Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Tuning van de zuurgraad van PT/CNTs katalysatoren voor Hydrodeoxygenatie van difenyl ether
Chapters
Summary August 17th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Een protocol voor de synthese van HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 Solid acid nano Sheet gemodificeerde PT/CNTS wordt gepresenteerd.
Transcript
Gefunctionaliseerde koolstofnanomaterialen met behulp van grafeen, koolstofnanobuisjes, koolstofnanovezels en de mesopozische koolstofmaterialen spelen een belangrijke rol in de valorisatie van biomassa als gevolg van de tunable porositeit, extreem hoge specifieke oppervlakte en uitstekende hydrofobeiteit. Dit protocol toont een algemene methode om de zuurgraad van vaste zuur nanosheet gemodificeerde platina koolstof nanobuisjes voor biomassa valorisaties af te stemmen. De zuurgraad van het vaste zuur kan worden gewijzigd door het aantal defecten, het specifieke gebied van de koolstofnanobuis en soorten vast zuurnanobladen te verlagen, zodat de katalysator tijdens de omzetting van biomassa kan worden verfijnd om verschillende producten te produceren, afhankelijk van de behoeften van verschillende producten.
Eerst, dompel een gram koolstof nanobuisjes of CNT's in 15 milliliter salpeterzuur in een 100 milliliter bekerglas. Soniceer de oplossing op 25 graden Celsius gedurende anderhalf uur om oppervlakteonzuiverheden te verwijderen en het verankeringseffect van de katalysator te verbeteren. Breng de oplossing vervolgens over op een ronde kolf van 100 milliliter.
Reflux de oplossing in een mengsel van salpeterzuur en zwavelzuur bij 60 graden Celsius 's nachts om oppervlaktedefecten op de CNT's te creëren. Na het koelen tot kamertemperatuur, filter de oplossing om de multi-wall carbon nanotube solide te verkrijgen. Was de vaste stof een keer met gedeïsized water.
Droog de vaste stof 14 uur op 80 graden Celsius. Vervolgens wegen kilometrische hoeveelheden lithiumcarbonaat en metaaloxiden niobiumoxide en wolfraam trioxide in de molaire verhouding van een tot twee. Calcine het vaste mengsel op 800 graden Celsius in de lucht gedurende 24 uur, met een tussenliggende slijpen.
Na calcinatie, plaats 10 gram van de koude lithium niobium tungstate poeder in 200 milliliter van een twee-molaire salpeterzuur oplossing op 50 graden Celsius en roer de oplossing gedurende vijf dagen, met een vervanging van het zuur om de 24 uur. Wissel gedurende de vijf dagen de zure vloeistof elke dag uit en herhaal de vorige stap. Filtreer de vaste stof en was het drie keer met gedeïsized water.
Droog vervolgens de vaste stof 's nachts op 80 graden Celsius. Voeg nu 25% tetra en butyl ammoniumhydroxideoplossing toe aan 150 milliliter van een gedeïmiseerd wateroplossing met twee gram van de bereide protonated compound, totdat de pH 9,5 tot 10 bereikt. Roer vervolgens de oplossing zeven dagen.
Na zeven dagen, centrifugeren de oplossing. Verzamel de supernatant die de verspreide nanosheets bevat. Vervolgens wegen kilometrische hoeveelheden lithiumcarbonaat en metaaloxiden niobiumoxide en molybdeen trioxide in een molaire verhouding van een tot twee.
Calcine het vaste mengsel op 800 graden Celsius in de lucht gedurende 24 uur, met een tussenliggende slijpen. Plaats na calcinatie 10 gram van het gekoelde lithium-nilybdatepoeder in 200 milliliter van een twee-molaire salpeterzuuroplossing bij 50 graden Celsius en roer de oplossing gedurende vijf dagen, met één vervanging van het zuur na 60 uur. Weeg vervolgens kilometrische hoeveelheden lithiumcarbonaat en metaaloxiden tantalum pentoxide en wolfraamtrioxide in een molaire verhouding van één tot twee.
Calcine het vaste mengsel op 900 graden Celsius in de lucht gedurende 24 uur, met een tussenliggende slijpen. Na calcinatie plaatst u 10 gram van het gekoelde lithium-tantaaltungstatepoeder in 200 milliliter van een twee-molaire salpeterzuuroplossing bij 50 graden Celsius en roer de oplossing gedurende vijf dagen, met één vervanging van het zuur na 60 uur. Voeg twee gram van de bereide multi-wall CNT's toe aan een 100 milliliter oplossing van de niobium wolfraamzuurnanobladen in een 250 milliliter ronde bodemkolf.
