidet bruker en akkumulator med en kapasitet på 40 ml.
- Skyll saltlakelinjen med saltlakeoppløsningen.
- Skyll linjen som forbinder akkumulatoren til enheten og utløpsledningene med fastboende væske (saltlakeløsningen i dette tilfellet).
- Plasser den mettede mikrofluidiske enheten i en trykkbestandig holder og koble innløps-/utløpsportene til de aktuelle linjene ved hjelp av 0,010" innvendig diameterrør (figur 8, Tilleggsfil 1: Figur S5).
- Øk temperaturen på det sirkulerende badet, som styrer temperaturen på saltlake- og CO2-linjene, til ønsket temperatur (f.eks. 40 °C her (figur 9)).
- Kontroller alle linjene for å sikre integriteten til oppsettet før injeksjon.
- Generer skummet.
- Begynn å injisere saltlake med en hastighet på 0,5 ml/min og kontroller strømmen av overflateaktivt middel i enheten og ryggtrykkslinjen.
- Øk ryggtrykket og saltlakepumpetrykket samtidig i gradvise trinn (~ 0,006 MPa/s) samtidig som kontinuerlig strømning opprettholdes fra utløpet av ryggtrykksregulatoren (BPR). Øk trykket opp til ~7,38 MPa (minimum nødvendig scCO2-trykk) og stopp pumpene.
- Øk co2-linjetrykket opp til et trykk over 7,38 MPa (minimum scCO2-trykk).
- Åpne CO2-ventilen og la scCO2 blandes med høytrykks overflateaktivt middelløsning til å strømme gjennom en innebygd mikser for å generere skum.
- Vent til strømmen er fullt utviklet inne i enheten og kanalene er mettet. Overvåk utløpet for utbruddet av skumgenerering.
MERK: Hjelpeporter kan brukes til å forhåndsmette mediet fullt ut med fastboende væske (figur 1). Uoverensstemmelser i trykkoppbyggingen og plutselige økninger i BPR kan føre til brudd (figur 10). Væsketrykk og ryggtrykk må økes gradvis for å minimere risikoen for skade på enheten.
- Utfør bildebehandling og dataanalyse i sanntid.
- Slå på kameraet for å ta detaljerte bilder av flyt inne i kanalene. Dette arbeidet bruker et kamera med en 60 megapikslers, monokromatisk, fullskjermsensor.
- Start den dedikerte lukkerkontrollprogramvaren (Materials tabell). Velg en lukkertid på 1/60, et brennforhold (f-nummer) f/8.0, og velg riktig objektiv.
- Start den dedikerte kameraprogramvaren (Table of Materials). Velg kameraet, ønsket format (f.eks. IIQL) og en ISO-innstilling på 200 i nedtrekksmenyen under "KAMERA"-innstillingen til programvaren.
- Juster arbeidsavstanden til kameraet til mediet etter behov for å fokusere på mediet. Ta bilder med foreskrevne tidsintervaller ved å trykke på opptaksknappen i programvaren.
- Trykk systemet tilbake til omgivelsesforhold.
- Stopp injeksjon (gass- og væskepumper), lukk CO2- og saltlakepumpeinntakene, åpne resten av linjeventilene og slå av ovnene.
- Reduser tilbaketrykket gradvis (f.eks. med en hastighet på 0,007 MPa/s) til systemet når omgivelsestrykkforhold. Reduser saltlake- og CO 2-pumpetrykket separat.
MERK: Hvis du reduserer trykket i scCO2, kan det føre til inkonsekvent eller turbulent BPR-utstrømning, derfor må trykkstrekket utføres med nødvendig forsiktighet.
- Rengjør mikrofluidisk enhet grundig etter hvert eksperiment etter behov ved å strømme følgende sekvens av løsninger gjennom mediet: isopropanol / etanol / vann (1:1:1), 2 M HCl løsning, DI vann, en grunnleggende løsning (DI vann / NH4OH / H2O2 på 5:5: 1) og DI vann.
