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Engineering

व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण के लिए पॉलिमरिक नैनो-कम्पोजिट फाइबर का समाधान ब्लो स्पिनिंग

Published: March 18, 2021 doi: 10.3791/62283
Automatic Translation
1,2, 1,3, 1
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Theiss Research, 3Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

Summary

इस अध्ययन का प्राथमिक लक्ष्य समाधान ब्लो स्पिनिंग (एसबीएस) के माध्यम से सुसंगत आकृति विज्ञान के साथ बहुलक फाइबर मैट तैयार करने के लिए एक प्रोटोकॉल का वर्णन करना है। हमारा उद्देश्य पॉलिमर-इलास्टोमर मैट्रिक्स में नैनोकणों को शामिल करके सुरक्षात्मक सामग्री सहित विभिन्न अनुप्रयोगों के लिए नवीन, असमर्थ, लचीले बहुलक फाइबर नैनोकम्पोजिट्स विकसित करने के लिए एसबीएस का उपयोग करना है।

Abstract

हल्के वजन, सुरक्षात्मक कवच प्रणालियों में आम तौर पर उच्च मापांक (>109 एमपीए) और उच्च शक्ति वाले बहुलक फाइबर होते हैं जो एक लोचदार राल सामग्री (बाइंडर) के साथ एक गैर-बुना, यूनिडायरेक्शनल लैमिनेट बनाने के लिए होते हैं। जबकि महत्वपूर्ण प्रयासों ने उच्च शक्ति वाले तंतुओं के यांत्रिक गुणों में सुधार पर ध्यान केंद्रित किया है, बाइंडर सामग्री के गुणों में सुधार के लिए बहुत कम काम किया गया है। इन इलास्टोमेरिक बहुलक बाइंडर्स के प्रदर्शन में सुधार करने के लिए, एक अपेक्षाकृत नई और सरल निर्माण प्रक्रिया, जिसे समाधान ब्लो स्पिनिंग के रूप में जाना जाता है, का उपयोग किया गया था। यह तकनीक नैनोस्केल से लेकर माइक्रोस्केल तक के औसत व्यास वाले फाइबर की चादरें या जाले पैदा करने में सक्षम है। इसे प्राप्त करने के लिए, बहुलक इलास्टोमेर समाधानों से गैर-बुने हुए फाइबर मैट बनाने के लिए प्रयोगशाला में एक समाधान ब्लो स्पिनिंग (एसबीएस) उपकरण डिजाइन और बनाया गया है।

इस अध्ययन में, आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली बाइंडर सामग्री, टेट्राहाइड्रोफ्यूरान में घुलने वाली एक स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन ब्लॉक-सह-बहुलक, का उपयोग धातु नैनोकणों (एनपी) जैसे आयरन ऑक्साइड एनपी को जोड़कर नैनोकम्पोजिट फाइबर मैट का उत्पादन करने के लिए किया गया था, जिन्हें सिलिकॉन तेल के साथ समझाया गया था और इस प्रकार एसबीएस प्रक्रिया के माध्यम से गठित फाइबर में शामिल किया गया था। इस काम में वर्णित प्रोटोकॉल एसबीएस प्रक्रिया में शामिल विभिन्न महत्वपूर्ण मापदंडों के प्रभावों पर चर्चा करेगा, जिसमें बहुलक दाढ़ द्रव्यमान, थर्मोडायनामिक रूप से उपयुक्त विलायक का चयन, समाधान में बहुलक एकाग्रता, और इसी तरह के प्रयोगों को करने में दूसरों की सहायता के लिए वाहक गैस दबाव शामिल है, साथ ही प्रयोगात्मक सेटअप के विन्यास को अनुकूलित करने के लिए मार्गदर्शन प्रदान करना है। परिणामी गैर-बुने हुए फाइबर मैट की संरचनात्मक अखंडता और आकृति विज्ञान की जांच स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और ऊर्जा-फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) के माध्यम से मौलिक एक्स-रे विश्लेषण का उपयोग करके की गई थी। इस अध्ययन का लक्ष्य एसबीएस फाइबर मैट की संरचना और आकृति विज्ञान को अनुकूलित करने के लिए विभिन्न प्रयोगात्मक मापदंडों और सामग्री चयनों के प्रभावों का मूल्यांकन करना है।

Introduction

कई हल्के वजन, बैलिस्टिक, सुरक्षात्मक कवच प्रणालियों का निर्माण वर्तमान में उच्च-मापांक और उच्च शक्ति वाले बहुलक फाइबर का उपयोग करके किया जाता है, जैसे कि उन्मुख, अल्ट्रा-उच्च दाढ़ द्रव्यमान पॉलीथीन फाइबर या अरामिड्स, जो उत्कृष्ट बैलिस्टिक प्रतिरोध 1,2 प्रदान करते हैं। इन तंतुओं का उपयोग एक लोचदार राल सामग्री (बाइंडर) के साथ संयोजन में किया जाता है जो फिलामेंट स्तर में प्रवेश कर सकता है और फाइबर को 0 ° / 90 ° विन्यास में सुरक्षित करके एक गैर-बुना, यूनिडायरेक्शनल लैमिनेट बना सकता है। लैमिनेट संरचना 3,4 की संरचनात्मक अखंडता और एंटीबॉलिस्टिक गुणों को बनाए रखने के लिए बहुलक इलास्टोमेर राल (बाइंडर) का प्रतिशत यूनिडायरेक्शनल लैमिनेट के कुल वजन के13% से अधिक नहीं होना चाहिए। बाइंडर कवच का एक बहुत ही महत्वपूर्ण घटक है क्योंकि यह उच्च शक्ति वाले तंतुओं को ठीक से उन्मुख रखता है और प्रत्येक लैमिनेट परत3 के भीतर कसकर पैक करता है। शरीर के कवच अनुप्रयोगों में आमतौर पर बाइंडर के रूप में उपयोग की जाने वाली इलास्टोमेर सामग्री में बहुत कम तन्यता मापांक होता है (उदाहरण के लिए, ~ 23 डिग्री सेल्सियस पर ~ 17.2 एमपीए), कम ग्लास संक्रमण तापमान (अधिमानतः -50 डिग्री सेल्सियस से नीचे), ब्रेक पर बहुत अधिक बढ़ाव (300% जितना अधिक) और उत्कृष्ट चिपकनेवाले गुणों का प्रदर्शन करना चाहिए।