Voeg 100 milliliter van een oplossing voor een molair salpeterzuur toe aan de ronde fles dropwise om de nanosheetmonsters te verzamelen. Blijf de oplossing zes uur lang roeren bij 50 graden Celsius. Filtreer hierna de vaste stof en was drie keer met gedeïioniseerd water.
Droog de vaste stof 's nachts op 80 graden Celsius. De volgende dag, wegen de gedroogde vaste stof en record het percentage drijvend van het vaste zuur op de multi-wall CNT's. Bereid een gram per 100 milliliter oplossing van chloroplatinezuur en water.
Dan, impregneren de zoals bereid nanoblad gemodificeerde CNT's met 1,34 milliliter van de waterige platina oplossing. Na het drogen van de nanosheet CNT's, calcinate in de lucht op 400 graden Celsius gedurende drie uur. Verkrijg de niobium tantalum-gebaseerde vaste zuur nanosheet gemodificeerde platina CNT katalysatoren.
Verdun 05 gram katalysatoren in vijf milliliter kwartszand. Laad de oplossing in het midden van een vaste bedreactor tussen twee kussens van kwartswol. Verlaag de katalysator in waterstof op 300 graden Celsius gedurende twee uur.
Pomp de difenylthervoer in de vaste bedreactor bij verschillende stroomsnelheden van 05 tot 06 milliliter per minuut. Verzamel de producten op verschillende ruimtetijden, gedefinieerd als de verhouding tussen de massa van de katalysator en de stroomsnelheid van het substraat. Identificeer de vloeibare producten, met behulp van een gaschromtograaf, uitgerust met een 5977A massaselectieve detector en offline analyseren door gaschromatografie.
Ten slotte, bepaal de conversie van de selectiviteit van reactanten naar product en opbrengst van het product, met behulp van de juiste vergelijkingen. De x zijn depattern van de precursor lithium niobium tungstate heeft drie kenmerkende diffractie pieken, die een goed geordende gelaagde structuur vertegenwoordigen en is in goede overeenstemming met de tetragonale orthorhombische fase waargenomen voor lithium niobium tungstate. Na de protonische uitwisselingsreactie werd een diffractiepiek van 6,8 graden waargenomen, die overeenstemde met de patronen die in niobium wolfraamzuur werden waargenomen en het bestaan van een gelaagde structuur aangeeft.
De x zijn depattern na exfoliatie en mengen met CNT's heeft pieken toegeschreven aan koolstof 002 en de 110 en 200 rooster vlak van de niobium wolfraamzuur nanobladen. Na exfoliatie verdween de diffractiepiek van 6,8 graden bijna volledig, wat aangeeft dat de gelaagde verbindingen volledig werden omgezet in een nanosheetstructuur. SEM van het platina geïmpregneerd op 20% niobium wolfraamzuur met koolstofnanobuisjes, en de bijbehorende elementaire mapping analyse van de verschillende elementen van de katalysatoren worden hier getoond.
De analyse illustreerde direct de verdeling van de platinadeeltjes, waaruit bleek dat deze deeltjes, evenals niobium en wolfraam, gelijkmatig verspreid zijn over het oppervlak van de katalysatoren. Alle nanosheet gemodificeerde platina katalysatoren hebben zwakke zuur karakteristieke sites die worden afgebeeld door de pieken gecentreerd op 210 graden Celsius. Twee pieken die wijzen op gemiddelde zuursterkte zijn gecentreerd op 360 en 450 graden Celsius.
Vergeet niet om de juiste verhouding van salpeterzuur en zwavelzuur te mengen. En behoud een nauwkeurige temperatuur om de reproduceerbaarheid van oppervlaktedreractscreaties te garanderen. Na deze procedure kunnen alle methoden zoals het voorbereiden van katalysatoren met verschillende metalen centra worden uitgevoerd om vragen te beantwoorden zoals het optimaliseren van de hydroconversieactiviteit van difenylether en andere afgeleide modelcompacts.
Na het aantonen dat, het als voorbereide vaste zuur biomassa-afgeleide kleine moleculen, zoals difenylether kan omzetten. De volgende vraag zal zijn of deze katalysator kan worden gebruikt om een echte biomassa micromoleculen om te zetten in kleine moleculen. Dit kan het verder draaien van de zuurgraad van vaste katalysatoren vereisen.
Vergeet niet dat het werken met niobiumoxide en aanverwante gemengde metaaloxiden kan zeer giftig zijn, en voorzorgsmaatregelen moeten altijd worden genomen tijdens het hanteren van salpeterzuur en zwavelzuur. Hogedrukreactoren en
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
