Summary
Detta dokument beskriver ett protokoll tillsammans med en jämförande studie av två mikrofluidic fabricering tekniker, nämligen fotolitografi/våt-etsning/termisk-bindning och selektiv laser-inducerad Etsning (SLE), som är lämpliga för högtrycksförhållanden. Dessa tekniker utgör möjliggörande plattformar för direkt observation av vätskeflöde i surrogatpersläppliga medier och brutna system under reservoarförhållanden.
Abstract
Tryckbegränsningar hos många mikrofluidiska plattformar har varit en betydande utmaning i mikrofluidiska experimentella studier av splittrade medier. Som ett resultat av detta har dessa plattformar inte utnyttjats fullt ut för direkt observation av högtryckstransporter vid frakturer. Detta arbete introducerar mikrofluidiska plattformar som möjliggör direkt observation av flerfasflöde i enheter med surrogatpermeabla medier och brutna system. Sådana plattformar ger en väg att ta itu med viktiga och i tid frågor såsom de som rör CO2 fånga, utnyttjande och lagring. Detta arbete ger en detaljerad beskrivning av tillverkningsteknikerna och en experimentell uppställning som kan tjäna till att analysera beteendet hos superkritisk CO2 (scCO2) skum, dess struktur och stabilitet. Sådana studier ger viktiga insikter om förbättrade oljeåtervinningsprocesser och hydraulfrakturernas roll i resursåtervinning från okonventionella reservoarer. Detta arbete presenterar en jämförande studie av mikrofluidiska enheter som utvecklats med hjälp av två olika tekniker: fotolitografi/våt-etsning/termisk-bindning kontra Selektiv Laser-inducerad Etsning. Båda teknikerna resulterar i enheter som är kemiskt och fysikalisk resistenta och toleranta mot högtrycks- och temperaturförhållanden som motsvarar underjordssystem av intresse. Båda teknikerna ger vägar till hög precision etsade mikrokanaler och kan lab-on-chip enheter. Fotolitografi/våtetsning möjliggör dock tillverkning av komplexa kanalnätverk med komplexa geometrier, vilket skulle vara en utmanande uppgift för laseretsningstekniker. Detta arbete sammanfattar en steg-för-steg fotolitografi, våt-etsning och glas termisk-bindning protokoll och, presenterar representativa observationer av skum transport med relevans för oljeåtervinning från okonventionella snäva och skiffer formationer. Slutligen beskriver detta arbete användningen av en högupplöst monokromatisk sensor för att observera SCCO2-skumbeteende där helheten av det permeabla mediet observeras samtidigt samtidigt som den upplösning som behövs för att lösa funktioner så små som 10 μm.
Introduction
Hydraulisk spräckning har använts ganska länge som ett medel för att stimulera flödet särskilt i snäva formationer1. Stora mängder vatten som behövs i hydraulisk spräckning förvärras med miljöfaktorer, vatten-tillgänglighet frågor2, formationsskador3, kostnad4 och seismiska effekter5. Som ett resultat, intresse för suppleant sprickbildning metoder såsom vattenlös sprickbildning och användning av skum är på uppgång. Alternativa metoder kan ge viktiga fördelar såsom minskning avvattenanvändningen 6, kompatibilitet med vattenkänsligaformationer 7, minimal till ingen pluggningav formationen 8, hög skenbar viskositet hos sprickbildningsvätskorna9, återvinningsbarhet10, enkel sanering och proppant bärförmåga6. CO2-skum är en potentiell vattenlös sprickvätska som bidrar till effektivare produktion av petroleumvätskor och förbättrad CO2-lagringskapacitet i underytan med ett potentiellt mindre miljöavtryck jämfört med konventionella sprickbildningstekniker6,7,11.
Under optimala förhållanden ger superkritiskt CO2-skum (scCO2-skum) vid tryck utöver det minsta miscibilitytrycket (MMP) hos en given reservoar ett flerkontaktsbart försvinnssystem som kan rikta flöde till mindre permeabla delar av formationen och därigenom förbättra svepeffektiviteten och återhämtningenav resurserna 12,13. scCO2 levererar gas som diffusivitet och vätska somdensitet 14 och är väl lämpad för under ytan applikationer, såsom oljeåtervinning och avskiljning av koldioxid, utnyttjande och lagring (CCUS)13. Närvaron av beståndsdelarna i skum i underytan bidrar till att minska risken för läckage vid långtidslagring av CO215. Dessutom kan kopplade-kompressibilitet-termiska chock effekter av SCCO2 skumsystem tjäna som effektiva spräckningssystem11. Egenskaper co2 skumsystem för under ytan applikationer har studerats ingående på olika skalor, såsom karakterisering av dess stabilitet och viskositet i sand-pack system och dess effektivitet iförskjutningsprocesser3,6,12,15,16,17. Frakturnivå skumdynamik och dess interaktioner med porösa medier är mindre studerade aspekter som är direkt relevanta för användningen av skum i trånga och brutna formationer.