- Etter prosessen samlet bilder.
- Isoler porebildet ved å ekskludere bakgrunnen fra bildene.
- Korriger mindre feiljusteringer ved å utføre perspektivtransformasjon og implementere en lokal terskelstrategi etter behov for å ta hensyn til ikke-ensartet belysning28.
- Beregn geometriske og statistiske parametere som er relevante for eksperimentet, for eksempel gjennomsnittlig boblestørrelse, boblestørrelsesfordeling og bobleform for hvert skummikrostrukturelle bilder i kanalen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Denne delen presenterer eksempler på fysiske observasjoner fra scCO2 skumstrøm gjennom en hovedbrudd knyttet til rekke mikro-sprekker. En mikrofluidisk glassenhet laget via fotolitografi eller SLE er plassert inne i en holder og i synsfeltet til et kamera med en 60 megapikslers, monokromatisk, fullskjermsensor. Figur 11 illustrerer prosessen med fabrikasjon av mikrofluidiske enheter og deres plassering i det eksperimentelle oppsettet. Figur 12 er illustrasjon av CO2 skumtransport og stabilitet i UV-litografimikrofluidisk enhet (4 MPa og 40 °C) i løpet av de første 20 minuttene av generasjon/isolasjon. Flerfasen beveget seg over brudd/mikrosprekker og skum ble generert gjennom mikrofraktærene. Figur 13 viser scCO2 skumgenerering i en SLE mikrofluidisk enhet (7,72 MPa og 40 °C) fra omgivelsestilstand uten strømning til fullt utviklet scCO2 skum ved høye og lave strømningshastigheter. Figur 14 presenterer bilder av skumfordeling og stabilitet under reservoarforhold (7,72 MPa og 40 °C) i løpet av de første 20 minuttene av generasjon/isolasjon. Figur 15 viser fordelingen av boblediameter og rå og mellomliggende bilder som en del av kvantifiseringen av skummikrostrukturen, inkludert rå bilde, postbehandlet bilde med forbedret lysstyrke, kontrast og skarphet, og dens binariserte ekvivalent.
Figur 1: Eksempel fotomaskedesign for fabrikasjon av mikrofluidiske enheter (svarte og hvite farger er invertert for klarhet). (a)Hele synsfeltet for et tilkoblet bruddnettverk som inneholder et hovedbrudd og mikrospruker. (b) Zoomet inn visning av hovedfunksjonen bestående av et tilkoblet bruddnettverk som inneholder en hovedbrudd og mikro-sprekker. (c) En tredje port legges til nederst. (d)Zoomet inn visning av hovedfunksjonen bestående av et tilkoblet bruddnettverk som inneholder et hovedbrudd og mikrospruker sammen med et distribusjonsnettverk som kobler nettverket til porten nederst på enheten. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 2: 3D Microfludic design som brukes i SLE fabrikasjon og høytrykksskum strømme gjennom mikrokanaler. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 3: Undersøkelse av kanaldybde via konfokal mikroskopi for substrat dyppet i BD-etchant i 136 h (ingen sonikering i dette tilfellet). (a) kanaloversikt (b) kanaldybdemåling (~43 μm). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 4: Undersøkelse av kanaldybde via konfokal mikroskopi for et substrat med kromlag fjernet etter NMP-skylling. (a) Oversikt over kanal. (b) Måling av kanaldybde (~42,5 μm). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 5: Skjematisk for termisk bindingsprosess. (a)Plassere to glass wafers mellom to glatte keramiske plater. (b)Plassere de keramiske platene mellom to metallplater og stramme boltene. (c)Plassere den metalliske og keramiske holderen som inneholder substrater inne i en programmerbar ovn for å oppnå ønsket temperaturer for termisk binding. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 6: Den ferdige UV-etset glass mikrofluidiske enheten. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 7: SLE design- og fabrikasjonsprosess. (a)Skjematisk for SLE design- og fabrikasjonsprosess (denne figuren er trykket opp på nytt med tillatelse fra Elsevier27), og (b) den resulterende 3D-trykte mikrofluidiske enheten. Design og fabrikasjon trinn inkluderer (a.i) designe det indre volumet av kanaler,(a.ii) kutte 3D-modellen for å lage en z-stabel med linjer for å definere laserbanen, (a.iii) laserbestråling på polert smeltet silika substrat, (a.iv) fortrinnsrett KOH etsning av laserset materialer, og (a.v) det ferdige produktet. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 8: Mikrofluidisk enhet plassert inne i en holder og bildesystemet som består av et høyoppløselig kamera og et belysningssystem. (a) Et fotografi av laboratorieoppsett, og (b) skjematisk av en lab-on-a-chip under observasjon via høyoppløselig kamera og belysningssystem. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 9: Høytrykks scCO2 skum injeksjon oppsett i en mikrofluidisk enhet og et visualiseringssystem ved hjelp av en høyoppløselig kamera og bildebehandling enhet. (a) fotografi av laboratorieoppsett, og (b) skjematisk prosessflytdiagram og bildebehandlingsenheten. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 10: De-limt enhet ved en injeksjonsport (høyre inngang) som følge av feilhåndtering av trykkprofilen av BPR og vannpumpe under injeksjon. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 11: Komparative fabrikasjonsmetoder for glassmikrofluidisk enhet. (a)Fabrikasjonsprosess for brukket mikrofluidisk enhet ved hjelp av foto-litografi (a.i) design for en positiv fotoresist, (a.ii) trykt fotomaske på en polyesterbasert gjennomsiktighetsfilm, (a.iii) blank og fotoresist/krombelagte glass underlag, (a.iv) overføre mønsteret til substratet via UV-stråling, (a.v) etset substrat, (a.vi) etset substrat etter krom lag fjerning og det tomme substratet forberedt for termisk liming, (a.vii) termisk limt enhet, og (a.viii) scCO2 injeksjon. (b)Fabrikasjon ved hjelp av SLE-teknikken: (b.i) design for SLE-utskrift, (b.ii) laser bestråling på det polerte smeltede silikasubstratet, (b.iii) SLE trykt glassmikrofluidisk enhet og (b.iv) scCO2 injeksjon. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 12: CO2 skumtransport og stabilitet i UV-litografimikrofluidisk enhet (4 MPa og 40 °C) i løpet av de første 20 min generasjon/isolasjon. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 13: scCO2 skumgenerering i SLE mikrofluidisk enhet (7,72 MPa og 40 °C). (a)Omgivelsestilstand uten strøm gjennom mikrokanalene. (b)Samtidig injeksjon av CO2 og vandig fase (som inneholder overflateaktivt middel eller nanopartikkel) ved superkritisk tilstand. (c)Utbruddet av scCO2 skumgenerering 0,5 min etter injeksjonsstart. (d)Fullt utviklet scCO2 skum ved høye strømningshastigheter (e) senke strømningshastigheten av samtidig injeksjon for å avsløre grensene for flerfase. (f)Dypt lave strømningshastigheter avslører spredte scCO2-bobler i vandig fase. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 14: Visualisering av skumstabilitet under reservoarforhold (7,72 MPa og 40 °C) i løpet av de første 20 minuttene av generasjon/isolasjon. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 15: Analyse av skummikrostruktur. (a) Bilde av scCO2 skumstrøm i bruddnettet, (b) postbehandlet bilde med forbedret lysstyrke, kontrast og skarphet, (c) binarisert bilde ved hjelp av ImageJ, og (d) boble diameter distribusjonsprofil hentet fra ImageJ, partikkelanalysemodus. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 16: Illustrasjon av in-house collimated UV lyskilde. (a) Fotografi og (b) en skjematisk av laboratoriet UV lys stativ som inneholder LED lyskilder og et stadium. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 17: Fargekodet plott av UV-intensitet i et 10 x 10 cm2-område av scenen der substratet er plassert for UV-eksponering. UV-intensitetsverdier varierer fra 4 til 5 mW/cm2 som registrert ved hjelp av en UV-måler. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Tilleggsfil 1. Vennligst klikk her for å laste ned denne filen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Dette arbeidet presenterer en protokoll knyttet til en fabrikasjonsplattform for å skape robuste, høytrykks glass mikrofluidiske enheter. Protokollen som presenteres i dette arbeidet lindrer behovet for et rent rom ved å utføre flere av de siste fabrikasjonstrinnene inne i en hanskekasse. Bruk av et renrom, hvis tilgjengelig, anbefales for å minimere potensialet for forurensning. I tillegg bør valget av etchant være basert på ønsket overflate grovhet. Bruken av en blanding av HF og HCl som etchant har en tendens til å redusere overflaten ruhet30. Dette arbeidet er opptatt av mikrofluidiske plattformer som muliggjør direkte, in situ visualisering av transport av komplekse væsker i komplekse gjennomtrengelige medier som trofast representerer de komplekse strukturene i undergrunnsmedier av interesse. Som sådan bruker dette arbeidet en bufret etchant som gjør det mulig å studere masseoverføring og transport i surrogatmedier som ligner geologiske gjennomtrengelige medier.
Design av mønstre
Mønstrene er laget ved hjelp av en dataassistert designprogramvare (Table of Materials) og funksjonene er ment å representere factures og mikrosprekker for å studere transport og stabilitet av skum (se figur 1). Disse mønstrene kan skrives ut på en høykontrast, polyesterbasert gjennomsiktig film, eller en borfloat eller kvartsplate (fotomaske). Mønstrene som brukes i fotolitografi består av en hovedkanal, 127 μm i bredde og 2,2 cm i lengde, som fungerer som hovedbrudd. Denne kanalen er koblet til en rekke mikrofrakturer med ulike dimensjoner, eller et gjennomtrengelig medium bestående av en rekke sirkulære stolper, med diameter på 300 μm, som er koblet til midten av bruddbanen. Ytterligere hjelpeporter kan inkluderes i utformingen for å hjelpe til med den første metningen av hovedfunksjonene, for eksempel frakturer.
Fotoresist
Dette arbeidet bruker en positiv fotoresist. Som et resultat er områdene i designen som tilsvarer funksjoner som er ment å være etset på underlaget optisk gjennomsiktige og de andre områdene hindrer overføring av lys (kollidert UV-lys). Når det gjelder en negativ fotoresister, ville situasjonen være det motsatte: områdene i design som tilsvarer funksjonene som er ment å bli etset på underlaget skal være optisk ikke-overført.