इन बहुलक इलास्टोमर्स के प्रदर्शन में सुधार करने के लिए, एसबीएस को रेशेदार इलास्टोमर सामग्री बनाने के लिए किया गया था जिसे शरीर के कवच अनुप्रयोगों में बाइंडर के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। एसबीएस एक अपेक्षाकृत नई, बहुमुखी तकनीक है जो विभिन्न बहुलक / विलायक प्रणालियों के उपयोग और विभिन्न अंत उत्पादों 6,7,8,9,10,11,12,13 के निर्माण की अनुमति देती है। इस सरल प्रक्रिया में नैनो और माइक्रो लेंथ स्केल14,15,16,17,18 को शामिल करने वाले फाइबर की शीट या जाल बनाने के लिए प्लानर और नॉनप्लानर सब्सट्रेट्स दोनों पर अनुरूप फाइबर का तेजी से (इलेक्ट्रोस्पिनिंग की दर 10 गुना) जमाव शामिल है। एसबीएस सामग्री में चिकित्सा उत्पादों, एयर फिल्टर, सुरक्षात्मक उपकरण, सेंसर, ऑप्टिकल इलेक्ट्रॉनिक्स और उत्प्रेरक 14,19,20 में कई अनुप्रयोग हैं। छोटे व्यास फाइबर विकसित करने से सतह क्षेत्र से मात्रा अनुपात में काफी वृद्धि हो सकती है, जो कई अनुप्रयोगों के लिए बहुत महत्वपूर्ण है, खासकर व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण क्षेत्र में। एसबीएस द्वारा उत्पन्न तंतुओं का व्यास और आकृति विज्ञान बहुलक के दाढ़ द्रव्यमान, समाधान में बहुलक एकाग्रता, समाधान की चिपचिपाहट, बहुलक समाधान प्रवाह दर, गैस दबाव, काम करने की दूरी और स्प्रे नोजल के व्यास 14,15,17 पर निर्भर करता है।

एसबीएस तंत्र की एक महत्वपूर्ण विशेषता स्प्रे नोजल है जिसमें एक आंतरिक और एक संकेंद्रित बाहरी नोजल शामिल है। वाष्पशील विलायक में घुलने वाले बहुलक को आंतरिक नलिका के माध्यम से पंप किया जाता है जबकि बाहरी नलिका के माध्यम से एक दबाव वाली गैस बहती है। बाहरी नलिका से बाहर निकलने वाली उच्च वेग वाली गैस आंतरिक नलिका के माध्यम से बहने वाले बहुलक समाधान को कतरने के लिए प्रेरित करती है। स्प्रे नोजल से बाहर निकलने पर यह समाधान को शंक्वाकार आकार बनाने के लिए मजबूर करता है। जब शंकु की नोक पर सतह का तनाव दूर हो जाता है, तो बहुलक समाधान की एक अच्छी धारा बाहर निकल जाती है, और विलायक तेजी से वाष्पित हो जाता है जिससे बहुलक किस्में बहुलक फाइबर के रूप में संगठित और जमा हो जाती हैं। एक रेशेदार संरचना का गठन, जैसा कि विलायक वाष्पित होता है, बहुलक दाढ़ द्रव्यमान और समाधान एकाग्रता पर दृढ़ता से निर्भर करता है। फाइबर श्रृंखला उलझाव द्वारा बनते हैं, जब समाधान में बहुलक श्रृंखलाएं एक एकाग्रता पर ओवरलैप करना शुरू करती हैं जिसे महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता (सी *) के रूप में जाना जाता है। इसलिए, चयनित बहुलक / विलायक प्रणाली के सी * के ऊपर बहुलक समाधानों के साथ काम करना आवश्यक है। इसके अलावा, इसे प्राप्त करने के लिए एक आसान रणनीति अपेक्षाकृत उच्च दाढ़ द्रव्यमान वाले पॉलिमर चुनना है। उच्च दाढ़ द्रव्यमान वाले पॉलिमर में बहुलक विश्राम समय में वृद्धि हुई है, जो सीधे रेशेदार संरचनाओं के गठन में वृद्धि से संबंधित है, जैसा कि साहित्य21 में वर्णित है। चूंकि एसबीएस में उपयोग किए जाने वाले कई पैरामीटर दृढ़ता से सहसंबद्ध हैं, इस काम का लक्ष्य रेशेदार बहुलक-इलास्टोमर मैट्रिक्स में नैनोकणों को शामिल करके शरीर के कवच अनुप्रयोगों में पाए जाने वाले विशिष्ट बाइंडर सामग्रियों के विकल्प के रूप में उपयोग किए जाने वाले असमर्थ, और लचीले बहुलक फाइबर नैनोकम्पोजिट्स को विकसित करने के लिए मार्गदर्शन प्रदान करना है।

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Protocol

नोट: इस खंड में उपयोग किए जाने वाले उपकरण, इंस्ट्रूमेंटेशन और रसायनों से संबंधित विवरण सामग्री की तालिका में पाया जा सकता है। इस पूरे प्रोटोकॉल की पहले संस्थागत सुरक्षा विभाग/कर्मियों द्वारा समीक्षा और अनुमोदन किया जाना चाहिए ताकि यह सुनिश्चित किया जा सके कि संस्थान के लिए विशिष्ट प्रक्रियाओं और प्रक्रियाओं का पालन किया जाता है।

1. उपयुक्त विलायक का उपयोग करके बहुलक समाधान की तैयारी

नोट: प्रत्येक रसायन / सामग्री के साथ उपयोग करने के लिए उचित व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) के बारे में निर्माता / आपूर्तिकर्ता सुरक्षा डेटा शीट और संस्थान के सुरक्षा विभाग / कर्मियों से परामर्श करें।

  1. एक साफ छोटी प्रयोगशाला स्पैटुला का उपयोग करें, और सूखे बहुलक (पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन)) की वांछित मात्रा (जैसे, ~ 2 ग्राम) को एक साफ, खाली, 20 एमएल बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी में स्थानांतरित करें। शीशी को सील करें, और परिवेश प्रयोगशाला स्थितियों के तहत स्टोर करें।
    नोट: टेट्राहाइड्रोफ्यूरान (टीएचएफ) में पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइलिन) के लिए चयनित एकाग्रता लगभग 200 मिलीग्राम / एमएल थी। इस एकाग्रता का उपयोग इस प्रोटोकॉल में एक उदाहरण के रूप में किया जाता है; इष्टतम एकाग्रता उपयोग किए गए बहुलक / विलायक प्रणाली पर निर्भर करेगी।
  2. बहुलक नमूने वाले बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी को रासायनिक फ्यूम हुड में स्थानांतरित करें, और वांछित विलायक के 10 एमएल ± 0.1 एमएल, इस मामले में टीएचएफ, शीशी में स्थानांतरित करें ताकि नाममात्र 200 मिलीग्राम / एमएल की वांछित एकाग्रता प्राप्त की जा सके।
  3. विलायक (टीएचएफ) कंटेनर को सील करें, और इसे भंडारण कैबिनेट में स्थानांतरित करें। प्रदान किए गए ढक्कन के साथ बहुलक / विलायक नमूने वाले बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी को कैप करें, और इसे सावधानीपूर्वक मिक्सर / रोटेटर पर माउंट करें।
  4. मिश्रण को कमरे के तापमान पर 70 आरपीएम पर एक घूर्णन का उपयोग करके उत्तेजित करें जब तक कि बहुलक विलायक में पूरी तरह से घुल न जाए।
    नोट: समाधान लगभग 60 मिनट के बाद स्पष्ट और पारदर्शी दिखाई देता है, जो पूर्ण बहुलक विघटन को दर्शाता है।
  5. एसबीएस के लिए घोल को एक विघटित गैस विश्लेषण (डीजीए) बोरोसिलिकेट ग्लास सिरिंज में स्थानांतरित करें।
    नोट: पॉलिमर समाधान 72 घंटे तक संग्रहीत और उपयोग किया जा सकता है, बशर्ते कि बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी सुरक्षित रूप से ढकी हुई हो, और उद्घाटन को पैराफिन मोम फिल्म का उपयोग करके लपेटा जाए। हालांकि, एसबीएस करने से पहले समाधान ों को फिर से उत्तेजित किया जाना चाहिए।