Mikrofluidiska plattformar möjliggör direkt visualisering och kvantifiering av de relevanta mikroskaleprocesserna. Dessa plattformar ger realtidskontroll av hydrodynamiken och de kemiska reaktionerna för att studera porskala företeelser vid sidan av återhämtningshänsyn1. Skumgenerering, förökning, transport och dynamik kan visualiseras i mikrofluidiska enheter efterlikna brutna system och fraktur-microcrack-matris ledande vägar relevanta för olja återvinning från snäva formationer. Vätskeutbyte mellan fraktur och matris uttrycks direkt i enlighet med geometrin18, och därigenom framhäva betydelsen av förenklade och realistiska framställningar. Ett antal relevanta mikrofluidiska plattformar har utvecklats under åren för att studera olika processer. Till exempel, Tigglaar och medarbetare diskutera tillverkning och högtrycksprovning av glas mikroreaktor enheter genom i-plan anslutning av fibrer för att testa flöde genom glas kapillärer anslutna till mikroreaktorer19. De presenterar sina resultat i samband med obligationsinspektion, tryckprov och övervakning av in situ-reaktion genom 1H NMR-spektroskopi. Som sådan, deras plattform kan inte vara optimal för relativt stora injektionshastigheter, pre-generation av flerfasiga vätskesystem för in situ visualisering av komplexa vätskor i permeabla medier. Marre och medarbetare diskuterar användningen av en mikroreaktor i glas för att undersöka högtryckskemi och superkritiska vätskeprocesser20. De inkluderar resultat som en finite-element simulering av stressfördelning för att utforska det mekaniska beteendet hos modulära enheter under belastningen. De använder nonpermanent modulära anslutningar för utbytbar mikroreaktor tillverkning, och kisel / Pyrex mikrofluidiska anordningar är inte transparent; dessa anordningar är lämpade för kinematisk studie, syntes och produktion inom kemisk reaktionsteknik där visualisering inte är ett primärt bekymmer. Bristen på öppenhet gör denna plattform olämplig för direkt, in situ visualisering av komplexa vätskor i surrogat media. Paydar och medarbetare presenterar ett nytt sätt att prototyp modulära mikrofluidik med 3D-utskrift21. Detta tillvägagångssätt verkar inte väl lämpad för högtrycksapplikationer eftersom den använder en fotokänslig polymer och enheterna klarar endast upp till 0,4 MPa. De flesta mikrofluidiska experimentella studier relaterade till transport i brutna system som rapporterats i litteraturen fokuserar på omgivningstemperatur och relativt lågtrycksförhållanden1. Det har gjorts flera studier med fokus på direkt observation av mikrofluidiska system som efterliknar underytan villkor. Till exempel, Jimenez-Martinez och medarbetare införa två studier om kritiska por-skala flöde och transport mekanismer i ett komplext nätverk av frakturer och matris22,23. Författarna studerar trefassystem med mikrofluidik under reservoarförhållanden (8,3 MPa och 45 °C) för produktionseffektivitet; de bedömer scCO2 användning för återstimulering där den överblivna saltlake från en tidigare spräckning är immiskibel med CO2 och restkolväte-23. Olje-våta kisel mikrofluidiska enheter har relevans för blandning av olja-saltlake-scCO2 i Förbättrad Oljeåtervinning (EOR) applikationer; detta arbete tar dock inte direkt upp porskala dynamik i frakturer. Ett annat exempel är arbete av Rognmo et al. som studerar en uppskalningsmetod för högtrycks-, in situ CO2 skum generation24. De flesta av de rapporter i litteratur som utnyttjar mikrofinansiering berörs av CO2-EOR och de ofta inte innehåller viktiga fabrication detaljer. Så långt som författarna vet, saknas för närvarande ett systematiskt protokoll för tillverkning av högtrycksdugliga anordningar för brutna formationer i litteraturen.
Detta arbete presenterar en mikrofluidisk plattform som möjliggör studier av SCCO2 skumstrukturer, bubbelformer, storlekar och distribution, lamellstabilitet i närvaro av olja för EOR och hydraulisk spräckning och aquifersaneringsapplikationer. Utformningen och tillverkning av mikrofluidic enheter med hjälp av optisk litografi och Selektiv Laser-inducerad Etsning29 (SLE) diskuteras. Dessutom beskriver detta arbete frakturmönster som är avsedda att simulera transport av vätskor i brutna snäva formationer. Simulerade vägar kan variera från förenklade mönster till komplexa mikrosprickor baserat på tomografidata eller andra metoder som ger information angående realistiska frakturgeometrier. Protokollet beskriver stegvisa fabriceringsinstruktioner för mikrofluidiska enheter av glas med hjälp av fotolitografi, våtetsning och termisk bindning. En in-house utvecklat collimated Ultra-Violet (UV) ljuskälla används för att överföra de önskade geometriska mönster på ett tunt lager av fotoresist, som slutligen överförs till glaset substratet med hjälp av en våt-etsning process. Som en del av kvalitetssäkringen kännetecknas de etsade mönstren med hjälp av konfokalmikroskopi. Som ett alternativ till fotolitografi/våt-etsning används en SLE-teknik för att skapa en mikrofluidisk anordning och en jämförande analys av plattformarna presenteras. Inställningen för flödesexperiment omfattar gasflaskor och pumpar, tryckregulatorer och givare, vätskeblandare och ackumulatorer, mikrofluidiska anordningar, högtrycksdugliga hållare av rostfritt stål tillsammans med en högupplöst kamera och ett belysningssystem. Slutligen presenteras representativa prover av observationer från flödesexperiment.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
FÖRSIKTIGHET: Detta protokoll innebär hantering av en högtrycksinställning, en högtemperaturugn, farliga kemikalier och UV-ljus. Läs noggrant igenom alla relevanta materialsäkerhetsdatablad och följ riktlinjer för kemikaliesäkerhet. Granska tryckprovning (hydrostatiska och pneumatiska) säkerhetsriktlinjer inklusive erforderlig utbildning, säker drift av all utrustning, tillhörande faror, nödkontakter etc. innan injektionsprocessen påbörjas.
1. Design geometriska mönster
- Utforma en fotomask som omfattar geometriska egenskaper och flödesvägar av intresse (Bild 1, Tilläggsfil 1: Bild S1).
- Definiera begränsningsramen (anordningens yta) för att identifiera underlagets areal och begränsa konstruktionen till måtten på det önskade mediet.
