Journal
/
/
Настройка кислотности катализаторов Pt/ CNTs для гидродезоксигенации дифенилового эфира
JoVE Journal
Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.  Sign in or start your free trial.
JoVE Journal Chemistry
Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

Настройка кислотности катализаторов Pt/ CNTs для гидродезоксигенации дифенилового эфира

8,766 Views

09:21 min

August 17, 2019

DOI:

09:21 min
August 17, 2019

2 Views
, , , , , , ,

Transcript

Automatically generated

Функционализированные углеродные наноматериалы с использованием графена, углеродных нанотрубок, углеродных нановофибр и мезопорных углеродных материалов играют важную роль в ваноризации биомассы из-за настраиваемой пористости, чрезвычайно высокой специфической площади поверхности и отличной гидрофобности. Этот протокол демонстрирует общий метод настройки кислотности твердой кислоты нанолист модифицированных платиновых углеродных нанотрубок для валерации биомассы. Кислотность твердой кислоты может быть изменена путем снижения количества дефектов, конкретной области углеродных нанотрубок, а также типов твердокислых нанолистов, так что во время преобразования биомассы, катализатор может быть доработан для производства различных продуктов в зависимости от потребностей различных продуктов.

Во-первых, погрузить один грамм углеродных нанотрубок или НСТ в 15 миллилитров азотной кислоты в стакане 100 миллилитров. Sonicate раствор при 25 градусах по Цельсию в течение полутора часов, чтобы удалить поверхностные примеси и усилить якорный эффект катализатора. Затем перенесите раствор в 100-миллилитровую круглую нижнюю колбу.

Рефлюкс раствор в смеси азотной кислоты и серной кислоты при 60 градусах по Цельсию в одночасье, чтобы создать дефекты поверхности на КТС. После охлаждения до комнатной температуры, фильтровать раствор, чтобы получить многостенный углеродный нанотрубок твердых. Вымойте твердый один раз с деионизированной водой.

Высушите твердое тело при 80 градусах по Цельсию в течение 14 часов. Затем взвесить километрическое количество карбоната лития и оксидов металла оксида ниобия и триоксида вольфрама в молярном соотношении один к одному к двум. Calcine твердой смеси при 800 градусов по Цельсию в воздухе в течение 24 часов, с одним промежуточным шлифования.

После кальцинирования поместите 10 граммов холодного литиевого ниобия вольфрамового порошка в 200 миллилитров двухмяловых азотных кислотных растворов при 50 градусах по Цельсию и перемешайте раствор в течение пяти дней, с одной заменой кислоты каждые 24 часа. В течение пяти дней, обмен кислотной жидкости каждый день и повторить предыдущий шаг. Фильтровать твердые и мыть его с деионизированной водой три раза.

Затем высушите твердое тело при 80 градусах по Цельсию на ночь. Теперь добавьте 25% тетра и гидроксидный раствор бутила аммония в 150 миллилитров деионизированного водного раствора, содержащего два грамма подготовленного протонированного соединения, пока рН не достигнет 9,5-10. Затем перемешать раствор в течение семи дней.

Через семь дней центрифуга раствор. Соберите супернатант, содержащий рассеянные нанолисты. Далее взвесим километрическое количество карбоната лития и оксидов металла оксида ниобия и триоксида молибдена в соотношении молар один к одному к двум.

Calcine твердой смеси при 800 градусов по Цельсию в воздухе в течение 24 часов, с одним промежуточным шлифования. После кальцинации поместите 10 граммов охлажденого литиевого молибдатного порошка в 200 миллилитров двухмялового раствора азотной кислоты при 50 градусах по Цельсию и перемешайте раствор в течение пяти дней, с одной заменой кислоты в 60 часов. Затем взвесить километрическое количество карбоната лития и оксидов металла тантал пентоксид и вольфрам триоксид в молярном соотношении один к одному к двум.

Calcine твердой смеси при 900 градусов по Цельсию в воздухе в течение 24 часов, с одним промежуточным шлифования. После кальцинирования поместите 10 граммов охлажденого литиевого тантала вольфрамового порошка в 200 миллилитров двухмяловый раствор азотной кислоты при 50 градусах по Цельсию и перемешайте раствор в течение пяти дней, с одной заменой кислоты в 60 часов. Добавьте два грамма подготовленных многостенных НСТ в 100-миллилитровый раствор нанолистов ниобийной вольфрамовой кислоты в 250-миллилитровую круглую нижнюю колбу.