2. चिपचिपाहट माप द्वारा महत्वपूर्ण ओवरलैप बहुलक एकाग्रता का निर्धारण

नोट: यह चरण महत्वपूर्ण ओवरलैप बहुलक एकाग्रता निर्धारित करने के लिए यहां प्रदान किया गया है, जो एक महत्वपूर्ण पैरामीटर है जो एसबीएस के बाद समग्र फाइबर गुणवत्ता और आकृति विज्ञान को प्रभावित करता है। विवरण के लिए प्रतिनिधि परिणाम और चर्चा अनुभाग देखें।

  1. 10 मिलीलीटर की अनुमानित मात्रा के साथ टीएचएफ में बहुलक समाधान की आठ नाममात्र सांद्रता (1 मिलीग्राम / एमएल, 3 मिलीग्राम / एमएल, 5 मिलीग्राम / एमएल, 10 मिलीग्राम / एमएल, 20 मिलीग्राम / एमएल, 30 मिलीग्राम / एमएल, 40 मिलीग्राम / एमएल, 50 मिलीग्राम / एमएल) तैयार करें। समाधान तैयार करने के लिए चरण 1.1 और 1.2 के समान प्रक्रिया का पालन करें।
  2. माप के लिए रीओमीटर तैयार करें।
    नोट: टोक़, सामान्य बल और चरण कोण के लिए नियमित अंशांकन और सत्यापन जांच निम्नलिखित सेटअप प्रक्रिया से पहले रिओमीटर पर की जानी चाहिए।
    1. तापमान नियंत्रण के लिए रिओमीटर पर पर्यावरण नियंत्रण उपकरण स्थापित करें।
    2. रिओमीटर ज्यामिति स्थापित करें, यानी, रिओमीटर पर रिसेस्ड संकेंद्रित सिलेंडर। सबसे पहले, पर्यावरण नियंत्रण उपकरण में निचली ज्यामिति (कप) डालें और स्थापित करें और फिर ट्रांसड्यूसर शाफ्ट पर ऊपरी ज्यामिति (बॉब)।
    3. उपकरण टच स्क्रीन का उपयोग करके सामान्य बल और टोक़ का उपयोग करें। रिओमीटर सॉफ्टवेयर के गैप कंट्रोल फ़ंक्शन का उपयोग करके ज्यामिति अंतराल को शून्य करें। नमूना लोडिंग के लिए पर्याप्त स्थान प्रदान करने के लिए चरण को ऊपर उठाएं।
  3. बहुलक समाधान को उच्च गुणवत्ता वाले, डिस्पोजेबल बोरोसिलिकेट ग्लास पिपेट (ज्यामिति ~ 7 एमएल के लिए न्यूनतम नमूना मात्रा) का उपयोग करके कप में लोड करें। माप के लिए ऑपरेटिंग गैप (3.6 मिमी) पर अंतर सेट करें।
  4. लगभग 25 डिग्री सेल्सियस पर लगभग 10 एस -1 से 100 एस -1 तक कतरनी दर स्वीप परीक्षण करें। रिओमीटर सॉफ्टवेयर में स्थिर-राज्य संवेदन फ़ंक्शन सक्षम करें।
  5. परिणाम तालिका निर्यात करें, और स्थिर-कतरनी चिपचिपाहट के औसत मूल्य की गणना करें।
  6. बहुलक एकाग्रता के कार्य के रूप में औसत चिपचिपाहट मूल्यों को प्लॉट करें।

3. बहुलक समाधान / नैनोपार्टिकल फैलाव की तैयारी

नोट: अतिरिक्त नैनोकणों (एनपी) के साथ एक बहुलक समाधान तैयार करने के लिए, एक नैनो-एनक्लोजर (उच्च दक्षता-कण-वायु-फ़िल्टर) हुड के अंदर काम करें।

  1. एक साफ, छोटे प्रयोगशाला स्पैटुला का उपयोग करें, और सूखे एनपी पाउडर की आवश्यक मात्रा (जैसे, ~ 0.01 ग्राम) का वजन करें, उदाहरण के लिए, आयरन ऑक्साइड (Fe3O4) एनपी, एक साफ 20 एमएल बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी में।
  2. डिस्पोजेबल बोरोसिलिकेट ग्लास पिपेट का उपयोग करके विलायक (जैसे, नाममात्र 10 एमएल) की वांछित मात्रा (जैसे, नाममात्र 10 एमएल) जोड़ें, और प्रदान किए गए ढक्कन का उपयोग करके एनपी / विलायक मिश्रण वाले बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी को कैप करें।
  3. नमूने को एक भंवर मिक्सर में स्थानांतरित करें, और 3,000 आरपीएम पर कमरे के तापमान पर अच्छी तरह से आंदोलन करें जब तक कि एनपी अब शीशी के तल पर दिखाई नहीं देते। नैनोकणों के पूर्ण फैलाव को सुनिश्चित करने के लिए नमूने के साथ शीशी को तुरंत एक स्नान सोनिकेटर में स्थानांतरित करें। नमूने को गर्म होने से रोकने के लिए, प्रत्येक सोनिकेशन चरण के बीच 2-5 मिनट की प्रतीक्षा करते हुए ~ 30 मिनट के अंतराल में फैलाव को कम करें।
  4. इसके बाद, एक रासायनिक हुड के अंदर काम करते हुए, एनपी फैलाव में पॉलिमर की वांछित मात्रा (जैसे, ~ 2 ग्राम) (जैसे, स्टाइरीन-ब्यूटाडाइन-स्टाइरीन ब्लॉक-सह-बहुलक) का वजन और जोड़ना। प्रदान किए गए ढक्कन के साथ बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी को सील करें, और कमरे के तापमान पर 70 आरपीएम पर मिश्रण के लिए इसे सुरक्षित रूप से घुमाएं।
  5. बहुलक / एनपी / विलायक नमूने को लगभग 60 मिनट के लिए अच्छी तरह से मिलाएं, या जब तक बहुलक पूरी तरह से भंग न हो जाए।
    नोट: मिश्रण के बाद, नमूना समान रूप से बिखरे हुए एनपी के साथ एक चिपचिपा तरल के रूप में दिखाई देता है, और कोई बड़ा समुच्चय या अवक्षेप दिखाई नहीं देता है।
  6. अंत में, मिश्रण को एसबीएस के लिए डीजीए बोरोसिलिकेट ग्लास सिरिंज में स्थानांतरित करें।
    नोट: संभावित जनसमूह या फैलाव की अस्थिरता के कारण एसबीएस से पहले बहुलक एनपी समाधानों को संग्रहीत करने की सिफारिश नहीं की जाती है।

4. समाधान झटका कताई प्रक्रिया (एसबीएस)