- Design inlopps-/utloppsportar. Välj portmått (t.ex. 4 mm i diameter i detta fall) för att uppnå en relativt jämn fördelning av skum innan man kommer in i mediet (Figur 1).
- Förbered en fotomask av det konstruerade geometriska mönstret genom att skriva ut designen på ett ark transparent film eller ett substrat av glas.
- Extrudera den tvådimensionella konstruktionen till den tredje dimensionen och införliva inlopps- och utloppsportar (för användning i SLE).
OBS: SLE-tekniken kräver en tredimensionell ritning (Bild 2).
- Extrudera den tvådimensionella konstruktionen till den tredje dimensionen och införliva inlopps- och utloppsportar (för användning i SLE).
2. Överför de geometriska mönstren till glassubstratet med hjälp av fotolitografi
OBS: Ets och piranhalösningar måste hanteras med yttersta försiktighet. Användning av personlig skyddsutrustning inklusive återanvändbart ansiktsstycke andningsskydd, skyddsglasögon, handskar och användning av syra/korrosionsbeständig pincetter (Tabell of Materials) rekommenderas.
- Förbered de lösningar som behövs i våt-etsningsprocessen genom att följa dessa steg (se även den elektroniska stödinformation som tillhandahålls som Tilläggsfil 1).
- Häll en tillräcklig mängd krom etsmedel lösning i en bägare så att substratet kan vara nedsänkt i etsmedel. Värm upp vätskan till cirka 40 °C.
- Bered en lösning av utvecklare (Tabell av material) i avjoniserat vatten (DI vatten) med ett volymetriskt förhållande på 1:8 sådant att substratet är i stånd att vara helt nedsänkt i blandningen.
- Imprint det geometriska mönstret på en borosilikat substrat belagt med ett lager av krom och ett lager av fotoresist med hjälp av UV-bestrålning.
- Placera masken (glassubstrat eller den genomskinliga filmen som bär det geometriska mönstret) direkt på sidan av det borosilikatsubstrat som är täckt med krom och fotoresist.
- Placera fotomasken och substratkombinationen under UV-lampan med fotomasken vänd mot källan.
OBS: Detta arbete använder UV-ljus med en våglängd på 365 nm (för att matcha toppkänsligheten hos fotoresisten) och vid en genomsnittlig intensitet på 4,95 mW/cm2. - Överför det geometriska mönstret i fotoresistskiktet genom att exponera underlagets stack och masken för UV-ljus.
OBS: Optimal exponeringstid är en funktion av fotoresistskiktets tjocklek och styrkan hos UV-strålning. Fotoresist är känslig för ljus och hela processen att prägla mönstret måste utföras i ett mörkt rum utrustat med gul belysning.
- Utveckla fotoresisten.
- Ta bort fotomasken och substratstacken från UV-stadiet med hjälp av handskar händer.
- Ta bort fotomasken och dränka underlaget i utvecklarlösningen under cirka 40 s och överför därmed mönstret till fotoresisten.
- Kaskad-skölj substratet genom att flöda DI vatten från toppen av substratet och över alla dess ytor minst tre gånger och låt substratet torka.
- Etsa mönstret i kromskiktet.
- Substrat undersänkas i en kromseta som värms upp till ca 40 °C för ungefär 40 s och överför därmed mönstret från fotoresisten till kromlagret.
- Ta bort substratet från lösningen, kaskad-skölj underlaget med hjälp av DI vatten och låt det torka.
- Etsa mönstret i borosilikatet substrat.
OBS: En buffrad etsning (Table of Materials) används för att överföra det geometriska mönstret till glassubstratet. Innan den buffrade etsmedlet används, är baksidan av substratet belagd med ett lager av fotoresist för att skydda den från etsmedlet. Tjockleken på detta skyddande skikt är oväsentligt för den övergripande tillverkningsprocessen.- Använd en borste med hjälp av flera lager av hexametyldisilazan (HMDS) på substratets avtäckta yta och låt det torka.
OBS: HMDS hjälper till att främja vidhäftning av fotoresist till ytan av borosilikat substrat. - Applicera ett lager fotoresist ovanpå primern. Placera underlaget i en ugn på 60\u201290 °C i 30–40 min.
- Häll en tillräcklig mängd av etsmedel i en plastbehållare och helt nedsänka substratet i etsmedel.
OBS: Etsningshastigheten påverkas av exponeringens koncentration, temperatur och varaktighet. Den buffrade etsmedel som används i detta arbete etches i genomsnitt 1\u201210 nm/min. - Lämna det mönstrade substratet i etsmedlets lösning under en förutbestämd tidsmängd baserat på de önskade kanaldjupen.
OBS: Etsningstiden kan minskas genom intermittent bad ultraljudsbehandling av lösningen. - Ta bort substratet från etsmedelsmedlet med hjälp av ett lösningsmedelsbeständigt par pincetter och kaskad-skölj substratet med hjälp av DI-vatten.
- Karakterisera de etsade funktionerna på substratet för att säkerställa att önskade djup har uppnåtts.
OBS: Denna karakterisering kan göras med hjälp av en laserscanning confocal mikroskop (Bild 3). I detta arbete används en 10x förstoring för datainhämtning. När kanaldjupen är tillfredsställande, flytta till rengörings- och bindningsstadiet.
- Använd en borste med hjälp av flera lager av hexametyldisilazan (HMDS) på substratets avtäckta yta och låt det torka.
3. Ren och bond
- Ta bort fotoresist och krom lager.
- Avlägsna fotoresisten från substratet genom att utsätta substratet för ett organiskt lösningsmedel, såsom N-Metyl-2-pyrrolidon (NMP) lösning som värms med hjälp av en värmeplatta under en huva till cirka 65 °C i cirka 30 min.