Добавьте 100 миллилитров раствора одной молярной азотной кислоты в круглую нижнюю колбу для агрегирования образцов нанолистов. Продолжайте перемешивать раствор при 50 градусах Цельсия в течение шести часов. После этого, фильтровать твердые и мыть с деионизированной водой три раза.

Высушите твердое тело при 80 градусах По Цельсию на ночь. На следующий день взвесить высушенный твердый и записать процент плавающей твердой кислоты на многостенных CNTs. Подготовка один грамм на 100 миллилитров раствор хлороплатиновой кислоты и воды.

Затем пропитка, как подготовленный нанолист модифицированных CNTs с 1,34 миллилитров аквеозного платинового раствора. После высыхания нанолистых КНАТ, кальцинат в воздухе при 400 градусах по Цельсию в течение трех часов. Получить ниобий тантал основе твердой кислоты нанолист модифицированных катализаторов платины CNT.

Разбавить 05 граммов катализаторов в пяти миллилитров кварцевого песка. Загрузите раствор в середине реактора с фиксированным кроватью между двумя подушками кварцевой шерсти. Уменьшите катализатор в водороде при 300 градусах по Цельсию в течение двух часов.

Насос дифенил эфир сырья в реактора с фиксированной кроватью с разной скоростью потока от 05 до 06 миллилитров в минуту. Сбор продуктов в разное время пространства, определяется как соотношение между массой катализатора и скорость потока субстрата. Определите жидкие продукты с помощью газового хроматографа, оснащенного детектором массового селективного детектора 5977A и анализируйте в автономном режиме с помощью газовой хроматографии.

Наконец, определить конверсию избирательности реакционной группы в сторону продукта и урожайности продукта, используя соответствующие уравнения. X являются depattern предшественника лития ниобия вольфрам имеет три отличительные дифракции пики, которые представляют собой хорошо упорядоченные слоистые структуры и находится в хорошем согласии с тетрагональной орторхомбической фазы наблюдается для литиевого ниобия вольфрама. После реакции протонного обмена наблюдался дифракционный пик в 6,8 градуса, который согласовывания с моделями, наблюдаемыми в вольфрамовой кислоте ниобия, и указывает на существование многослойной структуры.

X являются depattern после пилинг и смешивания с CNTs имеет пики, приписываемые углеродам 002 и 110 и 200 решетки плоскости ниобий вольфуновой кислоты нанолистов. После пилинга, дифракция пик на 6,8 градусов почти полностью исчезли, что свидетельствует о том, что слоистые соединения были полностью преобразованы в структуру нанолиста. SEM платины, пропитанной 20%niobium вольфрамовой кислотой с углеродными нанотрубок, и соответствующий элементарный картографический анализ различных элементов катализаторов показаны здесь.

Анализ непосредственно проиллюстрировал распределение платиновых частиц, продемонстрировав, что эти частицы, а также ниобий и вольфрам, равномерно рассредоточены по поверхности катализаторов. Все нанолисты модифицированных катализаторов платины имеют слабые кислотные характерные участки, которые изображены пики по центру на 210 градусов по Цельсию. Два пика, указывающие на силу средней кислоты, сосредоточены при 360 и 450 градусах Цельсия.

Не забудьте смешать правильное соотношение азотной кислоты и серной кислоты. И поддерживать точную температуру для обеспечения воспроизводимости поверхностных дифракций творений. После этой процедуры, все методы, такие как подготовка катализаторов с различными металлическими центрами могут быть выполнены, чтобы ответить на вопросы, как оптимизировать гидро преобразования активности дифенил эфира и других производных компактных моделей.

После демонстрации этого, как подготовленная твердая кислота может преобразовать биомассы полученных малых молекул, таких как дифенил эфира. Следующий вопрос будет ли этот катализатор может быть использован для преобразования реальной микромолекулы биомассы в небольшие молекулы. Это может потребовать дальнейшего поворота кислотности твердых катализаторов.

Не забывайте, что работа с оксидом ниобия и связанных с ним смешанных оксидов металла может быть чрезвычайно токсичным, и меры предосторожности всегда должны быть приняты при обработке азотной кислоты и серной кислоты. Реакторы высокого давления и

Summary

Automatically generated

Представлен протокол синтеза HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 твердой кислоты нанолист модифицированных Pt / CNTs представлен.

Read Article