Cystein-rika peptider vik distinkta tredimensionella strukturer beroende på deras disulfid anslutning. Riktade syntes av enskilda disulfid isomerer krävs när bufferten oxidation inte leder till önskad disulfid anslutning. Protokollet behandlar selektiv syntesen av 3-disulfid-bundna peptider och deras strukturella analys med hjälp av NMR- och MS/MS studier.