- Kaskad-skölj substratet med aceton (ACS-sort), följt av etanol (ACS-sort) och DI-vatten.
- Placera det rengjorda substratet i kromsetat som värms upp med hjälp av en värmeplatta under en huva till ca 40 °C i ca 1 min, och på så sätt avlägsnas kromskiktet från underlaget.
- När substratet är fritt från krom och fotoresist, karakterisera kanalen djup med hjälp av laserscanning confocal mikroskopi.
OBS: Detta arbete använder en 10x förstoring för datainhämtning (Bild 4).
- Förbered täckplattan och det etsade substratet för limning.
- Markera in-/uthålens positioner på ett blankt borosilikatunderlag (täckplatta) genom att rikta täckplattan mot det etsade substratet.
- Blast genomgående hål på de markerade platserna med hjälp av en mikro slipande sandbläster och 50 μm aluminium-oxid mikro sandblästring media.
OBS: Alternativt kan portarna skapas med hjälp av en mekanisk borr. - Kaskad skölj både det etsade substratet och täckplattan med DI-vatten.
- Utför en RCA wafer rengöringsprocedur för att ta bort föroreningar före limning med hjälp av standardteknik. Utför wafer rengöringsstegen under en huv på grund av volatiliteten i de lösningar som deltar i processen.
- Ta med en 1:4 volymprocent H2O2:H2SO4 pirayalösning till en koka och sänk ned underlaget och täckplattan i lösningen under 10 min under en huva.
- Kaskad skölj underlaget och täckplattan med DI-vatten.
- Dränka underlaget och täckplattan i den buffrade etsmedlet för 30–40 s.
- Kaskad skölj underlaget och täckplattan med DI-vatten.
- Dränka underlaget och täckplattan i 10 min i en 6:1:1 volym DI vatten:H2O2:HCl lösning som värms upp till ca 75 °C.
OBS: Etsning och bindning utförs företrädesvis i ett renrum. Om ett renrum inte är tillgängligt rekommenderas att utföra följande steg i en dammfri miljö. I detta arbete utförs steg 3.2.9–3.2.12 i en handskbox för att minimera möjligheten till kontaminering av substrat. - Tryck underlaget och täckplattan tätt mot varandra medan nedsänkt.
- Ta bort underlaget och täckplattan från DI vatten:H2O2:HCl lösning. Kaskadsköljning med DI-vatten och dränka i DI-vatten.
- Se till att substratet och täckplattan sitter stadigt ihop och ta försiktigt bort de två medan de trycks mot varandra från DI-vatten.
- Bind substraten termiskt.
- Placera de staplade substraten (det etsade substratet och täckplattan) mellan två släta, 1,52 cm tjocka, glas-keramiska plattor för bindning.
- Placera glas-keramiska plattor mellan två metallplattor tillverkade av Legering X (Tabell of Materials), som är i stånd att motstå de nödvändiga temperaturerna utan betydande distorsion.
- Centrera glasrån i keramik-metalliska innehavaren.
OBS: Detta arbete använder glas-keramiska plattor som är 10 cm x 10 cm x 1,52 cm i tjocklek. Den staplade setup är säkrad med hjälp av 1/4 "bultar och muttrar (Figur 5). - Hand-dra fast muttrarna och placera hållaren i en vakuumkammare i 60 min vid ungefär 100 °C.
- Ta bort hållaren från kammaren och dra försiktigt åt muttrarna med hjälp av cirka 10 lb-in av vridmoment.
- Placera hållaren inuti en ugn och utför följande uppvärmningsprogram. Höj temperaturen vid 1 °C/min upp till 660 °C; hålla temperaturkonstanten vid 660 °C i 6 h följt av ett avkylningssteg vid ungefär 1 °C/min tillbaka ner till rumstemperatur.
- Ta bort den termiskt bundna mikrofluidiska enheten, skölj den med DI-vatten, placera den i HCl (12,1 M) och bad-sonikera (40 kHz vid 100 W effekt) lösningen i en timme (Bild 6).
4. Fabricera laser-etsat glas mikrofluidiska enheter
OBS: Device fabrication utfördes av en tredje parts 3D-utskriftstjänst av glas (Table of Materials) via en SLE-process och med hjälp av ett smält kiseldioxidsubstrat som föregångare.
- Skriv önskat mönster i ett smält kiseldioxidsubstrat med hjälp av en linjärt polariserad laserstråle som är inriktad vinkelrätt mot det stadium som genereras via en femtosekviserad laserkälla med en pulsduration på 0,5 ns, en repetitionshastighet på 50 kHz, pulsenergi på 400 nJ och en våglängd på 1,06 μm.
- Ta bort glaset från det skriftliga mönstret inuti det smält kiselsyra substratet med hjälp av en KOH lösning (32 wt%) vid 85 °C med ultraljuds ultraljudsbehandling med ultraljud( Figur 7).
5. Utföra högtrycksprovning
- Mätta den mikrofluidiska enheten med den inhemska vätskan (t.ex., DI-vatten, ytaktiva lösningen, olja, etc. beroende på typ av experiment) med hjälp av en spruta pump.
- Förbered skumgenererande vätskor och relaterade instrument.
- Bered saltlösningen (bofast vätska) med önskad salthalt och lös upp ytaktiva (såsom lauramidopropylbetin och alfa-olefin-sulfonat) med önskad koncentration (enligt tensivats kritiska micellekoncentration) i saltlake.
- Fyll tankarna på CO2 och vattenpumparna med tillräckliga mängder av vätskor per experimentet vid rumstemperatur.
- Fyll saltlakeackumulatorn och flödeslinjerna med ytaktiva lösningen med hjälp av en spruta. Detta arbete använder en ackumulator med en kapacitet på 40 mL.