नोट: इस प्रक्रिया के लिए सुझाए गए पीपीई में सुरक्षात्मक चश्मे, प्रयोगशाला कोट और नाइट्राइल दस्ताने शामिल हैं; इन्हें एसबीएस तंत्र स्थापित करने से पहले पहना जाना चाहिए। सेटअप और प्रक्रिया एक रासायनिक हुड के अंदर किया जाना चाहिए। एसबीएस उपकरण में एक वाणिज्यिक एयरब्रश इकाई होती है जो 0.3 मिमी आंतरिक नलिका (बहुलक समाधान के लिए) और 1 मिमी हेड ओपनिंग (गैस के लिए), एक सिरिंज पंप सिस्टम, एक कलेक्टर, एक दबाव युक्त नाइट्रोजन (एन2) गैस सिलेंडर और एक एल्यूमीनियम बाड़े से लैस होती है। आंतरिक नलिका एयरब्रश के सिर खोलने से लगभग 0.5 मिमी निकलती है। एसबीएस सेटअप पर विवरण चित्रा 1 में दिया गया है।

  1. सबसे पहले, कलेक्टर से जुड़े चयनित सब्सट्रेट (ग्लास माइक्रोस्कोप स्लाइड) के केंद्र के साथ संरेखित करने के लिए एयरब्रश की ऊंचाई और कोण को समायोजित करें, और इसे जगह पर सुरक्षित करें। सुनिश्चित करें कि गैस सिलेंडर अपनी दीवार माउंट पर ठीक से सुरक्षित है। फिर, एयरब्रश के गैस इनलेट को एन2 दबाव वाले गैस सिलेंडर से कनेक्ट करें।
  2. गैस सिलेंडर पर मुख्य वाल्व चालू करें, और वांछित प्रवाह प्राप्त करने के लिए दबाव गेज की निगरानी करते हुए धीरे-धीरे एटैक्जेड गैस नियामक वाल्व का उपयोग करके दबाव को समायोजित करें। सुनिश्चित करें कि सिस्टम के माध्यम से मुक्त अबाधित प्रवाह है, और कनेक्शन बिंदुओं पर किसी भी संभावित गैस रिसाव के लिए ध्यान से सुनें। संभावित रिसाव की जांच करने के लिए साबुन और पानी के समाधान का उपयोग करें, और यदि आवश्यक हो, तो किसी भी रिसाव को खत्म करने के लिए फिटिंग पर पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन (पीटीएफई) टेप लागू करें। जब गैस प्रवाह ठीक से समायोजित हो जाता है, तो गैस प्रवाह को रोकने के लिए गैस सिलेंडर पर मुख्य वाल्व बंद करें।
  3. सुसज्जित वाइस का उपयोग करके कलेक्टर पर सब्सट्रेट को सुरक्षित करें। एयरब्रश की स्प्रे दिशा और पैटर्न के लंबवत संरेखित करने के लिए कलेक्टर की ऊंचाई समायोजित करें ताकि सामग्री सब्सट्रेट पर जमा हो जाए।
  4. इसके बाद, कलेक्टर को एयरब्रश नोजल से दूर अपनी सबसे दूर की स्थिति में स्लाइड करें ताकि निम्नलिखित चरणों में इष्टतम कार्य दूरी (नोजल और सब्सट्रेट के बीच पृथक्करण) की पहचान करने में मदद मिल सके।
  5. रासायनिक हुड के अंदर काम करते हुए, बोरोसिलिकेट ग्लास शीशी से तैयार बहुलक / एनपी / विलायक मिश्रण को स्टेनलेस-स्टील सुई से लैस 10 एमएल डीजीए बोरोसिलिकेट ग्लास सिरिंज में सावधानीपूर्वक स्थानांतरित करें।
  6. सुई के साथ सिरिंज को पकड़कर नमूने से किसी भी हवा के बुलबुले को हटा दें, सिरिंज को धीरे से टैप करें और धीरे-धीरे किसी भी अतिरिक्त हवा को विस्थापित करने के लिए प्लंजर को निराश करें। सुई को अलग करें, और सिरिंज को सिरिंज-पंप इकाई से संलग्न करें। सिरिंज को सुरक्षित करें, और सिरिंज के आउटलेट से आने वाली पीटीएफई ट्यूबिंग को एयरब्रश पर उपयुक्त इनलेट से कनेक्ट करें।
  7. इसके बाद, सिरिंज-पंप यूनिट मेनू (जैसे, 0.5 एमएल / मिनट) से वांछित इंजेक्शन दर का चयन करें, और धीरे-धीरे एन2 गैस सिलेंडर पर मुख्य वाल्व खोलें ताकि एन2 को एयरब्रश के माध्यम से प्रवाह करने की अनुमति मिल सके। पॉलिमर/एनपी/सॉल्वेंट मिश्रण को निकालने के लिए तुरंत सिरिंज-पंप यूनिट शुरू करें, और छिड़काव प्रक्रिया शुरू करें।
  8. स्प्रे नोजल पर छिड़काव पैटर्न का सावधानीपूर्वक निरीक्षण करें, और सुनिश्चित करें कि कोई क्लॉग या आंशिक क्लॉग मौजूद नहीं हैं। वृद्धिशील रूप से इंजेक्शन दर को बढ़ाएं या घटाएं जब तक कि समाधान स्वतंत्र रूप से छिड़काव न कर रहा हो।
    नोट: बहुत कम या उच्च इंजेक्शन दरें क्लॉगिंग के लिए प्रवण हैं। इष्टतम इंजेक्शन दर समाधान की चिपचिपाहट का एक कार्य है और इसे उच्च या निम्न बहुलक समाधान की सांद्रता के लिए समायोजित करने की आवश्यकता हो सकती है।
  9. इसके बाद, कलेक्टर की स्थिति को बहुलक / विलायक प्रणाली के लिए वांछित कार्य दूरी पर समायोजित करें जिसका उपयोग सब्सट्रेट पर सामग्री जमा होने तक एयरब्रश की ओर स्लाइड करके विलायक वाष्पीकरण की अनुमति देने के लिए किया जाता है।
    नोट: यदि कलेक्टर एयरब्रश स्प्रे नोजल के बहुत करीब है, तो अपर्याप्त वाष्पीकरण समय के परिणामस्वरूप सब्सट्रेट पर तरल बहुलक समाधान जमा होगा। यदि कलेक्टर बहुत दूर है, तो सब्सट्रेट पर बहुत सीमित या कोई सामग्री जमा नहीं की जाएगी। टीएचएफ में पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन) समाधानों के लिए, उपयुक्त कार्य दूरी 8 सेमी और 12 सेमी के बीच है।
  10. जब सामग्री की वांछित मात्रा सब्सट्रेट पर जमा हो जाती है, तो पहले सिरिंज-पंप इकाई को रोकें, और फिर तुरंत एन2 गैस सिलेंडर पर मुख्य वाल्व बंद करें।