UV-lyskilde
Mønstrene overføres til fotoresisten ved å endre løseligheten som følge av eksponering for UV-lys. En fullspektret kvikksølvdamplampe kan fungere som UV-kilde. Bruken av en kollidert, smal bånd UV-kilde forbedrer imidlertid kvaliteten og presisjonen til fabrikasjonen betydelig. Dette arbeidet bruker en fotoresist med topp følsomhet på 365 nm, en kollidert UV-kilde bestående av en rekke lysdioder (LED), og en eksponeringstid på ca 150 s. Denne UV-kilden er en utviklet in-house og tilbyr en lav vedlikehold, lav divergens, kollidert UV lyskilde for litografi. UV-kilden består av et kvadratisk utvalg av ni høyeffekts lysdioder med en måltopputslippsbølgelengde på 365 nm ved 25 °C (3,45 mm x 3,45 mm UV LED med keramisk substrat – se Materialtabell). En lyskrepende UV-linse (LED 5 W UV-linse – se Materialtabell) brukes på hver LED for å redusere divergensen fra ~70° til ~12°. Divergensen reduseres ytterligere (~5°) ved hjelp av en 3 x 3 rekke ni konvergerende polyvinylklorid (PVC) Fresnel linser. Oppsettet produserer kollidert og ensartet UV-stråling over et 3,5-tommers kvadrert område. Detaljene i fabrikasjonen av denne rimelige lyskilden for UV-litografi er tilpasset fra metoden presentert av Erickstad og medarbeidere25 med mindre modifikasjoner15,26. Figur 16 illustrerer LED UV-lyskilden montert på celleingen av UV-stativet ved siden av scenen nederst for substrat UV-eksponering (prosedyren utføres i et mørkerom). UV-scenen er plassert 82,55 cm fra de ni Fresnel-linsene som er montert på et stativ 13,46 cm under stativet som huser lysdiodene. Som vist i figur 16aer det fire små vifter (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 V DC Kjølevifte – se Materialbord) nederst på platen som huser lysdiodene, og det er en større vifte (120 mm x 38 mm 24 V DC Kjølevifte – se Materialbord)på toppen. Tre variable dc strømforsyninger (Table of Materials) brukes til å drive lysdiodene. En strømforsyning mater den midterre LED på 0,15 A, 3,3 V; en strømforsyning mater de fire hjørne lysdioder på 0,6 A, 14,2 V; og én strømforsyning mater de resterende fire lysdiodene ved 0,3 A, 13,7 V. Scenen, vist skjematisk i figur 16b, er delt inn i 1 cm2 underområder og intensiteten av UV-lyset måles i hver ved hjelp av en UV-effektmåler (Table of Materials) som er utstyrt med en 2 W 365 nm kappe montering. I gjennomsnitt har UV-lyset en gjennomsnittlig styrke på 4,95 mW / cm2 med en variasjon preget av et standardavvik på 0,61 mW / cm2. Figur 17 presenterer et fargekodet plott med UV-intensitetskart for denne UV-lyskilden. Intensiteten over regionen på 10 cm 10 cm er relativt jevn med verdier fra 4 til 5 mW/cm2 i midten av scenen der substratet er plassert og utsatt for lyset. For mer informasjon om utviklingen av den in-house collimated UV-lyskilde, se ESI, Supplerende Fil 1: Figur S3, S4. Bruken av UV-kilden kan være kombinert med UV-blokkerende skjold / deksler for sikker bruk. Ytterligere sikkerhetstiltak kan omfatte bruk av UV-vernebriller (Laser Eye Protection Safety Glasses for Red and UV Lasers – (190–400 nm)), ansiktsskjermer merket med begrepet Z87 som oppfyller ANSI-standarden (ANSI Z87.1-1989 UV-sertifisering) for å gi grunnleggende UV-beskyttelse (Table of Materials) laboratoriestrøk og hansker for å minimere eksponeringen.
Fabrikasjon teknikker
Dette arbeidet presenterer også et trinnvis veikart for høytrykksskuminjeksjon i fabrikkerte mikrofluidiske enheter i glass ved hjelp av et høyoppløselig kamera og en belysningskilde. Eksempler på CO2 og scCO2 skum mikrostruktur og transport i mikrofluidiske enheter er også presentert med relevans for brukket tette og ultra-tette formasjoner. Direkte observasjon av transport i disse undergrunnsmediene er en utfordrende oppgave. Som sådan gir enhetene som er beskrevet i dette arbeidet en slik plattform for å studere transport i gjennomtrengelige medier under temperatur- og trykkforhold som er relevante for undergrunnsapplikasjoner som brukket media, EOR-prosesser og akviferutbedring.