- Skölj saltlakeledningen med saltlösningen.
- Skölj linjen som förbinder ackumulatorn med anordningen och utloppsledningarna med den bofasta vätskan (saltlösningen i detta fall).
- Placera den mättade mikrofluidiska enheten i en tryckbeständig hållare och anslut in- /utloppsportarna till lämpliga linjer med hjälp av 0.010" innerdiameterslang (Bild 8, Tilläggsfil 1: Bild S5).
- Öka temperaturen i det cirkulerande badet, som styr temperaturen på saltlake- och CO2-linjerna, till önskad temperatur (t.ex. 40 °C här (Figur 9)).
- Kontrollera alla linjer för att säkerställa integriteten för inställningen före injektion.
- Generera skummet.
- Börja injicera saltlake med en hastighet av 0,5 mL/min och kontrollera flödet av ytaktivt lösning i enheten och mottrycket linjen.
- Öka mottrycket och brine-pumptrycket samtidigt i gradvisa steg (~ 0,006 MPa/s) samtidigt som kontinuerligt flöde från utloppet av mottrycket regulatorn (BPR). Öka trycket upp till ~ 7,38 MPa (minsta krävs scCO2 tryck) och stoppa pumparna.
- Öka CO2-linjetrycket upp till ett tryck över 7,38 MPa (minsta scCO2-tryck).
- Öppna CO2-ventilen och låt scCO2 blandat med högtryckstentaktslösningen flöda genom en inline-mixer för att generera skum.
- Vänta tills flödet är fullt utvecklat inuti enheten och kanalerna är mättade. Övervaka utloppet för början av skumgenerering.
OBS: Extraportar får användas för att hjälpa till att förmätta mediet fullt ut med den inhemska vätskan (Figur 1). Inkonsekvenser i tryckökningstakten och plötsliga ökningar av BPR kan leda till brott (Figur 10). Vätsketryck och mottryck måste höjas gradvis för att minimera risken för skador på enheten.
- Utför bildhantering i realtid och dataanalys.
- Slå på kameran för att fånga detaljerade bilder av flödet inuti kanalerna. Detta arbete använder en kamera med en 60 megapixel, monokromatisk, full-frame sensor.
- Starta dedicerade slutaren kontroll programvara( Tabell över material). Välj en slutartid på 1/60, ett fokalförhållande (f-tal) på f/8.0 och välj lämpligt objektiv.
- Starta den dedikerade kameraprogramvaran( Table of Materials). Välj kameran, önskat format (t.ex. IIQL) och en ISO-inställning på 200 i pulldown-menyn under "CAMERA"-inställningen av programvaran.
- Justera kamerans arbetsavstånd till mediet efter behov för att fokusera på mediet. Ta bilder med föreskrivna tidsintervall genom att trycka på infångstknappen i programvaran.
- Tryck ned systemet tillbaka till omgivningsförhållanden.
- Stoppa insprutning (gas- och vätskepumpar), stäng CO2- och brinepumpsinloppen, öppna resten av linjeventilerna och stäng av värmeelementen.
- Minska mottrycket gradvis (t.ex. med en hastighet av 0,007 MPa/s) tills systemet når omgivande tryckförhållanden. Minska brine- och CO 2-pumptrycken separat.
OBS: Minskande av scCO2-trycket kan resultera i inkonsekvent eller turbulent BPR-utflöde, därför måste tryckutnyttjandet utföras med eftersorg.
- Rengör den mikrofluidiska enheten noggrant efter varje försök efter behov genom att flöda följande sekvens av lösningar genom mediet: isopropanol/etanol/vatten (1:1:1), 2 M HCl-lösning, DI-vatten, en grundlösning (DI vatten/NH4OH/H2O2 vid 5:5:1) och DI vatten.
- Efter-process insamlade bilder.
- Isolera porlandskapet genom att utesluta bakgrunden från bilderna.
- Korrigera mindre felinriktningar genom att utföra perspektivomvandling och genomföra en lokal thresholdingstrategi efter behov för att ta hänsyn till icke-enhetlig belysning28.
- Beräkna geometriska och statistiska parametrar som är relevanta för experimentet såsom genomsnittlig bubbelstorlek, bubblans storleksfördelning och bubbelform för varje skummikrestruktiva bilder i kanalen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Detta avsnitt presenterar exempel på fysiska observationer från scCO2 skum flöde genom en huvudfraktur ansluten till array av mikro-sprickor. Ett glas mikrofluidisk enhet som görs via fotolitografi eller SLE placeras inuti en hållare och i synfältet i en kamera med en 60 megapixel, monokromatisk, full-frame sensor. Figur 11 illustrerar processen för tillverkning mikrofluidiska enheter och deras placering i den experimentella setup. Figur 12 är illustration av CO2-skumtransport och stabilitet i den UV-litografimiklyfluidiska enheten (4 MPa och 40 °C) under de första 20 min av generation/isolering. Multifasen flyttas över fraktur/mikrosprickor och skum genererades genom mikrofrakturer. I figur 13 visas generering av SCCO2-skum i en SLE-mikrofluidisk anordning (7,72 MPa och 40 °C) med början från omgivningstillstånd utan flöde till fullt utvecklat scCO2-skum vid höga och låga flödeshastigheter. Figur 14 presenterar bilder av skumfördelning och stabilitet under reservoarförhållanden (7,72 MPa och 40 °C) under de första 20 min av generation/isolering. Figur 15 visar fördelningen av bubbeldiametrar och de råa och mellanliggande bilderna som en del av kvantifieringen av skummikrostrukturen inklusive, råbild, efterbearbetad bild med förbättrad ljusstyrka, kontrast och skärpa samt dess binarerade motsvarighet.
