Chemistry
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Optimierung der Säure von Pt/CNTs-Katalysatoren zur Hydrodeoxygenierung von Diphenylether
Chapters
Summary August 17th, 2019
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Ein Protokoll zur Synthese von HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 Festsäure-Nanoblatt modifizierte Pt/CNTs wird vorgestellt.
Transcript
Funktionalisierte Kohlenstoff-Nanomaterialien mit Graphen, Kohlenstoff-Nanoröhren, Kohlenstoff-Nanofasern und den mesoporösen Kohlenstoffmaterialien spielen aufgrund der einstellbaren Porosität, der extrem hohen spezifischen Oberfläche und der ausgezeichneten Hydrophobizität eine wichtige Rolle bei der Aufwertung von Biomasse. Dieses Protokoll demonstriert eine allgemeine Methode zur Abstimmung des Säuregehaltes von festsäuremodifizierten Platinkohlenstoff-Nanoröhren für Biomasse-Valorisierungen. Der Säuregehalt der Festsäure kann durch Verringerung der Anzahl der Defekte, des spezifischen Bereichs des Kohlenstoff-Nanoröhrens und der Arten von Festsäure-Nanofolien verändert werden, so dass der Katalysator während der Biomasseumwandlung fein abgestimmt werden kann, um je nach Produktanforderungen unterschiedliche Produkte herzustellen.
Tauchen Sie zunächst ein Gramm Kohlenstoff-Nanoröhren oder CNTs in 15 Milliliter Salpetersäure in ein 100-Milliliter-Becher ein. Beschallen Sie die Lösung bei 25 Grad Celsius für eineinhalb Stunden, um Oberflächenunreinheiten zu entfernen und die Verankerungswirkung des Katalysators zu verstärken. Übertragen Sie dann die Lösung in einen 100 Milliliter Rundkolben.
Reflux die Lösung in einer Mischung aus Salpetersäure und Schwefelsäure bei 60 Grad Celsius über Nacht, um Oberflächendefekte auf den CNTs zu schaffen. Filtern Sie nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur die Lösung, um den mehrwandigen Kohlenstoff-Nanorohr fest zu erhalten. Waschen Sie den Feststoff einmal mit entionisiertem Wasser.
Trocknen Sie den Feststoff bei 80 Grad Celsius für 14 Stunden. Als nächstes wiegen Kilometrische Mengen an Lithiumcarbonat und Metalloxiden Nioboxid und Wolframtrioxid im Molverhältnis von eins zu eins zu zwei. Calcine die feste Mischung bei 800 Grad Celsius in der Luft für 24 Stunden, mit einem Zwischenschleifen.
Nach der Kalzinierung 10 Gramm des kalten Lithium-Niob-Wolfram-Pulvers in 200 Milliliter einer zwei-Molaren-Salpetersäurelösung bei 50 Grad Celsius geben und die Lösung fünf Tage rühren, mit einem Ersatz der Säure alle 24 Stunden. Während der fünf Tage, tauschen Sie die säurehaltige Flüssigkeit jeden Tag und wiederholen Sie den vorherigen Schritt. Filtern Sie den Feststoff und waschen Sie ihn dreimal mit entionisiertem Wasser.
Dann trocknen Sie den Feststoff bei 80 Grad Celsius über Nacht. Fügen Sie nun 25% Tetra und Butyl-Ammoniumhydroxid-Lösung zu 150 Millilitern einer deionisierten Wasserlösung hinzu, die zwei Gramm der vorbereiteten protonierten Verbindung enthält, bis der pH-Wert 9,5 bis 10 erreicht. Dann rühren Sie die Lösung für sieben Tage.
Nach sieben Tagen zentrifugieren Sie die Lösung. Sammeln Sie den Überstand, der die dispergierten Nanoblätter enthält. Als nächstes wiegen Sie kilometrische Mengen an Lithiumcarbonat und Metalloxiden Nioboxid und Molybdäntrioxid in einem Molverhältnis von eins zu eins zu zwei.
Calcine die feste Mischung bei 800 Grad Celsius in der Luft für 24 Stunden, mit einem Zwischenschleifen. Nach der Kalzinierung 10 Gramm des gekühlten Lithium-Niob-Molybdatpulvers in 200 Milliliter einer zwei-molaren Salpetersäurelösung bei 50 Grad Celsius geben und die Lösung fünf Tage rühren, wobei die Säure nach 60 Stunden ersetzt wird. Als nächstes wiegen Sie kilometrische Mengen an Lithiumcarbonat und Metalloxiden Tantalpentoxid und Wolframtrioxid in einem Molverhältnis von eins zu eins zu zwei.
Calcine die feste Mischung bei 900 Grad Celsius in der Luft für 24 Stunden, mit einem Zwischenschleifen. Nach der Kalzinierung 10 Gramm des gekühlten Lithium-Tantal-Wolfram-Pulvers in 200 Milliliter einer zwei-Molaren-Salpetersäurelösung bei 50 Grad Celsius geben und die Lösung fünf Tage rühren, mit einem Ersatz der Säure bei 60 Stunden. Fügen Sie zwei Gramm der vorbereiteten mehrwandigen CNTs zu einer 100-Milliliter-Lösung der Niob-Wolframsäure-Nanoblätter in einem 250 Milliliter Rundbodenkolben hinzu.
