Chemistry
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디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝
Chapters
Summary August 17th, 2019
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HNbWO6,HNbMoO 6,HTaWO6 고체 산 나노 시트 변형 Pt /CNTs의 합성을위한 프로토콜이 제시된다.
Transcript
그래핀, 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유 및 중구 탄소 물질을 사용하는 기능화 된 탄소 나노 물질은 튜닝 다공성, 매우 높은 특정 표면적 및 우수한 소수성으로 인한 바이오 매스의 용맹화에 중요한 역할을합니다. 이 프로토콜은 바이오매스 용용을 위해 고산 나노시트 변형백금 탄소 나노튜브의 산도를 조정하는 일반적인 방법을 보여줍니다. 고체산의 산도는 탄소 나노튜브의 결함, 특정 영역 및 고산 나노시트의 종류를 낮춤으로써 수정될 수 있으므로 바이오매스 변환 중에 촉매는 상이한 제품의 요구 사항에 따라 다른 제품을 생산하도록 미세 조정할 수 있습니다.
먼저 100밀리리터 비커에 15밀리리터의 질산에 탄소 나노튜브 또는 CNT1그램을 담급니다. 표면 불순물을 제거하고 촉매의 고정 효과를 향상시키기 위해 1 시간 반 동안 섭씨 25도에서 용액을 초음파 처리합니다. 그런 다음 솔루션을 100 밀리리터 라운드 하단 플라스크로 전송합니다.
하룻밤 사이에 60°C에서 질산과 황산을 혼합하여 용액을 역류하여 CNT에 표면 결함을 일으킵니다. 실온으로 냉각한 후 용액을 필터링하여 다중 벽 탄소 나노튜브 고체를 얻습니다. 탈온물로 고체를 한 번 씻으시다.
고체를 섭씨 80도에서 14시간 동안 건조시다. 다음으로, 탄산리튬과 금속 산화물의 킬로메트릭 양을 1~2의 어금니 비율로 산화질소 와 텅스텐 삼산화물의 계량. 24시간 동안 공기 중800도의 고체 혼합물을 석회화하고 중간 연삭이 1회 있습니다.
석화에 따라, 차가운 리튬 니오비움 텅스테이트 분말 10 그램을 섭씨 50도에 2 개의 어음 질산 용액200 밀리리터에 넣고 24 시간마다 산을 1 번 교체하여 5 일 동안 용액을 저어줍니다. 5 일 동안, 매일 산성 액체를 교환하고 이전 단계를 반복합니다. 고체를 걸이고 탈온된 물로 세 번 씻으시다.
그런 다음 하룻밤 사이에 섭씨 80도에서 고체를 건조시하십시오. 이제 pH가 9.5 에서 10에 도달할 때까지 준비된 양성 화합물 2그램을 포함하는 150 밀리리터에 25%테트라 및 부틸 암모늄 수산화 용액을 첨가합니다. 그런 다음 7 일 동안 용액을 저어줍니다.
7 일 후, 원심 분리 솔루션을. 분산된 나노시트가 포함된 상체를 수집합니다. 다음으로, 탄산리튬과 금속 산화물의 킬로메트릭 양을 1대 1에서 2의 어금니 비율로 산화질소 와 몰리브덴 삼산화물의 계량.
24시간 동안 공기 중800도의 고체 혼합물을 석회화하고 중간 연삭이 1회 있습니다. 석회화 후, 냉각된 리튬 니오비움 몰리보트 파우더 10그램을 섭씨 50도에 2개의 어음질 질산 용액200밀리리터에 넣고 60시간 동안 산을 1번 교체하여 5일간 용액을 저어줍니다. 다음으로, 탄산리튬과 금속 산화물의 킬로메트릭 양을 1대 1에서 2의 어금니 비율로 탄탈룸 펜탄산화물과 텅스텐 삼산화물을 계량한다.
24시간 동안 공기 중의 900도에서 고체 혼합물을 석회화하고 중간 연삭이 1회 있습니다. 석화에 따라 냉각된 리튬 탄탈럼 텅스테이트 파우더 10그램을 섭씨 50도에 2개의 어음질 질산 용액200밀리리터에 넣고 60시간 동안 산을 1번 교체하여 5일간 용액을 저어줍니다. 250 밀리리터 라운드 하단 플라스크에 니오비움 텅산 나노 시트의 100 밀리리터 용액에 준비 된 멀티 월 CNT의 2 그램을 추가합니다.