5. एसईएम द्वारा एसबीएस फाइबर मैट का विश्लेषण

  1. इलेक्ट्रॉन बीम के तहत सतह चार्जिंग प्रभाव को कम करने के लिए एयू / पीडी जैसे प्रवाहकीय सामग्री के साथ फाइबर मैट को कोट करने के लिए एक स्पटर कोटर का उपयोग करें।
    नोट: 4-5 एनएम की कोटिंग मोटाई पर्याप्त होगी।
  2. फाइबर मैट नमूनों को एक एसईएम में लोड करें, और उन्हें 2-5 केवी के तेज वोल्टेज और 0.1-0.2 एनए के करंट का उपयोग करके छवि बनाएं। जहां आवश्यक हो चार्जिंग प्रभावों का मुकाबला करने के लिए चार्ज न्यूट्रलाइजेशन सेटिंग्स लागू करें।
  3. फाइबर सामग्री की विभिन्न विशेषताओं को पकड़ने के लिए एक द्वितीयक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर, या एक बैकस्कैटरिंग इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर का उपयोग करें।
  4. विभिन्न तत्वों के विशिष्ट एक्स-रे को ऊर्जा स्पेक्ट्रम में अलग करने के लिए एक ऊर्जा-फैलाने वाले (ईडीएस) डिटेक्टर का उपयोग करें जो लोहे (एफई) की उपस्थिति के निर्धारण की अनुमति देगा, जो बहुलक फाइबर मैट के भीतर एम्बेडेड लौह ऑक्साइड एनपी का संकेत है।

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Representative Results

इस अध्ययन में, नैनो- और माइक्रो-स्केल में पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन) फाइबर से युक्त गैर-बुने हुए फाइबर मैट को आयरन ऑक्साइड एनपी की उपस्थिति के साथ और बिना संश्लेषित किया गया था। फाइबर बनाने के लिए, एसबीएस मापदंडों को उपयोग किए जाने वाले बहुलक / विलायक प्रणाली के लिए सावधानीपूर्वक चुना जाना चाहिए। घुलित बहुलक का दाढ़ द्रव्यमान और समाधान एकाग्रता एसबीएस प्रक्रिया द्वारा उत्पादित संरचनाओं की आकृति विज्ञान को नियंत्रित करने में महत्वपूर्ण हैं। इस अध्ययन में, एक पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडाइन-स्टाइरीन) ब्लॉक-को-पॉलीमर (स्टाइरीन 30 डब्ल्यूटी%) का उपयोग लगभग 185,000 ग्राम / मोल के दाढ़ द्रव्यमान और 25 डिग्री सेल्सियस पर 0.94 ग्राम / एमएल के घनत्व के साथ किया गया था। कई अध्ययनों ने बहुलक दाढ़ द्रव्यमान के प्रभावों की जांच की है, यह दर्शाता है कि एक उच्च दाढ़ द्रव्यमान समाधान में श्रृंखला उलझाव का पक्ष लेता है और इसकी चिपचिपाहट को काफी बढ़ाता है, जिसके परिणामस्वरूप एसबीएस तकनीक21 के माध्यम से फाइबर का गठन होता है। इसके अलावा, पिछले अध्ययनों से पता चला है कि एक अच्छे विलायक (जैसा कि फ्लोरी22 द्वारा परिभाषित किया गया है) में बहुलक सांद्रता महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता (सी >> सी *) से ऊपर है, जिसे उलझाव एकाग्रता (सीई ~ 10 सी *) के रूप में भी जाना जाता है, जिसके परिणामस्वरूप मामूली या बिना मोती गठन21,23 के साथ फाइबर का गठन होगा।

यह घटना फिर से समाधान में उलझी हुई बहुलक श्रृंखलाओं के बीच बातचीत द्वारा नियंत्रित होती है। सी * के ऊपर समाधान में अणुओं का उलझाव तेजी से समाधान की चिपचिपाहट को बढ़ाता है, इसलिए जड़त्वीय केशिका बलों पर काबू पाने और बहुलक जेट के टूटने को दबाने से। नोजल से बहुलक समाधान धारा को काटने के बाद बहुलक जेट की अस्थिरता अवांछनीय "मोती" गठन का कारण बनेगी यदि एसबीएस प्रयोग के लिए चयनित एकाग्रता बहुत कम है। इस अध्ययन में, टीएचएफ में पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन) ब्लॉक-को-पॉलिमर की महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता का अनुमान पहली बार एक अच्छे विलायक24 में यादृच्छिक बहुलक कॉइल्स के लिए निम्नलिखित समीकरण का उपयोग करके लगाया गया था:

c* ≈ 3Mw/(4 :NARg3) (1)

ऊपर दिए गए समीकरण (1) में, एनए, एमडब्ल्यू, और आरजी क्रमशः एवोगैड्रो की संख्या, बहुलक का दाढ़ द्रव्यमान और बहुलक के ग्यारेशन की त्रिज्या हैं। इस समीकरण ने समाधान में बहुलक के सी * का अनुमान ~ 8.96 मिलीग्राम / एमएल होने का अनुमान लगाया। आठ बहुलक समाधान विभिन्न सांद्रता के साथ तैयार किए गए थे और उनकी चिपचिपाहट का अध्ययन एकाग्रता के कार्य के रूप में किया गया था। अधिकांश पॉलिमर के लिए, एक अच्छे विलायक में उनके समाधान की चिपचिपाहट का व्यवहार केवल कम सांद्रता पर रैखिक होता है।

जैसे-जैसे बहुलक एकाग्रता बढ़ती है, चिपचिपाहट तेजी से बढ़ती है, और महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता उस मूल्य से मेल खाती है जिस पर विघटित बहुलक कॉइल एक दूसरे को ओवरलैप करना शुरू करते हैं और उलझन का कारण बनते हैं। उस महत्वपूर्ण एकाग्रता पर, एक बहुलक समाधान एक पतला से अर्ध-पतला शासन25 में बदल जाता है। फ़ंक्शन एकाग्रता के रूप में बहुलक समाधान की चिपचिपाहट के परिणाम चित्रा 2 में दिखाए गए हैं, और प्रयोगात्मक रूप से अनुमानित सी * का मूल्य ~ 9.28 मिलीग्राम / एमएल है। सी * के गणना और प्रयोगात्मक रूप से अनुमानित मान समान हैं, जो ~ 10 मिलीग्राम / एमएल है। इसलिए, 10 सी * (सी ≥ 100 मिलीग्राम / एमएल) से अधिक बहुलक एकाग्रता मूल्यों को एसबीएस प्रक्रिया के लिए उपयोग करने के लिए चुना गया था, ताकि उलझाव एकाग्रता शासन23 में हो सके। इन उच्च सांद्रता पर, एसबीएस उपकरण वांछित व्यास और आकृति विज्ञान के साथ गैर-बुने हुए फाइबर का लगातार उत्पादन करने में सक्षम है। चित्र 3 विकसित फाइबर मैट की संरचना और ~ 200 मिलीग्राम / एमएल की बहुलक एकाग्रता पर फाइबर की आकृति विज्ञान, लगभग 207 केपीए के एन2 गैस दबाव, नाममात्र 8 सेमी की कार्य दूरी और ~ 0.5 एमएल / मिनट की बहुलक समाधान इंजेक्शन दर को दर्शाता है।