Bild 1: Exempel fotomask mönster för tillverkning av mikrofluidiska enheter (svart och vitt färger är inverterad för tydlighetens skull). (a) Hela synfältet för ett anslutet brottnätverk som innehåller en huvudfraktur och mikrosprickor. (b) Inzoomad vy av huvudinslaget som omfattar ett anslutet brottnätverk som innehåller en huvudfraktur och mikrosprickor. (c) En tredje port läggs till längst ned. (d) Inzoomad vy över huvudfunktionen som omfattar ett anslutet brottnätverk som innehåller en huvudfraktur och mikrosprickor tillsammans med ett distributionsnät som förbinder nätet med porten i botten av enheten. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 2: 3D Mikrofludisk design som används vid SLE-tillverkning och högtrycksskumflöde genom mikrokanaler. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 3: Undersökning av kanaldjup via konfokalmikroskopi för substrat doppat i BD-etsmedel i 136 h (ingen ultraljudsbehandling i detta fall). (a) kanalöversikt (b) kanaldjupsmätning (~43 μm). Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Bild 4: Undersökning av kanaldjup via konfokalmikroskopi för ett substrat med kromskikt borttaget efter NMP-sköljning. (a) Kanalöversikt. (b) Mätning av kanaldjup (~42,5 μm). Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 5: Schematisk för termisk bindningsprocess. (a) Placering av två glasskivor mellan två släta keramiska plattor. (b) Placering av keramikplattorna mellan två metallplattor och åtdragning av bultarna. (c) Placering av den metalliska och keramiska hållare som innehåller underlagen inuti en programmerbar ugn för att uppnå önskade temperaturer för termisk bindning. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Bild 6: Den färdiga mikrofluidiska enheten med UV-etsat glas. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 7: SLE design och tillverkning process. (a) Schematisk av SLE design och tillverkningsprocessen (denna siffra har tryckts om med tillstånd från Elsevier27), och (b) den resulterande 3D tryckta mikrofluidiska enheten. Design och tillverkning steg inkluderar (a.i) utforma den inre volymen av kanaler, (a.ii) skivning av 3D-modellen för att skapa en z-stapel av linjer för att definiera laservägen, (a.iii) laserbestrålning på den polerade smält kiseldioxid substrat, (a.iv) förmånlig KOH etsning av laser etsade material, och (a.v) den färdiga produkten. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Bild 8: Mikrofluidisk anordning placerad inuti en hållare och bildsystemet som omfattar en högupplöst kamera och ett belysningssystem. (a) Ett fotografi av laboratorieinställning, och (b) schematisk av ett lab-on-a-chip under observation via det högupplösta kamera- och belysningssystemet. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Bild 9: Installation av högtrycks scCO 2-skuminjektion till en mikrofluidisk enhet och ett visualiseringssystem med hjälp av en kamera- och bildbehandlingsenhet med hög upplösning. (a) fotografi av laboratorieinställning, och (b) schematisk av processflödesdiagram och bildbehandlingsenheten. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 10: Avbundna enheten vid en injektionsport (höger ingång) som ett resultat av att BPR och vattenpump missköts tryckprofilen under insprutningen. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 11: Jämförande tillverkningsmetoder av mikrofluidisk anordning av glas. (a) Tillverkningsprocess för frakturer i media mikrofluidisk anordning med hjälp av foto-litografi (a.i) design för en positiv fotoresist, (a.ii) tryckt fotomask på en polyesterbaserad insynsfilm,(a.iii) blanka och fotoresist/krombelagda glassubstrat, (a.iv) överföring av mönstret till underlaget via UV-strålning, (a.v) etsat substrat,( a.vi) etsat substrat efter kromskiktsborttagning och det tomma substratet berett för termisk bindning, (a.vii) termiskt bunden anordning, och (a.viii) scCO2-injektion. (b) Tillverkning med hjälp av SLE-tekniken: (b.i) design för SLE-tryck, (b.ii) laserbestrålning på det polerade smält kiselsubstratet, (b.iii) SLE tryckta glas mikrofluidiska enheten, och (b.iv) scCO2 injektion. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 12: CO2-skumtransport och stabilitet i den UV-litografiiska mikrofluidiska anordningen (4 MPa och 40 °C) under de första 20 min av generation/isolering. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 13: 2 skumgenerering från SCCOi SLE-enheten för mikrofluidik (7,72 MPa och 40 °C). (a) Omgivningstillstånd utan flöde genom mikrokanalerna. (b) Co-injulering av CO2 och vattenfas (innehållande ytaktivt eller nanopartikel) vid superkritiskt tillstånd. (c) Debut av SCCO2 skum generation 0,5 min efter start av co-injection. (d) Fullt utvecklat scCO2-skum vid höga flödeshastigheter (e) som sänker flödet av saminjektion för att avslöja gränserna för flerfas. (f) Djupt låga flödeshastigheter avslöjar spridda scCO2 bubblor i vattenfasen. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 14: Visualisering av skumstabilitet under reservoarförhållanden (7,72 MPa och 40 °C) under de första 20 min generation/isolering. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 15: Analys av skummikrostruktur. (a) Bild av SCCO2 skumflöde i frakturnätverket, (b) efterbehandlad bild med förbättrad ljusstyrka, kontrast och skärpa, (c) binarerad bild med hjälp av ImageJ, och (d) bubbla diameter fördelningsprofil erhållen från ImageJ, partikelanalys läge. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Bild 16: Illustration av in-house collimated UV ljuskälla. (a) Fotografera och (b) ett schematiskt av laboratoriet UV-ljusstativ som innehåller LED-ljuskällor och en scen. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Figur 17: Färgkodad tomt med UV-intensitet i ett 10 x 10 cm2 område av det stadium där substratet placeras för UV-exponering. UV-intensitetsvärdena varierar från 4 till 5 mW/cm2 enligt inspel med hjälp av en UV-mätare. Vänligen klicka här för att visa en större version av denna figur.
