Please note that all translations are automatically generated.
En persulfat-främjas metall-fri benzannullering av α, β-omättade föreningar och för i vatten mot syntesen av exempellösa polyfunctionalized bensener rapporteras.
Detta är en mycket enkel experimentell inställning i linje med kraven på organisk kemi för att erhålla en rad livskraftiga polyfunktionaliserade bensener. Den största fördelen med denna teknik är användningen av vatten som lösningsmedel vilket möjliggör en enkel isolering av råblandningen och bidrar till en hållbar praxis i organisk kemi. Demonstrera förfarandet kommer att dr.Gabriela Souza, en associerad forskare från mitt laboratorium.
Till att börja med, tillsätt två milliliter destillerat vatten till en 15 milliliter provrör som innehåller en rör bar. Sekventiellt, tillsätt 220 mikroliter av fenol acetylen, 96,8 mikroliter av 2-cyclohexen-1-en, och 1,5 milliliter av nyberedda 1,3 molar ammoniumpersulfate. Kap röret med hjälp av en gummi septum och sätt in en nål i den för att undvika eventuellt tryck uppbyggd under uppvärmningen.
Placera röret i en aluminium värmeblock på en värmeplatta och värm den på 85 grader Celsius under kraftig omrörning vid 1, 150 RPM i åtta timmar. För att möjliggöra reaktionsförloppet, ta en 50 mikroliter alikvot av reaktionsmediet och överför det till en 1,5 milliliter konisk injektionsflaska. Tillsätt 50 mikroliter etylacetat i injektionsflaskan och skaka den.
Samla sedan det organiska översta lagret med ett kapillärrör och applicera det på en TLC-kisellackbelagd glasskiva. Doppa plattan i en lösning av 92:8 hexanes etylacetat att analysera. Kyl reaktionsblandningen till rumstemperatur och tillsätt en milliliter etylacetat till provröret.
Rör om suspensionen i ungefär en minut och centrifug sedan suspensionen vid 2, 336 gånger g i rumstemperatur i en minut. Ta bort det organiska översta lagret med hjälp av en Pasteur-pipett och överför den till en rund bottenkolv. Upprepa tillsats av etylacetat till centrifugering och avlägsnandet av det översta lagret ytterligare två gånger.
Koncentrera toppskiktet under minskat tryck med hjälp av en roterande förångare för att få en råolja. Tillsätt 55 milliliter av en blandning av hexaner och etylacetat vid förhållandet 92:8 i en bägare som innehåller 7,5 gram kiseldioxid. Rör om i kolven för att få en homogen flytgödsel.
Överför uppslamningsslammet till en kolonn med 40 millimeters inre diameter för att packa kolonnen. Lös upp råoljan i en minimal mängd etylacetat och överför sedan denna lösning till kolonnen. Samla kolonnens utflöde i provrör.
Utför TLC och erhålla önskad ren produkt enligt TLC-resultatet som visar endast en migrerande förening. Koncentrera den önskade lösningen under minskat tryck på en rotationsförångare och ta bort de slutliga flyktiga ämnena under högt vakuum i minst en timme. Analysera provet av den renade produkten genom proton och kol-13 NMR med hjälp av deutererad kloroform.
I detta protokoll, polysubstituted bensen isolerades som en färglös olja. Strukturen och renheten bedömdes i protonen och kol-13 NMR-spektra. Toppar för de aromatiska protonerna på den centrala bensenringen vid 8,37 och 7,72 PPM användes som diagnostiska signaler för bildandet av produkten.
Det är mycket viktigt att noggrant kontrollera reaktionsmediets temperatur och att säkerställa en ordentlig omrörning av suspensionen under reaktionen. Denna procedur kan användas i någon annan omvandling utförs i vatten. Att hålla arbetsuppsteget är ett effektivt sätt att få en rå blandning från reaktionsmediet.
Detta förfarande erbjuder ett enkelt och effektivt sätt att studera vatten som ett reaktionsmedium och att uppmuntra utformningen av mer hållbara omvandlingar. För driftsäkerhet, efter capping röret med en gummi septum, se till att sätta in en nål innan du går till uppvärmning. Det undviker alla tryck uppbyggd under reaktionen.
![Technical Aspect of the Automated Synthesis and Real-Time Kinetic Evaluation of [11C]SNAP-7941](https://cloudfront.jove.com/files/thumbs/59557_t.png)