चित्रा 3 ए में इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ कम आवर्धन पर गैर-बुने हुए फाइबर मैट की आकृति विज्ञान को दर्शाता है। फाइबर मैट के नमूने में मुख्य रूप से व्यक्तिगत और बेलनाकार आकार के फाइबर होते हैं जिनमें न्यूनतम बहुलक मोती या बहुलक वेल्डिंग मौजूद होते हैं। उच्च आवर्धन (चित्रा 3 बी) पर, यह स्पष्ट है कि गठित फाइबर चिकनी और गोल होते हैं, नैनो स्केल में बहुत समान व्यास (व्यास 100 एनएम से 600 एनएम तक होता है)। व्यक्तिगत फाइबर, साथ ही 2, 3 और कभी-कभी 4 व्यक्तिगत फाइबर से युक्त फाइबर के कुछ बंडल देखे जाते हैं। अंत में, उच्च आवर्धन छवियां इन एसबीएस स्थितियों के तहत बहुलक मोतियों ("मोती-ऑन-ए-स्ट्रिंग") या बहुलक वेल्डिंग की अनुपस्थिति की पुष्टि करती हैं। विलायक प्रणाली और उत्पादित फाइबर मैट पर बहुलक एकाग्रता के प्रभाव को बेहतर ढंग से समझने के लिए, विभिन्न सांद्रता में स्प्रे किए गए फाइबर मैट नमूनों की संरचना और आकृति विज्ञान की जांच की गई। उत्पादित फाइबर मैट में महत्वपूर्ण अंतर देखा गया क्योंकि बहुलक एकाग्रता क्रमशः लगभग 100 मिलीग्राम / एमएल से बढ़कर 120 मिलीग्राम / एमएल, 150 मिलीग्राम / एमएल और 200 मिलीग्राम / एमएल हो गई, जैसा कि चित्र 4 में देखा गया है। एसईएम माइक्रोग्राफ उन तंतुओं से एक स्पष्ट संक्रमण दिखाते हैं जो कम सांद्रता में मौजूद तंतुओं के कई बंडलों के साथ अवांछित "मोतियों-पर-एक-स्ट्रिंग" आकृति विज्ञान को प्रदर्शित करते हैं, महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता (सी * ~ 10 मिलीग्राम / एमएल) के पास, सी * (जैसे, 200 मिलीग्राम / एमएल) से ऊपर सांद्रता में प्राचीन और रूपात्मक रूप से चिकनी फाइबर के गठन के लिए।

इसके अलावा, जैसा कि पहले उल्लेख किया गया है, गैस दबाव एक और प्रक्रिया चर है जो उत्पादित तंतुओं के आकृति विज्ञान और व्यास को प्रभावित कर सकता है, हालांकि बहुलक दाढ़ द्रव्यमान और एकाग्रता की तुलना में बहुत कम सीमा तक। चित्रा 5 गैस दबाव के प्रभावों को दर्शाता है, जो घटते व्यास के साथ तंतुओं की उपस्थिति को दर्शाता है क्योंकि गैस का दबाव ~ 138 kPa से ~ 345 kPa तक बढ़ गया है; हालांकि, बड़े बहुलक मोतियों और वेल्डेड फाइबर की उपस्थिति भी बढ़ गई। पूर्व कार्य ने यह भी प्रदर्शित किया है कि बहुत अधिक गैस दबाव अवांछनीय फाइबर और बहुलक वेल्डिंग17,19 को प्रेरित करेगा। यह प्रभाव स्प्रे नोजल में तापमान में अधिक महत्वपूर्ण कमी का परिणाम हो सकता है जब गैस के जूल विस्तार के कारण उच्च गैस प्रवाह दर का उपयोग किया जाता है। तापमान में कमी गैस के वॉल्यूमेट्रिक विस्तार के समानुपाती है, जो बदले में, खराब विलायक वाष्पीकरण और फाइबर वेल्डिंग 17,19,26 का कारण बन सकती है। वर्तमान अध्ययन में, विभिन्न एसबीएस मापदंडों और एसईएम इमेजिंग के आधार पर, बहुलक / विलायक प्रणाली के लिए इष्टतम बहुलक एकाग्रता और वाहक गैस दबाव 200 मिलीग्राम / एमएल और 207 केपीए निर्धारित किया गया था।

यह संयोजन लगातार मोती या फाइबर वेल्डिंग की उपस्थिति के बिना नैनो स्केल (~ 100 एनएम से 600 एनएम का व्यास) में प्राचीन, चिकनी, व्यक्तिगत फाइबर का उत्पादन कर सकता है, जैसा कि चित्र 3 में दिखाया गया है। यह ध्यान रखना उपयोगी है कि नाइट्रोजन गैस को 0.238 सेमी के आंतरिक व्यास और 2.134 मीटर की लंबाई के साथ पीटीएफई ट्यूब के माध्यम से एसबीएस स्प्रेयर को खिलाया गया था। 207 kPa और लगभग 20 °C के इष्टतम नाइट्रोजन दबाव पर,N2 गैस घनत्व 0.00215 kg/L है, इसकी गतिशील चिपचिपाहट 1.76 x 10-5 Pa's है, और इसका अनुमानित वेग रेनॉल्ड की 147 की संख्या के साथ 0.871 m/s है, जो एक लामिनार प्रवाह को दर्शाता है। टीएचएफ में पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइलिन) के लिए इस स्प्रे सेटअप में एसबीएस मापदंडों के लिए सर्वोत्तम स्थितियों की पहचान करने के बाद, बहुलक इलास्टोमर नैनोकम्पोजिट फाइबर मैट का उत्पादन करने की तकनीक की क्षमता की जांच बहुलक समाधान में आयरन ऑक्साइडएनपी को 0.001 के द्रव्यमान अंश पर वितरित करके की गई थी। एनपी फैलाव की अस्थिरता देखे जाने से पहले इस द्रव्यमान अंश को उच्चतम प्राप्य निर्धारित किया गया था। चूंकि एनपी फैलाव 0.001 से ऊपर स्थिर नहीं थे, इसलिए इस मान से ऊपर एनपी द्रव्यमान अंशों पर कोई फैलाव नहीं किया गया था। नैनोपार्टिकल समूह घटना की उम्मीद की जानी चाहिए, जो बाद में उत्पादित फाइबर (अनियमित फाइबर आकृति विज्ञान और व्यास) की गुणवत्ता को प्रभावित कर सकती है और इसके परिणामस्वरूप फाइबर सामग्री के भीतर एनपी का गैर-समान फैलाव हो सकता है।

यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि सोनिकेशन के बाद, 0.001 के बराबर द्रव्यमान अंशों पर लौह ऑक्साइड एनपी / बहुलक फैलाव लगभग 2 घंटे के लिए स्थिर थे; इसलिए, इष्टतम परिणामों के लिए मिश्रण के तुरंत बाद उनका उपयोग करने की सिफारिश की जाती है। यदि फैलाव को कुछ घंटों से अधिक समय तक अमिश्रित छोड़ दिया जाता है, तो एसबीएस शुरू करने से पहले नमूनों को फिर से सोनिकेट करने की सिफारिश की जाती है। इस अध्ययन में उपयोग किए जाने वाले एनपी, सूखे पाउडर के रूप में, निर्माता द्वारा सिलिकॉन तेल के साथ लेपित किए गए थे, जो उन्हें टीएचएफ सहित विभिन्न कार्बनिक सॉल्वैंट्स में आसानी से फैलाने योग्य बनाता है। उत्पादित फाइबर मैट का मूल्यांकन एसईएम में बैकस्कैटरिंग इलेक्ट्रॉन (बीएसई) विश्लेषण और ईडीएस का उपयोग करके किया गया था, और परिणाम बहुलक फाइबर के भीतर लौह ऑक्साइड एनपी की उपस्थिति को प्रदर्शित करते हैं। बीएसई डिटेक्टर के माध्यम से एकत्र किए गए एक प्रतिनिधि इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ को चित्रा 6 ए में दिखाया गया है। लोहे के ऑक्साइड कणों (लाल रंग में वृत्त) को बीएसई डिटेक्टर का उपयोग करके आसपास के बहुलक फाइबर सामग्री से उनके उज्जवल विपरीत के कारण फाइबर में आसानी से पहचाना जा सकता है, क्योंकि लोहा कार्बन की तुलना में बहुत भारी तत्व है। चित्रा 6 सी में, एक ही नमूने का ईडीएस मौलिक विश्लेषण उज्ज्वल विपरीत स्थानों पर लोहे (चिह्नित लाल) की उपस्थिति को इंगित करता है जहां लौह ऑक्साइड एनपी रहते हैं, फाइबर के भीतर उनकी उपस्थिति को और मान्य करते हैं। यह ध्यान देने योग्य है कि फाइबर मैट की संरचना और आकृति विज्ञान आयरन ऑक्साइड एनपी की उपस्थिति से महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित नहीं थे।

Figure 1
चित्रा 1: समाधान झटका कताई उपकरण। (ए) उपकरण में एक सिरिंज पंप सिस्टम, एक एयरब्रश सेटअप, एक कलेक्टर, एक एल्यूमीनियम बाड़ा और एक नाइट्रोजन गैस सिलेंडर शामिल है (नहीं दिखाया गया है); (बी) एयरब्रश सेटअप और (सी) सब्सट्रेट धारक पर विवरण दिखाए गए हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: बहुलक एकाग्रता के कार्य के रूप में बहुलक समाधानों की चिपचिपाहट। महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता (सी *) का अनुमान चिपचिपाहट के शक्ति कानून व्यवहार की शुरुआत से लगाया जाता है जैसा कि ग्राफ में तीर द्वारा इंगित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 3
चित्र 3: समाधान ब्लो स्पिनिंग (एसबीएस) उपकरण के माध्यम से गठित पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडाइन-स्टाइरीन) फाइबर की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) छवियां। (ए) कम-आवर्धन छवि, और (बी) एक ही नमूने की उच्च-आवर्धन छवि। ए के लिए स्केल बार = 1 मिमी; B के लिए स्केल पट्टी = 40 μm. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: समाधान में बहुलक एकाग्रता बढ़ाने के लिए एसबीएस तंत्र का उपयोग करके छिड़काव किए गए पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडाइन-स्टाइलिन) समाधानों के एसईएम माइक्रोग्राफ। बहुलक एकाग्रता बाएं से दाएं बढ़ जाती है। स्केल सलाखों = 40 μm. संक्षेप: एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; एसबीएस = समाधान झटका घूमना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 5
चित्र 5: एसबीएस तंत्र का उपयोग करके छिड़काव किए गए पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडाइन-स्टाइलिन) समाधानों के एसईएम माइक्रोग्राफ। (ए) 345 केपीए का उच्च गैस दबाव और (बी) 138 केपीए का कम गैस दबाव। स्केल पट्टियाँ = 50 μm. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.

Figure 6
चित्र 6: घोल ब्लो स्पन पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन) फाइबर का बैकस्प्रेटेड इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ। (ए) संक्रमित आयरन ऑक्साइड (Fe3O4) नैनोकणों को लाल रंग में घेर लिया गया; स्केल बार = 10 μm. (B) एक ही आवर्धन पर पीले हाइलाइट किए गए क्षेत्र का विस्तार। (सी) बढ़े हुए क्षेत्र की ऊर्जा-फैलाने वाली एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी, लोहे की उपस्थिति को दर्शाती है (मौलिक विश्लेषण; फाइबर के भीतर लाल रंग का रंग। स्केल बार (B, C) = 4 μm. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

यहां वर्णित विधि एक अपेक्षाकृत नई तकनीक के माध्यम से बहुलक इलास्टोमर नैनोकम्पोजिट फाइबर मैट के उत्पादन के लिए एक प्रोटोकॉल प्रदान करती है जिसे समाधान ब्लो स्पिनिंग के रूप में जाना जाता है। यह तकनीक नैनोस्केल में फाइबर के निर्माण की अनुमति देती है और अन्य अच्छी तरह से स्थापित तकनीकों पर कई फायदे हैं, जैसे कि इलेक्ट्रोस्पिनिंग प्रक्रिया, क्योंकि इसे वायुमंडलीय दबाव और कमरे के तापमान27 के तहत किया जा सकता है। इसके अलावा, एसबीएस स्थानीय पर्यावरणीय परिवर्तनों (तापमान या आर्द्रता) के लिए अतिसंवेदनशील नहीं है और कठोर या जहरीले रसायनों की आवश्यकता नहीं है, न ही उच्च वोल्टेज ढाल, जो जैविक प्रणालियों 17,19,28,29 के साथ काम करते समय फायदेमंद है। अंत में, एसबीएस प्रक्रिया की समाधान जमाव दर इलेक्ट्रोस्पिनिंग की तुलना में लगभग 10 गुना तेज है, जो कम समय में बड़े क्षेत्रों को कवर करती है और प्रक्रिया स्केल-अप14,17 की आसानी का वादा करती है।

इस तकनीक और यहां वर्णित प्रोटोकॉल से वांछनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए, ऑपरेटर को सावधानीपूर्वक सामग्री का चयन करने और कुछ महत्वपूर्ण मापदंडों पर नियंत्रण रखने की आवश्यकता है, जैसे बहुलक दाढ़ द्रव्यमान और एकाग्रता, साथ ही वाहक गैस दबाव। वांछित बहुलक का चयन विलायक को निर्देशित करेगा जिसका उपयोग किया जाना चाहिए। विलायक को परिवेश की स्थिति में अस्थिर होने की आवश्यकता होती है और चयनित बहुलक को सी * के बराबर या अधिक सांद्रता में भंग करने के लिए एक अच्छा विलायक होना चाहिए, जिसे हिल्डेब्रांड घुलनशीलता मापदंडों (δ) की जांच करके प्राप्त किया जा सकता है।