Kompletterande fil 1. Vänligen klicka här för att ladda ner denna fil.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Detta arbete presenterar ett protokoll som rör en tillverkningsplattform för att skapa robusta, högtrycksglas mikrofluidiska enheter. Protokollet som presenteras i detta arbete lindrar behovet av ett renrum genom att utföra flera av de slutliga tillverkningsstegen inuti en handskbox. Användning av renrum, om tillgängligt, rekommenderas för att minimera risken för kontaminering. Dessutom bör valet av etsmedlet baseras på önskad ytråhet. Användningen av en blandning av HF och HCl som etsmedlet tenderar att minska ytjämnhet30. Detta arbete handlar om mikrofluidiska plattformar som möjliggör direkt, in situ visualisering av transport av komplexa vätskor i komplexa permeabla medier som troget representerar de komplexa strukturerna av underytans media av intresse. Som sådan använder detta arbete en buffrad etsning som möjliggör studier av massöverföring och transport i surrogatmedia som liknar geologiska permeabla medier.
Design av mönster
Mönstren skapas med hjälp av en datorstödd designprogramvara (Table of Materials) och funktionerna är avsedda att representera factures och mikrosprickor för att studera transport och stabilitet av skum (se figur 1). Dessa mönster kan tryckas på en hög kontrast, polyesterbaserad transparent film, eller en borofloat eller kvartsplatta (fotomask). De mönster som används i fotolitografi omfattar en huvudkanal, 127 μm i bredd och 2,2 cm i längd, som fungerar som huvudfraktur. Denna kanal är ansluten till en matris av mikro-frakturer med olika dimensioner, eller ett genomsläppligt medium som består av en matris av cirkulära stolpar, med diametrar på 300 μm, som är anslutna till mitten av frakturvägen. Ytterligare hjälpportar får ingå i konstruktionen för att hjälpa till med den ursprungliga mättnaden av huvuddragen, t.ex.
Fotoläkare
Detta arbete använder en positiv fotoresist. Som ett resultat är de områden i konstruktionen som motsvarar funktioner som är avsedda att etsas på underlaget optiskt transparent och de andra områdena hindrar överföring av ljus (kollimerad UV-ljus). När det gäller en negativ fotoresister, skulle situationen vara den motsatta: de områden i konstruktionen som motsvarar de funktioner som är avsedda att etsas på substratet skall vara optiskt icke-transparent.
UV-ljuskälla
Mönstren överförs till fotoresisten genom att ändra dess löslighet som ett resultat av dess exponering för UV-ljus. En full-spektrum, kvicksilver-ånga lampa kan fungera som UV-källa. Användningen av en collimated, smal-band UV-källa, dock förbättrar kvaliteten och precisionen i tillverkning avsevärt. Detta arbete använder en fotoresist med topp känslighet vid 365 nm, en collimated UV-källa som består av en array av ljus avger dioder (LED), och en exponeringstid på cirka 150 s. Denna UV-källa är en utvecklad in-house och erbjuder ett lågt underhåll, låg divergens, collimated UV-ljuskälla för litografi. UV-källan består av en kvadratisk array av nio högeffektslysdioder med en måltopputsläppsvåglängd på 365 nm vid 25 °C (3,45 mm x 3,45 mm UV-LED med Keramiskt substrat—se Tabell of Materials). En ljussamlande UV-lins (LED 5 W UV Lens – se Table of Materials) används på varje LED för att minska avvikelse från ~70° till ~12°. Divergensen minskas ytterligare (~ 5 °) genom att använda en 3 x 3 matris av nio konvergerande polyvinylklorid (PVC) Fresnel-objektiv. Upplägget producerar kollimerad och enhetlig UV-strålning över en 3,5-tums kvadratyta. Detaljerna i tillverkning av denna billiga ljuskälla för UV-litografi är anpassad från den metod som presenteras av Erickstad och medarbetare25 med mindre ändringar15,26. Bild 16 illustrerar LED UV-ljuskällan monterad på cellningen av UV-stativ vid sidan av scenen i botten för substrat UV-exponering (proceduren utförs i ett mörkrum). UV-scenen är placerad 82,55 cm från de nio Fresnel-linserna som är monterade på ett rack 13,46 cm under racket som rymmer lysdioderna. Som ses i figur 16a, finns det fyra små fläktar (40 mm x 40 mm x 10 mm 12 V DC Kylfläkt—se Tabell av material) på botten av plattan som rymmer lysdioderna och det finns en större fläkt (120 mm x 38 mm 24 V DC Kylfläkt—se Tabell av material) på ovansidan. Tre variabla likströmsaggregat (Table of Materials) används för att driva lysdioderna. En strömförsörjning matar centrum LED vid 0,15 A, 3,3 V; en strömförsörjning matar de fyra hörn-LED-lysdioderna vid 0,6 A, 14,2 V; och en strömförsörjning matar de återstående fyra lysdioderna vid 0,3 A, 13,7 V. Scenen, som visas schematiskt i figur 16b, är indelad i 1 cm2 delområden och UV-ljusets intensitet mäts i varje med hjälp av en UV-effektmätare (Table of Materials) som är utrustad med en 2 W 365 nm mantelmontering. I genomsnitt har UV-ljuset en genomsnittlig styrka på 4,95 mW/cm2 med en variabilitet som kännetecknas av en standardavvikelse på 0,61 mW/cm2. Figur 17 presenterar en färgkodad tomt av UV-intensitet karta för denna UV-ljuskälla. Intensiteten över regionen på 10 cm 10 cm är relativt enhetlig med värden som sträcker sig från 4 till 5 mW/cm2 i mitten av det stadium där substratet placeras och utsätts för ljuset. För mer information om utvecklingen av den in-house collimated UV-ljuskällan hänvisas till ESI, Tilläggsfil 1: Figur S3, S4. Användningen av UV-källan kan kopplas ihop med UV-blockerande sköldar/överdrag för dess säkra användning. Ytterligare säkerhetsåtgärder kan omfatta användning av UV-skyddsglasögon (Laser Eye Protection Safety Glasses for Red and UV Lasers – (190–400 nm)), ansiktsskärmar märkta med termen Z87 som uppfyller ANSI-standarden (ANSI Z87.1-1989 UV-certifiering) för att ge grundläggande UV-skydd (Table of Materials) labbrockar och handskar för att minimera exponeringen.