Fügen Sie dem Rundbodenkolben tropfenweise 100 Milliliter einer einmolaren Salpetersäurelösung hinzu, um die Nanoblattproben zu aggregieren. Fahren Sie fort, die Lösung bei 50 Grad Celsius für sechs Stunden zu rühren. Anschließend den Feststoff filtern und dreimal mit entionisiertem Wasser waschen.
Trocknen Sie den Feststoff bei 80 Grad Celsius über Nacht. Am nächsten Tag wiegen Sie den getrockneten Feststoff und notieren Sie die prozentigen Schwimmraten der Festsäure auf den mehrwandigen CNTs. Bereiten Sie eine 100-Milliliter-Lösung chlorophsäure und wasseraufbereitet vor.
Anschließend imprägnieren Sie die wie vorbereiteten nanosheet modifizierten CNTs mit 1,34 Millilitern der wässrigen Platinlösung. Nach dem Trocknen der Nanoblatt-CNTs in der Luft bei 400 Grad Celsius für drei Stunden kalzinieren. Erhalten Sie die Niob-Tantal-basierten Festsäure-Nanoblatt-modifizierten Platin-CNT-Katalysatoren.
05 Gramm Katalysatoren in fünf Milliliter Quarzsand verdünnen. Laden Sie die Lösung in der Mitte eines Festbettreaktors zwischen zwei Kissen aus Quarzwolle. Reduzieren Sie den Katalysator in Wasserstoff bei 300 Grad Celsius für zwei Stunden.
Die Diphenylether-Rohstoffe mit unterschiedlichen Durchflussraten von 05 bis 06 Milliliterpro Minute in den Festbettreaktor pumpen. Sammeln Sie die Produkte zu unterschiedlichen Raumzeiten, definiert als das Verhältnis zwischen der Masse des Katalysators und der Durchflussrate des Substrats. Identifizieren Sie die flüssigen Produkte mit Hilfe eines Gaschromatographen, der mit einem 5977A massenselektiven Detektor ausgestattet ist, und analysieren Sie sie offline mittels Gaschromatographie.
Schließlich bestimmen Sie die Umwandlung der Selektivität der Reaktanten in Richtung Produkt und Ertrag des Produkts, unter Verwendung der entsprechenden Gleichungen. Die x sind Depattern des Vorläufers Lithium Niobwolframat hat drei markante Beugungsspitzen, die eine gut geordnete schichtierte Struktur darstellen und in gutem Übereinstimmung mit der tetragonalen orthorhomben Phase für Lithium-Niob-Wolframat beobachtet. Nach der protonischen Austauschreaktion wurde ein Beugungsspitzenwert von 6,8 Grad beobachtet, der mit den bei Niob-Wolframsäure beobachteten Mustern übereinstimme und auf die Existenz einer geschichteten Struktur hinweist.
Die x sind Depattern nach Peeling und Mischen mit CNTs hat Spitzen auf Kohlenstoffe 002 und die 110 und 200 Gitterebene der Niob-Wolframsäure-Nanoblätter. Nach dem Peeling verschwand der Beugungsgipfel bei 6,8 Grad fast vollständig, was darauf hindeutet, dass die geschichteten Verbindungen vollständig in eine Nanoblattstruktur umgewandelt wurden. SEM des Platins, das mit 20%Niob-Wolframsäure mit Kohlenstoff-Nanoröhren imprägniert ist, und die entsprechende elementare Kartierungsanalyse der verschiedenen Elemente der Katalysatoren werden hier gezeigt.
Die Analyse veranschaulichte direkt die Verteilung der Platinpartikel und zeigte, dass diese Partikel sowie Niob und Wolfram gleichmäßig auf der Oberfläche der Katalysatoren verteilt sind. Alle nanoblechmodifizierten Platinkatalysatoren haben schwache säurecharakteristische Stellen, die durch die Spitzen dargestellt werden, die bei 210 Grad Celsius zentriert sind. Zwei Spitzenwerte, die eine mittlere Säurestärke anzeigen, sind bei 360 und 450 Grad Celsius zentriert.
Vergessen Sie nicht, das richtige Verhältnis von Salpetersäure und Schwefelsäure zu mischen. Und halten Sie eine genaue Temperatur, um die Reproduzierbarkeit der Oberflächendiffracts Kreationen zu gewährleisten. Im Anschluss an dieses Verfahren können alle Methoden wie die Herstellung von Katalysatoren mit verschiedenen Metallzentren durchgeführt werden, um Fragen wie die Optimierung der Hydroumwandlungsaktivität von Diphenylether und anderen abgeleiteten Modellkompakten zu beantworten.
Nach dem Nachweis, dass die als vorbereitete Festsäure aus Biomasse gewonnene kleine Moleküle wie Diphenylether umwandeln kann. Die nächste Frage wird sein, ob dieser Katalysator verwendet werden kann, um eine echte Biomasse-Mikromoleküle in kleine Moleküle umzuwandeln. Dies kann eine weitere Drehung des Säuregehaltes fester Katalysatoren erfordern.
Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Nioboxid und verwandten gemischten Metalloxiden extrem giftig sein kann, und Vorsichtsmaßnahmen sollten immer beim Umgang mit Salpetersäure und Schwefelsäure getroffen werden. Hochdruckreaktoren und
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