इस अध्ययन में, पॉली (स्टाइरीन-ब्यूटाडीन-स्टाइरीन) ब्लॉक-सह-बहुलक के लिए 7.7 और 9.4 के बीच घुलनशीलता मापदंडों के साथ विलायक का उपयोग करने की सिफारिश की गई थी। इसलिए, टीएचएफ δ = 9.130 के हिल्डेब्रांड घुलनशीलता पैरामीटर के साथ एक विलायक के रूप में था। इसके बाद, बहुलक के दाढ़ द्रव्यमान (~ 180,000 ग्राम / मोल) को बहुलक श्रृंखला उलझनों को बढ़ावा देने और पर्याप्त रूप से उच्च चिपचिपाहट के साथ समाधान प्राप्त करने के लिए विवेकपूर्ण रूप से चुना गया था जो पहले एसबीएस तकनीक21 के माध्यम से फाइबर गठन के पक्ष में दिखाए गए थे। उत्पादित तंतुओं की संरचना और आकृति विज्ञान न केवल बढ़ते दाढ़ द्रव्यमान के साथ, बल्कि बहुलक एकाग्रता के साथ भी भिन्न होता है।

इस अध्ययन के परिणामों से पता चला है कि महत्वपूर्ण ओवरलैप एकाग्रता (सी >> सी *) से ऊपर सांद्रता के परिणामस्वरूप इष्टतम आकार और आकृति विज्ञान के साथ फाइबर होते हैं, जो साहित्य14,17,21 द्वारा भी अच्छी तरह से समर्थित है। फिर, वाहक गैस दबाव के प्रभाव की जांच की गई; फाइबर आकृति विज्ञान को नकारात्मक रूप से प्रभावित करने के लिए बेहद कम या उच्च मान पाए गए। बहुत अधिक दबाव पर फाइबर वेल्डिंग के गठन के साथ-साथ गैस दबाव मूल्यों में वृद्धि के साथ छोटे फाइबर व्यास देखे गए थे। इसलिए, ~ 207 केपीए के गैस दबाव इस बहुलक / विलायक प्रणाली और इस एसबीएस सेटअप के लिए वांछनीय हैं। गैस दबाव के परिणामस्वरूप उत्पादित तंतुओं की आकृति विज्ञान में ये परिवर्तन मेडेरोस एट अल.14 द्वारा किए गए एक अध्ययन में भी देखे गए थे

अंत में, काम करने की दूरी, बहुलक समाधान इंजेक्शन दर और छिड़काव समय सहित अन्य मापदंडों को उन मूल्यों पर स्थिर रखा गया था जो क्रमशः उचित विलायक वाष्पीकरण, स्प्रे नोजल पर कोई क्लॉगिंग मुद्दे नहीं, और जमा सामग्री की समान मात्रा की अनुमति देते थे। अंततः, एसबीएस प्रक्रिया के माध्यम से विकसित रेशेदार सामग्री में चिकित्सा उत्पादों, एयर फिल्टर, सुरक्षात्मक उपकरण, सेंसर, ऑप्टिकल इलेक्ट्रॉनिक्स और उत्प्रेरक 14,19,20 सहित विभिन्न क्षेत्रों में कई अनुप्रयोग हैं। इस प्रकार, इस शोध का अंतिम लक्ष्य यहां वर्णित एसबीएस तकनीक का उपयोग करने योग्य बहुलक इलास्टोमर नैनोकम्पोजिट्स बनाने के लिए है, और उन्हें विभिन्न क्षेत्रों को आगे बढ़ाने के लिए लागू करना है, जैसे कि व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण क्षेत्र, जिसमें उपन्यास बहुक्रियाशील सामग्री का उपयोग शामिल है।

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Disclosures

इस पेपर में उपयोग की जाने वाली प्रक्रियाओं के पूर्ण विवरण के लिए कुछ वाणिज्यिक उत्पादों और उनके आपूर्तिकर्ताओं की पहचान की आवश्यकता होती है। ऐसी जानकारी को शामिल करने को किसी भी तरह से यह संकेत देने के रूप में नहीं माना जाना चाहिए कि ऐसे उत्पादों या आपूर्तिकर्ताओं को एनआईएसटी द्वारा समर्थित किया गया है या एनआईएसटी द्वारा अनुशंसित किया गया है या वे आवश्यक रूप से वर्णित उद्देश्यों के लिए सर्वोत्तम सामग्री, उपकरण, सॉफ्टवेयर या आपूर्तिकर्ता हैं।

Acknowledgments

लेखक समाधान ब्लो स्पिनिंग उपकरण के निर्माण के लिए अपने महत्वपूर्ण योगदान के लिए श्री ड्वाइट डी बैरी को स्वीकार करना चाहते हैं। जोइस त्सिनास और रन ताओ क्रमशः पुरस्कार # 70NANB20H007 और # 70NANB15H112 के तहत राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान से वित्त पोषण स्वीकार करना चाहते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
45 MM Toolmaker Vise Tormach Inc. 32547 To secure substrate onto the collector
ARES-G2 Rheometer TA Instruments 401000.501 Rheometer
Branson Ultrasonics M Series - Ultrasonic Cleaning Bath Fisher Scientific 15-336-100 To disperse nanoparticles
Cadence Science Micro-Mate Interchangeable Syringe Fisher Scientific 14-825-2A Glass Syringe 5mL in 1/5mL, Luer Lock Tip
Chemical hood Any company
Corning - Disposable Pasteur Glass Pipette Sigma Aldrich CLS7095D5X-200EA Non-Sterile
DWK Life Sciences Wheaton - Glass Scintillation Vial Fisher Scientific 03-341-25G 20 mL with cap
FEI Quanta 200 Scanning Electron Microscope (SEM) FEI For imaging samples
Iron Oxide Nanopowder/Nanoparticles US Research Nanomaterials, inc. US3320 Fe3O4, 98%, 20-3- nm, Silicon oil Coated
KD Scientific Legato 100 Single-Syringe Pump Sigma Aldrich Z401358-1EA Single syringe infusion pump
Master Airbrush - Model S68 TCP Global MAS S68 Nozzle/needle diameter: 0.35 mm
Mettler Toledo AB265-S/FACT Scale Cole-Parmer Scientific EW-11333-14 For weighing polymer and  Nanoparticles
N2 Gas Regulator Any company
Nanoenclosure Any company
Optical Microscopy Glass Slides Fisher Scientific 12-550-A3 Used as a substrate for fiber mat deposition
OSP Slotted Bob, 33 mm TA Instruments 402796.902 Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm TA Instruments 402782.901 Double wall cup, lower geometry
Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer Pipette VM-D Rated up to 4,200 rpm, for mixing solutions
Oxford Benchmate Tube Roller Pipette OTR-24DR Sample mixer/rotator
Polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene Sigma Aldrich 432490-1KG styrene 30 wt. %, Mw ~ 185,000 g/mol
SEM Pin Stub Specimen Mount Ted Pella Inc. 16119 18 mm diameter x 8 mm height
Spatula VWR 82027-532 To load test materials
Tetrahydrofuran (THF) Fisher Scientific T425-1 solvent, HPLC grade
TRIOS TA Instruments v4.3.1.39215 Rheometer software

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Tsinas, Z., Tao, R., Forster, A. L. Solution Blow Spinning of Polymeric Nano-Composite Fibers for Personal Protective Equipment. J. Vis. Exp. (169), e62283, doi:10.3791/62283 (2021).

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