Fabricering tekniker
Detta arbete presenterar också en steg för steg färdplan för högtrycksskum injektion i tillverkade glas mikrofluidiska enheter med hjälp av en högupplöst kamera och en belysning källa. Exempel på CO2 och scCO2 skum mikrostruktur och transport i mikrofluidiska enheter presenteras också med relevans för brutna snäva och ultratäta formationer. Direkt observation av transporter i dessa underyttor media är en utmanande uppgift. Som sådan ger de enheter som beskrivs i detta arbete en möjliggörande plattform för att studera transport i genomsläppliga medier under temperatur- och tryckförhållanden som är relevanta för applikationer under ytan såsom brutna medier, EOR-processer och akvifersanering.
Anordningar som används i detta arbete är tillverkade med hjälp av två olika tekniker, nämligen fotolitografi / våt-etsning/ termisk-bindning och SLE. Den photolithography/wet-etsning/thermal-bonding teknik består av en relativt låg kostnad etsning process med hjälp av en låg underhåll, kollimerad UV-ljus-källa. SLE utförs med hjälp av en femto-andra laserkälla följt av avlägsnande av modifierat glas från glaset bulk via våt-etsning. De viktigaste stegen som är involverade i fotolitografi/våt-etsning/termisk-bindningstekniken är: (i) skapande av kartan över kanalnätet, ii) utskrift av designen på polyesterbaserad öppenhetsfilm eller ett glasunderlag, iii) överföring av mönstret på ett krom/fotoresistöverdraget borosilikatsubstrat, (iv) avlägsnande av exponerat område med fotoutvecklare och krometslösningar, v) etsning av det mönstrade området av borosilikatsubstratet till önskat djup, vi) som förbereder en täckplatta med ingångshål placerade på lämpliga platser, och vii termisk bindning av det etsade substratet och täckplattan. SLE använder däremot en tvåstegsprocess: i) selektiv laserinducerad utskrift i ett genomskinligt smält kiseldioxidsubstrat, och ii) selektivt avlägsnande av de modifierade materialen via våtkemisk etsning som leder till utveckling av tredimensionella funktioner i det smält kiseldioxidsubstratet. I det första steget modifierar laserstrålning genom det smält kiselglaset internt glaset bulk för att öka den kemiska / lokala ets-förmåga. Den fokuserade lasern skannar inuti glaset för att modifiera en tredimensionell ansluten volym som är ansluten till en av underlags ytor.
Båda teknikerna resulterar i enheter som är kemiskt och fysikalisk resistenta och toleranta mot högtrycks- och temperaturförhållanden som motsvarar underjordssystem av intresse. Båda teknikerna ger vägar för att skapa hög precision etsade mikrokanaler och kan lab-on-a-chip enheter. Fotolitografi/våt-etsning/termisk-bindningsteknik är robust när det gäller kanalernas geometri och kan användas för att etsa komplexa kanalnät, medan SLE är begränsat till relativt enkla nätverk på grund av praktiska skäl. Å andra sidan, anordningar gjorda med fotolitografi / våt-etsning / termisk-bindning kan vara mer sårbara för brott på grund av bindning brister, resterande termiska påfrestningar från snabb uppvärmning / kylning priser under termisk bindning och strukturella brister från våt-etsning processen. I motsats till fotolitografi, SLE-enheter visas mer motståndskraftiga under höga tryck (testas upp till 9,65 MPa). Oavsett tillverkningsteknik, kan snabba tryck uppbyggd priser öka risken för mekaniska fel i mikrofluidiska enheter.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna förklarar inga intressekonflikter och utlämnande.
Acknowledgments
Författarna från University of Wyoming erkänner tacksamt stöd som en del av Center for Mechanistic Control of Water-Hydrocarbon-Rock Interaktioner i okonventionella och tighta oljeformationer (CMC-UF), en Energy Frontier Research Center finansieras av US Department of Energy, Office of Science under DOE (BES) Award DE-SC0019165. Författarna från University of Kansas vill erkänna National Science Foundation EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Fokuserad EPSCoR Collaboration award (OIA- 1632892) för finansiering av detta projekt. Författarna utökar också sin uppskattning till Jindi Sun från Chemical Engineering Department, University of Wyoming för hennes generösa hjälp i instrumentutbildning. SAA tackar Kyle Winkelman från University of Wyoming för hans hjälp med att bygga avbildning och UV-stativ. Sist men inte minst, författarna erkänner tacksamt John Wasserbauer från microGlass, LLC för användbara diskussioner om SLE-tekniken.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | Thermal bonding |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | Image processing | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus - NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | Image processing | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | Thermal bonding | ||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
References
- Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
- Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
- Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
- Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
- Ellsworth, W. L.
- Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
- Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
- Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
- Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
- Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
- Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
- Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
- Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636 (2020).
- Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
- Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
- Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
- Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
- Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
- Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
- Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
- Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
- Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
- Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
- Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
- Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
- Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
- Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
- Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
- Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
- Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).