1개의 어금니질 질산 용액100밀리리터를 둥근 바닥 플라스크 에 첨가하여 나노시트 샘플을 집계합니다. 6시간 동안 섭씨 50도에서 용액을 계속 저어줍니다. 이에 따라 고체를 걸기하고 탈이온된 물로 세 번 세척합니다.
하룻밤 사이에 80도에서 고체를 건조하십시오. 다음 날, 말린 고체의 무게를 측정하고 다중 벽 CNTs에 고체 산의 퍼센트 부동을 기록합니다.
이어서, 수성 백금 용액의 1.34 밀리리터로 제조된 나노시트 수정 CNT를 함침시킨다. 나노 시트 CNT를 건조 한 후, 3 시간 동안 섭씨 400도에서 공기에 석회. 니오비움 탄탈룸 계 고형산 나노시트 변형백금 CNT 촉매를 획득한다.
석영 모래의 5 밀리리터에 촉매05 그램을 희석. 석영 울의 두 베개 사이에 고정 된 침대 반응기의 중간에 솔루션을로드합니다. 2시간 동안 수소의 촉매를 섭씨 300도에서 2시간 동안 줄입니다.
디페닐 에테르 공급원료를 분당 05~06밀리리터의 다른 유량으로 고정 침대 반응기로 펌핑합니다. 촉매 질량과 기판의 유량 사이의 비율로 정의 된 다른 공간 시간에 제품을 수집합니다. 5977A 질량 선택 검출기를 장착한 가스 크로마토그래프를 사용하여 액체 제품을 식별하고 가스 크로마토그래피에 의해 오프라인으로 분석합니다.
마지막으로 적절한 방정식을 사용하여 반응체의 선택성을 제품의 제품 및 수율로 변환합니다. x는 전구체 리튬 니오비움 텅스테이트의 변식제는 세 가지 독특한 회절 피크를 가지고 있으며, 이는 잘 정렬된 계층 구조를 나타내며 리튬 니오비움 텅스테이트에 대해 관찰된 테트라고날 오토홈빅 상과 양호한 관계를 맺고 있다. 프로토닉 교환 반응 후, 6.8도에서 회절 피크가 관찰되었으며, 이는 니오비움 텅스산에서 관찰된 패턴에 동의하고 층화된 구조의 존재를 나타낸다.
x는 각질 제거 후 변패턴이며 CNT와 혼합하면 탄소 002와 니오비움 텅산 나노 시트의 110 및 200 격자 평면에 기인하는 피크가 있습니다. 각질 제거 후, 6.8도에서 회절 피크는 거의 완전히 사라졌으며, 이는 층화된 화합물이 나노시트 구조로 완전히 변형되었음을 나타냅니다. 탄소 나노튜브를 함유한 20%니오비움 텅산에 침전된 백금의 SEM, 촉매의 상이한 원소에 대한 상원 매핑 분석이 여기에 도시된다.
분석에서는 백금 입자의 분포를 직접 보여 주며, 이러한 입자뿐만 아니라 니오비움 및 텅스텐이 촉매의 표면에 균일하게 분산되어 있음을 입증하였다. 모든 나노 시트 변형 백금 촉매는 섭씨 210도중심의 봉우리에 의해 묘사되는 약한 산 특성 부위를 가지고 있습니다. 중간 산 강도를 나타내는 두 개의 피크는 섭씨 360도및 450도를 중심으로 합니다.
질산과 황산의 적당한 비율을 혼합하는 것을 잊지 마십시오. 또한 정확한 온도를 유지하여 표면 디머지 생성물의 재현성을 보장합니다. 이 절차에 따라, 다른 금속 센터와 촉매를 준비하는 것과 같은 모든 방법은 diphenyl 에테르 및 기타 파생 모델 컴팩트의 수력 변환 활동을 최적화하는 방법과 같은 질문에 대답하기 위해 수행 될 수있다.
이를 입증한 후, 제조된 고체산은 디페닐 에테르와 같은 바이오매스 유래 소분자를 변환할 수 있다. 다음 질문은 이 촉매가 실제 바이오매스 분자를 작은 분자로 변환하는 데 사용될 수 있는지 여부입니다. 이것은 고체 촉매의 산도의 추가 회전을 요구할 수 있습니다.
산화 니오브와 관련 혼합 금속 산화물과 함께 일하는 것은 매우 독성이 있을 수 있으며, 질산과 황산을 취급하는 동안 항상 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오. 고압 반응기 및
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