Enheter som brukes i dette arbeidet er fabrikkert ved hjelp av to forskjellige teknikker, nemlig fotolitografi / våt-etsning / termisk-bonding og SLE. Fotolitografien/våt-etsing/termisk bindingsteknikken består av en relativt rimelig etsingsprosess ved hjelp av en lavvedlikehold, kollidert UV-lyskilde. SLE utføres ved hjelp av en femto-sekunders laserkilde etterfulgt av fjerning av modifisert glass fra glassbulk via våtetetring. De viktigste trinnene som er involvert i fotolitografien/våt-etsing/termisk bindingsteknikken inkluderer: (i) opprettelse av kartet over kanalnettverket, (ii) utskrift av design på polyesterbasert gjennomsiktighetsfilm eller et glasssubstrat, (iii) overføre mønsteret til en krom / fotoresist belagt borosilicate substrat, (iv) fjerning av eksponert område av fotoutvikler og krom etchant løsninger, (v) etsing mønstret område av borosilicate substrat til ønsket dybde, (vi) forbereder en dekkplate med inngangshull plassert på passende steder, og (vii) termisk liming av etset substrat og dekkplaten. I motsetning bruker SLE en to-trinns prosess: (i) selektiv laserindusert utskrift i et gjennomsiktig smeltet silikasubstrat, og (ii) selektiv fjerning av de modifiserte materialene via våt kjemisk etsing som fører til utvikling av tredimensjonale funksjoner i smeltet silikasubstrat. I det første trinnet endrer laserstråling gjennom smeltet silikaglass internt glassbulket for å øke den kjemiske / lokale etseevnen. Den fokuserte laseren skanner inne i glasset for å endre et tredimensjonalt tilkoblet volum som er koblet til en av overflatene i underlaget.
Begge teknikkene resulterer i enheter som er kjemisk og fysisk motstandsdyktige og tolerante for høytrykks- og temperaturforhold som tilsvarer undergrunnssystemer av interesse. Begge teknikkene gir veier for å skape høypresisjons etset mikrokanaler og dyktige lab-on-a-chip-enheter. Fotolitografien/våt-etsing/termisk bindingsteknikken er robust når det gjelder geometrien til kanalene og kan brukes til å etse komplekse kanalnettverk, mens SLE er begrenset til relativt enkle nettverk av praktiske årsaker. På den annen side kan enheter laget med fotolitografi/våt-etsning/termisk binding være mer utsatt for brudd på grunn av bindingsfeil, gjenværende termiske påkjenninger fra raske oppvarmings-/kjølehastigheter under termisk binding og strukturelle feil fra våtettetsingsprosessen. I motsetning til fotolitografi virker SLE-enheter mer motstandsdyktige under høyt trykk (testet opptil 9,65 MPa). Uavhengig av fabrikasjonsteknikken kan raske trykkoppbyggingshastigheter øke sjansen for mekaniske feil i mikrofluidiske enheter.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne erklærer ingen interessekonflikter og avsløring.
Acknowledgments
Forfatterne fra University of Wyoming anerkjenner takknemlig støtte som en del av Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interactions in Unconventional and Tight Oil Formations (CMC-UF), et Energy Frontier Research Center finansiert av det amerikanske energidepartementet, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Forfatterne fra University of Kansas ønsker å anerkjenne National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) for finansiering av dette prosjektet. Forfattere utvider også sin takknemlighet til Jindi Sun fra Chemical Engineering Department, University of Wyoming for hennes sjenerøse hjelp i instrumenttrening. SAA takker Kyle Winkelman fra University of Wyoming for hans hjelp med å konstruere bilde- og UV-tribunene. Sist men ikke minst anerkjenner forfatterne takknemlig John Wasserbauer fra microGlass, LLC for nyttige diskusjoner om SLE-teknikken.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
References
- Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
- Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
- Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
- Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
- Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
- Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
- Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
- Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
- Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
- Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
- Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
- Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
- Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
- Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
- Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
- Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
- Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
- Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
- Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
- Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
- Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
- Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
- Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
- Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
- Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
- Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
- Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
- Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
- Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
- Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).
